Xác định oxi nito và metan trong khí thiên nhiên bằng sắc ký khí

TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP TP HCM KHOA HĨA MƠN PHÂN TÍCH CƠNG NGHIỆP ĐỀ TÀI : Xác định Oxi, Nito Metan khí thiên nhiên sắc ký khí (TCVN 3756 : 1983) GVHD SVTH : Ths Trần Nguyễn An Sa : Nguyễn Thị Kim Chi TP HCM, - 2011 Nội dung Phân biệt khí thiên nhiên khí dầu mỏ Phương pháp xác định Quy trình xác định Tóm tắc qua trình Kết Phân Phân biệt biệt khí khí thiên thiên nhiên nhiên và khí khí đồng đồng hành hành trong dầu dầu mỏ mỏ Khí thiên nhiên: Là khí chứa mỏ khí riêng biệt Trong khí thành phần chủ yếu khí metan( CH4) (từ 93 đến 99%), cịn lại khí etan (C2H6), propan(C3H8) butan(C4H10)  Khí đồng hành dầu mỏ: Là khí nằm lẫn dầu mỏ, hình thành với dầu, thành phần chủ yếu khí nặng propan, butan, pentan… ( cịn gọi khí dầu mỏ)  THÀNH PHẦN KHÍ DẦU MỎ VÀ KHÍ THIÊN NHIÊN Đặc trưng chủ yếu khí thiên nhiên khí dầu mỏ bao gồm hai thành phần thành phần hydrocacbon phi hydrocacbon Thành phần KHÍ THIÊN NHIÊN % Thể tích % khối lượng KHÍ ĐỒNG HÀNH( KHÍ DẦU MỎ) % Thể tích % khối lượng Metan 92.34 89.4 51.06 35.7 Etan 1.92 3.5 18.52 24.3 Propan 0.58 1.4 11.53 22.2 Butan 0.3 1.1 4.37 11.1 Pentan 1.05 4.6 2.14 6.7 Phi hydrocacbon 3.85 4.6 12.38 6.7 Phương pháp xác định  Phương pháp tiến hành dựa nguyên tắc dùng sắc ký khí tách cấu tử oxy, nito metan zeolit 5A Các cách lấy mẫu thử         Lấy mẫu vào bình chịu áp suất thấp Sử dụng bình thủy tinh hay kim loại có khóa hai đầu, sử dụng ống cao su chân không ống nhựa mềm để dẫn mẫu vào bình Dùng khơng khí thay nước để lấy mẫu khí Lấy mẫu khí với khối lượng lớn bình chứa chịu áp suất cao Lấy mẫu theo phương pháp thổi quét Lấy mẫu vào bình hút chân khơng Nạp mẫu cách thay thủy ngân, phương pháp dùng bình lấy mẫu chế tạo thép khơng gỉ Nạp mẫu khí với lượng lớn vào nhiều bình lúc Lấy mẫu( có nhiều cách lấy mẫu tiêu chuẩn ta sử dụng cách lấy mẫu sau    Mẫu thử phải bảo quản tốt chai kim loại có áp suất cao tự đẩy chai thủy tinh hay chai nhựa với áp suất thấp không tự đẩy mẫu vào thiết bị phân tích Lấy mẫu trường hợp tiến hành sau: chuẩn bị chậu nước muối bão hịa Dụng cụ lấy mẫu gồm có buret khóa đặt đầu, đầu nối với ống cao su để lấy mẫu vào đầu nối với bình thăng qua lỗ chứa đầy nước muối, bình nâng lên hạ xuống lấy hay đưa mẫu Đối với việc xác định oxy nito hai chất có khơng khí, nên tiếp xúc với mẫu phải cẩn thận, không kết bị ảnh hưởng Điều chế cột tách     Rửa cột thép khơng rỉ dài 2m với đường kính 3mm nước cất, sau tráng lại axeton cho khơng khí nóng chảy qua cột Lấy 20g zeolit 5A cở hạt 0.3mm đến 0.5mm( loại dùng riêng cho sắc ký khí), nung nóng đến 3500C với khoảng thời gian 24 tủ sấy lò nung Sau để nguội bình hút ẩm đem rây lại để loại hạt bị vụn thao tác gây Bịt đầu cột lớp thủy tinh dầy 0.5cm dùng lưới đồng nhỏ lắp vào máy hút chân khơng qua bình bảo hiểm Lắp đầu cịn lại với ống nạp cột hay phễu nhỏ Đổ zeolit hoạt động hóa vào ống nạp hay phễu nhỏ Cho máy bơm chân không hoạt động tiến hành nạp zeolit vào cột( vừa nạp vừa gõ nhẹ đầu cột) Trong trường hợp có máy rung, lắp cột vào máy rung để hạt zeolit phân bố cột Khi cột nạp đầy, tắt máy bơm bịt đầu cịn lại bơng thủy tinh lưới đồng Chuẩn bị thử    Lắp cột vào máy cho khí mang (H2) chạy qua cột, sấy máy cột nhiệt độ 3500C 48 Trước tiến hành thử, cho khí mang vào cột để kiểm tra hệ thống qua kín chưa Chạy thử máy vài lần để chọn chế độ làm việc máy cho tốt Tiến hành thử  Cho máy sắc ký khí với độ dẫn nhiệt hoạt động Đảm bảo áp suất khí mang 0.6 at lưu tốc khoảng 45l/phút, trì nhiệt độ cột 600C, nhiệt độ củ phận dẫn nhiệt(detecto) 80 0C, dòng cầu 180mA Điều chỉnh để tốc độ băng giấy đạt 600mm/h Cho mẫu chảy qua ống làm khô canxi clorua (CaCl2) trước qua bơm mẫu  Quan sát khả tách pic riêng biệt: bút tự ghi ghi lại đường sở sau pic, khảo sát tỷ lệ thang đối chiếu kết phân tích sắc ký khí với kết VTl -2(BNT – 2) mẫu Tóm tắc quy trình Bật máy với dẫn nhiệt hoạt động Kết Áp suất 0.6 at lưu tốc 45 1/phút, t0=600C T0 phận dẫn nhiệt800C vòng cầu 180mA Quang sát khả tách pic, đối chiếu kết phân tích sắc ký khí Điều chỉnh tốc độ giấy đạt 600mm/h Cho mẫu chảy qua ống làm khô( CaCl2) trước qua bơm mẫu Kết Kết phân tích tính phần trăm theo công thức: * K *100 S C  C *K i i i i Trong đó: Si diện tích cấu tử Ki độ nhạy cấu tử khí mang H2 Ci nồng độ phần trăm cấu tử Riêng kết phân tích mẫu khí tồn diện( có chứa cấu tử khác ngồi oxy, nito, metan) phải thực phương pháp loại trừ tính tốn Nồng độ Oxy thực Nồng độ nito thực Nồng độ metan thực (100  n) * B (100  n) * A (100  n) * C  X  X1  X 100 100 100 n:tổng số phần trăm cấu tử phân tích A: nồng độ oxy tính chưa loại trừ B: nồng độ nito tính chưa loại trừ C: nồng độ metan tính chưa loại trừ Sai lệch cho phép hai lần xác định song song không vượt giá trị bảng sau: Cấu tử ( % thể tích) Sai lệch cho phép Từ đến 0.05 Lớn đến 0.07 Lớn đến 25 0.15 Lớn 25 0.40 LỜI CẢM ƠN Chân Chân thành thành cảm cảm ơn ơn sự theo theo dõi dõi của cô cô và các bạn bạn về phần phần thuyết thuyết trình trình em em