Nghiên cứu, xác định hàm lượng kim loại chì trong một số loại mỹ phẩm bằng phương pháp phổ hấp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (f aas)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH HOÀNG THỊ HỒNG VÂN NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI CHÌ TRONG MỘT SỐ LOẠI MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGHỆ AN - 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH HOÀNG THỊ HỒNG VÂN NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI CHÌ TRONG MỘT SỐ LOẠI MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS TS NGUYỄN KHẮC NGHĨA NGHỆ AN - 2014 LỜI CẢM ƠN Luận văn hồn thành phịng thí nghiệm chun ngành mơn Hóa phân tích - Khoa Hóa học - Trường Đại học Vinh Trung tâm kiểm nghiệm Dược phẩm - Mỹ phẩm Nghệ An Để hồn thành luận văn này, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến: - PGS TS Nguyễn Khắc Nghĩa giao đề tài, tận tình hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu hồn thành luận văn - Tơi xin chân thành cảm ơn giáo viên phản biện TS Đinh Thị Trường Giang TS Mai Thị Thanh Huyền đọc góp ý để luận văn hồn thiện - Tơi xin chân thành cảm ơn phịng đào tạo Sau đại học, khoa Hóa học, thầy giáo, cán phịng thí nghiệm khoa Hóa trường Đại học Vinh, cán kĩ thuật viên thuộc trung tâm kiểm nghiệm Dược phẩm - Mỹ phẩm Nghệ An giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cung cấp hóa chất, thiết bị dụng cụ dùng cho đề tài - Xin cảm ơn tất người thân gia đình bạn bè động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện cho tơi thực hồn thành luận văn Nghệ An, tháng 10 năm 2014 Học viên Hoàng Thị Hồng Vân MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU C TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung mỹ phẩm 1.1.1 Đ c điểm thành phần 1.1.2 Công dụng c a mỹ phẩm 14 1.2 Sơ lược kim loại n ng chì 15 1.2.1 Đ c tính ngun tử tính chất hóa lý 15 1.2.2 Các hợp chất 16 1.2.3 Chì tự nhiên, sản xuất đời sống 18 1.2.4 Độc tính 19 1.2.5 Giải độc 21 1.3 Các phương phác xác định kim loại chì 23 1.3.1 Phương pháp phân tích hóa học 23 1.3.2 Phương pháp phân tích cơng cụ .23 1.4 Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định chì .33 1.4.1 Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đ c oxi hóa mạnh) 33 1.4.2 Phương pháp xử lý khô 34 1.4.3 Phương pháp xử lý mẫu khô - ướt kết hợp 34 1.5 Một số phương pháp phân tích xác định lượng vết kim loại n ng 35 C PHƯƠNG PHÁP VÀ KỸ THUẬT TH C NGHIỆM 37 2.1 Dụng cụ thiết bị nghiên cứu: .37 2.1.1 Dụng cụ 37 2.1.2 Thiết bị .37 2.2 Chất chuẩn hóa chất 39 2.2.1 Chất chuẩn .39 2.2.2 Hóa chất 39 2.3 Đối tượng nghiên cứu 39 2.3.1 Mẫu son môi 39 2.3.2 Sữa rửa m t 40 2.3.3 Mẫu son môi 41 2.3.4 Kem dưỡng da: 42 2.3.5 Kem tẩy trắng da 43 2.4 Nội dung nghiên cứu 44 2.4.1 Nghiên cứu, xây dựng phương pháp định lượng Pb mỹ phẩm phương pháp F- AAS 44 2.4.2 Định lượng số mẫu mỹ phẩm thị trường Nghệ an theo phương pháp xây dựng 44 2.5 Phương pháp nghiên cứu 48 2.5.1 Phương pháp xử lý mẫu 48 2.5.2 Phương pháp định lượng 48 2.5.3 Phương pháp xử lý kết 48 C KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .50 3.1 Khảo sát tìm điều kiện tối ưu để đo phổ c a chì 50 3.1.1 Khảo sát chọn vạch phổ hấp thụ 50 3.1.2 Khảo sát cường độ dòng đèn Catot r ng 51 3.1.3 Khảo sát độ rộng khe đo 52 3.1.4 Khảo sát chiều cao c a đèn nguyên tử hoá mẫu 52 3.1.5 Khảo sát lưu lượng khí axetilen .53 3.1.6 Tốc độ dẫn mẫu .54 3.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến phép đo F - AAS 54 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng c a loại axit n ng độ axit 54 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 3.2.2 Khảo sát thành phần c a mẫu 56 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng c a ion 57 3.3 Phương pháp đường chuẩn c a phép đo F - AAS 58 3.3.1 Khảo sát xác định khoảng n ng độ tuyến tính 58 3.3.2 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) c a chì 60 3.4 Đánh giá sai số độ l p lại c a phép đo 62 3.5 Tổng kết điều kiện đo phổ F - AAS c a chì 64 3.6 Hiệu suất thu h i c a trình vơ hóa lị vi sóng 64 3.7 Định lượng chì mẫu nhân tạo 66 3.8 Xác định hàm lượng chì số loại mỹ phẩm 67 KẾT LUẬN 70 TÀI LIỆU THAM KHẢO 71 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC HÌNH, SƠ ĐỒ Trang Hình: Hình 1.1 Đ thị chuẩn c a phương pháp đường chuẩn 29 Hình 1.2 Đ thị chuẩn c a phương pháp thêm tiêu chuẩn 30 Hình 2.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 37 Hình 2.2 Lị vi sóng Multiwave 3000 38 Hình 2.3 Mẫu son môi 39 Hình 2.4 Sữa rửa m t 40 Hình 2.5 Mẫu son mơi 41 Hình 2.6 Kem dưỡng da 42 Hình 2.7 Kem tẩy trắng da 43 Hình 3.1 Đ thị khảo sát khoảng n ng độ tuyến tính c a Pb .59 Hình 3.2 Đ thị đường chuẩn c a chì 60 S đồ: Sơ đ 2.1 Chuẩn bị mẫu trắng 45 Sơ đ 2.2 Chuẩn bị mẫu chuẩn 46 Sơ đ 2.3 Chuẩn bị dung dịch thử 47 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 1.1 Dãy chuẩn c a phương pháp thêm chuẩn .30 Bảng 2.1 Chương trình vơ hóa mẫu lị vi sóng 38 Bảng 2.2 Lượng cân mẫu mỹ phẩm .48 Bảng 3.1 Kết khảo sát vạch đo phổ c a Pb 50 Bảng 3.2 Kết khảo sát cường độ dòng đèn c a Pb 51 Bảng 3.3 Khảo sát chiều cao c a đèn nguyên tử hoá mẫu 53 Bảng 3.4 Khảo sát lưu lượng khí axetilen 54 Bảng 3.5 Ảnh hưởng c a loại axit n ng độ axit đến phép đo Pb 55 Bảng 3.6 Ảnh hưởng c a dung dịch n ng độ đến phép đo Pb .56 Bảng 3.7 Khảo sát ảnh hưởng c a tổng c a cation 57 Bảng 3.8 Khảo sát ảnh hưởng c a anion 58 Bảng 3.9 Khảo sát khoảng n ng độ tuyến tính .59 Bảng 3.10 Số liệu xây dựng đường chuẩn 60 Bảng 3.11 Kết đánh giá sai số độ l p lại c a phép đo 63 Bảng 3.12 Tổng kết điều kiện đo phổ F- AAS c a Pb .64 Bảng 3.13 Hiệu suất thu h i c a trình vơ hóa lị vi sóng 66 Bảng 3.14 Kết xác định hàm lượng chì mẫu giả phương pháp đường chuẩn 67 Bảng 3.15 Kết định lượng Pb mẫu 68 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MỞ ĐẦU Từ lâu mỹ phẩm sử dụng để cải thiện cảm quan người, làm cho người trở nên đẹp Ngày đời sống đầy đ hơn, việc chăm sóc sắc đẹp nhu cầu khơng thể thiếu người Điều có nghĩa là, việc dùng mỹ phẩm ngày tăng phần thiếu đời sống c a hầu hết chị em phụ nữ Chúng ta biết chế phẩm có ngu n gốc thiên nhiên hay tổng hợp sử dụng có tác dụng hữu ích đ ng thời có tác dụng khơng mong muốn, mỹ phẩm Mỹ phẩm thường h n hợp g m nhiều chất dùng để bôi, xoa lên phận bên thể da, tóc, mơi, răng, móng tay, móng chân, niêm mạc, hay toàn thể Nếu hợp chất mỹ phẩm không phù hợp với địa người sử dụng chúng ảnh hưởng tới sức khỏe người sử dụng Đ c biệt mỹ phẩm có chất độc hại chúng cố thể thấm sâu vào thể qua da, qua đường ăn uống làm ảnh hưởng đến sức khỏe người Các chất độc hại hay g p kim loại n ng như: Pb, As, Hg, Cd… Chì (Pb) nguyên tố thuộc nhóm kim loại n ng có độc tính cao người động vật bị nhiễm Q trình nhiễm độc Pb tiếp xúc qua da, hít thở ho c qua đường ăn, uống Do đó, Pb có danh sách chất bị cấm sử dụng mỹ phẩm theo quy định c a hiệp định hòa hợp ASEAN quản lý mỹ phẩm c a Cộng đ ng chung châu Âu ASEAN quy định n ng độ Pb tối đa cho phép có sản phẩm mỹ phẩm 20 phần triệu (20 ppm) [1] Tuy nhiên, việc xác định hàm lượng Pb mỹ phẩm g p phải khó khăn mẫu phức tạp lượng Pb mẫu thấp Hiện nay, có nhiều phương pháp để xác định kim loại chì, nghiên cứu này, chúng tơi xây dựng quy trình xác định hàm lượng Pb Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an số đối tượng mỹ phẩm phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, kỹ thuật nguyên tử hóa lửa (F-AAS) Đây phương pháp có nhiều ưu việt Xuất phát từ lý chọn đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng kim loại chì số loại mỹ phẩm phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS) ” làm luận văn c a Để thực đề tài tập trung giải nội dung sau: ● Khảo sát chọn điều kiện phù hợp để đo phổ F- AAS c a Pb ● Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến phép xác định Pb ● Khảo sát khoảng tuyến tính xây dựng đường chuẩn phép đo phổ ● Xác định giới hạn phát giới hạn định lượng c a phép đo ● Đánh giá sai số độ l p lại c a phương pháp ● ng dụng kết nghiên cứu xác định Pb số loại mỹ phẩm kinh doanh thị trường Nghệ An Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 61 Phương trình đường chuẩn Data B: Y= A*X + B Thông số Giá trị Sai số A 0,02988 5,16.10-4 B 0,06776 0,0127 R Sy N P 0,99955 0,01479