Luận văn Thạc sĩ Hóa học: Nghiên cứu sử dụng chitosan làm chất định hướng cấu trúc để tổng hợp SnO2 và ứng dụng

ĐẠI HỌC HUẾ TRUONG DAI HQC SU PHAM NGUYEN TH] LAN ANH NGHIEN CUU SỬ DUNG CHITOSAN LAM CHAT ĐỊNH HƯỚNG AU TRUC DE TONG HOP VAT LIEU Sn0: LUAN VAN THAC SI HOA HOC THEO DINH HUONG NGHIEN CUU Thira Thién Hué, nim 2019 ĐẠI HỌC HUẾ ‘TRUONG DAI HOC SU PHAM NGUYEN TH] LAN ANH NGHIEN CUU SỬ DUNG CHITOSAN LAM CHÁT ĐỊNH HƯỚNG CẤU TRÚC ĐỀ TONG HOP VAT LIEU Sn0; Chuyên ngành: Hóa Hữu Cơ Mã số: 8440114 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC 'THEO ĐỊNH HƯỚNG NGHIÊN CỨU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS LÊ QUỐC THÁNG "Thừa Thiên Huế, năm 2019 LOICAM DOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tôi, số liệu kết nghiên cứu ghỉ luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa cơng bồ bắt kỳ cơng trình khác Tác giả Nguyễn Thị Lan Anh LỜI CẢM ƠN Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Ban Giám Hiệu trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế tạo điều kiện thuận lợi cho suốt q trình học tập hồn thành luận văn thạc sĩ Tơi xin chân thành cảm ơn Phịng Đại học Sau Đại học, Khoa Hóa học tất quý thầy tận tình giảng dạy, giúp đỡ hỗ trợ tơi q luận văn trình học tập thực Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành trì ân sâu sắc đến thầy giáo TS Lê Quốc Thắng cô giáo Ths Đặng Thị Thanh Nhàn tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho trình học tập thực luận văn thạc sĩ Tôi xin chân thành cảm ơn đến lớp cao học khóa XXVI giúp đỡ hỗ trợ tơi suốt q trình học tập hồn thành luận văn “Tơi xin chân thành cảm ơn gia đình, người thân, bạn bè, anh chị bạn sinh viên giúp đỡ, đồng hành tiếp thêm cho tơi nhiều nghị lực q trình học tập nghiên cứu "ôi xin chân thành cảm ơn! Thừa Thiên Huế, tháng 12 năm 2019 Nguyễn Thị Lan Anh MỤC LỤC Trang phụ bìa Lời cam đoan Lời cảm ơn Mục lục i i i Danh mục hình Danh mục bảng Danh mục chữ viết tắt MO DAU - eve Đặt vấn đề Đối tượng nghiên cứu Mục đích nghiên cứu Nội dung nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu on 5.1 Nghiên cứu lý thuyết 5.2 Nghiên cứu thực nghiệm Bố cục luận văn : "— 10 nner seve 1.1.1 Cấu trúc chitosan 1.1.2 Tính chất chitosan 1.2 Thiếc (IV) oxit treo 1.2.1 Sơ lược §nO› 1.2.2 Các phương pháp tổng hop nano SnO2 9 10 10 NOI DUNG ¬ CHƯƠNG TONG QUAN TAI LIBU 1.1 Chitosan 1.1.3 Dieu ché chitosan 10 " MW 12 ° seo 14 14 1.2.3 Các phương pháp tổng hợp nanocomposite SOC 1s 1.3 Sơ lược phương pháp tổng hợp vật liệu nano sử dụng chất định hướng cấu ` — CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Thực nghiệm 2-22-2222 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 2.1.2 Tơng hợp CTS-SnO› 2.1.3 Tổng hgp nanocomposite SnOz/C từ CTS-SnO› 2.1.4 Tổng hợp SnO: từ CTS-SnOz 2.2 Các phương pháp đặc trưng vật liệu 2.2.1 Phương pháp quang phổ hồng ngoại 2.2.2 Phương pháp quang phổ tử ngoại - khả kiến 2.2.3 Phương pháp nhiễu xạ tỉa X 2.2.4 Phương pháp hiển vi điện tử quét 2.2.5 Phương pháp phỏ tán xạ lượng tia X 2.2.6 Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng 2.2.7 Phương pháp đảng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ CHƯƠNG KET QUA VÀ THẢO LUẬN 3.1 Tổng hợp đặc trưng CTS-Sn( 3.1.1 Các yếu tổ ảnh hưởng đến trình tổng hợp CTS-SnO; 3.1.2 Một số đặc trưng vật liệu CTS-SnO 3.2 Tổng hợp đặc trưng nanocomposite SnOz/C 3.2.1 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình tng hop nanocomposite SnOz/C 3.2.2 Một số đặc 3.3 Tổng hợp 3.3.1 Các yếu tổ 3.3.2 Một số đặc KẾT LUẬN VÀ trưng vật liệu nanocomposite SnOz/C đặc trưng SnO› ảnh hưởng đến trình tổng hợp SnO› trưng vật liệu SnO› KIÊN NGHỊ TÀI LIỆU THAM KHẢO eo 2d 21 2I 23 23 23 23 24 25 27 27 28 29 32 32 32 37 AL Al 55 58 58 69 n T2 DANH MUC CAC CHU VIET TAT Từ tương ứng Hing số mạng tinh thể Brunauer-Emmett-Teller Chất định hướng cấu trúc CTS-SnO; dias DA DDA 0-D 1D 2D 3D EDX IR IUPAC MOFs NMR, SEM SnCL/EtOH SnO;/C TGA UV UV-Vis XRD Chitosan Chitosan-SnO› Khoảng cách mặt mạng Độ acetyl hóa (Degree of Acetylation) Độ deacetyl hóa (Degree of Deacetylation) chiều (Zero-Dimensional) chiều (One-Dimensional) chiều (Two-Dimensional) chiều (Three-Dimensional) Phổ tán xạ lượng tỉa X (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy) Hang ngoai (Infrared Radiation) Hiệp hội Quốc tế Hóa học vả ứng dụng (International Union of Pure and Applied Chemistry) Khung hữu - kim loại (Metal-organic frameworks) Cộng hưởng từ hạt nhân (Nuclear Magnetic Resonance) Hign vi dign tir quét (Scanning Electron Microscopy) SnCl/C;H:OH SnO;/cacbon Phân nhiệt trọng lượng (Thermal Gravimetrie Analysis) “Tử ngoại (Ultraviolet) Tử ngoại - khả kiến (Ultraviolet-visible) Nhiéu xa tia X (X-Ray Diffraction) ĐANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc lý thuyết CTS " Hình 1.2 Cấu trúc thực tế chitin CTS "HH Hình 1.3 Sơ đồ điều chế CTS từ chiin phương pháp hóa học 14 Hình 1.4 Tế bảo đơn vị rutile SnOz ình 2.1 Quy trình chung để khảo sát Hình 2.2 Hiện tượng nhiều xạ tia X lình 2.3 a) Các dạng đường hấp phụ - khử hấp phụ theo phan loai IUPAC b) Các dạng vịng trễ theo phân loại IUPAC 29 Hình 2.4 Đồ thị biểu diễn biến thiên P/[V(Po-P)] theo P/Po Hinh 3.1, Anh SEM cic miu M1, M2, M3 M4 Hình 3.2 Ảnh SEM mẫu M50-8, M60-8, M70-8 va M80-8 Hình 3.3 Ảnh SEM mẫu M80-5, M80-6, M80-7 M80-8 36 Hình 3.4 Sơ đồ mơ hình thành cấu trúc nano đa cấp hình bơng hoa CTS-SnO; Hình 3.5 a) Mang CTS ban diu b) Vật liệu CTS-SnO; h 3.6 Phổ IR CTS va CTS-SnO2 Hình 3.7, Giản đồ XRD CTS CTS-SnO; Hình 3.8 Gián đồ TGA CTS CTS-SnO› khơng khí one 37 38 38 39 AO Hình 3.9 Ảnh thực nghiệm mẫu CTS-SnO2 ban dau va cde mau N300-6-5, 'N400-6-5, N500-6-5, N600-6-5, N700-6-5 tạo thành tương ứng sau khỉ nung .41 Hình 3.10 Ảnh SEM mẫu N300-6-5, N400-6-5, N500-6-5, N600-6-5 N700-6-5 Hình 3.11 Giản đỗ XRD mẫu N300-6-5, N400-6-5, N500-6-5, N600-6-5 N700-6-5 44 Hinh 3.12 Giản đổ TGA mẫu N300-6-5, N400-6-5, N500-6-5, N600-6-5 N700-6-5 Hình 3.13 Ảnh thực nghiệm mẫu CTS-SnO› ban đầu mẫu N500-3-5, N500-4-5, N500-5-5, N500-6-5, N500-7-5 tạo thành tương ứng sau nung .47 Hình 3.14 Ảnh SEM mẫu N500-4-5, N500-5-5 N500-6-5 AB Hình 3.15 Giản đồ XRD mẫu N500-3-5, N500-4-5, N500-5-5 N500-6-5 49 Hình 3.16 Giản đồ TGA mẫu NS00-3-5, N500-4-5, N500-5-5 N500-6-5 50 Hình 3.17 Ảnh thực nghiệm mẫu CTS-SnO› ban đầu mẫu N500-6-2, N500-6-5, N500-6-10, N500-6-20 tạo thành tương ứng sau nung 51 Hình 3.18 Ảnh SEM mẫu N500-6-2, N500-6-5, N500-6-10 N500-6-20 52 Hình 3.19 So sánh hình thái SnOz/C với nghiên cứu khác Hình 3.20 Giản đồ XRD mẫu N500-6-2, N500-6-5, N500-6-10 N500-6-20 53 Hinh 3.21, Phd EDX cia SnOx/C 55 Hình 3.22 a) Phé UV-Vis cua SnO2/C b) Dé thi biéu dién su phu thudc cia (aE)? theo E 55 Hình 3.23 a) Giản đồ đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N: SnOz/C 77K b) Đường phân bố kích thước mao quản theo nhánh khử hấp phụ SnOz/C .56 Hình 3.24 Ảnh thực nghiệm mẫu CTS-SnO› ban đầu mẫu K300-6-5, K400-6-5, K500-6-5, K600-6-5, K700-6-5 tạo thành tương ứng sau nung .S8 Hình 3.25 Ảnh SEM mẫu K300-6-5, K400-6-5, K500-6-5, K600-6-5 K700-6-5 60 Hình 3.26 Giản đồ XRD mẫu K300-6-5, K400-6-5, K500-6-5, K600-6-5 K700-6-5 2222112212111 edrree ¬Hình 3.27 Ảnh thực nghiệm mẫu CTS-SnO› ban đầu mẫu K700-3-5, K700-4-5, K700-5-5, K700-6-5 tao thành tương ứng sau nung Hình 3.28 Ảnh SEM mẫu K700-3-5, K700-4-5, K700-5-5 K700-6-5 63 Hình 3.29 Giản đồ XRD mẫu K700-3-5, K700-4-5, K700-5-5 K700-6-5 64 Hình 3.30 Ảnh thực nghiệm mẫu CTS-SnO; ban đầu mẫu K700 2, K700-4-5, K700-4-10, K700-4-20 tạo thành tương ứng sau nung, 66 Hình 3.31 Ảnh SEM mẫu K700-4-2, K700-4-5, K700-4-10 K700-4-20 67 Hình 3.32 So sánh hình thái SnO với nghiên cứu khác 61 Hình 3.33 Giản đồ XRD mẫu K700-4-2, K700 , K700-4-10 va K700-4-20 68 Hình 3.34 Phé EDX SnO, 69 Hinh 3.35 a) Phd UV-Vis cia SaO: b) Đỗ thị biểu diễn phụ thuộc (aE) theo E 69 Hình 3.36 a) Giản đồ đăng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N: SnO› 77K b) Đường phân bố kích thước mao quản theo nhánh khử hấp phụ SnO› 70 ~ Mẫu K700-4-2: Sản phẩm thu pÏ màng mỏng dạng bột phần dạng ~ Mẫu K700-4-5: Sản phẩm thu tồn dạng nhiều mảnh nhỏ ~ Mẫu K700-4-10 mẫu K700-4-20: Hình dạng màng sản phẩm tương tự hình dạng màng CTS-SnO: ban đầu Trong đó, màng K700-4-20 bén hon màng K700-4-10 'CTS-SnO, K700-4-2 K700-4-10 K700-4-20 'Hình 3.30 Ảnh thực nghiệm mẫu CTS-SnO; ban đầu mẫu K700-4-2, K700-4-5, K700-4-10, K700-4-20 tạo thành tương ứng sau nung +# Ảnh hiển vi điện tử quét Ảnh SEM mẫu K700-4-2, K700-4-5, K700-4-10 K700-4-20 thê qua Hình 3.31 Kết cho thấy tốc độ gia nhiệt ảnh hưởng đến hình thái san pham SnOp, thê sau: ~ Mẫu K700-4-2: Các hạt SnO; kết tụ thành tắm tương đối đồng đều, có độ dày khoảng 40 ~ 50 nm ~ Mẫu K700-4-5: Các tắm SnO bị phá hủy, trở nên sẵn sùi có nhiều lỗ trống bề mặt ~ Mẫu K700-4-10: Các hạt SnOz kết tụ thành khối có kích thước khoảng 180 ~ 220 nm phân bố rộng khắp bề mặt vật liệu ~ Mẫu K700-4-20: Hiện tượng tương tự mẫu K700-4-10, khối lúc lớn khoảng 200 - 250 nm 66 Hình 3.31 Ảnh SEM mẫu K700-4-2, K700-4-5, K700-4-10 va K700-4-20 Bên cạnh đó, hình thái mẫu K700-4-2 thu tương tự hình thái SnO: nghiên cứu Liu cơng (Hình 3.32) Trong nghiên cứu Liu cơng sự, vật liệu SnO› có khả ứng dụng tốt lĩnh vực quang xúc tác, cảm biến khí siêu tụ điện [34], mm7"me7 o>’ Hình 3.32 So sánh hình thái SnO: với nghiên cứu khác 67 | +# Giản đồ nhiễu xạ tỉa X Hình 3.33 trình bày giản đồ XRD mẫu K700-4-2, K700-4-5, K700-4-10 K700-4-20 Kết cho thấy tắt mẫu xuất peak nhiễu xạ tương ứng với mặt phản xạ (110), (101) (211) đặc trưng cấu trúc tetragonal rutile SnO› với số mạng lưới phù hợp với số liệu Cassiterite (JCPDS: 0414,7382 A vac = 3,1871 Ả, nhóm khơng gian P42/mnm (136) 1445) có a a] ï §@ Kraze s i ¬ Kms ĐT ĐT ĐĨ Đón ĐƠ aw rt Hinh 3.33 Gián đồ XRD mẫu K700-4-2, K700-4-5, K700-4-10 va K700-4-20 Bên cạnh đó, kích thước trung bình hat tinh thể SnO; tính theo mặt (110) dựa phương trinh Scherrer (2.7) có khuynh hướng tăng tăng tốc độ gia nhiệt (Bảng 3.15) Bang 3.15 Kích thước trung bình hat tinh thé SnO tinh theo mat (110) mẫu K700-4-2, K700-4-5, K700-4-10 K700-4-20 Mẫu K700-4-2 | K700-4-5 | K700-4-10 | K700-4-20 Kích thước hạt tỉnh thé 136 26,6 253 274 SnO; (nm) Kết hợp kết phân tích trên, điều kiện nung không 700 °C với tốc độ °C/phút lựa chọn để tổng hợp SnO: Vật liệu SnO: thu có hình thái cấu tric nano dang tam 68 3.3.2 Một số đặc trưng vậ igu 3.3.2.1 Phổ tán xạ lượng tia X SnO; Thành phần nguyên tố vật liệu Sn( lược xác định phổ EDX Hình 3.34 thê phỏ EDX SnO;, peak phô cho thấy có mặt nguyên tử O phát xa 0,525 keV, nguyên tir Sn phát xạ 3,045 keV va 3,444 keV Hình 3.34 Phổ EDX SnO› 3.3.2.2 Quang phổ hắp thụ tử ngoại - khả kiến Phổ UV-Vis đỗ thị biểu điển phụ thuộc (œE)ˆ theo E vật liệu SnO› trình bày Hình 3.35 2)29 em - Ỹ3h $12 sía F os 00 00 an Ệ am ` me " Bow ao, $ oa 100 ° 02đâm 30 400 50 oo mw a «OG Bude séng (nm) TS ze) B,=3.600V se Hinh 3.35 a) Phé UV-Vis cia SnO› b) Đề thị biểu diễn phụ thuộc (aE)? theo E Phổ UV-Vis (Hình 3.35a) cho thay vật liệu SnOzhấp thụ cực đại bước sóng ‘Aowx = 237 nm Năng lượng vùng cắm tính dựa vào đỏ thị biểu diễn phụ thuộc 69 (aE)° theo E (Hình 3.35b) 3,60 eV Giá trị lượng vùng cắm vật liệu SnO; nghiên cứu với lượng vùng cắm SnO; tetragonal rutile lý thuyết [46] gần với kết SnO: cấu trúc nano dạng tắm nghiên cứu Wan cộng (E; = 3,56 eV) [46], 3.3.2.3 Dẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ Tính chất xóp vật liệu SnO› đánh giá phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ Na Hình 3.36 biểu diễn đường đảng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N› i = 2380 đàm = Eiso ‡2 100 # Zo ‘00 ®)ese Ễ sóng: Š cone = coms: šHe” tóm E ooo, Ễ sac E nam”: PT Kích thước mao quản (am) Hình 3.36 a) Giản đồ đăng nhiệt hấp phụ - khử bắp phụ N; SnO› 77K b) Đường phân bố kích thước mao quản theo nhánh khử hấp phụ SnO; Kết cho thấy giản đồ hấp phụ - khử hấp phụ N› (Hình 3.36a) thuộc loại IV theo phân loai IUPAC, kiểu H3 đặc trưng cho vật liệu mao quản trung bình [30] Sự xuất vịng trễ áp suất tương đối cao (P/Po = 0,85) cho thay su tén tai mao quan trung bình khoảng trồng hạt Diện tích bề mặt riêng tính theo phương trình BET khoảng áp suất tương đối từ 0,05 đến 0,25 18,6 m°/g Đường cong phân 'bố kích thước mao quản (Hình 3.36b) cho thấy vật liệu SnO› có mao quản tương đối đồng với kích thước trung bình khoảng 22,93 nm Như vậy, với định hướng cấu trúc CTS điều kiện tổng hợp thích hợp, vật liệu SnO› có cấu trúc nano dạng tắm tổng hợp thành công từ liệu SnO: thu có mao quản trung bình với kích thước mao quản khoảng 22,93 nm Diện CTS-SnO› Năng lượng vùng cắm vật liệu SnO: E; = 3,60 eV tích bề mặt riêng BET la 18,6 m°/g 70 KẾT LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ + Kết luận Trong luận văn này, tiến hành nghiên cứu sử dụng CTS làm 'CĐHCT để tổng hợp đặc trưng vật liệu CTS-SnO›, nanocomposite SnOs/C SnO: Từ kết đạt được, đưa kết luận sau Đã tiến hành khảo sát yếu tố ảnh hưởng tổng hợp thành cơng vật liệu 'CTS-SnO: có cấu trúc nano đa cấp hình bơng hoa dạng tắm phương pháp dung mơi nhiệt etanol & 80 °C Vật liệu CTS-SnO: sử dụng làm tiền chất đề tổng hợp nanocomposite SnOs/C SnOz có cấu trúc nano đa cấp Da tiến hành khảo sát yếu tố ảnh hưởng tổng hợp thành công vật liệu nanocomposite SnOz/C có cấu trúc nano đa cáp hình bơng hoa dạng que cách nung CTS-SnO; Nz 500 °C với tốc độ gia nhiệt 10 °C/phút Trong vật liệu SnOz/C, SnO: có kích thước hạt tỉnh thể trung bình khoảng 19,7 nm "Năng lượng vùng cắm vật liệu SnOz/C E; = 3,29 eV Vật liệu SnOs/C có mao quản trung bình với kích thước khoảng 6,12 nm Diện tích bé mat riéng BET 17 mồ, Đã tiến hành khảo sát yếu tố ảnh hưởng tổng hợp thành công vật liệu SnO› có cầu trúc nano dạng tắm nung CTS-SnO: khơng khí 700 °C với tốc độ gia nhiệt °C/phiit SnO; thu có kích thước hạt tỉnh thể trung bình khoảng 13,6 nm Năng lượng vùng cắm vật liệu SnO; E; = 3,60 eV Vat liệu SnO; có mao quản trung bình với kích thước khoảng 22,93 nm Diện tích bề mặt riêng BET 18,6 mẺ/g nghị 'Do điều kiện thực nghiệm nhiều hạn chế nên đẻ tài chưa thực nghiên cứu ứng dụng vật liệu nanocomposite SnO2/C SnO› Vì vậy, chúng tơi kiến nghị có điều kiện mở rộng nghiên cứu ứng dụng nanocomposite SnO2/C SnO› lĩnh vực pin liti-ion cảm biến khí TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Đặng Xuân Dự (2015), Nghiên cứu cắt mạch chitosan' ig hiệu ứng đồng vận H›O»/Bức xạ gamma coban — 60 đề chế tạo oligochitosan, Luận án Tiễn sĩ Hóa học, Đại học Huế Trần Dương (2013), Giáo trình Hóa học tỉnh thể, Nhà xuất Đại học Huế Lê Thị Hòa (2014), Nghiên cứu tổng hợp vật liệu SnO; có cấu trúc nano da cấp ứng dụng cám biến khí, xúc tác, L\ lận án Tiến sĩ Hóa học, Đại học Huế .4 Châu Văn Minh, Phạm Hữu Điễn, Đặng Lan Hương, Trịnh Đức Hưng, Hoàng Thanh Huong (1996), "Nghiên cứu sử dụng chitosan nông nghiệp bảo quản thực phẩm”, Tap chí Hóa học, 34(4), 29 - 33 Hồng Nhâm (2006), #ióa học vỏ rập 2, Nhà xuất Giáo dục Nguyễn Hữu Phú (1998), Giáo trình hắp phụ xúc tác bê mặt vật liệu vô mao quan, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội Nguyễn Đình Thành (201 1), Cơ sở phương pháp phổ ứng dụng Hóa học, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội § Trịnh Thanh Thủy, Từ Ngọc Hân, Lê Khắc Bình, Lê Viết Hải (2008), “Chế tạo màng mỏng SnO: có cấu trúc nano phương pháp sol-gel”, Tạp chí phát triển Khoa học Công nghệ, 11(6), 73 ~ 78 Trang Sỹ Trung, Trần Thị Luyến, Nguyễn Anh Tuấn, Nguyễn Thị Hằng Phương (2010), Chitin-chitosan từ phế liệu thủy sản ứng dụng, Nhà xuất "Nơng nghiệp thành phố Hỗ Chí Minh 10 Nguyễn Đình Triệu (1999), Các phương pháp vật lý ứng dụng hoá học, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội 1H Tiếng Anh 11 Akakuru O.U., Louis H, Amos P.L., Akakuru O.C., Nosike E.I., Ogulewe EF (2018), *The chemistry of chitin and chitosan justifying their nanomedical utilities”, Biochemistry & Pharmacology: Open Access, 07(01), 1000241(1 ~6) 72 12 Baco S., Chik A., Yassin F (2012), “Study on optical properties of tin oxide thin film at different annealing temperature”, Journal of Science and Technology, 4(1), 61 — 72 13 Bai S., Li D., Luo R., Zhang K., Chen A., Liu C (2012), “Synthesis and gas-sensing properties of flower-like SnO2 architectures”, Journal of sensors and sensor systems, IMCS 2012, 1057 - 1059 14, Brugnerotto J., Lizardi J., Goycoolea F.M., Argielles-Monal W., Desbriéres J., Rinaudo M (2001), “An infrared investigation in Lazzarini L., tin and chitosan characterization”, Polymer, 42(8), 3569 — 3580 15 Calestani D., Zha M., Zappettini A relation Salviati with G., Zanotti L., Sberveglieri G (2005), “Structural and optical study of SnO2 nanobelts and nanowires”, Materials Science and Engineering: C, 25(5-8), 625 ~ 630 16 Coats A.W., Redfern J.P (1963), “Thermogravimetric analysis: A review”, Analyst, 88(1053), 906 — 924 17 Dang Thi Thanh Nhan, Tran Thi Van Thi, Le Quoc Thang, Nguyen Thanh Dinh (2017), “Structural transformation of crystalline nanofibrils into amorphous sheets of water-soluble chitosan”, Viet Nam Journal of Chemistry, $5(SE34), 526 ~ 530 18, Dutta P-K., Dutta J., Tripathi V.S (2004), “Chitin and chitosan: Chemistry, properties and applications”, Journal of Scientific & Industrial Research, 63, 20 — 31 19 Dontsova T.A., Nagimyak S.V., Zhorov V.V., Yasiievych Y.V., (2017), “SnO2 nanostructures: Effect of processing parameters on their structural and functional properties”, Nanoscale Research Letters, 12(1), ~7 20 El Kadib A., Primo A., Molvinger K., Bousmina M., Brunel D (2011), “Nanosized vanadium, tungsten and molybdenum oxide clusters grown in porous chitosan microspheres as promising hybrid materials for selective alcohol oxidation”, Chemistry - A European Journal, 17(28), 7940 ~ 7946, 21 Egerton RF (2005), Physical principles of electron microscopy: An introduction TEM, SEM and AEM, Springer, Berlin 7Ạ 22 Friel JJ (2003), X-ray and Image Analysis in Electron Microscopy, Princeton Gamma-Tech, Princeton 23 Feng S.H., Li G.H (2017), Modern inorganic synthetic chemistry, Jilin University, Jilin 24, He X.H., Zhang X.B., Wang M., Jiang F.Y., Wang J.B., Liu S.T., Yang M., Su XL (2013), "Thermodynamics analysis of SnO2C composite materials fabricated by biotemplating”, Advanced Materials Research, 834 ~ 836, 290 — 294 25 He XH, Qi LH, Wang J.B., Shen M.Q., Chang W., Fu C., Su X.L., (2011), “Preparation of SnOs/C biomorphic materials by biotemplating from ramie fibres”, Bulletin of Materials Science, 34(5), 1157 ~ 1162 26, Jarzebski Z.M., Marton J.P (1976), “Physical properties of SnOz materials”, Journal of The Electrochemical Society, 123(7), 19C — 205C 27 Jennings J.A., Bungardner J.D (2017), Chitosan based biomaterials fudamentals volume 1, Woodhead Publishing Series in Biomaterials, Sawston 28 Jiang L.Y., Wu X.L., Guo Y., Wan LJ (2009), “SnO2-based hierarchical nanomicrostructures: Facile synthesis and their applications in gas sensors and lithium-ion batteries”, Journal of Physical Chemistry, 113, 14213 ~ 14219 29 Kahu S., Shekhawat A., Saravanan D., Jugade R (2017), “Stannic chloride impregnated chitosan for deflouridation of water”, International Journal of Biological Macromolecules, 104, 1528 ~ 1538 30 LiX., Peng K., Dou Y., Chen J., Zhang Y., An G (2018), “Facile synthesis of wormhole-like mesoporous tin oxide via evaporation-induced self-assembly and the enhanced gas-sensing properties”, Nanoscale Research Letters, 13(1), —9 31 LiY., Zhu, LiuQ,, GuJ., Guo Z., Chen Z., Moon, WJ (2012), “Carboncoated SnO,@C with hierarchically porous structures and graphite layers inside for a high-performance lithium-ion battery”, Journal of Materials Chemistry, 22(6), 2166 2773 32 LiuG.Y., Wang HY Jin B., Yang Z.Z., QiW., Liu Y.C., Fiang Q.C (2013), “Synthesis and electrochemical properties of mesoporous SnO2xC composites as 74 anode materials for lithium-ion batteries”, International Journal of Electrochemical Science, 8, 4797 ~ 4806 33 Liu Y., Jiao Y., Yin B., Zhang S., Qu F., Wu X (2013), “Hierarchical semiconductor oxide photocatalyst: A case of the SnO2 microflower”, Nano-Micro Letters, 5(4), 234 = 241 34 Liu Y., Jiao Y., Zhang Z., Qu F., Umar A., Wu X (2014), “Hierarchical SnO2 nanostructures made of intermingled ultrathin nanosheets for environmental remediation, smart gas sensor, and supercapacitor applications”, ACS Applied Materials & Interfaces, 6(3), 2174 ~ 2184 35 Lụ H., Wan Y., Wang T., Jin R., Ding P., Wang R., Wang Y., Teng C., Li L., Wang X., Zhou D., Xue G (2019), “High performance SnO› /C nanocomposite cathode for aluminum-ion battery”, Journal of Materials Chemistry A, | — 15 36 Monshi A., Foroughi M.R., Monshi M.R (2012), “Modified Scherrer equation to estimate more accurately nano-crystallite size using XRD”, World Journal of Nano Science and Engineering, 02(03), 154 ~ 160 37 Preiss L.C., Landfester K., Muitoz-Espi R (2014), “Biopolymer colloids for controlling and templating inorganic synthesis”, Beilstein Journal of Nanotechnology, 5, 2129 ~ 2138 38 Priyadharshini E., Suresh S., Srinivasan S., Manikandan A (2019), “Structural, optical, thermal and electrochemical analysis of annealed SnO2-C nanocomposite”, Physica B: Condensed Matter, 566, 17 ~ 22 39 Prusov A.N., Prusova S.M., Zakharov A.G., Ivanov V.K., Bazanov A.V., (2019), “SnOx@MCC and SnO2@C composites: Synthesis and properties”, Russian Journal of Inorganic Chemistry, 64(4), 431 — 437 40 Rinaudo M (2006), “Chitin and chitosan: Properties and applications”, Progress in Polymer Science, 31, 603 ~ 632 41 Samah S., Kumar A (2010), “Optical properties of SnOz nanoparticles”, Indian Journal of Physics, 8(9), 1211 - 1221 T5 42 Sifontes A.B., Gonzalez G Ochoa J.L Tovar L.M Zoltan T., CaBizales E (2011), “Chitosan as template for the synthesis of ceria nanoparticles”, Materials Research Bulletin, 46(11), 1794 ~ 1799 43 Tan E.T-H., Ho G.W., Wong A.S.W., Kawi S., Wee A.T.S (2008), “Gas sensing properties of tin oxide nanostructures synthesized via a solid-state reaction method”, Nanotechnology, 19(25), ~7 44, Tian J.X., Zhang Z.Y., Yan J.F., Ruan X.F., Yun J.N., Zhao W., Zhai CX (2014), “Hydrothermal synthesis and infrared emissivity property of flower-like SnO2 particles”, A/P Advances, 4(4), 047131(1 ~8) 45 Tomboc G.R.M., Tamboli A.H., Kim H (2017), “Synthesis of CosOs macrocubes catalyst using novel chitosan/urea template for hydrogen generation from sodium borohydride”, Energy, 121, 238 ~ 245 46, Wan W., Li Y., Ren X., Zhao Y., Gao F., Zhao H (2018), “2D SnO2 nanosheets: synthesis, characterization, structures, and excellent sensing performance to ethylene glycol”, Nanomaterials, 8(2), 112 ~ 132 417 Wang M., Yang H., Zhou X., Shi W., Zhou Z., Cheng P (2016), “Rational design of $n0x@C nanocomposites for lithium ion batteries by utilizing adsorption properties of MOFs”, Chemical Communications, 52(4), 717 — 720 48, Xiao X., LiuL., Ma J.,RenY., ChengX., Zhu Y., Zhao Do., Elzatahry A.A., Alghamdi A., Deng Y (2018), “Ordered mesoporous tin oxide semiconductors with large pores and crystallized walls for high-performance gas sensing”, ACS Applied Materials & Interfaces, 10, 1871 ~ 1880 49 Xie Y., Kocaefe D., Chen C., Kocaefe Y (2016), “Review of research on template methods in preparation of nanomaterials”, Journal of Nanomaterials, 2016, 1-10 50 Yang L., Chen K., Dong T., Wang Z., Li G., Zhang Y., Zhang L (2016), “One-pot synthesis of SnOx/C nanocapsules composites as anode materials for lithium-ion batteries”, Journal of Nanoscience and Nanotechnology, \6(2), 1768 ~ 1774 16 51 Yang L., Dai T., Wang Y., Xie D., Narayan RLL., Li J., Ning X (2016), “Chestnut-like SnOxC nanocomposites with enhanced lithium ion storage properties”, Nano Energy, 30, 885 - 891 52 Yang MR., Chu S.Y., Chang R.C (2007), “Synthesis and study of the SnO2 nanowires growth”, Sensors and Actuators B: Chemical, 122(1), 269 ~ 273 53 YuH., YangT., WangZ., LiZ., Xiao B., Zhao Q., Zhang M (2017), “Facile synthesis cedarlike SnO: hierarchical micro-nanostructures with improved formaldehyde gas sensing characteristics”, Journal of Alloys and Compounds, 724, 121-129, $4 Yu L., Cai D., Wang H., Titirici MM (2013), “Hydrothermal synthesis of SnO: and SnO2@C nanorods and their application as anode materials in lithium-ion batteries", RSC Advances, 3(38), 17281 ~ 17286 $5 Zhang J., Guo J., Xu H., Cao B (2013), “Reactive-template fabrication of porous SnO> nanotubes and their remarkable gas-sensing performance”, ACS Applied Materials and Interfaces, 5(16), 7893 ~ 7898 56 Zhang X., Huang M., Qiao Y (2013), “Synthesis of SnO> single-layered hollow microspheres and flowerlike nanospheres through a facile template-free hydrothermal method”, Materials Letters, 95, 67 — 69 57 Zhong H., Mirkovic T., Scholes G.D (2011), Comprehensive nanoscience and technology, University of Toronto, Ontario 71 CƠNG TRÌNH KHOA HQC DA CONG BO LIEN QUAN DEN LUẬN VAN Dang Thị Thanh Nhàn, Nguyễn Thị Lan Anh, Lê Quốc Thắng (2019), “Nghiên cứu tơng hợp Chitosan-SnO› có cầu trúc đa cắp: Ảnh hưởng nhiệt độ va thời gian đến hình thái SnO›”, Tạp chí hóa học, S7(4E: ›), 120 - 123