Đang tải... (xem toàn văn)
(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D(Đồ án tốt nghiệp) Khảo sát thông số gia công nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly (Lactic Acid) bằng kỹ thuật in 3D
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BỘ MƠN CƠNG NGHỆ VẬT LIỆU KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP KHẢO SÁT THƠNG SỐ GIA CƠNG NHIỆT ĐỘ ẢNH HƯỞNG ĐẾN TÍNH CHẤT VẬT LIỆU POLY(LACTIC ACID) BẰNG KỸ THUẬT IN – 3D GVHD: THS NGUYỄN THÁI HÒA SVTH: TRƯƠNG VĂN TÂY MSSV: 16130058 KHĨA: 2016 TP Hồ Chí Minh, tháng 09 năm 2020 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BỘ MƠN CƠNG NGHỆ VẬT LIỆU KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP KHẢO SÁT THƠNG SỐ GIA CƠNG NHIỆT ĐỘ ẢNH HƯỞNG ĐẾN TÍNH CHẤT VẬT LIỆU POLY(LACTIC ACID) BẰNG KỸ THUẬT IN – 3D GVHD: THS NGUYỄN THÁI HÒA SVTH: TRƯƠNG VĂN TÂY MSSV: 16130058 KHĨA: 2016 TP Hồ Chí Minh, tháng 09 năm 2020 LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, xin gửi lời cảm ơn đến tồn thể q thầy trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP Hồ Chí Minh truyền đạt những kiến thức quý báu để tơi có được tảng trí thức hơm nay, thực đề tài lần vận dụng những kiến thức vào thực tế Đặc biệt, tơi xin chân thành cảm ơn đến: - Giảng viên hướng dẫn, Ths Nguyễn Thái Hòa – Giảng viên Trường Đại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh tận tình hướng dẫn, chia sẽ, quan tâm, truyền đạt những kỹ năng, kiến thức kinh nghiệm cho suốt trình thực khóa luận tốt nghiệp - Trung tâm Polyme – Phịng thí nghiệm TS Phạm Trung Kiên Trong suốt q trình làm khóa luận nhận được hỗ trợ thiết bị, vật tư từ phịng thí nghiệm (trung tâm Polyme) - Viện khoa học vật liệu ứng dụng giúp chúng tơi phân tích những kết luận văn này - Các thầy cô khoa Khoa học Ứng dụng tạo điều kiện tốt và giúp đỡ tơi q trình thực khóa luận - Ba mẹ, anh, chị, em, người giúp đỡ, động viên, tạo điều kiện tốt từ vật chất đến tinh thần cho học tập nghiên cứu thời gian học tập - Ngoài ra, xin gửi lời cám ơn đến tác giả, đồng tác giả viết khoa học mà tơi đọc tham khảo q trình làm khóa luận Trong q trình thực khóa luận, được trau dồi học hỏi những kiến thức kinh nghiệm, nhiên tránh khỏi những thiếu sốt Vì vậy, tơi mong nhận được đóng góp ý kiến quý thầy cô để nâng cao kiến thức, kinh nghiệm cho trình học tập cơng việc sau Tơi xin chân thành cảm ơn! Trương Văn Tây iv LỜI CAM ĐOAN Với hướng dẫn tài trợ Ths Nguyễn Thái Hịa, tơi xin cam đoan kết nghiên cứu báo cáo khóa luận rõ ràng, trung thực và chưa được công bố luận văn, bài báo trước TP Hồ Chí Minh, ngày 31 tháng 08 năm 2020 Trương Văn Tây v LỜI MỞ ĐẦU Trong thời kỳ “cách mạng công nghiệp 4.0”, khoa học, kỹ thuật phát triển không ngừng nhu cầu tạo sản phẩm nhanh cần thiết Hiện nay, công nghệ tạo mẫu nhanh đặt biệt công nghệ FDM, là xu phát triển giới Công nghệ này được ứng dụng nhiều lĩnh vực y sinh, kỹ thuật khí, khn mẫu, cơng nghệ giải trí, kiến trúc xây dựng, tơ, quốc phịng, hàng khơng vũ trụ…Đặc biệt ứng dụng y sinh, giàn giáo ni cấy mơ Do đó, để đáp ứng được nhu cầu tạo mẫu nhanh thách thực lớn Ngoài ra, việc nâng cao chất lượng sản phẩm từ công nghệ tạo mẫu nhanh FDM là vấn đề cần giải nhà nghiên cứu lĩnh vực Cùng với công nghệ 4.0, cần quan tâm đến môi trường sử dụng vật liệu tái chế, phân hủy sinh học,… để giảm thiểu ảnh hưởng xấu mơi trường sống xung quanh Trong q trình tạo mẫu máy FDM, sử dụng vật liệu PLA nhựa poly ester nhiệt dẻo có khả phân hủy sinh học có nguốc gốc từ nguồn tài nguyên tái tạo tinh bột ngô (ở Hoa Kỳ Canada), rễ sắn, khoai tây tinh bột (chủ yếu châu Á) mía (ở phần lại giới) Với vật liệu Poly(lactic acid) đề xuất phương pháp khảo sát: tính chất học, tính chất nhiệt dẻo trước sau gia công nhiệt độ đùn 190 – 210oC, tính chất phân hủy sinh học cấu trúc vật liệu scaffold PLA môi trường giả nồng độ ion thể người (SBF) Thông qua phần mềm Solidworks, thiết kế chế tạo mẫu để khảo sát: Mẫu cấu trúc xốp scaffold (20x15x5mm); Mẫu đặc: tạ (ASTM D638) khối trụ (ASTM D695) Với những ý nghĩa thực triển ứng dụng trên, định chọn đề tài: “Khảo sát thông số gia cơng nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly(lactic acid) kỹ thuật in – 3D” để làm đề tài bảo vệ luận văn Đối tượng nghiên cứu: Tính chất vật liệu sinh học PLA dùng công nghệ in 3D FDM; tác động thông số nhiệt độ in 3D Mục đích nghiên cứu: Ảnh hưởng thơng số gia cơng nhiệt độ đến tính chất vật liệu Poly(lactic acid) Báo cáo bao gồm chương: Chương 1: Tổng quan Giới thiệu vật liệu nhiệt dẻo vật liệu sinh học; đặt vấn đề; phạm vi nghiên cứu; nghiên cứu tham khảo đề tài trước Chương 2: Thực nghiệm - Nguyên vật liệu, thiết bị, cách thiết kế chế tạo mẫu vi - Khảo sát tính chất học (ứng suất nén) phân hủy sinh học PLA dung dịch SBF - Các phương pháp phân tích nhiệt DSC, MFI; cấu tạo hóa học khối lượng phân tử FTIR – GPC; kiểm tra kích thước sợi kính hiển vi quang học Chương 3: Kết bàn luận - Tính chất tính – gia cơng tính chất nhiệt dẻo - Cấu tạo hóa học khối lượng phân tử - Cấu trúc vật liệu scaffold - Tính chất phân hủy sinh học mơi trường SBF vii MỤC LỤC NHIỆM VỤ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP i NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN ii NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN iii LỜI CẢM ƠN iv LỜI CAM ĐOAN .v LỜI MỞ ĐẦU vi MỤC LỤC viii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT xi DANH SÁCH CÁC BẢNG BIỂU xii DANH SÁCH CÁC HÌNH ẢNH, BIỂU ĐỒ xiv CHƯƠNG TỔNG QUAN .1 1.1 Giới thiệu 1.1.1 Vật liệu nhiệt dẻo – vật liệu sinh học Poly(lactic acid) .1 1.1.1.1 Sản xuất tổng hợp vật liệu Poly(lactic acid) .1 1.1.1.2 Tính chất phân hủy ứng dụng vật liệu PLA .1 1.1.2 Công nghệ in 3D (AM) – kỹ thuật in – 3D FDM 1.1.3 Dung dịch giả dịch thể người SBF 11 1.3 Đặt vấn đề 12 1.4 Tham khảo tài liệu nghiên cứu 13 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 15 2.1 Nguyên vật liệu sử dụng 15 2.1.1 Vật liệu sinh học PLA .15 2.1.2 Hóa chất sử dụng .15 2.2 Thiết bị sử dụng thực nghiệm .16 2.2.1 Máy in – 3D .16 2.2.2 Máy đo tính 17 2.2.3 Máy đo pH .17 viii 2.2.4 Cân kỹ thuật .18 2.2.5 Tủ ấm – lắc sinh học 18 2.3 Thiết kế chế tạo mẫu cấu trúc xốp scaffold khối đặc .19 2.3.1 Quy trình thiết kế chế tạo mẫu 19 2.3.2 Thiết kế hình dạng kích thước mẫu cấu trúc khối đặc 20 2.4 Nội dung và phương pháp khảo sát .23 2.4.1 Khảo sát tính chất học 24 2.4.2 Khảo sát thay đổi cấu trúc phân hủy mẫu cấu trúc scaffold môi trường SBF 25 2.5 Phương pháp phân tích 28 2.5.1 Tính chất nhiệt dẻo vật liệu PLA được xác định phân tích nhiệt vi sai DSC 28 2.5.2 Phân tích phổ hồng ngoại FTIR vật liệu PLA 28 2.5.3 Chỉ số dòng chảy được xác định phương pháp MFI 28 2.5.4 Khối lượng phân tử được xác định phương pháp sắc ký gel (GPC) 28 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN .30 3.1 Tính chất học – gia cơng tính chất nhiệt dẻo vật liệu 30 3.1.1 Tính chất học 30 3.1.2 Chỉ số chảy MFI 33 3.1.3 Phân tích nhiệt vi sai – DSC 33 3.2 Cấu tạo hóa học khối lượng phân tử polyme 35 3.2.1 Phân tích phổ hồng ngoại – FTIR 35 3.2.2 Phân tích sắc ký gel – GPC .36 3.3 Cấu trúc vật liệu scaffold .37 3.3.1 Mật độ lỗ xốp phương pháp cân thủy tĩnh 37 3.3.2 Phân tích kính hiển vi quang học 37 3.4 Tính chất phân hủy sinh học vật liệu PLA 39 3.4.1 Ngâm phân hủy môi trường SBF 39 ix 3.4.2 Tính chất học 42 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 PHỤ LỤC 51 Phụ Lục Kết tính 51 Phụ lục Kết phân hủy sinh học .53 Phụ lục Kết phân tích .56 x DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Chữ viết tắt FDM PLA AM RP 3DP CAD ASTM Tiếng anh Fused deposition modeling Poly(lactic acid) Additive manufacturing Rapid Prototyping Three-dimesional printing Computer aided design American standard testing method SBF DSC MFI GPC CS TS Simulated body fluid Differential scanning calorimetry Metl Flow Index Gel permeation Chromatography Compress strength Tensile strength Tiếng việt Mơ hình lắng động nóng chảy Nhựa PLA Sản xuất đắp lớp Tạo mẫu nhanh Phương pháp in ba chiều Phần mềm thiết kế Phương pháp thử nghiệm theo tiêu chuẩn mỹ Dung dịch giả dịch thể người Phân tích nhiệt quét vi sai Chỉ số chảy Sắc ký thẩm thấu gel Ứng suất nén Ứng suất kéo xi [24] [25] [26] [27] [28] [29] [30] [31] [32] [33] [34] [35] [36] F Brito Gustavo, Pankaj Agrawal, M Araújo Edcleide, J A de Mélo Tomás (2012) “Polylactide/Biopolyethylene Bioblends” Polímeros, 22(5), pp 427-429 L.T Lim, R Auras, M Rubino (2008) “Processing technologies for poly(lactic acid)” Progress in Polymer Science 33 (8), pp 820–852 C Chaiwong, P Rachtanapun, P Wongchaiya, R Auras, D Boonyawan (2010) “Effect of plasma treatment on hydrophobicity and barrier property of polylactic acid” Surface & Coatings Technology 204 (18-19), pp 2933–2939 Yu Fu, Linshu Liu, Jinwen Zhang, C Hiscox William (2014) “Functionalized graphenes with polymer toughener as novel interface modifier for propertytailored polylactic acid/graphene nanocomposites” Polymer, 55(24), pp 63816389 M Rasal Rahul, V Janorkar Amol, E Hirt Douglas (2010) “Poly(lactic acid) modifications” Progress in Polymer Science 35 (3), pp 338–356 Ajioka Masanobu, Enomoto Katashi , Suzuki Kazuhiko, Yamaguchi Akihiro (1995) “Basic Properties of Polylactic Acid Produced by the Direct Condensation Polymerization of Lactic Acid” Bulletin of the Chemical Society of Japan, 68(8), pp 2125 – 2131 D Edith, J L Six (2006) “Surface characteristics of PLA and PLGA films” Applied Surface Science, 253(5), pp 2758-2764 Emo Chielhi and Roberto Solaro (1996) “Biodegradable Polymeric Materials” Advanced Materials, 8(4), pp 305–313 Muhammad Iqbal Sabir, Xiaoxue Xu, Li Li (2009) “A review on biodegradable polymeric materials for bone tissue engineering applications” Journal of Materials Science, 44(21), pp 5713–5724 R Feig Vivian, Tran Helen, Zhenan Bao (2018) “Biodegradable Polymeric Materials in Degradable Electronic Devices” ACS Central Science, 4(3), pp 337– 348 P Dudek (2013) “FDM 3D printing technology in manufacturing composite elements” Archives of Metallurgy and Materials, 58(4), pp 1415–1418 Skowyra, J Pietrzak, Alhnan (2015) “Fabrication of extended-release patienttailored prednisolone tablets via fused deposition modelling (FDM) 3D printing” European Journal of Pharmaceutical Sciences, 68, pp 11–17 Melnikova, R Ehrmann and K Finsterbusch (2014) “3D printing of textile-based structures by Fused Deposition Modelling (FDM) with different polymer materials” IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 62, 012018 49 [37] [38] [39] [40] [41] [42] [43] Goyanes, Chang, Sedough, G B Hatton, J Wang, Buanz, A W Basi (2015) “Fabrication of controlled-release budesonide tablets via desktop (FDM) 3D printing” International Journal of Pharmaceutics, 496(2), pp 414–420 A Melocchi, F Parietti, G Loreti, A Maroni, A Gazzaniga, L Zema (2015) “3D printing by fused deposition modeling (FDM) of a swellable/erodible capsular device for oral pulsatile release of drugs” Journal of Drug Delivery Science and Technology, 30, pp 360–367 T C Okwuosa, D Stefaniak, B Arafat, A Isreb, K Wan, M A Alhnan (2016) “A Lower Temperature FDM 3D Printing for the Manufacture of PatientSpecific Immediate Release Tablets” Pharmaceutical Research, 33(11), pp 2704–2712 G Kollamaram, D M Croker, G M Walker, A Goyanes, A W Basit, S Gaisford (2018) “Low temperature fused deposition modeling (FDM) 3D printing of thermolabile drugs” International Journal of Pharmaceutics, 545(1-2), pp 144–152 E L Hedberg, C K Shih, J J Lemoine, M D K Timmer, M A Liebschner, J A Jansen, A G Mikos (2005) In vitro degradation of porous poly (propylene fumarate)/poly(dl-lactic-co-glycolic acid) composite scaffolds Biomaterials, 26(16), pp 3215–3225 Nguyễn Thái Hịa, Trần Huỳnh Hồng Trọng, Tạ Quang Duy, PGS TS Huỳnh Đại Phú (2020) “Vi cấu trúc tính chất lí vật liệu scaffold sinh học poly(lactic acid) in 3D ứng dụng y sinh” Tạp chí công thương Nguyễn Thúy Chinh, Đỗ Văn Công, Mai Đức Huynh, Vũ Mạnh Tuấn, Nguyễn Thị Thu Trang, Trần Thị Mai, Thái Hồng (2015) “Tính chất nhiệt hình thái cấu trúc tổ hợp polylactic acid/ chitosan mang thuốc Nifedipin” Tạp chí hóa học, 53(6), pp 706-712 50 PHỤ LỤC Phụ Lục Kết tính Bảng PL 1.1 Kết tính mẫu tạ Mẫu L0(mm) T(mm) W(mm) A=T×W(mm) ∆Lmax Fmax(N) F(N) ∆L 𝜎(MPa) 𝜀(%) E(MPa) 40 33,15 3,61 13,5 48,74 3,03 1882,09 41,87 63,04 104,38 151,62 197,58 0,042 0,083 0,12 0,17 0,21 38,62 9,14 686,32 514,95 568,60 619,19 645,50 50 60 33,27 3,63 13,52 49,08 3,04 1915,16 34,84 66,67 114,05 161,18 205,19 0,04 0,08 0,12 0,17 0,21 39,2 9,14 569,99 543,42 619,49 656,11 668,33 33,2 3,62 13,54 49,01 3,5 1803,75 34,50 60,50 104,41 148,19 189,41 0,04 0,08 0,12 0,17 0,21 36,80 10,54 563,99 492,56 566,37 602,74 616,32 Bảng PL 1.2 Kết tính khối trụ Mẫu F(N)max 40 5087,5 50 4699,99 60 5072,84 ∆L(mm) 3,75 3,51 3,76 Rộng(mm) 13,1 13,14 13,07 dài(mm) 13,05 13,01 13,11 L0(mm) 51,2 51,25 51,05 A(mm2) 170,96 170,95 171,35 𝜎(MPa) 29,76 27,49 29,61 51 Bảng PL 1.3 Ứng suất nén mẫu cấu trúc xốp scaffold theo phương X Nhiệt độ Tốc độ AL(mm2) FX(N) ∆L(mm) (oC) (mm/s) 40 80,5 2026,9 2,65 190 50 83,4 1927,7 2,58 60 83,0 1574,1 2,64 40 83,2 1875,0 2,57 200 50 81,8 1954,5 2,72 60 82,9 1667,5 2,83 40 82,8 1875,4 2,65 210 50 83,5 1909,1 2,56 60 81,9 2044,0 2,71 𝝈𝑿 (MPa) Độ lệch 𝜹𝑿 (MPa) 25,2 0,77 23,1 1,94 19,0 0,72 22,5 0,14 23,9 2,66 20,1 0,10 22,6 0,89 22,9 1,09 25,0 2,17 Bảng PL 1.4 Kết ứng suất nén mẫu cấu trúc xốp scaffold với thông số nhiệt độ (190 – 210oC) vận tốc in 50mm/s sau ngâm dịch thể người SBF với khoảng thời gian (0 –168 giờ) theo phương X Thời Nhiệt độ (oC) gian 190 200 210 (h) 𝝈𝒙 (MPa) 𝜹𝒙 (MPa) 𝝈𝒙 (MPa) 𝜹𝒙 (MPa) 𝝈𝒙 (MPa) 𝜹𝒙 (MPa) 24 168 23,10 21,17 24,99 21,85 1,94 0,80 0,70 0,90 23,90 24,65 28,40 24,98 2,66 0,40 0,50 0,30 22,90 26,94 27,25 29,41 1,09 0,60 1,00 0,21 Bảng PL 1.5 Ứng suất nén mẫu cấu trúc xốp scaffold với thông số nhiệt độ (190 – 210oC) vận tốc in 50mm/s sau ngâm dung dịch SBF với khoảng thời gian (0 –168 giờ) theo phương Y Thời gian (h) 24 168 190 𝝈𝒚 (MPa) 𝜹𝒚 (MPa) 20,10 16,96 24,28 18,14 0,50 0,50 0,20 0,90 Nhiệt độ (oC) 200 𝝈𝒚 (MPa) 𝜹𝒚 (MPa) 21,20 21,10 22,88 24,63 0,53 0,40 0,60 0,35 210 𝝈𝒚 (MPa) 𝜹𝒚 (MPa) 17,80 17,56 21,35 22,78 0,53 0,30 0,40 0,20 52 Bảng PL 1.6 Ứng suất nén mẫu cấu trúc xốp scaffold theo phương Y Nhiệt độ (oC) 190 200 210 Tốc độ (mm/s) 40 50 60 40 50 60 40 50 60 AY(mm2) FY(N) 106,8 109,6 108,1 109,5 107,8 109,6 109,0 109,5 107,7 2301,0 2207,1 2047,0 2133,5 2290,9 2121,2 2093,0 1951,9 2122,9 ∆LY(mm) 2,60 2,66 2,98 2,43 2,62 2,47 2,54 2,73 2,81 𝝈𝒀 (MPa) 21,5 20,1 18,9 19,5 21,2 19,4 19,2 17,8 19,7 Độ lệch 𝜹𝒀 (MPa) 0,6 0,5 1,03 0,29 0,53 0,68 0,33 0,53 1,45 Phụ lục Kết phân hủy sinh học Bảng PL 2.1 Giá trị pH sau khảo sát phân hủy sinh học dung dịch SBF Thời gian(h) 24 168 Lần 7,4 70,3 7,0 6,97 Lần 7,4 7,05 7,1 6,99 Lần 7,4 7,05 7,07 6,98 Average 7,40 7,04 7,06 6,98 STD 0,00 0,01 0,05 0,01 CV 0,00 0,16 0,73 0,14 53 Bảng PL 2.2 Mật độ lỗ xốp mẫu scaffold phương pháp cân thủy tĩnh Nhiệt độ (oC) Time(h) 190 24 168 200 24 168 210 24 168 V0 M0 d(mẫu) cm3 1,673 1,691 1,682 1,688 1,672 1,669 1,680 1,704 1,683 1,668 1,704 1,678 1,679 1,676 1,682 1,686 1,679 1,685 1,691 1,683 1,691 1,690 1,688 1,687 1,684 1,694 1,689 1,693 1,696 1,703 1,694 1,698 1,698 1,692 1,687 1,679 g 1,236 1,24 1,235 1,256 1,26 1,261 1,253 1,247 1,25 1,235 1,32 1,231 1,232 1,236 1,23 1,283 1,281 1,28 1,279 1,284 1,272 1,269 1,266 1,267 1,238 1,235 1,244 1,234 1,235 1,236 1,228 1,232 1,235 1,232 1,234 1,235 g/cm3 0,739 0,733 0,734 0,744 0,754 0,756 0,746 0,732 0,743 0,740 0,745 0,734 0,734 0,737 0,731 0,761 0,763 0,760 0,756 0,763 0,752 0,751 0,750 0,751 0,735 0,729 0,737 0,729 0,728 0,726 0,725 0,726 0,727 0,728 0,731 0,736 M1 D1 g g/cm3 0,447 0,448 0,445 0,469 0,47 0,469 0,467 0,462 0,464 0,442 0,445 0,443 0,455 0,452 0,457 0,475 0,472 0,474 0,79 0,469 0,473 0,467 0,478 0,474 0,478 0,454 0,453 0,446 0,46 0,459 0,458 0,459 0,457 0,458 0,453 0,457 0,455 V1 Mật độ lỗ xốp(%) average STD cm3 % % 0,999 40,30 1,003 40,71 40,52 1,000 40,55 0,996 40,98 1,000 40,19 40,37 1,003 39,93 0,995 40,78 0,994 41,69 41,12 0,995 40,88 1,004 39,82 0,999 40,19 40,19 0,997 40,56 0,984 41,42 0,992 40,79 41,34 0,978 41,83 1,023 39,34 1,024 39,01 39,27 1,020 39,45 1,025 39,37 1,027 39,00 39,37 1,019 39,74 1,001 40,75 1,003 40,61 40,72 0,999 40,80 0,992 41,07 0,990 41,57 40,94 1,010 40,19 0,980 42,13 0,982 42,08 42,13 0,985 42,17 0,973 42,54 0,981 42,23 42,28 0,984 42,08 0,986 41,72 0,984 41,70 41,54 0,987 41,19 CV % 0,207 0,510 0,548 1,356 0,497 1,208 2,381 6,131 0,524 1,267 0,230 0,585 0,369 0,937 0,099 0,244 0,695 1,697 0,045 0,106 0,235 0,556 0,298 0,717 54 Bảng PL 2.3 Độ giảm khối lượng (%) mẫu scaffold sau khảo sát phân hủy sinh Nhiệt Thời o độ ( C) gian (h) 190 24 168 200 24 168 210 24 168 Khối lượng (g) Giảm khối lượng (%) 1,257 1,261 1,262 0 1,256 1,26 1,261 0,080 0,079 0,079 1,254 1,247 1,25 0 1,253 1,245 1,249 0,080 0,160 0,080 1,237 1,233 1,233 0 1,235 1,232 1,231 0,162 0,081 0,162 1,284 1,282 1,281 0 1,283 1,281 1,28 0,08 0,08 0,08 1,28 1,285 1,274 0,00 0,00 1,279 1,284 1,272 0,08 0,08 0,16 1,271 1,267 1,27 0 1,269 1,266 1,267 0,16 0,08 0,24 1,235 1,236 1,237 0 1,234 1,235 1,236 0,081 0,081 0,081 1,23 1,234 1,237 0 1,228 1,232 1,235 0,163 0,162 0,162 1,234 1,236 1,237 0 1,232 1,234 1,235 0,162 0,162 0,162 học Trung bình 0,079 0,107 0,135 0,08 0,10 0,16 0,081 0,162 0,162 Độ lệch 2×10-4 5×10-2 5×10-2 9,3×10-5 4,6×10-2 7,9×10-2 7×10-5 5×10-4 2×10-4 55 Phụ lục Kết phân tích Phân tích nhiệt – DSC Hình PL 3.1 Đường cong DSC mẫu PLA – Hình PL 3.2 Đường cong DSC mẫu PLA – 200 56 Phân tích phổ hồng ngoại – FTIR Hình PL 3.3 Phổ hồng ngoại IR mẫu PLA – Day Hình PL 3.4 Phổ hồng ngoại IR mẫu PLA – 7Days 57 Phân tích sắc ký gel – GPC Hình PL 3.5 Sắc ký gel – GPC mẫu PLA – Hình PL 3.6 Sắc ký gel – GPC mẫu PLA – 190 58 Hình PL 3.7 Sắc ký gel – GPC mẫu PLA – 200 Hình PL 3.8 Sắc ký gel – GPC mẫu PLA – 210 59 Kính hiển vi quang học Hình PL 3.9 Kính thước sợi PLA – 190 Hình PL 3.10 Kính thước sợi PLA – 200 60 Hình PL 3.11 Kính thước sợi PLA – 210 61 Bảng PL 3.1 Kết kính hiển vi quang học Mẫu Time 0,530 0,513 Kích thước 0,516 sợi 0,548 0,565 0,554 AVERAGE 0,538 STD 0,021 SD 3,986 0,243 0,270 Khoảng 0,284 cách sợi 0,267 0,243 AVERAGE 0,261 STD 0,018 SD 6,838 190 24 0,521 0,548 0,533 0,560 0,519 0,563 0,504 0,548 0,519 0,539 0,489 0,548 0,514 0,551 0,015 0,009 2,990 1,579 0,275 0,270 0,296 0,296 0,287 0,281 0,305 0,299 0,281 0,287 0,289 0,287 0,012 0,012 4,029 4,120 168 0,548 0,530 0,542 0,548 0,527 0,533 0,538 0,009 1,675 0,284 0,311 0,293 0,308 0,302 0,299 0,011 3,621 0,519 0,504 0,486 0,513 0,516 0,498 0,506 0,012 2,419 0,290 0,273 0,284 0,284 0,328 0,292 0,021 7,298 200 24 0,551 0,513 0,542 0,516 0,545 0,521 0,551 0,472 0,519 0,489 0,527 0,480 0,539 0,499 0,013 0,021 2,455 4,162 0,267 0,337 0,237 0,293 0,270 0,331 0,284 0,284 0,302 0,328 0,272 0,315 0,024 0,024 8,769 7,695 168 0,513 0,513 0,507 0,480 0,489 0,498 0,500 0,013 2,638 0,284 0,246 0,296 0,246 0,299 0,274 0,026 9,575 0,492 0,489 0,448 0,480 0,489 0,498 0,483 0,018 3,766 0,299 0,287 0,284 0,296 0,284 0,290 0,007 2,369 210 24 0,504 0,460 0,489 0,475 0,478 0,478 0,489 0,475 0,510 0,475 0,498 0,460 0,495 0,470 0,012 0,008 2,352 1,706 0,284 0,258 0,334 0,290 0,284 0,267 0,284 0,296 0,319 0,272 0,301 0,277 0,024 0,016 7,914 5,783 62 168 0,557 0,533 0,527 0,530 0,524 0,504 0,529 0,017 3,202 0,267 0,302 0,296 0,296 0,272 0,287 0,016 5,526 S K L 0 ... tài: ? ?Khảo sát thông số gia cơng nhiệt độ ảnh hưởng đến tính chất vật liệu Poly( lactic acid) kỹ thuật in – 3D? ?? để làm đề tài bảo vệ luận văn Đối tượng nghiên cứu: Tính chất vật liệu sinh học... chế tạo kỹ thuật in – 3D theo thông số nhiệt độ 190 – 210 oC với vận tốc in 40 – 60 mm/s Khi thay đổi thông số nhiệt độ gia công ảnh hưởng nào đến tính chất vật liệu PLA Để hiểu rõ ảnh hưởng này,... sinh học PLA dùng cơng nghệ in 3D FDM; tác động thông số nhiệt độ in 3D Mục đích nghiên cứu: Ảnh hưởng thơng số gia cơng nhiệt độ đến tính chất vật liệu Poly( lactic acid) Báo cáo bao gồm chương: