Công nghệ xử lý bã thải xỉ nhôm thu hồi phèn nhôm của quá trình tái chế nhôm phế liệu làng nghề Văn Môn, Bắc Ninh

BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ MỎ - LUYỆN KIM BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ XỬ LÝ BÃ THẢI XỈ NHÔM THU HỒI PHÈN NHÔM CỦA QUÁ TRÌNH TÁI CHẾ NHÔM PHẾ LIỆU Chủ n

BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ MỎ - LUYỆN KIM

BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ XỬ LÝ BÃ THẢI XỈ NHÔM THU HỒI PHÈN NHÔM CỦA QUÁ TRÌNH

TÁI CHẾ NHÔM PHẾ LIỆU

Chủ nhiệm đề tài: CN Phan Thị Thanh Hà

7695

05/02/2010

THÀNH PHỐ HÀ NỘI – 2009

céng hßa x∙ héi chñ nghÜa viÖt nam

Bé c«ng th−¬ng

ViÖn khoa häc vµ c«ng nghÖ Má - LuyÖn kim

BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ XỬ LÝ BÃ THẢI XỈ NHÔM THU HỒI PHÈN NHÔM CỦA QUÁ TRÌNH

TÁI CHẾ NHÔM PHẾ LIỆU

Chủ nhiệm đề tài: CN Phan Thị Thanh Hà

Nh÷ng ng−êi thùc hiÖn

1 Phan Thị Thanh Hà CN hoá Viện KH&CN Mỏ - Luyện kim

6 Nguyễn Thị Việt CN hoá Viện KH&CN Mỏ - Luyện kim

7 Nguyễn Hồng Phượng CN hoá Viện KH&CN Mỏ - Luyện kim

MỤC LỤC

1.1 Tình hình nghiên cứu và sản xuất trong và ngoài nước 7

1.2 Một số vấn đề lý thuyết làm cơ sở nghiên cứu 7

1.2.2 Các phương pháp hòa tách nguyên liệu chứa nhôm để điều chế nhôm sunfat 8

1.2.2.2 Điều chế nhôm sunfat từ alumin thu hồi bằng phương pháp Bayer 8

1.2.2.3 Điều chế nhôm sunfat từ alumin thu hồi bằng phương pháp thiêu 12

1.3 Ứng dụng của các hợp chất hóa học chứa nhôm 13

2.2 Phương pháp nghiên cứu 14

2.3 Thiết bị và vật tư nghiên cứu 14

3.1 Nghiên cứu quá trình hòa tách 17

3.2 Nghiên cứu quá trình thủy phân 21

3.2.4 Nghiên cứu quá trình rửa sản phẩm thủy phân 24

3.3 Nghiên cứu quá trình sản xuất sản phẩm 26

3.4 Nghiên cứu quá trình sản xuất mẻ lớn 30

MỤC LỤC BẢNG

Bảng 2 Ảnh hưởng của nồng độ kiềm đến hiệu suất hòa tách 17

Bảng 4 Ảnh hưởng của tỷ lệ L/R đến hiệu suất hòa tách 19

Bảng 5 Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất hòa tách 20

Bảng 7 Ảnh hưởng của tỷ lệ mồi phân hủy đến hiệu suất phân hủy 23

Bảng 8 Ảnh hưởng của thời gian phân hủy đến hiệu suất phân hủy. 24

Bảng 9 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất thu hồi sản phẩm 25

Bảng 10 Ảnh hưởng của số lần rửa đến hiệu suất thu hồi và chất lượng sản phẩm 26

Bảng 11 Ảnh hưởng của nồng độ đến hiệu suất thu hồi sản phẩm 27

Bảng 12 Ảnh hưởng của tốc độ nạp liệu đến hiệu suất thu hồi sản phẩm 28

Bảng 13 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất thu hồi sản phẩm 29

Bảng 15 Chất lyượng sản phẩm thu hồi trong phòng thí nghiệm 31

Bảng 16 Dự tính khối lượng các nguyên vật liệu cho 1000 Kg sản phẩm phèn đơn 32

Bảng 17 Dự tính khối lượng các nguyên vật liệu cho 1000 Kg sản phẩm phèn kép 32

MỤC LỤC HÌNH

Hình 1 Đường cân bằng đẳng nhiệt của hệ Al2O3-Na2O-H2O 9

Hình 2 Sơ đồ nguyên lý sản xuất alumin để s/x Al2(SO4)3 bằng f/f Bayer 10

Hình 3 Sơ đồ nguyên lý sản xuất alumin để s/x Al2(SO4)3 bằng f/f thiêu kết 13

Hình 6 Ảnh hưởng của nồng độ kiềm đến hiệu suất hòa tách 18

Hình 7 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất hòa tách 19

Hình 8 Ảnh hưởng của tỷ lệ L/R đến hiệu suất hòa tách 20

Hình 9 Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất hòa tách 21

Hình 10 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất phân hủy 22

Hình 11 Ảnh hưởng của tỷ lệ mồi phân hủy đến hiệu suất phân hủy. 23

Hình 12 Ảnh hưởng của thời gian phân hủy đến hiệu suất phân hủy 24

Hình 13 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất thu hồi và chất lượng sản phẩm 25

Hình 14 Ảnh hưởng của số lần rửa đến hiệu suất thu hồi và chất lượng sản phẩm 26

Hình 15 Ảnh hưởng của nồng độ đến hiệu suất thu hồi sản phẩm 27

Hình 16 Ảnh hưởng của tốc độ nạp liệu đến hiệu suất thu hồi sản phẩm 28

Hình 17 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất thu hồi sản phẩm 29

Hình 18 Sơ đồ công nghệ sản xuất nhôm sunfat từ bã thải xỉ nhôm 24

MỞ ĐẦU

Làng nghề Văn Môn - Bắc Ninh hàng năm nấu đúc hợp kim nhôm với sản lượng hơn chục nghìn tấn từ nhôm phế liệu vỏ máy, dây điện phế liệu, phoi nhôm gia công cơ khí … (Một gia đình nấu đúc từ 70 tấn đến hơn 100 tấn một tháng) Lượng xỉ nhôm thải ra từ 5 ÷ 8% so với sản lượng nhôm, khoảng 1000T/Năm Hàm lượng nhôm chiếm trong xỉ khoảng 28 ÷ 45%

Từ trước đến nay, bã thải xỉ nhôm được đem chôn lấp gây ô nhiễm môi trường đồng thời gây lãng phí tài nguyên Qua tiếp xúc với một số công ty tư nhân sản xuất nhôm tái chế tại Văn Môn, vấn đề bã thải xỉ nhôm trong quá trình tái chế nhôm phế liệu không tận dụng được đã làm tăng chi phí sản xuất và họ

đã đề xuất với Viện Khoa Học và Công Nghệ Mỏ - Luyện kim nghiên cứu công nghệ xử lý thu hồi nhôm trong bã thải

Nhằm tạo ra sản phẩm phèn nhôm đi đôi với tận thu tài nguyên và bảo vệ môi trường, việc đa dạng hoá các sản phẩm có gốc nhôm cho làng nghề là việc cần thiết mang lại lợi ích cho nền kinh tế nên việc tiến hành nghiên cứu đề tài

“Nghiên cứu công nghệ xử lý bã thải xỉ nhôm thu hồi phèn nhôm của quá trình tái chế nhôm phế liệu làng nghề Văn Môn - Bắc Ninh” được triển khai

theo HĐ số 212-09/HĐ-KHCN ký ngày 31 tháng 3 năm 2009 giữa Bộ Công Thương và Viện Khoa Học và Công Nghệ Mỏ - Luyện kim

Mục tiêu của đề tài:

- Xây dựng được qui trình sản xuất nhôm sunfat Al 2 (SO 4 ) 3 từ bã thải của làng nghề Văn Môn - Bắc Ninh

- Sản xuất một lượng sản phẩm đạt chất lượng ≥ 99,0% để khẳng định công nghệ đã lựa chọn

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VÀ SẢN XUẤT TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC

1.1.1 Tình hình nghiên cứu ở nước ngoài

Các công trình nghiên cứu về các hợp chất hóa học có chứa nhôm ở nước ngoài đã được công bố trong nhiều sách và tài liệu khoa học Các sản phẩm chứa nhôm đã được sản xuất công nghiệp là nhôm kim loại, hợp kim nhôm và các hợp chất hóa học chứa nhôm như các muối chứa nhôm, zeolít Trên thế giới đã tận dụng chất thải của quá trình sản xuất nhôm để sản xuất chất hấp phụ dùng trong việc xử lý nước [9] Một số công ty dùng chất thải của nhà máy luyện nhôm để sản xuất nhôm polyclorua dùng trong công nghệ xử lý nước [8]

Qua các tài liệu tham khảo [1.2.3.4.5.6.7] đã cho thấy phèn nhôm đơn hoặc kép chủ yếu được sản xuất từ các nguyên liệu chứa nhôm như các khoáng sét, cao lanh, quặng bauxit, nhôm hyđroxyt Al(OH)3

1.1.2 Tình hình nghiên cứu ở trong nước

Ở trong nước phèn nhôm đã được sản xuất ở qui mô lớn để phục vụ cho công nghệ làm sạch nước sinh hoạt Một vài cơ sở nhỏ sản xuất phèn nhôm từ nhôm phế liệu Ở miền Bắc nước ta sản xuất phèn đơn thường đi từ cao lanh, còn ở miền Nam lại sử dụng nguyên liệu là nhôm hyđroxyt Chất lượng các loại phèn nhôm sản xuất trong nước tương đương với chất lượng các sản phẩm cùng chủng loại của nước ngoài

Từ trước tới nay chưa có công trình nào đề cập đến vấn đề xử lý loại bã thải

xỉ nhôm này, việc sản xuất phèn nhôm truyền thống vẫn đi từ cao lanh và bauxit 1.2 MỘT SỐ VẤN ĐỀ LÍ THUYẾT LÀM CƠ SỞ NGHIÊN CỨU

1.2.1 Vài nét về nhôm sunfat Al2(SO4)3 18H2O

Nhôm sunfat Al2(SO4)3.18H2O có màu trắng, nóng chảy không bị phân hủy Nó tan rất nhiều trong nước, rất khó tan trong rượu Không phản ứng với axit và bị kiềm phân hủy hoàn toàn trong dung dịch [4.5] Quá trình trên xảy ra theo các phản ứng sau:

Al2(SO4)3 + 6H2O = 2Al(OH)3↓ + 3H2SO4

Al2(SO4)3 + 6NaOH = 2Al(OH)3↓ + 3Na2SO4

770 ÷ 860 o C

420 o C

Al2(SO4)3 + 8NaOHđ = 2Na[Al(OH)4] + 3Na2SO4Khi kết tinh tạo thành vẩy hay tinh thể hình kim trắng sáu góc và ngậm 18 nước Khi bị nung nóng muối này phồng to và biến thành khối xốp Nó mất nước hoàn toàn ở 420oC và bị phân hủy ở 770oC ÷ 860oC

Al2(SO4)3.18 H2O = Al2(SO4)3 + 18 H2O 2Al2(SO4)3 = 2Al2O3 + 6SO2↑ + 3O2 ↑

1.2.2 Các phương pháp hòa tách nguyên liệu chứa nhôm để điều chế nhôm sunfat Al 2 (SO 4 ) 3 18H 2 O

1.2.2.1 Điều chế nhôm sunfat trong phòng thí nghiệm

Trong phòng thí nghiệm có thể điều chế nhôm sunfat bằng cách hòa tan nhôm oxyt trong K2S2O7 ở nhiệt độ từ 400oC ÷ 470oC hoặc trong KHSO4 ở nhiệt

độ 400oC ÷ 550oC Quá trình sảy ra theo phản ứng sau:

Al2O3 + 3K2S2O7 = Al2(SO4)3 + 3K2SO4

Al2O3 + 6KHSO4 = Al2(SO4)3 + 3K2SO4 + 3H2O Người ta có thể điều chế nhôm sunfat bằng cách hòa tan nhôm hyđroxyt Al(OH)3 trong môi trường axit sunfuric H2SO4 Quá trình phản ứng tỏa ra nhiều nhiệt Quá trình xảy ra theo phản ứng sau:

2Al(OH)3 + 3H2SO4 + 12H2O = Al2(SO4)3.18H2O

1.2.2.2 Điều chế nhôm sunfat từ alumin thu hồi bằng phương pháp Bayer

Qua các tài liệu tham khảo cho thấy quá trình sản xuất nhôm sunfat đi từ quặng bauxit là hòa tách bauxit bằng kiềm thu hồi dung dịch natri aluminat sạch Tiến hành thủy phân dung dịch thu hồi nhôm hyđroxyt là sản phẩm trung gian

Từ sản phẩm trung gian tiến hành điều chế nhôm sunfat

Quá trình xử lý quặng bauxit dựa trên qui trình công nghệ Bayer là một chu trình khép kín trong hệ Al2O3-Na2O-H2O Nguyên liệu là quặng tinh bauxit được đập nghiền với sự có mặt của dung dịch kiềm để tạo thành huyền phù Mức độ nghiền tùy thuộc tính chất và cấu trúc của quặng tinh bauxit, chủ yếu để đảm bảo sự tiếp xúc tốt của quặng tinh và dung dịch Nếu nghiền thô thì quặng tinh bauxit hòa tách chậm, nhưng nếu nghiền quá mịn thì sẽ tốn năng lượng và

có thể ảnh hưởng đến quá trình lắng bùn đỏ sau này Tiếp đó huyền phù bauxit

được hòa tách trong dãy bể nếu sử dụng công nghệ hòa tách dưới áp suất khí quyển ở nhiệt độ thích hợp hoặc trong dãy autoclave có áp xuất và nhiệt độ thích hợp Sau khi kết thúc quá trình hòa tách, huyền phù được pha loãng bằng nước rửa bùn đỏ lần thứ nhất và tiến hành quá trình lắng bùn để thu hồi dung dịch aluninat Trên thực tế dung dịch thu được vẫn còn chứa các hạt bùn nhỏ lơ lửng trong dung dịch nên cần phải lọc lại để thu hồi được dung dịch sạch [1.2.6.7]

Từ giản đồ các đường cân bằng đẳng nhiệt của hệ Al2O3-Na2O-H2O đã cho thấy khi tăng nhiệt độ có khả năng nhận được dung dịch bền vững, còn khi làm giảm nhiệt độ các dung dịch nóng trở thành quá bão hòa và từ dung dịch tách ra nhôm hyđroxyt

hòa tan của nhôm oxyt Al2O3 trong dung dịch kiềm cân bằng quyết định, tăng độ

kiềm sẽ dẫn tới làm giảm mạnh hàm lượng alumin trong dung dịch

Hình 2: Sơ đồ nguyên lý sản xuất alumin để sản xuất Al2(SO4)3 bằng

phương pháp Bayer

Dung dịch natri aluminat được phân hủy để tạo ra nhôm hyđroxyt kết tủa Đây là một quá trình phức tạp phụ thuộc ảnh hưởng của nhiều yếu tố Quá trình theo phản ứng sau:

NaAl(OH)4 + nH2O ≈ Al(OH)3↓ + NaOH + nH2O

Để phản ứng này xảy ra theo hướng từ trái qua phải cần phải đưa dung dịch natri aluminat vào vùng quá bão hòa của hệ Al2O3-Na2O-H2O, quá trình này xảy ra bằng cách pha loãng dung dịch sau khi hòa tách và giảm nhiệt độ dung dịch Theo mức độ phân hủy, dần dần dung dịch natri aluminat sẽ tiến tới trạng thái cân bằng mới và khi đạt được trạng thái này quá trình phân hủy sẽ dừng lại Điều này đã được khẳng định trên giản đồ đường đẳng nhiệt cho thấy tính chất đặc biệt của dung dịch aluminat: Các dung dịch chưa bão hòa khi pha

loãng lại biến thành bão hòa Quá trình phân hủy phụ thuộc vào thời gian theo qui luật: Ở thời gian ban đầu tốc độ phân hủy tăng nhanh sau đó giảm dần cho tới giá trị không đổi (Quá trình đạt cân bằng) Để tăng tốc độ phân hủy, cần sử dụng Al(OH)3 từ chu trình phân hủy trước để làm chất mồi Tâm mần tạo ra trong dung dịch những mầm kết tinh, nói cách khác quá trình phân hủy này tiến hành trong điều kiện kết tinh dị thể Đối với chất tạo mầm vấn đề chủ yếu là yêu cầu về chất lượng và số lượng Chất lượng cần đảm bảo không thấp hơn chất lượng của Al(OH)3 sẽ phân hủy ra

Mức độ phân hủy của dung dịch được tính bằng % là tỷ số khối lượng alumin phân hủy so với khối lượng alumin có trong dung dịch ban đầu Vì vậy việc tiếp tục làm nguội dung dịch trong quá trình phân hóa là cần thiết Tuy nhiên việc giảm nhiệt độ cũng có giới hạn vì theo các tài liệu tham khảo cho thấy nếu nhiệt độ quá trình phân hủy nhỏ hơn 45oC thì Al(OH)3 kết tủa rất mịn, gây khó khăn cho lắng lọc Mức độ phân hủy trong quá trình phân hủy thường đạt khoảng 40,0 ÷ 55,0%, phần còn lại ở trong dung dịch hồi lưu Cấu trúc kết tủa nhôm hyđroxyt được xác định bởi các điều kiện kết tủa như pH dung dịch, nhiệt độ, nồng độ dung dịch (Để đạt được sản phẩm nhôm hyđroxyt có độ sạch cao cần có các kết tủa có kích cỡ lớn) Ở pH > 9 kết tủa có dạng như những phần

tử hình tam giác (Bayerit) có kích thước lớn và sản phẩm dễ dàng tách khỏi dung dịch và dễ làm sạch tạp chất lẫn vào Nhiệt độ ảnh hưởng đến quá trình thủy phân và kết tủa Al(OH)3, ở nhiệt độ thường sẽ tạo thành pha vô định hình,

ở nhiệt dộ cao hơn và ở pH > 9 sẽ tạo ra dạng bayerit

Điều chế nhôm sunfat Al2(SO4)3.18H2O từ nhôm hyđroxyt Al(OH)3 thu từ quá trình thủy phân được tiến hành bằng cách cho từ từ nhôm hyđroxyt Al(OH)3vào dung dịch axit sunfuric cho đến khi tiêu thụ hết axit Phản ứng tỏa nhiệt mạnh Sau khi phản ứng kết thúc, tiến hành làm lạnh, lọc và thu hồi các tinh thể sản phẩm nhôm sunfat Al2(SO4)3.18H2O Quá trình xảy ra theo phản ứng sau:

2Al(OH)3 + 3H2SO4 + 12H2O = Al2(SO4)3.18H2O Điều chế phèn kép kali K2SO4.Al2(SO4)3.12H2O ta trộn lẫn dung dịch chứa nhôm sunfat Al2(SO4)3 và kali sunfat K2SO4 Cô bớt nước cho đến khi bắt đầu kết

tinh thì tiến hành làm lạnh nhanh trong điều kiện khuấy trộn liên tục Lọc dung dịch

và thu được các tinh thể sản phẩm K2SO4.Al2(SO4)3.12H2O Để sản phẩm đạt chất lượng cao phải tiến hành kết tinh lại từ 1 đến 3 lần Dung dịch lọc được tận dụng lại cho các lần kết tinh sau

1.2.3.3 Điều chế nhôm sunfat từ alumin thu hồi bằng phương pháp thiêu

Khác với phương pháp Bayer, phương pháp thiêu kết sử dụng nhiệt để gia công quặng bauxit dạng diaspo với tác nhân xôđa Na2CO3 có mặt của đá vôi với mục đích là liên kết với silic có trong bauxit thành hợp chất không hòa tan và không chứa Al2O3 Sản phẩm nung ở nhiệt độ cao từ 1150oC ÷ 1200oC trong lò quay Phối liệu được nén dưới áp lực 10 ÷ 15atm trong máy phun để đưa vào lò thiêu Thiêu phẩm càng đạt đến trạng thái lơ lửng thì hiệu suất thiêu càng lớn [1] Quá trình xảy ra theo phản ứng:

Na2CO3 + Al2O3 = Na2O.Al2O3 + CO2 ↑ 2CaCO3 + SiO2 = 2CaO.SiO2 + 2CO2 ↑ Quá trình thiêu tạo ra natri aluminat dễ hòa tan trong nước, canxi silicat thực tế không hòa tan trong nước Quá trình hòa tan thiêu phẩm trong nước để thu hồi natri aluminat thường được thực hiện trong các tháp khuếch tán Trong dung dịch hòa tách có một số ít SiO2 hòa tan nhưng không đáng kể Nếu lượng SiO2 tan nhiều phải tiến hành quá trình làm sạch bằng các phương pháp đặc biệt Giai đoạn làm sạch silic được thực hiện bằng cách nâng nhiệt độ của dung dịch lên 150oC trong thời gian từ 2 ÷ 3 giờ trong autoclave với điều kiện khuấy trộn liên tục, khi

đó xỉ trắng lắng xuống chứa chủ yếu SiO2 trong dung dịch Tách xỉ trắng bằng cách để lắng và cuối cùng là lọc Xỉ trắng chứa chủ yếu là SiO2 và một phần

Al2O3 và Na2O nên được quay lại hồi liệu, lúc này dung dịch sạch chỉ còn lại khoảng 0,25 ÷ 0,3 g/l SiO2 Sau khi làm sạch tiến hành phân ly dung dịch hòa tách bằng phương pháp cacbonat hóa Quá trình xảy ra theo phương trình sau:

2NaAlO2 + CO2 + 3H2O = Al2O3.3H2O↓ + Na2CO3Quá trình phân hủy dung dich aluminat bằng phương pháp cacbonat hóa được thực hiện bằng cách sục khí CO2 (Trong công nghiệp người ta sục bằng khí thu được từ khói sạch của lò thiêu kết) ở nhiệt độ 70 ÷ 80oC Có khoảng

95,0% Al2O3 được kết tủa từ dung dịch Dung dịch nước cái được tách ra khỏi kết tủa và được bổ xung xôđa và quay lại hồi liệu Nhôm hyđroxyt được rửa 3 lần bằng nước nóng và được sấy khô Đây là nguyên liệu đầu để tiến hành sản

xuất nhôm sunfat

Hình 3: Sơ đồ nguyên lý sản xuất alumin để sản xuất Al2(SO4)3 bằng

phương pháp thiêu kết

1.2.2.4 Điều chế nhôm sunfat từ cao lanh

Thực tế ở miền Bắc Việt Nam, quá trình sản xuất phèn nhôm đi từ phương pháp hòa tách cao lanh Al2O3.2SiO2.2H2O với axit sunfuric H2SO4 Tiến hành lọc dung dịch sau khi kết thúc quá trình hòa tách Sau khi cô và kết tinh dung dịch lọc sẽ thu được sản phẩm

1.3 ỨNG DỤNG CỦA CÁC HỢP CHẤT CHỨA NHÔM

Phèn nhôm đơn hoặc kép có nhiều tác dụng, trong đông y chủ yếu để sử dụng sát trùng, trừ nấm, trị nhọt Trong kỹ thuật dùng làm chất đông tụ trong quá trình

xử lý nước sinh hoạt, công nghệ xử lý nước chế biến hải sản, sản xuất giấy

CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ CÔNG TÁC CHUẨN BỊ

2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU

Hàng năm làng nghề nấu đúc hợp kim nhôm với sản lượng hơn chục nghìn tấn nhôm từ nhôm phế liệu: Vỏ máy, dây điện phế liệu, phoi nhôm gia công cơ khí Lượng bã thải ra chiếm từ 5 ÷ 8% so với sản lượng nhôm Đề tài dùng loại bã thải xỉ nhôm mang chôn lấp của doanh nghiệp tư nhân Tân Tiến của làng nghề Văn Môn - Bắc Ninh làm đối tượng nghiên cứu

2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Từ thực tế cho thấy bã thải xỉ nhôm gồm chủ yếu là nhôm oxyt và nhôm kim loại dạng hạt rất nhỏ lẫn vào Phương pháp nghiên cứu là dựa vào lý thuyết quá trình hòa tách nhôm trong quặng bauxit, sau đó tiến hành các thí nghiệm thăm

dò khả năng hòa tách nhôm trong bã thải bằng kiềm, tách các tạp chất có trong dung dịch hòa tách Từ dung dịch đã làm sạch các tạp chất tiến hành sản xuất nhôm sunfat Al2(SO4)3 Qua các thí nghiệm sẽ chọn được các thông số kỹ thuật thích hợp để sản xuất nhôm sunfat Al2(SO4)3 sạch

• Nghiên cứu thí nghiệm trong phòng thí nghiệm

• Chế thử sản phẩm ở qui mô lớn phòng thí nghiệm

2.3 THIẾT BỊ VÀ VẬT TƯ NGHIÊN CỨU

2.3.1 Thiết bị nghiên cứu

- Máy khuấy LM.III có khả năng điều chỉnh tốc độ khuấy từ 30 ÷ 180 vòng/phút

- Máy lọc chân không có độ chân không 2.10-2 mm Hg

- Máy lọc ly tâm thí nghiệm (Tiệp Khắc) V= 1000 ml

- Thiết bị ổn nhiệt tự chế tạo có khả năng ổn nhiệt trong khoảng 50oC ÷ 180oC,

có khống chế nhiệt độ, độ dung sai nhiệt ±5oC

- Tủ sấy chân không SPT-200

- Tủ sấy 300oC (Kenton-Trung Quốc)

- Cốc thủy tinh, bình cầu thủy tinh dung tích 1000 ml, 3000 ml, 5000 ml

2.3.2 Vật tư, hoá chất.

Mẫu nghiên cứu là bã xỉ thải được lấy tại 3 điểm tại xưởng đúc nhôm của doanh nghiệp Tân Tiến - Văn Môn - Bắc Ninh Mẫu thí nghiệm được trộn đều

và sấy trong lò sấy chân không ở nhiệt độ 85oC đến khi khối lượng không thay Mẫu nghiên cứu có thành phần hóa học như bảng 1:

Bảng 1: Thành phần hóa học bã xỉ thải chứa nhôm

Hàm lượng các nguyên tố trong bã thải (%) Mẫu

C Na Mg Si Ca Fe K Al 2,28 0,95 3,08 1,78 1,72 0,81 0,11 43,02

Xỉ thải

Hình 4: Thiết bị thí nghiệm và sản xuất thử.

Các loại hoá chất khác được sử dụng trong nghiên cứu là hoá chất loại tinh khiết:

• Axít sunfuríc- H2SO4 là loại axít kỹ thuật, hàm lượng 98%

• KOH và NaOH loại tinh khiết và kỹ thuật

• H2O2 và một số loại hoá chất khác

2.3.3 Sơ đồ công nghệ dự kiến

Trên cơ sở phân tích các số liệu và kết quả nghiên cứu thăm dò chúng tôi chọn lưu trình như hình 2 với những lý do sau:

- Từ kết quả phân tich cho thấy nhôm tồn tại trong bã xỉ thải chủ yếu chứa nhôm oxyt nên đã chọn phương pháp hòa tách bã xỉ thải với kiềm

- Phương pháp thích hợp với sản xuất lớn, chất thải ít và không độc hại

- Thiết bị, nguyên vật liệu để sản xuất có khả năng tự giải quyết được ở trong nước

Hình 5: Sơ đồ công nghệ dự kiến.

2.3.4 Công tác phân tích

Công tác phân tích được tiến hành tại Trung tâm phân tích Hóa lý - VILAS 143 của Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim và tại Trung tâm phân tích Địa Chất - VILAS 32 bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử và các phương pháp khác

Hòa tách Làm sạch tạp chất

Sản phẩm trung gian Thủy phân

Axit hóa

Sản phẩm

Dung dịch H2SO4

CHƯƠNG 3: NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

3.1 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH HÒA TÁCH

Mục tiêu của quá trình là hòa tách triệt để nhôm trong bã Nguyên liệu là bã dạng bột của quá trình tái chế nhôm phế liệu, dung dịch hòa tách được pha chế từ natri hyđroxyt NaOH và nước Các mẫu thí nghiệm có khối lượng 100 g được hòa tách trong dung dịch natri hyđroxyt NaOH có nồng độ thay đổi từ 114,9 ÷ 399,6 g/l, tỷ lệ L/R thay đổi từ 2 ÷ 10 lần, thời gian thay đổi từ 30 ÷ 180 phút, nhiệt độ hòa tách thay đổi từ 30 ÷ 100oC với tốc độ khuấy 60 vòng/phút Sau khi hòa tách dung dịch được lọc Phần bã rắn được rửa bằng nước nóng 3 lần, sấy khô, cân và đưa đi phân tích Từ các kết quả phân tích lượng nhôm còn lại trong bã sau khi hòa tách có thể tính được hiệu suất quá trình hòa tách

3.1.1.Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH

Điều kiện thí nghiệm:

+ Tỷ lệ L/R = 3

+ Thời gian hòa tách: 60 phút

+ Nhiệt độ hòa tách: 60oC

+ Nồng độ dung dịch hòa tách thay đổi từ 114,9 ÷ 399,6 g/l

Các kết quả thí nghiệm được trình bày trong bảng 2 và hình 6

Bảng 2: Ảnh hưởng của nồng độ đến hiệu suất hòa tách