Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng các kim loại nặng mn, fe, as, pb trong nước sinh hoạt bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

TRƯỜNG ĐẠI HỌC LẠC HỒNG KHOA DƯỢC  BÁO CÁO NGHIÊN CỨU KHOA HỌC ĐỀ TÀI: XÂY DỰNG VÀ THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG CÁC KIM LOẠI NẶNG Mn, Fe, As, Pb TRONG NƯỚC SINH HOẠT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ TRƯỜNG ĐẠI HỌC LẠC HỒNG KHOA DƯỢC  BÁO CÁO NGHIÊN CỨU KHOA HỌC ĐỀ TÀI: XÂY DỰNG VÀ THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG CÁC KIM LOẠI NẶNG Mn, Fe, As, Pb TRONG NƯỚC SINH HOẠT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ ĐỒNG NAI - THÁNG 8/2021 i MỤC LỤC MỤC LỤC i DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT iii DANH MỤC BẢNG iv DANH MỤC HÌNH v LỜI CẢM ƠN vi ĐẶT VẤN ĐỀ CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 TỔNG QUAN VỀ MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG .3 1.1.1 Tổng quan mangan 1.1.2 Tổng quan sắt 1.1.3 Tổng quan arsen 1.1.4 Tổng quan chì 1.1.5 Giới hạn cho phép kim loại nặng nước sinh hoạt theo quy định Bộ y tế 1.2 TỔNG QUAN VỀ QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ 1.2.1 Quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng lửa (F-AAS) 1.2.2 Quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit (GF-AAS) 10 1.2.3 Thẩm định quy trình phân tích phương pháp AAS 11 1.3 MỘT SỐ NGHIÊN CỨU VỀ ĐỊNH LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG 16 CHƯƠNG ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19 2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 19 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 20 2.2.1 Xây dựng quy trình định lượng kim loại nặng Mn Fe nước sinh hoạt kỹ thuật F-AAS 20 2.2.2 Xây dựng quy trình định lượng kim loại nặng As Pb nước sinh hoạt kỹ thuật GF-AAS 21 ii 2.2.3 Thẩm định quy trình định lượng kim loại nặng Mn, Fe, As Pb 22 2.2.4 Ứng dụng quy trình xây dựng để xác định hàm lượng Mn, Fe, As Pb số mẫu gửi đơn vị 27 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN .28 3.1 KẾT QUẢ 28 3.1.1 Xây dựng quy trình định lượng kim loại nặng Mn Fe nước sinh hoạt kỹ thuật F-AAS 28 3.1.2 Xây dựng quy trình định lượng kim loại nặng As Pb nước sinh hoạt kỹ thuật GF-AAS 30 3.1.3 Thẩm định quy trình định lượng kim loại nặng Mn, Fe, As Pb 32 3.1.4 Ứng dụng quy trình xây dựng để xác định hàm lượng Mn, Fe, Pb, As số mẫu nước sinh hoạt gửi đơn vị 45 3.2 BÀN LUẬN 46 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ .49 4.1 KẾT LUẬN 49 4.2 KIẾN NGHỊ 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an iii DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Ý nghĩa Chữ nguyên Atomic Absorption Quang phổ hấp thụ Spectrophotometry nguyên tử Association of Official Analytical Hiệp hội nhà hóa Chemists học phân tích thức Association of Southeast Asian Hiệp hội quốc gia Nations Đông Nam Á Flame Atomic Absorption Kỹ thuật nguyên tử hóa Spectrometry dùng lửa Graphite Furnace Atomic Absorption Kỹ thuật ngun tử hóa Spectrometry dùng lị graphit International Organization for Tổ chức tiêu chuẩn hóa Standardization quốc tế LOD Limit of detection Giới hạn phát LOQ Limit of Quantitation Giới hạn định lượng NSX Nhà sản xuất QTĐL Quy trình định lượng RSD Relative Standard Deviation Độ lệch chuẩn tương tối SD Standard Deviation Độ lệch chuẩn AAS AOAC ASEAN F-AAS GF-AAS ISO SMEWW Standard Method for the Examination of Water and Wastewater TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam WHO World Health Organization Phương pháp tiêu chuẩn phân tích nước nước thải Tổ chức y tế giới Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an iv DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1 Các dung dịch khảo sát tính đặc hiệu Mn Fe 22 Bảng 2.2 Các dung dịch khảo sát tính đặc hiệu As Pb .22 Bảng 2.3 Các dung dịch khảo sát tính tuyến tính Mn .23 Bảng 2.4 Các dung dịch khảo sát tính tuyến tính Fe .23 Bảng 2.5 Các dung dịch khảo sát tính tuyến tính As .24 Bảng 2.6 Các dung dịch khảo sát tính tuyến tính Pb .24 Bảng 2.7 Các dung dịch khảo sát độ Mn, Fe 26 Bảng 2.8 Các dung dịch khảo sát độ As, Pb 26 Bảng 3.1 Kết khảo sát tính phù hợp hệ thống 32 Bảng 3.2 Độ hấp thụ bước sóng cộng hưởng nguyên tố .32 Bảng 3.3 Kết khảo sát tính tuyến tính Mn 33 Bảng 3.4 Kết khảo sát tính tuyến tính Fe 33 Bảng 3.5 Kết khảo sát tính tuyến tính As 34 Bảng 3.6 Kết khảo sát tính tuyến tính Pb 34 Bảng 3.7 Độ hấp thụ mẫu trắng để xác định LOD, LOQ 35 Bảng 3.8 Kết khảo sát độ lặp lại 36 Bảng 3.9 Kết khảo sát độ xác trung gian Mn 37 Bảng 3.10 Kết khảo sát độ xác trung gian Fe 38 Bảng 3.11 Kết khảo sát độ xác trung gian As 39 Bảng 3.12 Kết khảo sát độ xác trung gian Pb 40 Bảng 3.13 Kết khảo sát độ Mn 41 Bảng 3.14 Kết khảo sát độ Fe 42 Bảng 3.15 Kết khảo sát độ As 43 Bảng 3.16 Kết khảo sát độ Pb 44 Bảng 3.17 Kết định lượng Mn, Fe, As, Pb từ 20 mẫu gửi đơn vị 45 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an v DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Sơ đồ hệ thống máy hấp thụ nguyên tử kỹ thuật F-AAS Hình 1.2 Sơ đồ so sánh kỹ thuật F-AAS GF-AAS 11 Hình 2.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 19 Hình 2.2 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử GF-AAS 240FS agilent 20 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an vi LỜI CẢM ƠN Sau thời gian vừa học tập vừa nghiên cứu với nhiều nỗ lực Để hồn thành khóa luận tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến cô PGS.TS Võ Thị Bạch Huệ thầy Trần Khánh Duy tận tình bảo hướng dẫn giúp đỡ suốt thời gian thực đề tài, đồng thời tỏ lòng biết ơn đến lãnh đạo đơn vị tập thể Khoa Kiểm Nghiệm Trung tâm kiểm nghiệm thuốc, mỹ phẩm, thực phẩm Bình Thuận tạo điều kiện cho suốt trình nghiên cứu hồn thành đề tài Đồng Nai, tháng 8/2021 Sinh viên Đỗ Đăng Khoa Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an ĐẶT VẤN ĐỀ Với thời đại phát triển nay, việc nhiều khu công nghiệp nhà máy thải nước thải chưa qua xử lý bên ngồi mơi trường khiến nguồn nước uống bị ô nhiễm nghiêm trọng Trong nước uống chứa nhiều chất độc hại, kim loại nặng người uống nước chứa chất vào thể gây nên hậu nghiêm trọng Cụ thể kìm hãm tăng trưởng phát triển thể gây ung thư, tổn thương quan, tổn thương hệ thần kinh, chí gây tử vong nhiễm độc lượng lớn kim loại nặng Bên cạnh đó, đường ống dẫn nước cáp ngầm cũ nên có khả bị ăn mịn gây nhiễm Zn, Pb, Cd, Cu, Fe,…vào môi trường nước Các kim loại nặng nằm chất thải dạng khí hay rắn gây ô nhiễm nguồn nước lắng rơi xuống mặt nước sông, hồ xuống đất bị mưa làm thấm vào tầng nước ngầm, ion kim loại nặng dễ kết hợp với nước tạo hydroxyd, khả hòa tan hydroxyd kim loại phụ thuộc vào pH nước Do đó, mức độ ô nhiễm kim loại nặng nước phụ thuộc nhiều vào điều kiện pH Trong lớp đáy dịng sơng, q trình sinh học thực vật bị phân hủy tạo mùn Mùn có ảnh hưởng lớn đến tính chất nước tính base, tính hấp phụ, tạo phức,…các kim loại nặng có khả tạo phức với chất hữu có mùn, mùn yếu tố mang kim loại nặng nước Tình trạng nước sinh hoạt nhiễm kim loại nặng phổ biến giới Ở nước ta hầu hết nguồn nước máy phục vụ cho sinh hoạt khai thác từ mạch nước ngầm lấy từ sơng Do đó, nguy nước sinh hoạt bị nhiễm kim loại nặng cao Trong việc kiểm tra hàm lượng kim loại nặng nước sinh hoạt địa phương hạn chế chưa xây dựng phương pháp phân tích phù hợp Xuất phát từ yêu cầu thực tế đó, đề tài “Xây dựng thẩm định quy trình định lượng kim loại nặng Mn, Fe, As, Pb nước sinh hoạt phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử” thực với các mục tiêu cụ thể sau: Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an - Xây dựng quy trình định lượng kim loại nặng Mn Fe nước sinh hoạt kỹ thuật F-AAS - Xây dựng quy trình định lượng kim loại nặng As Pb nước sinh hoạt kỹ thuật GF-AAS - Thẩm định quy trình định lượng Mn, Fe, As, Pb xây dựng - Ứng dụng quy trình xây dựng để khảo sát hàm lượng Mn, Fe, As Pb số mẫu nước sinh hoạt Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 39 Bảng 3.11 Kết khảo sát độ xác trung gian As Thử nghiệm Độ hấp thụ Hàm lượng (ppb) - KNV1: Khoa 0,0281 4,223 - Mẫu nước sinh hoạt 0,0273 4,067 - Ngày định lượng: 0,0281 4,223 06/7/2021 0,0272 4,050 - Thiết bị: Máy quang 0,0292 4,458 phổ Agilent AAS 240 0,0296 4,525 TB 0,0283 4,258 RSD (%) 3,5 4,6 KNV - KNV2: Tân 0,0260 4,187 - Mẫu nước sinh hoạt 0,0263 4,254 - Ngày định lượng: 0,0265 4,279 11/7/2021 0,0255 4,088 - Thiết bị: Máy quang 0,0259 4,169 phổ Agilent AAS 240 0,0269 4,378 TB 0,0262 4,226 1,9 2,4 RSD (%) Sử dụng phân phối F-fisher excel ta bảng kết quả: F-Test Two-Sample for Variances Variable Variable 4,258 4,226 0,038697 0,010102 Observations 6 df 5 F 3,83 P(F