CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VỀ PHÂN TÍCH URÊ TRONG NƯỚC MẮM ...Error!. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VỀ PHÂN TÍCH URÊ TRONG NƯỚC MẮM .... Quy trình phân tích urê trong nước mắm bằng phản ứng
bộ giáo dục đào tạo tr-ờng đại học bách khoa hµ néi - Vũ thị hạnh đánh giá ph-ơng pháp xác định urê n-ớc mắm việt nam Luận văn thạc sỹ khoa học ngành: công nghệ thực phẩm ng-ời h-ớng dẫn khoa học: ts Nguyễn thị minh tú Hà nội 2008 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 17057204915861000000 MỤC LỤC MỤC LỤC DANH MỤC CÁC BẢNG Error! Bookmark not defined DANH MỤC CÁC HÌNH, ĐỒ THỊ Error! Bookmark not defined DANH MỤC CÁC HÌNH, ĐỒ THỊ Error! Bookmark not defined MỞ ĐẦU Error! Bookmark not defined CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN Error! Bookmark not defined 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ TÌNH HÌNH SẢN XUẤT VÀ TIÊU THỤ NƯỚC MẮM Ở VIỆT NAM Error! Bookmark not defined 1.2 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU NƯỚC MẮMError! Bookmark not defined 1.3 NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT NƯỚC MẮM.Error! Bookmark not defined 1.3.1 Nguyên liệu cá làm nước mắm Error! Bookmark not defined 1.3.1.1 Cá nước mặn Error! Bookmark not defined 1.3.1.2 Cá nước Error! Bookmark not defined 1.3.2 Muối Error! Bookmark not defined 1.3.3 Các gia vị khác Error! Bookmark not defined 1.4 THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA NƯỚC MẮMError! Bookmark not defined 1.4.1 Thành phần acid amin Error! Bookmark not defined 1.4.2 Thành phần nitơ nước mắm Error! Bookmark not defined 1.4.3 Thành phần chất bay nước mắmError! Bookmark not defined 1.4.4 Thành phần Vitamin Error! Bookmark not defined 1.4.5 Các chất vô Error! Bookmark not defined 1.5 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHẾ BIẾN NƯỚC MẮMError! Bookmark not define 1.5.1 Phương pháp sản xuất nước mắm dài ngày Error! Bookmark not defined 1.5.2 Phương pháp sản xuất nước mắm ngắn ngày Error! Bookmark not defined 1.5.3 Phương pháp sản xuất nước mắm Phú QuốcError! Bookmark not defined 1.6 TIÊU CHUẨN NƯỚC MẮM VIỆT NAM (TCVN 5107-2003)Error! Bookmark n 1.6.1 Phân hạng nước mắm Error! Bookmark not defined 1.6.2 Yêu cầu cảm quan nước mắm Error! Bookmark not defined 1.6.3 Dư lượng kim loại nặng nước mắm Error! Bookmark not defined 1.6.4 Các tiêu hóa học nước mắm Error! Bookmark not defined 1.6.5 Chỉ tiêu vi sinh vật nước mắm Error! Bookmark not defined 1.7 CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VỀ PHÂN TÍCH URÊ TRONG NƯỚC MẮM Error! Bookmark not defined 1.7.1 Thông tin chung urê Error! Bookmark not defined 1.7.2 Các chất độc từ nguyên liệu cá chế biến nước mắm Error! Bookmark not defin 1.7.3 Đánh giá nguy độc hại urê Error! Bookmark not defined 1.7.4 Nguyên nhân mức độ diện urê nước mắmError! Bookmark n 1.7.5 Các phương pháp phân tích urê nayError! Bookmark not defined 1.7.5.1 Phương pháp so màu Error! Bookmark not defined 1.7.5.2 Phương pháp urease Error! Bookmark not defined 1.7.5.3 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao Error! Bookmark not defined CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨUError! Bookmark no 2.1 NGUYÊN LIỆU NGHIÊN CỨU Error! Bookmark not defined 2.2 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU Error! Bookmark not defined 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Error! Bookmark not defined 2.3.1 Xác định urê phản ứng với chất tạo phức pDimethylaminobenzaldehyde đo máy quang phổ UV-VIS Error! Bookmark n 2.3.1.1 Nguyên tắc Error! Bookmark not defined 2.3.1.2 Phạm vi áp dụng Error! Bookmark not defined 2.3.1.3 Đánh giá thông số Error! Bookmark not defined 2.3.1.4 Các cơng thức tính tốn thông sốError! Bookmark not defined 2.3.1.5 Dụng cụ hóa chất tiến hành nghiên cứuError! Bookmark not defined 2.3.1.6.Quy trình phân tích Error! Bookmark not defined 2.3.1.7 Các bước tiến hành phân tích Error! Bookmark not defined 2.3.1.8 Tính tốn kết Error! Bookmark not defined 2.3.2 Xác định hàm lượng urê chất tạo phức Diacethylmonoxime đo máy quang phổ UV - VIS Error! Bookmark not defined 2.3.2.1 Nguyên tắc phương pháp Error! Bookmark not defined 2.3.2.2 Phạm vi áp dụng Error! Bookmark not defined 2.3.2.3 Đánh giá thông số Error! Bookmark not defined 2.3.2.4 Dụng cụ hóa chất tiến hành nghiên cứuError! Bookmark not defined 2.3.2.5 Quy trình phân tích Error! Bookmark not defined 2.3.2.6 Các bước tiến hành Error! Bookmark not defined 2.3.2.7 Tính toán kết Error! Bookmark not defined 2.3.3 Xác định hàm lượng urê sắc ký lỏng hiệu cao đo detector huỳnh quang sau tạo dẫn xuất với xanthydrol Error! Bookmark not defi 2.3.3.1 Các giai đoạn phân tích định lượng urêError! Bookmark not defined 2.3.3.2 Nguyên tắc phương pháp Error! Bookmark not defined 2.3.3.3 Phạm vi áp dụng Error! Bookmark not defined 2.3.3.4 Đánh giá thông số Error! Bookmark not defined 2.3.3.5 Thiết bị dụng cụ hóa chất phân tíchError! Bookmark not defined 2.3.3.7 Chuẩn bị mẫu tạo dẫn xuất Error! Bookmark not defined 2.3.3.8 Tiến hành phân tích Error! Bookmark not defined 2.3.3.9 Tính kết Error! Bookmark not defined CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Error! Bookmark not defined 3.1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG URÊ BẰNG PHẢN ỨNG VỚI CHẤT TẠO PHỨC P-DIMETHYLAMINOBENZALDEHYDEError! Bookmark not defined 3.1.1 Xác định khoảng tuyến tính Error! Bookmark not defined 3.1.2 Xác định giới hạn phát giới hạn định lượngError! Bookmark not defin 3.1.3 Xác định độ thu hồi: Error! Bookmark not defined 3.1.4 Xác định độ biến thiên Error! Bookmark not defined 3.1.5 Kết phân tích mẫu nước mắm Error! Bookmark not defined 3.2 XÁC ĐỊNH URÊ BẰNG PHẢN ỨNG VỚI CHẤT TẠO PHỨC DIACETHYLMONOXIME Error! Bookmark not defined 3.2.1 Xác định khoảng tuyến tính Error! Bookmark not defined 3.2.2 Xác định độ lệch chuẩn, giới hạn phát giới hạn định lượngError! Book 3.2.3 Xác định độ thu hồi Error! Bookmark not defined 3.2.4 Xác định độ biến thiên Error! Bookmark not defined 3.2.4 Kết phân tích mẫu nước mắm Error! Bookmark not defined 3.3 XÁC ĐỊNH URÊ BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU CAO NĂNG VÀ ĐO BẰNG DETECTOR HUỲNH QUANG SAU KHI TẠO DẪN XUẤT VỚI XANTHYDROL Error! Bookmark not defined 3.3.1 Xác định khoảng tuyến tính Error! Bookmark not defined 3.3.2 Tính ổn định phương pháp Error! Bookmark not defined 3.3.3 Độ lệch chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượngError! Bookmark not d 3.3.4 Xác định độ phương pháp Error! Bookmark not defined 3.3.4.1 Xác định độ thu hồi Error! Bookmark not defined 3.3.5 Kết phân tích mẫu nước mắm phương pháp HPLCError! Bookmark 3.4 TỔNG HỢP ĐÁNH GIÁ CÁC PHƯƠNG PHÁPError! Bookmark not defined 3.4.1 Phương trình đường chuẩn phương phápError! Bookmark not defined 3.4.2 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương phápError! Bookmark phương pháp Error! Bookmark not defined 3.4.3 Độ phương pháp Error! Bookmark not defined 3.4.4 Kết phân tích hàm lượng urê nước mắmError! Bookmark not defin 3.5 NHẬN XÉT CÁC KẾT QUẢ THU ĐƯỢCError! Bookmark not defined KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Error! Bookmark not defined 4.1 KẾT LUẬN Error! Bookmark not defined 4.1.1 Phương trình đường chuẩn Error! Bookmark not defined 4.1.2 Giới hạn phát giới hạn định lượngError! Bookmark not defined 4.1.3 Độ phương pháp Error! Bookmark not defined 4.1.4 Kết phân tích hàm lượng urê nước mắmError! Bookmark not defin 4.2 KIẾN NGHỊ Error! Bookmark not defined TÀI LIỆU THAM KHẢO Error! Bookmark not defined I TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT Error! Bookmark not defined II TÀI LIỆU TIẾNG ANH Error! Bookmark not defined III TÀI LIỆU INTERNET Error! Bookmark not defined i MỤC LỤC MỤC LỤC i DANH MỤC CÁC BẢNG vi DANH MỤC CÁC HÌNH, ĐỒ THỊ viii DANH MỤC CÁC HÌNH, ĐỒ THỊ viii MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ TÌNH HÌNH SẢN XUẤT VÀ TIÊU THỤ NƯỚC MẮM Ở VIỆT NAM 1.2 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU NƯỚC MẮM 1.3 NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT NƯỚC MẮM 1.3.1 Nguyên liệu cá làm nước mắm 1.3.1.1 Cá nước mặn 1.3.1.2 Cá nước 1.3.2 Muối 1.3.3 Các gia vị khác 10 1.4 THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA NƯỚC MẮM 10 1.4.1 Thành phần acid amin 10 1.4.2 Thành phần nitơ nước mắm 11 1.4.3 Thành phần chất bay nước mắm 12 1.4.4 Thành phần Vitamin 14 1.4.5 Các chất vô 14 1.5 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHẾ BIẾN NƯỚC MẮM 15 1.5.1 Phương pháp sản xuất nước mắm dài ngày .15 ii 1.5.2 Phương pháp sản xuất nước mắm ngắn ngày 16 1.5.3 Phương pháp sản xuất nước mắm Phú Quốc 17 1.6 TIÊU CHUẨN NƯỚC MẮM VIỆT NAM (TCVN 5107-2003) 20 1.6.1 Phân hạng nước mắm 20 1.6.2 Yêu cầu cảm quan nước mắm .20 1.6.3 Dư lượng kim loại nặng nước mắm 20 1.6.4 Các tiêu hóa học nước mắm 20 1.6.5 Chỉ tiêu vi sinh vật nước mắm 21 1.7 CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VỀ PHÂN TÍCH URÊ TRONG NƯỚC MẮM 21 1.7.1 Thông tin chung urê 22 1.7.2 Các chất độc từ nguyên liệu cá chế biến nước mắm 24 1.7.3 Đánh giá nguy độc hại urê 26 1.7.4 Nguyên nhân mức độ diện urê nước mắm 28 1.7.5 Các phương pháp phân tích urê 30 1.7.5.1 Phương pháp so màu 30 1.7.5.2 Phương pháp urease 30 1.7.5.3 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao .31 CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 32 2.1 NGUYÊN LIỆU NGHIÊN CỨU 32 2.2 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 32 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 33 2.3.1 Xác định urê phản ứng với chất tạo phức pDimethylaminobenzaldehyde đo máy quang phổ UV-VIS 33 2.3.1.1 Nguyên tắc 33 iii 2.3.1.2 Phạm vi áp dụng 33 2.3.1.3 Đánh giá thông số 33 2.3.1.4 Các cơng thức tính tốn thơng số 33 2.3.1.5 Dụng cụ hóa chất tiến hành nghiên cứu 35 2.3.1.6.Quy trình phân tích 37 2.3.1.7 Các bước tiến hành phân tích 38 2.3.1.8 Tính tốn kết 39 2.3.2 Xác định hàm lượng urê chất tạo phức Diacethylmonoxime đo máy quang phổ UV - VIS 40 2.3.2.1 Nguyên tắc phương pháp 40 2.3.2.2 Phạm vi áp dụng 40 2.3.2.3 Đánh giá thông số 40 2.3.2.4 Dụng cụ hóa chất tiến hành nghiên cứu 40 2.3.2.5 Quy trình phân tích 42 2.3.2.6 Các bước tiến hành 43 2.3.2.7 Tính tốn kết 44 2.3.3 Xác định hàm lượng urê sắc ký lỏng hiệu cao đo detector huỳnh quang sau tạo dẫn xuất với xanthydrol 45 2.3.3.1 Các giai đoạn phân tích định lượng urê 45 2.3.3.2 Nguyên tắc phương pháp 45 2.3.3.3 Phạm vi áp dụng 46 2.3.3.4 Đánh giá thông số 46 2.3.3.5 Thiết bị dụng cụ hóa chất phân tích 48 2.3.3.7 Chuẩn bị mẫu tạo dẫn xuất 49 2.3.3.8 Tiến hành phân tích 50 iv 2.3.3.9 Tính kết 51 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 52 3.1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG URÊ BẰNG PHẢN ỨNG VỚI CHẤT TẠO PHỨC P-DIMETHYLAMINOBENZALDEHYDE 52 3.1.1 Xác định khoảng tuyến tính 52 3.1.2 Xác định giới hạn phát giới hạn định lượng 54 3.1.3 Xác định độ thu hồi: 56 3.1.4 Xác định độ biến thiên 57 3.1.5 Kết phân tích mẫu nước mắm 59 3.2 XÁC ĐỊNH URÊ BẰNG PHẢN ỨNG VỚI CHẤT TẠO PHỨC DIACETHYLMONOXIME 60 3.2.1 Xác định khoảng tuyến tính 60 3.2.2 Xác định độ lệch chuẩn, giới hạn phát giới hạn định lượng 61 3.2.3 Xác định độ thu hồi 62 3.2.4 Xác định độ biến thiên 63 3.2.4 Kết phân tích mẫu nước mắm 66 3.3 XÁC ĐỊNH URÊ BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU CAO NĂNG VÀ ĐO BẰNG DETECTOR HUỲNH QUANG SAU KHI TẠO DẪN XUẤT VỚI XANTHYDROL 67 3.3.1 Xác định khoảng tuyến tính 67 3.3.2 Tính ổn định phương pháp 70 3.3.3 Độ lệch chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng 71 3.3.4 Xác định độ phương pháp 72 3.3.4.1 Xác định độ thu hồi 72 3.3.5 Kết phân tích mẫu nước mắm phương pháp HPLC 76