3.1.1. Kết quả khảo sát thời gian thủy phân Pectin trong vỏ bưởi
Để khảo sát thời gian thủy phân tốt nhất của giai đoạn phân giải Pectin từ vỏ bưởi, thí nghiệm được tiến hành với các thông số như sau:
- Khối lƣợng mẫu: 5g
- Thể tích dung dịch acid citric pH 2.0: 150 mL.
- Nhiệt độ: 80oC
- Thời gian thủy phân khảo sát: 40, 60, 80, 120 phút.
- Tỉ lệ thể tích Ethanol so với dịch chiết 1:1 Kết quả khảo sát đƣợc trình bày ở Bảng 3.1.
Bảng 3.1 Kết quả khảo sát thời gian thủy phân Pectin trong vỏ bưởi STT Thời gian khảo sát (phút) % Pectin thu đƣợc
1 40 9.89
2 60 11.32
3 80 13.50
4 120 13.56
Từ Bảng 3.1 ta có đồ thị:
Hình 3.1 Kết quả khảo sát của thời gian thủy phân Pectin
9.89
11.32
13.5 13.56
0 5 10 15
40 60 80 120
% PECTIN
THỜI GIAN (PHÚT)
KHẢO SÁT THỜI GIAN
Nhận xét: Kết quả thu đƣợc cho thấy thời gian thủy phân càng lâu, lƣợng Pectin thu đƣợc càng cao. Thời gian từ 40 phút đến 80 phút thì lƣợng Pectin tăng dần, đến 120 phút lƣợng Pectin hầu nhƣ không tăng nữa. Vậy thời gian thủy phân tốt nhất là 80 phút.
3.1.2. Kết quả khảo sát nhiệt độ thủy phân Pectin trong vỏ bưởi
Để khảo sát nhiệt độ thủy phân của giai đoạn phân giải Pectin từ vỏ bưởi, thí nghiệm đƣợc tiến hành với các thông số nhƣ sau:
- Khối lƣợng mẫu: 5 gam
- Thể tích dung dịch acid citric pH 2.0: 150 mL.
- Nhiệt độ khảo sát: 80oC, 90oC, 100oC.
- Thời gian thủy phân: 80 phút.
- Tỉ lệ thể tích Ethanol so với dịch chiết 1:1 Kết quả khảo sát đƣợc trình bày ở Bảng 3.2.
Bảng 3.2 Kết quả khảo sát nhiệt độ thủy phân Pectin từ vỏ bưởi STT Nhiệt độ khảo sát (oC) % Pectin thu đƣợc
1 80 13.50
2 90 14.73
3 100 14.80
Từ Bảng 3.2 ta có đồ thị:
Hình 3.2 Kết quả khảo sát nhiệt độ thủy phân Pectin từ vỏ bưởi
1 2 3
Nhiệt độ 80 90 100
% Pectin 13.5 14.73 14.80
80 90 100
13.5
14.73 14.80
12.5 13 13.5 14 14.5 15
0 20 40 60 80 100 120
% Pectin
T℃
Chart Title
Nhiệt độ % Pectin
Nhận xét: Từ kết quả đƣợc trình bày ở Bảng 3.8, ta thấy, khi nhiệt độ của quá trình thủy phân càng cao thì % lƣợng Pectin thu đƣợc càng tăng. Tuy nhiên ở nhiệt độ 90oC và 100oC thì % lƣợng Pectin không tăng thêm đáng kể. Vậy hiệu suất chiết tách Pectin từ vỏ bưởi tốt nhất tại nhiệt độ thủy phân là 90oC.
3.1.3. Kết quả khảo sát pH của dung dịch acid citric đến quá trình thủy phân Pectin trong vỏ bưởi.
Để khảo sát pH của dung dịch acid citric đến quá trình thủy phân Pectin trong vỏ bưởi, thí nghiệm được tiến hành với các thông số như sau:
- Khối lƣợng mẫu: 5 gam
- pH dung dịch acid citric: 1.5, 2.0 và 2.5 - Thể tích dung dịch acid citric: 150 mL.
- Nhiệt độ khảo sát: 90oC.
- Thời gian thủy phân: 80 phút.
- Tỉ lệ thể tích Ethanol so với dịch chiết 1:1 Kết quả khảo sát đƣợc trình bày ở Bảng 3.3
Bảng 3.3 Kết quả khảo sát pH dung dịch acid citric để thủy phân Pectin từ vỏ bưởi STT pH dung dịch acid citric % Pectin thu đƣợc
1 1.5 61.95
2 2.0 14.73
3 2.5 4.28
Từ Bảng 3.3 ta có đồ thị:
Hình 3.3 Kết quả khảo sát pH dung dịch acid citric để thủy phân Pectin từ vỏ bưởi
1 2 3
%Pectin 61.95 14.73 4.28
pH 1.5 2.0 2.5
1 1.5 2 2.5 3
0 10 20 30 40 50 60 70
pH
%Pectin
Chart Title
Nhận xét: Kết quả thực nghiệm trình bày ở Bảng 3.9 cho thấy: pH của dung dịch acid citric càng thấp thì khả năng phân giải Pectin càng tốt. Chứng tỏ pH của dung dịch acid citric quyết định hiệu suất chiết tách Pectin từ vỏ bưởi. Vậy dung dịch acid citric pH 1.5 (dung dịch đã bão hòa khó có thể giảm độ pH) là tốt nhất.
3.1.4. Kết quả khảo sát tỉ lệ rắn lỏng của quá trình thủy phân Pectin trong vỏ bưởi
Để khảo sát tỉ lệ mẫu / thể tích dung dịch chiết của giai đoạn thủy phân Pectin từ vỏ bưởi, thí nghiệm được tiến hành với các thông số như sau:
- Khối lƣợng mẫu: 3, 6, 10 gam
- Thể tích dung dịch acid citric pH 1.5: 100 mL.
- Nhiệt độ khảo sát: 90oC.
- Thời gian thủy phân: 80 phút.
- Tỉ lệ thể tích Ethanol so với dịch chiết 1:1 Kết quả khảo sát đƣợc trình bày ở Bảng 3.4.
Bảng 3.4 Kết quả khảo sát tỉ lệ mẫu / thể tích dung dịch chiết STT Khối lƣợng mẫu thử (gram) % Pectin thu đƣợc
1 3 61.24
2 6 72.90
3 10 50.64
Từ Bảng 3.4 ta có đồ thị:
Hình 3.4 Kết quả khảo sát tỉ lệ mẫu thử / thể tích dung dịch chiết
61.24
[VALUE]0
50.64
0 10 20 30 40 50 60 70 80
3 6 10
% Pectin
Tỉ lệ rắn / lỏng
KHẢO SÁT TỈ LỆ MẪU / THỂ TÍCH DỊCH CHIẾT
Nhận xét: Kết quả thực nghiệm trình bày ở Bảng 3.5 cho thấy: Khả năng phân giải Pectin tốt nhất ở tỉ lệ dưới 6g/100mL, lượng mẫu càng lớn thì hiệu xuất tách Pectin giảm, nguyên nhân vì không đủ lƣợng dung môi để Pectin hòa tan. Vậy tỉ lệ lƣợng mẫu thử để thủy phân Pectin tốt nhất ở mức 6g/100mL.
3.1.5. Kết quả khảo sát tỉ lệ Ethanol để tách Pectin
Để khảo sát tỉ lệ Ethanol dùng để tách Pectin từ dung dịch chiết, thí nghiệm đƣợc tiến hành với các thông số nhƣ sau:
- Thể tích mẫu: 20 mL dung dịch Pectin 1%
- Tỉ lệ Ethanol so với lƣợng dung dịch mẫu: 0.5; 1; 1.5; 2 Kết quả khảo sát đƣợc trình bày ở Bảng 3.5
Bảng 3.5 Kết quả khảo sát tỉ lệ mẫu thử và dung dịch chiết
STT Lƣợng mẫu (mL) Lƣợng Ethanol (mL) Lƣợng Pectin thu hồi (%)
1 20 10 72
2 20 20 94
3 20 30 94
4 20 40 94
Hình 3.5 Kết quả khảo sát tỉ lệ Ethanol
72
94 94 94
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0.5 1 1.5 2
% Pectin
Tỉ lệ Ethanol
KHẢO SÁT TỈ LỆ ETHANOL
Nhận xét: Kết quả thực nghiệm trình bày ở Bảng 3.5 cho thấy: Khả năng tách Pectin trong dung dịch tốt nhất ở tỉ lệ Ethanol là 1:1 so với lƣợng dung dịch mẫu.
Tóm lại: Điều kiện tốt nhất cho quá trình chiết tách Pectin từ vỏ bưởi khô là: 6g nguyên liệu / 100ml dung dịch Acid Citric pH 1.5 ở 900C trong thời gian 80 phút với tỉ lệ Ethanol 1:1 để phân tách Pectin . Với điều kiện này thì lượng Pectin tách được khoảng 70%.
3.1.6. Đánh giá sản phẩm Pectin
Hình 3.6 Phổ hồng ngoại của Pectin trích xuất từ vỏ bưởi Kết quả chụp phổ hồng ngoại (IR) đƣợc trình bày ở Bảng 3.6.
Bảng 3.6. Số sóng và loại dao động trong phổ hồng ngoại của Pectin
Số sóng, cm-1 Loại dao động
3370 - OH
2934 C – H trong nhóm Alkyl
1724, 1626 C=O
1143 - 1013 C – O – C hoặc C - O - H
Kết quả chụp phổ hồng ngoại FT-IR spectrum cho thấy các peak dao động đặc trƣng:
- 3370 cm-1 đặc trƣng cho nhóm –OH.
- 2934 cm-1 đặc trƣng cho liên kết C-H của nhóm Alkyl
- 1724cm-1, 1626 cm-1 đặc trƣng cho liên kết C=O (Nhóm Polyvinyl acetat) - 1143 - 1013 cm-1 đặc trƣng cho liên kết C-O
Hình 3.7. Phổ hồng ngoại của Pectin trích xuất từ cây họ Citrus
So sánh hai phổ hồng ngoại trên ta thấy độ tương đồng khá cao. Phương pháp phổ này có thể dùng để định tính sản phẩm Pectin chiết xuất từ cây họ Citrus.