Luận văn xác định một số hydrocacbon thơm đa vòng trong thực phẩm bằng kỹ thuật sắc ký khí khối phổ ms ms

1 MỞ ĐẦU Hydrocacbon thơm đa vòng (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons – PAHs) nhóm hợp chất gây nhiễm nguy hiểm đến sức khỏe người Các hợp chất có độc tính cao, tồn lưu mơi trường đất, nước, khơng khí, trầm tích tích lũy thực phẩm Chế biến thực phẩm thường sử dụng để xử lý thực phẩm tươi (nguyên liệu thô) sản phẩm thực phẩm biến đổi nguyên liệu thô xử lý thành dạng thực phẩm khác Nấu ăn chế biến thực phẩm nhiệt độ cao công nhận tác nhân quan trọng phát sinh chất độc hại cho sức khỏe người Ở liều lượng định, PAHs thường gây tác động không tốt đến sinh sản, sinh trưởng, phát triển khả miễn dịch Sau thời gian dài tích tụ thể, PAHs gây ảnh hưởng trực tiếp gián tiếp đến sức khỏe người thông qua số đường khác Với người, PAHs tác nhân gây đột biến gen dẫn đến ung thư Một số nghiên cứu giới tiến hành xác định PAHs sản phẩm chứa nhiều chất béo cá hồi, thịt….Trong Việt Nam, tài liệu nghiên cứu PAHs xuất thực phẩm cịn tương đối Chính thế, tiến hành nghiên cứu khảo sát để xác định hợp chất PAHs xuất thực phẩm, đặc biệt thực phẩm có sử dụng nhiệt công nghệ chế biến (nướng, chiên rán, rang sấy,…) Phương pháp phân tích sắc kí khí ghép nối hai lần khối phổ GC – MS/MS cho phép xác định trực tiếp PAHs dựa khác biệt cấu trúc nhiệt độ hóa PAHs, coi phương pháp phân tích có độ nhạy độ chọn lọc cao Độ chọn lọc cao detecter khối phổ (MS/MS) cho phép tối giản trình chuẩn bị mẫu, phép tích phân pic dễ dàng nhanh hơn, từ đơn giản hóa việc xử lý liệu, loại bỏ nhiễu, tăng hiệu phân tích cho GC đưa kết tin cậy Độ nhạy cao khiến MS/MS phân tích mẫu có hàm lượng vết siêu vết, giảm thiểu tối đa thời gian phân tích loại bỏ phần lớn ảnh hưởng từ mẫu Xuất phát từ tính cấp thiết xã hội tính ưu việt phương pháp phân tích này, thực đề tài: “Xác định số hydrocacbon thơm đa vòng thực phẩm kỹ thuật sắc ký khí khối phổ MS/MS” nhằm mục đích: - Xây dựng quy trình phân tích số PAHs thực phẩm áp dụng phương pháp chiết QuEChERS cho giai đoạn xử lý mẫu phân tích kỹ thuật GC-MS/MS - Áp dụng quy trình thiết lập để phân đồng thời 18 PAHs số mẫu mì ăn liền trà thành phẩm lưu hành thị trường CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 GIỚI THIỆU VỀ CÁC HYDROCACBON THƠM ĐA VÒNG 1.1.1 Khái niệm, phân loại 1.1.1.1 Khái niệm Hydrocacbon thơm đa vòng (PAHs – Polycyclic Aromatic Hydrocarbons) hay gọi hydrocacbon thơm đa vòng ngưng tụ, hợp chất hóa học bao gồm vịng thơm khơng chứa dị tố hay mang theo nhóm thế, có hai hay nhiều vịng thơm gắn với tạo thành hợp chất hữu bền Hình 1.1 mơ tả cấu trúc ba chiều mạng tinh thể phân tử PAHs (b) (a) (b) Hình 1.1 Cấu trúc ba chiều (a) cấu trúc mạng tinh thể (b) phân tử PAHs 1.1.1.2 Phân loại Theo cấu tạo PAHs thường chia làm hai nhóm: nhóm có sáu vịng thơm gọi PAHs phân tử nhỏ nhóm có nhiều sáu vòng thơm gọi PAHs phân tử lớn Theo cục bảo vệ môi trường Mỹ (USEPA), PAHs phân loại thành 18 hợp chất có cấu trúc điển hình bao gồm: vịng thơm (naphthalene, methylnaphthalene), vịng thơm (acenaphthene, acenaphthylene, fluorene, phenanthrene, anthracene), vòng thơm (fluoranthene, pyrene, benzo(a)anthracene, chrysene), 5- vòng thơm (benzo(b)fluoranthene, benzo(e)pyrene, benzo(a)pyrene, indeno(1,2,3-c,d) pyrene, benzo(g,h,i)perylene, dibenz(a,h)anthracene1) [1] 1.1.2 Tính chất hóa lý Hydrocacbon thơm đa vịng 1.1.2.1 Tính chất vật lý PAHs nguyên chất thường tồn dạng không màu, màu trắng vàng nhạt Tất PAHs tồn dạng rắn nhiệt độ phòng có mùi thơm, nhiên mùi thơm khác tùy thuộc đoạn mạch vịng thơm Tính chất thơm chịu ảnh hưởng số vị trí vịng thơm mà có cấu tạo giống vịng benzen [2] Ngồi ra, PAHs tương đối trơ mặt hóa học, chúng có nhiệt độ sơi nhiệt độ nóng chảy cao, khả hòa tan nước áp suất bay PAHs thấp [3] Ngoại trừ napthalene, PAHs tan nước độ tan giảm theo chiều tăng khối lượng phân tử Tuy nhiên, PAHs tan tốt dung môi hữu chất béo [4] Các phân tử PAHs có khả hấp thụ quang phổ vùng tử ngoại lớn nhiều dải hấp thụ khác vòng hấp thụ dải bước sóng Đặc điểm thường ứng dụng để định tính PAHs Hầu hết phân tử PAHs có đặc tính phát huỳnh quang tính bán dẫn Thơng thường PAHs hấp thụ yếu tia hồng ngoại có bước sóng nằm khoảng 7-14 μm [5] Một số tính chất vật lý PAHs thể bảng 1.1 1.1.2.2 Tính chất hóa học PAHs hợp chất tương đối trơ mặt hoá học Do cấu tạo từ vịng benzen nên PAHs có tính chất hydrocacbon thơm: tham gia phản ứng thế, phản ứng cộng phản ứng oxi hố Ngồi ra, PAHs cịn tham gia phản ứng quang hóa khơng khí Sau quang phân PAHs khơng khí, nhiều sản phẩm oxi hóa hình thành, bao gồm quinon endoperoxit [6] PAHs phản ứng với oxit nitơ, acid nitric để hình thành dẫn xuất nitơ PAHs phản ứng với oxit lưu huỳnh, acid sulfuric dung dịch để hình thành sulfinic acid sulfonic [6] PAHs tham gia phản ứng với ozon gốc hydroxyl khơng khí Việc tạo thành hợp chất nitro – PAHs quan trọng hợp chất có hoạt tính sinh học gây đột biến gen [7] Bảng 1.1 Tính chất vật lý số hợp chất PAHs [8] Độ hòa tan Nhiệt độ Nhiệt độ nước nóng sơi (oC) 25oC chảy (oC) (μg/l) CTPT Khối lượng phân tử Màu Naphthalene C10H8 128 Trắng 81 217,9 3,17.104 Acenaphthylene C12H8 152 Vàng 92-93 280 Không tan Acenaphthene C12H10 154 Trắng 95 279 3,93.103 Fluorene C13H10 166 Trắng 115 295 1,98.103 Phenanthrene C14H10 178 Không màu 100,5 340 1,29.103 Anthracene C14H10 178 Không màu 216,4 342 73 Fluoranthene C16H10 202 Vàng nhạt 108,8 375 260 Pyrene C16H10 202 Không màu 150,4 393 135 Benzo (a)anthracen C18H12 228 Không màu 160,7 400 14 Chrysene C18H12 228 Không màu 253,8 448 2,0 Benzo(b)fluoranthene C20H12 252 Không màu 168,3 481 1,2 Benzo(k)fluoranthene C20H12 252 Vàng nhạt 215,7 480 0,76 Benzo(a)pyrene C20H12 252 Hơi vàng 178,1 496 3,8 Dibenzo(a,h)anthracene C22H14 278 Không màu 266,6 524 0,5(27oC) Benzo(g,h,i)perylene C22H12 276 Vàng nhạt 278,3 545 0,26 Indeno(1,2,3-c,d)pyrene C22H12 276 Vàng 163,6 536 62 Tên gọi 1.2 NGUỒN GỐC PHÁT SINH CỦA CÁC HỢP CHẤT PAHs Có nhiều ngun nhân dẫn đến hình thành hợp chất PAHs, nhiên PAHs phát thải vào mơi trường từ hai nguồn nguồn tự nhiên nguồn nhân tạo 1.2.1 Nguồn tự nhiên Phát thải PAHs tự nhiên từ tượng núi lửa phun trào, trình hình thành đất đá, cháy rừng, tạo trầm tích [9] Trong nhiều khu vực, cháy rừng núi lửa phun trào hai nguồn phát thải PAHs vào mơi trường Tại Canada năm cháy rừng phát thải khoảng 200 PAHs núi lửa phun phát thải khoảng 1,2-1,4 benzo(a)pyrene [6] Hàm lượng trung bình PAHs dầu thô 2,8% [7] Những vụ tràn dầu hoạt động khai thác chế biến dầu mỏ nguồn chủ yếu phát sinh PAHs môi trường nước 1.2.2 Nguồn nhân tạo Các hoạt động sản xuất sinh hoạt người nguồn chủ yếu phát thải PAHs vào mơi trường Các hoạt động phát thải PAHs vào mơi trường gồm có: Q trình sản xuất sử dụng sản phẩm than đá dầu mỏ: Quá trình chưng cất từ than đá sang than cốc, tinh chế dầu, tẩm creozot, nhựa than đá, nhựa rải đường từ nhiên liệu hóa thạch phát sinh lượng đáng kể PAHs (các sản phẩm phụ naphthalene) Q trình sản xuất cơng nghiệp: PAHs phát thải từ q trình khơng đáng kể, số PAHs sản xuất nhằm mục đích thương mại (bao gồm naphthalene, acenaphthalene, fluorene, anthracene, phenanthrene, fluoranthene pyrene, sản phẩm cơng nghiệp quan trọng naphthalene - sử dụng trực tiếp làm chất chống gián, nấm, côn trùng, mối mọt tủ quần áo Các hợp chất PAHs tách từ trình chế biến than, chủ yếu nhựa than đá Naphthalene phân tách từ nhiệt phân cặn dầu, olefin [7], Q trình sản xuất nơng nghiệp: Sự bay loại hóa chất bảo vệ thực vật sử dụng nơng nghiệp nguồn phát thải PAHs vào mơi trường Ngồi cịn q trình rang sấy nguyên liệu, đốt rơm rạ, thân họ đậu… Tại Trung Quốc, lượng PAHs phát sinh từ đốt rơm rạ ước tính 110 126 tấn/năm từ đốt thân họ đậu phát thải từ 13- 26 tấn/năm [10] Lượng PAHs phát thải vào khơng khí từ hoạt động nông nghiệp dao động lớn, phụ thuộc vào số yếu tố loại nhiên liệu, điều kiện đốt biện pháp kiểm soát ứng dụng Tại Bắc Kinh (Trung Quốc), khói thải giao thơng, đặc biệt khói phát sinh từ phương tiện sử dụng động diesel khói từ bếp lị đốt than hộ gia đình nguồn đóng góp vào nồng độ PAHs quốc gia [11], [12] Còn Mexico, kết khảo sát cho thấy khói thải từ giao thơng từ lị đốt gỗ, đốt rác nguồn quan trọng phát sinh PAHs [13] Tại Việt Nam kết nghiên cứu hệ số phát thải PAHs số chất đốt thường sử dụng cho thấy hệ số phát thải PAHs mùn cưa > gỗ > than tổ ong > than đá > than hoa [14] 1.2.3 Sự xuất PAHs thực phẩm Thực phẩm sống thường không chứa hàm lượng PAHs cao Ở vùng cách biệt hoàn tồn với hoạt động thị cơng nghiệp, mức độ PAHs tìm thấy thực phẩm chưa qua chế biến phản ánh ô nhiễm PAHs thường bắt nguồn từ việc lan truyền hạt bụi khơng khí phát thải tự nhiên từ núi lửa cháy rừng Trong khu vực công nghiệp dọc theo đường cao tốc, ô nhiễm thảm thực vật cao gấp mười lần so với vùng nơng thơn PAHs phân tán khơng khí, bụi, từ xâm nhập tích lũy nông sản (hạt giống hạt ngũ cốc,…), PAHs tích tụ bề mặt rau củ trái Ví dụ, khí thải từ giao thông nguồn gây nhiễm PAHs rau củ Hạt cacao thành phẩm bị nhiễm PAHs phơi đường xi măng nhựa đường ánh nắng mặt trời, công nghệ sấy khơ trực tiếp Thủy hải sản bị nhiễm PAHs nước lớp trầm tích Chế biến thực phẩm (như sấy khơ hun khói) nấu thức ăn nhiệt độ cao (nướng, rang, chiên) nguồn tạo PAHs [15], [16] Hàm lượng PAHs cao 200 μg/kg phát cá thịt hun khói Trong thịt nướng 130 μg/kg PAHs theo báo cáo Ủy ban Thường vụ Thực phẩm (2001) Nói chung, giá trị trung bình nằm khoảng 0,01–1,0 μg/kg thực phẩm chưa nấu chín Sự nhiễm PAHs từ dầu thực vật (kể dầu ô liu) thường xảy q trình cơng nghệ chiên, nướng trực tiếp sản phẩm tiếp xúc trực tiếp với dầu [17], [18] Một số nghiên cứu cho thấy xuất PAHs đối tượng mẫu mì ăn liền [19] Rang sấy khơ đẩy nhanh q trình hình thành PAHs hàm lượng PAHs sinh phụ thuộc vào thời gian nhiệt độ Nồng độ PAHs tăng tăng nhiệt độ Trà cà phê bị nhiễm PAHs có nguồn gốc từ khơng khí [20] trình rang sấy [21], [22] Lá trà có diện tích bề mặt lớn nên khả tích lũy PAHs diễn dễ dàng Ngồi ra, cơng nghệ làm héo, sấy khơ trà làm tăng nồng độ PAHs trà 200 lần [20], [23] Hun khói công nghệ sản xuất bảo quản thực phẩm lâu đời Các sản phẩm bị nhiễm PAHs hấp phụ khói q trình sấy khơ Khói từ gỗ chứa 100 loại PAHs dẫn xuất chúng, hầu hết chất có độc tính Trong B(a)P tìm thấy có hàm lượng cao có độc tính mạnh nhất, cịn tổng hàm lượng PAHs gấp khoảng 5-10 lần hàm lượng B(a)P [24] Bảng 1.2 Hàm lượng PAHs trung bình sản phẩm xơng khói [24] Tên thực phẩm xơng khói Hamburger Hàm lượng PAHs trung bình (µg/kg) 0,02 – 0,67 Xúc xích 0,2 – 0,9 Thịt muối 1,6 – 4,6 Cá trích xơng khói 0,6 – 6,3 Cá trích xơng khói lạnh – 0,19 Xúc xích nhỏ bao màng bao động vật 1,0 – 6,0 Xúc xích nhỏ bao màng bao cellulose 13 Thịt cừu non 23 Thịt cừu 1,0 Benzo(a)pyrene tìm thấy dầu (1,29 g/kg sản phẩm); mỡ, ngũ cốc hàm lượng thấp cá dẫn xuất dầu mỡ bơ (0,06 g/kg sản phẩm) cơng nghệ sấy khơ khói lị; bột mì (0,1 g/kg sản phẩm) bánh mì nướng lên đến 2,2 g/kg sản phẩm Tuy nhiên, theo nghiên cứu, ngũ cốc rau (bị nhiễm PAHs từ môi trường) nguồn chủ yếu tổng lượng PAHs đưa vào thể người qua thực phẩm (chiếm 27-35 %) hàm lượng tiêu thụ lớn nhiều so với lượng loại thực phẩm thịt quay, nướng [25] 1.3 ĐỘC TÍNH VÀ CƠ CHẾ HÌNH THÀNH PAHs 1.3.1 Độc tính Độc tính PAHs phụ thuộc vào cấu trúc phân tử chúng Những phân tử PAHs nhẹ (có khối lượng phân tử nhỏ 216 Da) coi khơng có độc tính người Và phân tử PAHs nặng (có khối lượng phân tử lớn 216 Da) có khả gây độc người, hợp chất có độc tính mạnh B(a)P (khối lượng phân tử khoảng 252 Da) [7] PAHs có khả lan truyền xa môi trường Nhiều sản phẩm phản ứng chúng khơng khí có độc tính cao thân PAHs Con người bị nhiễm PAHs thơng qua thức ăn, nước uống, khí thở hay trực tiếp tiếp xúc với vật liệu có chứa PAHs Độc tính PAHs phụ thuộc vào nồng độ, mức độ tiếp xúc, thời gian tiếp xúc,và đường tiếp xúc (xảy qua đường hô hấp, tiêu hóa hay qua da) [26], [27], [28] Theo quan Nghiên cứu Quốc tế Ung thư (IARC), PAHs gây ung thư người động vật Ví dụ: naphthalen xếp vào chất gây ung thư nhóm B theo IARC nhóm C theo EPA (cơ quan bảo vệ môi trường Hoa Kỳ), chất gây ô nhiễm ảnh hưởng tới loạt quan phổi, thận kìm hãm trình hô hấp Nhiễm độc naphthalen người dẫn tới bệnh thiếu máu viêm thận Năm 2008, EPA đưa mức nồng độ an toàn cho người trình tiếp xúc với naphtalen cấp độ mãn tính 0,1 mg/kg/ngày tiếp xúc cấp tính mức 0,4 mg/kg/ngày; Viện quốc gia An toàn lao động sức khỏe thiết lập giới hạn đề nghị tiếp xúc mức 10 ppm (50 mg/m3) thời gian trung bình tám giờ, giới hạn tiếp xúc ngắn hạn mức 15 ppm (75 mg/m3) Ở châu Âu Trung Quốc, kể từ năm 2008, băng phiến sản phẩm có chứa naphthalen bị cấm sử dụng [29],[30] Ngoài ra, thay đổi da mắt người bị 10 phơi nhiễm naphthalen công nhận Phenanthrene biết chất cảm quang với da người, chất gây dị ứng với động vật, đột biến tới hệ thống vi khuẩn điều kiện đặc biệt Chất gây yếu nhiễm sắc thể tương đồng kìm hãm nối liền kẽ hở gian bào Ngoài ra, PAHs khác acenaphthalen, fluoranthen, fluoren có khả gây độc cho động vật thực vật Độc tính benzo(a)pyren, benzo(a)anthracen, benzo(b) fluoranthren, benzo(k)fluoranthren, dibenzen(a,h)anthracen indenol(1,2,3-c,d)pyren nghiên cứu chứng minh gây ung thư cho người Theo số nghiên cứu, hợp chất PAHs phản ứng với số enzyme aryl hydrocarbon hydroxylase để tạo thành dẫn xuất PAHs dihydrodiol Dẫn xuất tạo liên kết đồng hóa trị với protein acid nucleic, từ gây đột biến gene ung thư [24] Trong số PAHs, người ta đặc biệt ý đến B(a)P tính độc hại B(a)P thành phần có khói thuốc nguyên nhân dẫn đến ung thư phổi Trong chế biến thực phẩm có sử dụng nhiệt chiên, nướng nhiệt phân gluxit lipit nhiệt độ 500 – 7000C tạo PAHs, có B(a)P, lipit chất tiền thân tốt cho trình tạo PAHs Khả gây ung thư PAHs biểu thị qua hệ số độc tương đương (Toxic Equivalent Factor- TEF) Trong hệ số độc tương đương biểu thị khả gây ung thư tương đối PAHs so với B(a)P Những PAHs phân tử có đến vịng benzen khả gây ung thư đột biến gen yếu Chỉ PAHs có đến vịng thơm trở lên bắt đầu xuất khả gây ung thư đột biến gen mạnh Tuy nhiên hoạt tính ung thư thường tập trung vào PAHs có từ 4, 5, vịng thơm PAHs có cấu trúc phân tử góc cạnh có hoạt tính ung thư nguy hiểm cấu trúc thẳng cấu trúc dày đặc [31] Khả gây ung thư, đột biến gen PAHs tóm tắt qua bảng 1.3 72 3000000 2000000 1500000 Anthracene 1000000 500000 0 50 100 150 Nồng độ (µg/kg) 200 4000000 y = 18034x + 1109.3 R² = 0.9997 3500000 Diện tích pic Diện tích pic 2000000 Floranthene 1500000 200 250 y = 17414x + 2459.8 R² = 0.9994 2000000 Pyrene 1500000 1000000 500000 500000 0 50 100 150 Nồng độ (µg/kg) 200 250 4500000 y = 15491x - 3606.9 R² = 0.9992 50 100 150 Nồng độ (µg/kg) 200 250 200 250 y = 21070x - 1433.5 R² = 0.9997 4000000 3500000 Diện tích pic 2500000 2000000 1500000 Benzo (a) anthracene 1000000 3000000 2500000 2000000 1000000 500000 50 100 150 Nồng độ (µg/kg) 200 250 Chrysene 1500000 500000 -500000 150 2500000 1000000 3000000 100 3000000 2500000 3500000 50 Nồng độ (µg/kg) 3000000 Diện tích pic Phenalthrene 250 4000000 3500000 y = 8896.7x + 1281 R² = 0.9992 Diện tích pic Diện tích pic 2500000 2000000 1800000 1600000 1400000 1200000 1000000 800000 600000 400000 200000 y = 14108x + 870.6 R² = 0.9997 0 50 100 150 Nồng độ (µg/kg) 73 2500000 2000000 y = 10529x - 1177.8 R² = 0.9983 2000000 y = 9445x - 2950.8 R² = 0.9972 1500000 Diện tích pic Diện tích pic 1500000 1000000 1000000 Benzo (b) fluoranthene 500000 Benzo (k) fluoranthene 500000 0 50 100 150 200 250 -500000 -500000 Nồng độ (µg/kg) 100 150 200 250 Nồng độ (µg/kg) 500000 180000 y = 783.83x + 147.53 R² = 0.9975 160000 120000 350000 Diện tíc pic 400000 100000 80000 Benzo (a) pyrene 60000 y = 2268.4x - 196.78 R² = 0.9984 450000 140000 Diện tích pic 50 300000 250000 200000 Indeno (1,2,3- cd) pyrene 150000 40000 100000 20000 50000 0 50 100 150 200 250 Nồng độ (µg/kg) 600000 1400000 y = 2542.3x - 555.68 R² = 0.9989 500000 50 100 150 Nồng độ (µg/kg) 200 250 y = 5984x - 2662.5 R² = 0.9971 1200000 1000000 Diện tích pic Diện tích pic 400000 300000 200000 Dibenz (a,h) anthracene 100000 800000 600000 Benzo (g,h,j) perylence 400000 200000 0 50 100 150 Nồng độ (µg/kg) 200 250 -200000 50 100 150 Nồng độ (µg/kg) 200 250 74 Phụ lục Hàm lượng PAHs mẫu mì ăn liền (µg/kg) Ký hiệu mẫu Tên chất M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 NaP 13,7 14,8 14,5 12,1 15,4 18,4 10,7 23,9 5,5 5,5 29,5 M2N 16,4 13,4 12,5 11,3 19,6 17,7 16,2 19,8 5,9 5,9 38,2 M1N 11,8 12,9 8,5 9,0 13,5 8,4 9,4 12,4 3,6 3,6 22,3 ACNP 8,3 7,0 9,0 7,0 7,3 0,4 1,8 - - - 4,1 ACP 10,3 7,4 5,0 7,9 7,9 - 2,4 3,1 - - 15,1 FL 16,7 12,0 8,0 13,5 14,3 13,0 13,8 13,9 8,0 8,0 24,0 PHN 23,9 19,0 22,0 20,1 19,6 1,7 27,8 28,1 20,6 20,6 4,4 AN 31,6 20,0 23,0 26,8 27,8 19,2 28,3 28,5 20,6 20,6 40,8 FLA 7,6 4,9 3,1 7,4 7,3 2,4 2,5 1,9 1,2 1,2 7,2 Py 8,5 8,7 5,2 7,7 7,6 2,9 2,8 2,6 1,1 1,1 9,4 B(a)A 6,8 5,0 5,2 6,9 6,7 2,3 3,7 3,3 3,0 3,0 2,1 Chy 6,4 6,7 4,9 6,2 6,2 2,4 - - - - 2,8 B(b)F 7,4 5,2 5,1 7,0 7,2 3,3 0,5 0,6 0,4 0,4 3,8 B(k)F 8,5 5,3 5,5 8,0 8,2 3,9 0,1 - 0,2 0,2 4,4 B(a)P 8,0 4,4 4,4 7,8 7,7 - 0,1 0,6 - - 4,4 DBA 8,0 6,0 9,0 7,8 7,7 - 0,6 0,3 0,2 0,2 - IP 7,9 3,7 6,3 7,8 7,6 5,8 - - - - - B(ghi)P 11,7 12,0 11,0 11,6 11,6 0,0 1,8 1,4 1,3 1,3 2,0 SUM 213,3 169,4 163,3 186,1 203,1 101,8 122,5 140,3 71,8 71,8 214,4 75 Ký hiệu mẫu Tên chất M12 M13 M14 M15 M16 M17 M18 M19 M20 M21 M22 NaP 16,7 37,6 9,6 12,6 14,5 10,7 6,8 35,5 40,7 37,1 2,4 M2N 13,2 39,1 9,0 11,2 13,2 11,7 6,8 29,2 28,0 31,3 6,4 M1N 10,2 20,5 7,3 9,1 8,8 8,5 5,3 19,7 14,3 19,2 3,9 ACNP - 4,5 6,6 - - - 3,2 - 0,8 7,0 - ACP 6,9 12,0 7,3 6,9 5,0 4,7 3,6 11,5 0,0 9,6 1,9 FL 17,0 18,4 11,0 10,3 8,3 8,3 6,8 20,4 19,3 16,6 11,4 PHN 4,7 3,6 16,6 16,0 4,9 5,1 11,9 11,1 26,3 24,0 23,1 AN 35,1 29,7 21,4 20,9 12,0 10,9 15,6 28,7 0,5 7,4 23,5 FLA 8,5 4,5 7,0 7,1 3,2 3,1 3,6 7,0 2,3 7,4 2,3 Py 9,4 5,5 7,4 7,3 5,4 5,5 3,9 12,0 5,4 7,9 2,7 B(a)A 3,8 2,1 6,7 6,7 5,2 5,4 3,0 11,6 - 6,8 3,8 Chy 3,8 2,3 6,2 6,2 4,9 5,1 2,8 11,0 - 6,3 - B(b)F 3,6 2,7 7,0 7,0 5,3 5,2 3,2 11,4 1,4 7,0 1,2 B(k)F 4,2 3,1 8,1 8,1 5,7 5,7 3,7 12,1 0,8 8,1 1,1 B(a)P 4,8 2,7 7,6 7,6 4,5 5,6 3,5 11,9 - - - DBA 2,1 1,5 7,7 7,7 - 1,1 - 2,3 3,1 7,8 0,4 IP - - 7,6 7,7 6,3 6,5 3,4 14,0 2,9 7,8 - B(ghi)P 2,2 1,1 11,6 11,6 - - 5,2 - - - 1,6 SUM 146,2 190,7 165,7 164,0 108,2 103,2 92,2 249,3 145,7 211,3 85,7 76 Ký hiệu mẫu Tên chất M23 M24 M25 M26 M27 M28 M29 M30 M31 M32 M33 NaP 10,2 23,1 33,8 182,8 24,7 39,0 50,4 57,2 30,1 45,1 96,0 M2N 20,2 26,4 27,4 23,9 54,1 37,5 43,9 47,7 27,7 36,7 44,1 M1N 11,7 12,5 15,6 12,8 16,4 21,1 24,7 25,8 15,1 18,9 23,1 ACNP 2,5 ˗ ˗ - 1,6 5,7 5,6 4,3 - 4,4 4,4 ACP 8,1 7,4 3,9 2,3 6,9 7,4 11,2 8,3 6,1 10,9 12,4 FL 11,7 16,0 15,9 9,1 14,8 21,2 25,6 20,7 14,2 16,5 21,8 PHN 2,2 20,4 30,7 16,3 28,3 3,8 9,9 3,3 2,9 3,1 3,6 AN 18,1 - 30,8 16,2 29,3 37,3 37,3 33,2 25,9 23,9 35,2 FLA 3,1 1,4 3,8 1,0 2,5 5,5 9,1 4,9 3,8 4,1 4,8 Py 3,3 1,4 4,9 1,4 2,1 7,3 10,8 7,0 4,9 5,2 7,0 B(a)A 1,4 - 4,3 3,7 3,6 1,9 6,4 1,8 1,4 1,6 1,7 Chy 1,5 - 0,2 - - 2,3 5,9 2,2 1,5 1,9 2,3 B(b)F 2,2 1,2 2,4 0,7 1,3 3,2 5,9 3,2 2,1 2,7 3,0 B(k)F 2,5 0,7 2,5 0,6 1,2 3,7 6,7 3,7 2,5 3,2 3,5 B(a)P 2,4 - - - - 3,6 - 3,3 2,3 2,4 3,4 DBA - 2,8 1,1 - 0,4 0,0 5,3 1,4 - - - IP - 3,0 - - - - 4,8 - - - - B(ghi)P - - 1,9 1,3 1,5 1,2 - 1,1 1,1 - 1,2 SUM 101,0 116,4 179,0 272,0 188,6 201,6 263,9 229,1 141,6 180,7 267,4 77 Ký hiệu mẫu Tên chất M34 M35 M36 M37 M38 M39 M40 M41 M42 M43 M44 NaP 29,8 72,4 87,3 50,9 69,0 60,2 53,6 21,3 46,3 7,5 27,7 M2N 31,1 40,9 48,0 34,2 41,0 51,4 47,6 27,3 43,3 9,6 26,8 M1N 17,5 22,8 24,8 17,7 22,1 27,7 24,9 15,1 22,8 7,5 14,0 ACNP 3,6 3,2 3,5 2,9 4,0 6,2 - 0,4 3,5 3,0 2,9 ACP 9,0 7,0 7,4 11,3 11,5 15,0 8,7 - 11,5 10,1 5,4 FL 15,0 18,7 21,1 17,2 22,6 24,4 18,6 21,4 17,6 17,3 13,5 PHN 2,9 3,5 4,5 3,4 5,2 4,5 3,4 28,8 0,9 3,7 2,9 AN 26,8 30,6 44,6 31,4 40,0 42,8 28,9 0,9 29,7 31,3 22,6 FLA 4,6 5,0 6,0 4,1 5,7 5,8 4,4 2,7 4,3 5,0 4,4 Py 5,8 7,0 6,8 5,4 7,0 8,4 5,8 1,5 5,3 6,2 5,3 B(a)A 1,9 2,0 1,7 1,6 1,6 2,1 1,8 - 1,5 1,6 2,2 Chy 2,5 2,3 1,9 1,7 2,0 2,5 2,0 - 2,0 2,0 2,2 B(b)F 2,7 3,2 2,9 2,7 2,7 2,7 2,6 1,8 2,7 2,7 2,9 B(k)F 2,6 3,7 2,4 2,6 2,4 3,2 3,1 1,1 2,4 3,2 3,1 B(a)P - 3,2 - 2,5 2,6 - - - - 2,9 2,7 DBA 1,6 - - - - - - - - - 1,7 IP - - - - - - - - - - - B(ghiP 1,5 1,5 - - 1,3 1,3 1,2 - - 1,0 1,4 SUM 158,8 227,0 262,9 189,6 240,6 258,2 206,6 122,4 193,8 114,6 141,7 78 Ký hiệu mẫu Tên chất M45 M46 M47 M48 M49 M50 M51 M52 M53 M54 M55 NaP 30,3 7,2 14,3 14,9 36,2 43,6 25,5 34,5 16,9 91,4 12,3 M2N 29,0 12,3 10,7 15,5 20,5 24,0 17,1 20,5 13,7 11,9 27,1 M1N 16,4 7,2 5,4 8,7 11,4 12,4 8,9 11,0 7,8 6,4 8,2 ACNP 0,8 0,1 - 1,8 1,6 1,7 1,5 2,0 - - 0,8 ACP - - 1,8 4,5 3,5 3,7 5,6 5,8 2,0 1,1 3,4 FL 21,0 10,5 4,1 7,5 9,4 10,6 8,6 11,3 8,0 4,5 7,4 PHN 35,0 15,0 1,0 1,4 1,8 2,2 1,7 2,6 15,3 8,1 14,2 AN 3,7 0,6 7,2 13,4 15,3 22,3 15,7 20,0 15,4 8,1 14,7 FLA 9,0 1,3 1,5 2,3 2,5 3,0 2,1 2,8 1,9 0,5 1,2 Py 8,0 1,6 1,5 2,9 3,5 3,4 2,7 3,5 2,4 0,7 1,0 B(a)A 4,2 - 0,8 0,9 1,0 0,8 0,8 0,8 2,2 1,8 1,8 Chy 4,5 - 0,8 1,3 1,1 1,0 0,9 1,0 0,1 - - B(b)F 5,9 1,0 1,2 1,4 1,6 1,5 1,3 1,4 1,2 0,4 0,6 B(k)F 5,3 0,7 1,4 1,3 1,8 1,2 1,3 1,2 1,2 0,3 0,6 B(a)P 3,2 - 0,9 1,4 1,6 1,5 1,3 1,3 0,7 - 0,3 DBA 9,1 1,6 - 0,8 - - - - - - 0,2 IP 9,0 1,4 - - - - - - - - - B(ghi)P 6,7 1,1 0,0 0,7 0,8 - - 0,6 1,0 0,7 0,7 SUM 201,3 61,6 52,5 80,8 113,5 132,9 94,8 120,3 90,2 136,0 94,6 79 Ký hiệu mẫu Tên chất M56 M57 M58 M59 M60 M61 M62 M63 M64 M65 NaP 19,5 25,2 28,6 15,1 5,1 11,6 14,5 25,2 28,6 15,1 M2N 18,8 22,0 23,8 13,9 10,1 13,2 18,8 22,0 23,8 13,9 M1N 10,5 12,4 12,9 7,5 5,8 6,2 10,5 12,4 12,9 7,5 ACNP 2,9 2,8 2,1 - 1,2 - 2,9 2,8 2,1 - ACP 3,7 5,6 4,1 3,0 4,1 3,7 3,7 5,6 4,1 3,0 FL 10,6 12,8 10,4 7,1 5,8 8,0 10,6 12,8 10,4 7,1 PHN 1,9 4,9 1,7 1,4 1,1 10,2 1,9 4,9 1,7 1,4 AN 18,6 18,6 16,6 13,0 9,1 0,0 18,6 18,6 16,6 13,0 FLA 2,7 4,6 2,5 1,9 1,5 0,7 2,7 4,6 2,5 1,9 Py 3,6 5,4 3,5 2,5 1,6 0,7 3,6 5,4 3,5 2,5 B(a)A 1,0 3,2 0,9 1,9 0,7 - 1,0 3,2 0,9 0,7 Chy 1,2 1,0 0,6 - 0,7 - 1,2 2,0 0,1 0,7 B(b)F 1,6 3,0 1,6 0,6 1,1 0,6 1,6 3,0 1,6 1,1 B(k)F 1,8 3,4 1,9 0,6 1,3 0,3 1,8 3,4 1,9 1,2 B(a)P 0,8 0,3 0,2 - 1,2 - 0,8 0,8 1,2 1,2 DBA - 2,7 0,7 0,2 - 1,4 - 2,7 0,7 - IP - 2,4 - - - 1,5 - 2,4 - - B(ghi)P 0,6 - 0,6 0,8 - - 0,6 - 0,6 0,5 SUM 99,8 130,3 112,6 69,4 50,5 58,2 94,8 131,8 113,1 70,8 80 Phụ lục Hàm lượng PAHs mẫu trà thành (µg/kg) Tên chất Ký hiệu mẫu GN1 GN2 GN3 GN4 GN5 GN6 GN7 GS1 GS2 GS3 NaP 11,21 - 4,20 13,45 15,69 10,20 11,20 1,18 - 0,71 M2N 21,45 2,40 2,40 25,74 30,03 12,10 7,65 24,77 9,91 22,18 M1N 23,75 43,10 3,60 28,50 33,25 13,67 6,70 29,57 19,50 17,74 ACNP 13,30 4,80 4,80 15,96 3,99 1,12 - 9,45 3,78 5,67 ACP 8,03 6,00 6,00 9,64 11,24 3,12 12,76 12,72 5,09 7,63 FL 14,52 7,20 7,20 17,42 20,33 11,56 12,60 30,96 22,31 18,58 PHN - 8,40 8,40 - - 19,92 3,27 5,06 3,21 3,24 AN 3,14 6,87 9,60 3,77 4,40 7,55 5,43 7,86 2,08 4,72 FLA 37,80 10,80 10,80 45,36 18,90 7,72 13,65 21,16 8,46 12,69 Py 66,25 82,00 102,20 79,50 92,75 124,34 59,80 87,93 75,17 52,76 B(a)A 2,17 13,20 13,20 2,60 3,04 1,14 0,56 2,04 - 1,23 Chy 73,52 103,20 135,30 101,01 62,71 42,95 111,53 66,88 54,30 39,70 B(b)F 3,23 23,70 15,60 3,88 4,52 3,51 2,56 6,92 2,77 4,15 B(k)F 2,68 16,80 16,80 3,22 3,75 2,57 - 5,65 2,26 3,39 B(a)P 7,92 2,51 6,63 1,04 2,20 6,63 1,45 3,21 2,12 2,16 DBA 27,42 20,40 20,40 32,90 38,39 10,01 17,60 3,32 1,33 1,99 IP 23,57 19,20 19,20 28,28 16,50 3,37 1,11 3,98 1,59 2,39 B(ghi)P 2,29 3,43 2,00 2,74 3,20 2,00 1,87 2,86 1,14 1,71 SUM 342,25 374,01 388,33 415,02 364,89 283,49 269,74 325,52 215,02 202,64 81 Ký hiệu mẫu Tên chất GS4 GS5 GS6 GS7 ON1 ON2 ON3 ON4 ON5 NaP 0,94 1,42 1,65 1,89 2,48 1,49 1,99 2,98 3,48 M2N 19,82 29,72 34,68 39,63 30,31 40,63 24,25 16,45 - M1N 23,66 35,48 41,40 31,60 15,86 9,51 5,62 19,03 22,20 ACNP 7,56 11,34 13,23 15,12 2,43 1,46 1,94 4,21 3,40 ACP 10,17 15,26 17,80 20,34 6,60 3,96 5,28 7,92 1,67 FL 24,77 37,15 43,34 49,54 14,30 8,58 11,44 4,21 20,02 PHN 4,04 6,07 7,08 8,32 9,45 5,67 7,56 11,34 13,23 AN 6,29 9,43 11,00 12,58 4,35 3,90 5,43 8,20 6,54 FLA 16,93 25,39 29,62 33,85 1,05 - 0,84 1,26 1,47 Py 70,35 95,52 83,11 100,69 56,92 79,61 63,35 74,34 46,70 B(a)A 1,63 2,45 2,86 3,27 0,57 0,76 1,14 1,14 2,13 Chy 53,51 80,26 53,24 68,70 41,01 38,08 61,05 22,95 30,30 B(b)F 5,53 8,30 9,68 11,06 0,69 1,10 0,55 0,83 0,96 B(k)F 4,52 6,78 7,91 9,04 - - - - - B(a)P 2,57 3,85 4,12 4,23 0,91 - 0,73 1,09 1,82 DBA 2,66 3,99 4,65 5,32 2,25 3,37 3,22 3,21 4,52 IP 3,19 4,78 5,58 6,37 6,68 9,81 10,01 11,30 23,20 B(ghi)P 2,29 3,43 4,00 4,57 2,29 12,48 2,00 1,57 SUM 260,41 380,62 374,95 426,12 198,14 220,42 206,40 192,03 181,64 82 Tên chất Ký hiệu mẫu OS1 OS2 OS3 OS4 OS5 BN1 BN2 BN3 BN4 BN5 NaP 1,60 0,96 1,28 1,91 2,20 2,60 1,56 2,08 5,19 4,20 M2N 20,09 12,05 16,07 24,10 24,10 10,09 6,05 8,07 12,10 12,10 M1N 11,40 36,08 23,75 33,10 13,67 21,40 36,08 23,75 73,10 25,67 ACNP 0,93 - - 1,12 1,12 8,93 23,23 7,15 37,52 10,72 ACP 2,60 1,56 45,00 3,12 3,12 2,60 11,97 45,00 4,42 3,90 FL 9,63 5,78 7,71 11,56 11,56 9,63 28,90 7,71 11,56 11,56 PHN 16,60 21,53 13,28 19,92 19,92 16,60 21,53 13,28 19,92 19,92 AN 32,96 38,91 33,14 26,87 39,55 22,96 18,91 3,14 26,87 27,55 FLA 6,43 3,86 5,15 7,72 7,72 6,43 3,86 5,15 11,58 7,72 Py 32,16 19,30 25,73 38,60 38,60 40,16 224,92 152,62 208,86 168,69 B(a)A 0,73 - - 1,46 2,32 1,95 3,12 7,41 6,24 2,34 Chy 6,78 11,70 23,15 32,10 4,58 210,10 121,01 168,08 211,05 123,00 B(b)F 2,92 15,20 2,34 23,70 3,51 2,92 5,20 2,34 23,70 3,51 B(k)F 2,14 1,29 1,71 2,57 2,57 2,14 3,43 1,71 8,57 4,71 B(a)P 1,05 - 2,05 2,51 6,63 5,05 - 2,05 6,51 6,63 DBA 2,81 1,69 2,25 3,37 3,37 2,81 1,69 2,25 3,37 9,00 IP 3,34 2,01 2,68 4,01 4,01 8,34 5,01 6,68 25,03 10,01 B(ghi)P - 1,14 - 1,24 3,43 18,14 1,71 2,29 13,43 12,00 SUM 154,18 173,05 205,27 238,99 191,99 392,87 518,17 460,74 709,03 463,24 83 Tên chất Ký hiệu mẫu BN6 BN8 NaP 3,54 11,20 M2N 1,26 7,65 M1N 14,23 ACNP BN9 BN10 BN11 BS1 BS2 BS3 BS4 BS5 14,57 23,90 11,60 6,96 9,28 13,91 3,20 2,34 6,75 6,54 20,09 12,05 16,07 24,10 24,10 6,70 13,65 13,20 25,30 11,40 36,08 23,75 73,10 13,67 - - - 1,34 - 10,93 6,56 8,75 13,12 13,12 ACP 1,56 2,76 10,54 3,65 6,12 2,60 1,56 45,00 3,12 3,12 FL 28,30 12,60 27,30 9,87 12,57 9,63 5,78 7,71 11,56 11,56 PHN 4,53 13,27 5,32 22,31 4,65 16,60 21,53 13,28 19,92 19,92 AN 14,35 5,43 11,20 16,54 37,32 32,96 38,91 33,14 26,87 39,55 FLA 12,32 13,65 19,80 5,32 7,98 6,43 3,86 5,15 7,72 7,72 Py 46,70 69,80 87,60 45,40 104,30 132,16 79,30 105,73 158,60 158,60 B(a)A 2,13 - 4,32 2,34 1,67 2,13 3,21 0,56 4,32 2,34 Chy 180,30 191,00 145,20 217,90 123,78 221,10 276,01 176,88 191,05 232,95 B(b)F 7,64 2,56 3,45 1,89 2,56 2,92 15,20 2,34 23,70 3,51 B(k)F 1,23 - 1,21 2,01 5,13 2,14 1,29 1,71 2,57 2,57 B(a)P - 9,45 20,97 21,32 13,06 1,05 - 2,05 2,51 6,63 DBA 3,21 11,11 0,98 2,43 3,20 2,81 1,69 2,25 3,37 3,37 IP 11,30 17,60 9,87 4,76 7,69 3,34 2,01 2,68 4,01 4,01 B(ghi)P 1,57 1,87 10,87 7,11 6,93 2,29 2,48 2,00 1,57 - SUM 334,17 376,65 374,62 398,71 392,70 492,19 514,47 458,31 585,14 549,95 84 Phụ lục Sắc ký đồ số mẫu phân tích a Mẫu mì ăn liền Quantitation Report Lab Nam e: Instrum ent: User: Batch: Default Laboratory Thermo Scientific Instrument TSQ81708513 20170508_std Target Com pounds Naphthalene 2-Methylnaphthalene 1-methylnapththalene acenaphthene Fluorene Phenalthrene Anthracene Floranthene Pyrene Benzo (a) athracene Chrysene Benzo (b) fluoranthene Benzo (k) fluoranthene Benzo (a) pyrene Indeno (1,2,3-cd) pyrene Dibenz (a,h) anthracene Benzo (g,h,i) perylence acenaphthylene RT 7.11 8.65 8.88 11.14 12.33 14.56 14.56 17.39 17.89 20.77 20.86 23.61 23.61 24.57 28.82 29.06 29.95 N/F Method:20170508_std_PAHs_20180508 PAHs_20180508 Cali File:20170508_std.calx Quan Peak 102 115.0999985 141.1000061 153.1000061 165.1000061 152.1000061 176 200.1000061 200 226 226 250 250 250 274 276 274 N/F Response 135861 197266 162056 92035 286613 215799 178937 35671 61613 9764 22914 16831 16831 18419 1110 3211 10002 N/F Curve Type Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Average RF/ Response 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Injecte d Units 5.669 5.03 4.089 3.089 4.619 7.206 9.418 3.187 3.294 3.016 2.808 3.153 3.625 3.44 3.471 3.478 5.203 N/F Calcul ated Units 5.669 5.03 4.089 3.089 4.619 7.206 9.418 3.187 3.294 3.016 2.808 3.153 3.625 3.44 3.471 3.478 5.203 N/F Flags I I I I I I I I I I I I I Quantitation Report Lab Nam e: Instrum ent: User: Batch: Default Laboratory Thermo Scientific Instrument TSQ81708513 20180521_std Target Com pounds Naphthalene 2-Methylnaphthalene 1-methylnapththalene acenaphthylene acenaphthene Fluorene Anthracene Phenalthrene Floranthene Pyrene Benzo (a) athracene Chrysene Benzo (b) fluoranthene Benzo (k) fluoranthene Benzo (a) pyrene Indeno (1,2,3-cd) pyrene Dibenz (a,h) anthracene Benzo (g,h,i) perylence RT 7.1 8.63 8.87 10.68 11.13 12.31 14.54 14.65 17.36 17.87 20.75 20.84 23.65 23.65 24.61 28.83 28.96 N/F Method: Cali File: Quan Peak 102 141.1000061 141.1000061 151.1000061 153.1000061 165.1000061 176 176 200.1000061 201.1000061 226 226 250 250 113 274 276 N/F Response 164352 502905 228309 8124 109550 292681 139268 7862 23112 23567 2440 6939 2726 2726 9037 278 150 N/F Curve Type Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Average RF/ 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 20180521_std_PAHs_20180521 PAHs_20180521 20180521_std.calx Injecte d Units 11.058 12.14 5.309 0.083 2.481 4.882 7.947 0.628 0.994 0.413 0.899 0.847 1.302 1.654 3.572 2.543 2.506 N/F Calculat ed Units 11.058 12.14 5.309 0.083 2.481 4.882 7.947 0.628 0.994 0.413 0.899 0.847 1.302 1.654 3.572 2.543 2.506 N/F Flags I I I I I I I I I I I I I 85 b Mẫu trà thành phẩm Quantitation Report Lab Name: Instrument: User: Batch: Default Laboratory Thermo Scientific Instrument TSQ81708513 20180515_std Vial Pos Trayholder 1:Slot 3:7 Method: Cali File: Sample ID Target Compounds Naphthalene 2-Methylnaphthalene 1-methylnapththalene acenaphthylene acenaphthene Fluorene Phenalthrene Anthracene Floranthene Pyrene Benzo (a) athracene Chrysene Benzo (k) fluoranthene Benzo (b) fluoranthene Benzo (a) pyrene Indeno (1,2,3-cd) pyrene Dibenz (a,h) anthracene Benzo (g,h,i) perylence RT 7.1 8.63 8.87 10.69 11.14 12.32 14.55 14.65 17.38 17.88 20.76 20.84 23.6 23.6 24.41 28.77 28.99 29.91 File Name T1 Quan Peak 102 141.1000061 141.1000061 151.1000061 153.1000061 165.1000061 152.1000061 151.1000061 200.1000061 200 226 226 250 250 250 274 276 274 Level N/A Response 633456 1774153 788150 100589 281549 853592 729550 51373 286853 261498 70767 125159 78004 78004 48547 8170 5383 7196 Sample Name Curve Type Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear 20180515_std_PAHs_20180515 PAHs_20180515 20180515_std.calx File Date 5/15/2018 12:54:31 AM Average RF/ Response Ratio 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Injected Conc Units 40.581 39.57 17.806 4.252 5.722 13.932 30.098 3.537 9.521 6.646 0.919 2.275 2.542 3.112 1.445 1.792 1.496 1.286 Comment Calculated Conc Units 40.581 39.57 17.806 4.252 5.722 13.932 30.098 3.537 9.521 6.646 0.919 2.275 2.542 3.112 1.445 1.792 1.496 1.286 Flags I I I I I I I I I I Quantitation Report Lab Name: Instrument: User: Batch: Default Laboratory Thermo Scientific Instrument TSQ81708513 20180515_std Vial Pos Trayholder 1:Slot 3:9 Target Compounds Naphthalene 2-Methylnaphthalene 1-methylnapththalene acenaphthylene acenaphthene Fluorene Phenalthrene Anthracene Floranthene Pyrene Benzo (a) athracene Chrysene Benzo (k) fluoranthene Benzo (b) fluoranthene Indeno (1,2,3-cd) pyrene Dibenz (a,h) anthracene Benzo (a) pyrene Benzo (g,h,i) perylence Method: Cali File: Sample ID RT 7.1 8.64 8.87 10.69 11.14 12.32 14.55 14.65 17.37 17.88 20.76 20.85 23.65 23.65 28.77 28.99 N/F N/F File Name T3 Quan Peak 102 141.1000061 141.1000061 151.1000061 153.1000061 165.1000061 152.1000061 151.1000061 200.1000061 200 226 226 250 250 274 276 N/F N/F Level N/A Response 506986 443054 252980 22755 79624 294252 196276 14927 98075 75354 21746 53870 30272 30272 4340 1284 N/F N/F Sample Name Curve Type Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Linear Average RF/ Response Ratio 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 20180515_std_PAHs_20180515 PAHs_20180515 20180515_std.calx File Date 5/15/2018 3:34:26 AM Injected Conc Units 32.218 9.039 5.128 0.42 1.171 4.335 7.469 0.098 2.895 0.974 -0.701 0.61 0.964 1.315 1.505 1.265 N/F N/F Comment Calculated Conc Units 32.218 9.039 5.128 0.42 1.171 4.335 7.469 0.098 2.895 0.974 -0.701 0.61 0.964 1.315 1.505 1.265 N/F N/F Flags I I I I I I I I I 86 Phụ lục So sánh hệ thống sắc ký khí ghép nối detector khối phổ Các thông số cần quan tâm Hệ GC – MS (single quad) Hệ GC – MS bẫy ion (ion trap) Hệ GC – MS/MS √ √√ √√√ √√√ √√ √√√ √√√ √√ √√√ Dễ sử dụng √√√ √√ √√ Chất lượng quét phổ toàn dải √√√ √√ √ Độ linh hoạt phân tích √√ √√√ √√ Giá thành thiết bị √ √ √√√ Độ chọn lọc Độ nhạy Phân tích đa mục tiêu ... pháp phân tích này, thực đề tài: ? ?Xác định số hydrocacbon thơm đa vòng thực phẩm kỹ thuật sắc ký khí khối phổ MS/ MS” nhằm mục đích: - Xây dựng quy trình phân tích số PAHs thực phẩm áp dụng phương... liền, trà thành phẩm - Xử lý số liệu, thảo luận ý nghĩa số liệu thu 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.3.1 Thiết bị sắc ký khí - khối phổ( GC -MS/ MS) - Hệ thống sắc ký khí - khối phổ (GC -MS/ MS) hãng Thermo,... Lâm Đồng BS1 – BS5 Loại thực phẩm Mì ăn liền Trà 2.4 ĐỊNH LƯỢNG PAHs TRÊN NỀN MẪU THỰC PHẨM BẰNG KỸ THUẬT GC - MS/ MS 2.4.1 Xác định thông số kỹ thuật cho hệ thống GC - MS/ MS Mỗi chất phân tích