Giáo trình thực hành tổng hợp hóa học vô cơ phần 2

C âu Trong giai đoạn chuyên hoá K:MnOj thành K.MnO.1 dùng dung dịch HC1 đặc hưn hay loãng anh hướng tới trình điều che nào? C âu Trong thí nghiệm , KCI KOH dược dùng dạng rán Có nên thay băng dung dịch KOH khơng? Vì sao? BÀI 9: T Ố N G H Ợ P K A LI C R O M A T ( K 2C r 4) I M ỘT SỐ TÍNH C H Ấ T LÍ HỐ Đ Ặ C TRƯ NG C Ủ A K 2C r K ịC iŨ có dạng tinh the tà phương màu vàniỉ, tan nước cho dung dịch màu vàng đậm, màu cùa dung dịch đậm đên mức pha loãng dung dịch đến tỉ lệ I : 40000 có màu vàng Dung dịch KỉCrO.! khơng đổi màu quỳ tím, bền ngồi khơng khí, nóng chay 968 c, khơng khí âm khơng bị chày rữa Trong dung dịch có chuyến hoá lẫn ion Cr:Oj Cr,Ơ theo cân sau: C i\0 ;- + 2H~ 2HCrOj C r ,0 ; '+ H 20 Cân băng phụ thuộc vào pH cùa dung dịch: pH > 6: dung dịch yếu tồn ion Cr,Oj‘ - pH ^ ion HCrO"và C i\O ị” nam cân bang pH < 1: chu yếu tồn phân tư H->Cr0.ị KịCi'0 có tính oxi liố mạnh (nhất tronii mơi trường axit) Ngồi ra, K iC rQ icịn tạo kẻt lúa với sô ion kim loại cho san phàm có màu dặc trưnu 47 A g+, Ba2+ theo kiểu phản ứng trao đổi Tuỳ theo độ tan cua muối cromat hiđroxit cùa cation kim loại mà số muối cromat PbCrOa tan kiềm , số m uối lại không tan BaCrOa II HÓA CHẤT, DỤNG c ụ (dùng cho m ột nhóm sinh viên) Hố chất: chất rán: Cr2Oj, KOH, K.NO.1, dung dịch loãng: H:SOj, H 2O 2, KI, BaC h, nước đá, giấy lọc Dụng cụ Số Dụng cụ lưọng Sổ lượng Dụng cụ Số lưọng Chén sắt B ộ đun cách thủy C ố c5 m l Cặp sắt Bộ lọc hút áp suất thấp Ống nghiệm Óng đong Đũa thùy tinh Đèn khí III C Á C H TIẾN HÀNH Cân 3,5g KNO rắn, l,5 g C nƠ Ị cân nhanh 2,5g KOH trộn cà chất với chén sắt Đặt chén lên giá đun bàng đèn khí thời gian khoảng 15 phút (quan sát thấy hỗn hợp chuyến từ màu xanh sang màu đỏ không thấy tượng có bọt khí) ngừng đun Hồ tan hỗn hợp rắn chén bang lượng 5ml nước sơi đến chuyến tồn chất ran cốc (tống lượng nước khoảng 20m l) Lọc bỏ phần chất rắn không tan hết, thu dung dịch Cô cách thủy dung dịch nước lọc đến xuất váng tinh thề Làm lạnh hỗn hợp phản ứng nước đá để kết tinh K 2C 1O khoáng 20 phút Lọc thu lấy tinh thể K2CTO4 bang m áy lọc hút áp suất thấp sấy khô sản phẩm nhiệt độ - 80nc Cân lượng K.2CrC>4 thu được, tính hiệu suất q trình điều chế Quan sát hình ảnh tinh thể thu qua kính hiển vi H ìn l i 9: Anh lin h thê K 2C 1O 48 IV TH Ử TÍNH C H Ấ T SẢN PHAM Cho vài tinh thê K.2O O điều chế vào cốc 50m l hoà tan khoảng ml nước cất Lay vào ống nghiệm ốn g khoáng lm l dung dịch H 2O 2, dung dịch KI, dung dịch FeSƠ 4, dung dịch H :SO j loãng dung dịch BaCỈ 2- A xit hoá dung dịch H2O2, Kĩ, FeSƠ4 bang vài giọt dung dịch H2SO4 lỗng Thêm vào ơng nghiệm vài giọt dung dịch K.2CTO4 Quan sát tượng xảy V CÂ U HỎI VẢ BÀI TẬ P Nêu mục đích c s lí thu yêt cua thi nghiệm lô n g hợp kali crom at Viêt ph n g trình phan ứng x a y tron g trình điêu chê Nêu ban đẩu lẩy 1,5 gam C r2O i có thê thu đư ợ c b a o nhiêu g a m K ĩC rO 4? ũ iíi th iết hiệu su ấ t cùa qu trình điểu ch ế 100% Nêu vai trò cùa K O H K N O ị trình điều chế? c ỏ thay K N O ỉ ban g chất khúc đư ợc khơng? Có nên thay K O H bảng N aO H khơng, sao? Tính lượng K O H K N O ì cần dùng đê ph àn ứng vừa đù vớ i l,5 g C riO iG ia i thích lư ợng KOH , C riO i K N O ị (lùng tron g b i tô n g hợp VI CHÚ Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM Khi đun hỗn họp phàn ứng có tượng sơi mạnh nên cần ý tránh bị hoá chất ban vào người Cẩn trộn kĩ hỗn hợp phản ứng trước đun nóng BAN TƯ Ờ NG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP HỐ HỌC v ô c B i T Ổ N G H Ợ P K A L I C R O M A T Ngciy làm th i nghiệm : I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điềm) 49 II c s ỏ LÍ T H U Y Ế T (15 điểm) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ phương trình phản ứng): - Thiết lập cơng thức tính hiệu suất giải thích: III C Á C S Ố LIỆU VÀ K Ế T Q U Ả THÍ NGHIỆM (50 điểm) 1.C ác số liệu tliự c lĩgh iệm k ết Thòi m C r,0 j (gam) m KNO, (gam) m KOH (gam) gian nung Tơng thịi gian V H ,0 C ần hoà tan ^ s n phẩm T h tinh ch ấ t củ a K 2C r V iết phương trình, nêu tượng xày giãi thích: 50 K iC rC ^ + H2O2 + H2SO4 —> b K^CrOí + H2SO4 + FeSC>4 c K2C1O4 + H2SO4 + K I -> diều chế/ tông họp Hiệu suât d K:C r0 + BaCb e K:C r0 + H:S -> N h ận x é t kết qua kiến n g h ị IV T R Ả LỜI CÂU HỎI (3 đ iề m ) C âu I Hiệu suất phàn ứng tính theo CriO.i hay KOH K.NO 3? Giai thích Câu Tại thử tính chất sán phấm lại phải axit hố dung dịch H 2O 2, KI, FeSƠ trước? Có thể axit hố dung dịch K:CrƠ trước khơng? Vì sao? Câu Tính độ tan s (g/lOOg HiO) cùa K:CrOj 40°c biết ràng nhiệt độ dung dịch bão hồ có nồng độ 39,4% 5! Bài 10 T Ố N G H Ợ P N A T R I C A C B O N A T (XÔ Đ A) D ự A TH EO PHƯ Ơ NG PHÁP SO LVAY I MỘT SỐ TÍNH CHẤT LÍ HỐ ĐẶC TRƯNG CỦA Na2C N ajCO i khan chất bột màu trắng, dễ hút ẩm, nóng chày 852°c NajCOj dễ tan nước, trình tan phát nhiều nhiệt tạo thành hiđrat Từ dung dịch, nhiệt độ ,5 ° c , N aiC O ì kết tinh dạng đecahiđrat Na 2C0 10 H Đây tinh thể đơn tà suốt, không màu, dễ tan nước, đến 107°c nước hoàn toàn biến thành Na2C03 khan Khi tan nước, N a 2CCh bị thủy phân cho dung dịch có mơi trường kiềm Dung dịch NaiCOi 0,1N có pH = 10,9; IN có pH = 12,3; N có pH = 12,8 N a 2CC>3 bền với nhiệt, nhiệt độ nóng chảy (trong khí CO 2) chưa bị phân hủy Nhưng nung nhiệt độ cao (trên 853ưC) bát đầu bị phân huỷ thành oxit khí CO 2: t° > Na2CO_, — -> Na20 + C 21 N a 2CC>3 phán ứng với muối sổ kim loại muối Ba2*, Ca2+, Sr2+, Mn2+, Fe2+, N i2+, A g+, tạo kết tủa cacbonat Nhưng phàn ứng với muối số cation kim loại có độ thuỷ phân cao muối cùa M g2+, Zn2+, B e2+, Pb2+, C o2+, Cu2+, Cd2+, lại tạo muối cacbonat bazơ II HÓA CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dùng cho nhóm sinh viên) H oá chất: Dung dịch amoniac đặc (25% ), tinh thể NaCl, đá vôi, dung dịch HC1 17%, rượu etylic, m etyl da cam, dung dịch FeC li, phenolphtalein, dung dịch BaCh, nước đá, bông, giấy lọc Dụng cụ S ố lượng Dụng cụ Số lượng Binh kíp Bình rửa khí Bộ lọc hút áp suất thấp Đũa thuý tinh Ồng nghiệm to Chén sứ Ỏng nghiệm nhỏ Bếp điện Cốc lOOml ỏ n g đong ml 52 III CÁ CH TIẾN HÀNH Cân 2,5g muối ăn khô D ùng ống dong lấy lOml dung dịch amoniac 25% cho vào cốc lOOml Cho từ từ lượng muối răn vào cốc, vừa cho vừa khuây mạnh muối tan hết nhiệt độ phòng Lọc thu dung dịch Đ o dung dịch vào ong nghiệm cỡ lớn, nút nhẹ m iệng ống nghiêm dúm bơng Sục mạnh dịng khí C Ơ điều chế từ bình Kip (đã lội qua binh rửa khí chứa N aH C O ỉ) vào ống nghiệm khoảng 90 phút (đến kết tủa không xuất thêm nữa) Dừng sục khí, làm lạnh ống nghiệm hỗn hợp sinh hàn cho kết tủa tách Lọc thu kết tủa lọc hút áp suất thấp, rừa kết tua phễu nước lạnh sau rượu etylic Lấy kết tủa, ép khô tờ giấy lọc Lấy kết tùa hồ tan bàng lm l nước cất Xác định pH cùa dung dịch thu dược bang giấy đo pH C ho phần kết tùa lại vào chén sứ biết xác khối lượng, đem đun bếp điện khoảng 300°c 20 phút (đến khối lượng không đồi) Đ ê nguội Cân lượng sàn phâm thu Tính hiệu suất q trình điều chế N a 2C O j H ìn h 10: Anh minh họa thi nghiệm điểu ché N ciiC O ỉ IV THỬ TÍNH CHẤT CỦA Na2C - Lấy san phẩm bang hạt đỗ hoà tan lm l nước cất Xác định pH dung dịch thu giấy đo pH (giữ lại dung dịch cho thi nghiệm sau) So sánh pH dung dịch sản phẩm với pH dung dịch m uối trước nung giái thích 53 - Pha lỗng tiếp lm l dung địch khoáng 4ml nước cất chia ống nghiệm khác Lần lượt nhỏ vào ống nghiệm vài giọt dung dịch: metyl da cam, phenolphtalein, HC1, FeCỈ3, BaCli Quan sát tượng xảy giải thích V CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP Trình bà y chu trình tơng hợp N ciìCO i theo p h n g p h p Solvay So sánh với phư ơng p h p tiến hành tron g b i thi nghiệm Tính lượng N aC l lớn đ ể hoà tan đư ợc tron g 10ml (lung dịch N H ì 25% (cho biết °c , độ tan cùa N aC l ỉ,6 g /1 0 g HỵO; d SH = ,9 lg /m l) Tính p H cùa clung dịch N uH C O ị 0, IM, p H cùa dung dịch N ciịC O ì 0, IM Trong p h òn g thi nghiệm điểu ch ế c o Ị cách ? VI C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM - Giai đoạn hoà tan m uối ăn vào dung dịch am oniac nên tiến hành tủ hốt - NaHCC>3 dễ tan nước nên rửa phải rửa nhanh lượng nhỏ dung m ôi B Ả N TƯ Ờ NG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỐNG HỢP HỐ HỌC VỐ c B i T Ổ N G H Ợ P N A T R I C A C B O N A T ( N a 2C 3) DựA theo phư n g pháp so lvay N gày làm thí n g h iệ m : I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điềm) II C S ỏ Lí TH U Y Ế T (1 đ iể m ) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ dồ phương trinh phán ứng): 54 Thiẽt lập cơng thức tính hiệu suất giải thích: III C Á C SỐ LIỆU VÀ K Ế T Q U Ả THÍ NGHIỆM (5 đ iể m ) C úc sô liệu th ự c n gh iệm vả k é t m Na ( l (gam) V NH, pll dd NaHCO, (ml) N aH CO , Hiệu suất pH dd Na2 C m Na!C j Na:C O j T h tính ch ấ t củ a NaiCOỉ Viết phương trình, nêu tượng xáy thí nghiệm giải thích: a N a 2C + HCI - * b N a 2CƠ + B aC l c NaiCCb + FeClj -» d Cho vài giọt metyl da cam vào dung dịch N aiC O i loãng 55 e Cho vài giọt phenolphtalein vào dung dịch NaiCOỉ loãng N h ận x é t k ết qu k iến n g liị IV T R Ả LỜI CÂ U HỎI (3 đ iể m ) Câu Tại phải rửa sản phấm nước lạnh rượu? C âu Trong tổng họp NaỉCCb có thiết phải rửa khí CƠ khơng? Tại s bình rửa khí lại cho dung dịch N aH C Ũ 3? Câu Có thể điều chế K 2CO dựa theo phương pháp S olvay khơng? Vì sao? 56 Khi phân tích phố hấp thụ hồng ngoại, người ta thường ý tới dặc trưng: - Vị trí vân phổ: xác định bàng tần số (số són g) (tính cm ') đình phố - Cường độ cùa vân phổ: cường độ vân phô đánh giá qua diện tích vân phổ chi đánh giá định tính mạnh (m), trung bình (tb) yếu (y) - Hình dạng vân phổ: vân tù hay hẹp, hay vai phổ, V iệc phân tích, quy kết chi tiết vân phố thường kết họp với việc sừ dụng tra cứu bảng tần số dao động hố tri nhóm ngun tử thường gặp tài liệu tham khào (X em thêm tài liệu [9]) P h ơn g p liá p đo p lìố h ấ p th ụ electron Khi chiếu xạ tử ngoại khả kiến có cường độ I0 vào môi trường hấp thụ (dung dịch chất phân tích), phân tử hấp thụ ánh sáng làm electron hố trị bị kích thích bị chuyển từ trạng thái bàn lên trạng thái kích thích có lượng cao cho phổ đồ; phổ gọi phổ tử ngoại - khả kiến hay U V -V is Sự hấp thụ lượng tuân theo định luật Buger-Lamber: A =s/c đó: /: chiều dày cuvét (thường bang lcm ); C: N ồng độ dung dịch chất (m ol/lít); e: Hệ số hấp thụ phân tử, phụ thuộc chất chuyền mức e Chất có hấp thụ mạnh (cường độ hấp thụ lớn) £ lớn hay A lớn Khi đo phổ, muốn thu phổ giá trị mật độ quang không cao không thấp với A = 0,5 -7- (nằm giới hạn độ nhạy cùa máy) người ta phải thay đồi nồng độ chất đo nhiều lần V iệc quy kết vân hấp thụ phân tử có nhiều electron có khả bị kích thích khơng phải dễ dàng Thông thường để phân biệt kiếu chuyền mức electron, người ta dựa vào cường độ hấp thụ, độ dài bước sóng ành hướng cùa dung mơi đến giá trị Ằmax- vùng từ ngoại gẩn khà kiến hay gặp kiêu chuyến mức 7I - 7T , n - n , d - d chuyển mức kèm chuyển điện tích 84 P h n g p h p độ (lân diện Độ dẫn điện phân tử độ dẫn điện cúa dung dịch chứa mol họp chất, mà tồn thê tích dung dịch nằm hai điện cực song song cách lcm Đ ộ dẫn điện tính theo cơng thức: n = a v 0 Q '.c m lm o r ' đó, a: độ dẫn điện riêng dung dịch (Q Vcm3); V: thể tích cùa dung dịch hồ tan mol chất nghiên cứu (lít) Từ thực nghiệm người ta nhận thấy rằng: dung dịch ,0 IM phức chất điện li thành ion điện tích tương ứng 10 íy V c m moi"1, phức chất phân li 3, 4, ion (điện tích ± ) có tương ứng khoảng 250, 400, 500 Q '.cm 2.mol Với ion có điện tích lớn ta phải so sánh trị số đo từ thực nghiệm với độ dẫn điện đương lượng Đ o độ dẫn điện phân tử giúp xác định số ion m ột họp chất, phân li Tuy nhiên độ dẫn điện phân tử bị ảnh hường m ột số yếu tố khác diện tích, kích thước ion cầu n goại, bàn chất ion trung tâm, phối tử, cấu trúc phức chất P h n g p h p p h â n tích n h iệt Phương pháp phân tích số thơng số vật lí hệ phụ thuộc vào nhiệt độ gọi phương pháp phân tích nhiệt Giản đồ phân tích nhiệt: biểu thị biến đổi tính chất chất hệ toạ độ nhiệt độ - thời gian, gồm đường: - Đường T: biến đổi đơn nhiệt độ mẫu nghiên cứu theo thời gian, cho biết nhiệt độ xảy biến hoá Đường TGA: cho biết biến thiên khối lượng mẫu trình đun nóng, tức cho biết thơng tin trường hợp biến đồi khảo sát kèm theo biến dổi hay nhiều khối lượng mẫu N ếu trình khối lượng thể dạng thang dốc, từ suy luận thay đổi thành phần chất xáy hiệu ứng nhiệt 85 - Đ ường DTG: chi chứa pic cực tiểu biểu thị khối lượng, ghi lại đạo hàm thay đối khối lượng cùa mẫu theo nhiệt độ D iện tích giới hạn bơi pic ti lệ với thay đổi tuyệt đối khối lượng mẫu N ó ch o biết nhiệt độ bắt đầu kết thúc hiệu ứng - Đ ường DTA: biến đổi nhiệt độ mẫu theo thời gian so với mẫu chuẩn lò cùa mơi trường N eu có cực tiểu đường D TA tức xảy hiệu ứng thu nhiệt, có cự c đại tức có hiệu ứng tố nhiệt Diện tích cùa m ỗi pic đường D T A ti lệ với thay đổi entanpy hệ, điều cho phép xác định hiệu úng nhiệt phàn ứng Hiệu ứng thu nhiệt thường đặc trưng cho q trình bay hơi, thăng hoa, nóng chảy, biến đổi đa hình, phá v õ liên kết m ạng tinh thề kèm theo nước kết tinh, nước phối trí Hiệu ứng tỏa nhiệt thường đặc trưng cho q trình chuyến trạng thái từ vơ định hình sang tinh thể, đồng phân hố, phản ứng kết hợp pha ran Trong trường hợp khối lượng đường TG A Khi nghiên cứu hợp chất, để nhận kết tốt cần xem xét cách tổng quát đường đường đo với lượng mẫu dụng cụ đo đa chức P liư n g p h p p h ổ hấp th ụ n gu yên tử Phương pháp phổ hấp thụ ngun từ phát xác gần 65 nguyên tố kim loại vài kim hàm lượng nhị 10 - 10 7g N ó xuất chiếu chùm tia sáng có bước sóng thích hợp (chùm tia phát xạ ngun tố cần phân tích) vào đám nguyên tử tự do, nguyên tử cùa nguyên tố cần xác định hấp thụ tia cho tín hiệu phổ Sự hấp thụ tuân theo định luật Lamber-Bia: A = a (C)b ( Phương trình cịn gọi phương trình bán phép đo) với A: mật độ quang, a: hàng số phép đo, C: nồng độ nguyên tố mẫu phân tích, b: sổ chất phụ thuộc vào bán chất nguyên tố vạch phổ 86 Dựa vào phương trình bàn người ta thiết lập dãy mẫu đầu, chọn điều kiện thích hợp đo A lập phương trình đường chuần: A = F(C), sau tiến hành đo A mẫu phân tích điều kiện với mẫu đầu ta dược A x D óng vào đường chuân ta xác định C v II ÁP DỤNG M Ộ T S Ô PHƯƠNG PHÁP VẬT LÍ, HỐ LÍ Đ E n g h iên c ứ u THẢNH PHẦN, CẤU TẠO TÍNH CHẤT CỦA CÁC CHẤT TổN G HỢP ĐƯỢC * Mục đích thí nghiệm xác định thành phần, cấu tạo sản phẩm sinh viên tổng hợp từ 15 thí nghiệm tổng hợp trước / M ộ t p h é p dơ n giá n có th ê th ự c h iện đ ế x c định tlìàn h p h ầ n , cấu tạo, tinh c h ấ t cá c c lia t tố n g h ợ p đ ợ c từ 15 b i tlií n gliiệm to n g hợp: Bảng C c ph ép đo dơn giản có tliê thực d ê xức định tliànli phần, cấu tạo, tinli chất cá c chút Bài thí Sán phâm nghiệm dự kiến IR uv -Vis X R D Đo độ Ghi gián Đo phổ dẫn điện đồ phân hấp thụ phân từ tích nguyên 00 nhiệt tử [N i(N H 3)6]Cl2 X X X X X X [C u(NH.,)4]S X X X X X X K ,[F e(C 20 4)3] X X X X X X X X X X X X X X [C r(H 20 ) 6]Cl3 X N a2S 20.,.5H ,0 X KI - - X X - X fCC103 - - X - X X X X X X X X X X C u S 4.5H20 X 10 K2S 4.A12(S 4).5.24H20 X X X 11 (NH 4)S0 FeS 4.7 H 20 X X X X X X 12 K M n04 - X X - X X 13 K2CrOa - X X - - X 14 N a 2CO;, - X X - X 15 F ejO j X X - - 87 C hú ỷ : - Dấu (x) phép đo thực hiện, dấu ( - ) phép thực - Các phép đo tiến hành khoa Hố học, trường Đạihọc Sư phạm Hà N ội V iện Khoa học Việt Nam C ách th ự c Itiện Bài thí nghiệm tiến hành hai buổi Buổi 1: Giáo viên hướng dẫn nhóm sinh viên chọn chất tổng hợp thực hành đo phép đo theo yêu cầu bảng (Các phép đo giảm bớt thay đồi tuỳ theo điều kiện sờ vật chất) B uổi 2: M ỗi nhóm tập hợp kết quà cùa phép đo, phân tích, thào luận kết đo với phép đo, nhóm cừ đại diện lên trình bày - Phối hợp kết quà đo cho biết thành phần, cấu tạo chấttồng hợp được, viết báo cáo C âu liỏ i chu ân b ị trư c k lii lên p h ị n g th í ngh iệm Hãy nêu số nét đặc trưng đế phân biệt kiểu chuyền mức 71 - 7t , n - 71*, d - d chuyển mức kèm chuyển điện tích phổ U V -V is Nêu biểu đường DTG, TGA, D TA , T giản đồ phân tích nhiệt cùa mẫu có nước kết tinh, nước phối tri, phân hủy chất, kèm theo phản ứng oxi hố - khử Lấy ví dụ với phức chất tồng hợp Tần số dao động hố trị cùa nhóm ngun tử phụ thuộc vào yếu tố nào? N nguyên nhân dẫn đến sai số phép đo độ dẫn điện phân tử phổ hấp thụ nguyên tử Đ ối với phép đo cho biết: - M ục đích phép đo - Dự đốn, giải thích kết thu phổ IR, U V -V is, phân tích nhiệt, độ dẫn điện phân tử 88 PHỤ LỤC : M Ộ T SỐ B Á N G T R A c u B àn g 1.1 Đ ộ tan cùa C 11SO tro n g nước t° c C u S (C % ) t°c CuSC >4 (C % ) t°c C u S (C % ) 12,9 40 22,8 80 34,9 15 16,2 50 25,1 90 38,5 25 18,7 60 28,1 100 42,4 31 20,3 70 31,4 B 1.2 K hối lượng riên g cùa dung dịch C11SO4 (g/cni ') (C % ) C 11SO d 4" (C % ) C 11S O dr (C % ) C u S Ơ df 1,009 1.084 14 1,155 1,019 10 1,107 16 1,180 1,040 12 1,131 18 1,206 1,062 B ản g 1.3 Độ tan cùa N cijS j O j nước t°c Na2s 20 c % t°c Na2s 20 c % t°c Na2s 20 c% 34,4 40 50,6 72 70,4 10 37,9 45 54,5 80,5 71,3 20 41,2 50 62,9 90,5 71,8 30 45,9 60 67,4 100 72,7 89 B n g 1.4 K h ố i lư ợ n g riê n g cu a dung dịch N ũ ị S ị O ì (g/cn r') N oiS^O i nr N a 2S 20 c % d 4- N a 2s :0 , c % dr Im ;1 1,0065 12 1,1003 24 1,2128 1,0148 14 1,1182 26 1,2328 1,0315 16 1,1365 28 1,2532 1,0483 18 1,1551 30 1,2739 1,0654 20 1,1740 35 1,3273 10 1,0827 22 1,1932 40 1,3827 ¿% B n g 1.5 Đ ộ tan cù a K I tron g nước t°c % KI t°c % KI t°c % KI -22,65 51,8 ,0 58,9 65 64,5 -1 ,5 53,8 29,1 59,9 74,75 65,1 5,7 37,3 61,0 86,35 66,0 9,5 6,4 45,75 62,1 110,2 68,3 12,9 57,9 55,05 62,8 120,0 68,8 B n g 1.6 Đ ộ tan cù a K C lO i tro n g nước t° c K C lO j (% ) t° c KCIO.I (% ) 3,2 60 20,6 10 4,8 70 24,5 20 6,8 80 28,4 30 9,2 90 32,3 40 12,7 100 ,0 50 16,5 90 Btnig 1.7 Độ tan cùa KOH nước KOH (%) t°c K O H (%) t°c K O H (%) 48,1 32,8 56,7 110 66,4 8,5 50,5 33 57,0 134,6 70,2 15 51,7 49 58,5 143 ,7 22.5 53,4 88,5 62,5 t"c B ản g 1.8 Đ ộ tan cùa ph èn nhôm —ka ỉi tro n g n ớc t°c m K !SOJ AI, (SO ,), t°c lOOg H ị O (g) m K 2S 4.AI2(S04), tr o n g lOOg H 2O (g) 3,1 50 19,3 10 4,4 60 ,7 15 4,8 70 33,0 20 5,7 80 42,2 25 ,6 90 51,0 30 9,2 40 12 B n g 1.9 K hối lượng riên g d u n g clịch K2SO4.AI2SO4 (g /c m 3) k ;s o 4.a i 2(s o 4)3 (C%) < 10 1,0079 20 1,0174 30 1,0270 40 1,0369 50 1,0465 91 BaiiíỊ ì 10 Độ lan FeSOj.(Nỉ/ j) ị SO j nước t°c M uối khan (% ) t°c M u ối khan (% ) 11,1 50 28,6 15 16,7 70 34,2 40 24,8 B ủ n g 1.11 K hối lượng riêng cùa dung dịch F e S (NH 4)28 (g/cm 3) M u ố i k h an (% ) d ,,s M uối khan (% ) < r* 1,008 10 1,083 1,016 12 ,1 0 1,032 14 1,118 1,048 16 1.136 1,065 18 1,155 Bảng 12 Đ ộ tan cùa K M n O i tron g nước 92 t°c m KM nO / ° g H ° t°c m KM„o1 / ° g H 20 2,75 35 9,7 10 4,01 40 11,2 15 4,95 45 12,7 20 6,00 50 14,4 25 7,10 55 16,2 30 8,30 60 20,0 Bảng 1.13 Khối lượng riêng cua dung dịch KM 11O4 (g/cni'’) K M n (C % ) < K M n (C % ) 1,0060 1,0271 1,0130 1,0342 1,020 1,0414 d: Bcing 1.14 Đ ộ tan cùa K 2C O tron g nước t°c K 2C 1-O (C % ) t°c K 2C r (C % ) t°c K :C r (C % ) 36,4 40 40,1 80 44,5 10 37,9 50 40,8 90 45,5 20 38,6 60 42,1 100 46,5 30 39,5 70 43,6 B án g 1.15: K hối lượng riên g cá c dung clịclì K ỵC rO í ịg /a n ) K ỉC r (C % ) d; K 2C rƠ ^>8 K 2C r (C % ) (C % ) < 1,0066 12 1,0999 24 1,2147 1,0147 14 1,1181 26 1,2345 1,0311 16 1,1366 28 1,2566 1,0477 18 1,1555 30 1,2784 1,0647 20 1,1748 32 1,3010 10 1,0821 22 1,1945 36 1,3478 93 TÀI LIỆU THAM KHẢO N x Acm etop H oá học vô Phần Nhà xuất Đại học Trung học chuyên nghiệp, 1976 Bộ Giáo dục Đ tạo - Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Chương trình đcto tạo cư nhãn hố học 2003 Irwin J Brink The Synthesis o f an Iron O xalato C om plex Salt, N SF Summ er Project in Chemistry H ope C ollege, 1996 Trịnh N gọc Châu G iảo trình thự c tập hoả vô Nhà xuất ban Đại học Quốc gia Hà N ội, 2003 N guyễn Thị Thanh Chi, Phạm Đ ức Roãn, Phạm Thu Oanh N ảtiỊ cao chất lư ợng m ột sơ b ài th í nghiệm cho h ọ c ph ần "Thực hành lôn g hợp vô cơ" trư ờng Đ i hạc Sư phạm Hà N ội Hội nghị H oá học toàn quốc lần thứ 5, Tiểu ban giảng dạy, đào tạo, tr 82 - 90, 2010 F Cotton, G W ilkinson C s hố học vơ Phần Nhà xuit Đại học Trung học chuyên nghiệp, 1984 Trần Thị Đà, N guyễn Hữu Đĩnh Phức chất - P h ơn g p h p tô ig hợp nghiên cứu cấu trúc Nhà xuất Khoa học KT thuật, 2007 Nguyễn Hữu Đình, Trần Thị Đà ủ n g dụng m ột s ố phư ơng ph p Ịh ầ nghiên cứu cáu trúc ph án lư Nhà xuất Giáo dục, 1999 Vũ Đ ăng Đ ộ, Triệu Thị Nguyệt H ố học vơ Tập Nhà xuấ G iáo dục, 2009 1.u Kariakin, I.I A ngelơp Tliuốc thứ hố h ọ c tinh khiết: sách hrớng dẫn điểu chế cá c hồ ch ất vơ tro n g điểu kiện p h ò n g th i nghiệm Nhà xuất khoa học, 1969 11 R.A Lidin, V A M onosco, L.L Andreeva Tính chất lí hố học c chất vô c 106 n g u y ê n tố Nhà xuất Khoa học Kì thuật, 2001 12 Đ ồn g Xuân Lĩnh K hao sá t x â y dự n g m ột s ỏ thí nghiệm đê n ân g cao chát lư ợng học ph an "Thực hành tôn g hợp vô cơ" trư ờn g Etú h ọ c Sư p h ạm Hà Nội Luận văn thạc sĩ Trường Đại học Sư phạm Hà N(i, 13 Hồng Nhâm Hoti học vơ Tập Nhà xuất bán G iáo dục, 19*3 14 Hồng Nhâm H ố hực vó Tập Nhà xuất bàn Giáo dục 19*3 94 15 Ahmad Sharif, Riaz Ufana, Kaushik Ajeet, Alam laved Soft Tem plate Synthesis o f Super P aram agn etic Fe¡Oj, Journal o f Inorganic and Organom etallic Polymers and Materials, 2009, 19 (3), 355 - 360 16 To vơ ccr - khoa Hố học - Trường Đại học Sư phạm Hà N ội Tliực ìùuih tỏng h ợ p vơ a r (lili liệu lưu hành nội hộ), 2008 17 N guyễn Như Thịnh, Phan S ĩ Cát Hoci K ì thuật đ i cương Nhà xuất bán C ông nhân, 1986 18 Nguyễn Đức Vận Hố học vơ Tập Nhà xuất ban Khoa học Kĩ thuật, 2006 19 Nguyễn Đức Vận Hoá học võ CƯ Tập Nhà xuất ban Khoa học K.T thuật, 2006 0 Vorobyova, K.M Dunaeva, E.A Ippolitova and N s Tamm, Practical Inorganic Chemistry', Mir Publishers, M oscow , 1987 21 Phạm Thu Oanh Khao silt đê nông cao chal lượng m ột so thi nghiệm h ọ c phân "thực hành lôn g hợp vô cơ" Luận văn thạc sĩ Trường Đ i học Sư phạm Hà N ội, 2009 95 NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI HỌC s PHẠM Đ ịa c h ỉ: 136 Xuân Thuỷ, cầ u Giấy, Hà Nội Đ i ệ n t h o i : 7 I F a x : 7 1 E m a il: hanhchinh@nxbdhsp.edu.vn I W e b s i t e : http://nxbdhsp.edu.vn G IÁ O TRÌN H T H ự C HÀNH TỔNG HỢP VƠ Cơ N guyễn Thị Thanh Ch i ( Chú b iên ) Phạm Đ ứ c Rỗn, Lê Thị Hơng Hái Lê H Dăng, Lương Thiện Tài, Đinh Thị Hiên Chịu trách nhiệm xuất bán: Giam đốc ĐINH NGỌC BẢO Tổng biẽn tập ĐINH VÃN VANG Người nhận xét: PGS.TS TRAN THỊ ĐÀ GS.TS NGUYỄN TRỌNG UYỂN Biên tập nội dung: PHẠM HỔNG BẮC Trinh bày vẽ bìa: TIÊU VÀN ANH Mả sồ: 01.01.373/1181 -D H 2012 In 1.000 cuốn, khổ 17 x24cni, TTN C& SX Học liệu-Trường ĐHSP Hà Nội Dảng id KHXB sổ: 78-2012/CXB/373 - 43/DHSP ngày 13/1/2012 In xong vá nộp lưu chiểu quý I nảm 2013 ... g h iên c ứ u THẢNH PHẦN, CẤU TẠO TÍNH CHẤT CỦA CÁC CHẤT TổN G HỢP ĐƯỢC * Mục đích thí nghiệm xác định thành phần, cấu tạo sản phẩm sinh viên tổng hợp từ 15 thí nghiệm tổng hợp trước / M ộ t p... đo thực hiện, dấu ( - ) phép thực - Các phép đo tiến hành khoa Hoá học, trường Đạihọc Sư phạm Hà N ội V iện Khoa học Việt Nam C ách th ự c Itiện Bài thí nghiệm tiến hành hai buổi Buổi 1: Giáo. .. THAM KHẢO N x Acm etop H ố học vơ Phần Nhà xuất Đại học Trung học chuyên nghiệp, 1976 Bộ Giáo dục Đ tạo - Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Chương trình đcto tạo cư nhãn hố học 2003 Irwin J Brink The