Nghiên cứu tổng hợp vật liệu fe3o4rgo và ứng dụng vật liệu trong biến tính điện cực gc xác định co2+ trong nước

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA  - BÁO CÁO KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU Fe3O4/rGO VÀ ỨNG DỤNG VẬT LIỆU TRONG BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC GC XÁC ĐỊNH Co2+ TRONG NƯỚC Giảng viên hướng dẫn : ThS Ngơ Thị Mỹ Bình Sinh viên thực : Nguyễn Thị Phương Anh Lớp : 18CHDC Mã SV : 3140618009 Đà Nẵng, năm 2022 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Nguyễn Thị Phương Anh Nghiên cứu tổng hợp vật liệu Fe3O4/rGO ứng dụng vật liệu biến tính điện cực GCE xác định ion Co2+ nước Chuyên ngành: Hóa dược Mã số: 3140618009 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: ThS Ngơ Thị Mỹ Bình Đà Nẵng – Năm 2022 LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ biết ơn sâu sắc, kính trọng tới Khoa Hóa tạo điều kiện để tham gia thực đề tài Đặc biệt cảm ơn GVHD Ngơ Thị Mỹ Bình thầy cô khoa – người tận tâm hướng dẫn nghiên cứu để đề tài hồn thành, động viên khích lệ tạo điều kiện thuận lợi cho suốt trình hồn thực đề tài Tơi xin trân trọng cảm ơn Khoa Hóa cán nhân viên Khoa quan tâm giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi tốt đóng góp chun mơn cho tơi q trình học tập nghiên cứu thực báo cáo đề tài Tôi xin chân thành cảm ơn! Học viên Nguyễn Thị Phương Anh MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU i DANH MỤC HÌNH VẼ ii DANH MỤC BẢNG iii Mở đầu 1 Lý chọn đề tài Mục tiêu Nội dung nghiên cứu .2 Phương pháp nghiên cứu a) Phương pháp nghiên cứu lý thuyết b) Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm Ý nghĩa đề tài Bố cục luận văn CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN Giới thiệu chung vật liệu sở cacbon 1.1 Kim cương graphit 1.2 Graphit oxit graphen oxit .5 1.3 Graphen oxit dạng khử (rGO) 1.4 Biến tính graphen oxit dạng khử oxit kim loại ứng dụng 1.5 Composit sắt từ oxit/rGO 1.5.1 Tổng hợp composit Fe3O4 /rGO 1.5.1.1 Phương pháp tổng hợp trực tiếp 1.5.1.2 Phương pháp gián tiếp 10 1.5.2 Ứng dụng composit Fe3O4/rGO lĩnh vực điện hóa 10 1.6 Sơ lược ion Co(II) 11 CHƯƠNG : CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM .13 2.1 Hóa chất dụng cụ 13 2.1.1 Hóa chất .13 2.1.2 Dụng cụ thiết bị .13 2.2 Tổng hợp vật liệu: 14 2.2.1 Tổng hợp graphen oxit dạng khử (rGO): .14 2.2.2 Tổng hợp vật liệu biến tính rGO/Fe3O4: .15 2.3 Đặc trưng vật liệu: 15 2.3.1 Phổ IR 15 2.3.2 Phổ XRD 15 2.4 Phương pháp điện hóa 15 2.4.1 Điện cực biến tính 15 2.4.2 Xác định diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực 16 2.5 Xác định chất điện hóa Co(II) điện cực 16 2.5.1 Ảnh hưởng chất điện cực 16 2.5.2 Ảnh hưởng pH 17 2.5.3 Ảnh hưởng tốc độ quét 17 2.6 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới tín hiệu DPV Co(II) 17 2.6.1 Ảnh hưởng làm giàu 17 2.6.2 Ảnh hưởng thời gian làm giàu 18 2.6.3 Ảnh hưởng biên độ xung 18 2.6.4 Ảnh hưởng bước nhảy .18 2.7 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát 18 2.8 Đo mẫu thực .19 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 20 3.1 Đặc trưng vật liệu 20 3.1.1 Phổ IR 20 3.1.2 Phổ XRD 21 3.2 Diện tích bề mặt điện hóa điện cực 22 3.3 Bản chất điện hóa Co(II) điện cực Fe3O4/rGO/GCE .24 3.3.1 Ảnh hưởng chất điện cực 24 3.3.2 Ảnh hưởng pH 25 3.3.3 Ảnh hưởng tốc độ quét 27 3.4 Khảo sát thông số ảnh hưởng đến tín hiệu Von-Ampe hịa tan Co(II) 29 3.4.1 Ảnh hưởng làm giàu 30 3.4.2 Ảnh hưởng thời gian làm giàu 30 3.4.3 Ảnh hưởng biên độ xung 31 3.4.4 Ảnh hưởng bước nhảy 32 3.5 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát độ lặp 33 3.5.1 Phương trình đường chuẩn 33 3.5.2 Giới hạn phát độ lặp 34 3.6 Xác định Co (II) mẫu thực .35 KẾT LUẬN 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU GO Graphene oxit (Graphen oxit) rGO Reduced graphene oxide (Graphen oxit dạng khử) XRD X-Ray diffraction (Nhiễu xạ tia X) Fe3O4 oxit sắt từ IR phổ hồng ngoại AA ascorbic acid GCE điện cực than thuỷ tinh RSD Độ lệch chuẩn tương đối SD Độ lệch chuẩn R Độ thu hồi LOD Giới hạn phát Ip Cường độ dòng hòa tan CV von-ampe vòng DPV Von-Ampe hoà tan anot xung vi phân Ep Thế đỉnh Ip Cường độ dòng hòa tan i DANH MỤC HÌNH VẼ Tên hình vẽ, đồ thị STT Trang Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể kim cương graphit Hình 1.2 Q trình oxi hóa graphit Hình 1.3 Cấu trúc graphen oxit Hình 1.4 Sơ đồ tổng hợp graphen oxit dạng khử từ graphit Hình 3.1 Phổ IR 20 Hình 3.2 Phổ XRD 21 Hình 3.3 Thể phụ thuộc tuyến tính cường độ dịng đỉnh anode Ipa cathode Ipc vào v Hình 3.4 22 Thể phụ thuộc tuyến tính cường độ dịng đỉnh anode Ipa cathode Ipc 23 vào v Hình 3.5 Tín hiệu CV điện cực biến tính khác đo dung dịch Co(II) 24 500 ppb + đệm axetat 0,4 M pH = Hình 3.6 Ảnh hưởng chất điện cực đến cường độ tín hiệu pic anot dung dịch 25 Co(II) môi trường đệm axetat 0,4 M pH Hình 3.7 Ảnh hưởng pH đến cường độ dòng đỉnh anot dung dịch Co(II) điện 26 cực Fe3O4/ rGO/GCE, tốc độ quét CV v = 0,1 V/s Hình 3.8 Ảnh hưởng pH đến đỉnh dòng anot dung dịch Co(II) điện cực 27 Fe3O4/ rGO/GCE, tốc độ quét v = 0,1 V/s Hình 3.9 Sự phụ thuộc cực đại dòng đỉnh Ipa vào v1/2 Co(II) 28 Hình 3.10 Sự phụ thuộc lnIpa lnv 28 Hình 3.11 Sự phụ thuộc Ep vào lnv 29 Hình 3.12 Ảnh hưởng làm giàu đến cường độ dịng đỉnh Ipa 30 Hình 3.13 Ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dòng đỉnh Ipa Ảnh hưởng biên độ xung 31 Hình 3.14 Ảnh hưởng biên độ xung đến độ cao cường độ dịng đỉnh Ipa 32 Hình 3.15 Ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dòng đỉnh Ipa 33 Hình 3.16 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính cường độ dịng đỉnh vào nồng độ 34 ii DANH MỤC BẢNG STT Tên bảng Trang Bảng 2.1 Các hóa chất sử dụng 13 Bảng 3.1 Bảng 3.2 Bảng 3.3 Diện tích loại điện cực GCE biến tính xác định theo cực đại dịng anode cực đại dòng cathode Kết xác định LOD độ nhạy b phép đo DPV điện cực Fe3O4/rGO/GCE Nồng độ ion kim loại mẫu nước thải độ thu hồi phép đo iii 23 34 35 Mở đầu Lý chọn đề tài Sự phát triển mạnh mẽ ngành công nghiệp, nông nghiệp có tác động tích cực đến phát triển kinh tế xã hội Tuy nhiên, bên cạnh tác động tích cực phát triển cơng – nông nghiệp gây tác động tiêu cực gây nhiễm mơi trường, nhiễm môi trường nước vấn đề nhà khoa học quan tâm, nghiên cứu Nước bị ô nhiễm chất gây ô nhiễm như: thuốc nhuộm, thuốc trừ sâu, thuốc diệt cỏ, ion kim loại nặng… Từ nguồn nước ô nhiễm, chất độc hại tích tụ tác động bất lợi đến tồn vi sinh vật nước, hệ thực vật ảnh hưởng to lớn đến sức khỏe người[1] Do đó, bên cạnh việc phát triển kinh tế xã hội cần nâng cao ý thức bảo vệ môi trường người, siết chặt cơng tác quản lí mơi trường việc tìm phương pháp giải vấn đề ô nhiễm, đặc biệt phương pháp xác định nhanh ion kim loại nặng có nước có ý nghĩa to lớn Graphen loại vật liệu quan tâm nay[2] Nhiều nghiên cứu graphen thường dựa việc oxy hóa graphit thành graphit oxit sau bóc tách siêu âm tạo graphen oxit khử graphen oxit thành graphen oxit dạng khử (rGO) chất khử khác Graphen oxit dạng khử (rGO) sản phẩm thu từ việc khử graphen oxit (GO) hay graphit oxit (GrO) tác nhân khử mạnh hydrazine hay NaBH4, hay phương pháp xử lí nhiệt, quang xúc tác tia UV Phương pháp Hummers phương pháp biết đến nhiều để tổng hợp GrO GrO GO tồn dạng cấu trúc đa lớp tương tự graphite chứa nhiều nhóm chức chứa oxi (tiêu biểu nhóm alcohol hay epoxide) Trong đó, rGO lại tồn dạng cấu trúc đơn lớp, nhóm chức bề mặt làm yếu liên kết đơn lớp, tính hiếu nước chúng rGO nhà khoa học quan tâm nghiên cứu có tính chất đặc biệt độ dẫn điện cao, bề mặt hoạt động lớn, tính chất xúc tác điện hố đặc biệt Nhằm tăng khả ứng dụng rGO, nhiều nghiên cứu tập trung biến tính vật liệu nano khác nhau, rGO hoạt động chất mang giúp phân tán vật liệu nano bề mặt Những loại vật liệu kết hợp tính chất ưu điểm vật liệu ban đầu Vật liệu oxit sắt từ/graphen oxit dạng khử nghiên cứu tổng -0.2 y = -0.0579x + 0.0127 R² = 0.99 Ep,Co (μA) -0.25 -0.3 -0.35 -0.4 -0.45 3.5 4.5 5.5 pH 6.5 7.5 Hình 3.8 Ảnh hưởng pH đến đỉnh dòng anot dung dịch Co(II) điện cực Fe3O4/rGO/GCE, tốc độ quét v = 0,1 V/s Giả sử q trình oxi hóa có dạng: Khu ⇌ Oxh + ne + mH+ Phương trình Nernst 25oC biểu diễn mối quan hệ điện cực pH môi trường: E = E0 + m 0,059m 0,059 pH log  H +   E = E − n n Từ suy tỉ số số electron số proton trao đổi trình oxi hóa Co(II) n/m = 3.3.3 Ảnh hưởng tốc độ quét Ảnh hưởng tốc độ qt đến tín hiệu dịng anot cho biết thơng tin chế q trình oxi hóa Co(II) Tiến hành đo CV điện cực Fe3O4/rGO/GCE dung dịch CoCl2 500 ppb pH Thay đổi tốc độ quét từ 0.05 V/s đến 0.3 V/s Kết thực nghiệm cho thấy, tăng tốc độ quét làm cho cực đại dòng anot tăng lên Co(II) phản ứng chuyển electron xảy bề mặt (hay giới hạn bề mặt) Để xác định xem giai đoạn khuếch tán hay giai đoạn hấp phụ kiểm sốt q trình oxi hóa điện hóa tiến hành vẽ đồ thị phụ thuộc Ipa v1/2 (Hình 3.9) lnIpa lnv (hình 3.10) 27 250 y = 480.23x - 78.385 R² = 0.9601 Ip (μA) 200 150 100 50 0.2 0.3 0.4 v^1/2 0.5 0.6 Hình 3.9 Sự phụ thuộc cực đại dòng đỉnh Ipa vào v1/2 Co(II) y = 0.8608x + 6.2572 R² = 0.9805 lnIp -3.5 -3 -2.5 lnv -2 -1.5 -1 Hình 3.10 Sự phụ thuộc lnIpa lnv Kết hồi quy tuyến tính thu phương trình: Ipa, Co = 480,23v1/2 – 78.385, R² = 0.9601 lnIpa, Co = 0.8608lnv + 6.2575, R² = 0.9805 Hệ số góc phương trình hồi quy tuyến tính lnIpa theo lnv 0.8608 > 0,5 trình hấp phụ trình chậm [8]  Phản ứng xảy bề mặt điện cực 28 Mối quan hệ cực đại cho biết thông tin chế q trình oxi hóa Số electron trao đổi q trình oxi hóa liên hệ với Ep lnv theo phương trình: Ep = E0 − RT RTK s RT ln + ln v (1 −  )nF (1 −  )nF (1 −  )nF Kết thực nghiệm phụ thuộc Ep vào lnv thể Hình 3.11 y = 0.0273x - 0.1433 R² = 0.9612 -0.1 Ep -0.2 -0.3 -0.4 -0.5 -3.5 -3 -2.5 -2 lnv -1.5 -1 -0.5 Hình 3.11 Sự phụ thuộc Ep vào lnv Phương trình hồi quy tuyến tính thu là: Ep,Co = 0,0273lnv + 0,1433; R² = 0,9612 Từ suy số electron trao đổi q trình oxi hóa Co(II) n Co = 1,88 ≈ Kết này, kết hợp với kết thu mục 3.3.2, cho thấy q trình oxi hóa Co(II) có trao đổi electron proton Các phản ứng xảy điện cực sau [41]: + Quá trình làm giàu: M(II) + Fe3O4/rGO/GCE + 2e → M-Fe3O4/rGO/GCE (M: Co) + Q trình phóng điện: M-Fe3O4/rGO/GCE + 2CH3COOH → M(CH3COO)2 + 2e + 2H+ + Fe3O4/rGO/GCE 3.4 Khảo sát thơng số ảnh hưởng đến tín hiệu Von-Ampe hịa tan Co(II) 29 Các phép đo thực điện cực Fe3O4/rGO/GCE dung dịch Co(II) 50 ppb, sử dụng đệm axetat 0,1 M pH Các thông số khảo sát kĩ thuật von-ampe xung vi phân (DPV) bao gồm làm giàu -1,2 V ÷ -0,8 V Co(II)); thời gian làm giàu (30 s ÷ 180 s); biên độ xung (0,01 V ÷ 0,04 V); bước nhảy (0,005 V ÷ 0,025 V) 3.4.1 Ảnh hưởng làm giàu Thế làm giàu khảo sát phạm vi từ -1.2 V đến – 0.8 V Co(II); thời gian làm giàu t = 30 s; biên độ xung 0,005 V, bước nhảy 0,005 V Kết thể Hình 3.12 Ip,Co (μA) 6.5 4.5 2.5 -1.2 -1 -0.8 E (V) -0.6 Hình 3.12 Ảnh hưởng làm giàu đến cường độ dịng đỉnh Ipa Từ Hình 3.12 Co(II), tăng làm giàu từ -1,2 V đến -1 V cường độ dịng đỉnh Ipa tăng sau Ipa giảm dần, giá trị Ipa lớn đạt E = -1 V Vì giá trị -1 V chọn làm giàu cho phép đo DPV Co(II) 3.4.2 Ảnh hưởng thời gian làm giàu Thời gian làm giàu ảnh hưởng đáng kể đến cường độ dòng đỉnh Ipa Để xác định ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dòng đỉnh thực phép đo DPV với thông số: + Biên độ xung 0,005 V; +Bước nhảy 0,005 V +Thế làm giàu -1 V Co(II); Thời gian làm giàu thay đổi từ 30 s đến 180 s 30 Đồ thị phụ thuộc cường độ dòng đỉnh anot vào thời gian làm giàu coban thể Hình 3.13 Kết thực nghiệm cho thấy, tăng thời gian làm giàu từ 30 s đến 180 s cường độ dòng đỉnh tăng nhanh sau giảm dần Ipa đạt giá trị cực đại 120 s Co(II) Do thời gian làm giàu phù hợp lựa chọn cho phép đo 120 s Co(II) Ip,Co (μA) 30 80 130 180 t (s) Hình 3.13 Ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dòng đỉnh Ipa 3.4.3 Ảnh hưởng biên độ xung Để xác định ảnh hưởng biên độ xung đến cường độ dòng đỉnh tiến hành đo DPV dung dịch Co(II) với thông số: + Biên độ xung 0,005 V ÷ 0,04 V +Bước nhảy thế: 0,005 V +Thế làm giàu -0,8 V -1 V Co(II); + Thời gian làm giàu 120 s Co(II); Đối với Co(II), tăng biên độ xung từ 0,005 V đến 0,015 V cường độ cực đại dòng anot tăng, sau giảm chậm gần khơng đổi Do biên độ xung 0,015 V Co(II) lựa chọn cho phép đo DPV 31 Ip,Co (μA) 12 10 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 biên độ xung (V) 0.03 0.035 0.04 Hình 3.14 Ảnh hưởng biên độ xung đến độ cao cường độ dòng đỉnh Ipa 3.4.4 Ảnh hưởng bước nhảy Để khảo sát ảnh hưởng bước nhảy đến tín hiệu dịng anot điện cực Fe3O4/rGO/GCE dung dịch Co(II), cố định thông số: + Biên độ xung: 0,015 V +Thế làm giàu -1 V +Bước nhảy thế: thay đổi khoảng 0,005 V ÷ 0,025 V Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dòng đỉnh anot thể Hình 3.15 32 Ip,Co (μA) 13 12 11 0.005 0.01 0.015 bước nhảy (V) 0.02 0.025 Hình 3.15 Ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dòng đỉnh Ipa Kết thực nghiệm cho thấy Co(II), tăng bước nhảy 0,005 V đến 0,025 V cường độ dòng đỉnh tăng nhẹ, sau gần khơng đổi Giá trị cường độ dòng đỉnh cao đạt bước nhảy 0,02 V Co(II) Như thông số thích hợp để đo DPV dung dịch Co(II) là: + Biên độ xung: 0,015 V +Thế làm giàu -1 V + Thời gian làm giàu 120 s +Bước nhảy thế: 0,02 V 3.5 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát độ lặp 3.5.1 Phương trình đường chuẩn Tiến hành đo DPV điện cực Fe3O4/rGO/GCE dung dịch Co(II) có nồng độ khác thay đổi từ ppb đến 100 ppb Đồ thị xây dựng đường chuẩn Co(II) thể Hình 3.16 33 21 Ip (μA) 16 y = 0.2211x + 1.5405 R² = 0.9949 11 20 40 60 80 100 C (ppb) Hình 3.16 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính cường độ dịng đỉnh vào nồng độ Co(II) Kết xây dựng phương trình đường chuẩn Co(II): Ipa,Co (µA) = 0,2211 CCo(II) (ppb) + 1,5405,R² = 0,995 3.5.2 Giới hạn phát độ lặp Giới hạn phát (LOD) tính theo cơng thức LOD = SD/b, RSD độ lệch chuẩn b hệ số phương trình tuyến tính, có giá trị 0,77 ppb Co(II) Độ lặp lại phép đo DPV điện cực biến tính Fe3O4/rGO/GCE đánh giá với nồng độ Co(II) khác (1 ppb, 50 ppb, 100 ppb) Mỗi tín hiệu đo 10 lần liên tiếp Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) trung bình dung dịch 4,3% Co(II) Kết điện cực biến tính Fe3O4/rGO/GCE sử dụng lặp lại để phát Co(II) dung dịch Bảng 3.2 Kết xác định LOD độ nhạy b phép đo DPV điện cực Fe3O4/rGO/GCE Co(II) a (μA) 1,5405 b (μA/ppb) 0,2211 LOD (ppb) 0,77 34 3.6 Xác định Co (II) mẫu thực Lấy mẫu nước thải cống khu vực nhà B2 trường đại học Sư phạm Đà Nẵng, pha loãng 100 lần dung dịch đệm axetat 0,4 M, pH = 6, sau xác định hàm lượng ion kim loại phương pháp đo DPV sử dụng điện cực Fe3O4/rGO/GCE Kết thể Bảng Bảng 3.3 Nồng độ ion kim loại mẫu nước thải độ thu hồi phép đo Nồng độ ion kim loại Nồng độ ion kim loại đo Độ thu hồi thêm vào (ppb) phương pháp DPV (ppb) Co(II) 39,1 10 50,0 109% Kết thực nghiệm cho thấy mẫu nước thải khu vực nhà B2 trường Đại học sư phạm Đà Nẵng có chứa ion Co(II) 3,91 ppb Để đánh giá độ xác phép đo, tiến hành thêm Co(II) với nồng độ 10 ppb vào mẫu đo, kết thực nghiệm xác định nồng độ Co(II) 50,0 ppb, suy độ thu hồi 109% 35 KẾT LUẬN ― Đã tổng hợp graphen oxit (GO) từ graphit phương pháp hoá học, khử graphen oxit để tạo graphen oxit dạng khử (rGO) axit ascorbic Biến tính graphen oxit dạng khử sắt từ oxit (Fe3O4/rGO) sử dụng FeCl2.4H2O ― Fe3O4/rGO có diện tích bề mặt hoạt động lớn tạo điều kiện cho phép phân tích lượng vết đạt hiệu cao ― Đã khảo sát chất điện hóa ion Co2+ điện cực Fe3O4/rGO/GCE ― Chỉ q trình biến tính điện cực GCE Fe3O4/rGO làm tăng cường độ dòng đỉnh anot Coban lên 13.02 lần ― Đã xác định pH mơi trường phù hợp để đo điện hóa ion Co2+ điện cực Fe3O4/rGO/GCE pH = ― Đã chứng minh q trình oxi hóa kim loại dung dịch đệm axetat có tham gia H+ electron ― Xác định thông số phù hợp cho phép đo DPV biên độ xung 0,015 V, độ nhảy 0,02 V, làm giàu -1 V, thời gian làm giàu 120 s với Co(II) ― Điện cực Fe3O4/rGO/GCE đạt giới hạn phát với Co(II) 0,77 ppb khoảng tuyến tính 1-100 ppb ― Điện cực thử nghiệm xác định hàm lượng Co(II) mẫu nước thải theo phương pháp thêm chuẩn với kết thu có độ xác tin cậy cao 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] N xuất D T Bộ Tài nguyên Môi trường (2021), Báo cáo trạng môi trường quốc gia giai đoạn 2016 – 2020, “20211108_Bao_cao_HTMT_20162020_F_a4980.pdf.” [2] D C Marcano et al., “Improved synthesis of graphene oxide,” ACS Nano, vol 4, no 8, pp 4806–4814, 2010 [3] R Garg, N K Dutta, and N R Choudhury, “Work function engineering of graphene,” Nanomaterials, vol 4, no 2, pp 267–300, 2014 [4] P N Minh, “Vật liệu cacbon cấu trúc nano ứng dụng tiềm năng,” NXB Khoa học tự nhiên công nghệ Hà Nội, 2014 [5] B C Brodie, “XIII On the atomic weight of graphite,” Philos Trans R Soc London, no 149, pp 249–259, 1859 [6] W Gao, “Graphite oxide: Structure, reduction and applications.” 2012 [7] D R Dreyer, S Park, C W Bielawski, and R S Ruoff, “The chemistry of graphene oxide,” Chem Soc Rev., vol 39, no 1, pp 228–240, 2010 [8] C K Chua and M Pumera, “Chemical reduction of graphene oxide: a synthetic chemistry viewpoint,” Chem Soc Rev., vol 43, no 1, pp 291–312, 2014 [9] S Pei and H.-M Cheng, “The reduction of graphene oxide,” Carbon N Y., vol 50, no 9, pp 3210–3228, 2012 [10] J Zhang, H Yang, G Shen, P Cheng, J Zhang, and S Guo, “Reduction of graphene oxide via L-ascorbic acid,” Chem Commun., vol 46, no 7, pp 1112– 1114, 2010 [11] Y Leng, W Guo, S Su, C Yi, and L Xing, “Removal of antimony (III) from aqueous solution by graphene as an adsorbent,” Chem Eng J., vol 211, pp 406–411, 2012 [12] T Liu et al., “Adsorption of methylene blue from aqueous solution by graphene,” Colloids Surfaces B Biointerfaces, vol 90, pp 197–203, 2012 [13] M Hamandi, G Berhault, C Guillard, and H Kochkar, “Reduced graphene oxide/TiO2 nanotube composites for formic acid photodegradation,” Appl Catal B Environ., vol 209, pp 203–213, 2017 37 [14] F Meng et al., “Photocatalytic water oxidation by hematite/reduced graphene oxide composites,” Acs Catal., vol 3, no 4, pp 746–751, 2013 [15] X Zhu, Y Zhu, S Murali, M D Stoller, and R S Ruoff, “Nanostructured reduced graphene oxide/Fe2O3 composite as a high-performance anode material for lithium ion batteries,” ACS Nano, vol 5, no 4, pp 3333–3338, 2011 [16] X Luo, C Wang, S Luo, R Dong, X Tu, and G Zeng, “Adsorption of As (III) and As (V) from water using magnetite Fe3O4-reduced graphite oxide–MnO2 nanocomposites,” Chem Eng J., vol 187, pp 45–52, 2012 [17] S K Sami, J Y Seo, S.-E Hyeon, M S A Shershah, P.-J Yoo, and C.-H Chung, “Enhanced capacitive deionization performance by an rGO–SnO nanocomposite modified carbon felt electrode,” RSC Adv., vol 8, no 8, pp 4182–4190, 2018 [18] R Kumar, R K Singh, A R Vaz, R M Yadav, C S Rout, and S A Moshkalev, “Synthesis of reduced graphene oxide nanosheet-supported agglomerated cobalt oxide nanoparticles and their enhanced electron field emission properties,” New J Chem., vol 41, no 16, pp 8431–8436, 2017 [19] Y Yao, S Miao, S Liu, L P Ma, H Sun, and S Wang, “Synthesis, characterization, and adsorption properties of magnetic Fe3O4@ graphene nanocomposite,” Chem Eng J., vol 184, pp 326–332, 2012 [20] Y Chen, B Song, X Tang, L Lu, and J Xue, “Ultrasmall Fe3O4 nanoparticle/MoS2 nanosheet composites with superior performances for lithium ion batteries,” small, vol 10, no 8, pp 1536–1543, 2014 [21] S Saha et al., “Hydrothermal synthesis of Fe O 4/RGO composites and investigation of electrochemical performances for energy storage applications,” Rsc Adv., vol 4, no 84, pp 44777–44785, 2014 [22] C Wang, C Feng, Y Gao, X Ma, Q Wu, and Z Wang, “Preparation of a graphene-based magnetic nanocomposite for the removal of an organic dye from aqueous solution,” Chem Eng J., vol 173, no 1, pp 92–97, 2011 [23] H Cong, J He, Y Lu, and S Yu, “Water‐soluble magnetic‐functionalized reduced graphene oxide sheets: in situ synthesis and magnetic resonance imaging applications,” Small, vol 6, no 2, pp 169–173, 2010 38 [24] J Liang et al., “Flexible, magnetic, and electrically conductive graphene/Fe3O4 paper and its application for magnetic-controlled switches,” J Phys Chem C, vol 114, no 41, pp 17465–17471, 2010 [25] M Zhang and M Jia, “High rate capability and long cycle stability Fe3O4– graphene nanocomposite as anode material for lithium ion batteries,” J Alloys Compd., vol 551, pp 53–60, 2013 [26] L Yu et al., “Magnetic Fe3O4-reduced graphene oxide nanocomposites-based electrochemical biosensing,” Nano-Micro Lett., vol 6, no 3, pp 258–267, 2014 [27] Y.-F Sun, W.-K Chen, W.-J Li, T.-J Jiang, J.-H Liu, and Z.-G Liu, “Selective detection toward Cd2+ using Fe3O4/RGO nanoparticle modified glassy carbon electrode,” J Electroanal Chem., vol 714, pp 97–102, 2014 [28] A Prakash, S Chandra, and D Bahadur, “Structural, magnetic, and textural properties of iron oxide-reduced graphene oxide hybrids and their use for the electrochemical detection of chromium,” Carbon N Y., vol 50, no 11, pp 4209–4219, 2012 [29] H Teymourian, A Salimi, and S Khezrian, “Fe3O4 magnetic nanoparticles/reduced graphene oxide nanosheets as a novel electrochemical and bioeletrochemical sensing platform,” Biosens Bioelectron., vol 49, pp 1–8, 2013 [30] M D Garcia, M Hur, J J Chen, and M T Bhatti, “Cobalt toxic optic neuropathy and retinopathy: Case report and review of the literature,” Am J Ophthalmol Case Reports, vol 17, p 100606, 2020 [31] W S Hummers Jr and R E Offeman, “Preparation of graphitic oxide,” J Am Chem Soc., vol 80, no 6, p 1339, 1958 [32] J Wang, M Yi, Z Shen, L Liu, X Zhang, and S Ma, “Enhanced thermal and mechanical properties of poly (vinylidene fluoride) nanocomposites reinforced by liquid-exfoliated graphene,” J Macromol Sci Part A, vol 56, no 7, pp 733–740, 2019 [33] N T A Thu, H Van Duc, N Hai Phong, N D Cuong, N T V Hoan, and D Quang Khieu, “Electrochemical determination of paracetamol using Fe3O4/reduced graphene-oxide-based electrode,” J Nanomater., vol 2018, 39 2018 [34] M N Islam, J.-R Jeong, and C Kim, “A facile route to sonochemical synthesis of magnetic iron oxide (Fe3O4) nanoparticles,” Thin Solid Films, vol 519, no 23, pp 8277–8279, 2011 [35] M Abbas, M Takahashi, and C Kim, “Facile sonochemical synthesis of highmoment magnetite (Fe3O4) nanocube,” J nanoparticle Res., vol 15, no 1, pp 1–12, 2013 [36] B Kartick and S K Srivastava, “Green synthesis of graphene,” J Nanosci Nanotechnol., vol 13, no 6, pp 4320–4324, 2013 [37] F W Low, C W Lai, and S B Abd Hamid, “Easy preparation of ultrathin reduced graphene oxide sheets at a high stirring speed,” Ceram Int., vol 41, no 4, pp 5798–5806, 2015 [38] F Yusoff, K Suresh, and M S Noorashikin, “Synthesis and characterization of reduced graphene oxide-iron oxide nanocomposite as a potential fuel cell electrocatalyst,” in IOP Conference Series: Earth and Environmental Science, 2020, vol 463, no 1, p 12078 [39] H T H Mai Thanh Tâm, Hà Thúc Chí Nhân, Khuất Thị Khánh Vân, “Tách bóc khử hố học graphit oxit với tác nhân khử khác nhau, Tạp chí phát triển khoa học công nghệ, 2015,” 2015 [40] L Ai, C Zhang, and Z Chen, “Removal of methylene blue from aqueous solution by a solvothermal-synthesized graphene/magnetite composite,” J Hazard Mater., vol 192, no 3, pp 1515–1524, 2011 [41] R N Goyal, V K Gupta, M Oyama, and N Bachheti, “Differential pulse voltammetric determination of atenolol in pharmaceutical formulations and urine using nanogold modified indium tin oxide electrode,” Electrochem commun., vol 8, no 1, pp 65–70, 2006 40 41 ... GCE xác định ion Co2+ nước Mục tiêu ― Tổng hợp vật liệu rGO/Fe3O4 ― Ứng dụng vật liệu biến tính điện cực GCE xác định ion Co2+ nước Nội dung nghiên cứu a) Chế tạo vật liệu: Tổng hợp vật liệu. .. Fe3O4/rGO b) Nghiên cứu tính chất lý hóa vật liệu: XRD, phổ IR c) Biến tính điện cực GCE Fe3O4/rGO nghiên cứu xác định điện hóa ion Co2+ nước: + Xác định diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực +... nghiên cứu xác định hàm lượng ion kim loại nặng nước vấn đề cần thiết sức khoẻ cộng đồng Do báo cáo trình bày kết Nghiên cứu tổng hợp vật liệu rGO/Fe3O4 ứng dụng vật liệu biến tính điện cực GCE