Nghiên cứu xác định hàm lượng kim loại nặng zn, cd, pb, cu trong loài cua đồng tại một số huyện đồng bằng tỉnh nghệ an bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (aas)

664 Tr-ờng Đại học vinh Khoa Hóa học - - đồ án tốt nghiệp Đề tài: Nghiên cứu xác định hàm l-ợng kim loại nặng Zn, cd, pb, cu loài cua đồng số huyện đồng tỉnh nghệ an ph-ơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) GV h-ớng dẫn: ts Đinh thị tr-ờng giang SV thực : Nguyễn thị thu Lớp : 50K Công nghệ thùc phÈm MSSV : 0952043577 NGHÖ AN, N¡M 2014 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Nghiên cứu Xác Định Hàm Lƣợng Kim Loại Nặng Zn, Cd, Pb, Cu Trong Cua Đồng GVHD : Đinh Thị Trường Giang SVTH : Nguyễn Thị Thu MSSV : 0952043577 Lớp : 50K-Hóa Thực Phẩm Vinh, 11/2013 MỤC LỤC MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Nhiệm vụ nghiên cứu Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu Phƣơng pháp nghiên cứu Chƣơng 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu nguyên liệu “ cua đồng” 1.2 Giới thiệu tình hình nhiễm kim loại nặng 1.2.1 Nguồn gốc xuất di chuyển kim loại nặng: 1.3 Giới thiệu nguyên tố kẽm (Zn), cadimi (Cd), chì (Pb), đồng (Cu) 1.3.1 Nguyên tố kẽm (Zn) phƣơng pháp xác định 1.3.1.1 Giới thiệu nguyên tố kẽm (Zn) 1.3.1.1.1 Vị trí cấu tạo tính chất kẽm (Zn) 1.3.1.1.2 Ứng dụng kẽm (Zn) 1.3.1.1.3 Tác dụng sinh hóa độc tính kẽm (Zn) 1.3.1.1.4 Hàm lƣợng kẽm thực phẩm 1.3.1.2 Phƣơng pháp xác định kẽm (Zn) 1.3.1.2.1 Phƣơng pháp trắc quang 1.3.2 Nguyên tố cadimi phƣơng pháp xác định 1.3.2.1 Giới thiệu nguyên tố cadimi (Cd) 1.3.2.1.1 Vị trí cấu tạo tính chất cadimi (Cd) 1.3.2.1.2 Ứng dụng cadimi (Cd) 1.3.2.1.3 Tác dụng sinh hóa độc tính cadimi (Cd) 1.3.2.1.4 Hàm lƣợng cadimi thực phẩm 1.3.2.2 Phƣơng pháp xác đinh cadimi 1.3.2.2.1 Phƣơng pháp trắc quang 1.3.2.2.2 Phƣơng pháp chuẩn độ complexon 1.3.2.2.3 Phƣơng pháp cực phổ 1.3.3 Nguyên tố chì phƣơng pháp xác định 1.3.3.1 Giới thiệu nguyên tố chì (Pb) 1.3.3.1.1 Vị trí cấu tạo tính chất chì (Pb) 1.3.3.1.2 Ứng dụng chì (Pb) 1.3.3.1.3 Tác dụng sinh hóa độc tính chì 1.3.3.1.4 Hàm lƣợng chì thực phẩm 1.3.3.2 Phƣơng pháp xác đinh chì 1.3.3.2.1 Phƣơng pháp phổ hấp thu nguyên tử UV-VIS 1.3.3.2.2 Phƣơng pháp chuẩn độ complexon 1.3.3.2.3 Phƣơng pháp trắc quang 1.3.4 Nguyên tố đồng phƣơng pháp xác định 1.3.4.1 Giới thiệu nguyên tố đồng (Cu) C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 1.3.4.1.1 Vị trí cấu tạo tính chất đồng (Cu) 1.3.4.1.2 Ứng dụng đồng (Cu) 1.3.4.1.3 Tác dụng sinh hóa đặc tính Cu 1.3.4.1.4 Hàm lƣợng dồng thực phẩm 1.3.4.2 Phƣơng pháp xác định đồng 1.3.4.2.1 Phƣơng pháp trắc quang sử dụng thuốc thử DDC 1.3.4.2.2 Phƣơng pháp cực phổ 1.3.4.2.3 Phƣơng pháp cực Nuocuproine 1.4 Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS 1.4.1 Nguyên tắc phƣơng pháp 1.4.2 Trang bị cho phép đo 1.4.3 Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu 1.4.3.1 Kỹ thuật nguyên tuer hóa lửa 1.4.3.1 Kỹ thuật ngun tử hóa khơng lửa 1.4.4 Ƣu, nhƣợc điểm phƣơng pháp phạm vi ứng dụng Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ 2.1.2 Hóa chất 2.2 Lấy mẫu xử lý mẫu 2.2.1 Lấy mẫu 2.2.2 Chuẩn bị mẫu 2.2.3 Xử lý mẫu Chƣơng : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 3.1 Điều kiện chung để định lƣợng đồng thời hàm lƣợng kẽm, cadimi, chì, đồng cua đồng phƣơng pháp hấp thụ nguyên tử AAS 3.2 Kết định lƣợng đồng thời hàm lƣợng kẽm, cadimi, chì, đồng cua đồng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS 3.2.1 Định lƣợng kẽm (Zn), cadimi (Cd), chì (Pb), đồng (Cu) mẫu trắng 3.2.2 Định lƣợng kẽm (II), cadimi (II), chì (II), đồng (II) mẫu cua đồng TÀI LIỆU THAM KHỎA DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.2: Đặc điểm nguyên tố Cd Bảng 1.3: Đặc điểm nguyên tố Pb Bảng 1.2: Đặc điểm nguyên tố Cd Bảng 1.4: Các số vật lý đồng Bảng 2.1 Thông tin mẫu Bảng 2.3: Độ nhạy nguvêntố theo phép đo AAS Bảng 3.1 Điều kiện đo mẫu máy phổ hấp thụ nguyên tử lửa Perkin – Elmer 3300 Bảng 3.2 Hàm lƣợng Zn, Cd, Pb, Cu mẫu trắng Bảng 3.3 Hàm lƣợng Zn, Cd, Pb, Cu đo đƣợc mẫu cua đồng huyện Bảng 3.4 Hàm lƣợng Zn, Cd, Pb, Cu thực tế mẫu cua đồng huyện TÀI LIỆU THAM KHỎA Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an LỜI CẢM ƠN Đề tài khóa luận tốt nghiệp hồn thành phịng thí nghiệm Hóa phân tích trung tâm thí nghiệm-Thực hành trường Đại Học Vinh Những lời khóa luận em chân thành cảm ơn sâu sắc đến giảng viên TS.Đinh Thị Trường Giang ,người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ em trình học tập, nghiên cứu hoàn thành luận văn Em xin cảm ơn Ban giám hiệu trường Đại học Vinh, lãnh đạo khoa Hóa- trường Đai học Vinh quý thầy mơn Hóa vơ kỹ thuật viên phịng thí nghiệm Hóa học trường, tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành luận văn Qua em xin cảm ơn Viện hóa học thuộc Viện Khoa Học Công Nghệ Việt Nam tạo điều kiện thuận lợi cho em học tập, nghiên cứu hồn thành luận văn Tuy nhiên, luận văn em cố gắng khơng tránh khỏi khuyết điểm sai sót mong q thầy cơ, bạn bè góp ý chân thành để em hoàn thiện luận văn tạo sở tốt cho em nghiên cứu sau Trân trọng kính chào! Vinh, tháng 10 năm 2013 Nguyễn Thị Thu Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Môi trường sống bị biến đổi mạnh mẽ Các hoạt động sản xuất công nghiệp, sản xuất nông nghiệp, khai thác khống sản, luyện kim, giao thơng - vận tải ngày tăng…là nguyên nhân chủ yếu làm cho môi trường bị phá hủy nghiêm trọng, làm cho nhiệt độ trái đất nóng lên, gây hạn hán, bão lục, gây tượng mưa axit, làm thủng tần ozơn…Ơ nhiễm mơi trường nói chung, nhiễm kim loại nặng mơi trường đất nước nói riêng vấn đề cần quan tâm toàn cầu Trong số kim loại nặng đồng nguyên tố cần thiết cho thể nồng độ thấp, nồng độ cao chúng gây bệnh tim mạch, tiêu hóa thận dẫn đến tử vong Chì cadimi kim loại có độc tính cao với động vật người gây bệnh ung thư, bệnh xương Khi hàm lượng chì máu cao làm giảm hấp thụ vi chất, gây thiếu máu, ăn suy dinh dưỡng, từ làm giảm trí tuệ trẻ em Do việc nghiên cứu phân tích kim loại nặng môi trường sống, thực phẩm tác động chúng tới thể người nhằm đề biện pháp tối ưu bảo vệ chăm sóc sức khỏe cộng đồng việc vô cần thiết, cấp bách xã hội quan tâm Có nhiều phương pháp xác định kim loại nặng Cu, Pb, Cd, Zn phương pháp hấp thụ nguyên tử AAS phương pháp có độ nhạy, độ xác cao, xác định hàm lượng kim loại với nồng độ thấp Từ sở khoa học chịn đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng kim loại Cu, Pb, Zn, Cd Cua đồng thuộc khu vực Nam Đàn, Thanh Chương, Hưng Nguyên băng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử” làm đề tài Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Mục đích nghiên cứu - Phân tích hàm lượng số kim loại nặng Cu, Pb, Zn, Cd cua đồng địa bàn Thanh Chương, Nam Đàn, Hưng Nguyên - Trên sở kết thu được, đánh giá tích lũy kim loại loài nhuyễn thể nghiên cứu mối tương quan tích lũy kim loại nặng lồi nhuyễn thể nghiên cứu mơi trường sinh sống chúng - Thu thập liệu tích lũy kim loại nặng số loài cua để kiểm sốt an tồn sử dụng chúng làm thực phẩm hiệu Nhiệm vụ nghiên cứu - Thu thập tài liệu có liên quan - Khảo sát địa điểm nghiên cứu - Thu tập mẫu - Bảo quản mẫu, vơ hóa mẫu phân tích mẫu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) - Tổng hợp, xử lý số liệu, viết báo cáo Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu 4.1 Đối tƣợng nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu đề tài cua đồng địa bàn Thanh Chương, Nam Đàn, Hưng Nguyên 4.2 Phạm vi nghiên cứu - Xác định hàm lượng kim loại nặng Cu, Pb, Zn, Cd cua đồng địa bàn Thanh Chương, Nam Đàn, Hưng Nguyên - Tìm hiểu mối tương quan tích lũy kim loại nặng Pb, Cu, Cd, Zn As lồi hến, trai mơi trường sống chúng (bùn, nước) Phƣơng pháp nghiên cứu Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an - Phương pháp nghiên cứu lý thuyết: nghiên cứu tài liệu liên quan từ sách báo, internet, cơng trình nghiên cứu tác giả nước, để giải vấn đề đặt luận văn - Phương pháp nghiên cứu ngồi thực địa + Đối với mẫu sinh vật tích tụ: thu mẫu trực tiếp tay thu mua lại từ ngư dân đưa phịng thí nghiệm - Phương pháp nghiên cứu phịng thí nghiệm + Xác định khối lượng mẫu sinh vật tích tụ cách cân đo thơng thường + Vơ hóa mẫu tiến hành phân tích hàm lượng kim loại nặng mẫu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Chƣơng 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu nguyên liệu “ cua đồng” Cua đồng có tên khoa học “ somaniathelphusia sinensis “, phân bố rộng vùng nước ngọt, từ đồng bằng, trung du, miền núi nước ta Độ p H Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an - Máy tính với hình để thị liệu, phần mềm xử lý số liệu điều khiển hệ thống toàn máy đo 1.4.3 Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu Hai kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu : + Kỹ thuật nguyên tử hóa lửa (F AAS) + Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu không lửa (EST AAS) Nguyên tắc chung dùng nhiệt độ cao để hóa hới nguyên tử hóa mẫu phân tích 1.4.3.1 Kỹ thuật ngun tử hóa lửa Theo kỹ thuật người ta dùng lượng nhiệt lửa đèn khí để hóa ngun tử hóa mẫu phân tích Vì q trình xảy ngun tử hóa mẫu phụ thuộc vào đặc trưng tính chất lửa đèn khí, chủ yếu nhiệt độ gọn lửa Đó yếu tố định hiệu suất ngun tử hóa mẫu phân tích, yếu tố ảnh hưởng đến nhiệt độ lửa đèn khí ảnh hưởng đến kết 1.4.3.1 Kỹ thuật ngun tử hóa khơng lửa * Đặc điểm nguyên tắc : Về nguyên tắc, kỹ thuật nguyên tử hóa mãu khơng lửa q trình ngun tử hóa tức khắc thời gian ngắn nhờ lượng dịng điện cơng suất lớn mơi trường khí trơ Q trình ngun tử hóa xảy theo giai đoạn : sấy khô, tro hóa luyện mẫu, nguyên tử hóa mẫu để đo phổ hấp thụ cuối làm cuvet Trong hai giai đoạn đầu chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hóa để đạt kết tốt Nhiệt độ cuvet graphit yếu tố định diễn biến trình nguyên tử hóa mẫu Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kỹ thuật ngun tử hóa mẫu khơng lửa sử dụng phổ biến, kỹ thuật cung cấp cho phép đo AAS có độ nhạy cao (mức nanogam ppm); có gấp đến hàng trăm hàng nghìn lần phép đo lửa * Sấy khơ mẫu : Để thực trình sấy tốt, loại mẫu cần phải tiến hành nghiên cứu, phát hiện, chọn nhiệt độ thời gian sấy cho phù hợp Nhiệt độ thời gian sấy loại mẫu phụ thuộc vào chất chất có mẫu dung mơi hịa tan Thực nghiệm cho thấy đa số mẫu vô dung môi nước nằm khoảng 1001500C thời gian 25 đến 40 giây * Tro hóa luyện mẫu : Đây giai đoạn thứ hai trình ngun tử hóa mẫu Mục đính tro hóa hợp chất hữu mùn có mẫu sau sấy khô, đồng thời nung luyện nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hóa đạt hiệu suất cao ổn định Tro hóa mẫu từ từ nhiệt độ thấp nhiệt độ giới hạn phép đo ln ln cho kết ổn đinh nguyên tố có nhiệt độ tro hóa luyện mẫu giới hạn phép đo ETA-AAS * Nguyên tử hóa : Đây giai đoạn cuối nguyên tử hóa mẫu, lại giai đoạn định cường độ vạch phổ Tốc độ tăng nhiệt độ thường 1800  25000C/giây thông thường người ta sử dụng tốc độ tối đa Độ nguyên tử hóa nguyên tố khác Đồng thời nguyên tố có nhiệt độ nguyên tử hóa giới hạn Ta Nhiệt độ Ta phụ thuộc vào chất nguyên tố phụ thuộc mức độ định, vào trạng thái thành phần Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an mẫu mà tồn tại, chất mẫu nguyên tử hóa cường độ vạch phổ nguyên tố * Các yếu tố ảnh hưởng : Trước hết môi trường khí trơ thực ngun tử hóa Khí trơ thường dùng làm mơi trường cho q trình ngun tử hóa Argon (Ar), Nitơ (N2) heli (He), nghĩa q trình ngun tử hóa thực mơi trường khơng có oxi Do khơng xuất loại hợp chất bền nhiệt dang MeO hay MeOX Nhưng chất, thành phần tốc độ dẫn khí trơ vào cuvet graphit ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ nhiệt độ cuvet graphit Yếu tố thứ hai cơng suất đốt nóng cuvet, nhìn chung tăng cơng suất đốt nóng cuvet cường độ vạch phổ tăng theo Nhưng phụ thuộc giới hạn định, công suất đốt nóng cuvet nhỏ KW Cịn đốt nóng cuvet cơng suất lớn 7KW cường độ vạch phổ không tăng Yếu tố thứ ba tốc độ đốt nóng cuvet Tốc độ đốt nóng cuvet thời gian nguyên tử hóa tỷ lệ nghịch với Nếu đo diện tích lực yếu tố khong có ảnh hưởng, đo chiều cao lực lại khác Nói chung chiều cao lực tỷ lện với tốc độ đốt nóng cuvet Các q trình xảy cuvet phụ thuộc vào : + Điều kiện ngun tử hóa mẫu + Tính chất nhiệt hóa hợp chất mẫu + Ảnh hưởng thành phần mẫu + Môi trường tiến hành nguyên tử hóa mẫu Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 1.4.4 Ƣu, nhƣợc điểm phƣơng pháp phạm vi ứng dụng Gần 60 nguyên tố hóa học xác định phương pháp với độ nhạy từ 1.10-4 đến 1.10-5 % Đặc biệt, sử dụng kĩ thuật ngun tử hóa khơng lửa đạt đến độ nhạy n.10 -7% (bảng 7.3) Chính có độ nhạy cao, nên phương pháp phân tích sử dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết kim loại Đặc biệt phân tích nguyên tố vi lượng đối tượng mẫu y học, sinh học, nông nghiệp, kiểm tra hóa chất có độ tinh khiết cao Bảng 2.3: Độ nhạy nguvêntố theo phép đo AAS No 01 02 03 04 07 08 09 10 11 Nguyên tố (nm) NoN Ag-328,10 AA guyê Al-309,30 NA n tố Au-242,80 AA (n Ba-553,50 NA m) Ca-422,70 AA Cd-228,80 AA Flame Cu-324,70 AA Pb-283,30 AA Zn-213,90 AA F-AAS g/mL) Độ nhạy ( 0,05 0,10 0,05 0,10 0,05 0,03 0,04 0,10 0,03 ETA-AAS Độ nhạy (ng/mL) 0,10 0,50 0,05 0,50 0,05 0,04 0,05 0,20 0,10 Nhược điểm: Nhược điểm phương pháp phân tích kỹ thuật tiến hành phức tạp lần xác định nguyên tố phí phép đo cao Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ - Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA- 6300 hãng Shimadzu - Cân phân tích, cân kĩ thuật - Bếp điện, tủ hút, tủ sấy - Bình định mức 10, 25, 50, 100, 250 ml - Pipet 1,2,5,10ml,… - Cốc thủy tinh, ống đong,… - Lọ đựng mẫu 25, 50, 100ml 2.1.2 Hóa chất - Các dung dịch gốc Zn2+ 1000ppm, Pd2+ 1000 ppm, Cd2+ 1000 ppm, Cu2+ 1000 ppm, ion asenat 1000ppm nước cất hai lần - HNO3 đặc; HCl 2%, 36%; H2SO4 đặc Dung dịch cation kim loại để nghiên cứu ảnh hưởng loại PA 2.2 Lấy mẫu xử lý mẫu 2.2.1 Lấy mẫu Các mẫu động vật nhuyễn thể, lấy địa điểm khác đồng ruộng huyện Thanh Chương, Nam Đàn, Hưng Nguyên Các mẫu lấy phải tuân thủ nghiêm tiêu chuẩn Việt Nam mẫu phân tích, mẫu sau lấy ghi kèm theo thơng tin vị trí lấy mẫu, thời gian loại mẫu Mẫu lấy địa điểm khác đồng ruộng: Tại địa điểm: Huyện Thanh Chương Huyện Nam Đàn Huyện Hưng Nguyên Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Thông tin mẫu trình bày bảng 2.1 Bảng 2.1 Thơng tin mẫu Vị trí lấ y mẫ u Ký hiệ u mẫ u Thời gian lấ y mẫ u Đồ ng ruộ ng CĐ1 15/10/2013 CĐ2 26/10/2013 CĐ3 5/11/2013 huyệ n Thanh Chương Đồ ng ruộ ng huyệ n Nam Đà n Đồ ng ruộ ng huyệ n Hưng Nguyên - Mục đích chọn nhóm đối tượng mẫu: + Điều tra, nghiên cứu, đánh giá ảnh hưởng nguyên tố: Zn, Cu, Cd, Pb loài cua đồng + So sánh rút nhận xét tích tích lũy kim loại nặng cua đồng nơi chúng sinh sống 2.2.2 Chuẩn bị mẫu Mẫu lấy đồng ruộng thuộc huyện Thanh Chương, Nam Đàn, Hưng Nguyên đem rửa cân khối lượng m1 Sau lọc mai cân khối lượng m2 Xay nhỏ lượng cua lọc mai 2.2.3 Xử lý mẫu Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Để xác định hàm lượng kim loại Zn, Cd, Pb, Cu ta cần tiến hành phân hủy mẫu trình quan trọng định độ xác phương pháp phân tích Trên thực tế có nhiều phương pháp phân hủy mẫu, nhiên lựa chọn phương sau: Lấy 20g cua, rửa sạch, lọc mai sau đem cân khối lượng m1 Xay nhuyễn máy xay sinh tố, cân lấy 20g cho vào bình tam giác Đánh số thứ tự mẫu,sau thêm vào mẫu 60ml dung dịch cường thủy, 5-8ml dung dich H2SO4 98% (nếu chưa ngập thêm tiếp axit H2SO4) để phễu lên Đun nhẹ cho mẫu phân hủy 8-9h, để nguội, thêm V ml nước cất (càng tốt) vào cốc lọc sang cốc khác (trước lọc phải khuấy đều,tiếp lục lọc khoảng lần) thu dung dịch Cô gần cạn dung dịch, thêm V2 ml dung dich HNO3 đặc.tiếp tục đun gần cạn thu muối ẩm trắng Sau tiến hành định mức dung dịch HCl 2% (lọc tiếp cần) bình định mức 25ml dung dịch sau xử lý bảo quản tử lạnh chờ đo định lượng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS Để đảm bảo tính đắn phép phân tích quy trình xử lý mẫu lựa chọn tiến hành chuẩn bị mẫu trắng mẫu trắng chuẩn bị tương tự mẫu thật khơng có cua Chƣơng : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Điều kiện chung để định lƣợng đồng thời hàm lƣợng kẽm, cadimi, chì, đồng cua đồng phƣơng pháp hấp thụ nguyên tử AAS Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Muốn xác định xác định nguyên tố theo kỹ thuật đo cần có quy trình phân tích cụ thể Bảng 3.1 Điều kiện đo mẫu máy phổ hấp thụ nguyên tử lửa Perkin – Elmer 3300 Thơng số kỹ Cu Zn Pb Cd Bước sóng 324,8 213,9 283,3 228,8 Độ rộ ng khe 0,7 0,7 0,7 0,7 Hiệ u nh D2 D2 D2 D2 2 2 10 10 10 10 700 850 thuậ t nề n Tố c đ ộ khí nén Acetylen (l/phút) Khơng khí nén (l/phút) Nhiệ t đ ộ tro hóa luyệ n mẫ u Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an (0C) Nhiệ t đ ộ hóa 1800 1650 Ar Ar nguyên tử (0C) Khí trơ 3.2 Kết định lƣợng đồng thời hàm lƣợng kẽm, cadimi, chì, đồng cua đồng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS 3.2.1 Định lƣợng kẽm (II), cadimi (II), chì (II), đồng (II) mẫu trắng Mẫu trắng tiến hành thí nghiệm sau : Lấy 60ml dung dịch cường thủy + 5-8ml dung dich H2SO4 98% cho vào bình tam giác, để phễu lên Đun nhẹ cho mẫu phân hủy 8-9h, để nguội, thêm V ml nước cất (càng tốt) vào cốc lọc sang cốc khác (trước lọc phải khuấy đều,tiếp lục lọc khoảng lần) thu dung dịch Cô gần cạn dung dịch, thêm V2 ml dung dich HNO3 đặc.tiếp tục đun gần cạn thu muối ẩm trắng Sau tiến hành định mức dung dịch HCl 2% (lọc tiếp cần) bình định mức 25ml dung dịch sau xử lý bảo quản tử lạnh chờ đo định lượng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS Bảng 3.2 Hàm lƣợng Zn, Cd, Pb, Cu mẫu trắng Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hà m lượng Zn Cd Pb Cu 1.369 (mg/l) 5.32 (  g/l) 6.50 (  g/l) 0.308 (mg/l) 3.2.2 Định lƣợng kẽm (II), cadimi (II), chì (II), đồng (II) mẫu cua đồng Lấy 20g cua, rửa sạch, lọc mai sau đem cân khối lượng m1 Xay nhuyễn máy xay sinh tố, cân lấy 20g cho vào bình tam giác Đánh số thứ tự mẫu,sau thêm vào mẫu 60ml dung dịch cường thủy, 5-8ml dung dich H2SO4 98% (nếu chưa ngập thêm tiếp axit H2SO4) để phễu lên Đun nhẹ cho mẫu phân hủy 8-9h, để nguội, thêm V ml nước cất (càng tốt) vào cốc lọc sang cốc khác (trước lọc phải khuấy đều,tiếp lục lọc khoảng lần) thu dung dịch Cô gần cạn dung dịch, thêm V2 ml dung dich HNO3 đặc.tiếp tục đun gần cạn thu muối ẩm trắng Sau tiến hành định mức dung dịch HCl 2% (lọc tiếp cần) bình định mức 25ml dung dịch sau xử lý bảo quản tử lạnh chờ đo định lượng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS Bảng 3.3 Hàm lƣợng Zn, Cd, Pb, Cu đo đƣợc mẫu cua đồng huyện Hà m lượng Zn Cd Pb Cu Mẫ u (mg/l) (  g/l) (  g/l) (mg/l) Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an CĐ 22.574 9.00 26.12 5.470 CĐ 18.317 10.90 23.64 5.588 CĐ 19.802 12.26 14.06 4.882 Giới hạ n < cho phép 50  g/g