DANH MỤC CÁC TỪ ðẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ðẠI HỌC SƯ PHẠM VŨ TRỌNG LƯƠNG ðỊNH LƯỢNG ðỒNG THỜI PARACETAMOL, IBUPROFEN TRONG THUỐC ALAXAN, PROTAMOL, ANDOLXAN VÀ TATANOL EXTRA BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUAN[.]
DANH TỪ ðẠI HỌCMỤC THÁI CÁC NGUYÊN TRƯỜNG ðẠI HỌC SƯ PHẠM VŨ TRỌNG LƯƠNG ðỊNH LƯỢNG ðỒNG THỜI PARACETAMOL, IBUPROFEN TRONG THUỐC ALAXAN, PROTAMOL, ANDOLXAN VÀ TATANOL EXTRA BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - NĂM 2013 ðẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ðẠI HỌC SƯ PHẠM VŨ TRỌNG LƯƠNG ðỊNH LƯỢNG ðỒNG THỜI PARACETAMOL, IBUPROFEN TRONG THUỐC ALAXAN, PROTAMOL, ANDOLXAN VÀ TATANOL EXTRA BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC Hướng dẫn khoa học: GS.TS TRẦN TỨ HIẾU LỜI CẢM ƠN THÁI NGUYÊN - NĂM 2013 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Trong trình học tập, nghiên cứu hoàn thiện luận văn, tác giả ñã nhận ñược ñộng viên, khuyến khích giúp đỡ nhiệt tình cấp lãnh đạo, thầy giáo, giáo, bạn bè đồng nghiệp gia đình Với tình cảm chân thành, tác giả bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới: Khoa Hóa học, Phịng QLðT Sau đại học - Trường ðại học sư phạm ðại học Thái Nguyên, Khoa Hóa học Trường ðại học Khoa học Tự nhiên - ðại học Quốc gia Hà Nội, thầy cô giáo tham gia giảng dạy ñã cung cấp kiến thức giúp tác giả suốt trình học tập nghiên cứu ðặc biệt tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới Giáo sư, Tiến sĩ Trần Tứ Hiếu, Tiến sĩ Mai Xuân Trường - người trực tiếp hướng dẫn khoa học tận tình bảo, giúp đỡ góp ý kiến để hồn thành luận văn Tác giả xin chân thành cảm ơn: Ban Giám ñốc Sở GD&ðT Hà Giang; phịng Khảo thí Quản lí chất lượng giáo dục, phòng Tổ chức cán bộ, phòng Kế hoạch - Tài Sở GD& ðT Hà Giang; với người thân bạn ñồng nghiệp ñã tận tình giúp ñỡ, cung cấp tài liệu, tham gia đóng góp nhiều ý kiến, tạo điều kiện thuận lợi cho tác giả trình học tập, nghiên cứu hoàn thành luận văn Với thời gian nghiên cứu khơng nhiều, khả nghiên cứu cịn hạn chế, khối lượng công việc lớn, chắn luận văn tránh khỏi thiếu sót hạn chế Tác giả mong nhận ý kiến đóng góp chân thành từ thầy giáo, cô giáo, bạn bè ñồng nghiệp bạn ñọc Xin chân thành cảm ơn ! Thái Nguyên, tháng 05 năm 2013 Tác giả luận văn Vũ Trọng Lương Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Lời cam ñoan Tơi xin cam đoan: đề tài "ðịnh lượng đồng thời paracetamol, ibuprofen thuốc Alaxan, Protamol, Andolxan Tatanol Extra phương pháp trắc quang" thân thực Các số liệu, kết ñề tài trung thực Nếu sai thật xin chịu trách nhiệm XÁC NHẬN CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN KHOA HỌC Thái nguyên, tháng 05 năm 2013 GS.TS TRẦN TỨ HIẾU Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên Tác giả luận văn Vũ Trọng Lương http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CỦA LUẬN VĂN Tiếng việt Tiếng Anh Viết tắt Paracetamon Paracetamol PRC Ibuprofen Ibuprofen IBU Sắc ký lỏng hiệu cao High Performance Liquid Chromatography HPLC Giới hạn phát Limit Of Detection LOD Giới hạn định lượng Limit Of Quantitation LOQ Bình phương tối thiểu Least Squares LS Sai số tương ñối Relative Error RE ðộ lệch chuẩn Standard Deviation Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên S hay SD http://www.lrc-tnu.edu.vn i MỤC LỤC Trang Nội dung Trang bìa phụ Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục i Danh mục bảng iv Danh mục hình vi MỞ ðẦU Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan paracetamol, ibuprofen số loại thuốc giảm ñau, hạ sốt, chống viêm 1.1.1 Sơ lược paracetamol 1.1.1.1 Giới thiệu chung 1.1.1.2 Tính chất vật lí 1.1.1.3 Tính chất hóa học 1.1.1.4 ðiều chế paracetamol 1.1.1.5 Dược lí chế tác dụng 1.1.1.6 Q trình chuyển hóa paracetamol thể 1.1.1.7 ðộc tính paracetamol 1.1.1.8 Một số loại chế phẩm chứa paracetamol Việt Nam 1.1.1.9 Phương pháp xác ñịnh riêng paracetamol 10 1.1.2 Sơ lược ibuprofen 11 1.1.2.1 Giới thiệu chung 11 1.1.2.2 Tính chất vật lí 11 1.1.2.3 Dược ñộng học người 11 1.1.2.4 ðiều chế ibuprofen 12 1.1.2.5 Tác dụng chữa bệnh ibuprofen 13 1.1.2.6 Sự chuyển hóa ibuprofen thể 14 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ii 1.1.2.7 Một số loại chế phẩm chứa ibuprofen Việt Nam 14 1.1.2.8 Phương pháp xác ñịnh riêng ibuprofen 14 1.1.3 Một số loại thuốc chứa paracetamol ibuprofen thị trường 17 1.2 Các ñịnh luật sở hấp thụ quang 18 1.2.1 ðịnh luật Bughe - Lămbe - Bia 18 1.2.2 ðịnh luật cộng tính 19 1.2.3 Những nguyên nhân làm cho hấp thụ ánh sáng dung dịch không tuân theo ñịnh luật Bughe – Lămbe – Bia 1.3 Một số phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ phân tử xác định đồng thời cấu tử có phổ hấp thụ xen phủ 19 21 1.3.1 Phương pháp phổ ñạo hàm 21 1.3.2 Phương pháp Vierordt 23 1.3.3 Phương pháp mạng nơron nhân tạo 25 1.3.4 Phương pháp bình phương tối thiểu 26 1.3.5 Phương pháp lọc Kalman 28 Chương NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 31 2.1 Nội dung nghiên cứu 31 2.2 Phương pháp nghiên cứu 32 2.2.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết 32 2.2.2 Phương pháp thực nghiệm 32 2.3 ðánh giá độ tin cậy quy trình phân tích 32 2.3.1 Giới hạn phát (LOD) 32 2.3.2 Giới hạn ñịnh lượng (LOQ) 32 2.3.3 ðánh giá ñộ tin cậy phương pháp 33 2.3.4 ðánh giá kết phép phân tích theo thống kê 34 2.4 Thiết bị, dụng cụ hoá chất 34 2.4.1 Thiết bị 34 2.4.2 Dụng cụ 34 2.4.3 Hóa chất 34 Chương KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 36 http://www.lrc-tnu.edu.vn iii 3.1 Khảo sát sơ phổ hấp thụ phân tử PRC IBU 36 3.2 Khảo sát phụ thuộc ñộ hấp thụ quang PRC IBU vào pH 37 3.3 Khảo sát phụ thuộc ñộ hấp thụ quang PRC IBU theo thời gian 38 3.4 Khảo sát phụ thuộc ñộ hấp thụ quang PRC IBU theo nhiệt ñộ 40 3.5 Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang dung dịch hỗn hợp PRC IBU 41 3.6 Khảo sát ảnh hưởng tinh bột ñến ñộ hấp thụ quang PRC IBU 43 3.7 Khảo sát khoảng tuyến tính tn theo định luật Bughe - Lămbe - Bia xác ñịnh LOD, LOQ dung dịch PRC, IBU 44 3.7.1 Khảo sát khoảng tuyến tính PRC 44 3.7.2 Xác ñịnh LOD LOQ PRC 46 3.7.3 Khảo sát khoảng tuyến tính IBU 47 3.7.4 Xác ñịnh LOD LOQ IBU 48 3.8 Xác ñịnh hàm lượng PRC IBU hỗn hợp tự pha 3.9 Xác ñịnh hàm lượng paracetamol ibuprofen mẫu thuốc bán thị trường 49 54 3.9.1 ðịnh lượng PRC IBU thuốc viên nén Alaxan 54 3.9.2 ðịnh lượng PRC IBU thuốc viên nén Protamol 56 3.9.3 ðịnh lượng PRC IBU thuốc viên nén Andolxan 57 3.9.4 ðịnh lượng PRC IBU thuốc viên nét Tatanol Extra 59 3.10 ðánh giá ñộ ñúng phép phân tích theo phương pháp thêm chuẩn 61 3.10.1 ðộ thu hồi PRC IBU thuốc viên nén Alaxan 61 3.10.2 ðộ thu hồi PRC IBU thuốc viên nén Protamol 63 3.10.3 ðộ thu hồi PRC IBU thuốc viên nén Andolxan 65 3.10.4 ðộ thu hồi PRC IBU thuốc viên nén Tatanol Extra 66 KẾT LUẬN 69 TÀI LIỆU THAM KHẢO 70 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iv DANH MỤC CÁC BẢNG CỦA LUẬN VĂN TT 10 11 12 13 14 Trang Tên bảng Bảng 3.1 ðộ hấp thụ quang PRC IBU giá trị pH Bảng 3.2 Sự phụ thuộc ñộ hấp thụ quang PRC IBU theo thời gian Bảng 3.3 Sự phụ thuộc ñộ hấp thụ quang PRC IBU theo nhiệt ñộ Bảng 3.4 ðộ hấp thụ quang PRC, IBU hỗn hợp số bước sóng Bảng 3.5 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang PRC IBU theo hàm lượng tinh bột Bảng 3.6 Sự phụ thuộc ñộ hấp thụ quang PRC theo nồng ñộ Bảng 3.7 Kết xác ñịnh LOD LOQ PRC Bảng 3.8 Sự phụ thuộc ñộ hấp thụ quang IBU theo nồng ñộ Bảng 3.10 Pha chế dung dịch hỗn hợp PRC IBU Khi hàm lượng PRC>IBU Bảng 3.11 Pha chế dung dịch hỗn hợp PRC IBU Khi hàm lượng PRCIBU Bảng 3.13 Kết tính nồng ñộ, sai số PRC IBU hỗn hợp tự pha hàm lượng PRC