BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA
ĐỀ TÀI :
XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ BỀN BẬC 1 VÀ BẬC 2
CUA PHUC Ni (ID) VỚI ION SCN'
TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC THEO PHƯƠNG PHÁP IAXIMIRSKI
Trang 2MỤC LỤC
Nội dung
LỜI MỞ ĐẦU
PHAN LY THUYET
I So luge vé phife chat
II Giới thiệu về phức Niken (11)
III Dung môi [V Phương pháp laximirski dùng xác định hằng số bền của phức PHẦN THỰC NGHIỆM I.Các hoá chất , máy móc sử dụng II.Cách tiến hành
III.Kết quả và xử lý kết quả
Trang 3LỜI MỞ ĐẦU
Hóa học phức chất có một lĩnh vực nghiên cưú riêng biệt, khá rộng rải, là
một bộ phận nghiên cứu cấu trúc và tính chất của các chất Nó không tách rời ra
khỏi lóa học lrửu cơ, hóa đại cương, hóa học phân tích và ugành hóa học lý thuyết, ma ching b6 sung cho nhau giúp cho ngành khoa học hóa học ngày càng phát triển hơn,
Hóa học phức chất phát triển mạnh mẽ, ảnh hưởng đến mọi linh vực nghiên
cứu khác của hóa học và ngày càng chiếm vị trí quan trọng trong bộ môn hóa học
Trước những nãm: 40 của thế kỷ 20 hóa học phức chất chỉ chiếm tỉ lệ thấp trong các
công trình nghiên cứu nhưng những nãm sau đó , nó đã được phát triển một cách
nhanh chóng và số lượng công trình ngiên cứu khoa học chiếm hơu một nữa tổng sỏ
công trình ngiiên cứu Đặc biệt nó được sử đụng rộng rãi trong học tập nghiền cứu
Ở tất cả các trường đại học và các phòng thi nghiém.[7 8}
Sau công trình nghiên cứu cơ sở của la.Berumi người ta đã nghiên cứu sâu
hon vé phản ứng tạo phức từng bậc trong dung dich và sâu hơn nữa cấc qúa trình
tạo phức nội và ngoại cầu, các qúa trình tạo phức trong dung dịch nước, dung dich
không nước và dung địch hỏn hợp
Khả năng xuất hiện và tồn tại được trong dung địch là một trong những tính chất quan trọng nhất của phức chất Khả năng này phụ thuộc vào độ bền của chúng
VÀ VÀO sự tương tác với dung tôi
Việc nghiên cứu tính chất của các phức chất trong dung dịch là nguồn thông báo quan trọng về thành phần, độ bền , khả năng phản ứng và các tính chiất khác của hợp chất phối trí
Trong thiên nhiên các hợp chất của Niken và Coban thường hiện diện đồng thời với nhan Í)o đó việc nghiên cứu đồng thời Niken va Coban là rất cần thiết và quan trọng đối với hóa học phân tích
Nhằm mue dich minh họa cho tý thuyết về phân tích trẮc quang vÀ khảo sát phần ứng tạo phức riêng biệt của ion Ni(11), chúng tôi chọn đề tài: Xác định hằng sỏ
bền tổng hợp bậc một và bậc hai của phức giữa Niken(ll) và iou sulfoxyanua |SCN: | trong môi trưỡng nước theo phương pháp lasimirski
Do thời gian có hạn , tôi nghỉ rằng công việc nghiên cứu còu nhiều thiếu sói Rất mong qúi thầy cô xem xét và góp ý
Trang 5I SƠ LƯỢC VỀ PHÚC CHẤT :
- Sự hình thành các phức chất! và tính chất của chúng phụ thuộc vào bản chất của nguyên tử trung tâm, bản chất của phối tử và các điều kiện bên ngoài(nhiệt đỏ dung môi đôi khi là ấp suất v.v .).[3.4 7, 17]|
- Bản chit của nguyên tử trung tâm quyết định nhiều tính chất của phức chải: màu sắc, độ bền, từ tính , Những đặc điểm quan trọng nhất của nguyên tử trung tâm là : cấu hình electron kích thước mức ôxy hóa thế ion hóa (tỉ sö
điện tích ion và bán kính của nó) (6 7]
- Cấu hình elecưon của chất tạo phức quyết địuh tính dac thi hóa học của nó quyết định khuynh hướng tổ hợp với loại phối tử này hay phối tử khác và quyết định nhiều tính chất của phức chất được hình thành Các kim loại được chia thành một sỏ nhóm tùy thuộc vào cấu hình eletron của chúng
- Một nhóm gồm các kim loại có cấu hình của khí trơ (nsÌnp”) trong các phức
chất của mình Đặc trưng của chúng là tạo thành phức chất bền nhất đối với các phối tử chứa ôxy và flo : Be (II) Mẹg(IH), Al(11) ,T¡i1V) Zf1V), Nh(V) các lantauoit vÀ các acunoit ở trạng thái oxyhóa (+3)
- Nhóm các kim loại khác có cấu hình giả khí trơ trong phức của mình nghĩa là
(n-1) d'°, với n = 4,5 hoặc 6 thì lại thể hiện khuynh hướng phối khí mạnh nhất với
các phối tử chứa Nitơ ; Au (1), Ag(1), Cu(1), Zn(11), Cả (11)
- Nhóm các chất tạo phức lớu nhất và phong phú nhất gồm các nguyên tử hoặc ion kim loại có trong phức chất của mình những obibitan d được điền chưa đầy
đủ: (n-1) d! Ÿ
Các kim loại chuyển tiếp, ở tất cả các mức ion hóa, trừ các mức ion hóa kể trên
đều thuộc nhóm này Chúng tạo thành phức chất với các phới tử chứa ôxy, nitơ
cũng như với các phối tử chưa lưu huỳnh , phốt pho và nguyên tử của nguyên tố
khác
- Điện tích và bán kính ion của nguyên tử trung tâm cũng lÀ những đặc diém quan trọng của nó , Chúng quyết định độ bền của phức được tạo thành Các ion
có điện tích lớn và kích thước nhỏ thì tạo được các chất phức bền {5}
- Thường hay gặp nhất là những phức chất được tạo thành bởi cấc nguyên tử kín
loại là ion trung tâm Người ta đã biết được các phức chất của tất cả các kim
loại trong liệ thống tuần hoàn và chúng ta cũng đã rõ rằng hóa học của các kim loại chuyển tiếp là hóa học các phức chất của chúng Phức chất của các kim loại
kềm ít gặp: lớn nhưng vấn có, ví dụ: [Na(NHạ)„|°” có cấu hình tứ điện và các liên
kết có cùng độ bền như liên kết Zn -N trong [Zn (NHa}„|** |5 11.14]
Trang 6phần lớn phụ thuộc vào các nguyên tử hoặc các nhóm có mặt trong chúng, mà qua đó phối tử thực hiên liên kết với ion trung tâm
- Nguyên tử trung hòa đóng vai trò phốt tử thường ít gập, hay gấp nhiều hơn là các phối tử đưới dang ion hay phân tử trung hòa
- Trường hợp phức chất với các phối tử dương điện ít khi gặp nhưng càng ngày người ta càng quan tầm đến chúng nhiều hơn
Ví dụ : các phối tử N;H;” - hidrazinium hay (CHạ» NỈ- NHị - timetyl
hidrazinium chúng thể hiện như những phốt tử chứa n¡tơ thông thường, chúng tạo
được các phức chất có công thức chung :[M(N;H‹}» (SƠO,b|]
M: Fe(II), Co(Il) , Ni(H) Mn(H), Cu(11), Cđ(H) , Zn(H)
Số các nguyên tử cho trong phối tử có thể khác nhau, sổ này qui định dung luợng
phốt trí của phối tử hoặc độ răng ( dentate: là hình răng cưa) Các phối tử đơn răng (phối trí một) chỉ sử dụng một nguyên tử cho và do đó chỉ có thể chiếm mội
chỗ phối trí ở nguyên tử trung tâm Các phối tử chứa hai hay một số lớn hơn
nguyên tử cho gọi là các phối tử đa răng (đa phối trí) Những phối tử đa phối trí mà cấu trúc của chúng cho phép thực hiện đồng thời một số liên kết với cùng một số nguyên tử trung tâm , tạo thành một hoặc một số vòng , được gọi là những phối tử tạo vòng hay phối tử xelat ( xelat-tiếng hy lạp là cái càng ).[ 7|
Các phối tử kiểu NO, , SCN , CO, CN', (CH;ỳ; SO , (NHạ);CO, (NH¿ạ) CS
có thể kết hợp với nguyên tử trung tâm bằng hai làay nhiều cách, được gọi là các
phối tử lương kết
Ví du : NO; có thể tạo với Coban những liêu kết qua Ơơxy: M - ONO ( phức chất
nitrit)hoặc qua Nitơ : M - NO; (phức chất nitro)
- Các phức này là các đồng phân cấu trúc của nhau tương tự nhóm -SCN có thể
tạo thành hoặc là các phức thioxyanat (liên kết M- SCN) hoặc là các phức chất
lzothioxyauat (M - NCS) tùy thuộc vào bản chất của kim loại
Ví dụ: Cd(11) kết hợp với nhóm NCS qua nguyên tử lưu huỳnh , cũng như qua
nguyên tử Nitơ, còn Zn(1I) thì có liên kết Zn - NCS và iig(H) lại có liên kết
Hg - SCN
- Cau tric electron của phối tử quyết định đặc điểm của liên kết giữa 06 va ion trung tâm Độ bazơ của phối tử là khả năng nó cho kim loại cặp electron tự do
.Dựa vào đặc điểm này , các phối tử được chia ra thành phối tử mềm ,có khả năng
phân cực và phối tử cứng không bị phần cực
Bản chất của phối tử có ảnh hưởng đến đại lượng số phối trí Thường thường số
phối trí trong phức chất với phốt tử trung hòa cao hơn trong phức chất với phối tử
tích điện fm [ 7}
Trang 7- Điện tích và kích thước của phối tử có ảnh hưởng tỉnh điện rất quan trọng đến độ bền của phức chất nhất là với các ion âm phốt trí mội Ví dụ: các ion F_ có
kích thước nhỏ hơn ion Cl đo đó tạo phức với Fe” bều hơn, còn ion peclorat
CIO, kích thước lớn với điện tích (-1) thì thể hiện khuynh: huớng tạo phức rất yếu với các kim loại
- Đối với các phân tử trung hòa thì đặc trưng quan trọng là kích thước, mômen
lưỡng cực và độ phân cực Nước là một trong những phối tử có cực lớu nhất tạo được cấc phức chất aquơ bền với da số các ion kim loại Đó là một trong những nguyên nhân giúp cho nước hòa tan rất nhiều muối { I Ì]
II GIỚI THIÊU SƠ LƯỢ<: VỀ PHỨC CỦA NIKEN
- Niken thuộc nhóm kim loại chuyển tiếp thứ nhất nằm chung chủ kỳ 4 với sắt và
coban Niken có một số tính chất vật lý gần giống sất và coban {7.5]
Với cấu hình clectron ở lớp ngoài là 3s°3p`3dẾ4s?, Niken cũng như các kim loại
chuyển tiếp khác thuộc nhóm các chất tạo phức lớn nhất và phong phú nhất bởi
trong cấu hình của chúng có những obitan d được điều chưa đầy đủ (n-1) d''
- Niken có khả năng tạo phức với các phối tử chứa Ôxy, nitơ cũng như lưu huỳnh
và phốtpho Ví đụ: [Ni(N;H;); (SOa}}, [Ni(NH;wJ**, [NiCL]'
- lon Niken (II) cũng như hầu hết tt cả các ion kim loại khác, ở trong dung dich nước đều được bao bọc bởi một số lớn phối tử nước Một phần nước được giữ lại cạnh ion kim loại bằng lực vandevan , nhưng trong trường lợp bất kỳ , một số phân tử nước được phối trí bởi ion kim loại lon niken (l!I) củng vậy, số phân tử nước có thể kết hợp bằng với số phối trí cực đại của nó, tức là bằng 6 -Ni (NQÿ;
6HạO kết qủa là cho ta các phức aquơ [Ni(H;Ok†*°.[ 9}
- Trong thời gian gần đây, người ta đã tìm thấy phức chất ngoại cầu đối với các
ion được hidrat hóa, chúng là các phức chất của aquơ Nhiều phức chất kém bền của kim loại với các gốc axit mà trước đây được cơi như phức chất nội cầu thì chỉ tồn tại trong dung dịch nước dưới dạng các phức chất ngoại cầu :
([Co(H;Ok|*'.Br } thay cho [CoBrj*, {[Ni[HạOwjf°.CI } thay cho [NiCH|' Những phức chất này đóng vai trò quan trọng trong các cơ chế của phẩu ứng trao
đổi Ngoài ra người ta cũng đã phát hiện được phức chất của Niken với SCN'
NOs ,CL: trong thể nóng chẩy:{ Ni(NCSw[“ [ NiŒNO¿b,JÈ [ NICH]Ẻ
- Trong dung dịch nước Ni" dưới dạng [ Ni(HạOk|]*“ tạo phức với ion SCN' có
thể giống như ion Cd”", tức là với nguyên tử cho là S :| Ni(SCN),|°#*” hoặc nguyên tử cho là N: { Ni(NCS),|?"
- Tuy trong dung dịch nước ion Ni” có thể tạo phức với SCN: nhiều bậc khác
nhau nhưng tùy thuộc vào tỷ lệ giữa nòng độ Ni(H) và nông độ CSN mà cho ta
Trang 8Ill DUNG MOL
- Các quá trình xảy ra trong dung dịch có nhiều ưu điểm : để kiểm tra, dể điều
khiển diễn biến các qúa trình đó, và khi thay dung môi cứ bằng một dung môi khác ta dược rnột hệ có tính chất mới ngoài ra đung dịch lỏng để sử dụng và
dung môi lại để tấi tạo Những điều đó nói lên tầm quan trọng về cả thành phần,
cấu tạo và tính chất của dung môi cũng như sự tìm tời phát hiện ruột dung môi
tới thích hợp cho qúa trình cần xác định trong dung dịch là hết sức cần thiềt và
có giá trị to lớn đốt với hóa học { 5 ]
- Mãi cho tới liện nay , nước vần là dung môi sử dụng khá rộng tãi nhất bởi vì
nước có tính chất lý- hóa khá tốt Nước có hoạt tính hoá học lớn (hằng số diện
môi -78.8 - 80.0) và tương đối rẻ tiền Hiện nay đã xuất hiện hóa học phối trí
trong các dung môi không nước Các dung môi không nước , mà chủ yếu là các
dung môi hữu cơ, khác với nước ở độ có cực và ở khả năng solvat hóa Bởi vậy
ở trong các dung môi không nước thường có thể điều chế được những phức chải
mà trong nước chúng đễ đàng bị phá hủy
- Tuy vậy, trong một thời gian dài nữa , nước vần là dung môi được sử dụng rộng rãi nhất vì nước đạt tiêu chuẩn khá tốt về mặt hoá học và thuận lợi về mặt tiêu
thụ
Tính chất của một dung địch không chỉ phụ thuộc bản chất của chất tan mà còu phụ thuộc rất nhiều vào đưng môi, đó là mối tương hổ giữa dung môi và chất tan Đốt với một dung dịch , mà đung môi là nước thì tính chất đó phụ thuộc niúều
vào nồng độ proton của nó.| 5 |
- Nước là chất thông thường và phổ biến rộng rãi, bản thân nó bị ion hóa ở thức
độ nhỏ:
2H,0 2 H,;0° +OH
Trong dung dịch nước ion Hiđro tồn tại dưới dạng ion oxoni {HzO]', điều này là
do proton có kích thước nhỏ có khả năng làm phân cực lớn và do dé proton 6 thé
hút đầu lưỡng cực tích điện âm của phân tử HO Khi đó giữa chúng xuất hiện
liên kết phối trí (cho- nhận) với sự tạo thành [H(H;O)|° nghĩa là ion [HạO]|” Ion
oxoni rất bẻn và thời gian tỏn tại của ion HạO” trong nước rất nhỏ khoảng 10 "giây, vì tất cả các proton đều chuyển động rất nhanh từ nguyên tử ôxy này sang nguyên tử ôxy khác Khú ta hòa tan muối Ni(NO¿ỳ; vào nước, nếu PH >7 ta sẽ thu được muối bazơ, còn khi PH < 7 trong dung dịch sẽ tồn tại các ion hydrat
[ N(H;Ok)]?°, như vậy việc xác định đúng khoảng giá trị PH cần thiết để có các
dạng chất thích hợp trong dung dịch là hết sức quan trọng {1,4 ] Khi ta viết các phản ứng tạo phức:
Ni** +SCN © [Ni (SCN)|"
[NI(SCN)|t'+SCN [Ni(SCNh| {2,3.4,5,6.7,8.|
là ta đã bỏ qua các tương tác giữa ion Ni" với dung môi là nước , tức là bỏ qua
Trang 9IV PHƯƠNG PHÁP IAXIMIRSKI DÙNG XÁC ĐỊNH HÀNG SỐ BỀN
-Phương pháp laximirski được sử dụng để xác định hằng số
bền của các phức kém bền -Phối tư A có thể tạo với ion kim loại M các phức chất
có dạng như sau: MA, MA ; MA ; MA„.Độ bền của các phức này được đánh giá dựa vào các hằng số bền /\, Ø; y, /đ, M+A=MA Ki MA +A=MA, K¿ MA, ,+A=MA, K, ( _ [MA] v_ [4] .v_ 2⁄4] ~ [mJ] “mer (4J+4]' ”” m= [424,_ [4] B= Ky lạ = K¡K; By = KyKo Ke K Ở đây: K, là hằng số bền từng nấc của phức f, là hằng số bền tổng hợp của phức
- Để xác định các hằng số bền này, chúng ta chuẩn bị một dãy dung dịch có aồng độ ion kim loại M không đối nồng độ các phối tử A thay đổi và đo mật độ quang của chúng Chúng ta có thể tính được giá trị hệ số hấp thụ phân tử gam truag bình clto mỗi một dung dịch của dây theo công thức : _D 7 Cu J (1) Mật độ quang của một dung dịch theo định luật Buglhe-I.ambe-Bia có thể viết đưới dạng phương trình : D
7 =86[M] + 8¡ [MAI + s¿[MA¡] + &[MA,] (2)
Trong 46 % 6) &, 5y, 6„ IÀ hệ số hấp thụ phân tử gam thực của các chất
tương ứng M MA, MA¿ MA„
Ta c6: C 4 = [M] MA] 4+{MAg] + [MA,] (3)
'Từ công thức (1), (2) và (3) tn có:
_ Bo[At]+ #, [ALA] + ©, [ ALA, ]+ +e,[ M44, Ì ủ — [M]+[A4|+|M4,}- +{A⁄4,] :
Thay nồng độ của các phức qua công thức có sử dụng hằng số ben ,rồi chia cả tử số và mẫu só cho giá trị [MỊ chúng ta có:
8# + #/,L4]ơ â, 2,[4] + + Ê,0,[4]
1! 8{4]+ B, [a] rt B [a]
Trừ hai vé ctia phudng trinh (5) cho & ta duge :
ie es Az,Ø[4]1 Az,8,[4] +-.+A<,8,|4] (6)
1+/Ø,{4]+ 0;{4] + +8.[2Ƒ
ol
Trang 10AB =8-@, AG, =€, - Cy AE, - €,- &
Ar c6 thé xác định được bằng thực nghiệm -Vấn đề còn lại là xác định w, và Ø,
Khi chúng ta đo mật độ quang của nhiều dãy dung dich chúng ta sẽ thu được một số lớn các giá trị 2E và nhiều phương trình có dạng như phương trình (6) Phương trình nầy đúng cho cả các giá trị mật độ quang nếu chúng ta tiếu hành do
các đung dịch với cùng một loại cuvet có đầy Ì như nhau
1 Giải các phương trình dạng phương trình (6):
-Để giải các phương trình dạng phương trình (6), Íaximirski dùng một số hầm
phụ trợ và pinểơng pháp ngoai suy Phương pháp ngoại suy cho phép ta tính kết
quả khi biến số tiến đến giá trị 0 - Hàm số phụ trợ f, = 2 (7) [4] Từ phương trình (6) ta có: cs de, B, h Ae, B,[A}+ de, f[4J" (8) 1+ /,[-4]+ 8,4] + +8,L4Ƒ
Ngoại suy í¡ khi nồng độ của phối tử [A] tiến đến 0 cho phép chúng ta xác định
được giá trị Í;= Á£¡ D; (ký hiệu là a;)
Dé tim (Ac, fi; ) ta đựng đồ thị với trục tung là giá trị í,= cal trục hoành là
giá trị nồng độ cân bằng của phối tử A ( [A|) và ngoại suy đường cong thu được
dén gid ui [A] = 0, ta dược điểm cất nhau giữa đường cong và trục tung có giá trị
bing ( Ac, fi; ) ký hiệu là a,( a, = Ae; By) - Hàm phụ trợ f; = TT
[A2; -Ae„i ]+[Az,8, - As,8,,8; |4+ -
1+ /8[4]+ 8,4] + 8,[4Ƒ
- Ta dựng đồ thị f; theo nông độ cân bằng của phổi tử «A với trục tung là í;, trục hoành là {A| Ta ngoại suy đường cong đến giá trị [A] = 0 Dường cong cắt trục
tung tại điểm có giá trị bằng : An Ph - Asy 0 = a2
Tương tự như vậy ta có thể dựng đồ thị của các hàm phụ uơ fy, f, f„ có dang
chung :
Ta c6 :f, =
g- fa 8¬ [4]
và cũng ngoai suy các đường cong này đến giá trị [A] = U đề xác định giá trị a;
lim f, = a, ~ \y By - As, By! khi [A] > 0 (12)
Trang 112 Để xác định các giá trị (\, : Ta chia tử số và mẫu sở của vế phải phương trình
(6) cho [A|* và đặt ký hiệu y - ay ta được phương trình mới :
_ A£„8, + Aé, i vt the, By"
B+ Bytes
-Ta dựng đồ thị với trục tung là AZ, trục hoành là y và ngoai suy đường cong này
đến giá trị y = 0 ta xác định được 2„ = limA#£ = bạ khi y -> 0
As (13)
A#-b,
¥
-Sau d6, ta dat ham phụ trợ gp, = (14)
và ta dựng đỏ thị q; theo y ngoại suy tìm ;, khí y -> Ó, ta thu được :
lim ty „ (Ôn ¡ - Ôn ) Ổna — (15)
B,
-Tương tự như vậy ta có thể dựng được đồ thị các hầm phụ trợ ; 4y „ và ngoại suy các đường cong đó đến giá trị y-> 0O đề tìm giá trị qa, Ps, Pa- -Tổ hợp các giá trị ¡ @› + @„ và các giá trị íy, í; Í; f, ta có thể xác dịnh được các giá trì /ị, /, /„VÀ Ai, A*;, ÊEn
Vì phương phấp laximirski sử dụng để tính hằng số bều của các phức kém bều nên có thể chấp nhận nồng độ câu bằng của phốt tử A bằng với nồng độ ban đầu
của nó khi C, >>Cy va Cy, >> Cwx ( tức là chấp nhận {A] = Ca }{ 13 |
Ví dụ : Khi trong dung địch , M tạo với phối tử A cho 2 phức MA và MA; thì ta
c6: a; = Ae, Bi ¡182 = As, Pr- Ae By’
bị = Ae, ; by = (Am -As) ẨL,
8;
Trang 12Đề kiểm tra độ đúng của các giá trị B, By 6) 8; và các nồng độ của phối tử ta
tính giá trị A£ theo công thức:
TT dei Py) | SCN’ ] + dep P| SCN]?
ws = : : 20
1+BISCN] 4f(scnp “2
Yêu cầu: Giá trị AE tính theo công thức này phải rất gần với các giá trị AZ dã thu *'
Trang 13PHẦN THỰC NGHIỆM
Trang 14L.CÁC HÓA CHẤT , MÁY MÓC SỬ ĐỤNG: Hóa chất : Các đung dịch cơ bản : Dung dich Ni(NO 3) IM Dung dich KSCN 4,5M Dung dich HNO, 0,1M
Các dung dịch trên đều được pha ché từ các hóa chất ban đầu có đỏ tỉnh khiết phân tích (PA)
Máy móc sử dụng :
Máy quang phổ tử ngoại khả kiên (UV/VIS Spectrophotometer) BIOCHROM 4060 có hệ thống máy vi tính đi kèm, với các đặc tính kỹ thuật như sau : Thang bước sóng ; 200 - 900 am Nguồn sáng : Tungsten halogen va Deutirium Độ rộng của giải : 1 am Dộ chính xác : + O.Sam Thang do : 0.300 -3,000 A hay 0,0 -200% T
Độ tuyến tính quang : £0,003 hay 0,5% T
Computer : At 386, Microsoft Windows Version 3.1
được điêu khiển dựa trên P.C At 386 phn mém duoc viet dya trên mới trường
MicrosoftVersion 3.1 Với ứug dụng rộng rãi như ;
Quét phổ (Wavelength Scanning)
Phân tích đa bước sóng (Mulu waveleneth Analy$is) Động học phản ứng (Reation Kincties)
Do thời gian (Time Drive)
Phần tich phan doan (Fraction Analysis) Định lượng (Quatification )
Tôi sử dụng nhiều ở chức năng : Quết phổ, Phân tích da bước sóng, đo MĐQ theo
thời gian và định lượng
H.CÁCH TIẾN HÀNH 1 Chuẩn bi dung dich :
-Dung dich ban diu Ni(NO,;) 1.0M trong HNO; 0,1M -Dung dịch KSCN 4,5M trong H;O)
2 Pha dây dung dịch :
-Dây dung dịch được pha như sau :
Dang 10 bình định mức 25 mÍ, cho vào tuổi bình 2,5 ml dung dich Ni(NO 4) 1M
Thêm vào các bình từ I đến 1O số thể tích của dung dịch KSCN 41,5À1 như sau
: O; 1,5; 2.5; 5,0; 7,5; 10; 12.5; 15; 17,5; 20 sau đó thêm nước cất cho đếu vach
Trang 153.Xác định bước sóng ( 4 ) tôi ưu
-Tiến hành quết sóng ( đo mật độ quang ) của dung địch Ni" và của một trong
các dung dich cla phức Ni(SCN), trong vùng khả kiến 350 - 700 am -Xác định bước sóng tối ưu ( 2.)
4 Đo mật độ quang :
Đo mật độ quang của tất cả các dung dịch tại bước sóng đả chọn , mỏi dung địch
đo 3 lần, tính giá trị trung bình 4.Tính toán các hằng số bền 4.1 Xác định 4y, 4; : A£ : -Dựng đồthjị f= (46) theo [SCN ] và ngoại suy đếu |SCN | = 0 đẻ xác [SCM | định ay: 8; = ASi ƒy ẤP = FXwg nghiệm“ Zo c„ là hệ số hấp thụ phân tử gam của dung địch N¡?" 1~% Dựng đồ thị í; = fear) theo [SCN Jvà ngoại suy đến [SCN ] =0 để tìm a; 4.2 Xác định bạ, bạ: NT KT nh = 0, ta tìm : : SCN™ [scw'] được Dị= :\2¡ A£-h i 1 -Dựng đồ thị tp; = ———* theo oy [sc] -: và ngoại suy đếu [sc ] ~s =ta được bạ 4.3 Xác định P ,Ð;:
-Dùng các giá trị : a 4 a¿, bị, by để tính ¡ và j¿ theo công thức (16) và ( 17) -Tính hệ số hấp thụ phân tử gam £¡.; tại Ä tối tu
4.4 Kiểm tra độ đúng :
-Để kiểm !ra độ đúng ta dựa vào công thức (20) tính các giá trị AE, so sánh AF” thu được với ¿4 thu được bang thực nghiệm
II VA XU LY KET QUA
Chúng tôi đã tiến hành thí nghiệm véi hai hé dung dich: Hé | vdi ndng độ của Ni(II) là O.10 M và hệ 2 với nồng độ của N(H) là 0.05M
Các kết quả thí nghiệm được trình bầy ở các trang từ số 15 đến số 22 và các trang số 26 30, 34, 38 42, 46 50 đến 56
.Phần xử lý kết quả được trình bày ở các trang từ sổ 23 đến 65
Trang 1623 April 1997 KHOA HOA DAI HOC SU PHAM Spectrophutometer Title ri; lename Operator Comments Da te Start Wavelength End Wavelength Temperature Plot Step Scan mode Sran speed Veak Width Pesth Sensitavalsys No, i Peak 1560 100 050 ak, 3500 Biochrom 1060 St’ PHU THUOC MDQ-BUOC SONG FILE1-01.¥S2
\NGLYEN VAN THINH
Trang 1723 April 1997 Spectrophotometer Title Filename Operator Comments Date Start Wavelength End Wavelength Temperature Plot Step Scan mode Scan speed Peak Width Venk Sensitivity Na | Peah KHOA HOA DAI HOC SU PHAM Biochrom 4060 SU PHU THLOC MDQ-BUOC SONG FILE1-02.WS2
NGUYEN VAN THINH
Trang 1823 April 1997 KHOA HOA DAL HOC SU PHAM Spectrophotometer Biochrom 4060 Title SU PHU THUOC MDQ-BUOC SONG Filename FILE=-45 Operator Comments Date 23 April 1997
Colour Filename Title
Trang 1923 April 1997 KHOA HOA DAI HOC SU PHAM Spectrophotometer Title Filename Operator Comments Date Start Wavelength End Wavelength Temperature Plot St ep Scan mode Scan speed Peak Width Peak Sensitivits No i Peak Biochrom 4060 MDQ-BLUOC SONG FILE3-01,WS2 NGUYEN VAN THINH
Trang 2023 April 1997 KHOA HOA DAI HOC SU PHAM Spectrophotometer Biochrom 4060 Title SU PHU THUOC MDQ-THOI GIAN Filename FILE1-01.TD2
Operator NGUYEN VAN THINH
Comments PHLUC NIKEN=KSCN Date 07 April 1997 Assay Time 2:00:00 Time Period 0:05:00 Wavelength 394.4 nm Temperature OFF
Min Absorbance Level 0,000 Max Absorbance Leve | 1,600
Trang 2324 April 1997 KHOA HOA DAL HOC SU PHAM Spectrophotow ler Fivchrom tooo Title WNO-NONG DO KSCN Filename PILEL MW2
Operator NGUYEN VAN THINH
Trang 2724 April 1997 KHOA HOA DAL HOC SU PHAM Spectrophotum ter Title Filename Operator Comments Date Temperature Number of samples Factor Mettoul Sample | Abs i Ref | 0.000 ®¿ to eC ONO <C2 Bì © } N © — et Divchrom 4060 YWOO-NONG DO KSCN FIILFZ.MW2
MŒf'YEM VAN THINH
Trang 3524 April 1997 KHOA HOA DAI HOC SU PHAM Spectrophotumeter Title Filename Operator Comments Date Temperature Nomber of seumples Factor Method | Sample- ise woo a & & fA\ ¬ wernouwteWNe ————_—_—_—=—_=—_—_—_—_—_—_——_—_—_ ———— —— mm ~Â.c.7” Ne mm mm Ree eK — CC 0UU 515 O17 103 235 397 573 661 784 874 O14 mu OO 2 Oe Oh m⁄ï Cc Bivovhrom 4060 MIW)-NONG DO KSCN FIIF1.MW2
“GUYEN VAN TIHINH
Trang 38bạ = -13.1 Kết quả tính toán lần 4: a, = 22.5 b= 18 8;y= -42 bh =-15.1 Theo công thức (16) (17) Ta cé: lh = 14.55 B = 15.86 Theo công thức ( 18) (19) Ta có: Ae, = 1.546 Am, = 18 Kết qua thử lại:
AE, = 4.418., AR = 6,13; M63 = 9,335; Abe = 11,113; As, = 12,287;
Trang 3924 April 1997 KHOA HOA DAI HỌC SU PHAM Biuchrom 4060 Spectrophotometer le f — [AÁbs I 394.1 000 506 890 U4 6275 JOT 19 | su 898 859 —-—— ee —- CoS 2.130 Title MDQ-NONG DO KSCN Filename PILES MW2
Operator NGUYEN VAN THINH