Bài giảngthực hành phân tích môi trường

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI GIẢNG THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG (TÀI LIỆU DÙNG CHO SINH VIÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT) ThS Thủy Châu Tờ THỦ DẦU MỘT, 5/2020 NỘI QUY PHỊNG THÍ NGHIỆM Sinh viên làm thí nghiệm sau chuẩn bị kỹ nội dung lý thuyết thực hành, hiểu rõ mục đích quy trình thí nghiệm Sinh viên phải mặc áo blouse vào phịng thí nghiệm Chỗ làm thí nghiệm phải ngăn nắp, khơng để vật dụng túi xách, chai lọ hay vật dụng khác khơng liên quan bàn thí nghiệm Hóa chất dụng cụ sau sử dụng xong phải để lại chỗ cũ, không sử dụng thiết bị, dụng cụ hóa chất đặt phịng thí nghiệm khơng liên quan đến thực hành làm Khơng để hóa chất dây vào nhau: ống hút hay pipet dung dịch dùng để lấy dung dịch Khơng nhúng ống hút hay pipet trực tiếp vào chai đựng dung dịch chuẩn để lấy dung dịch Lấy hóa chất khơ phải dùng thìa Khi rót hóa chất lỏng từ chai phải quay nhãn chai phía để tránh dây hóa chất vào nhãn Nắp nút chai mở ra, muốn đặt bàn phải đặt ngửa để phía tiếp xúc với hóa chất khơng tiếp xúc với mặt bàn Chỉ lấy lượng hóa chất vừa đủ để thí nghiệm, lấy thừa tuyệt đối không đổ lại vào chai đựng mà giao cho giáo viên hướng dẫn Phải rửa dụng cụ thí nghiệm, làm vệ sinh xếp gọn gàng khu vực thí nghiệm sau kết thúc thí nghiệm Phải viết tường trình thí nghiệm đầy đủ nộp cho giáo viên hướng dẫn QUY TẮC BẢO HIỂM Không ngửi trực tiếp hóa chất Khơng dùng miệng để hút pipet lấy hóa chất Các chất dễ cháy, dễ nổ phải để xa lửa Khi đun nóng dung dịch ống nghiệm đèn cồn, phải hướng miệng ống nghiệm phía khơng có người, khơng nhìn thẳng vào miệng ống nghiệm Khi làm việc với kiềm rắn (NaOH, KOH) phải cẩn thận tránh bắn vào mắt Không tiếp xúc trực tiếp với kiềm rắn Khi pha loãng axit, đặc biệt H2SO4 đậm đặc, phải rót từ từ axit vào nước khuấy đều, tuyệt đối khơng rót nước vào axit Cốc rót phải đặt bàn, khơng cầm tay Khi thủy ngân bị rơi vãi (chẳng hạn, vỡ bầu nhiệt kế) phải báo cho cán hướng dẫn để xử lý Đối với chất độc, sau làm thí nghiệm phải đổ vào bình chứa quy định Khi bị kiềm hay axit rơi vào da, rửa chỗ bị thương vịi nước mạnh, sau dùng dung dịch KMnO4 3% tẩm vào băng lại đưa đến bệnh viện 10 Khi bị kiềm hay axit bắn vào mắt lặp tức rửa mắt bị thương lượng lớn nước đưa đến bệnh viện 11 Khi bị bỏng, lấy tẩm dung dịch KMnO4 3% băng lại đưa đến bệnh viện Bài XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY SINH HÓA (BOD) TRONG NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI (SMEWW 5210 B) 1.1 Nguyên tắc − Ủ mẫu nhiệt độ 20  10C thời gian ngày, chỗ tối, bình hồn tồn đầy nút kín Xác định DO trước sau ủ Từ tính lượng oxy tiêu tốn (theo mg) cho lít mẫu, tức BOD5 − Đối với mẫu có BOD5 lớn (ví dụ nước bị nhiễm, nước thải), phải tiến hành pha lỗng Từ kết mẫu pha lỗng tính BOD cho mẫu ban đầu (xem cách chuẩn bị dung dịch dùng để pha loãng mục 1.3 1.4 cách tính mục 1.5) − Mức độ pha loãng xác định dựa khoảng BOD5 dự đốn mẫu, theo bảng (khoảng BOD5 dự đoán từ giá trị COD hay kinh nghiệm) Độ pha lỗng điển hình để xác định BOD BOD dự đốn Hệ số pha lỗng a Mẫu nước b mg/l O2 đến 1,1 R đến 12 R, E 10 đến 30 R, E 20 đến 60 10 E 40 đến 120 20 S 100 đến 300 50 S, C 200 đến 600 100 S, C 400 đến 1200 200 I, C 1000 đến 3000 500 I 2000 đến 6000 1000 I a Thể tích mẫu pha lỗng/ thể tích phần mẫu thử b R: Nước sông; E: Nước cống đô thị xử lý sinh học; S: Nước cống đô thị làm nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nhẹ; C: Nước cống đô thị thô (chưa xử lý); I: Nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nặng (Nguồn: ISO 5815-2 : 2003) − Khi xác định BOD5 mẫu nước thải không chứa đủ vi sinh vật (ví dụ nước thải cơng nghiệp), cần thiết phải “cấy” vi sinh vật vào, cách thêm dịch cấy vào nước pha loãng Dịch cấy tốt nước cống để lắng, với tỷ lệ thường ml cho lít nước pha lỗng 1.2 Bảo quản mẫu Mẫu ổn định 24 bảo quản  4C 1.3 Thiết bị, dụng cụ và hóa chất 1.3.1 Thiết bị dụng cụ − Chai Winkler 300 mL − Buồng ủ 20  10C − Máy đo DO hay dụng cụ xác định DO phương pháp Winkler 1.3.2 Hóa chất − Dung dịch đệm photphat: hòa tan 8,5 g KH2PO4; 21,75 g Na2HPO4.7H2O 1,7g NH4Cl 500 mL nước cất pha loãng đến 1000 ml − Dung dịch MgSO4: hòa tan 22,5 g MgSO4.7H2O nước cất pha lỗng đến lít − Dung dịch CaCl2: hịa tan 27,5 g CaCl2 nước cất pha loãng đến lít − Dung dịch FeCl3: hịa tan 0,25 g FeCl3.6H2O nước cất pha loãng đến lít − Nước pha lỗng: thêm ml dung dịch muối đệm vào 500 ml nước cất pha lỗng đến lít − Dịch cấy: lấy nước cống khu dân cư, để lắng, gạn lấy phần dịch lắng phía − Nước pha lỗng có cấy: thêm ml dịch cấy vào lít nước pha loãng Khuấy trộn sục khơng khí khoảng từ 30  60 phút Nước pha lỗng có cấy chuẩn bị trước sử dụng 1.4 Tiến hành 1.4.1 Trường hợp xác định trực tiếp Lấy mẫu vào đầy tràn chai Winkler đậy nút chai lại cho khơng có bọt khí chai Xác định DO chai Ủ chai lại buồng ủ Sau ngày xác định DO Tính BOD5 theo cơng thức (1.1) (Lưu ý: xác định DO theo phương pháp Winkler hay máy đo DO Nếu dùng máy đo DO cần lấy mẫu vào chai Winkler) 1.4.2 Trường hợp pha lỗng có cấy − Lấy thể tích mẫu tính trước (tra bảng dựa vào khoảng BOD dự đoán) vào chai ủ Mỗi mức pha loãng lấy vào chai − Thêm nước pha loãng có cấy đầy (chú ý: dùng ống hút nhựa cho chảy từ từ vào phần đáy chai, nâng dần đầu ống ngập 1/3 – 1/2 cổ mài) Đậy nút chai (sẽ tràn ít) cho khơng có bọt khí chai Lật ngược chai vài lần để khuấy trộn − Lấy nước pha lỗng có cấy vào đầy chai khác (mẫu trắng) − Để yên tất chai khoảng từ 30  60 phút Sau chia thành dãy: dãy gồm mẫu mức pha loãng mẫu trắng − Dãy thứ nhất: cho nước vào phần vành miệng chai để “hàn” khơng cho khơng khí thâm nhập vào chai, đặt vào buồng ủ để yên ngày (trong thời gian ủ nên theo dõi bổ sung nước “hàn”) − Dãy thứ hai: xác định DO thời điểm không (bằng phương pháp Winkler hay máy đo DO) − Sau ngày xác định DO chai dãy thứ − Ghi kết tính tốn BOD5 theo cơng thức (1.3) 1.5 Tính tốn a Trường hợp xác định trực tiếp BOD5 (mg/L) = D1 – D2 (1.1) Trong đó: - D1: Giá trị DO mẫu thời điểm không, mg/L - D2: Giá trị DO mẫu sau ngày, mg/L b Trường hợp pha lỗng khơng cấy BOD5 (mg/L) = ( D1 − D2 )  Vc Vm (1.2) c Trường hợp pha lỗng có cấy  V − Vm  Vc BOD (mg/L) = (D1 − D ) − (D3 − D ) x c x Vc  Vm  (1.3) Trong công thức (1.2) (1.3): D1: Giá trị DO mẫu pha loãng thời điểm không, mg/L D2: Giá trị DO mẫu pha loãng sau ngày, mg/L D3: Giá trị DO nước pha lỗng thời điểm khơng, mg/L D4: Giá trị DO nước pha loãng sau ngày, mg/L Vc : thể tích chai ủ, ml Vm : thể tích mẫu có chai ủ, ml − Nếu dùng chai 300 mL, cơng thức (1.3) viết dạng khác: BOD5 (mg/L) = ( B1 − B2 )  300 + B2 Vm (1.4) Trong đó: B1 : Giá trị BOD5 mẫu pha loãng = D1 – D2, mg/L B2 : Giá trị BOD5 nước pha loãng = D3 – D4, mg/L − Trong trường hợp pha lỗng có cấy, thường tiến hành với vài mức pha loãng khác Chọn mẫu pha loãng thỏa mãn điều kiện 1/3D1  D1 – D2  2/3 D1 để lấy giá trị BOD5 Nếu có nhiều mẫu pha lỗng thỏa mãn lấy giá trị trung bình chúng Bài XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD) TRONG NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐUN HỒI LƯU – TRẮC QUANG (SMEWW 5520 D) 2.1 Nguyên tắc Đun mẫu với hỗn hợp oxy hố gồm K2Cr2O7 H2SO4 cuvet có nắp đậy nhiệt độ 1500C Hỗn hợp sau đun đem đo mật độ quang để xác định lượng dư K2Cr2O7 bước sóng 420 nm 2.2 Yếu tố ảnh hưởng − Ánh sáng không đơn sắc − Sai lệch bước sóng ánh sáng − Điều kiện bảo quản cuvet hoá chất: Các cuvet hoá chất dùng để xác định COD chứa hỗn hợp tác nhân oxy hoá bao gồm K2Cr2O7 H2SO4 đặc H2SO4 đặc tác nhân hút ẩm mạnh, bảo quản khơng đậy kín cuvet hố chất, H2SO4 hút ẩm làm thay đổi nồng độ axit pha loãng hỗn hợp Điều dẫn đến làm thay đổi cường độ màu K2Cr2O7 làm sai lệch kết phân tích Để loại trừ ảnh hưởng cần đậy kín cuvet bảo quản phân tích phân huỷ mẫu Khi cho mẫu vào cuvet cần thao tác nhanh đậy chặt nắp để hạn chế hút ẩm H2SO4 2.3 Bảo quản mẫu Axit hóa mẫu đến pH  H2SO4 đậm đặc 2.4 Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử 2.4.1 Thiết bị dụng cụ − Bộ phân huỷ mẫu cuvet chứa mẫu chuyên dụng − Máy quang phổ UV-VIS − Các dụng cụ thuỷ tinh pipet, buret, bình định mức, chai lọ, 2.4.2 Thuốc thử − Dung dịch K2Cr2O7 0,068 N: cân xác 3,3344 g K2Cr2O7 loại tinh khiết phân tích sấy khơ 1030C giờ, hoà tan định mức nước cất đến thể tích 1000 ml − Dung dịch hỗn hợp H2SO4 Ag2SO4: hòa tan 5,5 g Ag2SO4 500 ml H2SO4 đậm đặc (98%, d = 1,84 g/ml) − Dung dịch COD gốc 1000 mg/L: cân xác 850 mg kali biphtalat sấy khơ 1030C, hồ tan định mức nước cất đến thể tích 1000 ml − Dung dịch COD làm việc (COD = 100 mg/L): pha loãng 10,0 ml dung dịch COD gốc thành 100 ml 2.5 Cách tiến hành Cho vào cuvet xác 1,00 mL dung dịch K2Cr2O7 0,068 N, 2,00 mL hỗn hợp H2SO4 Ag2SO4 Thêm từ từ 3,00 mL mẫu vào cuvet, đậy chặt cuvet lắc Đun mẫu thời gian nhiệt độ 1500C để phân hủy mẫu Sau phân huỷ mẫu để nguội đến nhiệt độ phòng đo mật độ quang dung dịch bước sóng 420 nm, dùng nước cất làm dung dịch so sánh Xây dựng đường chuẩn: − Pha dãy dung dịch chuẩn COD có nồng độ từ ÷ 50 mg/L theo bảng sau: STT 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 Thể tích dd hỗn hợp H2SO4 Ag2SO4, 2,0 (ml) 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 Thể tích dd COD làm việc, (ml) 0,6 1,2 1,8 2,4 3,0 3,0 2,4 1,8 1,2 0,6 Dung dịch chuẩn Thể tích dd K2Cr2O7 0,068 N, (ml) Thể tích nước cất, (ml) Nồng độ COD, (mg/L) 10 20 30 40 50 − Cách tiến hành xác định COD mẫu chuẩn quy trình − Xây dựng phương trình đường chuẩn A = f(CCOD) − Nồng độ COD mẫu xác định dựa vào phương trình đường chuẩn (lưu ý: COD mẫu = COD xác định từ đường chuẩn x 2) Bài XÁC ĐỊNH CÁC DẠNG CHẤT RẮN TRONG NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI (SMEWW 2540) 3.1 Tóm tắt lý thuyết Chất rắn nước nước thải nằm dạng lơ lửng hòa tan Các thông số đặc trưng cho dạng chất rắn nước nước thải gồm: − Tổng chất rắn (TS): phần chất rắn lại sau làm bay 103 105 C − Tổng chất rắn hòa tan (TDS): phần chất rắn nằm dịch lọc lọc mẫu qua giấy lọc tiêu chuẩn Chất rắn hịa tan chủ yếu muối vơ − Chất rắn lơ lửng (SS hay TSS): phần nằm lại bên lọc mẫu qua giấy lọc tiêu chuẩn − Chất rắn lơ lửng dễ bay (VSS): phần chất rắn lơ lửng bị nung nhiệt độ 550oC Phần chủ yếu các chất hữu − Chất rắn lơ lửng không bay hay phần tro cặn (FSS): phần lại sau nung chất rắn lơ lửng 550oC Phần chủ yếu chất vô cơ, chất trơ Sự có mặt chất rắn hịa tan lơ lửng nước tự nhiên cần thiết cho mục đích sử dụng nước đời sống sinh vật, nhiên nồng độ vượt giới hạn gây ảnh hưởng bất lợi Đối với nước thải, nồng độ lớn chất rắn hòa tan hay lơ lửng ảnh hưởng đến hiệu xử lý thành phần khác Nồng độ dạng chất rắn nước xác định chủ yếu phương pháp trọng lượng theo định nghĩa nêu Nồng độ SS quy đổi từ độ đục Phổ biến hơn, nồng độ TDS quy đổi từ giá trị độ dẫn điện qua hệ số chuyển đổi Dù ưu điểm cách quy đổi có kết nhanh chóng so với phương pháp trọng lượng, mối liên hệ SS- độ đục, TDS-độ dẫn điện phức tạp nên cần sử dụng thận trọng Mục đích thực hành xác định nồng độ SS VSS, tìm hiểu mối quan hệ TDS - độ đẫn điện SS- độ đục 3.2 Bảo quản mẫu Chất rắn bị chuyển hóa vi sinh vật Mẫu bảo quản 40C 24 3.3 Thiết bị dụng cụ - Giấy lọc tiêu chuẩn (glass fiber; loại có kích thước lỗ lọc  2,0 m) - Bộ lọc chân khơng (xem hình bên) - Dĩa (chén) cân nhôm sứ - Tủ sấy (103-105oC) - Lị nung (550oC) - Bình hút ẩm (desiccator) - Cân phân tích (độ xác  0,1 mg) - Máy đo độ đục - Máy đo độ dẫn điện 3.4 Quy trình phân tích Kiểm tra chai mẫu, vừa lấy từ tủ lạnh phải chờ để mẫu đạt đến nhiệt độ phòng 3.4.1 Đo độ đục Tiến hành đo độ đục lặp lại lần để lấy giá trị trung bình, lần đo với thể tích mẫu Chú ý khuấy trộn mẫu cách đảo chai chứa mẫu vài lần trước lấy mẫu vào chai đo Ghi giá trị độ đục theo NTU lần đo 3.4.2 Xác định TSS VSS Tiến hành theo trình tự phân tích sau đây: (*) Thể tích mẫu lọc sử dụng cho lượng TSS giữ lại giấy lọc không 200 mg Xem phần 3.4.3 (**) 3.4.3 Đo độ dẫn điện phần dịch lọc Chia dịch lọc thành phần, đo độ dẫn điện phần dịch lọc sử dụng thang đơn vị S/cm 3.5 Tính tốn kết - Từ giá trị m0, m1, m2 tính nồng độ SS, VSS mẫu theo mg/L - Tính hệ số k liên hệ: SS (mg/L) = k x Độ đục (NTU) - Tính nồng độ TDS (mg/L) từ EC (S/cm) Bài XÁC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO DỄ TIÊU TRONG ĐẤT (TCVN 5256:2009) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng phospho dễ tiêu đất dựa theo phương pháp Oniani Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 7538-1 (ISO 10381-1), Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn thiết kế chương trình lấy mẫu; TCVN 6647 (ISO 11464), Chất lượng đất - Xử lý sơ đất để phân tích hóa - lý Nguyên lý Dùng dung dịch axit sunfuric 0,05 mol/l hòa tan dạng phospho dễ tiêu đất Xác định hàm lượng phospho dịch chiết phương pháp đo màu với “màu xanh molypđen” dùng dung dịch thiếc (II) clorua làm chất khử Thiết bị và dụng cụ Sử dụng dụng cụ thơng thường phịng thí nghiệm thiết bị dụng cụ sau: 4.1 Cân phân tích có sai số khơng q 0,0001 g; 4.2 Cân kỹ thuật có sai số khơng q 0,1 g; 4.3 Máy lắc; 4.4 Máy so màu; 4.5 Bình tam giác dung tích 250 ml; 4.6 Bình định mức dung tích 50 ml, 1000 ml; 4.7 Phễu lọc có đường kính từ cm đến 10 cm 4.8 Pipet dung tích ml, ml, ml, 10 ml; 4.9 Cốc chịu nhiệt dung tích 1000 ml; 4.10 Giấy lọc băng xanh Hóa chất và thuốc thử 5.1 Hóa chất Khi phân tích, ngoại trừ trường hợp có dẫn riêng, dùng thuốc thử tinh khiết phân tích nước cất nước tinh khiết tương đương - Axit sunfuric đậm đặc (d = 1,84) (H2SO4); - Amoni molypdat [(NH4)6Mo7O24.4H2O] - Thiếc (II) clorua (SnCl2.2H2O); - Thiếc kim loại (Sn); - Axit clohydric (HCl); - Kalidihydro photphat (KH2PO4) 5.2 Các dung dịch, thuốc thử 20 5.2.1 Dung dịch axit sunfuric 0,05 mol/l - Pha cẩn thận 2,8 ml axit sunfuric đậm đặc vào nước cất Để nguội thêm nước cất đến 000 ml - Xác định nồng độ xác dung dịch axit sunfuric dung dịch chuẩn natri hydroxit 0,1 mol/l, thị màu phenolftalein; - Nồng độ axit sunfuric phải nằm khoảng từ 0,045 mol/l đến 0,055 mol/l Nếu sai lệch phải điều chỉnh dung dịch axit sunfuric 0,025 mol/l dung dịch natri hydroxit 0,5 mol/l 5.2.2 Dung dịch amoni molypdat axit sunfuric mol/l - Chuẩn bị dung dịch axit sunfuric: lấy cốc chịu nhiệt 1000 ml có đựng sẵn 500 ml nước cất Rót từ từ vừa rót vừa khuấy 250 ml axit sunfuric đậm đặc (d = 1,84) Để nguội dung dịch - Chuẩn bị dung dịch amoni molypdat: hòa tan 25 g amoni molypdat vào 200 ml nước cất đun nóng 60 oC Lọc để nguội - Rót từ từ dung dịch amoni molypdat vào dung dịch axit sunfuric Khuấy để nguội Sau thêm nước cất đến 000 ml 5.3.3 Dung dịch chuẩn phospho - Cân xác cân phân tích 0,1917 g kalidihydro phosphat khơ, hịa tan thành 000 ml dung dịch bình định mức dung dịch axit sunfuric 0,05 mol/l thu dung dịch có nồng độ P2O5 0,1 mg/ml Bảo quản lạnh lọ có màu - Pha lỗng dung dịch chuẩn gốc 10 lần dung dịch axit sunfuric 0,05 mol/l ta có dung dịch chuẩn sử dụng có nồng độ P2O5 0,01 mg/ml 5.3.4 Dung dịch thiếc (II) clorua - Dùng cân phân tích cân 2,5 g thiếc (II) clorua cho vào cốc chịu nhiệt có sẵn 20 ml axit clohydric đậm đặc (d = 1,19) thêm vào vài hạt thiếc kim loại đun nhẹ Sau để nguội thêm nước cất đến 100 ml Lọc lấy dịch Đựng dịch lọ màu tối bảo quản lạnh Dung dịch thiếc (II) clorua không bền, sau pha cần sử dụng - Có thể chuẩn bị dung dịch thiếc (II) clorua từ thiếc kim loại: cân khoảng 0,15 g bột thiếc cho vào tốc đựng sẵn ml axit clohydric đậm đặc (d = 1,19) đun cách thủy cho tan hết bột thiếc Thêm nước thành 10 ml Lọc lấy dịch Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu Lấy mẫu đất đại diện theo TCVN 7538-1 (ISO 10381-1) Xử lý sơ mẫu đất theo TCVN 6647 (ISO 11464) Cách tiến hành 7.1 Chiết Dùng cân kỹ thuật cân 4,0 g mẫu đất cho vào bình tam giác có dung tích 250 ml Thêm 100 ml dung dịch axit sunfuric 0,05 mol/l Lắc lọc qua giấy lọc mịn (băng xanh) Nếu dịch lọc đục phải làm lại 7.2 Hiện màu - Dùng pipét hút ml dịch lọc cho vào bình định mức 50 ml - Thêm 20 ml đến 30 ml nước cất sau thêm ml dung dịch amoni molypdat axit sunfuric mol/l - Lắc dung dịch thêm giọt dung dịch thiếc (II) clorua thêm nước cất đến vạch 21 7.3 Đo màu dung dịch máy so màu bước sóng 720 nm sau màu không 10 phút 7.4 Lập thang chuẩn đường chuẩn Chuẩn bị 11 bình định mức dung tích 50 ml có đánh số thứ tự từ đến 10 Dùng pipét hút dung dịch chuẩn sử dụng (P2O5 có nồng độ 0,01 mg/ml) vào bình theo thể tích ghi bảng sau: Số thứ tự 10 Số ml dung dịch chuẩn 10 mg P2O5/l 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 1,80 2,00 Sau lên màu đo màu với dung dịch phân tích (theo 6.2 6.3) ghi mật độ quang mẫu chuẩn - Lập đường chuẩn trục hoành ghi nồng độ dung dịch chuẩn, trục tung ghi mật độ quang tương ứng đo Xác định tọa độ mẫu chuẩn vẽ đường chuẩn Tính tốn kết 8.1 Căn mật độ quang đo dịch mẫu đất dựa vào đường chuẩn suy nồng độ P2O5 dịch so màu đất Từng nồng độ P2O5 dịch so màu mẫu đất, tính lượng P2O5 100 g đất 8.2 Kết trung bình cộng ba lần xác định có sai lệch giá trị không 20 % Các yếu tố cản trở 9.1 Hàm lượng ion Fe3+ dung dịch phân tích vượt 1,8 mg 50 ml dịch so màu cản trở tạo thành “màu xanh molypden” Trong trường hợp phải khử Fe3+ phương pháp khử thông thường dùng axit ascocbic hay natri bisunfit 9.2 Nồng độ H+ ảnh hưởng mạnh đến mức độ tạo màu (pH thích hợp khoảng 4) Do cần tuân thủ nghiêm ngặt quy định nồng độ, lượng sử dụng dung dịch axit 9.3 Sự tạo màu phụ thuộc thời gian, nhiệt độ màu không bền Do cần tiến hành đo màu mẫu điều kiện nhiệt độ, thời gian sau màu phải đo màu không 10 phút sau màu 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm thông tin sau: - Viện dẫn tiêu chuẩn này; - Đặc điểm nhận dạng mẫu; - Kết xác định hàm lượng phospho dễ tiêu - Mọi thao tác không quy định tiêu chuẩn coi tùy chọn yếu tố ảnh hưởng đến kết thử nghiệm 22 Bài XÁC ĐỊNH CACBON HỮU CƠ TỔNG SỐ TRONG ĐẤT (TCVN 8941:2011) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng bon hữu tổng số đất theo phương pháp Walkley Black Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6647(ISO 11464), Chất lượng đất - Xử lí sơ đất để phân tích hóa lý TCVN 7538-1 (ISO 10381-1) Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn thiết kế chương trình lấy mẫu Nguyên lý Oxy hóa bon hữu đất dung dịch kali bicromat môi trường axit sunfuric đậm đặc Chuẩn độ lượng dư kali dicromat dung dịch muối Fe (II) Thiết bị và dụng cụ Sử dụng dụng cụ thơng thường phịng thí nghiệm thiết bị dụng cụ sau: 4.1 Cân phân tích, có độ xác đến ± 0,0001 g; 4.2 Cân kĩ thuật, có độ xác đến ± 0,01 g; 4.3 Thiết bị phá mẫu 4.4 Bình nón, dung tích 100 ml 250 ml; 4.5 Bình định mức, dung tích 50 ml, 100 ml 1000 ml; 4.6 Phễu lọc, có đường kính từ cm đến 10 cm; 4.7 Pipet, dung tích ml, ml, ml, 10 ml; 4.8 Cốc chịu nhiệt: dung tích 1000 ml, 4.9 Giấy lọc chậm, Ø 110 mm 4.10 Bình phá mẫu, dung tích 100 ml 4.11 Buret: 25ml, 50 ml 4.12 Máy đo pH Hóa chất và thuốc thử 5.1 Hóa chất 5.1.1 Nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 5.1.2 Axit sunfuric, (d = 1,84) 5.1.3 Axit phosphoric, (H3PO4) 5.1.4 Sắt (II) amoni sunfat (Muối Mohr), (FeSO4 (NH4)2SO4.6H2O 5.1.5 Kali dicromat, (K2Cr2O7) 5.1.6 Natri cacbonat, (Na2CO3) 5.1.7 Bari diphenylamine sunfonat (C24H20BaN2O6S2), 5.1.8 N Phenyllantranilic (C13H11O2N), 23 5.2 Các dung dịch thuốc thử 5.2.1 Dung dịch Kali dichromat (K2Cr2O7) chuẩn 0,1667 mol/l Cân xác 49,04 g kali dicromat (5.1.5) sấy khơ 105 oC, hòa tan vào khoảng 600 ml nước cất bình định mức dung tích 1000 ml Khuấy Định mức đến 1000 ml nước cất 5.2.2 Sắt (II) amoni sunfat (muối Mohr) 0,5 mol/l Cân 196 gam muối Mohr (5.1.4) hòa tan với khoảng 600 ml nước cất bình định mức dung tích 1000 ml Thêm từ từ 50 ml axit sunfuric (5.1.2) Để nguội thêm nước cất đến vạch 1000 ml Bảo quản bình kín tránh thâm nhập oxy khơng khí Nên kiểm tra nồng độ dung dịch trước sử dụng 5.2.3 Chỉ thị màu Có thể sử dụng dung dịch thị màu sau: - Chỉ thị màu Bari diphenylamine sunfonat 0,16 %: hòa tan 0,16 g thị 100 ml nước cất - Chỉ thị màu N Phenyllantranilic 0,1 %: hòa tan 0,1 g thị 0,1 g Na2CO3 100 ml nước cất Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu Lấy mẫu đất đại diện theo TCVN 7538 - (ISO 10381 - 1) Xử lí sơ mẫu đất theo TCVN 6647 (ISO 11464) Cách tiến hành 7.1 Cân 0,5 g mẫu đất cân phân tích (4.1), cho vào bình nón có dung tích 250 ml (4.4) 7.2 Thêm xác pipet 10 ml kali dicromat (5.2.1), lắc trộn đất dung dịch 7.3 Thêm nhanh 20 ml axit sunfuric (5.1.2) từ xylanh từ ống đong Lắc hỗn hợp Để yên 30 7.4 Thêm 100 ml nước 10 ml axit photphoric (5.1.3), để nguội hỗn hợp (phải để thật nguội để tránh q trình chuẩn độ Fe++ bị oxy hóa khơng khí) 7.5 Thêm 0,3 ml thị (5.2.3) chuẩn độ dicromat dư dung dịch muối Fe++ 7.6 Tới gần điểm kết thúc màu trở nên xanh tím đậm, cần thiết nhỏ giọt cẩn thận lắc màu đột ngột chuyển sang màu xanh sáng kết thúc Tiến hành mẫu lặp mẫu trắng khơng có đất, bước tiến hành với mẫu thử 7.7 Cản trở - Khi nhiệt độ môi trường thấp, nhiệt độ sinh phản ứng tỏa nhiệt axit sunfuric (5.1.2) với dung dịch kali dicromat (5.2.1), khơng đủ đảm bảo cho q trình ơxy hóa chất hữu Khi đó, tác động hỗ trợ nhiệt cho q trình phân tích cần thiết - Đối với mẫu đất có chứa hàm lượng Cl- cao (EC > 0.5 mS/cm), ảnh hưởng (làm tăng cao) kết xác định hàm lượng bon hữu Để khắc phục tượng này, đất cần rửa mặn nước cất với tỉ lệ 1:5 Sau đó, sấy khơ đất nghiền qua rây 0,25 mm Tính tốn kết Hàm lượng bon hữu tổng số (% OC) tính theo Cơng thức (1): OC (%) = (a − b )  0,4  c  k m (1) 24 Trong đó: a thể tích dung dịch muối Fe++ tiêu tốn chuẩn độ mẫu trắng, tính mililit (ml); b thể tích dung dịch muối Fe++ tiêu tốn chuẩn độ mẫu, tính mililit (ml); m lượng mẫu cân, tính gam (g); c nồng độ mol dung dịch Fe++ (đã kiểm tra nồng độ) (mol/l); 0,4 = x 10-3 x 100 x 100/75 (trong đó: khối lượng mol đương lượng cacbon, 100 hệ số quy đổi phần trăm 100/75 hệ số điều chỉnh trình oxy hóa bon hữu khơng triệt để) k hệ số khô kiệt mẫu Hàm lượng chất hữu tổng số (% OM) chuyển đổi theo Công thức (2): OM (%) = 1,724 x OC (%) (2) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm thông tin sau: - Viện dẫn tiêu chuẩn này; - Đặc điểm nhận dạng mẫu; - Kết phép xác định hàm lượng bon hữu tổng số; - Mọi thao tác không quy định tiêu chuẩn này, coi tùy chọn yếu tố ảnh hưởng đến kết thử nghiệm 25 Bài 10 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI TRONG KHƠNG KHÍ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LUỢNG (TCVN 5067 : 1995) Phạm vi áp đụng Tiêu chuẩn trình bày phương pháp xác định hàm lượng lần (30 phút) trung bình ngày đêm (24 h) bụi khơng khí bên ngồi phạm vi xí nghiệp, cơng nghiệp với kích thước hạt từ l đến 100 µm Nguyên lí phương pháp Phương pháp dựa việc cân lượng bụi thu lọc, sau lọc thể tích khơng khí xác định Kết hàm lượng bụi khơng khí biểu thị mg/m3 Dụng cụ lấy mẫu 3.1 Đầu lấy mẫu Lưu lượng kế đồng hồ đo lưu lượng có sai số khơng lớn ± 5%; Máy hút khơng khí; Đồng hồ bấm giây; Panh gắp kim loại không rỉ, đầu nhựa bịt nhựa khơng có mấu 3.2 Cái lọc bụi Cái lọc bụi làm vật liệu có sức cản nhỏ, hiệu suất lọc cao Diện tích làm việc lọc phải đảm bảo cho lưu lượng không khí qua đơn vị diện tích khơng vượt lưu lượng cho phép, hãng sản xuất quy định cho loại vật liệu làm lọc; Cái lọc đựng bao kép làm giấy can kĩ thuật Bao chứa lọc đánh số sấy cân lọc, bao để bảo vệ, có số thứ tự với bao trong; 3.3 Dụng cụ xử lí mẫu: Tủ sấy có khả khống chế nhiệt độ với độ xác khơng vượt q ±20C; Cân phân tích có độ xác ± 0,1 mg; Ẩm kế đo độ ẩm khơng khí; Nhiệt kế đo nhiệt độ khơng khí; Hộp bảo quản mẫu Lấy mẫu 4.1 Yêu cầu chung Mẫu không khí lấy độ cao 1,5 m cách mặt đất Điểm lấy mẫu bố trí nơi trống, thống gió từ phía, đảm bảo đại diện khu vực quan tâm; số lượng điểm đo, phân bố điểm khu vực đo chương trình đo xác định theo yêu cầu cụ thể; Thể tích khơng khí cần lấy cho mẫu phải đảm bảo cho lượng bụi thu lọc không nhỏ 10 mg; 4.2 Chuẩn bị lấy mẫu Trước lấy mẫu lọc xử lí, cân theo điều tiêu chuẩn này; 26 Dụng cụ lấy mẫu lắp ráp theo trình tự: Đầu lấy mẫu - lưu lượng kế - máy hút; Dùng panh gắp lọc lắp vào đầu lấy mẫu, hệ thống đấu lấy mẫu - lưu lượng kế phải đảm bảo kín; Ghi địa điểm, thời gian lấy mẫu, số hiệu lọc vào sổ riêng 4.3 Lấy mẫu: Bật máy, đồng thời xác định thời điểm bắt đầu lấy mẫu; Cứ phút ghi giá trị lưu lượng l lần - với mẫu 30 phút; Cứ l ghi giá trị lưu lượng l lần - với mẫu 24 giờ; Sau thời gian lấy mẫu cần thiết, tắt máy Dùng panh gắp lọc vào bao, để vào hộp bảo quản Xử lí mẫu 5.1 Cái lọc, bao kép sấy nhiệt độ 600C thời gian giờ; 5.2 Sau sấy, bao đựng lọc đặt môi trường cân 24 trước cân 5.3 Môi trường cân môi trường có nhiệt độ 25 ± 20C độ ẩm khơng khí 60 ± 5%; 5.4 Tiến hành cân lọc với bao Việc cân lọc trước sau lấy mẫu phải thực điều kiện nhau, cân phân tích kĩ thuật viên; 5.5 Ghi kết cân trước sau lấy mẫu lên bao lọc (m l m2); 5.6 Mỗi loại lọc lô lọc cần lấy số mẫu trắng (cái lọc đối chứng) Tính tốn kết 6.1 Xác định thể tích khơng khí qua lọc Thể tích khơng khí qua lọc, lít, xác định cơng thức sau: Trong đó: t - thời gian lấy mẫu, phút; N - số lần đọc giá trị lưu lượng L; Li - giá trị lưu lượng thời điểm i, lít/phút Thể tích khơng khí (V0), lít, qua lọc quy điều kiện tiêu chuẩn (P = 102 kPa, T = 298K) tính theo cơng thức sau: Trong đó: V thể tích khơng khí qua lọc; P - áp suất trung bình khơng khí nơi lấy mẫu, kPa; t - nhiệt độ trung bình khơng khí thời gian lấy mẫu, 0C 6.2 Xác định hàm lượng bụi khơng khí Hàm lượng bụi lần (C30min) hàm lượng bụi trung bình ngày đêm (C24h) mg/m3 khơng khí đọc tính cơng thức sau: Trong đó: 27 m1 - khối lượng ban đầu lọc; m2 - khối lượng lọc sau lọc mẫu; b - giá trị trung bình cộng hiệu khối lượng lọc đối chứng cân thời điểm với lọc lấy mẫu, mg; Chú thích: 1) Để tạo mơi trường cân có độ ẩm thấp, ổn định, nên sử dụng tủ cách ly, kín, có hai cửa nhỏ có găng tay cao su; 2) Cân đặt tủ cách li với với vật liệu hút ẩm (silicagen); 3) Cái lọc đạt vào tủ đóng kín; 28 BÀI 11 THỰC TẬP HIỆN TRƯỜNG Mục đích - Tham quan hệ thống sơng ngịi (sơng Sài Gịn, sơng Thị Tính…) hồ (Dầu Tiếng, Hiệp Thành, …) khu dân cư, công nghiệp địa bàn tỉnh Bình Dương - Lấy mẫu nước (mặt, ngầm), đất, trầm tích khơng khí; đo đạc số thơng số chất lượng nước mặt khơng khí u cầu - Nắm vấn đề quy cách lấy mẫu nước, đất khơng khí; lượng mẫu cần lấy; phương pháp bảo quản mẫu, thông số phân tích phương pháp phân tích… - Nắm nguyên tắc số thiết bị đo đạc thơng số chất lượng nước khơng khí: máy đo pH, máy đo DO, máy đo độ đục, máy đo độ dẫn, máy đo CO, NO2, … Lấy mẫu và đo đạc - Lấy mẫu tầng mặt phân tích thơng số chất lượng nước BOD, COD, NO3-, PO43-, NH4+, TSS, ion kim loại (K, Na, Fe, Cu, Pb, Cd, Zn, Cr, Hg, As…) - Lấy mẫu khơng khí xác định thơng số TSP, CO, SO2 NO2 - Xác định tọa độ vị trí lấy mẫu (sử dụng thiết bị định vị GPS), độ sâu cột nước (sử dụng thiết bị đo độ sâu) - Đo đạc thông số chất lượng nước: nhiệt độ, pH, oxy hòa tan (DO), chất rắn lơ lửng (TSS), độ đục, độ mặn, độ dẫn (EC), tổng chất rắn hịa tan (TDS) - Đo đạc thơng số chất lượng khơng khí: nhiệt độ, áp suất, độ ồn, CO, CO2, SO2… 29 Bài 12 XÁC ĐỊNH NITRIT TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG (SMEWW 4500-NO2– B) Nguyên tắc Ở pH từ 2,0 đến 2,5 hình thành sản phẩm azo màu đỏ tía ion nitrit, axit sunfanilic (hoặc sunfanilamit) -naphtylamin (N-(1-naphtyl) etylendiamin dihidroclorua) Đo mật độ quang sản phẩm azo màu đỏ tía bước sóng 543 nm, từ cho phép xác định nồng độ ion nitrit mẫu Khoảng xác định phương pháp: 10 ÷ 1000 g N-NO2-/L Yếu tố ảnh hưởng Clo hoạt động nitơ triclorua (NCl3) cho màu phụ Ion Cu2+ phân hủy muối diazo nên cản trở phép xác định (làm giảm cường độ màu) Bảo quản mẫu Ion NO2− dễ chuyển hóa thành ion NO3− NH3 vi sinh vật Khơng axit hóa mẫu Mẫu bảo quản -200C 40C – ngày Thiết bị, dụng cụ và hóa chất 4.1 Thiết bị dụng cụ − Máy quang phổ UV-VIS − Các dụng cụ thủy tinh để pha chế bảo quản, thuốc thử 4.2 Hóa chất − Dung dịch thuốc thử: hòa tan 10 g sunfanilamit (hoặc axit sunfanilic) 100 ml H3PO4 85% 800 ml nước cất đến tan hoàn toàn Thêm g naphtylamin, khuấy trộn để hịa tan pha lỗng đến 1000 ml Dung dịch bền tháng bảo quản 40C đựng chai màu tối − Dung dịch gốc nitrit: cân xác 1,2152 g KNO2 0,9852 g NaNO2 (đã sấy khô 105oC 24 giờ), hòa tan định mức đến 1000 ml nước cất 1,00 ml dung dịch chúa 0,2 mg N-NO2- (nồng độ: 200 mg N-NO2−/L) Bảo quản với ml CHCl3 Dung dịch gốc nitrit cần xác định lại nồng độ xác phương pháp chuẩn độ permanganat − Dung dịch nitrit trung gian 1: lấy 10,0 ml dung dịch gốc nitrit pha loãng đến 100 ml nước cất 1,00 ml dung dịch chứa 0,02 mg N-NO2− (nồng độ: 20 mg N-NO2−/L) − Dung dịch nitrit trung gian 2: lấy 10,0 ml dung dịch nitrit trung gian pha loãng đến 100 ml nước cất 1,00 ml dung dịch chứa 0,002 mg N-NO2− (nồng độ: mg N-NO2−/L) − Dung dịch nitrit làm việc: lấy 10,0 ml dung dịch nitrit trung gian pha loãng đến 100 ml nước cất 1,00 ml dung dịch chứa 0,0002 mg N-NO2− (nồng độ: 0,20 mg N-NO2−/L) Quy trình phân tích Lấy 20,0 ml mẫu (sau trung hòa pH khoảng từ ÷ HCl M hay NH4OH M), thêm vào 0,8 ml dung dịch thuốc thử Đo mật độ quang bước sóng 543 nm với dung dịch mẫu trắng làm dung dịch so sánh Màu ổn định từ 10 phút đến sau thêm dung dịch thuốc thử 30 Xây dựng đường chuẩn: − Pha dãy dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0,005 đến 0,20 mg N-NO2-/L theo bảng sau: STT Dung dịch chuẩn Thể tích dd nitrit làm việc, (ml) 0,50 1,0 2,5 10 20 Thể tích nước cất, (ml) 19,5 19 17,5 15 10 Thể tích dd thuốc thử , (ml) 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 Nồng độ nitrit, (mg N-NO2-/L) 0,005 0,01 0,025 0,050 0,10 0,20 − Cách tiến hành xác định nitrit mẫu chuẩn quy trình − Mẫu trắng: tương tự mẫu chuẩn thay dung dịch làm việc nước cất − Xây dựng phương trình đường chuẩn A = f(CN-NO2-) − Nồng độ nitrit mẫu xác định dựa vào phương trình đường chuẩn 31 BÀI 13 XÁC ĐỊNH NITRAT TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP NATRI XALIXILAT Nitrat thường có mặt nước tự nhiên nồng độ khoảng  10 mg/L Nồng độ cao nitrat nước thường nước bị nhiễm loại phân bón chứa nitơ, nitrat bị hấp phụ đất nên dễ bị rửa trôi vào nguồn nước Trong nước thải xử lý chứa lượng đáng kể nitrat ơxi hóa phần hay hồn tồn amơni vi sinh vật Ngun tắc Phương pháp xác định nitrat nước dựa việc đo mật độ quang dung dịch có màu vàng hợp chất tạo thành nitrat natri xalixilat bước sóng 420 nm Các yếu tố ảnh hưởng Phương pháp không bị ảnh hưởng nitrit ( mg/L), clorua ( 200 mg/L), sắt (< 5mg/L) Dụng cụ hóa chất 3.1 Dụng cụ - Thiết bị − Máy quang phổ hấp thụ hay máy so màu quang điện với kính lọc 420 nm − Bếp cách thủy bếp cách cát − Cốc đun 50 mL 3.2 Hóa chất − Dung dịch natri xalixilat: hòa tan 0,5 g natri xalixilat 100 mL nước cất Khi bảo quản tủ lạnh, dung dịch bền 10 ngày − Dung dịch NaOH 30%: hòa tan 30 g NaOH 70 mL nước cất − Axít sulfuric đặc − Dung dịch gốc nitrat: sấy khô KNO3 1050C 24 Hịa tan 0,7218 g KNO3 sấy khơ định mức đến 1000 mL nước cất 1,00 mL dung dịch chứa 100 g N - NO3− (nồng độ: 100 mg N - NO3− / L) Dung dịch gốc nitrat bền tháng − Dung dịch nitrat trung gian: pha loãng 10,0 mL dung dịch gốc thành 100 mL nước cất 1,00 mL dung dịch chứa 10  g N - NO3− (nồng độ: 10 mg N NO3− /L) − Dung dịch nitrat làm việc: pha loãng 10,0 mL dung dịch trung gian thành 100 mL nước cất 1,00 mL dung dịch chứa  g N- NO3− (nồng độ: mg N – NO3− /L) 32 Tiến hành phân tích Lấy 10 mL mẫu nước vào cốc đun 50 mL, thêm mL dung dịch natri xalixilat, đun dung dịch khoảng 1050C bếp cách thủy hay bếp cách cát đến khơ Để nguội đến nhiệt độ phịng Thêm mL axít sunfuric đặc, lắc cho tan hết phần cặn khô, để yên 10 phút Cẩn thận thêm mL nước cất, để nguội, thêm mL dung dịch NaOH 30% Lắc đều, đo mật độ quang 420 nm Xây dựng đường chuẩn: − Pha dãy dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0,05 đến 0,50 mg N-NO3-/L theo bảng sau: STT Dung dịch chuẩn Thể tích dd nitrat làm việc, (ml) Thể tích nước cất, (ml) 0,5 2,0 4,0 6,0 8,0 10 Vừa đủ 10,0 ml Nồng độ nitrat, (mg N-NO3-/L) 0,05 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 − Cách tiến hành xác định nitrat mẫu chuẩn quy trình − Mẫu trắng: tương tự mẫu chuẩn thay dung dịch làm việc nước cất − Xây dựng phương trình đường chuẩn A = f(CN-NO3-) − Nồng độ nitrat mẫu xác định dựa vào phương trình đường chuẩn 33 HƯỚNG DẪN XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN VÀ TÍNH TỐN KẾT QUẢ PHÂN TÍCH XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN  Chuẩn bị dãy dung dịch chất phân tích biết trước nồng độ xi (dãy dung dịch chuẩn): x1, x2, , xn (thông thường n = – 6)  Tiến hành đo dung dịch chuẩn phương pháp phân tích cơng cụ thu tín hiệu tương ứng yi: y1, y2, , yn  Xây dựng đồ thị phương trình hồi quy tuyến tính biểu diễn phụ thuộc tín hiệu chất phân tích (y) vào nồng độ chất phân tích (x): y − Đồ thị hồi quy tuyến tính: yn y y2 y1 x1 x1 x2 x xn x - Phương trình hồi quy tuyến tính: y = a + b x n n  y -b  x i i i =1 a = i =1 = y- b.x n n n n n n  (x y ) -  x  y  [(x − x )(y − y)] i i i = ii = i i = i i b = i =1 = n n n n  x −(  x )  (x − x ) i =1 i i =1 i i =1 i n n n n n  (x y ) -  x  y  [(x − x )(y − y)] i i i i i i i =1 i =1 i =1 i =1 r= = n n n n n n [n  y −(  y ) ][n  x −(  x ) ] [  (y − y) ][  (x − x ) ] i i i i i i i =1 i =1 i =1 i =1 i =1 i =1 TÍNH TỐN NỒNG ĐỘ CHẤT PHÂN TÍCH − Đo tín hiệu dung dịch phân tích → y − Tính tốn nồng độ chất phân tích (x) cách:  Dựa vào đồ thị đường hồi quy tuyến tính (xem hình trên)  Dựa vào phương trình hồi quy tuyến tính: thay y vào phương trình y = a + b x → x 34