(Đồ án hcmute) khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu poly (lactic acid) bằng kỹ thuật in 3d

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU KHẢO SÁT THÔNG SỐ GIA CƠNG NHIỆT ĐỘ ẢNH HƯỞNG ĐẾN TÍNH CHẤT VẬT LIỆU POLY(LACTIC ACID) BẰNG KỸ THUẬT IN – 3D GVHD: NGUYỄN THÁI HÒA SVTH: TRƯƠNG VĂN TÂY MSSV: 16130058 SKL 0 Tp Hồ Chí Minh, tháng 09/2020 an TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BỘ MƠN CƠNG NGHỆ VẬT LIỆU KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP KHẢO SÁT THÔNG SỐ GIA CÔNG NHIỆT ĐỘ ẢNH HƯỞNG ĐẾN TÍNH CHẤT VẬT LIỆU POLY(LACTIC ACID) BẰNG KỸ THUẬT IN – 3D GVHD: THS NGUYỄN THÁI HÒA SVTH: TRƯƠNG VĂN TÂY MSSV: 16130058 KHÓA: 2016 TP Hồ Chí Minh, tháng 09 năm 2020 an TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP KHẢO SÁT THƠNG SỐ GIA CƠNG NHIỆT ĐỘ ẢNH HƯỞNG ĐẾN TÍNH CHẤT VẬT LIỆU POLY(LACTIC ACID) BẰNG KỸ THUẬT IN – 3D GVHD: THS NGUYỄN THÁI HỊA SVTH: TRƯƠNG VĂN TÂY MSSV: 16130058 KHĨA: 2016 TP Hồ Chí Minh, tháng 09 năm 2020 an TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HCM CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG Độc lập - Tự – Hạnh phúc BM CƠNG NGHỆ VẬT LIỆU TP Hồ Chí Minh, ngày 31 tháng 08 năm 2020 NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Giang viên hướng dẫn: Ths Nguyễn Thái Hòa Cơ quan công tác giang viên hướng dẫn: Trường Đại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh Sinh viên thực hiện: Trương Văn Tây MSSV: 16130058 Tên đề tài: Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hướng đến tính chất vât liệu Poly(lactic acid) kỹ thuật in 3D Nội dung khóa luận: - Tìm hiểu tính chất vật liệu nhiệt dẻo, vật liệu sinh học Poly(lactic acid); tìm hiểu cơng nghệ in – 3D FDM; xây dựng quy trình thử nghiệm phân hủy sinh học vật liệu môi trường dung dịch SBF (Simulated body fluid) - Thiết kế mẫu cấu trúc xốp scaffold mẫu khối đặc (quả tạ trụ) phần mềm Solidwords chế tạo mẫu với thông số gia công nhiệt độ 190 – 210oC kỹ thuật in – 3D - Xác định tính chất vật liệu trước sau chế tạo mẫu kỹ thuật in – 3D FDM khả phân hủy sinh học PLA dung dịch SBF với thời gian – 168 Các sản phẩm dự kiến: Bài báo cáo khóa luận tốt nghiệp Ngày giao đồ án: 09/03/2020 Ngày nộp đồ án: 31/08/2020 Ngơn ngữ trình bày: Bản báo cáo: Tiếng Anh  Tiếng Việt  Trình bày bảo vệ: Tiếng Anh  Tiếng Việt  TRƯỞNG BỘ MÔN GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN (Ký, ghi rõ họ tên) (Ký, ghi rõ họ tên) i an KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BỘ MƠN CƠNG NGHỆ VẬT LIỆU CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc ******* NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Họ và tên Sinh viên: .MSSV: Ngành: Tên đề tài: Họ và tên Giáo viên hướng dẫn: Cơ quan công tác GV hướng dẫn: Địa chỉ: NHẬN XÉT Về nội dung đề tài và khối lượng thực hiện: Tinh thần học tập, nghiên cứu sinh viên: Ưu điểm: Khuyết điểm: Đề nghị cho bảo vệ hay không? Điểm: (Bằng chữ: ) Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 20 Giáo viên hướng dẫn (Ký & ghi rõ họ tên) ii an KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc ******* NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Họ và tên Sinh viên: .MSSV: Ngành: Tên đề tài: Họ và tên Giáo viên phản biện: Cơ quan công tác GV phản biện: Địa chỉ: NHẬN XÉT Về nội dung đề tài và khối lượng thực hiện: Ưu điểm: Khuyết điểm: Kiến nghị câu hỏi: Đề nghị cho bảo vệ hay không? Điểm: .(Bằng chữ: ) Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 20 Giáo viên hướng dẫn (Ký & ghi rõ họ tên) iii an LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, xin gửi lời cảm ơn đến tồn thể q thầy trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP Hồ Chí Minh truyền đạt những kiến thức quý báu để tơi có được tảng trí thức hơm nay, thực đề tài lần vận dụng những kiến thức vào thực tế Đặc biệt, tơi xin chân thành cảm ơn đến: - Giảng viên hướng dẫn, Ths Nguyễn Thái Hòa – Giảng viên Trường Đại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh tận tình hướng dẫn, chia sẽ, quan tâm, truyền đạt những kỹ năng, kiến thức kinh nghiệm cho suốt trình thực khóa luận tốt nghiệp - Trung tâm Polyme – Phịng thí nghiệm TS Phạm Trung Kiên Trong suốt q trình làm khóa luận nhận được hỗ trợ thiết bị, vật tư từ phịng thí nghiệm (trung tâm Polyme) - Viện khoa học vật liệu ứng dụng giúp chúng tơi phân tích những kết luận văn này - Các thầy cô khoa Khoa học Ứng dụng tạo điều kiện tốt và giúp đỡ tơi q trình thực khóa luận - Ba mẹ, anh, chị, em, người giúp đỡ, động viên, tạo điều kiện tốt từ vật chất đến tinh thần cho học tập nghiên cứu thời gian học tập - Ngoài ra, xin gửi lời cám ơn đến tác giả, đồng tác giả viết khoa học mà tơi đọc tham khảo q trình làm khóa luận Trong q trình thực khóa luận, được trau dồi học hỏi những kiến thức kinh nghiệm, nhiên tránh khỏi những thiếu sốt Vì vậy, tơi mong nhận được đóng góp ý kiến quý thầy cô để nâng cao kiến thức, kinh nghiệm cho trình học tập cơng việc sau Tơi xin chân thành cảm ơn! Trương Văn Tây iv an LỜI CAM ĐOAN Với hướng dẫn tài trợ Ths Nguyễn Thái Hịa, tơi xin cam đoan kết nghiên cứu báo cáo khóa luận rõ ràng, trung thực và chưa được công bố luận văn, bài báo trước TP Hồ Chí Minh, ngày 31 tháng 08 năm 2020 Trương Văn Tây v an LỜI MỞ ĐẦU Trong thời kỳ “cách mạng công nghiệp 4.0”, khoa học, kỹ thuật phát triển không ngừng nhu cầu tạo sản phẩm nhanh cần thiết Hiện nay, công nghệ tạo mẫu nhanh đặt biệt công nghệ FDM, là xu phát triển giới Công nghệ này được ứng dụng nhiều lĩnh vực y sinh, kỹ thuật khí, khn mẫu, cơng nghệ giải trí, kiến trúc xây dựng, tơ, quốc phịng, hàng khơng vũ trụ…Đặc biệt ứng dụng y sinh, giàn giáo ni cấy mơ Do đó, để đáp ứng được nhu cầu tạo mẫu nhanh thách thực lớn Ngoài ra, việc nâng cao chất lượng sản phẩm từ công nghệ tạo mẫu nhanh FDM là vấn đề cần giải nhà nghiên cứu lĩnh vực Cùng với công nghệ 4.0, cần quan tâm đến môi trường sử dụng vật liệu tái chế, phân hủy sinh học,… để giảm thiểu ảnh hưởng xấu môi trường sống xung quanh Trong trình tạo mẫu máy FDM, sử dụng vật liệu PLA nhựa poly ester nhiệt dẻo có khả phân hủy sinh học có nguốc gốc từ nguồn tài nguyên tái tạo tinh bột ngô (ở Hoa Kỳ Canada), rễ sắn, khoai tây tinh bột (chủ yếu châu Á) mía (ở phần cịn lại giới) Với vật liệu Poly(lactic acid) đề xuất phương pháp khảo sát: tính chất học, tính chất nhiệt dẻo trước sau gia công nhiệt độ đùn 190 – 210oC, tính chất phân hủy sinh học cấu trúc vật liệu scaffold PLA môi trường giả nồng độ ion thể người (SBF) Thông qua phần mềm Solidworks, thiết kế chế tạo mẫu để khảo sát: Mẫu cấu trúc xốp scaffold (20x15x5mm); Mẫu đặc: tạ (ASTM D638) khối trụ (ASTM D695) Với những ý nghĩa thực triển ứng dụng trên, định chọn đề tài: “Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly(lactic acid) kỹ thuật in – 3D” để làm đề tài bảo vệ luận văn Đối tượng nghiên cứu: Tính chất vật liệu sinh học PLA dùng công nghệ in 3D FDM; tác động thông số nhiệt độ in 3D Mục đích nghiên cứu: Ảnh hưởng thơng số gia cơng nhiệt độ đến tính chất vật liệu Poly(lactic acid) Báo cáo bao gồm chương: Chương 1: Tổng quan Giới thiệu vật liệu nhiệt dẻo vật liệu sinh học; đặt vấn đề; phạm vi nghiên cứu; nghiên cứu tham khảo đề tài trước Chương 2: Thực nghiệm - Nguyên vật liệu, thiết bị, cách thiết kế chế tạo mẫu vi an - Khảo sát tính chất học (ứng suất nén) phân hủy sinh học PLA dung dịch SBF - Các phương pháp phân tích nhiệt DSC, MFI; cấu tạo hóa học khối lượng phân tử FTIR – GPC; kiểm tra kích thước sợi kính hiển vi quang học Chương 3: Kết bàn luận - Tính chất tính – gia cơng tính chất nhiệt dẻo - Cấu tạo hóa học khối lượng phân tử - Cấu trúc vật liệu scaffold - Tính chất phân hủy sinh học mơi trường SBF vii an [24] [25] [26] [27] [28] [29] [30] [31] [32] [33] [34] [35] [36] F Brito Gustavo, Pankaj Agrawal, M Araújo Edcleide, J A de Mélo Tomás (2012) “Polylactide/Biopolyethylene Bioblends” Polímeros, 22(5), pp 427-429 L.T Lim, R Auras, M Rubino (2008) “Processing technologies for poly(lactic acid)” Progress in Polymer Science 33 (8), pp 820–852 C Chaiwong, P Rachtanapun, P Wongchaiya, R Auras, D Boonyawan (2010) “Effect of plasma treatment on hydrophobicity and barrier property of polylactic acid” Surface & Coatings Technology 204 (18-19), pp 2933–2939 Yu Fu, Linshu Liu, Jinwen Zhang, C Hiscox William (2014) “Functionalized graphenes with polymer toughener as novel interface modifier for propertytailored polylactic acid/graphene nanocomposites” Polymer, 55(24), pp 63816389 M Rasal Rahul, V Janorkar Amol, E Hirt Douglas (2010) “Poly(lactic acid) modifications” Progress in Polymer Science 35 (3), pp 338–356 Ajioka Masanobu, Enomoto Katashi , Suzuki Kazuhiko, Yamaguchi Akihiro (1995) “Basic Properties of Polylactic Acid Produced by the Direct Condensation Polymerization of Lactic Acid” Bulletin of the Chemical Society of Japan, 68(8), pp 2125 – 2131 D Edith, J L Six (2006) “Surface characteristics of PLA and PLGA films” Applied Surface Science, 253(5), pp 2758-2764 Emo Chielhi and Roberto Solaro (1996) “Biodegradable Polymeric Materials” Advanced Materials, 8(4), pp 305–313 Muhammad Iqbal Sabir, Xiaoxue Xu, Li Li (2009) “A review on biodegradable polymeric materials for bone tissue engineering applications” Journal of Materials Science, 44(21), pp 5713–5724 R Feig Vivian, Tran Helen, Zhenan Bao (2018) “Biodegradable Polymeric Materials in Degradable Electronic Devices” ACS Central Science, 4(3), pp 337– 348 P Dudek (2013) “FDM 3D printing technology in manufacturing composite elements” Archives of Metallurgy and Materials, 58(4), pp 1415–1418 Skowyra, J Pietrzak, Alhnan (2015) “Fabrication of extended-release patienttailored prednisolone tablets via fused deposition modelling (FDM) 3D printing” European Journal of Pharmaceutical Sciences, 68, pp 11–17 Melnikova, R Ehrmann and K Finsterbusch (2014) “3D printing of textile-based structures by Fused Deposition Modelling (FDM) with different polymer materials” IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 62, 012018 49 an [37] [38] [39] [40] [41] [42] [43] Goyanes, Chang, Sedough, G B Hatton, J Wang, Buanz, A W Basi (2015) “Fabrication of controlled-release budesonide tablets via desktop (FDM) 3D printing” International Journal of Pharmaceutics, 496(2), pp 414–420 A Melocchi, F Parietti, G Loreti, A Maroni, A Gazzaniga, L Zema (2015) “3D printing by fused deposition modeling (FDM) of a swellable/erodible capsular device for oral pulsatile release of drugs” Journal of Drug Delivery Science and Technology, 30, pp 360–367 T C Okwuosa, D Stefaniak, B Arafat, A Isreb, K Wan, M A Alhnan (2016) “A Lower Temperature FDM 3D Printing for the Manufacture of PatientSpecific Immediate Release Tablets” Pharmaceutical Research, 33(11), pp 2704–2712 G Kollamaram, D M Croker, G M Walker, A Goyanes, A W Basit, S Gaisford (2018) “Low temperature fused deposition modeling (FDM) 3D printing of thermolabile drugs” International Journal of Pharmaceutics, 545(1-2), pp 144–152 E L Hedberg, C K Shih, J J Lemoine, M D K Timmer, M A Liebschner, J A Jansen, A G Mikos (2005) In vitro degradation of porous poly (propylene fumarate)/poly(dl-lactic-co-glycolic acid) composite scaffolds Biomaterials, 26(16), pp 3215–3225 Nguyễn Thái Hòa, Trần Huỳnh Hoàng Trọng, Tạ Quang Duy, PGS TS Huỳnh Đại Phú (2020) “Vi cấu trúc tính chất lí vật liệu scaffold sinh học poly(lactic acid) in 3D ứng dụng y sinh” Tạp chí công thương Nguyễn Thúy Chinh, Đỗ Văn Công, Mai Đức Huynh, Vũ Mạnh Tuấn, Nguyễn Thị Thu Trang, Trần Thị Mai, Thái Hồng (2015) “Tính chất nhiệt hình thái cấu trúc tổ hợp polylactic acid/ chitosan mang thuốc Nifedipin” Tạp chí hóa học, 53(6), pp 706-712 50 an PHỤ LỤC Phụ Lục Kết tính Bảng PL 1.1 Kết tính mẫu tạ Mẫu L0(mm) T(mm) W(mm) A=T×W(mm) ∆Lmax Fmax(N) F(N) ∆L 𝜎(MPa) 𝜀(%) E(MPa) 40 33,15 3,61 13,5 48,74 3,03 1882,09 41,87 63,04 104,38 151,62 197,58 0,042 0,083 0,12 0,17 0,21 38,62 9,14 686,32 514,95 568,60 619,19 645,50 50 60 33,27 3,63 13,52 49,08 3,04 1915,16 34,84 66,67 114,05 161,18 205,19 0,04 0,08 0,12 0,17 0,21 39,2 9,14 569,99 543,42 619,49 656,11 668,33 33,2 3,62 13,54 49,01 3,5 1803,75 34,50 60,50 104,41 148,19 189,41 0,04 0,08 0,12 0,17 0,21 36,80 10,54 563,99 492,56 566,37 602,74 616,32 Bảng PL 1.2 Kết tính khối trụ Mẫu F(N)max 40 5087,5 50 4699,99 60 5072,84 ∆L(mm) 3,75 3,51 3,76 Rộng(mm) 13,1 13,14 13,07 dài(mm) 13,05 13,01 13,11 L0(mm) 51,2 51,25 51,05 A(mm2) 170,96 170,95 171,35 𝜎(MPa) 29,76 27,49 29,61 51 an Bảng PL 1.3 Ứng suất nén mẫu cấu trúc xốp scaffold theo phương X Nhiệt độ Tốc độ AL(mm2) FX(N) ∆L(mm) (oC) (mm/s) 40 80,5 2026,9 2,65 190 50 83,4 1927,7 2,58 60 83,0 1574,1 2,64 40 83,2 1875,0 2,57 200 50 81,8 1954,5 2,72 60 82,9 1667,5 2,83 40 82,8 1875,4 2,65 210 50 83,5 1909,1 2,56 60 81,9 2044,0 2,71 𝝈𝑿 (MPa) Độ lệch 𝜹𝑿 (MPa) 25,2 0,77 23,1 1,94 19,0 0,72 22,5 0,14 23,9 2,66 20,1 0,10 22,6 0,89 22,9 1,09 25,0 2,17 Bảng PL 1.4 Kết ứng suất nén mẫu cấu trúc xốp scaffold với thông số nhiệt độ (190 – 210oC) vận tốc in 50mm/s sau ngâm dịch thể người SBF với khoảng thời gian (0 –168 giờ) theo phương X Thời Nhiệt độ (oC) gian 190 200 210 (h) 𝝈𝒙 (MPa) 𝜹𝒙 (MPa) 𝝈𝒙 (MPa) 𝜹𝒙 (MPa) 𝝈𝒙 (MPa) 𝜹𝒙 (MPa) 24 168 23,10 21,17 24,99 21,85 1,94 0,80 0,70 0,90 23,90 24,65 28,40 24,98 2,66 0,40 0,50 0,30 22,90 26,94 27,25 29,41 1,09 0,60 1,00 0,21 Bảng PL 1.5 Ứng suất nén mẫu cấu trúc xốp scaffold với thông số nhiệt độ (190 – 210oC) vận tốc in 50mm/s sau ngâm dung dịch SBF với khoảng thời gian (0 –168 giờ) theo phương Y Thời gian (h) 24 168 190 𝝈𝒚 (MPa) 𝜹𝒚 (MPa) 20,10 16,96 24,28 18,14 0,50 0,50 0,20 0,90 Nhiệt độ (oC) 200 𝝈𝒚 (MPa) 𝜹𝒚 (MPa) 21,20 21,10 22,88 24,63 0,53 0,40 0,60 0,35 210 𝝈𝒚 (MPa) 𝜹𝒚 (MPa) 17,80 17,56 21,35 22,78 0,53 0,30 0,40 0,20 52 an Bảng PL 1.6 Ứng suất nén mẫu cấu trúc xốp scaffold theo phương Y Nhiệt độ (oC) 190 200 210 Tốc độ (mm/s) 40 50 60 40 50 60 40 50 60 AY(mm2) FY(N) 106,8 109,6 108,1 109,5 107,8 109,6 109,0 109,5 107,7 2301,0 2207,1 2047,0 2133,5 2290,9 2121,2 2093,0 1951,9 2122,9 ∆LY(mm) 2,60 2,66 2,98 2,43 2,62 2,47 2,54 2,73 2,81 𝝈𝒀 (MPa) 21,5 20,1 18,9 19,5 21,2 19,4 19,2 17,8 19,7 Độ lệch 𝜹𝒀 (MPa) 0,6 0,5 1,03 0,29 0,53 0,68 0,33 0,53 1,45 Phụ lục Kết phân hủy sinh học Bảng PL 2.1 Giá trị pH sau khảo sát phân hủy sinh học dung dịch SBF Thời gian(h) 24 168 Lần 7,4 70,3 7,0 6,97 Lần 7,4 7,05 7,1 6,99 Lần 7,4 7,05 7,07 6,98 Average 7,40 7,04 7,06 6,98 STD 0,00 0,01 0,05 0,01 CV 0,00 0,16 0,73 0,14 53 an Bảng PL 2.2 Mật độ lỗ xốp mẫu scaffold phương pháp cân thủy tĩnh Nhiệt độ (oC) Time(h) 190 24 168 200 24 168 210 24 168 V0 M0 d(mẫu) cm3 1,673 1,691 1,682 1,688 1,672 1,669 1,680 1,704 1,683 1,668 1,704 1,678 1,679 1,676 1,682 1,686 1,679 1,685 1,691 1,683 1,691 1,690 1,688 1,687 1,684 1,694 1,689 1,693 1,696 1,703 1,694 1,698 1,698 1,692 1,687 1,679 g 1,236 1,24 1,235 1,256 1,26 1,261 1,253 1,247 1,25 1,235 1,32 1,231 1,232 1,236 1,23 1,283 1,281 1,28 1,279 1,284 1,272 1,269 1,266 1,267 1,238 1,235 1,244 1,234 1,235 1,236 1,228 1,232 1,235 1,232 1,234 1,235 g/cm3 0,739 0,733 0,734 0,744 0,754 0,756 0,746 0,732 0,743 0,740 0,745 0,734 0,734 0,737 0,731 0,761 0,763 0,760 0,756 0,763 0,752 0,751 0,750 0,751 0,735 0,729 0,737 0,729 0,728 0,726 0,725 0,726 0,727 0,728 0,731 0,736 M1 D1 g g/cm3 0,447 0,448 0,445 0,469 0,47 0,469 0,467 0,462 0,464 0,442 0,445 0,443 0,455 0,452 0,457 0,475 0,472 0,474 0,79 0,469 0,473 0,467 0,478 0,474 0,478 0,454 0,453 0,446 0,46 0,459 0,458 0,459 0,457 0,458 0,453 0,457 0,455 V1 Mật độ lỗ xốp(%) average STD cm3 % % 0,999 40,30 1,003 40,71 40,52 1,000 40,55 0,996 40,98 1,000 40,19 40,37 1,003 39,93 0,995 40,78 0,994 41,69 41,12 0,995 40,88 1,004 39,82 0,999 40,19 40,19 0,997 40,56 0,984 41,42 0,992 40,79 41,34 0,978 41,83 1,023 39,34 1,024 39,01 39,27 1,020 39,45 1,025 39,37 1,027 39,00 39,37 1,019 39,74 1,001 40,75 1,003 40,61 40,72 0,999 40,80 0,992 41,07 0,990 41,57 40,94 1,010 40,19 0,980 42,13 0,982 42,08 42,13 0,985 42,17 0,973 42,54 0,981 42,23 42,28 0,984 42,08 0,986 41,72 0,984 41,70 41,54 0,987 41,19 CV % 0,207 0,510 0,548 1,356 0,497 1,208 2,381 6,131 0,524 1,267 0,230 0,585 0,369 0,937 0,099 0,244 0,695 1,697 0,045 0,106 0,235 0,556 0,298 0,717 54 an Bảng PL 2.3 Độ giảm khối lượng (%) mẫu scaffold sau khảo sát phân hủy sinh Nhiệt Thời o độ ( C) gian (h) 190 24 168 200 24 168 210 24 168 Khối lượng (g) Giảm khối lượng (%) 1,257 1,261 1,262 0 1,256 1,26 1,261 0,080 0,079 0,079 1,254 1,247 1,25 0 1,253 1,245 1,249 0,080 0,160 0,080 1,237 1,233 1,233 0 1,235 1,232 1,231 0,162 0,081 0,162 1,284 1,282 1,281 0 1,283 1,281 1,28 0,08 0,08 0,08 1,28 1,285 1,274 0,00 0,00 1,279 1,284 1,272 0,08 0,08 0,16 1,271 1,267 1,27 0 1,269 1,266 1,267 0,16 0,08 0,24 1,235 1,236 1,237 0 1,234 1,235 1,236 0,081 0,081 0,081 1,23 1,234 1,237 0 1,228 1,232 1,235 0,163 0,162 0,162 1,234 1,236 1,237 0 1,232 1,234 1,235 0,162 0,162 0,162 học Trung bình 0,079 0,107 0,135 0,08 0,10 0,16 0,081 0,162 0,162 Độ lệch 2×10-4 5×10-2 5×10-2 9,3×10-5 4,6×10-2 7,9×10-2 7×10-5 5×10-4 2×10-4 55 an Phụ lục Kết phân tích  Phân tích nhiệt – DSC Hình PL 3.1 Đường cong DSC mẫu PLA – Hình PL 3.2 Đường cong DSC mẫu PLA – 200 56 an Phân tích phổ hồng ngoại – FTIR Hình PL 3.3 Phổ hồng ngoại IR mẫu PLA – Day Hình PL 3.4 Phổ hồng ngoại IR mẫu PLA – 7Days 57 an Phân tích sắc ký gel – GPC Hình PL 3.5 Sắc ký gel – GPC mẫu PLA – Hình PL 3.6 Sắc ký gel – GPC mẫu PLA – 190 58 an Hình PL 3.7 Sắc ký gel – GPC mẫu PLA – 200 Hình PL 3.8 Sắc ký gel – GPC mẫu PLA – 210 59 an  Kính hiển vi quang học Hình PL 3.9 Kính thước sợi PLA – 190 Hình PL 3.10 Kính thước sợi PLA – 200 60 an Hình PL 3.11 Kính thước sợi PLA – 210 61 an Bảng PL 3.1 Kết kính hiển vi quang học Mẫu Time 0,530 0,513 Kích thước 0,516 sợi 0,548 0,565 0,554 AVERAGE 0,538 STD 0,021 SD 3,986 0,243 0,270 Khoảng 0,284 cách sợi 0,267 0,243 AVERAGE 0,261 STD 0,018 SD 6,838 190 24 0,521 0,548 0,533 0,560 0,519 0,563 0,504 0,548 0,519 0,539 0,489 0,548 0,514 0,551 0,015 0,009 2,990 1,579 0,275 0,270 0,296 0,296 0,287 0,281 0,305 0,299 0,281 0,287 0,289 0,287 0,012 0,012 4,029 4,120 168 0,548 0,530 0,542 0,548 0,527 0,533 0,538 0,009 1,675 0,284 0,311 0,293 0,308 0,302 0,299 0,011 3,621 0,519 0,504 0,486 0,513 0,516 0,498 0,506 0,012 2,419 0,290 0,273 0,284 0,284 0,328 0,292 0,021 7,298 200 24 0,551 0,513 0,542 0,516 0,545 0,521 0,551 0,472 0,519 0,489 0,527 0,480 0,539 0,499 0,013 0,021 2,455 4,162 0,267 0,337 0,237 0,293 0,270 0,331 0,284 0,284 0,302 0,328 0,272 0,315 0,024 0,024 8,769 7,695 168 0,513 0,513 0,507 0,480 0,489 0,498 0,500 0,013 2,638 0,284 0,246 0,296 0,246 0,299 0,274 0,026 9,575 0,492 0,489 0,448 0,480 0,489 0,498 0,483 0,018 3,766 0,299 0,287 0,284 0,296 0,284 0,290 0,007 2,369 210 24 0,504 0,460 0,489 0,475 0,478 0,478 0,489 0,475 0,510 0,475 0,498 0,460 0,495 0,470 0,012 0,008 2,352 1,706 0,284 0,258 0,334 0,290 0,284 0,267 0,284 0,296 0,319 0,272 0,301 0,277 0,024 0,016 7,914 5,783 62 an 168 0,557 0,533 0,527 0,530 0,524 0,504 0,529 0,017 3,202 0,267 0,302 0,296 0,296 0,272 0,287 0,016 5,526 S an K L 0