Bài Thử giới han tạp chất Amoni trong thuốc bột Natrihydocarbonat 34 BÀI 6 ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMID Mục tiêu 1 Làm đúng các qui trình định tính các sulfonamid (thử tính tan, phản ứng tạo phẩm màu ni t.
BÀI ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMID Mục tiêu: Làm qui trình định tính sulfonamid (thử tính tan, phản ứng tạo phẩm màu ni tơ, phản ứng tạo muối đồng) Thực thao tác cân, đong, hòa tan, làm phản ứng Đọc kết phép thử Thể thái độ nghiêm túc, trung thực, tác phong cẩn thận, tỉ mỉ, xác Thơng tin chung dược chất Công thức cấu tạo: O2 S H2N H N R O2 S H2N Dạng acid Na N R Dạng muối natri Sulfamid R= Ghi Sulfacylum -CO-CH3 Dùng dạng muối natri (sulfacetamid natri) Sulfamethoxazol CH3 N O CH3 Sulfadimerazin (sulfamethazin) N N CH3 Sulfaguanidin (sulfanilamid) NH2 NH2 C C NH2 NH Tính base mạnh, khơng có tính acid, khơng tan kiềm Tính chất Bột kết tinh màu trắng Bị biến màu chậm để khơng khí ánh sáng Lý - Hố tính ứng dụng: Các sulfonamid có tính chất nhóm chức sulfonamid amin thơm bậc 34 + Tính acid: nhóm chức sulfonamid; dạng acid không tan nước, tan dung dịch kiềm carbonat kim loại kiềm, ứng dụng để tạo dạng dược dụng muối natri tan tốt nước, định tính phản ứng tạo tủa tạo phức màu với ion kim loại (bạc, đồng, cobal) + Tính base: Do ni tơ amin thơm; tan acid vơ lỗng; cho phản ứng với thuốc thử chung alcaloid, ứng dụng định tính dược chất phản ứng với acid picric + Tính chất nhóm amin thơm Ứng dụng: Định tính phản ứng tạo phẩm màu ni tơ; định lượng phương pháp đo nitrit + Tính chất phân tử: Khơng bền tác dụng khơng khí, ánh sáng, dung dịch có mơi trường q acid dễ bị kết tủa lại dạng acid, ứng dụng để bào chế dạng thuốc viên, thuốc mỡ; bảo quản tránh ánh sáng Định tính, định lượng, thử tinh khiết phương pháp đo nhiệt độ nóng chày, phương pháp sắc ký Định tính sulfonamid 2.1 Định tính sulfonamid - thử tính tan 2.1.1 Nguyên tắc (cơ sở lý thuyết) Các sulfamid có tính base yếu (do amin thơm), dạng base khơng tan nước, tan acid vơ lỗng Dạng acid khó tan nước, tan dung dịch kiềm (trừ sulfaguanidin không tan dung dịch kiềm khơng có tính acid) Dạng muối natri dễ tan nước dung dịch kiềm, dễ kết tủa lại môi trường chuyển sang pH acid 2.1.2 Tóm tắt qui trình Thử độ tan nước: lấy khoảng 0,1 g chất thử vào ống nghiệm chứa ml nước, lắc nhẹ Thử độ tan acid: lấy khoảng 0,1 g chất thử vào ống nghiệm chứa ml dung dịch acid hydrocloric 10%, lắc nhẹ Thử độ tan kiềm: lấy khoảng 0,05 g chất thử vào ống nghiệm chứa ml dung dịch natri hydroxyd 0,1M, lắc nhẹ 2.1.3 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất, dung mơi Ống nghiệm, pipet paster Các sulfonamid dược dụng, nước cất, dung dịch acid hydrocloric 10%, dung dịch natri hydroxyd 0,1M 35 2.1.4 Qui trình thực hành Thứ tự Các bước thực Kết (độ tan sulfonamid tương ứng) (1) Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Rửa sạch, tráng nước cất dụng cụ thủy tinh Đánh dấu ống nghiệm (N, A, K) Ống N: lấy khoảng 0,1 g chất thử vào ống nghiệm chứa ml nước, lắc nhẹ Nhận xét độ tan Ống A: lấy khoảng 0,1 g chất thử vào ống nghiệm chứa ml dung dịch acid hydrocloric 10%, lắc nhẹ Nhận xét độ tan Ống K: lấy khoảng 0,05 g chất thử vào ống nghiệm chứa ml dung dịch natri hydroxyd 0,1M, lắc nhẹ Nhận xét độ tan Nhận xét, kết luận tính chất dược chất (có tính acid, tính kiềm), dạng dược dụng (dạng acid, dạng muối) (2) (3) 2.2 Định tính sulfonamid - phản ứng tạo phức với đồng 2.2.1 Nguyên tắc (cơ sở lý thuyết) Các sulfonamid có tính acid (do hydro chức sulfonamid linh động, trừ sulfaguanidin), tan dung dịch kiềm phản ứng với đồng tạo muối phức có màu khác Phản ứng dùng để nhận biết sơ sulfonamid 2.2.2 Tóm tắt qui trình Thêm giọt dung dịch đồng sulfat 5% vào dung dịch nước (của dạng muối natri) dung dịch kiềm (của dạng acid), xuất tủa có màu khác 2.2.3 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất, dung môi Ống nghiệm, pipet paster Các sulfonamid dược dụng, nước cất, dung dịch đồng sulfat 5% , dung dịch natri hydroxyd 0,1M 36 2.2.4 Qui trình thực hành kết Thứ tự Các bước thực Kết (kết tủa muối đồng sulfonamid tương ứng) (1) Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Rửa sạch, tráng nước cất dụng cụ thủy tinh Đánh dấu ống nghiệm cho sulfamid Chuẩn bị dung dịch thử dựa vào kết thí nghiệm 2.3: (2) (3) - Dạng muối natri (ống N tan): lấy khoảng 0,1 g chất thử vào ống nghiệm chứa ml nước, lắc nhẹ đến tan (hoặc lấy 1/2 dung dịch ống N) - Dạng acid (ống N không tan, ống K tan): lấy chất thử vào ống nghiệm chứa ml dung dịch natri hydroxyd 0,1M, lắc kỹ phút đến bão hòa; lọc lấy dịch lọc Thêm giọt dung dịch đồng sulfat 5%, xuất tủa có màu khác Ghi kết 2.3 Định tính sulfonamid - phản ứng tạo phẩm màu ni tơ 2.3.1 Nguyên tắc (cơ sở lý thuyết) Định tính amin thơm bậc I sulfonamid phản ứng đặc trưng tạo phẩm màu ni tơ: ArNH2 phản ứng với acid nitrơ (HNO2 – sinh natri nitrit NaNO2 acid hydrocloric) tạo muối diazoni không màu; sau muối diazoni ngưng tụ với beta-naphtol môi trường kiềm tạo phẩm màu nitơ (màu đỏ) Phương trình phản ứng xem “Kiểm nghiệm cloramphenicol” 2.3.2 Tóm tắt qui trình Lấy khoảng 0,1g chế phẩm, thêm ml dung dịch acid hydrocloric 10% (TT) Lắc đến tan, thêm - giọt dung dịch natri nitrit 10% (TT), sau đến phút thêm 0,5 ml dung dịch - naphthol kiềm (TT) Hỗn hợp có màu đỏ tủa đỏ 37 2.3.3 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất, dung mơi Ống nghiệm, pipet paster Các sulfonamid dược dụng, dung dịch acid hydrocloric 10% (TT), dung dịch natri nitrit 10% (TT), dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), 2-naphtol (naphtol) 2.3.4 Qui trình thực hành Thứ tự Các bước thực Kết Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Rửa sạch, tráng nước cất dụng cụ thủy tinh Ống nghiệm 1: Lấy khoảng 0,1g chế phẩm, thêm ml dung dịch acid hydrocloric 10% (TT) Lắc đến tan, thêm - giọt dung dịch natri nitrit 10% (TT) Ống nghiệm 2: hòa tan khoảng 0,1g 2-naphtol vào 2ml DD natri hydroxyd 10% (TT) Đổ từ từ ống vào ống 1, xuất tủa đỏ màu đỏ cam Nhận xét, kết luận: 38 ... luận tính chất dược chất (có tính acid, tính kiềm), dạng dược dụng (dạng acid, dạng muối) (2) (3) 2. 2 Định tính sulfonamid - phản ứng tạo phức với đồng 2. 2.1 Nguyên tắc (cơ sở lý thuyết) Các sulfonamid... sáng Định tính, định lượng, thử tinh khiết phương pháp đo nhiệt độ nóng chày, phương pháp sắc ký Định tính sulfonamid 2. 1 Định tính sulfonamid - thử tính tan 2. 1.1 Nguyên tắc (cơ sở lý thuyết) Các. .. + Tính base: Do ni tơ amin thơm; tan acid vô loãng; cho phản ứng với thuốc thử chung alcaloid, ứng dụng định tính dược chất phản ứng với acid picric + Tính chất nhóm amin thơm Ứng dụng: Định tính