Nghiên cứu tổng hợp vật liệu ni – mof và ứng dụng vật liệu trong xác định ion kim loại cu2+ trong nước

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC NGUYỄN HÀ PHƯƠNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU Ni – MOF VÀ ỨNG DỤNG VẬT LIỆU TRONG XÁC ĐỊNH ION KIM LOẠI Pb2+ TRONG NƯỚC KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HOÁ HỌC Đà Nẵng, tháng năm 2023 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG KHOA HOÁ HỌC  KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NI-MOF VÀ ỨNG DỤNG VẬT LIỆU TRONG XÁC ĐỊNH ION KIM LOẠI Cu2+ TRONG NƯỚC Ngành đào tạo: Sư phạm Hoá học Niên khoá: 2019 – 2024 Sinh viên thực hiện: Nguyễn Hà Phương Giảng viên hướng dẫn: ThS Ngô Thị Mỹ Bình Đà Nẵng, tháng năm 2023 LỜI CẢM ƠN Trước tiên với tình cảm sâu sắc chân thành nhất, cho phép em bày tỏ lòng biết ơn đến tất cá nhân tổ chức tạo điều kiện hỗ trợ, giúp đỡ em suốt trình học tập nghiên cứu đề tài Trong suốt trình từ bắt đầu học tập trường đến nay, em nhận nhiều quan tâm, giúp đỡ quý Thầy bạn bè Để hồn thành chun đề báo cáo thực tập này, em xin gửi đến quý Thầy Khoa Hố học, Trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng lời cảm ơn chân thành sâu sắc Trong suốt quãng thời gian học tập trường, nhờ có lời hướng dẫn, dạy bảo tận tình, Thầy cô truyền đạt vốn kiến thức quý báu nên đề tài nghiên cứu em hoàn thiện tốt đẹp Một lần nữa, em xin chân thành cảm ơn Ngơ Thị Mỹ Bình - người trực tiếp giúp đỡ, quan tâm, hướng dẫn em hoàn thành tốt khố luận Vì kiến thức thân cịn nhiều hạn chế, q trình hồn thiện đề tài em khơng tránh khỏi sai sót, kính mong nhận ý kiến, đóng góp quý Thầy cô bạn bè Em xin chân thành cảm ơn MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU DANH MỤC HÌNH VẼ LỜI MỞ ĐẦU 10 Tính cấp thiết đề tài 10 Mục tiêu đề tài 11 Đối tượng phạm vi nghiên cứu 11 Phương pháp nghiên cứu 11 4.1 Nghiên cứu lí thuyết 11 4.2 Nghiên cứu thực nghiệm 11 Nội dung nghiên cứu 11 5.1 Chế tạo vật liệu: 11 5.2 Nghiên cứu đặc trưng vật liệu: 11 5.3 Biến tính điện cực GCE Ni-MOF nghiên cứu xác định điện hoá ion kim loại Cu2+ nước 12 Ý nghĩa đề tài 12 Bố cục luận văn 12 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 13 1.1 Vật liệu Ni-MOF 13 1.2 Sơ lược ion Cu(II) 18 1.3 Phổ nhiễu xạ tia XRD (X-Ray Diffraction) 21 CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM 24 2.1 Hoá chất, dụng cụ thiết bị 24 2.2 Tổng hợp vật liệu Ni-MOF 25 2.3 Nghiên cứu tính chất đặc trưng vật liệu 25 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray difraction: XRD) 26 2.4 Phương pháp điện hoá 26 2.4.1 Biến tính điện cực GCE 26 2.4.2 Xác định diện tích bề mặt hoạt động điện hoá điện cực 26 2.4.3 Xác định chất điện hoá Cu(II) điện cực 27 2.4.4 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới tín hiệu DPV Cu(II) 28 2.4.5 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát 29 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 Đặc trưng vật liệu 30 3.1.1 Tổng hợp Ni-MOF 30 3.1.2 Phổ XRD 30 3.1.3 Yếu tố ảnh hưởng đến tổng hợp vật liệu 31 3.2 Bản chất điện hoá Cu(II) điện cực Ni-MOF/GCE 31 3.2.1 Ảnh hưởng chất điện cực 31 3.2.2 Ảnh hưởng pH 32 3.3 Khảo sát thông số ảnh hưởng đến tín hiệu Von-Ampe hồ tan Cu(II) 34 3.3.1 Ảnh hưởng làm giàu 34 3.3.2 Ảnh hưởng thời gian làm giàu 35 3.3.3 Ảnh hưởng biên độ xung 36 3.3.4 Ảnh hưởng bước nhảy 37 3.4 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát độ lặp 38 3.4.1 Phương trình đường chuẩn 38 3.4.2 Giới hạn phát độ lặp 39 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN 41 4.1 Kết luận 41 4.2 Kiến nghị 41 TÀI LIỆU KHAM KHẢO 42 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU MOF Metal – Organic Frameworks XRD X-Ray diffraction (Nhiễu xạ tia X) IR Phổ hồng ngoại GCE Điện cực than thuỷ tinh LOD Giới hạn phát Ip Cường độ dòng hòa tan Ni-MOF Niken Metal – Organic Frameworks DANH MỤC HÌNH VẼ Tên hình vẽ, đồ thị STT Hình 1.1 a, b) Sơ đồ tổng quan tính thấm độ ổn định học Trang 15 màng khối MOF phản ứng pha khí có xúc tác c, d) Sơ đồ tổng quan tính thấm độ ổn định học màng nano MOF phản ứng pha khí có xúc tác e, f) Sơ đồ tổng quan tính thấm độ ổn định học màng MOF NAF phản ứng pha khí xúc tác Hình 1.2 Cấu trúc tinh thể Ni-MOF 16 Hình 1.3 Minh họa trình vận chuyển điện tử ion Ni-MOF 18 Hình 1.4 Hình ảnh ánh xạ nguyên tố phân tán lượng 18 NiMOF Hình 1.5 Sợi đồng khơng bị oxy hố (trái) sợi đồng bị oxy hố 20 (phải) Hình 1.6 Hiện tượng tia X nhiễu xạ mặt tinh thể chất 22 rắn, tính tuần hồn dẫn đến mặt tinh thể đóng vai trị cách từ nhiễu xạ Hình 2.1 Lộ trình tổng hợp có hệ thống NI-MOF mẫu 25 Ni-MOF xử lý axit Hình 3.1 Tổng hợp Ni-MOF 30 Hình 3.2 Phổ XRD NiMOF 30 Hình 3.3 Đồ thị tỉ lệ chất ảnh hưởng đến vật liệu 31 Hình 3.4 Tín hiệu CV điện cực biến tính khác đo 32 dung dịch Cu(II) 100ppb + đệm axetat 0,4M pH = Hình 3.5 Ảnh hưởng pH đến cường độ dòng đỉnh Ip dung 33 dịch Cu(II) điện cực Ni-MOF/GCE, tốc độ quét CV v = 0,2 V/s Hình 3.6 Ảnh hưởng pH đến đỉnh dòng anot dung dịch 34 Cu(II) điện cực Ni-MOF/GCE, tốc độ quét v = 0,2 V/s Hình 3.7 Ảnh hưởng làm giàu đến cường độ dịng đỉnh Ipa 35 Hình 3.8 Ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dịng đỉnh 36 Ipa Hình 3.9 Ảnh hưởng biên độ xung đến độ cao cường độ 37 dòng đỉnh Ipa Ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dịng đỉnh Ipa 38 Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính cường độ 39 3.11 dịng đỉnh vào nồng độ Cu(II) Hình 3.10 LỜI MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Trong năm gần nước ta, phát triển kinh tế gia tăng dân số nên môi trường nước ngày bị ô nhiễm kim loại nặng mà nguồn gốc chủ yếu từ công nghiệp giao thơng vận tải Cơng nghiệp hóa, thị hóa nhanh chóng gia tăng dân số dẫn đến nhiễm khơng khí, nước đất Ơ nhiễm nước mối quan tâm lớn toàn cầu Xả lượng lớn nước thải công nghiệp ảnh hưởng xấu đến người mơi trường Ơ nhiễm kim loại nặng coi vấn đề môi trường nghiêm trọng Do quy định nghiêm ngặt môi trường nước, yêu cầu phải giảm mức độ ô nhiễm xuống giới hạn cho phép Các kim loại nặng nói chung lại khó loại bỏ biện pháp xử lí nước thải thơng thường chúng xâm nhập vào nguồn nước sinh hoạt mức cao mức cho phép nguồn gốc nhiều bệnh hiểm nghèo, đe doạ sức khoẻ tính mạng người Vì vậy, việc nghiên cứu tìm vật liệu mới, an tồn, cơng nghệ rẻ tiền để thu gom xử lí kim loại nặng cần thiết Hiện nay, vật liệu xốp ngày phát triển với tốc độ đáng kinh ngạc, với nhiều phát minh nghiên cứu công bố vật liệu ống nano cacbon, vật liệu silica lỗ xốp trung bình (MOFs – metal organic frameworks) So với vật liệu xốp khác, vật liệu MOFs có ưu điểm trội nên MOFs xem loại vật liệu “nóng” nay, mở nhiều triển vọng cho công nghệ “xanh” làm thay đổi diện mạo hoá học chất rắn khoa học vật liệu Có nhiều cách khác để loại bỏ kim loại khỏi nước trao đổi ion, thẩm thấu ngược lọc nano, kết tủa hấp phụ… Trong hấp phụ phương pháp có nhiều ưu điểm so với phương pháp khác, vật liệu sử dụng làm chất hấp phụ tương đối phong phú, dễ tổng hợp, không đắt tiền thân thiện với môi trường Đây vấn đề nhiều nhà khoa học quan tâm, nghiên cứu Một số tỉnh có nhiều khu cơng nghiệp, lượng khống sản nhiều, vấn đề sau khai thác mỏ kim loại, xử lý môi trường nước ô nhiễm nhằm giảm thiểu mức độ ô nhiễm cho người dân sinh sống vùng khai thác chưa quan tâm, nghiên cứu đầu tư mức Việc thải kim loại nặng từ hoạt động công nghiệp nguy hiểm diện đồng, crom, kẽm, niken cadmium Nồng độ đồng lớn dòng nước thải 10 + Thế làm giàu -0,2V + Thời gian làm giàu 20s + Tốc độ quét 0,2V/s 2.4.4 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới tín hiệu DPV Cu(II) Để xác định hàm lượng Cu(II) sử dụng phương pháp Von-ampe hoà tan, ký thuật Vonampe xung vi phân (DPV) điện cực GCE biến tính Ni-MOF Các phép đo thực điện cực Ni-MOF/GCE dung dịch CuSO4.5H2O 100ppm, đệm axetat 0,4M pH lựa chọn theo kết khảo sát mục 2.4.3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến tin hiệu dòng khảo sát bao gồm: làm giàu, thời gian làm giàu, biên độ xung bước nhảy 2.4.4.1 Ảnh hưởng làm giàu Các thông số thiết lập phép đo DPV + Thế làm giàu -0,2V + Thời gian làm giàu 30s + Biên độ xung 0,025V + Bước nhảy 0,005V 2.4.4.2 Ảnh hưởng thời gian làm giàu Các thông số thiết lập phép đo DPV + Thế làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.1 + Thời gian làm giàu: từ 20 đến 120s + Biên độ xung: 0,025V + Bước nhảy thế: 0,005V 2.4.4.3 Ảnh hưởng biên độ xung Các thông số thiết lập phép đo DPV + Thế làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.1 28 + Thời gian làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.2 + Biên độ xung: 0,025V đến 0,2V + Bước nhảy thế: 0,005V 2.4.4.4 Ảnh hưởng bước nhảy Các thông số thiết lập phép đo DPV + Thế làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.1 + Thời gian làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.2 + Bước nhảy thế: từ 0,005V đến 0,025V 2.4.5 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát Tiến hành đo DPV điện cực Ni-MOF dung dịch CuSO4.5H2O có nồng độ khác thay đổi từ 1ppb đến 100ppb, sử dụng đệm axetat 0,4M pH lựa chọn theo kết khảo sát mục 2.4.3.2 Các thông số phép đo DPV lựa chọn từ kết khảo sát mục 2.4.4 Tiến hành xây dựng phương trình đường chuẩn MnSO phương pháp hồi quy tuyến tính Phương trình thu có dạng: y = ax +b, y giá trị dòng đỉnh (I pa), x nồng độ MnSO4 Độ lặp lại phép đo DPV điện cực biến tính Fe2O3 /GCE đánh giá với nồng độ MnSO4 khác Mỗi tín hiệu đo lần liên tiếp Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) xác định theo công thức: (I RSD = SD 100% = I i −I n −1 I ) 100% Với SD, RSD độ lệch chuẩn độ lệch chuẩn tương đối phép đo; I i, I cực đại dòng đỉnh lần đo thứ i giá trị trung bình n lần đo 29 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Đặc trưng vật liệu 3.1.1 Tổng hợp Ni-MOF Hình 3.1 Tổng hợp Ni-MOF 3.1.2 Phổ XRD Phổ XRD mẫu vật liệu thể Hình 3.3 Hình 3.2 Phổ XRD NiMOF Cấu trúc vật liệu tổng hợp xác định nhiều phương pháp khác Quan sát hình 3.1 cho thấy, phổ XRD Ni-MOF phù hợp với kết công bố trước 30 với mẫu XRD Ni-MOF báo cáo Hou et al Xu et al Từ kết ta thấy xuất đỉnh 13,57°; 19,40°; 22,52°; 34,014° Ngoài đỉnh nhiễu xạ tạp chức không xuất nhiều Như kết đo phổ XRD chứng minh tổng hợp thành công Ni-MOF 3.1.3 Yếu tố ảnh hưởng đến tổng hợp vật liệu Tỉ lệ chất để tổng hợp vật liệu 70 60 50 H% 40 30 20 10 1:4 1:5 1:6 1:7 1:8 Khối lượng 2-methylimidazole (g) Hình 3.3 Đồ thị tỉ lệ chất ảnh hưởng đến tổng hợp vật liệu Kết thực nghiệm cho thấy , hiệu suất tạo thành Ni-MOF tăng nhanh tỉ lệ 1:8 với hiệu suất cao Chính tỉ lệ cho khảo sát 3.2 Bản chất điện hoá Cu(II) điện cực Ni-MOF/GCE 3.2.1 Ảnh hưởng chất điện cực Để hiểu rõ vai trò vật liệu Ni-MOF tổng hợp đến việc phát ion kim loại, tiến hành quét CV dung dịch Cu(II) nồng độ 100ppm môi trường đệm axetat 0,4M pH = từ E = -0,8V đến 1,1V Cu(II), tốc độ quét 0,2V/s Các thí nghiệm thực hai điện cực là: GCE, GCE biến tính Ni-MOF Kết thực nghiệm thể hình 3.5 31 40 I (µA) 20 -20 -40 -0.3 -0.1 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 E (V, so với Ag/AgCl) Hình 3.4 Tín hiệu CV điện cực biến tính khác đo dung dịch Cu(II) 100ppb + đệm axetat 0,4M pH = Kết quét CV dung dịch Cu(II) điện cực GCE xuất pic vị trí E = 0,2 V tương ứng với trình oxi hóa đồng, mà khơng có dấu pic đường quét ngược lại Điều chứng tỏ đồng trình bất thuận nghịch Sau biến tính điện cực GCE Ni-MOF cường độ tín hiệu dịng Cu(II) tăng đáng kể 3.2.2 Ảnh hưởng pH Ảnh hưởng pH môi trường đến giá trị cường độ cực đại dòng anot đo từ dung dịch Cu(II) điện cực Ni-MOF/GCE thể hình 3.6 32 Hình 3.5 Ảnh hưởng pH đến cường độ dòng đỉnh Ip dung dịch Cu(II) điện cực Ni-MOF/GCE, tốc độ quét CV v = 0,2 V/s Kết thực nghiệm cho thấy, tăng pH từ đến cường độ dòng đỉnh Cu(II) điện cực Ni-MOF/GCE tăng sau giảm dần giá trị Tại pH = thu tín hiệu đỉnh cao pH mơi trường khơng ảnh hưởng đến cường độ dịng đỉnh anode Trong mơi trường pH = ÷ 8, Cu(II) đỉnh dịng anot Ep phụ thuộc tuyến tính vào pH môi trường Điều chứng tỏ ion H+ có tham gia vào q trình Đồng điện cực NiMOF/GCE Kết hồi quy tuyến tính thu phương trình: y = -0,0606x + 0,0078 với hệ số hồi quy R2 = 0,976 33 Hình 3.6 Ảnh hưởng pH đến đỉnh dòng anot dung dịch Cu(II) điện cực Ni-MOF/GCE, tốc độ quét v = 0,2 V/s Giả sử q trình oxi hố có dạng: Khu ⇌ Oxh + ne + mH+ Phương trình Nernst 25oC biểu diễn mối quan hệ điện cực pH môi trường: E = E0 + m 0,059 0,059m log  H +   E = E − pH n n Từ suy tỉ số số electron số proton trao đổi q trình oxi hóa Cu(II) n/m = 1,02 3.3 Khảo sát thông số ảnh hưởng đến tín hiệu Von-Ampe hồ tan Cu(II) Các phép đo thực điện cực Ni-MOF/GCE dung dịch Cu(II) 100ppm, sử dụng đệm axetat 0,4M pH=6 Các thông số khảo sát kĩ thuật Von-ampe xung vi phân (DPV) bao gồm làm giàu -0,5 V ÷ 0,5 V Cu(II); thời gian làm giàu (20s ÷ 120s); biên độ xung (0,025 V ÷ 0,2 V); bước nhảy (0,005 V ÷ 0,025 V) 3.3.1 Ảnh hưởng làm giàu Thế làm giàu khảo sát phạm vi từ -0,5 V đến 0,5 V Cu(II); thời gian làm giàu t = 20 s; biên độ xung 0,025 V, bước nhảy 0,005 V Kết thể Hình 3.8 34 Ip (𝜇A) -0.5 -0.3 -0.1 0.1 0.3 0.5 E(V) Hình 3.7 Ảnh hưởng làm giàu đến cường độ dịng đỉnh Ipa Từ hình 3.8 Cu(II), tăng làm giàu từ -0,5 V đến 0,5 V cường độ dịng đỉnh Ipa tăng sau giảm dần, giá trị Ipa lớn đạt E = -0,2 V Vì giá trị -0,2 V chọn làm giàu cho phép đo DPV Cu (II) 3.3.2 Ảnh hưởng thời gian làm giàu Thời gian làm giàu ảnh hưởng đáng kể đến cường độ dòng đỉnh Ipa Để xác định ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dòng đỉnh thực phép đo DPV với thông số: + Biên độ xung 0,025 V; +Bước nhảy 0,005 V +Thế làm giàu -0,2 V Cu(II); Thời gian làm giàu thay đổi từ 20 s đến 120 s Đồ thị phụ thuộc cường độ dòng đỉnh anot vào thời gian làm giàu đồng thể Hình 3.9 35 8.5 Ip (𝜇A) 7.5 6.5 5.5 20 40 60 80 100 120 Thời gian làm giàu Hình 3.8 Ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dòng đỉnh Ipa Kết thực nghiệm cho thấy, tăng thời gian làm giàu từ 20 s đến 120 s cường độ dòng đỉnh tăng nhanh sau giảm dần Ipa đạt giá trị cực đại 70 s Cu(II) Do thời gian làm giàu phù hợp lựa chọn cho phép đo 70 s Cu(II) 3.3.3 Ảnh hưởng biên độ xung Để xác định ảnh hưởng biên độ xung đến cường độ dòng đỉnh tiến hành đo DPV dung dịch Cu(II) với thơng số: + Biên độ xung 0,025 V ÷ 0,2 V +Bước nhảy thế: 0,005 V +Thế làm giàu -0,5 V ÷ -0,5 V Cu(II); + Thời gian làm giàu 70 s Cu(II); Đối với Cu(II), tăng biên độ xung từ 0,025 V đến 0,075 V cường độ cực đại dòng anot tăng, sau giảm chậm gần khơng đổi Do biên độ xung 0,075 V Cu(II) lựa chọn cho phép đo DPV 36 7.5 Ip (𝜇A) 6.5 5.5 4.5 0.025 0.045 0.065 0.085 0.105 0.125 0.145 0.165 0.185 0.205 0.225 Biên độ xung (V) Hình 3.9 Ảnh hưởng biên độ xung đến độ cao cường độ dòng đỉnh Ipa 3.3.4 Ảnh hưởng bước nhảy Để khảo sát ảnh hưởng bước nhảy đến tín hiệu dịng anot điện cực NiMOF/GCE dung dịch Cu(II), cố định thông số: + Biên độ xung: 0,075 V +Thế làm giàu -0,2 V +Bước nhảy thế: thay đổi khoảng 0,005 V ÷ 0,025 V Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dòng đỉnh anot thể Hình 3.11 37 8.5 Ip (𝜇A) 7.5 6.5 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 Bước nhảy (V) Hình 3.10 Ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dòng đỉnh Ipa Kết thực nghiệm cho thấy Cu(II), tăng bước nhảy 0,005 V đến 0,025 V cường độ dòng đỉnh tăng nhẹ, sau gần khơng đổi Giá trị cường độ dòng đỉnh cao đạt bước nhảy 0,01 V Cu(II) Như thơng số thích hợp để đo DPV dung dịch Cu(II) là: + Biên độ xung: 0,075 V +Thế làm giàu -0,2 V + Thời gian làm giàu 70 s +Bước nhảy thế: 0,01 V 3.4 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát độ lặp 3.4.1 Phương trình đường chuẩn Tiến hành đo DPV điện cực Ni-MOF/GCE dung dịch Cu(II) có nồng độ khác thay đổi từ ppb đến 100 ppb Đồ thị xây dựng đường chuẩn Cu(II) thể Hình 3.12 38 y = 0.0574x + 3.3587 R² = 0.9538 Ip (𝜇A) 0 20 40 60 80 100 C (ppb) Hình 3.11 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính cường độ dòng đỉnh vào nồng độ Cu(II) Kết xây dựng phương trình đường chuẩn Cu(II) Ipa,Co (µA) = 0,0574 CCu(II) (ppb) + 3,3587; R² = 0,9538 3.4.2 Giới hạn phát độ lặp Giới hạn phát (LOD) tính theo cơng thức LOD = SD/b, RSD độ lệch chuẩn b hệ số phương trình tuyến tính, có giá trị 0,53 ppb Cu(II) Độ lặp lại phép đo DPV điện cực biến tính Ni-MOF/ GCE đánh giá với nồng độ Cu(II) khác (1 ppb, 50 ppb, 100 ppb) Mỗi tín hiệu đo 10 lần liên tiếp Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) trung bình dung dịch 2,27% Cu(II) Kết điện cực biến tính Ni-MOF/GCE sử dụng lặp lại để phát Cu(II) dung dịch 39 Bảng Kết xác định LOD độ nhạy b phép đo DPV điện cực Ni-MOF/GCE Cu(II) a (ppb) 3,3587 b (μA/ppb) 0,0574 LOD (ppb) 0,53 40 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN 4.1 Kết luận Qua trình tìm hiểu, nghiên cứu tài liệu tiến hành thực nghiệm, thu số kết sau: Đã tổng hợp thành công vật liệu Ni-MOF Đã khảo sát chất điện hoá ion Cu2+ điện cực Ni-MOF/GCE Đã xác định pH môi trường phù hợp để đo điện hoá Cu 2+ điện cực Ni-MOF/GCE pH=6 Xác định thông số phù hợp cho phép đo DPV biên độ xung 0,075V; bước nhảy 0,01V; làm giàu -0,2 V; thời gian làm giàu 70s với Cu(II) Điện cực NiMOF/GCE đạt giới hạn phát với Cu(II) 0,53 ppb 4.2 Kiến nghị - Tiếp tục nghiên cứu, khảo sát thêm yếu tố khác ảnh hưởng đến điện cực biến tính - Thực nghiệm sử dụng vật liệu Ni-MOF để xác định kim loại nặng nước mẫu thực 41 TÀI LIỆU KHAM KHẢO [1] Nguyễn Thi Kim Oanh, Nguyễn Duy Trinh (2020), “Ứng dụng vật liệu khung hữu lưỡng kim loại Ni/Fe-MOF làm xúc tác cho phản ứng tổng hợp pyridyl benzamides từ 2-aminopyridine trans-beta-nitrostyrene” [2] A.M Kale, R Manikandan, C Justin Raj et al (2021), “Protonated nickel 2methylimidazole framework as an advanced electrode material for high-performance hybrid supercapacitor” [3] Huỳnh Phương Thảo (2021), “Nghiên cứu khả hấp phụ số ion kim loại nặng môi trường nước vật liệu thông ba (pinus kesiya) Đà Lạt” [4] Chuanhui Huang et al (2020), “A Metal–Organic Framework NanosheetAssembled Frame Film with High Permeability and Stability” [5] Yurui Xing et al (2022), “Exploration of Hierarchical Metal–Organic Framework as Ultralight, High-Strength Mechanical Metamaterials” [6] Lokendra Singh Thakur (2013), “Adsorption of Heavy Metal (Cu2+, Ni2+ and Zn2+) from Synthetic Waste Water by Tea Waste Adsorbent” [7] Đồng, https://vi.wikipedia.org/wiki/Đồng [8] Suhair Saif Al Moharbi et al (2020), “Studies on the removal of copper ions from industrial effluent by Azadirachta indica powder” [9] Nước sinh hoạt gia đình, “Tác hại kim loại nặng nước cách kiểm tra”, https://nuocsinhhoat.com/tac-hai-cua-kim-loai-nang-trong-nuoc-va-cach-kiem-tra.html [10] Nhiễu xạ tia X, https://vi.wikipedia.org/wiki/Nhiễu_xạ_tia_X [11] Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm Hồ Chí Minh (2021),“Phân tích cấu trúc, thành phần pha tinh thể vật liệu phương pháp nhiễu xạ tia X ( X-ray Diffraction – XRD)” 42