Phân tích đánh giá hàm lượng các kim loại sắt đồng mangan trong nước mặt sông cầu chảy qua thành phố thái nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa f aas

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM -- TRỊNH THẾ DŨNG PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG CÁC KIM LOẠI SẮT, ĐỒNG VÀ MANGAN TRONG NƢỚC MẶT SÔNG CẦU CHẢY QUA THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F – AAS) Chun ngành : HĨA PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS TRẦN THỊ HỒNG VÂN THÁI NGUYÊN - 2012 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn i LỜI CẢM ƠN Luận văn hoàn thành hướng dẫn giúp đỡ chân tình PGS TS Trần Thị Hồng Vân (Khoa Hóa Học - Trường Đại Học Sư phạm Hà Nội) Tơi xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc đến Cô tận tình bảo, giúp đỡ tơi nhiều suốt q trình nghiên cứu hồn thành luận văn Tôi xin trân trọng cảm ơn Ban Chủ nhiệm Khoa Hoá học, Khoa sau Đại học trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên, Khoa xét nghiệm - Trung tâm Y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên tạo điều kiện giúp đỡ suốt trình thực luận văn Xin chân thành cảm ơn bạn bè đồng nghiệp gia đình quan tâm, động viên, giúp đỡ tạo điều kiện để tơi hồn thiện luận văn Tác giả luận văn TRỊNH THẾ DŨNG Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ii LỜI CAM ĐOAN Luận văn “ Phân tích, đánh giá hàm lượng kim loại sắt, đồng, mangan nước mặt sông Cầu chảy qua thành phố Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS) ” thực từ tháng 5/2011 Luận văn sử dụng thông tin từ nhiều nguồn nhiều tài liệu khác nhau, thông tin ghi rõ nguồn gốc, số liệu tổng hợp sử lí Tơi xin cam đoan số liệu kết nghiên cứu Luận văn hoàn toàn trung thực chưa sử dụng để bảo vệ học vị Thái Nguyên, tháng năm 2012 Tác giả Trịnh Thế Dũng Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iiii MỤC LỤC Lời cảm ơn Mục lục………………………………………………………………….….…… … i Danh mục chữ viết tắt……………………………………………….….….….… v Danh mục bảng……………………………………………………… ….………vi Danh mục hình vẽ…………………………………………………… ….… …vii MỞ ĐẦU…………… ………………………………………………….….…….… Chương I TỔNG QUAN TÀI LIỆU …………… 1.1 Giới thiệu sắt, đồng, mangan….……………………………….………… 1.1.1 Sắt………………………………………………………………… ….…… 1.1.1.1 Trạng thái tự nhiên……………………………………………….… ……….4 1.1.1.3 Tác dụng sinh hóa sắt thể người……………….….….……….4 1.1.1.2 Tính chất sắt…………………………………………………… ….… 1.1.2 Đồng……………………………………………………………… ……… 1.1.2.1 Trạng thái tự nhiên đồng……………………………………… ……… 1.1.2.2 Tính chất đồng………………………………………………….… …….7 1.1.2.3 Vai trị sinh hóa đồng dối với thể người, động vật thực vật… … 1.1.3 Mangan…………………………………………………………… … ….10 1.1.3.1 Tính chất mangan………………….…………………………… …… 10 1.1.3.2 Khả gây ô nhiễm mangan nước tác dụng sinh hóa… … 11 1.2 Các phương pháp xác định sắt, đồng mangan…………………….….… 12 1.2 Phân tích khối lượng…………………………………………….……….….12 1.2.1.1 Xác định sắt……………………………………………………….……… 12 1.2.1.2 Xác định đồng…………………………………………………………….…12 1.2.1.3 Xác định mangan………………………………………………….…………13 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iv ii 1.2.2 Phân tích thể tích……………………………………………………….……13 1.2.2.1 Xác định sắt…………………………………………………….…….…… 14 1.2.2.2 Xác định đồng………………………………………………….……….… 14 1.2.2.3 Xác định mangan……………………………………………….…… …….14 1.2.3 Các phương pháp điện hóa……………………………………….…… … 15 1.2.3.1 Phương pháp cực phổ…………………………………………… ….…… 15 1.2.3.2 Phương pháp vơn-ampe hịa tan…………………………………… ………15 1.2.4 Phương pháp trắc quang…………………………………………… …… 16 1.2.4.1 Xác định sắt……………………………….…………………………… .16 1.2.4.2 Xác định đồng………………………………………………….…… … 17 1.2.4.3 Xác định mangan……………………………………………….…….… 18 1.2.5 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử………………………….….…………19 1.3 Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử……………… …… …….19 1.3.1 Nguyên tắc phép đo AAS…………………………………… ……… 20 1.3.2 Trang thiết bị phép đo AAS…………………………………… ……20 1.3.3 Ưu, nhược điểm phép đo AAS……………………………….… …… 21 Chƣơng II THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU…….….….23 2.1 Trang thiết bị, hóa chất, dụng cụ nghiên cứu…………………….… ….….23 2.1.1 Trang thiết bị………………………………………………………….….…23 2.1.2 Dụng cụ…………………………………………………………….….….…23 2.1.3 Hoá chất…………………………………………………………….….… 23 2.2 Phương pháp nghiên cứu…………………………………………… ….….23 2.2.1 Phương pháp đường chuẩn………………………………………….… … 24 2.2.2 Phương pháp thêm chuẩn…………………………………………….….….25 2.3 Nội dung nghiên cứu………………………………………………….…….27 2.3.1 Khảo sát điều kiện thực nghiệm xác định sắt, đồng, mangan phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa…………………………… …… 27 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn v iii 2.3.2 Khảo sát vùng tuyến tính sắt, đồng, mangan………………… ……….27 2.3.3 Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy phép đo………………….… 27 2.3.4 Phân tích mẫu thực theo phương pháp đường chuẩn phương pháp thêm chuẩn……………………………………………………………….….……27 Chương III KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN…………………….….…28 3.1 Khảo sát điều kiện thực nghiệm xác định kim loại sắt, đồng, mangan phương pháp quang phổ hấp thụ lửa (F-AAS)……………….…28 3.1.1 Khảo sát thông số máy…………………………………….…….….28 3.1.1.1 Khảo sát vạch phổ hấp thụ………………………………………….… … 28 3.1.1.2 Khảo sát cường độ dòng đèn………………………………….… ….… ….29 3.1.1.3 Khảo sát lưu lượng khí axetylen…………………………………….… … 30 3.1.1.4 Khảo sát khe đo máy phổ hấp thụ nguyên tử…………………….… 31 3.1.1.5 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu………………….…… … 32 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng loại axit nồng độ axit…………….….… 32 3.1.2.1 Khảo sát ảnh hưởng axit sắt…………………………… 33 3.1.2.2 Khảo sát ảnh hưởng axit đồng………………………… …… 35 3.1.2.3 Khảo sát ảnh hưởng axit mangan…………………….….…… 37 3.2 Khảo sát ảnh hưởng cation mẫu……………………… … 39 3.3 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính sắt, đồng, mangan……… …… 41 3.3 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính sắt……………………… …….…41 3.3 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính đồng…………………… …….…43 3.3 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính mangan………………….…….…44 3.4 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát giới hạn định lượng……………………………………………………………….… ……45 3.4.1 Xây dựng đường chuẩn xác định sắt…………………………….….……….46 3.4.2 Xây dựng đường chuẩn xác định đồng ………………………….……… 48 3.4.3 Xây dựng đường chuẩn xác định mangan………………………………… 49 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn vi iv 3.5 Tổng kết điều kiện đo phổ F-AAS sắt, đồng, mangan……… … 50 3.6 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo……………………………… …51 3.6.1 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo sắt……….……… ………… …52 3.6.2 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo đồng…….……………….…… 53 3.6.3 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo mangan….……………… ….….54 3.7 Phân tích mẫu thực phương pháp đường chuẩn.………….….…… …55 3.7.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu…………………………….………….……… 55 3.7.2 Xử lý mẫu……………………………………………….…… ……… … 57 3.7.3 Kết xác định hàm lượng kim loại sắt, đồng, mangan nước mặt sông Cầu phép đo F-AAS…………………….……………… 58 3.8 Phân tích mẫu thực tế phương pháp thêm chuẩn….……………… …61 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ…………………………………….…………………65 TÀI LIỆU THAM KHẢO………………………………………….……………… 67 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn vii v DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt Abs Absorbance Độ hấp thụ AAS Atomic AbsorptionSpectrometry F- AAS Flame - AtomicAbsorption Spectrometry HCL Hollow Cathoe Lamp Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa Đèn catôt rỗng http://www.lrc-tnu.edu.vn vi viii DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 3.1 Kết khảo sát bước sóng hấp thụ khác đồng 29 Bảng 3.2 Khảo sát cường độ dòng đèn đồng 30 Bảng 3.3 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen đồng 31 Bảng 3.4 Kết khảo sát khe đo đồng 31 Bảng 3.5 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá đồng 32 Bảng 3.6 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit tới phép đo sắt 33 Bảng 3.7 Độ hấp thụ sắt axit tối ưu 34 Bảng 3.8 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit tới phép đo đồng 35 Bảng 3.9 Độ hấp thụ đồng axit tối ưu 36 Bảng 3.10 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit tới phép đo Mn 37 Bảng 3.11 Độ hấp thụ mangan axit tối ưu 38 Bảng 3.12 Ảnh hưởng nhóm cation kim loại kiềm 39 Bảng 3.13 Ảnh hưởng nhóm cation kim loại kiềm thổ 40 Bảng 3.14 Ảnh hưởng nhóm cation kim loại nặng hoá trị II .40 Bảng 3.15 Ảnh hưởng nhóm cation kim loại hố trị III 40 Bảng 3.16 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính sắt 42 Bảng 3.17 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính đồng………………….43 Bảng 3.18 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính mangan………………44 Bảng 3.19 Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ sắt………………………… 47 Bảng 3.20 Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ đồng……………………… 48 Bảng 3.21 Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ mangan…………………… 49 Bảng 3.22 Tổng kết điều kiện đo phổ F-AAS sắt, đồng mangan……….51 Bảng 3.23 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo sắt…………… 52 Bảng 3.24 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo đồng………… 53 Bảng 3.25 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo mangan……… 54 Bảng 3.26 Đặc điểm mực nước sông cầu………………………………………… 55 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ix vii Bảng 3.27 Địa điểm, thời gian, kí hiệu pH mẫu phân tích………………… 56 Bảng 3.28 Nồng độ kim loại Fe, Cu, Mn nước mặt sông Cầu……………… 58 Bảng 3.29 Kết nồng độ trung bình kim loại (mg/l) mẫu nước… 60 Bảng 3.30 Giới hạn tối đa nồng độ kim loại loại mẫu nước…………… 61 Bảng 3.31 Kết phân tích hàm lượng số mẫu Fe theo pp thêm chuẩn…… 62 Bảng 3.32 Kết phân tích hàm lượng số mẫu Cu theo pp thêm chuẩn…… 63 Bảng 3.33 Kết phân tích hàm lượng số mẫu Mn theo pp thêm chuẩn…….64 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 55 - Các giá trị thu có độ lặp lại tương đối tốt - Khi so sánh t với t,f = 2,262 (f = 9,  = 0,95) cho thấy t < t,f Như nói phương pháp khơng mắc phải sai số hệ thống (Loại sai số phát sinh kĩ thuật đo, phương pháp phân tích, máy móc thiết bị, kĩ sai sót người phân tích) - Khoảng tin cậy giá trị phân tích phép đo hồn tồn đánh giá thơng qua giá trị x  tương ứng 3.7 PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐƢỜNG CHUẨN 3.7.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu [10, 11] Chúng tơi tiến hành phân tích hàm lượng ion Fe, Cu, Mn 50 mẫu nước mặt sông Cầu chảy qua thành phố Thái Nguyên địa điểm: 02 địa điểm phường Quán Triều, 01 địa điểm phường Túc Duyên, 01 địa điểm phường Cam Giá, 01 địa điểm xã Hương Sơn thời gian khác (tháng 7, ,9, 11, 12 năm 2011 tháng 01 năm 2012) Thời gian lấy mẫu, mực nước, kí hiệu mẫu, giá trị pH nước sông Cầu thể bảng 3.26 3.27 Bảng 3.26 Đặc điểm mực nước sông Cầu STT Thời gian lấy mẫu Đặc điểm mực nƣớc sông Cầu 27/07/2011 Thấp 0,4m so với mực nước đầy 14/08/2011 Thấp 0,1m so với mực nước đầy 30/08/2011 Nước sông đầy 26/09/2011 Nước sông đầy 15/11/2011 Thấp 0,07m so với mực nước đầy 06/12/2011 Thấp 0,2m so với mực nước đầy 19/12/2011 Thấp 0,2m so với mực nước đầy 15/01/2012 Thấp 0,3m so với mực nước đầy Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 56 Bảng 3.27 Địa điểm, thời gian, kí hiệu pH mẫu phân tích STT Địa điểm lấy mẫu 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 Khúc sông bên nhà máy giấy Hoàng Văn Thụ 100m (Phường Quán triều- Thành phố Thái Nguyên) Khúc sông bên nhà máy nhiệt điện Cao Ngạn (Phường Quán triềuThành phố Thái Nguyên) Khúc sông cầu Bến Oánh (Phường Túc Duyên - Thành phố Thái Nguyên) Khúc sông Đập Ba Đa (Phường Cam GiáThành phố Thái Nguyên) Kí hiệu mẫu M1T1 M2T2 Thời gian 06h00 12h00 Ngày pH tháng ban đầu 27/07/2011 8,2 14/08/2011 7,8 M3T1 6h30 30/08/2011 M4T1 M4T3 M6T2 M7T3 M8T2 M9T1 M9T3 M11T1 M12T2 M13T1 M14T1 M14T3 M16T2 M17T3 M18T2 M19T1 M19T3 M21T1 M22T2 M23T1 M24T1 M24T3 M26T2 M27T3 M28T2 M29T1 M29T3 M31T1 M32T2 M33T1 M34T1 6h10 17h10 12h30 17h00 12h10 5h45 16h30 06h10 12h10 6h40 6h20 17h20 12h40 17h10 12h20 5h55 16h40 06h35 12h35 7h05 6h45 17h45 13h05 17h35 12h45 6h20 17h05 07h00 12h50 7h30 7h10 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 26/09/2011 15/11/2011 06/12/2011 19/12/2011 15/01/2012 27/07/2011 14/08/2011 30/08/2011 26/09/2011 15/11/2011 06/12/2011 19/12/2011 15/01/2012 27/07/2011 14/08/2011 30/08/2011 26/09/2011 15/11/2011 06/12/2011 19/12/2011 15/01/2012 27/07/2011 14/08/2011 30/08/2011 26/09/2011 http://www.lrc-tnu.edu.vn 7,8 8,0 8,1 7,9 7,9 7,8 7,9 8,1 8,2 7,9 7,7 8,1 8,0 7,8 7,7 8,0 7,9 8,2 7,8 8,4 7,6 8,3 8,0 7,9 7,7 7,4 8,2 7,6 8,1 7,5 8,2 8,3 57 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 Khúc sông Cầu Đồng Liên (Xã Hương SơnThành phố Thái Nguyên) M34T3 M36T2 M37T3 M38T2 M39T1 M39T3 M41T1 M42T2 M43T1 M44T1 M44T3 M46T2 M47T3 M48T2 M49T1 M49T3 18h10 13h30 18h00 13h10 6h55 17h30 07h20 13h10 7h50 7h30 18h30 13h50 18h20 13h30 7h15 17h45 15/11/2011 06/12/2011 19/12/2011 15/01/2012 27/07/2011 14/08/2011 30/08/2011 26/09/2011 15/11/2011 06/12/2011 19/12/2011 15/01/2012 7,6 7,9 7,6 8,1 7,7 7,9 7,5 7,9 7,8 8,1 8,4 7,6 7,6 7,9 8,2 7,5 Để lấy mẫu nước chuẩn bị can nhựa polietilen, rửa sạch, trước lấy mẫu tráng lần mẫu phân tích Mẫu nước lấy độ sâu cách mặt nước khoảng 20 - 30 cm Sau lấy mẫu nước, cho khoảng 2,5 ml HNO3 65% vào lít mẫu để tránh thủy phân ion kim loại đậy kín nắp can, ghi rõ ngày lẫy mẫu, nơi lấy mẫu Đối với vị trí lấy mẫu chúng tơi lấy 10 lần 10 thời điểm khác để xác định xác hàm lượng ion kim loại địa điểm Khi lấy mẫu phải lọc giấy lọc để loại cặn bẩn Các mẫu nước có pH khoảng 7,4 – 8,4 (bảng 3.27) 3.7.2 Xử lý mẫu [10, 11] Nguyên tắc: Lấy 500ml mẫu cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 1000ml, cho tiếp vào 2,5 ml HNO3 đặc Đun bếp điện để cô cạn Cô cạn thể tích mẫu nước nhỏ 25 ml định mức vào bình 25 ml Nếu lúc mẫu nước đục phải lọc qua giấy lọc sau chuyển vào bình định mức 25 ml Lưu ý tráng kĩ cốc nước cất Như vậy, mẫu làm giàu 20 lần so với ban đầu Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 58 3.7.3 Kết xác định hàm lƣợng kim loại sắt, đồng, mangan mẫu nƣớc phép đo F - AAS Chúng tiến hành xác định hàm lượng ion kim loại Fe, Cu, Mn nước mặt sông Cầu theo thời gian khác phương pháp đường chuẩn trình bày Nồng độ nguyên tố cần xác định mẫu hiển thị máy tính Kết xác định nồng độ ion kim loại Fe, Cu, Mn nước mặt sông Cầu tháng 7, 8, 9, 11, 12/2011 tháng 01/2012 phương pháp đường chuẩn ghi bảng 3.28 Hàm lượng trung bình Fe, Cu Mn mẫu nước ghi bảng 3.29 Bảng 3.28 Nồng độ kim loại Fe, Cu, Mn nước mặt sông Cầu STT Nồng độ Fe Cu Mn (mg/l) (mg/l) mg/l Tên mẫu M1T1 0,1455 0,0145 0,0260 M2T2 0,1915 0,0243 0,0298 M3T1 0,2576 0,0244 0,0186 M4T1 0,3045 0,0346 0,0342 M4T3 0,3256 0,0423 0,0396 M6T2 0,1691 0,0162 0,0246 M7T3 0,6124 0,0321 0,0034 M8T2 0,6452 0,0256 0,0731 M9T1 0,3336 0,0572 0,0453 10 M9T3 0,3389 0,0312 0,0519 11 M11T1 0,3541 0,0367 0,0141 12 M12T2 0,1553 0,0138 0,0247 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 59 13 M13T1 0,4652 0,0542 0,0068 14 M14T1 0,5412 0,0457 0,0386 15 M14T3 0,5425 0,0451 0,0417 16 M16T2 0,2343 0,0179 0,0130 17 M17T3 0,6422 0,0350 0,0021 18 M18T2 1,0645 0,0524 0,0843 19 M19T1 0,6142 0,0154 0,0249 20 M19T3 0,6142 0,0248 0,0368 21 M21T1 0,1552 0,0964 0,0134 22 M22T2 0,1177 0,0143 0,0146 23 M23T1 0,6435 0,0153 0,0078 24 M24T1 0,1563 0,0158 0,0463 25 M24T3 0,1642 0,0467 0,0467 26 M26T2 0,1387 0,0050 0,0107 27 M27T3 0,5546 0,0321 0,0513 28 M28T2 0,1553 0,0154 0,0231 29 M29T1 0,2423 0,0136 0,0433 30 M29T3 0,3542 0,0469 0,0309 31 M31T1 0,3425 0,0167 0,0219 32 M32T2 1,6420 0,0136 0,4824 33 M33T1 0,4047 0,0179 0,0141 34 M34T1 0,4065 0,0425 0,0292 35 M34T3 0,4254 0,0564 0,0029 36 M36T2 0,2542 0,0156 0,0214 37 M37T3 0,5542 0,0219 0,0082 38 M38T2 0,8671 0,0754 0,1613 39 M39T1 0,4525 0,0187 0,0237 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 60 40 M39T3 0,4529 0,0213 0,0346 41 M41T1 0,1533 0,0135 0,0433 42 M42T2 0,9754 0,0416 0,0564 43 M43T1 0,4648 0,0846 0,0186 44 M44T1 0,6522 0,0742 0,3713 45 M44T3 0,6654 0,0873 0,0617 46 M46T2 0,2377 0,0179 0,0246 47 M47T3 0,3355 0,0282 0,5761 48 M48T2 0,1372 0,2727 0,0024 49 M49T1 0,6712 0,0315 0,0687 50 M49T3 0,7258 0,0452 0,0614 Bảng 3.29 Kết nồng độ trung bình kim loại (mg/l) mẫu nước Nồng độ Nồng độ trung bình 50 mẫu nước (mg/l) Nồng độ trung bình 25 mẫu mùa mưa (mg/l) Nồng độ trung bình 25 mẫu mùa khơ (mg/l) Nồng độ trung bình mẫu lấy buổi sáng (mg/l) Nồng độ trung bình mẫu lấy buổi trưa (mg/l) Nồng độ trung bình mẫu lấy buổi chiều (mg/l) Fe Cu Mn 0,4411 0,0388 0,0601 0,4261 0,0389 0,0602 0,4561 0,0388 0,0600 0,3880 0,0362 0,0455 0,4657 0,0414 0,0700 0,4872 0,0398 0,0700 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên Ghi Mấu lấy tháng 07 đến tháng 09 năm 2011 Mấu lấy tháng 11/2011 đến tháng 01 năm 2012 Thời gian lấy mẫu từ 5h45 đến 7h50 (T1) Thời gian lấy mẫu từ 12h00 đến 13h50 (T2) Thời gian lấy mẫu từ 16h30 đến 18h30 (T3) http://www.lrc-tnu.edu.vn 61 Từ kết thu 50 mẫu nước mặt khảo sát chúng tơi có nhận xét: + Hàm lượng sắt nằm khoảng 0,1177 đến 1,6420 mg/l + Hàm lượng đồng nằm khoảng 0,0050 đến 0,2727 mg/l + Hàm lượng mangan nằm khoảng 0,0021 đến 0,5761 mg/l Nếu so với tiêu chuẩn nước mặt loại A bảng 3.30 02 mẫu có hàm lượng Fe vượt mức cho phép (chiếm 4%), 01 mẫu có hàm lượng Cu vượt mức cho phép (chiếm 2%) 04 mẫu có hàm lượng Mn vượt mức cho phép (chiếm 8%) Nếu so với tiêu chuẩn nước mặt loại B bảng 3.30 khơng có mẫu có hàm lượng Fe, Cu Mn vượt tiêu chuẩn cho phép Hàm lượng trung bình kim loại thay đổi không đáng kể theo thời gian lấy mẫu theo mùa Bảng 3.30 Giới hạn tối đa nồng độ kim loại nước mặt [18] Loại mẫu nƣớc STT Giới hạn tối đa nồng độ kim loại nƣớc mặt Fe Cu Mn Nước dùng cho sinh hoạt (A) mg/l 1,0 0,1 0,1 Nước dùng cho mục đích khác (B) mg/l 2,0 1,00 0,8 3.8 PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ BẰNG PHƢƠNG PHÁP THÊM CHUẨN Phương pháp đường chuẩn phương pháp đơn giản, dễ thực hiện, phù hợp cho phân tích hàng loạt Tuy nhiên, gặp đối tượng phân tích có thành phần phức tạp chuẩn bị dãy mẫu chuẩn phù hợp thành phần với mẫu phân tích tốt ta dùng phương pháp thêm chuẩn Với phương pháp ảnh hưởng bị loại bỏ Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 62 Để so sánh kết phân tích nguyên tố tiến hành phương pháp đường chuẩn, chọn mẫu số M1T1, M2T2, M3T1, M4T1 M4T3 để phân tích theo phương pháp thêm chuẩn Kết phân tích trình bày bảng 3.31 - 3.33 Bảng 3.31 Kết phân tích hàm lượng số mẫu Fe theo pp thêm chuẩn STT Nồng độ Nồng độ Nồng độ Nồng độ thu Sai số(%) Mẫu theo pp chuẩn thêm vào đƣợc theo hai nƣớc đƣờng thêm vào thu đƣợc pp thêm phƣơng chuẩn(mg/l) (mg/l) (mg/l) chuẩn(mg/l) pháp 0.50 0.6449 0.1449 0.41 1.25 1.3940 0.1440 1.03 2.00 2.1426 0.1426 1.99 0.50 0.6910 0.1910 0.26 1.25 1.4410 0.1874 2.14 2.00 2.1914 0.1914 0.05 0.50 0.7531 0.2531 1.75 1.25 1.5031 0.2573 0.12 2.00 2.2566 0.2566 0.39 0.50 0.7963 0.2963 2.69 1.25 1.5463 0.2957 2.89 2.00 2.3014 0.3014 1.02 0.50 0.8245 0.3245 0.34 1.25 1.5745 0.3214 1.29 2.00 2.3248 0.3248 0.25 M1T1 M2T2 M3T1 M4T1 M4T3 0.1455 0.1915 0.2576 0.3045 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 63 Bảng 3.32 Kết phân tích hàm lượng số mẫu Cu theo pp thêm chuẩn STT Nồng độ Nồng độ Nồng độ Nồng độ thu Sai số(%) Mẫu theo pp chuẩn thêm vào đƣợc theo hai nƣớc đƣờng thêm vào thu đƣợc pp thêm phƣơng chuẩn(mg/l) (mg/l) (mg/l) chuẩn(mg/l) pháp 0.50 0.5142 0.0142 2.07 1.25 1.2642 0.0147 1.38 2.00 2.0141 0.0141 2.76 0.50 0.5241 0.0241 0.82 1.25 1.2741 0.0237 2.47 2.00 2.0239 0.0239 1.65 0.50 0.5239 0.0239 2.05 1.25 1.2739 0.0238 2.46 2.00 2.0242 0.0242 0.82 0.50 0.5348 0.0348 0.58 1.25 1.2848 0.0337 2.60 2.00 2.0342 0.0342 1.16 0.50 0.5426 0.0426 0.71 1.25 1.2926 0.0418 1.18 2.00 2.0420 0.042 0.71 M1T1 M2T2 M3T1 M4T1 M4T3 0.0145 0.0243 0.0244 0.0346 0.0423 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 64 Bảng 3.33 Kết phân tích hàm lượng số mẫu Mn theo pp thêm chuẩn STT Nồng độ Nồng độ Nồng độ Nồng độ thu Sai số(%) Mẫu theo pp chuẩn thêm vào theo pp hai nước đường thêm vào thu thêm phương chuẩn(mg/l) (mg/l) (mg/l) chuẩn(mg/l) pháp 0.50 0.5264 0.0264 1.54 1.25 1.2764 0.0254 2.31 2.00 2.0253 0.0253 2.69 0.50 0.5298 0.0298 0.00 1.25 1.2798 0.029 2.68 2.00 2.0292 0.0292 2.01 0.50 0.5181 0.0181 2.69 1.25 1.2681 0.0183 1.61 2.00 2.0184 0.0184 1.08 0.50 0.5333 0.0333 2.63 1.25 1.2833 0.0339 0.88 2.00 2.0332 0.0332 2.92 0.50 0.5394 0.0394 0.51 1.25 1.2894 0.0391 1.26 2.00 2.0385 0.0385 2.78 M1T1 M2T2 M3T1 M4T1 M4T3 0.0260 0.0298 0.0186 0.0342 0.0396 Dựa vào kết phân tích chúng tơi nhận thấy sai số hai phương pháp nằm giới hạn cho phép (