1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Nghiên cứ u chế tạo vật liệu aerogel cellulose từ phế phụ phẩm nông nghiệp ứ ng dụng để xử lý môi trườ ng và làm vật liệu chống cháy

53 9 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Nghiên Cứu Chế Tạo Vật Liệu Aerogel Cellulose Từ Phế Phụ Phẩm Nông Nghiệp Ứng Dụng Để Xử Lý Môi Trường Và Làm Vật Liệu Chống Cháy
Tác giả Nguyễn Thị Hoa, Phạm Thị Ngân, Lê Lê Hồ, Th ngị Phong Anh, Đinh Thị Tú Oanh
Người hướng dẫn TS. Ngô Hà Sơn
Trường học Trường Đại Học Mỏ - Địa Chất
Thể loại Báo Cáo Tổng Kết Đề Tài NCKH Sinh Viên
Năm xuất bản 2020
Thành phố Hà Nội
Định dạng
Số trang 53
Dung lượng 1,11 MB

Cấu trúc

  • CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN TỔNG QUAN (11)
    • 1.1.1.1. Cellulose Cellulose ................................................. .................................................................................................... ............................................................... 4 (0)
    • 1.1.2. Tính chất Tính chất (12)
    • 1.1.3. Cellulose và cơ chế thủy phân Cellulose Cellulose và cơ chế thủy phân Cellulose (12)
    • 1.1.4. Phân loại cellulose và cơ chế hoạt động Phân loại cellulose và cơ chế hoạt động (12)
    • 1.2. Tổng quan về bã mía Tổng quan về bã mía .................................................. ................................................................................................ 7 (14)
      • 1.2.1. Nguồn gốc Nguồn gốc ........................................... ........................................................................................... .............................................................. 7 (14)
      • 1.2.1. Tình hình trữ lượng Tình hình trữ lượng ............................................. ........................................................................................... 7 (14)
      • 1.2.3. T Thành phần của bã mía hành phần của bã mía (0)
      • 1.2.4. Một số ứng dụng của bã mía Một số ứng dụng của bã mía ............................................... ............................................................................. 9 (16)
      • 1.2.5. Ứng dụng sử lý môi trường Ứng dụng sử lý môi trường ............................................................................. 10 (17)
      • 1.2.6. Ứng dụng trong các lĩnh vực khá Ứng dụng trong các lĩnh vực khácc ................................................ .................................................................. 11 (0)
    • 1.3. Tổng quan về aerogel Tổng quan về aerogel ................................................. ............................................................................................. 12 (19)
      • 1.3.1. Lịch sử Lịch sử ................................................ ................................................................................................... ............................................................. .......... 1212 1.3.2. Tình hình công bố sáng chế 1.3.2. Tình hình công bố sáng chế về nghiên cứu và ứng dụng vậ về nghiên cứu và ứng dụng vật liệu aerogel t liệu aerogel ...... 15 (19)
      • 1.3.3. Tính chất của aerogel Tính chất của aerogel .................................................. ...................................................................................... 16 (23)
      • 1.3.4. Các loại aerogel Các loại aerogel ........................................... ............................................................................................. .................................................... .. 1717 1.3.5. Ứng dụng của aerogel 1.3.5. Ứng dụng của aerogel .......................................... ...................................................................................... ............................................ 1818 1.3.6. Triển vọng aerogel 1.3.6. Triển vọng aerogel ............................................... ........................................................................................... ............................................ 1919 1.3.7. Phương pháp tổng hợp 1.3.7. Phương pháp tổng hợp................................................. ..................................................................................... .................................... 2020 CHƯƠNG CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ......... ........................... .................. 2323 2.1. Dụng cụ thí nghiệm và hóa ch 2.1. Dụng cụ thí nghiệm và hóa chất ất ................................................................... ............................................................................. .......... 2323 2.1.1. Dung cụ thí nghiệm 2.1.1. Dung cụ thí nghiệm ............................................. ......................................................................................... 23 (24)
      • 2.2.1. Chiết tách cellulose từ bã mía ............................................. ......................................................................... 23 (30)
      • 2.2.2. Quá trình tổng hợp aerogel cellulose Quá trình tổng hợp aerogel cellulose ........................... ............................................................... .................................... 2424 2.2.4. Biến tính aerogel 2.2.4. Biến tính aerogel.................................................. .............................................................................................. ............................................ 2525 2.3. Vật liệu biocomposite có khả năng chống cháy 2.3. Vật liệu biocomposite có khả năng chống cháy ..................................................... 26 (31)
    • 2.4. Đánh giá khả năng hấp phụ thuốc nhuộm Đánh giá khả năng hấp phụ thuốc nhuộm .............................................................. 26 (33)
    • 2.5. Đánh giá khả năng hấp phụ dầu tràn Đánh giá khả năng hấp phụ dầu tràn ...................................................................... 27 (34)
    • 2.6. Các phương pháp đặc trưng vật liệu Các phương pháp đặc trưng vật liệu ........................................... ....................................................................... ............................ 2828 1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) 1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) ............................................... ......................................................... 28 (0)
      • 2.6.2. Phương pháp phổ hồng ngoại (FT Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) ............................................................ 28-IR) (35)
      • 2.6.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SE Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) M) ...................................... ........................................................ .................. 2828 2.6.4. Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ2.6.4. Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ -- khử hấp phụ vật lý Nito (BET) khử hấp phụ vật lý Nito (BET) ............... 29 (0)
      • 2.6.45 Phương pháp phổ tử ngoại – (37)
      • 2.6.45 Phương pháp phổ tử ngoại – khả kiến (UV khả kiến (UV-Vis) -Vis) ........................................... ........................................... 30 30 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .................................................................... 31 (0)
    • 3.1 Khối lượng riêng và độ xốp của aerogel cellulose 1 Khối lượng riêng và độ xốp của aerogel cellulose .................................................. 31 (38)
    • 3.2. Đặc trưng vật liệu Đặc trưng vật liệu ............................................... ................................................................................................. .................................................... .. 3232 1. Kết quả phép đo nhiễu xạ 1. Kết quả phép đo nhiễu xạ tia X (XRD) tia X (XRD) ........................................................... 32 (39)
      • 3.2.2. K K ếết qu t quảả ph phổổ h hồồng ngo ng ngoạại i FT-IR FT-IR ............................................ ........................................................................ 33 (0)
      • 3.2.3. Kết quả đo hiển vi điện tử quét Kết quả đo hiển vi điện tử quét (SEM) (SEM) ................................................. ........................................................... 34 (41)
      • 3.2.4. Kết quả phép đo hấp phụ Kết quả phép đo hấp phụ và khử hấp phụ Nvà khử hấp phụ N 22 (BET) (BET) ....................................... 35 (0)
    • 3.3. Đánh giá khả năng hấp phụ thuốc nhuộm của vật liệu aerogel cellulose Đánh giá khả năng hấp phụ thuốc nhuộm của vật liệu aerogel cellulose............... 37 (44)
      • 3.3.1. Ảnh hưởng của loại thuốc nhuộm đến khả năng hấp phụ Ảnh hưởng của loại thuốc nhuộm đến khả năng hấp phụ ............................... 37 (0)
      • 3.3.2. Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng cellulose Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng cellulose đến hiệu quả hấp phụ đến hiệu quả hấp phụ ................... 37 (0)
      • 3.3.3. Ảnh hưởng của nồng độ thuốc nhuộm đến khả năng hấp phụ của vật liệu Ảnh hưởng của nồng độ thuốc nhuộm đến khả năng hấp phụ của vật liệu ..... 38 (45)
    • 3.4. Đánh giá khả năng hấp phụ dầu của vật liệu. Đánh giá khả năng hấp phụ dầu của vật liệu. ....................................................... ......................................................... .. 3939 3.5. Đánh giá khả 3.5. Đánh giá khả năng chố năng chống cháy c ng cháy củủa v a vậật li t liệệu u composite composite .......................................... 40 (46)
      • 3.5.1. K K ếết qu t quảả phân tích nhi phân tích nhiệệt tr t tr ọng lượ ọng lượ ng ...................................................... ng ................................................................ .......... 4040 3.5.2. K 3.5.2. K ếết qu t quảả th thửử kh khảả năng chố năng chống cháy c ng cháy củủa v a vậật li t liệệu u composite .............................. composite .............................. 4141 KẾT LUẬN KẾT LUẬN .................................................. ..................................................................................................... ..................................................................... 42 (0)

Nội dung

TỔNG QUAN TỔNG QUAN

Cellulose và cơ chế thủy phân Cellulose Cellulose và cơ chế thủy phân Cellulose

Cellulose không tan trong nước nhưng có khả năng trương nở khi hấp thụ nước Khi bị đun nóng với axit hoặc kiềm đặc ở nồng độ cao, cellulose sẽ bị phân hủy Ngoài ra, cellulose cũng bị phân hủy bởi enzym trong khoảng nhiệt độ từ 30 đến 50 độ C.

Trong tế bào thực vật cellulose liên kết chặt chẽ

Trong tế bào thực vật, cellulose liên kết chặt chẽ với hemicellulose, pectin và lignin, tạo thành một cấu trúc ảnh hưởng lớn đến quá trình phân hủy cellulose bởi enzyme Trong tự nhiên, không có vi sinh vật nào sở hữu đầy đủ tất cả các enzyme cần thiết cho hệ cellulose, do đó, việc phân hủy cellulose yêu cầu sự tham gia đồng thời của nhiều nhóm vi sinh vật khác nhau có khả năng phân hủy cellulose và tiêu thụ các sản phẩm tạo ra.

1.1.3 Cellulose và cơ chế thủy phân Cellulose Cellulose và cơ chế thủy phân Cellulose Cellulo

Cellulose là hệ enzym xúc tác quá trình chuyển hóa cellulose thành các sản phẩm hòa tan thông qua xúc tác thủy phân liên kết β-1,4-glucosid Hệ enzym cellulose khá phức tạp, vừa hoạt động như enzym cảm ứng, vừa bị ảnh hưởng bởi các sản phẩm tạo thành.

Enzym cảm ứng không chỉ hoạt động để thúc đẩy các phản ứng sinh hóa mà còn bị ảnh hưởng bởi sản phẩm cuối cùng của quá trình này Hơn nữa, chúng còn nằm dưới sự kiểm soát của cơ chế kiềm chế dị hóa, đảm bảo rằng quá trình chuyển hóa diễn ra một cách hiệu quả và cân bằng.

Phân loại cellulose và cơ chế hoạt động Phân loại cellulose và cơ chế hoạt động

Từ năm 1906, những quan sát đầu tiên về cellulo

Từ năm 1906, Seilliere đã thực hiện những quan sát đầu tiên về cellulose Sau đó, nhiều nghiên cứu đã được tiến hành và tổng kết một cách hệ thống bởi các tác giả như Goksoyr, Eriksen, Bisaria, Enari, Tanaka và Matsun Những công trình này đã góp phần làm rõ hơn về tính chất và ứng dụng của cellulose trong các lĩnh vực khác nhau.

Matsun đã cung cấp thông tin chi tiết và chính xác về hệ enzym thủy phân cellulose, làm rõ vai trò và cơ chế hoạt động của các enzym trong quá trình phân giải cellulose.

Theo nghiên cứu của các tác giả trên thì hệ cellulase gồn 3 enzym chủ yếu:

Theo nghiên cứu của các tác giả trên thì hệ cellulase gồn 3 enzym chủ yếu:

● Exoglucanase (EC.3.2.1.91) Exoglucanase (EC.3.2.1.91) Enzym này còn có các tên gọi khác như: exo

Enzym này, còn được gọi là exo-β-1,4-glucanase, cellulase C1, cellobiohydrolase, CBHl, cellobiosidase, avicelase và exo-cellobiohydrolase, có khả năng thủy phân liên kết β-1,4-glucan Chức năng chính của enzym này là phân giải các liên kết β-glucan, góp phần quan trọng trong quá trình chuyển hóa cellulose thành glucose và các sản phẩm có giá trị khác.

1,4-glucosid từ đầu không khử của chuỗi cellulose tạo thành cellobiose mà không thủy phân cellulose dạng kết tinh và hòa tan, chỉ làm thay đổi tính chất lý hóa của chúng.

Có thể thủy phân cellulose đã được cắt ngắn mạch, và enzym này đóng vai trò quan trọng trong việc hỗ trợ endoglucanase tác động lên cellulose kết tinh.

Hình 1 3 Hình 1 3 Cơ chế Cơ chế ho ho ạt độ ạt độ ng c ng c ủ ủ a endoglucanase a endoglucanase

● ββ-glucosidase (EC.3.2.1.21) -glucosidase (EC.3.2.1.21) Ngoài

Enzym β-glucosidase, còn được gọi là cellobiase, β-D-glucosidase, và nhiều tên khác, có khả năng thủy phân cellobiose và các oligosaccharit cello ngắn thành glucose Tuy nhiên, enzym này không tác động lên cellulose hoặc các cellodextrin khác.

Hình 1 4 Hình 1 4 Cơ chế Cơ chế ho ho ạt độ ạt độ ng c ng c ủa β ủa β -glucosidase -glucosidase

Tổng quan về bã mía Tổng quan về bã mía 7

1.2.1 Nguồn gốc Nguồn gốc Theo từ điển bách khoa toàn thư, mía

Mía, theo từ điển bách khoa toàn thư, là tên gọi chung cho một số loài thuộc chi Saccharum, bên cạnh các loài lau và lách khác Đây là những loài cỏ với thân cao từ 2 mét trở lên, nổi bật với đặc tính sinh trưởng mạnh mẽ.

Cây mía, với chiều cao từ 2-6 mét và được chia thành nhiều đốt, chứa nhiều đường bên trong, là một trong những giống cây trồng quan trọng Tất cả các giống mía hiện nay đều là các giống mía lai, bao gồm cả lai nội và lai phức tạp Đặc biệt, cây mía được coi là một trong sáu cây nhiên liệu sinh học hàng đầu thế giới, đứng đầu danh sách các nguồn năng lượng tái tạo trong tương lai, tiếp theo là cọ dầu, cải dầu, gỗ, đậu nành và tảo.

Hình 1 5 Hình Hình 1 5 Hình ảả nh bã mía nh bã mía

Mía là cây công nghiệp lấy đường quan trọng của ngành công nghiệp đường Trong

Mía là cây công nghiệp quan trọng trong ngành sản xuất đường, với khoảng 80-90% nước và 16-18% đường trong thân Sau khi thu hoạch, mía được ép để lấy nước dịch, từ đó chiết lọc và cô đặc thành đường Bã mía, chiếm 25-30% khối lượng, thường được sử dụng làm thức ăn cho gia súc hoặc làm chất đốt, nhưng phần lớn lại bị vứt bỏ, gây ô nhiễm môi trường Mật rỉ đường, một phụ phẩm khác, được thu được sau quá trình kết tinh đường Việc sử dụng các phế phẩm này hiện nay chưa hiệu quả, dẫn đến lãng phí tài nguyên và tác động tiêu cực đến môi trường.

1.2.1 Tình hình trữ lượng Tình hình trữ lượng Lúa là cây trồng chủ lực ở Việt Nam, tuy nhiên các loại hoa màu, cây công nghiệp

Lúa là cây trồng chủ lực của Việt Nam, nhưng các loại hoa màu và cây công nghiệp ngắn ngày ngày càng chiếm ưu thế trong cơ cấu cây trồng Sự chuyển đổi này cho thấy sự đa dạng hóa trong nông nghiệp Việt Nam, phản ánh nhu cầu thị trường và xu hướng phát triển bền vững.

Mía là một trong những cây công nghiệp ngắn ngày quan trọng, với sản lượng đạt gần 564.300 tấn mỗi năm.

2015 Bã mía chiếm 29% khối lượng cây mía, điều này có nghĩa là

Năm 2015, bã mía chiếm 29% khối lượng cây mía, tương đương với 163,674 tấn bã mía thải ra mỗi năm Khối lượng bã mía lớn gây khó khăn trong việc xử lý triệt để, đặc biệt là tại các khu vực xung quanh nhà máy đường Công suất của các nhà máy đường hiện nay dao động từ vài chục đến vài trăm tấn, dẫn đến lượng bã mía thải ra cũng tương ứng Hầu hết các nhà máy không có đủ diện tích để chứa bã mía, hoặc chỉ dành một không gian khá khiêm tốn cho việc này Do đó, nhiều nhà máy thường xuyên lén lút xả bã mía ra sông, kênh rạch hoặc thuê ghe để đổ ở những khu vực xa hơn.

Tình hình sản xuất và trữ lượng mía đường hiện nay đang có những biến động đáng chú ý Sản lượng mía đường đang tăng, đáp ứng nhu cầu thị trường trong nước và xuất khẩu Tuy nhiên, việc quản lý trữ lượng cũng cần được chú trọng để đảm bảo sự ổn định trong ngành Các biện pháp cải thiện quy trình sản xuất và bảo quản mía đường sẽ góp phần nâng cao hiệu quả kinh tế và bền vững cho ngành này.

Năm Năm Diện tích mía (ha) Diện tích mía (ha) Sản lượng mía (tấn) Sản lượng mía (tấn) Trữ lượng mía (tấn) Trữ lượng mía (tấn)

Nguồn: Tổ chức Nông Lương Liên hiệp quốc Tổ chức Nông Lương Liên hiệp quốc FAO (2013) FAO (2013)

Theo thống kê trên thế giới của FAO, khoảng 200 quốc gia và vùng lãnh thổ trồng

Theo thống kê của FAO, trên toàn thế giới có khoảng 200 quốc gia và vùng lãnh thổ trồng mía, với sản lượng đạt 1.832,5 triệu tấn Tại Việt Nam, niên vụ 2013-2014, diện tích trồng mía nguyên liệu khoảng 305.000 ha, trong đó diện tích tập trung của các nhà máy đường là 221.816 ha, sản lượng đạt 16 triệu tấn Các nhà khoa học đã tính toán rằng việc chế biến mía đóng vai trò quan trọng trong ngành công nghiệp đường.

Diện tích trồng mía đạt 221.816 ha với sản lượng 16 triệu tấn Các nhà khoa học ước tính rằng việc chế biến 10 triệu tấn mía để sản xuất đường sẽ tạo ra khoảng 2,5 triệu tấn bã mía, dẫn đến một lượng phế thải khổng lồ.

1.2.3 Thành phần của bã mí Thành phần của bã mí aa

Bã mía là phần xơ còn lại của thân cây mía sa

Bã mía là phần xơ còn lại sau khi ép mía, bao gồm sợi xơ, nước và một lượng nhỏ chất hòa tan chủ yếu là đường Bã mía chiếm khoảng 25-30% trọng lượng của cây mía được ép, với 49% là nước và 48,5% là xơ.

Bã mía chứa 99% xơ, trong đó 45-55% là xenlulozơ và 2,5% là chất hòa tan (đường) Thành phần hóa học của bã mía có thể thay đổi tùy thuộc vào loại mía và đặc điểm nơi trồng Hàm lượng phần trăm các thành phần hóa học chính của bã mía được trình bày trong bảng dưới đây.

B ảả ng 1 2 Thành ph ng 1 2 Thành ph ầầ n hoá h n hoá h ọọ c c c c ủ ủ a bã mía a bã mía

STT STT Thành phần Thành phần % khối lượng % khối lượng

Nghiên cứu công nghệ làm phân vi sinh từ bã mía của Bộ Công Thương (2009) đã chỉ ra rằng có 44 chất hòa tan khác nhau, bao gồm tro, sáp và protein Trong số đó, xenlulozơ cũng đóng vai trò quan trọng.

Xenlulozơ là một polisaccarit được cấu tạo từ các mắt xích α-glucozơ, với công thức hóa học C6H10O5 n Các đơn vị glucozơ này được liên kết với nhau bằng liên kết 1,4-glicozit, tạo thành một phân tử có khối lượng lớn, dao động từ 10.000 đến hàng triệu đơn vị glucozơ.

Hemixenluloza là một polisaccarit tương tự như xenluloza, nhưng có số lượng mắt xích ít hơn Loại polysaccharide này thường bao gồm nhiều loại mắt xích khác nhau và chứa các nhóm thế axetyl và metyl, góp phần tạo nên cấu trúc và tính chất đặc trưng của nó.

Lignin là một loại polyme được hình thành từ các mắt xích phenylpropan, đóng vai trò quan trọng trong việc kết nối xenlulozơ và hemixenlulozơ Cấu trúc của lignin giúp tăng cường độ bền và tính chất cơ học của các thành phần thực vật, đặc biệt là trong bã mía.

Cấu tạo bã mía: Chiều dài sợi khoảng: 0,15 ÷ 2,17 mm, c i sợi khoảng: 0,15 ÷ 2,17 mm, chiều rộng khoảng: 21 ÷ 28 hiều rộng khoảng: 21 ÷ 28 àm. àm.

Tổng quan về aerogel Tổng quan về aerogel 12

1.3.1 Lịch sử Lịch sử Aerogel là một loại siêu vật liệu tiềm năng với những tính năng ưu việt, có nhiều Aerogel là một loại siêu vật liệu tiềm năng với những tính năng ưu việt, có nhiều ứng dụng trong tương lai Sự ra đời của aerogel bắt nguồn từ một câu chuyện được kể lại ứng dụng trong tương lai Sự ra đời của aerogel bắt nguồn từ một câu chuyện được kể lại vào cuối những năm 1920, khi Samuel Kistler (1900 vào cuối những năm 1920, khi Samuel Kistler (1900 1975), giáo sư hóa học người Mỹ đã 1975), giáo sư hóa học người Mỹ đã

Vào năm 1931, Charles Learnrd đã đánh cược rằng có một loại gel không lỏng, điều mà không ai tin tưởng Tuy nhiên, với sự kiên trì và quyết tâm, ông đã thực hiện nhiều thử nghiệm và cuối cùng phát hiện ra một loại gel ở trạng thái khí, chưa từng được biết đến Ông đã trở thành người đầu tiên thay thế trạng thái lỏng của gel bằng trạng thái khí và đặt tên cho phát minh của mình là "Aerogel" Phát hiện này được công bố trong bài viết "Coherent Expanded Aerogels and Jellies" trên tạp chí khoa học Nature.

Jellies”, đăng trên tạp chí khoa học Nature

Aerogel, còn được gọi là Alcogel, là một vật liệu được hình thành từ gel silica (SiO2) và ancol Quá trình chế tạo diễn ra bằng cách làm bay hơi rượu khỏi gel silica, tạo ra cấu trúc nhẹ và xốp của aerogel.

Aerogel được tạo ra bằng cách cho rượu bay hơi khỏi gel silica, tương tự như việc thổi không khí qua một miếng bọt biển ướt để làm khô nó Tuy nhiên, quá trình này không xảy ra tự nhiên mà cần phải có các bước chế tạo cụ thể Đầu tiên, cần tạo ra môi trường gel với nhiệt độ và áp suất đạt đến điểm tới hạn, nơi không có sự khác biệt lớn giữa chất lỏng và chất khí Sau đó, giữ nguyên nhiệt độ và từ từ giảm áp suất, cho phép các phân tử được giải phóng dưới dạng khí và lỏng với mật độ không quá dày đặc Cuối cùng, trước khi làm lạnh, sẽ có một lượng ancol chuyển thành chất lỏng, sau đó được chuyển đổi trở lại thành dạng hơi như ban đầu.

Sản phẩm cuối cùng của quá trình này là một chất rắn silica, nhưng thay vì ở dạng lỏng, nó chứa đầy không khí Chất này được gọi là alcogel Sau khi trải qua quá trình khử rượu, alcogel sẽ trở thành aerogel, trong đó rượu đã được thay thế hoàn toàn bằng khí.

Nhờ vào những tiến bộ kỹ thuật, các nhà khoa học đã chế biến aerogel để đáp ứng nhiều yêu cầu sử dụng khác nhau trong công nghiệp Tùy thuộc vào vật liệu gốc, aerogel sẽ có những đặc tính đa dạng, phục vụ cho nhiều ứng dụng khác nhau.

Hình 1 6 Hình 1 6 Aerogel có độ Aerogel có độ b b ền cơ học tương đố ền cơ học tương đố i l i l ớ ớ n n

Aerogel của một số loại được phát triển như : Aerogel của một số loại được phát triển như :

● Aerogel hữu cơ (Polyurethane Aerogel hữu cơ (Polyurethane(Rigacci et al 2004), res (Rigacci et al 2004), resorcinol- formaldehyd (Pizzi, orcinol- formaldehyd (Pizzi, Orovan, and Cameron 1984), Polystyrene (Ilhan et al

Orovan, and Cameron 1984), Polystyrene (Ilhan et al 2006), polyimide (Nguyen et 2006), polyimide (Nguyen et al 2016). al 2016).

Aerogel vô cơ (SiO2) được sản xuất từ các loại alkoxysilanes khác nhau như Al2O3, TiO2 và ZrO2.

ZrO 22 , SiC, v.v.) (Ziegler et al 2017)(Korhonen et al 2011)(Y Li et al 2019) , SiC, v.v.) (Ziegler et al 2017)(Korhonen et al 2011)(Y Li et al 2019).

Aerogel carbon, which includes carbon nanotubes, carbon, and graphene, is a significant material in advanced applications Studies by Tamon et al (1997), Zou et al (2010), Wang et al (2017), and Aliev et al highlight its unique properties and potential uses in various fields This versatile material offers exceptional strength-to-weight ratios and thermal insulation, making it valuable in industries ranging from aerospace to electronics.

1997)(Zou et al 2010)(Wang et al 2017)(Aliev et al 2009) al 2009).

Gần đây, với yêu cầu hoá học xanh cellulose aerogel đã thu hút được sự chú ý sâu

Gần đây, cellulose aerogel đã thu hút sự chú ý lớn trong lĩnh vực hóa học xanh nhờ vào khả năng phân hủy sinh học, tính bền vững và cấu trúc nano độc đáo của nó Với những tính chất ưu việt, cellulose aerogel hứa hẹn mang lại nhiều tiềm năng cho sự phát triển bền vững trong tương lai.

● Khối lượng riêng nhỏ Khối lượng riêng nhỏ

● Mật độ thấp, thể tích lỗ rỗng cao, độ xốp lớn Mật độ thấp, thể tích lỗ rỗng cao, độ xốp lớn

● Tính bền vững và khả năng phân hủy sinh học Tính bền vững và khả năng phân hủy sinh học

● Khả năng dẫn điện kém Khả năng dẫn điện kém Những đặc

The unique properties of cellulose aerogel promise diverse applications in energy storage devices, sensors, pollution treatment, and thermal insulation materials Research indicates its potential in enhancing efficiency across these sectors, making it a valuable material for future technological advancements.

(Baetens, Jelle, and Gustavsen 2011)(Jelle, Baetens, and Gustavsen 2015) 015).

1.3.2 Tình hình công bố sáng chế về nghiên cứu và ứng dụng vật liệu aerogel bố sáng chế về nghiên cứu và ứng dụng vật liệu aerogel Đến tháng 05/2019, có hơn 200 sáng chế về nghiên cứu và ứng dụng aerogel đã được Đến tháng 05/2019, có hơn 200 sáng chế về nghiên cứu và ứng dụng aerogel đã được công bố Giai đoạn 1995–2010, số lượng sáng chế tăng nhưng không đồng đều Giai đoạn công bố Giai đoạn 1995–2010, số lượng sáng chế tăng nhưng không đồng đều Giai đoạn 2011

Từ năm 2011 đến 2018, số lượng sáng chế liên quan đến aerogel đã tăng liên tục, đạt đỉnh điểm vào năm 2018, năm có số lượng sáng chế được công bố nhiều nhất Điều này cho thấy trong những năm gần đây, nghiên cứu và ứng dụng aerogel trong xây dựng đang nhận được sự quan tâm lớn trên toàn cầu Các nghiên cứu gần đây chủ yếu tập trung vào việc cải tiến phương thức làm khô aerogel để nâng cao hiệu quả sử dụng trong ngành xây dựng.

Nghiên cứu gần đây về aerogel chủ yếu tập trung vào việc cải tiến quy trình làm khô và phát triển phương pháp sản xuất aerogel từ nhiều nguồn nguyên liệu khác nhau.

Nick Linneen và cộng sự (2013) đã nghiên cứu và chế tạo silica aerogel xốp cao được tẩm tetraethylenepentamine (TEPA) làm vật liệu dự trữ CO2 Quoc Ba Thai và cộng sự (2020) đã phát triển vật liệu cellulose aerogel từ bã mía để xử lý dầu tràn, với khả năng hấp thụ lớn nhất đạt 25g/g nhờ lớp phủ kị nước MTMS Tương tự, John G Reynolds và cộng sự (2001) cũng đã có những nghiên cứu đáng chú ý trong lĩnh vực này.

Reynolds, Coronado, and Hrubesh (2001) successfully synthesized aerogels containing CF groups, which can absorb oil up to 273 times their weight This remarkable absorption capacity highlights the potential applications of these aerogels in environmental cleanup and oil spill remediation.

Đánh giá khả năng hấp phụ thuốc nhuộm Đánh giá khả năng hấp phụ thuốc nhuộm 26

Trong thí nghiệm này, thuốc nhuộm methylene blue (MB) được pha với nồng độ 5 g/L trong bình định mức 100 mL Sau đó, 0,05 g chất hấp phụ được phân tán vào 30 mL dung dịch thuốc nhuộm có nồng độ từ 10-40 ppm, khuấy ở nhiệt độ phòng Sau các khoảng thời gian nhất định, mẫu được ly tâm để tách chất rắn và dung dịch thu được sẽ được phân tích nồng độ bằng máy quang phổ UV-Vis Để xác định nồng độ còn lại của thuốc nhuộm, đường chuẩn được xây dựng từ các dung dịch MB với nồng độ 0,2 ppm đến 10 ppm, và đo phổ tại λ max = 664 nm Kết quả đo mật độ sẽ cung cấp thông tin về khả năng hấp phụ của chất.

Kết quả đo mật độ quang của dung dịch MB được ng của dung dịch MB được trình bày ở Bảng 2.1 trình bày ở Bảng 2.1

B ảả ng 2 1K ng 2 1K ế ế t qu t qu ảả đo mật độ đo mật độ quang c quang c ủ ủ a dung d a dung d ị ị ch MB ch MB

Nồng độ độ MB MB (ppm)

0,2 0,2 0,4 0,4 1 1 2 2 4 4 6 6 8 8 9 9 10 10 Độ hấp thụ (Abs) Độ hấp thụ (Abs) 0,095 0,120 0,095 0,120 0,205 0,39 0,205 0,396 0,804 6 0,804 1,221 1,456 1,221 1,456 1,696 1,795 1,696 1,795

Hình 2 5 Hình 2 5 Đườ Đườ ng chu ng chu ẩ ẩ n, c n, c ấ ấ u trúc hóa h u trúc hóa h ọọ c và ph c và ph ổ ổ UV-Vis c UV-Vis c ủ ủ a thu a thu ố ố c nhu c nhu ộộ m MB m MB

Từ Bảng 2.1 ta xây dựng đường chuẩn của MB Đường chuẩn của thuốc nhuộm MB

Từ Bảng 2.1, chúng ta có thể xây dựng đường chuẩn cho thuốc nhuộm MB, được sử dụng trong quá trình hấp phụ Hình 2.5 mô tả cấu trúc hóa học của thuốc nhuộm MB trong quá trình hấp phụ này.

Đánh giá khả năng hấp phụ dầu tràn Đánh giá khả năng hấp phụ dầu tràn 27

Mẫu kiểm tra, đánh giá khả năng hấp thụ dầu tàn của vật liệu aerogel cellulose phủ MTMS tuân theo quy chuẩn ASTM (F726

MTMS tuân theo quy chuẩn ASTM (F726 06), trong đó quy trình bắt đầu bằng việc cân một lượng mẫu và cho vào cốc chứa dầu thô lẫn trong nước Thời gian hấp phụ được thực hiện trong 30 phút Sau khi hoàn tất quá trình hấp phụ, khối lượng mẫu được cân lại để xác định khả năng hấp phụ dầu tối đa, được tính theo công thức cụ thể.

Trong đó: Qm (g/g): là khả năng hấ Trong đó: Qm (g/g): là khả năng hấp thụ dầu tối đa p thụ dầu tối đa

Ms (g) và Mt (g): là khối lượng m

Ms (g) và Mt (g): là khối lượng mẫu trước và sau khi hấp ẫu trước và sau khi hấp phụ phụ

Các phương pháp đặc trưng vật liệu Các phương pháp đặc trưng vật liệu 2828 1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) 1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) 28

2.6 2.6 Các phương pháp đặc trưng vật liệu Các phương pháp đặc trưng vật liệu 2.6

2.6 1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) (XRD) Nguyên

Trong mạng tinh thể, các đơn vị cấu trúc tạo thành những mặt phẳng nút hkl khác nhau, có khả năng phản xạ tia X tương tự như gương phẳng Khi chiếu tia X vào tinh thể, điện từ trường của tia X tương tác với các nguyên tử trong mạng tinh thể, dẫn đến sự xuất hiện của các tia X thứ cấp Một số tia X thứ cấp này có bước sóng giống nhau và có thể giao thoa, làm tăng cường độ Giả sử có hai mặt phẳng nút hkl liên tiếp, chùm tia X đơn sắc được chiếu lên tinh thể tạo thành một góc θ với các mặt này Nếu hai tia có cùng bước sóng, theo định luật Bragg, chúng sẽ giao thoa khi thỏa mãn phương trình 2dsinθ = nλ.

Các mẫu đã được phân tích bằng phương pháp XRD trên máy D8 Advance của hãng Bruker tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên ở Đức.

Trường Đại học Khoa học Tự nhiên thuộc Đại học Quốc gia Hà Nội sử dụng bức xạ Cu Kα với bước sóng λ = 1.5406 Å Quá trình quét được thực hiện trong khoảng 2θ từ 5° đến 80°.

2.6.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT

2.6.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT -IR) -IR) Nguyên tắc:

Phương pháp đo phổ hồng ngoại là kỹ thuật xác định sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại khi nó đi qua một lớp chất thử, với các thông số khác nhau trong vùng bức xạ từ 0,8 đến 10.000 μm Phương pháp này dựa trên khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại của các hợp chất hóa học khác nhau Sau khi hấp thụ, các phân tử sẽ dao động và tạo ra dải phổ hấp thụ đặc trưng.

Phép đo phổ FTIR được thực hiện tại PTN Lọc thuộc khoa Dầu khí, trường Đại học Mỏ - Địa chất, sử dụng thiết bị FTIR Affinity - 1S của Shimadzu.

2.6.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) Nguyên tắc:

Phương pháp đo SEM (Kính hiển vi điện tử quét) sử dụng chùm tia điện tử để tạo ra hình ảnh mẫu nghiên cứu Trong thiết bị SEM, chùm electron từ ống phóng đi qua vật kính và được lọc thành một dòng hẹp Vật kính chứa các cuộn dây lái electron, được cung cấp điện thế thay đổi, tạo ra trường điện từ tác động lên chùm electron Chùm electron này quét lên bề mặt mẫu, tạo thành trường quét Tín hiệu từ cuộn lái được chuyển đến ống catot, điều khiển quá trình quét ảnh trên màn hình đồng bộ với quá trình quét chùm electron trên bề mặt mẫu Khi chùm electron va chạm vào bề mặt mẫu, nó tạo ra thông tin hình ảnh cho nghiên cứu.

29 tạo thành một tập hợp các hạt thứ cấp đi tới detector, nơi tín hiệu được chuyển thành tín hiệu điện và khuếch đại Tín hiệu điện này được gửi tới ống tia catot, quét lên màn hình để tạo nên ảnh Độ nét của ảnh phụ thuộc vào số hạt thứ cấp đập vào ống tia catot, mà số hạt này lại phụ thuộc vào góc bắn ra của electron từ bề mặt mẫu, tức là mức độ lồi lõm của bề mặt Do đó, ảnh thu được sẽ phản ánh diện mạo bề mặt của vật liệu.

Ảnh SEM được thực hiện tại phòng thí nghiệm siêu cấu trúc thuộc Khoa Virus, Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương, tại địa chỉ Số 1 Yersin, Hà Nội, sử dụng thiết bị S4800 - NIHE.

2.6 4 4 Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ khử hấp phụ vật khử hấp phụ vật lý Nito (BET) lý Nito (BET) Nguyên t

Lượng khí bị hấp phụ (V) được định nghĩa là thể tích tương ứng với số phân tử khí bị hấp phụ trên bề mặt của vật liệu rắn Thể tích này phụ thuộc vào áp suất cân bằng (P), nhiệt độ (T), cũng như bản chất của khí và vật liệu rắn Hơn nữa, V là một hàm đồng biến với áp suất cân bằng, cho thấy mối quan hệ chặt chẽ giữa lượng khí hấp phụ và các yếu tố này.

Khi áp suất đạt đến áp suất bão hòa Po, việc đo thể tích khí hấp phụ ở các áp suất tương đối (P/Po) sẽ tạo ra đường "đẳng nhiệt hấp phụ", trong khi việc đo V với P/Po giảm dần sẽ cho ra đường "đẳng nhiệt khử hấp phụ" Hình dạng của các đường này, cùng với vòng trễ, phản ánh đặc điểm về bản chất và hình dáng của mao quản Theo phân loại của IUPAC, đường đẳng nhiệt hấp phụ được phân thành nhiều loại, trong đó đường đẳng nhiệt kiểu I tương ứng với vật liệu vi mao quản, trong khi kiểu II và III liên quan đến vật liệu có mao quản lớn (d > 50 nm) Đường đẳng nhiệt kiểu IV và V tương ứng với vật liệu mao quản trung bình, trong khi kiểu bậc thang VI ít gặp hơn Dựa vào dữ liệu BET, có thể xây dựng đường phân bố mao quản và xác định kích thước trung bình của mao quản theo phương pháp BJH (Barrett, Joyner và Halenda).

Thực nghiệm phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ và khử hấp phụ N2 được thực hiện ở nhiệt độ 77 K tại Viện Hóa học thuộc Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, sử dụng thiết bị Chem BET-3030 để tiến hành đo lường.

Hình 2.6 trình bày các dạng đường đẳng nhiệt hấp phụ theo phân loại IUPAC, giúp hiểu rõ hơn về các quá trình hấp phụ trong hóa học.

2.6.45 2.6.45 Phương pháp phổ tử ngoại – Phương pháp phổ tử ngoại – khả kiến (UV khả kiến (UV -Vis) -Vis) Nguyên tắc:

Sự hấp phụ năng lượng được lượng tử hóa, với các điện tử bị kích thích nhảy từ quỹ đạo có mức năng lượng thấp lên quỹ đạo có mức năng lượng cao Quá trình này yêu cầu hấp phụ năng lượng từ bên ngoài, với ∆E = hv = hc/λ Năng lượng kích thích cần thiết phụ thuộc vào cấu trúc điện tử của các phân tử, với các tia hấp phụ có bước sóng ngắn hoặc dài nằm trong vùng tử ngoại (200 – 800 nm) hoặc vùng tử ngoại xa (< 200 nm) Các điện tử từ obitan liên kết có thể nhảy lên obitan phản liên kết có mức năng lượng cao nhất, ứng với λ = 120 – 200 nm, cũng như các điện tử và cặp điện tử tự do có thể nhảy lên obitan phản liên kết cao hơn, tùy thuộc vào mạch liên hợp của phân tử.

Phép đo phổ được thực hiện tại phòng thí nghiệm lọc hóa dầu thuộc Khoa Dầu khí, Trường Đại học Mỏ - Địa chất, Hà Nội, sử dụng máy Jasco V-750.

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬNCHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Khối lượng riêng và độ xốp của aerogel cellulose 1 Khối lượng riêng và độ xốp của aerogel cellulose 31

3.1 Khối lượng riêng và độ xốp của aerogel cellulose cellulose Ảnh hưởng của nồng độ cellulose tới khối lượng riêng và độ xốp của cellulose Ảnh hưởng của nồng độ cellulose tới khối lượng riêng và độ xốp của cellulose aerogel được nghiên cứu, kết quả aerogel được nghiên cứu, kết quả được trình bày trong bảng 3.1 được trình bày trong bảng 3.1

Nồng độ cellulose có ảnh hưởng đáng kể đến khối lượng riêng và độ xốp của aerogel cellulose Khi nồng độ cellulose tăng, khối lượng riêng của aerogel cũng tăng, trong khi độ xốp có xu hướng giảm Điều này cho thấy mối quan hệ giữa nồng độ cellulose và các đặc tính vật lý của aerogel, ảnh hưởng đến khả năng ứng dụng trong các lĩnh vực khác nhau Việc tối ưu hóa nồng độ cellulose là cần thiết để đạt được các đặc tính mong muốn cho sản phẩm cuối cùng.

Cellulose (%) Khối lượng riêng Khối lượng riêng

(g/cm (g/cm 33 )) Độ xốp ( %) Độ xốp ( %)

Kết quả khảo sát cho thấy độ xốp giảm từ 98,2% xuống 96,59% khi tăng tỷ lệ khối

Kết quả khảo sát cho thấy rằng khi tỷ lệ khối lượng sợi mía tăng từ 1% lên 2%, độ xốp của vật liệu giảm từ 98,2% xuống 96,59% Sự gia tăng tỷ lệ khối lượng sợi mía dẫn đến khối lượng riêng tăng, đồng thời độ xốp giảm, điều này giúp ngăn chặn và bảo vệ cấu trúc aerogel khỏi bị sụp đổ.

Aerogel cellulose có khả năng chịu được tải trọng lên đến 500 lần trọng lượng của nó, như được thể hiện trong hình 3.1 Thí nghiệm về tính chất cơ học cho thấy vật liệu này có thể biến dạng dưới áp lực nén.

Những mẫu aerogel xanh này có khả năng nén mà không sụp đổ cấu trúc, cho thấy tính ổn định vượt trội So với aerogel PET có độ bền nén từ 1.16 đến 2.87 kPa (Koh et al., 2018) và aerogel silica-cellulose với độ bền nén từ 86 đến 169 kPa (Feng et al., 2016), aerogel xanh này thể hiện tiềm năng vượt trội trong ứng dụng vật liệu.

Hình 3 1 Th Hình 3 1 Th ử ử nghi nghi ệệ m tính ch m tính ch ất cơ họ ất cơ họ c c c c ủ ủ a v a v ậậ t li t li ệệ u u

Đặc trưng vật liệu Đặc trưng vật liệu 3232 1 Kết quả phép đo nhiễu xạ 1 Kết quả phép đo nhiễu xạ tia X (XRD) tia X (XRD) 32

Hình 3 2 Gi ản đồ ản đồ XRD c XRD c ủ ủ a các m a các m ẫ ẫ u aerogel cellulose v u aerogel cellulose v ớ ớ i kh i kh ối lượ ối lượ ng ng cellulose kh cellulose khác nhau ác nhau

Kết quả phân tích phổ nhiễu xạ tia X (XRD) cho thấy các peak đặc trưng của aerogel cellulose tại các góc 2θ = 16-17˚, tương ứng với mặt phẳng (101), góc 19-20˚ đặc trưng cho các pha vô định hình, và góc 22˚ đặc trưng cho mặt phẳng (200) Các giản đồ XRD cho thấy sự khác biệt về hàm lượng cellulose trong các mẫu aerogel.

XRD cho thấy hàm lượng cellulose khác nhau trong aerogel cellulose ảnh hưởng đến các peak đặc trưng Cường độ các peak này tăng dần khi khối lượng cellulose tăng, điều này cho thấy rằng khi hàm lượng cellulose trong mẫu aerogel tăng lên, độ tinh thể của các mẫu cũng tăng theo.

3.2.2 K ếế t qu t qu ảả ph ph ổổ h h ồồ ng ngo ng ngo ạạ i FT-IR i FT-IR

Phổ FTIR được áp dụng để phân tích các liên kết đặc trưng trong cấu trúc của sợi bã mía thô và cellulose Kết quả phân tích có thể hiện rõ trên hình 3.3.

Hình 3.3 Gi Hình 3.3 Gi ản đồ ản đồ FT-IR c FT-IR c ảả m m ẫ ẫ u bã mía thô và cellulose u bã mía thô và cellulose

Phổ FT-IR của SCB cho thấy các đỉnh hấp thụ quan trọng nằm ở các bước sóng 3300 cm⁻¹, 2900 cm⁻¹ và 1430 cm⁻¹.

Các nhóm -OH và C-H trong cellulose, cùng với các liên kết C=C trong lignin và hemicelluloses, có vai trò quan trọng trong cấu trúc của chúng (Oksman và cộng sự, 2011; Uma Maheswari et al., 2012) Sau khi xử lý, cường độ của các đỉnh nhấp nhô ở 1430 cm-1 và 1243 cm-1 đã giảm, cho thấy sự thay đổi trong cấu trúc hóa học Cường độ đỉnh nhấp nhô ở 1463 cm-1 cũng giảm, chứng tỏ sự biến đổi trong các thành phần này.

Hemiaelluloses đã được loại bỏ bằng phương pháp thủy phân trong môi trường kiềm Các đỉnh lignin và hemicelluloses ở 1463 cm⁻¹ và 1253 cm⁻¹ hoàn toàn biến mất trong sản phẩm sau quá trình tẩy trắng Đỉnh ở 898 cm⁻¹ liên kết với các liên kết glycosid của vòng glucose trong cellulose, được trình bày trong quá trình chiết xuất cellulose tinh khiết từ SCB (Wong Sak Hoi & Martincigh, 2013).

SCB (Wong Sak Hoi & Martincigh, 2013) cho thấy đỉnh 1160,1 cm⁻¹ và 1159,6 cm⁻¹ liên quan đến độ giãn của liên kết β-1,4-glycosid (Yang et al., 2008) được quan sát trong cả nguyên liệu sợi bã mía và cellulose Ngoài ra, sự xuất hiện của các đỉnh nhọn ở 1032,9 cm⁻¹ và 1032,1 cm⁻¹ cũng được ghi nhận.

Trong nghiên cứu về cellulose, các phổ hấp thụ cho thấy cường độ cao ở 1032,1 cm^-1, liên quan đến nhóm C-OH Ngoài ra, liên kết C-H trong cellulose được xác định qua các đỉnh hấp thụ tại 897,1 cm^-1, 832,7 cm^-1 và 896,8 cm^-1.

Trong nghiên cứu về bã mía và cellulose, phổ FT-IR của cả hai mẫu cho thấy sự xuất hiện của đỉnh hấp thụ tại khoảng 1630 cm^-1 Cụ thể, bã mía chưa được xử lý có đỉnh ở 1631,2 cm^-1, trong khi aerogel có đỉnh ở 1632,7 cm^-1, thể hiện sự khác biệt trong cấu trúc hóa học Mặc dù vậy, cường độ phổ cellulose cao hơn so với bã mía Đặc biệt, trong phổ bã mía thô, đỉnh ở 1728,0 cm^-1 được quy cho liên kết C=O.

C=O của axit thơm trong lignin có liên kết nội phân tử giữa nhóm −COOH và nhóm −OH ở vị trí ortho Sau khi xử lý lignocellulose, sự phân hủy đáng kể đã diễn ra, dẫn đến việc trong phổ cellulose không còn đỉnh nhô ở 1730 cm⁻¹.

Kết quả đo hiển vi điện tử quét (SEM) cho thấy hình ảnh của cellulose sau khi xử lý, như được trình bày trong hình 3.4 Quan sát cho thấy cellulose bao gồm các sợi nano riêng lẻ và một số bó sợi nano Dưới độ phóng đại cao hơn, các sợi có đường kính từ 150 đến 250 nm được nhận diện rõ ràng Những hình ảnh SEM này cung cấp thông tin quan trọng về cấu trúc của cellulose.

Hình ảnh SEM cho thấy kích thước lỗ rỗng của aerogel cellulose thay đổi từ vài nanomet đến micromet Khi nồng độ cellulose giảm, sự hình thành liên kết giữa cellulose và PVA làm kích thước mao quản tăng lên Với mật độ cellulose 1% wt, độ xốp của mẫu aerogel đạt 98,2% và kích thước lỗ rỗng tăng lên đến vài trăm nm Ngược lại, khi nồng độ sợi nano trong gel cellulose tăng, mật độ cellulose trong mẫu cũng tăng, dẫn đến aerogel trở nên đậm đặc hơn với các liên kết xếp khít nhau hơn sau khi đông khô Hình ảnh hiển thị aerogel cellulose sau khi chức năng hóa bởi MTMS vẫn giữ cấu trúc xốp, với bề mặt được bao phủ bằng MTMS và các lỗ mao quản vẫn được quan sát thấy.

Hình 3 4 Ả Ả nh SEM c nh SEM c ủ ủ a m a m ẫ ẫ u cellulose (a-b); aerogel cellulose (c-d); u cellulose (a-b); aerogel cellulose (c-d); aerogel cellulose aerogel cellulose đượ đượ c bi c bi ế ế n tính (e-f) n tính (e-f)

3.2.43.2.4 Kết quả phép đo hấp phụ và khử hấp phụ N Kết quả phép đo hấp phụ và khử hấp phụ N 22 (BET) (BET)

Hình 3.5 trình bày các phương pháp hấp phụ khí N2 để xác định diện tích bề mặt riêng, thể tích mao quản và đường kính mao quản của các mẫu aerogel cellulose với các tỷ lệ 1%, 1,5% và 2% cellulose Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N2 cho thấy kết quả rõ ràng, với đường cong hấp phụ thuộc loại III và IV, đặc trưng cho vật liệu đa mao quản Cụ thể, mẫu 1% cellulose có đường kính trung bình mao quản khoảng 72,45 nm Khi hàm lượng cellulose tăng, các đặc tính mao quản cũng sẽ thay đổi, điều này có thể được quan sát trong kết quả phân tích.

Khi tăng hàm lượng cellulose từ 1% lên 2% wt, kích thước mao quản giảm từ 72,45 nm xuống còn 10,64 nm đối với vật liệu 1,5% cellulose, và còn 1,59 nm đối với vật liệu 2% cellulose Điều này cho thấy rằng việc tăng hàm lượng cellulose có ảnh hưởng rõ rệt đến kích thước mao quản của vật liệu.

Khi tăng hàm lượng cellulose, kích thước mao quản giảm, điều này được giải thích bởi sự thay đổi trong cấu trúc vật liệu.

Đánh giá khả năng hấp phụ thuốc nhuộm của vật liệu aerogel cellulose Đánh giá khả năng hấp phụ thuốc nhuộm của vật liệu aerogel cellulose 37

3.3.1 3.3.1 Ảnh hưởng của loại thuốc nhuộm đến khả năng hấp phụ Ảnh hưởng của loại thuốc nhuộm đến khả năng hấp phụ

Hình 3.6 minh họa ảnh hưởng của loại thuốcc đến khả năng hấp phụ của vật liệu Việc hiểu rõ mối quan hệ này giúp tối ưu hóa hiệu quả sử dụng các chất hấp phụ trong xử lý môi trường.

Khả năng hấp phụ của vật liệu aerogel được khảo sát thông qua hai loại thuốc nhuộm: anion (RR-195) và cation (MB).

Kết quả khảo sát cho thấy vật liệu aerogel cellulose có khả năng hấp phụ lớn đối với thuốc nhuộm cation (MB), với hiệu suất hấp phụ đạt 93,8% sau 150 phút Trong khi đó, khả năng hấp phụ đối với anion (RR-195) chỉ đạt 50% sau cùng khoảng thời gian Điều này được giải thích bởi việc aerogel cellulose có các nhóm OH bề mặt, tạo ra lực tương tác mạnh với các phân tử anion (MB), do đó khả năng hấp phụ tốt hơn so với thuốc nhuộm cation.

Tỷ lệ khối lượng cellulose trong các mẫu vật liệu aerogel cellulose, cụ thể là 1%, 1,5% và 2%, đã được tổng hợp để nghiên cứu ảnh hưởng đến hiệu quả hấp phụ thuốc nhuộm methylene blue Việc so sánh hiệu quả hấp phụ giữa các tỷ lệ này giúp xác định mức độ tối ưu cho ứng dụng trong xử lý nước thải.

Điều kiện hấp phụ được thiết lập với khối lượng chất hấp phụ là 0.05 g và dung dịch MB 500 ppm, thời gian hấp phụ là 150 phút Kết quả thể hiện trên hình 3.2 cho thấy, trong cùng điều kiện hấp phụ, sau 30 phút, vật liệu cellulose 1% đạt hiệu suất hấp phụ lên tới 94%, cao hơn so với các vật liệu khác.

94%, cao hơn so với vật liệu cellulose 1,5% (80%) và cellulose 2% (51%) llulose 1,5% (80%) và cellulose 2% (51%)

Hình 3 7 Hình 3 7 Ảnh hưở Ảnh hưở ng c ng c ủa % cellulose đế ủa % cellulose đế n kh n kh ảả năng hấ năng hấ p ph p ph ụ ụ thu thu ố ố c nhu c nhu ộộ m m

Kết quả này phù hợp với kết quả tính toán về khối lượng riêng va độ rỗng của các

Kết quả nghiên cứu cho thấy mẫu aerogel cellulose với 1% khối lượng cellulose đạt hiệu suất hấp phụ cao nhất nhờ vào độ rỗng lớn nhất lên tới 98,2% Tiếp theo, mẫu cellulose 1,5% cũng có hiệu suất hấp phụ cao với độ rỗng đạt 98,2% Mẫu cellulose 1,5% tiếp theo có độ rỗng 97,81%, trong khi mẫu cellulose 2% có độ rỗng thấp hơn, chỉ đạt 96,59%.

Nồng độ thuốc nhuộm có ảnh hưởng đáng kể đến khả năng hấp phụ của vật liệu Nghiên cứu được thực hiện với nồng độ thuốc nhuộm MB từ 20 đến 40 ppm và 0,05g aerogel cellulose 1% ở nhiệt độ phòng trong thời gian 150 phút Kết quả cho thấy mối liên hệ giữa nồng độ đầu vào và hiệu suất hấp phụ, được thể hiện rõ trong hình 3.8.

Kết quả nghiên cứu cho thấy khi nồng độ MB tăng từ 20 ppm lên 40 ppm thì hiệu

Kết quả nghiên cứu cho thấy khi nồng độ MB tăng từ 20 ppm lên 40 ppm thì hiệu suất hấp phụ giảm từ 93,8% xuống 89,9%. suất hấp phụ giảm từ 93,8% xuống 89,9%

Hình 3 8 Hình 3 8 Ảnh hưở Ảnh hưở ng c ng c ủ ủ a n a n ồng độ ồng độ đầu đế đầu đế n kh n kh ảả năng hấ năng hấ p ph p ph ụ ụ c c ủ ủ a v a v ậậ t li t li ệệ u u

Đánh giá khả năng hấp phụ dầu của vật liệu Đánh giá khả năng hấp phụ dầu của vật liệu 3939 3.5 Đánh giá khả 3.5 Đánh giá khả năng chố năng chống cháy c ng cháy củủa v a vậật li t liệệu u composite composite 40

3.4 Đánh giá khả năng hấp phụ dầu của vật liệu

Các mẫu vật liệu aerogel cellulose với tỉ lệ khối lượng cellulose lần lượt là 1%,

Các mẫu vật liệu aerogel cellulose với tỉ lệ khối lượng cellulose lần lượt là 1%, 1,5%, 2% đã tổng hợp được dùng để đá

1,5%, 2% đã tổng hợp được dùng để đánh giá khả năng hấ nh giá khả năng hấp phụ dầu, mô hìn p phụ dầu, mô hình hình 3.9 h hình 3.9.

Hình 3 9 Hình 3 9 (a) Trướ (a) Trướ c khi h c khi h ấ ấ p ph p ph ụ ụ d d ầầ u, (b) m u, (b) m ẫ ẫ u sau 30 phút h u sau 30 phút h ấ ấ p ph p ph ụ ụ d d ầầ u u

B ảả ng 3 2 ng 3 2 Đánh giá khả Đánh giá khả năng hấ năng hấ p ph p ph ụ ụ d d ầầ u c u c ủ ủ a v a v ậậ t li t li ệệ u aerogel cellulose u aerogel cellulose

% cellulose cellulose Kh Khảả năng hấ năng hấ p ph p phụụ d dầầu (g/g u (g/g -1 -1 ))

Khả năng hấp phụ dầu của vật liệu phụ thuộc vào độ rỗng của nó Cụ thể, vật liệu có tỉ lệ 1% cellulose cho hiệu quả hấp phụ dầu cao nhất, đạt 17,46 g/g.

Mẫu 1 có độ rỗng đạt 98,2%, trong khi mẫu 1,5% cellulose cho khả năng hấp phụ dầu lên tới 16,89 g/g Ngoài ra, mẫu 2% cellulose cũng có khả năng hấp phụ dầu đạt 16,01 g/g.

2% cellulose với khả năng hấp phụ dầu đạt 16,01 g/g -1 -1

3.5 Đánh giá khả năng chố năng chố ng cháy c ng cháy c ủ ủ a v a v ậậ t li t li ệệ u composite u composite 3.5.1 K

3.5.1 K ếế t qu t qu ảả phân tích nhi phân tích nhi ệệ t tr t tr ọng lượ ọng lượ ng ng

Kết quả phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) và nhiệt vi sai (DTA) của vật liệu aerogel cellulose cho thấy những đặc điểm quan trọng về tính chất nhiệt của nó Phân tích này giúp hiểu rõ hơn về khả năng chịu nhiệt và sự ổn định của aerogel cellulose trong các ứng dụng khác nhau.

Phân tích TGA và DTA của vật liệu aerogel cellulose cho thấy khối lượng của mẫu giảm 27,983% trong khoảng nhiệt độ từ 25˚C đến 200˚C Tiếp theo, trong khoảng nhiệt độ từ 200˚C đến 450˚C, khối lượng tiếp tục giảm với tỷ lệ 12,384% Đến 600˚C, khối lượng mẫu vẫn duy trì ở mức 60% so với mẫu ban đầu.

3.5.2 K ếế t qu t qu ảả th th ử ử kh kh ảả năng chố năng chố ng cháy c ng cháy c ủ ủ a v a v ậậ t li t li ệệ u composite u composite Đố Đối i vvớ ớ i i m mẫẫu aerogel cellulose khi u aerogel cellulose khi đưa lên trên ngọ đưa lên trên ngọn n llửửa, a, m mẫẫu u ssẽẽ bbịị cháy h cháy hếết trong t trong vòng 15s Còn đố vòng 15s Còn đối v i vớ ớ i m i mẫẫu v u vậật li t liệệu biocomposite, sau 60s liên t u biocomposite, sau 60s liên tụục trên ng c trên ngọọn l n lửửa, v a, vậật li t liệệuu vvẫẫn gi n giữữ được hình thái như ban đầ được hình thái như ban đầu u.

Hình 3 11 Hình 3 11 Đánh giá khả Đánh giá khả năng chố năng chố ng cháy c ng cháy c ủ ủ a v a v ậậ t li t li ệệ u biocomposite u biocomposite

Hạt AlOOH vô cơ là một trong những chất phụ gia chống cháy vô cơ phổ biến nhất nhờ vào các đặc tính nổi bật của nó như không vị, không độc, chịu nhiệt tốt và không bay hơi Chất này có thể bị phân hủy ở nhiệt độ 400 °C theo phản ứng hóa học cụ thể.

2AlOOH (s) (s) → → Al Al 2 2 O O 3 3 (s) (s) + + H H 2 2 O O (g) (g) (1) (1) Trong nghiên c

Nghiên cứu này trình bày việc chế tạo thành công aerogel/AlOOH (CAA) làm chất chống cháy thông qua phương pháp thủy nhiệt dễ dàng Thay vì sử dụng các chất chống cháy truyền thống trong ma trận polymer, hệ thống CAA cho phép AlOOH được tạo ra và phân tán trong Cellulose Aerogel, hoạt động như một giàn giáo nhằm ngăn chặn sự kết tụ của AlOOH Sự kết hợp giữa Cellulose Aerogel và AlOOH được coi là một lộ trình hiệu quả và cạnh tranh để phát triển vật liệu chống cháy có hiệu suất cao.

KẾT LUẬN Với mục tiêu

Nhóm nghiên cứu đã đạt được những kết quả quan trọng trong việc chế tạo vật liệu aerogel cellulose từ phế phụ phẩm nông nghiệp, với ứng dụng chính trong xử lý môi trường và phát triển vật liệu chống cháy.

✔ Đã tiến hành tổng hợp thành công aerogel cellulose từ bã mía Đã tiến hành tổng hợp thành công aerogel cellulose từ bã mía

Đã hoàn thành việc tổng hợp vật liệu aerogel cellulose với lớp phủ kị nước thành công Vật liệu này hứa hẹn mang lại nhiều ứng dụng tiềm năng trong các lĩnh vực như cách nhiệt, chống thấm và bảo vệ môi trường.

Tiến hành các phép đo phổ XRD, SEM, BET và TGA để xác định cấu trúc của vật liệu Những phương pháp này giúp cung cấp thông tin chi tiết về đặc điểm và tính chất của vật liệu nghiên cứu.

Đánh giá khả năng hấp phụ thuốc nhuộm của vật liệu có thể thực hiện thông qua phương pháp đo phổ UV-Vis Phương pháp này cho phép xác định hiệu quả hấp phụ của vật liệu đối với các chất nhuộm, từ đó cung cấp thông tin quan trọng về khả năng xử lý nước thải và ứng dụng trong ngành công nghiệp Việc sử dụng phổ UV-Vis giúp phân tích sự thay đổi nồng độ thuốc nhuộm trong dung dịch, mang lại cái nhìn sâu sắc về tính chất hấp phụ của vật liệu.

✔ Đánh giá khả năng hấp phụ dầu của vật liệu Đánh giá khả năng hấp phụ dầu của vật liệu

✔ Đánh giá khả năng chống cháy của vật liệu biocomposite từ aerogel cellulose Đánh giá khả năng chống cháy của vật liệu biocomposite từ aerogel cellulose

TÀI LIỆU THAM KHẢO Aliev, Ali E et al 2009 “Giant

Aliev, Ali E et al 2009 “Giant Stroke, Superelastic Carbon Nanotube Aerogel Muscles.” Stroke, Superelastic Carbon Nanotube Aerogel Muscles.”

Ba Thai, Quoc et al 2019 “Advanced Fabrication and Multi

Ba Thai, Quoc et al 2019 “Advanced Fabrication and Multi -Properties of Rubber -Properties of Rubber Aerogels from Car Tire Waste.”

Aerogels from Car Tire Waste.” Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Asp

Baetens, Ruben, Bjứrn Petter Jelle, and Arild Gustavsen 2011 “Aerogel Insulat

Baetens, Ruben, Bjứrn Petter Jelle, and Arild Gustavsen 2011 “Aerogel Insulat ion for ion for Building Applications: A State-of-the-

Building Applications: A State-of-the-Art Review.” Art Review.” Energy and Buildings Energy and Buildings

Chen, Xuli, Rajib Paul, and Liming Dai 2017 “Carbon

Chen, Xuli, Rajib Paul, and Liming Dai 2017 “Carbon-Based Supercapacitors for -Based Supercapacitors for Efficient Energy Storage.”

Efficient Energy Storage.” National Science Rev National Science Review iew

Gurav, Jyoti L et al 2010 “Silica Aerogel: Synthesis and Applications.”

Gurav, Jyoti L et al 2010 “Silica Aerogel: Synthesis and Applications.” Journal Journal of of Nanomaterials

Ilhan, Faysal U et al 2006 “Hydrophobic Monolithic Aerogels by Nanocasting

Ilhan, Faysal U et al 2006 “Hydrophobic Monolithic Aerogels by Nanocasting Polystyrene on Amine-

Polystyrene on Amine-Modified Silica.” Modified Silica.” Journal of Materials Ch Journal of Materials Chemistry emistry

Jelle, Bjứrn Petter, Ruben Baetens, and Arild Gus

Jelle, Bjứrn Petter, Ruben Baetens, and Arild Gustavsen 2015 “Aerogel Insulation for tavsen 2015 “Aerogel Insulation for Building Applications.” In

Building Applications.” In The Sol-Gel Handbook The Sol-Gel Handbook ,.,.

Korhonen, Juuso T et al 2011 “Inorganic Hollow Nanotube Aerogels by Atomic Layer

Korhonen, Juuso T et al 2011 “Inorganic Hollow Nanotube Aerogels by Atomic Layer Deposition onto Native Nanocellulose Templates.”

Deposition onto Native Nanocellulose Templates.” ACS Nano ACS Nano

Li, Ya et al 2019 “Mult

Li, Ya et al 2019 “Multifunctional Organic ifunctional Organic – – Inorganic Hybrid Aerogel for Self-Cleaning, Inorganic Hybrid Aerogel for Self-Cleaning, Heat-

Heat-Insulating, and Highly Efficient Microwave Absorbing Material.” Insulating, and Highly Efficient Microwave Absorbing Material.” Advanced Advanced Functional Materials

Li, Zhanying et al 2018 “Converting Untreated Waste Office Paper and Chitosan into

Li, Zhanying et al 2018 “Converting Untreated Waste Office Paper and Chitosan into Aerogel

Aerogel adsorbents are effective for the removal of heavy metal ions from various environments Research by Linneen, Pfeffer, and Lin (2013) highlights the potential of particulate silica in CO2 capture, showcasing its utility in environmental applications This innovative approach emphasizes the importance of utilizing advanced materials like aerogels to address heavy metal contamination, contributing to cleaner ecosystems and improved public health.

Linneen, Nick, Robert Pfeffer, and Y S Lin 2013 “CO2 Capture Using Particulate Silica Aerogel Immobilized with Tetraethylenepentamine.”

Aerogel Immobilized with Tetraethylenepentamine.” Microporous and Microporous and Mesoporous Mesoporous Materials

Liu, Rui Lin et al 2016 “Eco

Liu, Rui Lin et al 2016 “Eco-Friendly Fabrication of Sponge-like Magnetically -Friendly Fabrication of Sponge-like Magnetically Carbonaceous Fiber Aerogel for High-Efficiency Oil

Carbonaceous Fiber Aerogel for High-Efficiency Oil –Water –Water Separation.” Separation.” RSC RSC Advances

Nguyen, Baochau N et al 2016 “Polyimide Cellulose Nanocrystal Composite A “Polyimide Cellulose Nanocrystal Composite Aerogels.” erogels.”

Nordvik, Atle Atle B B et et al al 1996 1996 “Oil “Oil and and Water Water Separation Separation in in Marine Marine Oi Oil Spill Clean-up l Spill Clean-up Operations.”

Operations.” Spill Science and Technology Bulletin Spill Science and Technology Bulletin

Pizzi, A., E Orovan, and F.A Cameron 1984 “The Development of Weather

Pizzi, A., E Orovan, and F.A Cameron 1984 “The Development of Weather - and Boil- - and Boil- Proof Phenol-Resorcinol-Furfural Cold-

Proof Phenol-Resorcinol-Furfural Cold-Setting Adhesives.” Setting Adhesives.” Holz Holz als als Roh- Roh- und und Werkstoff: European Journal of Wood and Wood Industries

Werkstoff: European Journal of Wood and Wood Industries

Rahman, Md Aminur, Pankaj Kumar, Deog Su Park, and Yoon Bo Shim 2008.

Rahman, Md Aminur, Pankaj Kumar, Deog Su Park, and Yoon Bo Shim 2008.

“Electrochemical Sensors Based on Organic Conjugated Polymers.”

“Electrochemical Sensors Based on Organic Conjugated Polymers.” Sensors Sensors

Reynolds, John G., Paul R Coronado, and Lawrence W Hrubesh 2001 “Hydrophobic

Reynolds, John G., Paul R Coronado, and Lawrence W Hrubesh 2001 “Hydrophobic Aerogels for Oil-Spill Clean up -

Aerogels for Oil-Spill Clean up - Synthesis and Characterization.” Synthesis and Characterization.” Journal Journal of of Non- Non- Crystalline Solids

Rigacci, A et al 2004 “Preparation of Polyurethane

In their 2004 study, Rigacci et al explore the preparation of polyurethane-based aerogels and xerogels specifically designed for thermal superinsulation Published in the Journal of Non-Crystalline Solids, this research highlights the innovative applications of these materials in enhancing thermal insulation properties The authors, including Ruokojörvi, Asikainen, Tuppurainen, and Ruuskanen, provide valuable insights into the synthesis and performance characteristics of these advanced insulating materials.

Ruokojọrvi, Pọivi H, Arja H Asikainen, Kari A Tuppurainen, and Juhani Ruuskanen 2004.

“Chemical Inhibition of PCDD/F Formation in Incineration Processes.”

“Chemical Inhibition of PCDD/F Formation in Incineration Processes.” Science of the Science of the Total Environment

Tamon, H., H Ishizaka, M Mikami, and M Okazaki 1997 “Porous Structure of Organic

The study by Tamon et al (1997) explores the porous structure of organic and carbon aerogels created through the sol-gel polycondensation process using resorcinol and formaldehyde The research highlights the synthesis techniques and characterizes the unique properties of these aerogels, emphasizing their potential applications in various fields due to their distinct structural features.

Thai, Quoc Ba et al 2020 “Cellulose

Thai, Quoc Ba et al 2020 “Cellulose -Based Aerogels from Sugarcane Bagasse for Oil -Based Aerogels from Sugarcane Bagasse for Oil Spill-

Spill-Cleaning and Heat Insulation Applications.” Cleaning and Heat Insulation Applications.” Carbohydrate Polymers Carbohydrate Polymers

Wan, Caichao et al 2015 “Fabrication of Hydrophobic, Electrically Conductive and

In their 2015 study, Wan, Caichao, and colleagues developed carbon aerogels that are hydrophobic, electrically conductive, and flame-resistant through the pyrolysis of regenerated cellulose aerogels This innovative approach highlights the potential of cellulose-derived materials for creating advanced aerogels with enhanced properties suitable for various applications.

Wang, Chunchun et al 2017 “Preparation of Carbon Nanotubes/Graphene Hybrid Aerogel

Ngày đăng: 24/12/2023, 14:15

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w