Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4

Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.Chế tạo, nghiên cứu các tính chất từ và khả năng sinh nhiệt của một số hệ nano nền Fe3O4.

BỘ GIÁO DỤC VÀĐÀOTẠO VIỆN HÀN LÂM KHOAHỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆTNAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ - Lê Thị Hồng Phong CHẾ TẠO, NGHIÊN CỨU CÁC TÍNH CHẤT TỪ VÀ KHẢNĂNG SINH NHIỆT CỦA MỘT SỐ HỆ NANO NỀN Fe3O4 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU Hà Nội – 2023 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ - Lê Thị Hồng Phong CHẾ TẠO, NGHIÊN CỨU CÁC TÍNH CHẤT TỪ VÀ KHẢ NĂNG SINH NHIỆT CỦA MỘT SỐ HỆ HẠT NANO NỀNFe3O4 Chuyên ngành: Vật liệu điện tử Mã số: 9.44.01.23 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS Đỗ HùngMạnh PGS.TS Phạm ThanhPhong Hà Nội – 2023 LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Đỗ Hùng Mạnh PGS.TS.Phạm Thanh Phong, người Thầy dành cho định hướng khoa học hiệu quả, động viên, giúp đỡ tận tình suốt q trình thực luận án Tơi xin bày tỏ lịng kính trọng gửi lời cảm ơn sâu sắc cho bảo, định hướng vàkhích lệ GS TSKH Nguyễn Xuân Phúc từ năm bắt đầu thực luận án Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới TS Vũ Hồng Kỳ, TS Nguyễn Thị Ngọc Anh,TS Phạm Hoài Linh giúp đỡ nhiệt tình bàn luận quý báu giai đoạnhoàn thiện luậnán CảmơnsựcộngtácvàgiúpđỡcủaTS.PhạmHồngNam,TS.VươngThịKimOanh,ThS.Tạ Ngọc Bách nghiên cứu thực nghiệm phân tích kếtquả TơixinđượcgửilờicảmơnchânthànhđếnPGS.TSNguyễnThanhTùng,TS.ĐỗKhánhTùng, TS Ngơ Thị Hồng Lê, NCS Nguyễn Thị Mai Những lời động viên, khích lệ giúp đỡ nhiệt tình anh chị em suốt thời gian thực luận án giúp tơi có thêm nhiều động lực, vượt qua giai đoạn khó khăn để hồn tất chương trình học nghiên cứu sinh Tơi xin gửi lời cảm ơn tới đồng nghiệp thuộc Phòng Vật lý vật liệu từ siêudẫn Phòng Hiển vi điện tử - Viện Khoa học vật liệu giúp đỡ nhiệt tình tạo điều kiện suốt thời gian thực luận án Tôi xin gửi lời cảm ơn tới GS Nguyễn Thị Kim Thanh, TS Lê Đức Tùng, Dr.Stefanos Mourdikoudis công tác Đại học Luân Đôn (UCL) – Vương quốc Anh hỗ trợ giúp đỡ thời gian tơi thực tập trao đổi nghiên cứu Phịng thí nghiệm vật liệu nano từ tính sinh học chăm sóc sức khỏe thuộc UCL Tơi xin gửi lời cảm ơn tới nhóm nghiên cứu TSKH Ivan Skorvanek thuộc Viện Vật lý thực nghiệm – Viện Hàn lâm Khoa học Slovakia, nhóm nghiên cứu GS Trần Vĩnh Hùng – Viện Nhiệt độ thấp vàNghiêncứucấutrúc– ViệnHànlâmkhoahọcBaLanvềnhữngphépđotừởnhiệtđộthấp, từ trường cao Mossbauer bàn luận khoa học sâu sắc trình hợp tác nghiêncứu Tơixintrântrọngcảmơnsựgiúpđỡvàtạođiềukiệnthuậnlợicủacơsở đàotạolàHọcviệnKhoahọcvàCơngnghệ,đặcbiệtlàViệnKhoahọcvậtliệu,cơquanmàtơicơngtác,trong q trình thực luậnán Luận án hỗ trợ kinh phí dự án hợp tác ba bên nhóm nghiên cứu củaGS TSKH Nguyễn Xuân Phúc – Viện Khoa học vật liệu với nhóm nghiên cứu GS Nguyễn Thị Kim Thanh - Trường Đại học Luân Đôn GS Srinivas Sridhah – Trường đại học Đông Bắc – Hoa Kỳ tài trợ Văn phịng nghiên cứu phát triển khơng gian vũ trụ châu Á (AOARD) với mã số: FA2386, đề tài Hợp tác quốc tế cấp Viện Hàn lâm Khoa học vàcơng nghệViệtNam(VAST)mãsố:QTSK01.01/20-21vàQTPL01.01/20-21,nhiệmvụthuộcchương trình hỗ trợ Nghiên cứu viên cao cấp (VAST) mã số: NVCC04.08/21-21, đề tài thuộc chương trình phát triển Vật lý với mã số: KHCBVL.02/21-22, nhiệm vụ khoa học công nghệ theo Nghị định thư với Nhật Bản mã số:NĐT.88.JP/20 Lời cảm ơn sau xin dành cho yêu thương, mong đợi chồng, haicon hỗ trợ, cổ vũ tất người thân yêu gia đình nội, ngoại bạnbè thân thiết Những nguồn lực tinh thần lớn lao giúp con/em/chị/mẹ có thêm nhiều động lực để hoàn thành luận ánnày Tác giả luận án Lê Thị Hồng Phong LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi hướng dẫn khoa học PGS.TS Đỗ Hùng Mạnh PGS.TS Phạm Thanh Phong Các số liệu, kết nêu luận án trích dẫn lại từ báo xuất cộng Các số liệu, kết trung thực chưa công bố cơng trình khác Tác giả luận án Lê Thị Hồng Phong DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Danh mục ký hiệu viếttắt a : Hằng số mạng Bhf : Trường siêu tinh tế C : Nhiệt dung riêng E : Năng lượng dị hướng Ea : Năng lượng kích hoạt dx : Mật độ khối lượng D : Kích thước hạt Dc : Kích thước tới hạn đơn đơmen DFESEM : Kích thước từ ảnh FESEM DTEM : Kích thước từ ảnh TEM DSP : Kích thước siêu thuận từ DXRD : Kích thước tinh thể xác định từ giản đổ XRD f : Tần số fo : Tần số tiêu chuẩn H : Cường độ từ trường HA : Trường dị hướng Hac : Cường độ từ trường xoay chiều HC : Lực kháng từ HK : Từ trường dị hướng Hmax : Từ trường lớn Hmin : Từ trường nhỏ K : Hằng số dị hướng Keff : Hằng số dị hướng hiệu dụng KV : Hằng số dị hướng từ tinh thể KS : Hằng số dị hướng bề mặt kB : Hằng sốBoltzmann m : Khối lượng M : Từ độ M (0) : Từ độ K Mr : Từ độ dư MS : Từ độ bão hòa n : Số hạt đơn vị thể tích P : Cơng suất Pf : Cơng suất tổn hao dịng điện xốy Fuco Ph : Cơng suất tổn hao từ trễ PL : Tổng công suất tổn hao Pr : Công suất tổn hao hồi phục rSP : Kích thước siêu thuận từ rSD : Kích thước đơn đô men T : Nhiệt độ TB : Nhiệt độ khóa Tb : Nhiệt độ bão hịa TC : Nhiệt độ Curie To : Nhiệt độ hiệu dụng TV : Nhiệt độ chuyển pha Verwey ΔTT : Độ biến thiên nhiệt độ ∆Eq : Tách mức tứ cực điện ∆EM : Tách mức từ Zeeman t : Thời gian V : Thể tích hạt VH : Thể tích động học Vopt : Thể tích tối ưu hạt W : Năng lượng từ hóa ẟ : Dịch chuyển đồng phân η c : Độ nhớt 0 : Độ từ thẩm chân không χ’ : Phần thực độ cảm từ xoay chiều χ’’ τ : Phần ảo độ cảm từ xoay chiều : Khối lượng riêng : Thời gian hồi phục τB : Thời gian hồi phục Brown τeff : Thời gian hồi phục hiệu dụng τm : Thời gian hồi phục đặc trưng 𝜏𝑁 : Thời gian hồi phục Neél τ0 : Thời gian hồi phục đặc trưng ω0 : Tần số Larmor Danh mục chữ viếttắt Tiếng Anh Tiếng Việt AC : Alternating Current Dòng điện xoay chiều EC : Exchange Coupling Liên kết trao đổi Energy Dispersive X-ray Phổ tán xạ lượng tia X EDX ESC : Enhanced Spin Canting Nghiêng spin tăng cường FC : Field cooled Làm lạnh có từ trường FESEM : Field emission scanning Kính hiển vi điện tử quét phát xạ electron microscope trường FM : Ferrimagnetism Feri từ ILP : Intrinsic lossp o w e r Công suất tổn hao nội LRT : Linear response theory Lý thuyết đáp ứng tuyến tính LSPR : MHT Localized surface plasmon Cộng hưởng plasmon bề mặt cục resonance : Magnetic hyperthermia Nhiệt từ trị MIH : Magnetic Inductive Heating Đốt nóng cảm ứng từ MNPs : Magnetic nanoparticles Các hạt nano từ MRI : Magnetic resonance imaging Ảnh cộng hưởng từ NPs : Nanoparticles Các hạt nano PPMS : SAR : Specific Absoption Rate Tốc độ hấp thụ riêng SHP : Specific Heating Power Cơng suất đốt nóng riêng Physical property measurement system Hệ đo tính chất vật lý SPM : Superparamagnetic SQUID : SW : Stoner-Wohlfarth TEM : Transmission electron Superconducting interference device Siêu thuận từ quantum Giao thoa kế lượng tử siêu dẫn Mơ hình mô tả trạng thái từ hạt nano từ dị hướng Hiển vi điện tử truyền qua microscope VSM : Vibrating sample magnetometer Hệ từ kế mẫu rung XRD : X-ray difraction Nhiễu xạ tia X ZFC : Zero Field cooled Làm lạnh khơng có từ trường DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể ferit spinel Hình 1.2 Cấu trúc spinel đảo tinh thể Fe3O4 Hình 1.3 Cấu hình cặp ion ferit spinel với khoảng cách góc tối ưu cho tương tác từ hiệu Hình 1.4 (a)ĐườngcongtừtrễM(H)chohạtnanoFe3O4siêuthuậntừ(màuxanh)và sắt từ (màu cam) (b) mối quan hệ lực kháng từ với kíchthước hạt trạng thái từ tính vật liệu nano Fe3O4 Hình 1.5 Lực kháng từ, HC(a) từ độ bão hòa, MS(b) phụ thuộc vào kích thước hạt hạt nano Fe3O4hình cầu Hình 1.6 (a)ĐườngcongZFCcủacáchạtnanoFe3O4ởcáchìnhdạngkhácnhautạitừtrườn g50Oe.(b)Đườngcongtừhóabanđầucủacáchạtnano Fe3O4với hình dạng khác Hình 1.7 (a) Sơ đồ chế sinh nhiệt hạt nano từ đặt từ trườngxoaychiềubaogồm:Cácquátrìnhquaycủaspin(hồiphụcNéel) quay hạt (hồi phục Brown) trạng thái siêu thuận từ tổn haotrễtrongtrạngtháisắttừ.(b)KếtquảtínhSARphụthuộckíchthước hạt với tổn hao từ trễ tổn hao hồi phục Hình 1.8 Giá trị SAR thực nghiệm (điểm màu xanh) theo lý thuyết LRT phụ thuộc kích thước hạt nano Fe3O4 Hình 1.9 Giá trị SAR phụ thuộc kích thước hạt cường độ từ trường khác (184 - 625 Oe) hạt nano Fe3O4 Hình 1.10 Giá trị SAR phụ thuộc kích thước hạt Fe3O4đối với dạng hình cầuvà hình lập phương nồng độ mg/ml môi trường nước tần số 300 kHz từ trường thay đổi – 800 Oe Hình 1.11 Giá trị SAR phụ thuộc cường độ từ trường hạt nano Fe3O4hình cầu, hình lập phương dạng với thể tích ~ 2000 nm3 Hình 1.12 (a)Đườngcongnhiệtđộphụthuộcthờigianđặttrongtừtrườngcủacác chất lỏng chứa hạt nano Fe3O4với hình dạng khác vớinồngđộ