Báo cáo Hoá Lý Dược chuyên ngành Dược học Đại học

24 2 0
Báo cáo Hoá Lý Dược  chuyên ngành Dược học  Đại học

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

KHẢO SÁT SỰ HÂP PHỤ ACID ACETIC TRONG DUNG DỊCH TRÊN THAN HOẠT TÍNH, ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT CÁC TÍNH CHẤT MỘT SỐ HỆ PHÂN TÁN, SỰ THỦY PHÂN ETHYL ACETAT, XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐIỆN LI, HẰNG SỐ PHÂN LI ACID YẾU VÀ ĐỘ TAN CỦA MUỐI KHÓ TAN

MỤC LỤC BÀI TRANG Bài 1: Thực hành …………………………………………………….…………… 02 ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT CÁC TÍNH CHẤT MỘT SỐ HỆ PHÂN TÁN Bài 3: Khảo sát động học phản ứng bậc ………………… ……………… …08 SỰ THỦY PHÂN ETHYL ACETAT Bài 4: Đường đẳng nhiệt ……………………………………………………………13 KHẢO SÁT SỰ HÂP PHỤ ACID ACETIC TRONG DUNG DỊCH TRÊN THAN HOẠT TÍNH Bài 5: Điện hóa học dung dịch chất điện li ……………… ………………20 XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐIỆN LI, HẰNG SỐ PHÂN LI ACID YẾU VÀ ĐỘ TAN CỦA MUỐI KHÓ TAN Bài 1: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT CÁC TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ HỆ PHÂN TÁN I DANH MỤC DỤNG CỤ - HÓA CHẤT Dụng cụ: Bảng 1-1 Bảng danh mục dụng cụ St Tên dụng cụ Qui cách/loại t Bình định mức 100 mL Ống đong 10 mL; 25 mL Ống nghiệm lớn 22x200 mm Pipet CV 10 mL Becher (Beaker) 50 mL; 100 mL; 500 mL Giấy cân Ống nhỏ giọt (pipet paster) thuỷ tinh Ống nghiệm < 20x200 mm Nhiệt kế 0oC < t < 100oC 10 Ống đong 100 mL 11 Quả bóp CS ( trái bo) polime 12 Giá chứa ống nghiệm kim loại 13 Đũa thuỷ tinh l= 200 mm 14 Chai, lọ (trong/nhựa trắng; nâu) 15 Bộ giá lọc gỗ gỗ 16 Giấy lọc định tính 17 Thìa (muỗng) thép lấy hoá chất kim loại 18 Máy đo độ dẫn 19 Máy đun cách thuỷ - Số lượng 02 01; 01 08 01 01; 03; 01 04 04 02 01 01 03 01 02 (01; 01) 01 04 01 Sử dụng chung Sử dụng chung Hóa chất: St t Bảng 1-2 Bảng danh mục hoá chất Tên hoá chất Qui cách Nước cất – H2O Natri clorid - NaCl Amonium sulfat – (NH4)2SO4 Gelatin Agar Glucose – C6H12O6 Dung dịch lưu huỳnh Dung dịch sắt (III) clorid – FeCl3 Dung dịch kali hexacyanoferat(II) – lần Rắn Rắn Rắn Rắn Rắn Lỏng Lỏng Lỏng Nồng độ > 99,5% > 99% > 99% > 99% > 99% > 99% Bão hoà/Ethanol 2% 1% St t 10 11 12 13 14 15 II Tên hoá chất Qui cách Nồng độ K4[Fe(CN)6] Dung dịch acid oxalic – H2C2O4 Ethanol – C2H5OH Dung dịch acid acetic – CH3COOH Dung dịch natri acetat – CH3COONa Dung dịch natri clorid - NaCl Các hệ đệm acetat - CH3COOH/ CH3COONa Lỏng tinh Lỏng Lỏng Lỏng - 2N > 99% 0.1 N 0.1 N 10% pH = 3.8; 4.4; 4.7; 5.1; 5.7 ĐIỀU CHẾ HỆ KEO SƠ DỊCH Điều chế keo xanh phổ Hiện tượng: Keo sau tạo có màu xanh dương sẫm, suốt, khơng có hạt lợn cợn Phương trình: FeCl3 + K4Fe(CN)6 → KFe[Fe(CN)6)] + KCl Giải thích chế hình thành keo xanh phổ: H2C2O4 ⇌ 2H+ + C O2−¿¿ 2−¿¿ Ion C O4 hấp phụ lên bề mặt hệ keo → làm cho hạt keo trở nên tích điện (-) đẩy → hạt keo tách khỏi tủa di chuyển qua giấy lọc → ta thu keo xanh phổ Điều chế keo sắt III Hiện tượng: Keo sau tạo có màu nâu đỏ sẫm, suốt, khơng có hạt lợn cợn Phương trình hóa học: to FeCl3 + 3H2O → Fe( OH)3↓ + 3HCl Giải thích chế hình thành keo Fe(OH)3 FeCl3 → Fe3+ + 3ClSau đó: Fe3+ + Fe(OH) 2+ + H2O H2O to ⇌ to ⇌ to Fe(OH ) + H2O ⇌ Fe3+ + H2O ⇌ +¿ ¿ to Fe(OH)2+ + H+ + H+ Fe(OH)3 + H+ Fe(OH)3 + 3H+ + 3Cl- ¿ Fe(OH )+¿ Các phân tử Fe(OH)3 tạo thành dính kết thành tập hợp [Fe(OH)3]n III ĐIỀU CHẾ KEO THÂN DỊCH Điều chế dung dịch keo gelatin 2% (G) Pha 25ml dung dịch keo gelatin 2% Cứ 100 ml dd keo gelatin 2% → có 2g gelatin Vậy 25 ml → 25 x cần: 100 = 0,5 gam Tìm điểm đẳng điện gelatin Cho vào ống nghiệm chất bảng bên dưới: Hóa chất Ống nghiệm CH3COOH 0,1N (ml) 1,8 1,4 1,0 CH3COONa 0,1N (ml) 0,2 0,6 1,0 Gelatin 2% ( trên) (ml) 1,0 1,0 1,0 Cồn ethylic tuyệt đối 4,0 4,0 4,0 PH hỗn hợp 3,8 4,4 4,7 0,6 1,4 1,0 4,0 5,1 0,2 1,8 1,0 4,0 5,7 Hiện tượng: - Lắc so sánh độ đục ống nghiệm (soi dáy xuống đen, nhìn từ xuống) - Ống vẩn đục → điểm đẳng điện gelatin điểm có pH = 4,7 Điểm đẳng điện: điểm mà protein trung hịa điện (dễ đơng tụ tạo gel) Giải thích: - Hỗn hợp CH3COOH 0,1N CH3COONa 0,1N hệ đệm ổn định pH môi trường - Keo gelatin % ( gelatin làm từ da heo, da cá… ) keo thân dịch tạo chuỗi polypeptit - Cồn etylic tuyệt đối tính háo nước làm lớp solvat hóa keo thân dịch gelatin → dễ keo tụ tạo gel (đục) III KHẢO SÁT TÁC DỤNG BẢO VỆ CỦA GELATIN ĐỐI VỚI KEO HYDROXIT SẮT III Kết luận: - Khả bảo vệ gelatin tốt - Nước khơng có tác dụng bảo vệ Giải thích: Gelatin keo thân dịch có tác dụng bảo vệ keo sơ dịch Fe(OH)3 không bị tác động bỏi chất điện ly NaCl 10% cách khiến cho bề mặt hạt keo thấm ướt tốt → ↑ tính thân dịch → ↑ khả phân tán dung môi BÀI KHẢO SÁT ĐỘNG HỌC PHẢN ỨNG BẬC NHẤT SỰ THỦY PHÂN ACETAT ETHYL I MỤC TIÊU Xác định số tốc độ phản ứng, chu kỳ bán hủy lượng hoạt hóa bậc phản ứng bậc II NGUYÊN TẮC CHUNG Acetat ethyl este CH3COOC2H5 bị phân hủy mơi trường axit, chẳng hạn mơi trường HCl lỗng, ethyl acetat bị thủy phân theo phản ứng: CH3-COO-C2H5 + H20 CH3COOH + C2H5-OH Có thể chuẩn độ CH3COOH sinh để biết lượng este dư dung dịch NaOH Phản ứng diễn theo chế phản ứng bậc 1, chúng có số tốc độ phản ứng K Khi số tốc độ phản ứng thiết lập đến kết là: K= n∞−n0 2, 303 a 2, 303 X lg = X log ( phút -1) t a−x t n∞−nt Trong đó: a: nồng độ ban đầu acetat etyl a - x: Nồng độ lại acetat etyl thời điểm t Khi đó, chu kỳ bán hủy este tính dựa vào K: ln T1/2 = K (phút) III DỤNG CỤ - HÓA CHẤT Dụng cụ STT Tên dụng cụ 01 Bình định mức 02 03 04 05 Pipet xác 2ml Bình nón, cổ nhám, có nút mài Bình nón Becher 06 Quả bóp cao su Qui cách/loại Số lượng 50ml 01 2ml; 10ml; 20ml 250ml 100ml 50ml; 100ml 01; 01; 01 01 01; 01 01 STT Tên dụng cụ 07 08 Chậu thủy tinh Bộ buret 09 10 Ống nhỏ giọt Máy đun cách thủy Qui cách/loại Số lượng 25ml 01 01 01 Sử dụng chung Hóa chất STT Tên hóa chất 01 Nước cất – H2O 02 Natri hydroxid - NaOH 03 Acid clohydric - HCl 04 Ethyl acetat – CH3COOC2H5 05 Chỉ thị phenolphtalein 06 Nước đá Qui cách Nồng độ lần > 99,5% Dung dịch chuẩn 0.05N Dung dịch 0.2N Lỏng > 99,9% Dung dịch 0.4% Viên Sinh viên chuẩn bị IV TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Thí nghiệm 1: Thực thủy phân 40oC - Lấy xác 50ml HCl 0,2N cho vào bình cầu A có nút mài (dung tích 250ml) - Đun bếp cách thủy để đạt nhiệt độ 40oC, để nhiệt độ khoảng 15 phút để ổn định nhiệt - Lấy bình nón B (dung tích 100ml): cho vào bình nón 30ml nước cất + giọt phenolphtalein Đặt bình nón chuẩn bị vào chậu nước đá để làm lạnh - Hút xác 2ml (bằng pipet xác) acetat etyl (trong tủ hút) cho vào bình A (trên bếp cách thủy) Ngay bấm tính thời gian (tại thời điểm t = 0) Đồng thời lắc hút xác 2ml hỗn hợp cho vào bình (B) - Chuẩn độ dung dịch bình (B) dung dịch chuẩn NaOH 0,05N - Vẫn để bình A bếp cách thủy nhiệt độ 40oC Căn vào thời gian thiết lập, dùng pipet xác hút 2ml hỗn hợp bình A cho vào bình (B) cịn lại chuẩn độ dung dịch chuẩn NaOH 0,05N thời điểm t = 10, t = 20 t = 30 phút Gọi n (ml) thể tích NaOH 0,05N dùng để chuẩn độ thời điểm Ta có giá trị n0, n10, n20 n30 tương ứng với thời điểm t = 0, 10, 20 30 phút Thí nghiệm - Sau thực xong thí nghiệm 1, phần cịn lại bình A gia tăng nhiệt lên o 80 C vòng 30 phút (để phản ứng xảy gần hoàn toàn) - Sau 30 phút hút 2ml hỗn hợp A cho vào bình B đem chuẩn độ dung dịch NaOH 0,05N để có giá trị n∞ - Thực 2-3 lần, lần cách phút đến giá trị n∞ lần liên tiếp không đổi 10 V BÁO CÁO KẾT QUẢ ST T Các giá trị n0 Thể tích NaO H (mL) t 2, 303 t 4,5 0 n10 4,9 10 n20 5,3 20 n30 5,7 30 n∞(1) 12,7 0,22 0,11 0,07 n∞-no n∞-nt lg(n∞no ) lg(n∞n t) lg n −n ∞ t K 10,5 1,021 0 0 10,1 1,004 0,017 9,7 0,987 0,034 9,3 0,968 0,053 n∞−n0 3,88 x 10-3 3,96 x 10-3 4,04 x 10-3 ∞ n∞(2) 15 n∞−n0 2,303 2,303 15 – 4,5 x lg = x lg = 3,88 x 10-3 t 10 15−4,9 n∞−nt n∞−n0 2,303 2,303 15 – 4,5 = t x lg n −n = x lg = 3,96 x 10-3 20 15−5,3 ∞ t n∞−n0 2,303 2,303 15 – 4,5 = x lg = x lg = 4,04 x 10-3 t 30 15−5,7 n∞−nt K10’ = K20’ K30’ → K = 3,88 x 10−3 +3 , 96 x 10−3+ 4,04 x 10−3 = 3,96 x 10-3 Tính chu kỳ bán hủy 40oC T1/2 = 0,693 ln ´ → T1/2 = K với K = = 175 phút K 3,96 X 10−3  Nhận xét: Dựa vào kết thí nghiệm ta thấy thời điểm từ t  t10 phản ứng xảy nhanh sau chậm lại từ t10 đến t20 t30 Sau tăng nhiệt độ lên 80oC 30 phút phản ứng este hóa xảy hồn tồn 11  Vai trò yếu tố: - Nước cất: pha loãng dung dịch - Chỉ thị phenolphtalein: dùng để xác định thời điểm ethyl acetat tác dụng hết với natri hydroxit dung dịch có màu hồng nhạt bền 30 giây - Giá trị n o: thể tích dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ HCl thời điểm t = - Giá trị nt : thể tích dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ CH3COOH + HCl thời điểm t 1, t 2, t - Giá trị n ∞ - n o: thể tích dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ CH3COOH phản ứng thủy phân hoàn toàn - Giá trị n ∞ - nt : thể tích dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ CH3COOH thời điểm t 12 Bài 4: ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ KHẢO SÁT SỰ HẤP PHỤ ACID ACETIC TRONG DUNG DỊCH TRÊN THAN HOẠT TÍNH I DANH MỤC DỤNG CỤ - HÓA CHẤT Dụng cụ Bảng 4-1 Bảng danh mục dụng cụ Stt Tên dụng cụ Qui cách/ loại Số Lượng Bộ buret 25ml 01 ( buret) Pipet CX 5ml; 10ml 02;02 Qủa bóp CS 02 Bình định mức 50ml; 100ml; 250ml 01;01;02 Becher 50ml; 100ml 02;04 Erlen ( cổ nhám, có nút) 250ml 04 Đũa thủy tinh Thủy tinh 02 Giấy kẻ li Có vạch milimet Sinh viên chuẩn bị Pipet paster Thủy tinh 02 10 Phễu thủy tinh ᴓ = 10 cm 02 11 Giấy lọc Định lượng , tờ 05 12 Bộ giá lọc 01 Hóa chất Bảng 4-2 Bảng danh mục hóa chất Stt Tên hóa chất Qui cách Nồng độ Nước cất- H2O 1lần >99,5% Natri hydroxid- NaOH Dung dịch chuẩn 0,1N Acid acetic-CH3COOH Dung dịch 1N Chỉ thị phenophtalein Dung dịch 0,4% Than hoạt tính Tinh >99,5% II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Pha dd X Pha dd acid acetic có nồng độ X1, X2, X3, X4 từ dd CH3COOH 1N Thể tích dd cần pha 100ml X1 = 0,05 N X2 = 0,1 N X3 = 0,2 N X4 = 0,4 N Pha X4: CH3COOH 0,4N (từ CH3COOH 1N) C2 V C1V1 = C2V2 → V1 = C = 0,4 x 100 = 40ml (CH3COOH 1N) 13 = CH3COOH 0,4 N Pha X3: CH3COOH 0,2N (từ CH3COOH 1N) C2 V C1V1 = C2V2 → V1 = C = 0,2 x 100 = 20ml (CH3COOH 1N) = CH3COOH 0,2 N Pha X2: CH3COOH 0,1N (từ CH3COOH 1N) C2 V C1V1 = C2V2 → V1 = C = 0,1 x 100 = 10ml (CH3COOH 1N) 14 = CH3COOH 0,1 N Pha X1: CH3COOH 0,05N (từ CH3COOH 1N) C2 V C1V1 = C2V2 → V1 = C = 0,05 x 100 = 5ml (CH3COOH 1N) = CH3COOH 0,05 N Chuẩn độ dd X dd NaOH 0,1 N với thị màu phenolphthalein, từ suy nồng độ ban đầu dd X: 15 C NaOH V NaOH Tính C o CH COOH = V C H COOH 3 Bảng kết quả: Thể tích mẫu V0 (ml) Thể tích NaOH tiêu thụ (ml) Thể tích trung bình NaOH tiêu thụ (ml) Nồng độ NaOH Nồng độ C0 X1 X2 10 10 5,7 5,7 10 10 10 5,7 11 11 5,7 X3 10 10 10 11 21, 21, 11 X4 10 5 21, 20, 20, 20, 21,4 20,7 0,11 0,214 0,413 X2 X3 X4 0,1 N 0,057 Cho hấp phụ dd X than hoạt : Bảng kết X1 16 Thể tích mẫu V0 (ml) Thể tích NaOH tiêu thụ (ml) Thể tích trung bình NaOH tiêu thụ (ml) Nồng độ NaOH Nồng độ C0 3 3 10 10 10 10 10 10 10 10 10 5 4,9 4,8 4,9 9,8 9,8 9,8 19, 19, 19, 19, 19, 19, 4,9 9,8 19,7 19,8 0,197 0,396 0,1 N 0,049 0,098 Kết quả: Gọi x lượng CH3COOH 50ml dd CH3COOH bị hấp phụ than hoạt x = (Co – C) x 50 mmol m trọng lượng than hoạt dùng x y lượng bị hấp phụ đơn vị khối lượng than hoạt ( mmol/gam): y = m Bảng kết quả: dd Nồng độ chừng (N) X1 X2 X3 X4 0,05 0,1 0,2 0,4 Co (mol/l) C (mol/l) x (mmol) = (Co – C) x 50 m (g) y (mmol/ g) = 0,057 0,11 0,214 0,413 0,049 0,098 0,197 0,396 0,415 0,6 0,85 0,85 2 2 lgy lgC -0,683 -0,523 -0,372 -0,372 -1,312 -1,009 -0,705 -0,402 x m 0,2075 0,3 0,425 0,425 Dựa vào kết 17 + Đồ thị đường đẳng nhiệt hấp phụ y theo C Đồ thị đường đẳng nhiệt hấp phụ y theo C 0.43 0.42 0.3 + Đồ thị đường đẳng nhiệt hấp phụ lgy theo lgC 0.21 0.05 0.1 Đô 0.15 thị đường đẳng nhiệt hấp 0.2 0.25 0.3 0.35 phụ 0.4lgY theo 0.45 lgC C -1.4 f(x) =-1.2 0.51 x − 0.01 -1 -0.01 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.2 -0.1 -0.2 -0.3 -0.37 Log Y Y 0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 -0.4 -0.5 -0.52 -0.6 -0.68 -0.7 -0.8 Log C 18 1  Xác định K n để có phương trình Frendlich y = k x C n  PT lg y = f(lgC) có dạng Y = AX + B Trong đó: Y = lgy A= n X = lgC B = lgk Như vậy: lgy = n lgC + lgk Ta có phương trình lgy = f(lgC) dạng y = Ax + B  y =0,5131x – 0,0089 Từ suy ra: = A = 0,5131 n lg k = B = - 0,089 → k = 0,9797 PT Freundlic viết: Y = 0,9797 x C0,5131 19 Bài ĐIỆN HOÁ HỌC VÀ DUNG DỊCH CHẤT ĐIỆN LI XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐIỆN LI, HẰNG SỐ PHÂN LI ACID VÀ ĐỘ TAN CỦA CALCI SULFAT I TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Pha dd CH3COOH 0,05N; 0,02N 0,01N từ dd CH3COOH 0,1N cho nước cất vừa đủ 100 ml V 2C2 Áp dụng công thức V1C1 = V2C2 => V1 = C → Tính toán để pha dung dịch: DD CH3COOH Nồng độ DD CH3COOH 0,1N Nước cất vừa đủ X1 0,01N = 100 x 0,01 = 10ml 0,1 100ml X2 0,02N = 100 x 0,02 = 20ml 0,1 X3 0,05N = 100 x 0,05 = 50ml 0,1 100ml 100ml → Pha dung dịch: 100ml dd CH3COOH 0,01N :  Hút 10ml CH3COOH 0,1N cho vào bình định mức 100ml  Thêm nước cất vừa đủ 100ml, lắc đều→ cho cốc có mỏ 100ml dd CH3COOH 0,02N :  Hút 20ml CH3COOH 0,1N cho vào bình định mức 100ml  Thêm nước cất vừa đủ 100ml, lắc đều→ cho cốc có mỏ 100ml dd CH3COOH 0,05N :  Hút 50ml CH3COOH 0,1N cho vào bình định mức 100ml  Thêm nước cất vừa đủ 100ml, lắc đều→ cho cốc có mỏ → Sử dụng máy đo dẫn điện để đo độ dẫn điện riêng dd (K) Lưu ý: - Trước đo nồng độ phải tráng kỹ đầu đo nước cất (dùng bình tia xịt vào từ đáy xịt xung quanh, hứng vào cốc đổ đi) - Đo dung dịch loãng trước, dung dịch đậm đặc sau 20

Ngày đăng: 01/08/2023, 14:31

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan