Giáo trình thực hành tổng hợp hóa học vô cơ phần 1 2

7 I I I I I I I I II GT.0000026415 »ÃN - LÊ THỊ HỔNG HẢI G THIÊN TÀI - ĐINH THỊ HIỂN NGUYỄN THỊ THANH CHI (Chủ biên) PHẠM ĐỨC ROÃN - LÊ THỊ HỒNG HẢI LÊ HẢI ĐĂNG - LƯƠNG THIỆN TÀi - ĐINH THỊ HIÊN Giáo trình THỰC HỊÍIH ĨỔHG HỢP Hũfl HỌC VỒ Cữ NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI H Ọ C s PHẠM Mã số: 01.01.373/1181 - ĐH 2012 MỤC LỤC Trau q LỜI NÓI Đ Ầ U Bài Đ iều chế đồng(II) sunfat (CUSO 4.5 H 2O ) Bài Đ iều chế phèn nhôm - kali (K 2SO A 1ị(S )_i.2 H ị ) .12 Bài Điều chế muối Mohr (F eS (N H 4):S H:0 ) 17 Bài Điều chế axit orthophotphoric (H 1PO4) 22 Bài Đ iều chế natri thiosunfat (N a íS iO i.S H iO ) 27 Bài Điều chế kali iođua (K I) 32 Bài Tồng hợp kali clorat (K.CIO3) 37 Bài Tổng hợp kali pemanganat (KM nƠ 4) từ quặng piroluzit 42 Bài Tổng hợp kali cromat (K.ỊCrO.1) 47 Bài 10 Tồng hợp natri cacbonat (xô đa) dựa theo phương pháp S o lv a y 52 Bài 11 Tông hợp hạt nano siêu thuận từ F e i0 bầng phương pháp đồng kết tủa 57 Bài 12 Tổng họp phức hexaamminniken(II) clorua [N i(N H 3)6]C l 2) 62 Bài 13 Tổng hợp phức tetraammin đồng(II) sunfat [C u(N H 3)4]S H 20 67 Bài 14 Tổng hợp phức kali trioxalatoferat(III) (K j[Fe(C )i] H ) 72 Bài 15 Tống hợp phức hexaaquơcrom(III) clorua ([Cr(H ) 6]C Ị ỉ) 77 Bài 16 ứ n g dụng số phương pháp vật lí, hố lí nghiên cứu thành phần, cấu tạo, tính chất cùa chất 82 PHỤ LỤC Một số bàng tra c ứ u 89 TÀI LIỆU THAM K H Ả O .94 LỜI NĨI ĐẦU Hố học m ơn khoa học thực nghiệm N hờ có thực nghiệm , người ta có sơ đế khẳng định lí thuyết cách vững vàng Thực nghiệm giữ vai trò quan trọng phát triển hố học Giáo trình Tìlực hành Tơng hợp hố học vô biên soạn dùng cho sinh viên ngành Hoá học, hệ Đ ại học với thời lượng tín chi Giáo trình tài liệu tham khảo tốt để bồi dưỡng kĩ thực hành thí nghiệm cho học sinh giỏi mơn hố học câp N ội dung giáo trình gồm 15 b i tồng hợp chất 15 b i mẫu tường trình thí nghiệm tương ứng Các thí nghiệm nham rèn luyện kĩ năng, thao tác thí nghiệm tổn g họp chất vô cho sinh viên, tạo điều kiện cho sinh viên hiêu sâu kiến thức lí thuyết học học phần trước phức chất, phi kim kim loại B ài 16 giới thiệu cách xác định thành phần, cấu tạo m ột chất tồn g hợp bàng phương pháp vật lí hố lí Bài bước đâu giúp sinh viên làm quen với phương pháp đại học đế xác định côn g thức câu tạo sán phẩm tông hợp Đ ể thí nghiệm có tính khả thi điều kiện sở vật chất cịn khó khăn yêu cầu dụng cụ hoá chất thí nghiệm phải tương đối đơn giản, m ỗi thí nghiệm sinh viên chì thực buổi thí nghiệm (3 giờ), riêng 16 tiến hành buổi thí nghiệm Vỉ tổng hợp giáo trình chưa đề cập nhiều việc xác định độ tinh khiết cùa sàn phẩm mà h u n g dẫn cách nhận biết định tính sàn phẩm tổng hợp sơ đánh giá hiệu suất cùa trình tổng hợp Trong m ỗi thí nghiệm , chúng tơi khơng nhắc lại phần hướng dẫn thao tác thực hành bàn sinh viên học phần thực hành hoá đại cư ơng v hoá nguyên tố Ở m ỗi có câu hỏi yêu cầu sinh viên phải trả lời trước đến phòng thí nghiệm nhằm giúp em hiểu sâu sở bước tiến hành thí nghiệm , m ục đích thao tác số liệu cụ thể Các câu hỏi phần tường trình giúp sinh viên biết vận dụng kiến thức cách có hệ thống đề giải thích tượng quan sát hiểu sâu sắc mối liên hệ lí thuyết thực nghiệm Giáo trình biên soạn số nhiều hon so với thời lượng tín chi để m õin lựa chọn, thay đổi số cho phù hợp với điều kiện phịng thí nglluiệm theo năm học Giáo trình lần đuợc biên soạn nên chắn khơng tránh kh ỏi nlhiững thiếu sót Rất m ong nhận chi dẫn, ý kiến đóng góp ch u yêm gia, đồng nghiệp bạn đọc để chúng tơi hồn thiện giáo trình X in chân thành cảm ơn C Á C T Á C G IA B ài Đ IÊ U C H Ẻ Đ Ồ N G ( II ) S U N F A T ( C u S 4.5 H 20 ) I MỘT SỐ TÍNH C H Ấ T LÍ HỐ Đ Ặ C TRƯNG C Ủ A C u S 5H20 CuS H : tinh thể tam tà, màu chàm Ớ nhiệt độ 100 c , CUSO 4.5 H2O bắt đầu tách nước kết tinh chuyển thành hiđrat màu lam C u S 4.4H 20 , C u S 4.3H :0 C11SO4.H2O khoáng ° c , C u S 4.5H :0 tách nước hoàn toàn tạo thành C 11SO khan chất bột màu trắng, háo nước hút nước lại tạo thành hiđrat Khi tiếp tục nung nhiệt độ 0 °c, CuSOj bắt đầu bị phân hủy C 11SO tan nước rượu lỗng, khơng tan rượu ngu.n chất, dung dịch có mơi trường axit yếu Khi C 11SO 4.5 H 2O tan axit clohiđric đặc, Irình hãp thụ nhiều nhiệt Dung dịch C11SO4 tác dụng với kim loại đứng sau đ ồn g dãy hoạt động hoá học, với dung dịch kiềm , bị điện phân có dịng điện, Đ ó phàn ứng tính chất ion Cu + N gồi ra, CuSƠ cịn có phản ứng đặc trưng với ion Ba II tạo kết tủa B a S HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (d ù n g cho n h ó m sinh viên) Hoá chất: CuO bột, H 2SO 15%, dung dịch NaOH, BaC li, NH3, nước đá, giấy lọc, p trắng Dụng cụ Số lượng Dụng cụ Số lượng Dụng cụ Số lượng C ốc thúy tinh 100 inl B ộ lọc hút áp suất thấp Bếp điện Đũa thủy tinh Ỏng nghiệm Phễu lọc Ĩng đong 25ml Cân phân tích Kính hiển vi III C Á C H TIẾN HÀNH Cho 25ml dung dịch H2SO4 15% (d = l,1 g /m l) vào cốc thúy tinh lOOml Cân gam CuO bột cho từ từ timg lượng nhỏ vào cốc (vừa cho vừa khuấy đều), đồng thòi đun nhẹ hỗn hợp phán ứng bếp điện lượng CuO lan hoàn toàn Lọc thu lấy dung dịch cô dung dịch nồi cách thủy đến xuất váng tinh Đ e nguội hỗn hợp dung dịch sau phản ứng nhiệt độ phòng làm lạnh bềàng nước đá Khi tinh thê tách ra, lọc thu lấy tinh thê CUSO H 2O, ép san phiấm hai tờ giấy lọc sấy nhiệt độ “ 70°c tủ sấy khoảng phút Cân sản phẩm, tính hiệu suất cùa q trình điều chế C 11SO 4.5 H 2O Hình ánh tinh thê thu C 11SO 4.5 H 2O qua kính hiển vi: H ìn h 1: Anh tinh CUSO4.5H2O IV THỬ TÍNH CHẤT CỦA SẢN PHANI Lấy vài tinh thể CUSO 4.5 H 2O điều chế hoà tan khoảng 5>ml nước cốc chia vào ốn g nghiệm: Cho vài giọt dung dịch NaOH loãng vào ống nghiệm thứ Cho vài giọt dung dịch BaCỈ vào ống nghiệm thứ hai Cho từ từ giọt dung dịch NH3 đến dư vào ống nghiệm thứ ba Cho p trắng vào ống nghiệm thứ tư Quan sát tượng xảy ống nghiêm Giải thích viết phươrng trinh phàn ứng V CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP Nêu mục đích c s lí thuyết cùa thí nghiệm điêu ch ế C 11S O H 2O Trong th í nghiệm điều ch ế C 11S O H 2O, hiệu su ấ t cùa ph àn ứng đư ợ c tiinh theo H2SO4 hay C uO? G iai thích Tính khối lượng tinh thể C 11S O H 2O khối lư ợng H ịO cần dùng đê điìẻn ch ế đư ợc lOOml dung dịch C uSO j 10% C hú ỷ k h i làm tlií n gh iệm : Trong q trình phản ứng có the CuO bị kết tàng làm giảm tốc độ phàn ứnig, phải khuấy liên tục hỗn họp phản ứng BÀI Đ I Ê U C H Ê KA LI IO Đ U A (KI) I M ỘT SÔ TÍNH C H Ấ T LÍ HỐ Đ Ặ C TRƯNG C Ủ A KI KI tinh hình lập phương suốt, bền ngồi khơng khí khơ KI nóng chảy 686°c, đề nguội đơng lại thành khối tinh thể có ánh xà cừ, sôi 1331°c KI dễ tan nước, dễ hút ẩm, chảy nước có màu vàng nâu KI tan rượu axeton, tan rât nhiều rượu nóng; đê nguội KI kêt tinh thành tinh thề hình kim KI tác dụng với số muối muối cùa A g +.C u \ H g \ Pb2\ tạo kết tua Dung dịch KI nước có khả hồ tan iot KI thể tính khử mạnh tác dụng với chất oxi hoá H 2O 2, FeCl3, HỉSO^ặc, MnOi II HOÁ C H Ấ T VÀ DỤNG c ụ (d ù n g c h o m ộ t n h ó m sin h viên ) H ố chất: sắt bột, iot tinh thể, bột MnO:, dung dịch KOH 40%, dung dịch K_i[Fe(CN)6], dung dịch K.i[Fe(CN)(,], rượu etylic, dung dịch H ịO ị, dung dịch H2SO4 loãng, dung dịch FeƠ3, nước đá Dụng cụ Số lưọng Cốc thủy tinh 50ml Dụng cụ Kính hiển vi Số lượng Dụng cụ Bộ lọc hút Số lượng áp suất thấp Đũa thuỷ tinh Phễu thuỷ tinh Cân phân tích Ống đong lOml Bep điện Lưới amiãng đèn cồn III CÁCH TIẾN HÀNH Cân l,2 g bột sắt 5g bột iot tinh Đ bột sắt vào cốc chứa sẵn 20ml nước cất, thêm phần nhò iot vào, khuấy Sau thêm hết iot, đặt cốc lên bếp điện, đun từ từ hỗn hợp phàn ứng đến sôi Thêm tùng giọt dung dịch KOH 40% vào hỗn họp phản ứng đến hết 5ml, vừa thêm vừa khuấy nhẹ đến kết tủa không tách Lấy dung dịch thừ xem cịn ion Fe( 11) Fe(III) khơng, cịn thêm tiếp dung dịch KOH Sau phản ứng xong, lọc hỗn hợp phản ứng, kết túa phễu lọc bàng nước cất lần Thu dung dịch nước lọc nước rửa dem cô đen xuất váng tinh thê 32 Làm lạnh dung dịcli bằnu nước đá đến san phâm rản tách ra, lọc thu tinh thể băng lọc hút áp suât thâp Rưa tinh thè băng rượu Lây tinh thê ra, sảy 70 S0°c khoang 30 phút Cân tính hiệu suất cùa trinh điều chế KI Quan sát hình anh tinh thê thu qua kính hiển vi H ìn h ba: Anh minh lioạ tlìi nghiệm điểu chê K I H ìn h 6b: Anh tinh thể K I III T H Ử TÍNH C H Ấ T SẢN PHẨM Lấy m ột vài tinh thể KI đà điều chế được, đem hoà tan vào khoáng ml nước cất chia ống nghiệm: + Ỏng : thêm vài giọt dung dịch H 2O + Ô ng 2: thêm vài giọt dung dịch F eC li + Ỏng 3: axit hoá bàng vài giọt dung dịch H 2SO lỗng, sau bột M nOi, lắc nhẹ thèm tiếp + Ố ng 4: thêm vài giọt dung dịch C11SO4 - Quan sát tượng xảy giải thích IV C  U HỎI VÀ BÀI TẬ P Nêu mục đích, c sờ H thuyết cùa thí nghiệm đ iều ch ế KI Muốn thư xem dung tlịclì sau ph àn ứng đ ã h ết ion FeflJ) làm cách nào? Vít F e(U l) chưa Đê Midi phư ơng plnip xúc định đ ộ tinh khiêt cua sa n pliáni 33 V C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM - 12 độc nên giai đoạn cho h nên tiến hành tú hốt - Cần cẩn thận làm việc với dung dịch dung dịch K.OH, tránh bị dây tay ăn mòn da BẢN TƯ Ờ NG TRÌNH THÍ NGHIỆM TĨNG HỢP HỐ HỌC VỊ c B i : Đ IÊ U C H Ê K A L I IO Đ U A (KI) N gày làm thí nghiệm : I M ỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 đ iể m ) II C SỞ Lí TH U Y Ế T (1 đ iểm ) III - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ phương trinh phàn ứng): - Thiết lập công thức tính hiệu suất giải thích: C Á C SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM VÀ K Ế T Q U Ả (5 đ iể m ) C ác số liệu th ự c n gh iệm k ết mFc (gam) 34 m, (gam) V H!o ( m l ) V k o h (ml) mKi (gam) Tơng thịi gian điều chế/ tống họp Hiệu suất Thứ tínlì ch ấ t củ a KI V iết phưưnu trình, nêu tượng xáy giủi thích: a KI + ll.-o - - > b K.I + FeCb -> c KI + MnO: + H2S -» d KI + C u S N h ận x é t két qu ả kiến n g h ị 35 IV T R Ả LỜI C U HỎI (3 đ iể m ) C âu I Tại phải cho phần nhó I2 vào cốc nước chứa Fe? C âu Tại thí nghiệm dùng dung dịch K.OH 40%? Có nên dùng dung dịch lỗng hay đặc khơng? Câu Hiệu suất q trình điều chế KI tính theo lượng I2 hay KOH? Giải thích 36 B À I T Ố N G H Ợ P K A L I C L O R A T (KCIO 3) I M Ộ T SƠ TÍNH C H Ấ T LÍ HỐ Đ Ặ C TR Ư N G C Ủ A KALI C L O R A T Kali clorat có dạng m óng khơng màu, lấp lánh có dạng thịi, tinh thề dơn tà cạnh cạnh ICali clorat bền ngồi khơng khí, tan nước cho m trường trung tính, khối lượng riêng , 4 g/m l KCIO tan rượu 95% (cho nồng độ khoáng , %) glixerol (cho nồng độ khoảng 3,3% ), không tan rượu tuyệt đối Khi khơng có xúc tác, K C IO nóng chảy khơng bị phân hủy 370°c, đun đến 550°c bị phân húy giải phóng tồn oxi N đun nóng nhanh, có thề giải phóng oxi 352 c Khi có xúc tác M nOi, kali clorat bắt đầu bị phân huy giải phóng oxi nhiệt độ từ 15 °c Neu KCIO có lẫn tạp chất dễ cháy (như than, tinh bột g iấ y , ) khơng đun nóng hay nghiền thành phẩm nồ mạnh II DỤNG CỤ, HỐ C H Ấ T H oá chất: K.OH rắn, HC1 đặc, M nO: rắn, Iot rán, H2SO4 đặc, H 2SO loãng, dung dịch N H loãng, saccarozơ, dung dịch KI, hồ tinh bột, nước đá, nước cất, giấy lọc Dụng cụ: (dừng cho nhóm sinh viên) Dụng cụ Bình cầu nhánh Số lượng lOOml Phễu lê có Dụng cụ Giá sắt, kẹp sat, Số lượng C ốc 250m l găn nút cao su Bình Ĩng dẫn bàng Số lượng 30cm cao su bọ, lưới sắt Dụng cụ Ống dẫn thùy tinh, chữ L Cốc 100ml Bếp điện đèn cồn Đũa thúy tinh Bộ lọc hút Chén sứ áp suất thấp 37 III C Á C H TIẾN HÀNH (làm tro n g tủ hốt) Lấp điều chế tương tự hình vẽ sau: H ình 7: D ụng cụ điểu ch ế K C lO ì lừ clo Ví) tlung dịch K O H Cân nhanh lượng KOH rắn cần thiết đề pha thành 20m l dung dịch có nồng độ 50% (coi khối lượng riêng cua nước CUI bang Ig/m l) cho vào cốc lOOml Đặt cốc vào cốc nước 250m l giữ nóng 70 - 80"c Cho luồng khí clo (được điều chế từ M 11O HCI đặc bình W uyếc hình 7) đà loại hết HC1 sục từ từ vào dung dịch cốc lOOml Thinh thoáng lắc nhẹ cốc ống dẫn khí clo Sau sục khí khoảng 20 phút, mặt thoáng cúa dung dịch xuất váng tinh thể Khi lấy cốc lOOml ra, đề nguội nhiệt độ phòng đặt vào chậu nước lạnh khoảng 30 phút cho sản phẩm ran tách Lọc lấy tinh thể lọc hút áp suất thấp, rửa sản phẩm rắn phều nước lạnh, ép khô tinh thê bang giấy lọc sấy nhẹ 80 c khô Cân sàn phẩm thu tính hiệu suất q trình tổng hợp KC10j Quan sát hình ảnh tinh thề qua kính hiển vi III TH Ử TÍNH C H Ấ T C Ủ A SẢN PHAM Quan sát tượng xảy ra, giải thích viết phương trình phán ứng thí nghiệm sau: Thí nghiệm Tác dụng cùa sàn phclm với dung dịch axit cloh iđric đặc Lây vài tinh thể sản phâm vừa điều chế cho vào ống nghiệm , thêm vào - giọt dung dịch HC1 đặc Đặt mấu giấy lọc tẩm dung dịch KI hồ tinh bột lẽn m iệng ống nghiệm Cho biết chất đóng vai trị phán ứng? 38 T h i n g h iệ m T c d ụ m ỉ c u a SIIII phŨDi v i io t Lay khoáng hnl dung dịch bão hoà sán phấm cho vào ống nghiệm , thêm - hạt tinh thc ¡01 giọt dung dịch H :S 0-1 loãng Cân thận đun nhẹ ong nghiệm Dùng giấy lọc tàm dung dịch KI hồ tinh bột đặt lên m iệng ống nghiệm dê thư khí bay lẽn Các tượng quan sát dược có mâu với lí thuyết học không? Tại sao? T lti n g h iệ m T c d ụ n g CIIII SCIII p h â m v i d u n g d ịc h a.xil s u n f u r ic đ ặ c Cho vài tinh thẻ sàn phấrn vào chén sứ khô Đặt chén lên bàn, dùng đũa thủy tinh dài cân Iliận thấm ướt tinh thề sàn phâm - giọt dung dịch HiSO-t đặc Thí nẹhiệm Tác dụng cua sim phàm với đư n g sa c c a r o iơ Lay khoảng 0,1 g sàn phàm nghiền nhỏ thành bột cho vào chén sứ khơ Cho thêm vào chén khống 0.1 g saccarozơ trộn cẩn thận hỗn họp vun thành đống Dùng đũa thay tinh dài cấn thận nhó lên hỗn hợp - giọt dung dịch H 2SO đặc IV C  U HỎI VÀ BÀI TẬP / Vẽ sơ điêu chê kali clonit G iai thích cách tiến lìiinh tlii lìghiệm điều cliế kuli clom t Viêt phư ơng trình ph an ứng x a y trình điều chẽ V C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM - X lí khí clo dư bơng tẩm dung dịch amoniac lỗng - Các thí nghiệm tương đối nguy hiểm độc hại Vì tiên hành phái cấn thận tuân thủ theo hướng dẫn cùa giảng viên B Ả N TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TĨNG HỢP HỐ HỌC VƠ c B i T Ố N G H Ợ P K A L I C L O R A T (KCIO 3) N gày làm tlii n g h iệ m I M Ụ C ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 đ iể m ) 39 c s LÍ TH U YẾT (3 đ iể m ) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sư đồ pliùn ứng): - Thiết lập cơng thức tính hiệu suất giải thích: III C Á C SỐ LIỆU VÀ K ẾT Q U Ả THỰC NGHIỆM (5 đ iể m ) Đ iều c h ế (10 điếm ) Khối lượng KOH lấy để pha thành dung dịch 50%: Phương trình phán ứng điều chế: Hiệu suất thu Tự đánh giá kết điều chế: Thử tính ch ấ t sản p h ẩ m (40 điểm ) Nêu tượng, giài thích trả lời u cầu thí nghiệm: Thí nghiệm ì: Tác clụng san phâm với (lung dịch axit clohiđric đ ặc 40 Thi nghiệm Tác dụng cua san phám với iot Tlii nghiệm Túc (lụng cua san ph ăm với (lung dịch axit sunfuric đặc Tlii nghiệm Tác (lụng cùa sàn phâm với đư ờn g sa c ca ro zơ IV T R Ả LỜI C ÂU HỎI TH ÊM (1 đ iể m ) Tại phần lưu ý thí nghiệm lại nói rằng: "Các thi nghiệm tron g lư ơn g đ ố i nguy đ ộc hại"? Sau làm thí nghiệm xong, em thấy cần lưu ý kiến nghị gi thêm không? 41 BÀI T Ồ N G H Ợ P K A L I P E M A N G A N A T ( K M n 4) TỪ Q U Ặ N G P IR O LU ZIT I MỘT S Ố TÍNH C H Ấ T LÍ H O Á Đ Ặ C TR Ư N G C Ủ A KMnO„ KM nO chất dạng tinh thề màu tím đen Khi tan nước cho dung dịch màu tím đậm; dung dịch đặc có màu tím đỏ pha chàm, dung dịch lỗng có màu đỏ (Màu đỏ đậm đến mức chí pha lỗng đến : 500000 thấy được) Đ ộ tan KMnOa biến đổi tương đối n hiều theo nhiệt độ nên dễ dàng tinh chế kết tinh lại Trên 200°c, kali pemanganat bị phân huỷ theo phương trình: K M n -> K2M n + MnO: + O : T KM 11O có tính oxi hố mạnh phụ thuộc vào môi trường cùa dung dịch Trong môi trường axit, ion MnƠ bị khử thành ion Mn +, mơi trường trung tính, axit yếu hay kiềm yếu, ion M nO j bị khử thành MnƠ 2- Còn mơi trường kiềm mạnh có dư chất khử, ion MnOa bị khử đến M nOj~ 2KM nƠ4 + K 2S O + H 2S O -> M n S + 6K.2S + 3H 20 2KM n0 + 3K2SO1 + H20 -> 2Mn0 + K.OH + 3K 2S0 K M n + K 2SO + 2KOH -> K 2M n + K 2S + H:0 Khi khơng có chất khử, dung dịch K M nƠ không bền có thề phân huý theo phàn ứng: M n + 4H" -> + 4MnC>2 + H 20 Khi đun sôi KMnƠ với kiềm tạo K 2M nƠ O 2: K M n + 4KOH MnOj + 8H+ + 5e -> 4K 2M n + H 20 + Mn2+ + H 20 E° = 1,51V M nO ‘ + 2H 20 + 3e -»• M n + H - E° = 0,588V M nO' + e E °= ,5 V -> M nOỈ' Khống vật mangan quặng piroluzit (M nƠ 2) II HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dùng ch o nhóm sinh viên) Hoá chất: Quặng piroluzit M nƠ bột, KCIO ị tinh thề, K.OH viên, dung dịch HC1 10%, nước đá; dung dịch loãng: FeSOj, N aiSO i, H ịO ị H : S Giấy lọc, giấy pH 42 Dụng cụ Chén sát Mật kính đong ho Ong nghiệm Số lư ợ n ” l)ụnị> cụ Dũa thúy tinh SỐ Dụng cụ luọng Bộ lọc hút áp suất thấp Số lu'9 'ng Bep điện 1 Lưới amiăng i Cốc tlnìy tinh ~> Nhiệt kế Cặp săt Cân phân tích đèn cồn Kính hiên vi III C Á C H TIẾN HÀNH Cân 3g K.C10( tinh g K.OH rán bỏ vào chén sắt, trộn N ung chén trẽn bếp điện đèn cồn hồn hợp nóng cháy hoàn toàn N gừng dun, dùng đũa thúy tinh khuấy hồn hợp thêm dần lượng nho 5g quặng piroluzit 3g MnO: đà tán nhỏ thành bột cho đen hết, vừa thêm MnO: vừa trộn hỗn hợp Tiếp tục đun nóng hỗn họp phản ứng bếp điện (hoặc đèn cồn) thêm khoảng 20 - 25 phút Đê nguội chén, lấy chất ran từ chén c ố c thủy tinh Thêm dần lượng nhó nước cất vào chén, khuấy rót dung dịch vào cốc Lặp lại q trình hồ tan vài lần đê chuyển tồn sán phẩm rán cịn lại chén vào cốc Cho thêm nước cất vào cốc cho tích nước hồ tan khoảng 30m l Khuấy cho chất rán gan tan hết Dung dịch tạo thành có màu xanh Nhỏ giọt dung dịch HC1 10% vào dung dịch phán ứng, vừa nhó vừa khuấy băng đũa thuy tinh dung dịch chuyên màu tim đậm Nhò giọt dung dịch hỗn hợp phán ứng lên giấy lọc thấy màu đị thầm khơng có ánh xanh cúa KiMnO.», kiểm tra pH dung dịch khoảng thơi khơng nhó thêm HC1 (thể tích dung dịch HC1 dùng hết khoảng 25 - 30ml) Lọc hồn hợp phàn ứng thu lấy dung dịch sạch, cô cách thúy dung dịch thu dược đến xuất váng tinh thề Đ e n g u ội, làm lạnh dung dịch khoảng 30 plt bàng nước đá, tinh thề màu tím tách Lọc hút tinh thể lọc hút áp suất thấp Cho tinh lên mặt kính dồnsỉ ho sấv khô 50 4- 60* c khoảng 30 phút Cân tính hiệu suãt plian ứng điêu ch è KMnO-i 43 Quan sát hình ảnh tinh thề thu qua kính hiền vi H ìn h a : Hình m in h h o th í n g h iệ m đ iể u c h ế K M iìơ H ìn h b : Anh tin h th ế KM 11O 4 IV THỬ TÍNH CHẤT CỦA SẢN PHAM - Lấy vài tinh thể KMnƠ vừa điều chế hoà tan vào khoảng 5ml nước cất, thêm vài giọt dung dịch H2SO4 loãng chia dung dịch thu vào ống nghiệm + Ổng nghiệm thứ nhất: cho thêm vài giọt dung dịch H 2O loãng + Ống nghiệm thứ hai: cho thêm vài giọt dung dịch Na 2SƠ loãng + Ống nghiệm thứ ba: cho thêm vài giọt dung dịch FeSC>4 loãng - Quan sát tượng xảy Giải thích giai đoạn thí n ghiệm viết phương trình phản ứng V C U HỎI VÀ BÀI TẬ P Nêu mục đích, s lí thuyết cùa thí nghiệm điếu chế KMnOị Theo phưcmg p h p điểu chế bài, từ 3g M n O i thu đư ợ c tố i đa gam K M n 4? Tinh lư ợng KOH, K C lO ỉ ph ản ứng vừa đù với gam M 11O 2■ Trong ba so liệu vê khối lượng cân cùa KCIOị, KOH , quặng p iro lu zit MnOỉ, s ố liệu cần cân xúc? Đe chuyển hoú K2M11O4 thành KMnOậ có thê thay H C l chất khác? VI CHÚ Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM IChi cho quặng piroluzit M nƠ vào hỗn hợp nóng chảy cần ý phải ngừng đun cho từ từ lượng nhò Khi cho HCI cần cho từ từ vừa cho vừa khuấy 44 BAN TƯ Ờ NG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỎNG HỢP HỐ HỌC v c B i T Ố N G H Ợ P KA LI P E M A N G A N A T ( K M n 4) T Ừ Q U Ặ N G P IR O L U Z IT N gày lìtm th í nghiệm I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 đ iểm ) II C S ỏ LÍ TH U Y Ế T (1 đ iể m ) III - Sơ lược cách tiến hành (thơng qua sơ đồ phương trình phàn ứng): - Thiết lập cơng thức tính hiệu suất giải thích: C Á C SỐ LIỆU V À K Ế T Q U Ả THÍ NGHIỆM (5 đ iể m ) C ác số liệu th ự c n gh iệm k ét Thòi m \ln, m KOO j m KOH (gam) (sam) (gam) V H()cần gian nung hồ tan Tơng thịi gian ^ sán pha 111 điều chế/ tông họp Hiệu suất 45 Thứ tinh ch ấ t cua K M 11O (15 (tiêm) Viết phương trình xảy ra, nêu tượng giai thích: a KMnOj + H ịơ + H:SOj —> b KMnOa + H:S + F e S -> c K M n04 + H:S + Na2SO , -> N hận x é t kết quà vù kiến ngh ị IV TR Ả LỜI CÂU HỎI (3 đ iề m ) Cân I Tại đun nóng cháy hỗn hợp KOH KClOi phái ngừng đun cho lượng nhỏ M nOỉ vào? 46 ... khử thành MnƠ 2- Cịn mơi trường kiềm mạnh có dư chất khử, ion MnOa bị khử đến M nOj~ 2KM nƠ4 + K 2S O + H 2S O -> M n S + 6K.2S + 3H 20 2KM n0 + 3K2SO1 + H20 -> 2Mn0 + K.OH + 3K 2S0 K M n + K 2SO... HẢI ĐĂNG - LƯƠNG THIỆN TÀi - ĐINH THỊ HIÊN Giáo trình THỰC HỊÍIH ĨỔHG HỢP Hũfl HỌC VỒ Cữ NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI H Ọ C s PHẠM Mã số: 01. 01. 373 /11 81 - ĐH 2 0 12 MỤC LỤC Trau q LỜI NÓI Đ Ầ U ... định tính sàn phẩm tổng hợp sơ đánh giá hiệu suất cùa q trình tổng hợp Trong m ỗi thí nghiệm , không nhắc lại phần hướng dẫn thao tác thực hành bàn sinh viên học phần thực hành hoá đại cư ơng