Nghiên cứu chiết tách pectin từ vỏ quả bưởi và ứng dụng làm chất ức chế ăn mòn kim loại

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHẠM NGỌC DUY NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PECTIN TỪ VỎ QUẢ BƢỞI VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT ỨC CHẾ ĂN MÒN KIM LOẠI LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Đà Nẵng - Năm 2020 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 16990151676391000000 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHẠM NGỌC DUY NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PECTIN TỪ VỎ QUẢ BƢỞI VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT ỨC CHẾ ĂN MỊN KIM LOẠI Chun ngành: Hóa hữu Mã số: 8440114 LUẬN VĂN THẠC SĨ Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS TS Lê Tự Hải Đà Nẵng - Năm 2020 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan tất số liệu nghiên cứu đề tài hoàn thành trung thực Các thực nghiệm đƣợc tiến hành cách nghiêm túc trình thực nghiên cứu, khơng có chép từ tài liệu khoa học nào, tƣ liệu tham khảo đƣợc đồng ý đồng tác giả Đà Nẵng, ngày tháng năm 20 Tác giả Phạm Ngọc Duy LỜI CẢM ƠN Qua thời gian học tập Khóa học Thạc sĩ Hóa hữu Trƣờng Đại học Sƣ phạm Đà Nẵng, đƣợc trang bị kiến thức kỹ cần thiết ngành Hóa hữu cơ, hỗ trợ cho nhiều lĩnh vực chuyên môn, đồng thời hành trang tiếp bƣớc cho nghiệp sau Để thực hoàn thành đề tài nghiên cứu khoa học này, nhận hỗ trợ, giúp đỡ quan tâm, động viên từ nhiều cá nhân, thầy bạn bè Đề tài hồn thành dựa tham khảo, học tập kinh nghiệm từ kết nghiên cứu liên quan, sách, báo chuyên ngành nhiều tác giả trường Đại học, tổ chức nghiên cứu,… Đặc biệt hợp tác, dẫn cán giáo viên trường… giúp đỡ tạo điều kiện vật chất tinh thần từ phía gia đình, bạn bè thầy khoa Hóa Trước hết, xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Thầy PGS.TS Lê Tự Hải – Trưởng khoa Hóa học trường Đại học Sư phạm - Đại học Đà Nẵng – người trực tiếp hướng dẫn đề tài nghiên cứu khoa học, dành nhiều thời gian, công sức để hướng dẫn tơi suốt q trình thực nghiên cứu hoàn thành đề tài nghiên cứu khoa học Tôi xin trân trọng cám ơn Ban giám hiệu trường Đại học Sư phạm - Đại học Đà Nẵng, tồn thể q thầy, giáo cơng tác trường tận tình truyền đạt kiến thức q báu, giúp đỡ tơi q trình học tập nghiên cứu Mặc dù có nhiều cố gắng để thực đề tài cách hoàn chỉnh Song điều kiện công tác, khuôn khổ thời gian cho phép, đồng thời kinh nghiệm nghiên cứu khoa học cịn hạn chế, nên khó tránh khỏi hạn chế, tồn thiếu sót Rât mong nhận cảm thơng, đóng góp ý kiến thầy giáo, giáo MỤC LỤC TRANG BÌA PHỤ NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH MỞ ĐẦU 1 Lí chọn đề tài Mục đích nghiên cứu .3 Phạm vi đối tƣợng nghiên cứu đề tài Phƣơng pháp nghiên cứu .3 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Cấu trúc luận văn CHƢƠNG TỔNG QUAN .5 1.1 TỔNG QUAN VỀ PECTIN 1.1.1 Giới thiệu chung Pectin .5 1.1.2 Cấu tạo Pectin 1.1.3 Tính chất 1.1.4 Phân loại 1.1.5 Cơ chế tạo gel 1.1.6 Ứng dụng 13 1.2 TỔNG QUAN VỀ CÂY BƢỞI 17 1.2.1 Đặc tính bƣởi .17 1.2.2 Các loại bƣởi thƣờng gặp .18 1.2.3 Thành phần hóa học bƣởi 18 1.2.4 Phế liệu bƣởi 18 1.2.5 Ứng dụng bƣởi phế liệu bƣởi 19 1.3 TỔNG QUAN ĂN MÒN KIM LOẠI 21 1.3.1 Định nghĩa ăn mòn kim loại 21 1.3.2 Phân loại q trình ăn mịn .21 1.3.3 Ăn mòn thép môi trƣờng nƣớc .26 1.3.4 Các phƣơng pháp bảo vệ kim loại 28 CHƢƠNG NGUYÊN LIỆU, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 34 2.1 NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT THIẾT BỊ VÀ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM 34 2.1.1 Nguyên liệu xử lý nguyên liệu 34 2.1.2 Hóa chất 34 2.1.3 Dụng cụ - Thiết bị 35 2.1.4 Sơ đồ quy trình chiết tách Pectin 35 2.2 NGHIÊN CỨU CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT TÁCH PECTIN 36 2.2.1 Ảnh hƣởng thời gian chiết .36 2.2.2 Ảnh hƣởng nhiệt độ 36 2.2.3 Ảnh hƣởng pH dung dịch chiết 36 2.2.4 Ảnh hƣởng tỉ lệ rắn lỏng 36 2.2.5 Ảnh hƣởng tỉ lệ Ethanol so với dịch chiết .37 2.2.6 Xác định thành phần nhóm chức Pectin thu đƣợc phổ hồng ngoại 37 2.3 XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ SỐ LÝ HÓA CỦA PECTIN TÁCH TỪ VỎ QUẢ BƢỞI 38 2.3.1 Xác định độ ẩm .38 2.3.2 Xác định hàm lƣợng Pectin 38 2.3.3 Xác định khối lƣợng đƣơng lƣợng (Equivalent weight) 38 2.3.4 Xác định số Methoxyl (MI%) 39 2.3.5 Xác địnhchỉ số Anhydrouronic Acid (AUA) 39 2.3.6 Xác định số Ester hóa (DE%) 39 2.4 NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG ỨC CHẾ ĂN MÒN KIM LOẠI THÉP CỦA PECTIN .39 2.4.1 Thiết bị đo .39 2.4.2 Phƣơng pháp chuẩn bị điện cực .40 2.4.3 Hóa chất sử dụng 41 2.4.4 Phƣơng pháp nghiên cứu 41 2.5 PHƢƠNG PHÁP CHỤP SEM XÁC ĐỊNH BỀ MẶT 42 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 44 3.1 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT TÁCH PECTIN TỪ VỎ BƢỞI 44 3.1.1 Kết khảo sát thời gian thủy phân Pectin vỏ bƣởi 44 3.1.2 Kết khảo sát nhiệt độ thủy phân Pectin vỏ bƣởi 45 3.1.3 Kết khảo sát pH dung dịch acid citric đến trình thủy phân Pectin vỏ bƣởi .46 3.1.4 Kết khảo sát tỉ lệ rắn lỏng trình thủy phân Pectin vỏ bƣởi 47 3.1.5 Kết khảo sát tỉ lệ Ethanol để tách Pectin 48 3.1.6 Đánh giá sản phẩm Pectin .49 3.2 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA LÝ CỦA PECTIN CHIẾT TÁCH TỪ VỎ BƢỞI .50 3.2.1 Độ ẩm .50 3.2.2 Hàm lƣợng Pectin 51 3.2.3 Xác định khối lƣợng nhóm chức (Equivalent weight) 51 3.2.4 Xác định số Methoxyl (MI%) 52 3.2.5 Xác định số Anhydrouronic Acid (AUA) 52 3.2.6 Xác định số Ester hóa (DE%) 53 3.3 NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG ỨC CHẾ ĂN MÒN KIM LOẠI CỦA PECTIN CHIếT TÁCH TỪ VỎ QUẢ BƢỞI TRONG NaCl 3,5 % .53 3.3.1 Ảnh hƣởng thời gian ngâm dung dịch Pectin đến khả ức chế ăn mòn thép CT3 53 3.4.2 Ảnh hƣởng nồng độ Pectin đến khả ức chế ăn mòn kim loại .57 3.4.3 Nghiên cứu trình tạo màng hấp phụ ngâm thép CT3 dung dịch Pectin đƣợc chiết tách từ vỏ bƣởi 61 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 64 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO .65 QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI (Bản sao) DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT SEM: Scanning electron microscope IR-FT: Quang phổ Hồng ngoại chuyển đổi Fourier DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng bảng Trang 1.1 Tác dụng DE lên tạo gel 12 1.2 Phần trăm Pectin phế liệu bƣởi 19 3.1 Kết khảo sát thời gian thủy phân Pectin vỏ bƣởi 44 3.2 Kết khảo sátnhiệt độ thủy phân Pectin từ vỏ bƣởi 45 3.3 Kết khảo sát pH dung dịch acid citric để thủy phân Pectin từ vỏ bƣởi 46 3.4 Kết khảo sát tỉ lệ mẫu / thể tích dung dịch chiết 47 3.5 Kết khảo sát tỉ lệ mẫu thử dung dịch chiết 48 3.6 Số sóng loại dao động phổ hồng ngoại Pectin 49 3.7 Kết xác định độ ẩm bột Pectin 50 3.8 Kết xác định hàm lƣợng Pectin 51 3.9 Kết xác định giá trị Equivalent weight 52 3.10 Kết xác định số Methoxyl 52 3.11 Kết xác định số AUA 53 3.12 Kết xác định số DE 53 Giá trị dòng ăn mòn (icorr) hiệu ức chế Z (%) theo thời 3.13 gian ngâm thép dung dịch Pectin 0.1% mơi trƣờng 56 ăn mịn NaCl 3,5% 3.14 Giá trị điện trở phân cực (Rp), dòng ăn mòn (icorr) hiệu ức chế Z (%) theo nồng độ Pectin khác 61 64 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận: Qua đề tài nghiên cứu chiết tách Pectin từ vỏ bƣởi ứng dụng làm chất ức chế ăn mòn kim loại rút số kết luận nhƣ sau: - Điều kiện tốt cho việc chiết tách Pectin từ vỏ bƣởi là: 6g vỏ bƣởi khô 100 mL dung môi chiết Acid Citric pH 1.5, nhiệt độ thủy phân 90oC thời gian 80 phút với lƣợng Ethanol để chiết tách 1:1 Với điều kiện lƣợng Pectin trích xuất đƣợc 70% - Kết phân tích phổ hồng ngoại Pectin từ vỏ bƣởi cho thấy xuất peak đặc trƣng nhóm chức hyđroxyl – OH, nhóm polyvinyl acetat - Pectin chiết xuất từ vỏ bƣởi có khả ức chế ăn mịn kim loại với hiệu bảo vệ cao.Với thời gian ngâm thép 30 phút dung dịch Pectin 0.75% hiệu ức chế ăn mòn dung dịch NaCl 3,5% lên tới 90% - Pectin có khả tạo lớp màng bao bọc bề mặt thép chứng tỏ Pectin có khả chống ăn mịn kim loại mơi trƣờng khơng khí Nhƣ khả ức chế ăn mòn Pectin chiết xuất từ vỏ bƣởi cho hiệu bảo vệ tƣơng đối cao dung dịch NaCl 3,5% Qua nâng cao giá trị sử dụng phế phẩm nông nghiệp thực tiễn Kiến nghị: Do thời gian phạm vi đề tài nghiên cứu có hạn, thơng qua kết đề tài, mong muốn đề tài đƣợc phát triển rộng số vần đề nhƣ: - Tiếp tục nghiên cứu chiết tách Pectin từ nguồn thực vật khác để tìm lƣợng Pectin tốt - Nghiên cứu khả ức chế ăn mòn Pectin kim loại khác nhƣ Cu, Sn, Al… - Nghiên cứu khả ức chế ăn mòn Pectin mơi trƣờng khác nhƣ: kiềm, khơng khí ẩm, nƣớc cứng… 65 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Đặng Ngọc Lãnh (2011), Nghiên cứu chiết rút Tinh dầu Pectin từ vỏ bưởi để ứng dụng thực phẩm, Khóa luận tốt nghiệp, Trƣờng đại học Nơng lâm, Thành phố Hồ Chí Minh [2] M Victoria Fiori-Bimbia, Patricia E Alvareza,b,*, Hugo Vacaa, Claudio A Gervasic,d,*(2014), Corrosion Inhibition of mild steel in HCl solution by Pectin, Universidad Nacional de Tucumán, Argentina [3] Ngô Thị Minh Phƣơng (2019), Nghiên cứu thu nhận Pectin từ số nguồn thực vật sản xuất màng Pectin sinh học ứng dụng bảo quản trái cây, Luận án Tiến sĩ Kỹ thuật, Đại học Đà Nẵng, Đà Nẵng [4] Nguyễn Chí Linh (2007), Phụ gia sản xuất thực phẩm, Khoa Kỹ thuật Công nghệ Trƣờng Cao đẳng Cộng đồng Kiêng Giang, Rạch Giá [5] Nguyễn Thị Trà My (2018), Nghiên cứu chiết tách Lignin từ rơm rạ ứng dụng làm chất ức chế chống ăn mòn kim loại, Luận văn thạc sĩ Hóa hữu cơ, Đại học Sƣ phạm, Đà nẵng [6] Phạm Thành Tâm (2009), Giáo trình Ăn mịn bảo vệ kim loại, Trƣờng đại học công nghiệp, Thành phố Hồ Chí Minh [7] Thảo luận hóa vơ chủ đề “Ăn mòn chống ăn mòn kim loại”, http://luanvan.net.vn/luan-van/de-tai-an-mon-va-chong-an-mon-kimloai-76003/ [8] Trịnh Xuân Sén (2006), Ăn mòn bảo vệ kim loại, NXB Đại học quốc gia, Hà Nội [9] Trung tâm liệu thực vật Việt Nam, “Bƣởi – Loại có nhiều tác dụng” [10] N Saidia, H Elmsellema*, M Ramdania, A Chetouania,c, K Azzaouib, F Yousfia, A Aounitia and B Hammoutia (2015), Using pectin extract as eco-friendly inhibitor for steel corrosion in 1M HCl media, Scholars Research Library Der Pharma Chemica, USA [11] W.Elizabeth Devi1, R.N Shukla2, Anitha Abraham3, Surender Jarpula4 and U.Kaushik5 (2014), Optimized Extraction Condition and Characterization of Pectin from Orange Peel, IJREAT International Journal of Research in Engineering & Advanced Technology, India DAI HQC DA NANG TRUONG D�I HQC SU PH�M CQNG HOA XA HQI CHU NGHiA VI¥T NAM Dqc ljp - T\f - H;mh phuc BAN TUONG TRINH BO SUNG, SUA CHUA LUiN VAN HQ va ten h9c vien: Phfm NgQC Duy H6a hfru ca Kh6a: K34 Nganh: Ten d8 tai lu�n van: Nghien CU'U chi€t tach Pectin tir VO bU'oi va frng d{l,ng lam chat frc chi iin mon kim lo{li Nguoi hu6ng ddn khoa h9c: PGS TS Le Tµ Hai Ngay bao v� lu�n van: 27/9/2020 Sau ti�p thu y ki�n cua Hc)i df>ng bao v� lu�n van h9p 27/9/2020, chung toi giai trinh mc)t s6 nc)i dung sau: l Nhfrng diSm da b6 sung, sua chfra: - Chinh h,1i ten d8 tai dung v&i quy�t djnh giao d8 tai, bia lu�n van - Chinh l�i mvc 2.1 quy trinh thvc nghi�m - D