Luận văn Thạc sĩ Hóa học: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO3 bằng phương pháp Sol-Gel

Luận văn Thạc sĩ Hóa học: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO3 bằng phương pháp Sol-Gel tài liệu, giáo án, bài giảng , luậ...

ĐẠI HỌC HUE TRUONG DAI HQC SU PHAM pO THỊ THANH THÚY NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU YFeOa BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL ~ GEL Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THEO DINH HƯỚNG NGHIÊN CỨU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS VÕ VĂN TÂN “Thừa Thiên Huế, năm 2018 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tôi, số liệu kết nghiên cứu ghi luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa cơng bố bắt kỳ cơng trình khác Tác giả Đỗ Thị Thanh Thúy LOI CAM ON Lời xin gửi tới Thầy giáo PGS.TS Võ Văn Tân lời biết ơn chân thành sâu sắc Thầy người giao đề tài tân tình bảo, hướng dẫn, giúp đỡ tơi q trình nghiên cứu hồn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn quý Thây Cô mơn Hóa Vơ q Thầy Cơ Khoa Hóa giúp đỡ nhiệt tình tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình tơi tiến hành thực nghiệm Khoa Hóa Cuối xin cảm ơn động viên vật chất tinh thần người thân yêu gia đình, bạn bè dé tơi hồn thành luận văn Huế, tháng năm 2017 Học viên Đỗ Thị Thanh Thúy DANH MUC CAC TU VIET TAT A Độ hap thụ quang IR Phổ hồng ngoại MB “Xanh Metylen PVA Polivinylancol SEM Kinh hiển điện tử qt TEM Kính hiễn vi điện tử truyền qua UV-VIS Phuong php phé hip thy electron XRD Nhiễu xạ tiaX 1.1 Giới 1.1.1 thiệu vật liệu perovskite, tính chất ứng dụng Câu trúc tình thê vật liệu perovskite 1.1.2 Các phương pháp hóa học điều chế perovskit 1.1.3 Tinh chất ứng dụng vật liệu peroskite 1.2 Vật liệu nano 1.2.1 Giới thiệu vật liệu nano 1.2.2 Một số ứng dụng vật liệu nano 1.3 Phương pháp sol-gel điều chế vật liệu 1.3.1 Giới thiệu phương pháp sol-gel 1.3.2 Các trình xảy trình sol-gel 14 thiệu yftri 14.1 Lịch sử 1.4.2 Đặc trưng, ò2 e2rerererree 1.4.3 Ứng dụng 1.5 Crom - Hợp chất Crom vấn đề ô nhiễm môi trường Cow MỞ ĐẦU CHUONG TONG QUAN Li THUYET aAwuneennne MỤC LỤC 10 12 1.5.1 Tính chất lý hóa Crom (Cr) 12 12 1.5.2 Ảnh hưởng crom (VI) sức khỏe môi trường 1.5.3 Các nguồn sản sinh crom gây ô nhiễm 12 1.5.4 Ứng dụng crom 13 1.6 Giới thiệu phương pháp hấp phụ xử lý môi trường 14 1.6.1 Khái niệm chung 2-2225s-sscssecsec 14 1.6.2 Hap phụ vật lý hấp phụ hóa học 1.7 Q trình quang xúc tác 14 14 1.7.1 Nguyên lý xúc tác quang hóa 15 1.7.2 Cơ chế trình xúc tác quang dị thể 1.7.3 Các yếu tổ ảnh hưởng đến tính xúc tác vật liệu 1S Chương ĐÓI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15 2.1 Đối tượng nghiên cứu 16 2.2 Hóa chất - Dụng cụ thí nghiệm -.s 16 ii 2.2.1 Hóa chất 2.2.2 Dung dich chuẩn độ muối Morh o 16 16 2.3 Chất thị điphenylamin 2.2.4 Dung cụ thí nghiệm 2.2.5 Pha chế loại hóa chắt -. 2.2.6 Thiết bị 17 17 so T8 19 2.3 Nội dung nghiên cứu 2.3.1 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO, 2.3.2 Một số đặc trưng vật liệu YFeO 19 19 20 2.3.3 Ứng dụng vật liệu Y FeO; tổng hợp 20 2.4.2 Các phương pháp kiểm tra đánh giá mẫu 23 2.4 Phương pháp nghiên cứu 2.4.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu YFeO; 21 21 Chương KẾT QUÁ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Phân tích nhiệt mẫu vật liệu YFeO; 3.1.1 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình hình thành vật liệu YFeO; 3.1.2 Ảnh hưởng PVA đến trình hình thành vật liệu YFeO 3.1.3 Ảnh hưởng axit itrie đến trình hình thành vật liệu Y FeO,, 3.2 Đặc trưng mẫu vật liệu YFeO; tổng hợp 3.2.1 Phổ hồng ngoại vật liệu YFeO; 3.2.2 Hình thái vật liệu YFeO, 3.3 Ứng dụng vật liệu YFeO,, 32 33 35 37 40 40 41 42 3.3.1 Khả hấp phụ dung dịch Cr (VI) vật liệu YFeO; 3.3.2 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ MB 3.3.3 Kha nang hap phy dung dich MB bang vat ligu YFeOs theo thời AB gian44 3.3.4 Khảo sát kha quang xúc tác phân hủy dung dịch MB liệu YFeO; theo thời gian 3.5 So sánh khả quang xúc tác khả hắp phụ MB vật YFeO,, nnn vật liệu 46 KẾT LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ AT TÀI LIỆU THAM KHẢO 48 ii DANH MUC CAC BANG BIEU Bang 3.1 Kích thước hạt tính theo phương trình DeBye - Scherrer cia vat ligu YFeO; nhiệt độ nung 34 Bảng 3.2 Kích thước hạt tính theo phương trình DeBye Seherrer vật liệu 'YEFeO; ti lệ mol PVA/ (Y`*+Fe`*) khác 35 Bảng 3.3 Kích thước hạt tính theo phương trình DeBye Scherrer ciia vật liệu 'YFeO; tỉ lệ mol axit citrie/(Y**+Fe`") khác Bảng 3.4 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ MB _" 43 DANH MỤC CÁC HÌNH VE Hình 1.1.Cấu trúc tỉnh thể Perovskite lý tưởng Hình 1.2 Sơ đồ điều chế vật liệu phương pháp sol - gel [15] Hình Hình Hình Hình Hình Hình 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 Sơ đồ phản ting oxi héa diphenylamin Gel ướt vật liệu YFeO; Gel khô vật liệu YFeO,, Vật liệu YFeO; thu sau nung Sơ đồ chế tạo vật liệu YFeO, phương pháp sol ~ gel Sơ đồ tỉa tới tỉa phản xạ mạng tỉnh thể 22 22 22 25 Hình 2.7.Phổ hắp thụ quang phụ thuộc bước sóng 27 Hình 2.8 Đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc A vào nồng độ C .28 Hình 2.9 Tổng độ hắp thụ quang thành phần Hình 2.10 Phân tử xanh metylen (MB) Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu YFeO; 28 ¬ ˆ 32 Hinh 3.2 Gian dé XRD mẫu nung nhiệt độ khác Hình 3.3 Phd UV -VIS cua san phim quang xúc tác phân hủy dung dịch MB YFeO; tổng hợp nhiệt độ nung khác 34 Hình 34 Giản đồ XRD mẫu ti lệ mol PVA/ (Y”*+Fe`”) khác 36 Hình 3.5 Phổ UV —Vis sản phẩm quang xúc phân hủy dung dịch MB với xúc tác YFeO; tổng hợp tỉ lệ mol PVA/ (Y`"+Fe”") khác 37 Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu tỉ lệ mol axit citric / (Y`*+Ee`) khác - - -.38 Hình 3.7 Phổ UV -Vis sản phẩm quang xúc phân hủy dung dịch MB với xúc tác `YFeO; tổng hợp tỉ lệ mol axit citrie/ (Y`++Fe"") khác 39 Hình 3.8 Phổ hồng ngoai FT-IR vật liệu YFeO, 40 Hình 3.9 Anh SEM vật liệu YFeO; Al Hình 3.10 Ảnh TEM vật liệu YFeO; 41 Hình 3.11 Khối lượng K;Cr;O; hắp phụ vật liệu YFeO; theo thời gian .42 Hình 3.12 Hiệu suất hấp phụ Cr (VI) YFeO; theo thời gian 43 Hình 3.13 Đường chuẩn xác định nồng độ MB 44 Hình 3.14 Hiệu suất hấp phụ dung địch MB YFeO; theo thời gian 44 Hình 3.15 Hiệu suất quang xúc tác phân hủy dung dịch MB ánh sáng mặt trời YFeO; theo thời gian 4S Hình 3.16 Hiệu suất hấp phụ quang xúc tác phân hủy dung dịch xanh metylen bóng tối ánh sáng mặt trời (ASMT) 'YFeO, theo thời gian 46 vi MO DAU 'Vật liệu perovskite (ABO; ) có nhiều tinh chất lí thú hoạt tính oxi hóa — khử cao nên ứng dụng nhiều lĩnh vực xử lý môi trường dựa phản ứng oxi hóa - khử, đề khử NO,„ SO,; oxi hóa CO,, C,H, , khả hấp phụ tốt kim loại nặng asen, sắt, mangan để xử lý asen, amoni nước sinh hoạt Vật liệu nhằm thay vật liệu TiO; truyền thống với vùng cắm cở 3,2eV[1], [37] Sit oxit, xeri oxit oxit phơ biến, chúng có đặc tính tốt khả hấp phụ xử lý môi trường, khả xúc tác xử lý khí thải; hỗn hợp oxit: Sắt xeri oxit, bitmut oxit [1-4] có đặc tính tốt so với đơn oxit ứng dụng để làm chất xúc tác quang hóa xử lý nước Trong oxit hỗn hợp dạng Perovskite ABO; (A = a, Y; B = Cr, Mn, Fe, Co, Ni) duge đặc biệt trọng, khơng thay cho kim loại quý làm xúc tác cho phản ứng hố học, mà cịn có khả hấp phụ tốt ion kim loại nặng Vì vậy, việc nghiên cứu chế tạo vật liệu ABO; ứng dụng lĩnh vực xúc tác hấp phụ hợp chất độc hại cần thiết, có tính khoa học tính thực tiễn cao [31], [37] 'Ơ nhiễm mơi trường nước ngày cảng nghiêm trọng, nguồn nước bị ô nhiễm nước thải nhà máy sản xuất vật liệu hóa chất, ngày cảng tăng Riêng năm 2016 công ty Formosa Ha Tinh thải chất độc sông, biển làm cho nguồn nước bị ô nhiễm, gây hậu nặng nẻ cho sức khỏe sống người Đây vấn đề cấp bách cần phải giải Hiện nay, vật liệu quang xúc tác với khả xử lí mơi trường lĩnh vực nhà khoa học giới quan tâm nghiên cứu Đặc biệt vật liệu oxit perovskite niy c6 khả hấp phụ kim loại nặng như: asen, sắt, mangan, amoni nước sinh hoạt tốt mà không làm ô nhiễm mơi trường, vật liệu tái chế để sử dụng lại[2], [36] Thấy ứng dụng to lớn vật liệu oxit perovskite kể thông qua việc tìm hiểu tham khảo số cơng trình nghiên cứu gần nên tơi chọn đề tài “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO; phương pháp sol-geT” làm đề tài luận văn tốt nghiệp Truong Giang Ho, Thai Duy Ha, Quang Ngan Pham, Hong Thai Giang, Thi 23 24 25 26 27 10, 28 29 30 31 Anh Thu Do and Ngoc Toan Nguyen (2011), * Nanosized perovskite oxide NdFeO; as material formonoxide catalytic gas sensor”, Adv Nat Sci: Nanosci Nanotechnol.2, 015012 (4p) Bohn H.G., Schober T (2000), “Electrical conductivity of the hightemperature proton conductor BaZra Yo 1029s", journal of the American Ceramic Society, Vol 83, pp 768-772 Miller J.C (2005), “The handbook of nano technology”, Wiley VCH, pp 26 Gschneidner K A., Eyring L R and Mapie M B (1978),""Handbook on the physics and Chemistry of Rare Earths", North-Holland Wachowsky L (1978),"The activity of LaMeO; Oxides Obtained by various method for the Catalysis Oxidation of CO and 1-Butene”, Z Phys, Chemie Leifig, 269, 743 Futai M., Yonghua C., Hui L (1986), “characterization of perovskite ~ type oxide catalysts RECoO3 by TPR”, Reaction Kinetics and Catalysis Letters, Vol 31, pp 47-54 Arima T., Tokura Y., Torrance J.B (1993), “ Variation of optical gap in perovskite-type 3d transition-metal oxides”, physical Review, Vol 48, pp.17006-17009 Katsura T., Sekine T., Kitayama K., Sugihara T., Kimizuka T (1978), * Thermodynamic properties of Fe-lathanoid-O compound at high temperatures”, Journal of Solid State Chemistry, Vol.23, pp 43-57 Ghosh S., Dasgupta S (2010), “Synthesis, characterization and properties of nanocystalline perovskite cathode material”, Materials Science — noland, Vol 28 (No.2), pp 427-438 Khere SM., Jadhav H.V., Bamane SR (2010), “ Synthesis and charaterization of nanocrystalline LaFeO; by combustion route”, Rasayan Journal, Vol III, pp 82-86 Stathopoulos V, N, Belessi V.C and Ladavos A,K.(2001), “Samarium based high surface area perovskites type oxides SmFe,.,Al,O3 (X=0.00, 0.50, 0.95) Part I, Catalytic combustion of CH,”, Reaction Kinetics and Catalysis Letters, 72(1), 49-55 50 Website 32 “Yttri" htips://vi.wikipedia.org 33 “ Phương pháp hắp phụ xử lí mơi trường” j/p:/Iext 123doc.org/lưm, 34 * Phổ tán sắc lượng tỉa X°" htips:/\i wikipedia.org, 10/08/2016 35 “ Ứng dụng cơng nghệ nano để xử lí nước nhiễm” hutp:/hapchimoitruong.vn 36 * Báo cáo Sở Tài nguyên Môi trường cỗ môi trường gây cá chết Thừa Thién Hué, hups:/suu.thuathienhue,gov.vn, 06/06/2016 37 Ứng dụng công nghệ nano y học dai” hitp:/Awww.vietlab.vn 38 “ Vat ligu Perovskite” Atips:/vi wikipedia org, SI Faculy of Chamisty, HS, VNU, 08 ADVANCE Bruker Poy lye Valu YFeOjtleg op oui Ha "7": smd PVA lệ mai gửchức/(YP 4" 12g @ NHẾC, YF) 21 union ogee 2.Viliu FeO, tng po iit mY" 16 1m PVA YF) 215 Ui mat ie ("Fe") 2g0 80°C Faculty of Chemsty, MUS, VNU 08 ADVANCE:-Brker- Poy tye Vil FeO, the op iit mY": ml PVA YRS) 21 1H mat ie ("Fe") B21, 09001 “ Faoaty of Chemisty MUS, VNU, 08 ADVANCE:Ster-2 PetaVit iu FeO tng op itm m1 "I: Hm PVA YF) 1.111 3s Fecuty of Chemisty, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Brukar- Poy tye Valu VFO, te po iu hima "a: med PVA YF) 1H mat ie ("Fe") 82g 09001 56 Fecaty of Chemisty, MUS, VNU 08 ADVANCE:-Srter- Page Vile VFO, ng po itm Ye 16 1m PVA YRS) 215 1H moatie ("Fe") 1821, 09001 37 Pay tye Van gu YF Ot pou "ime PVA YF) 12 ti má mi ((Y”9E”)1à21, mg ỐC, ss Fcuty of Chemisty, HUS, VNU, D8 ADVANCE rue -2 PI iu YPC ing piu ia al ¥" mm “ Faculty of Chemisty, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker- 1° Pay tye Vặ lệt VHXO: in op outa "7" a: md PVA YE) 21 THR si súc (“9F”) sag 90°C “ Fact of Chemisty, HUS, VNU, D9 ADVANCE-Bnder Phy pe lồ Và hột YE.O,ổng hợp ¡đền ện im VI 8E ml PVA tệ má setcE ("HFS") 31, me ø 900C, 6t Y/E " N31 cut of Chemisty, MUS VNU, 08 ADVANCE Bruker Phype HV itu Y#0, tag hp ệt Ye" a1: 1s ma PVA Ya ma at ie ("Fe") 832, rng 000°C @ Facuty of Chemistry, HUS, VNU, 08 ADVANCE Bruker -° Phy tpe 12 Vi itu Y¥C0, tag bp dia ig: ral VI 1 ml PVA YF") 2: 181 mnt ae ("Fe") L3, mg ø 900C