1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ

101 3 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Tách và xác định một số độc tố nhóm alkaloid trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Tác giả Đỗ Thị Thu Hằng
Người hướng dẫn PGS TS. Lê Thị Hồng Hảo
Trường học Đại học Quốc gia Hà Nội
Chuyên ngành Hóa phân tích
Thể loại luận văn thạc sĩ
Năm xuất bản 2015
Thành phố Hà Nội
Định dạng
Số trang 101
Dung lượng 2,05 MB

Nội dung

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ĐỖ THỊ THU HẰNG TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH MỘT SỐ ĐỘC TỐ NHÓM ALKALOID TRONG THỰC PHẨM CHỨC NĂNG BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – 2015 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ĐỖ THỊ THU HẰNG TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH MỘT SỐ ĐỘC TỐ NHÓM ALKALOID TRONG THỰC PHẨM CHỨC NĂNG BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ Chun ngành: Hóa phân tích Mã Số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Ngƣời Hƣớng Dẫn Khoa Học: PGS TS Lê Thị Hồng Hảo Hà Nội – 2015 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn lời cho em gửi lời cảm ơn sâu sắc tới PGS TS Lê Thị Hồng Hảo, Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm Quốc gia – Bộ Y tế tận tình hƣớng dẫn, đóng góp ý kiến quý báu tạo điều kiện giúp đỡ em suốt trình thực đề tài Em xin bày tỏ lịng biết ơn tới thầy giáo giảng dạy khoa Hoá học, đặc biệt thầy mơn Hố Phân Tích, cho em kiến thức quý giá, tạo điều kiện cho em suốt trình học tập nghiên cứu Tôi xin đƣợc gửi lời cảm ơn chân thành tới ban lãnh đạo Viện kiểm nghiệm An toàn vệ sinh thực phẩm Quốc gia tạo điều kiện thuận lợi để tơi đƣợc học tập hồn thành đề tài Tôi xin gửi lời cảm ơn tới đồng nghiệp labo Hóa – Viện kiểm nghiệm An toàn vệ sinh thực phẩm Quốc gia giúp đỡ tơi nhiều q trình làm thực nghiệm Cuối xin gửi lời cảm ơn tới gia đình bạn bè ln động viên, chia sẻ khó khăn tơi Hà Nội, năm 2015 Học viên Đỗ Thị Thu Hằng MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN BẢNG KÍ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT MỞ ĐẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan nhóm alkaloid 1.1.1 Lịch sử phát 1.1.2 Khái quát nhóm alkaloid 1.1.3 Cấu tạo số alkaloid độc 1.1.4 Tác dụng độc tính số alkaloid 1.2 Các phƣơng pháp xác định 13 1.2.1 Phƣơng pháp điện di mao quản 13 1.2.2 Phƣơng pháp sắc ký lỏng với detector UV 14 1.2.3 Phƣơng pháp sắc ký lỏng với detector khối phổ 16 1.3 Sắc ký lỏng khối phổ 18 1.3.1 Nguyên tắc chung sắc ký lỏng 18 1.3.2 Detector khối phổ (Mass spectrometry – MS) 18 1.3.2.4 Bộ phận phát .22 1.3.3 Phân tích định tính định lƣợng LC-MS/MS 22 1.4 Lấy mẫu 23 1.5 Đánh giá phƣơng pháp phân tích 23 CHƢƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .26 2.1 Đối tƣợng mục tiêu nghiên cứu 26 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 26 2.3 Thiết bị, dụng cụ hóa chất dùng nghiên cứu 27 2.3.1 Thiết bị 27 2.3.2 Dụng cụ 27 2.3.3 Chất chuẩn 28 2.3.4 Các loại hóa chất, dung mơi khác 29 MỤC LỤC CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 Tối ƣu điều kiện tách xác định alkaloid thiết bị LC/MS/MS 30 3.1.1 Tối ƣu điều kiện detector khối phổ (MS/MS) 30 3.1.2 Tối ƣu điều kiện chạy sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) 33 3.2 Tối ƣu trình xử lý mẫu 42 3.2.1 Khảo sát dung môi chiết 43 3.2.2 Khảo sát dung dịch kiềm hóa 45 3.2.3 Khảo sát thể tích dung dịch kiềm hóa 46 3.3 Đánh giá phƣơng pháp phân tích 48 3.3.1 Tính đặc hiệu/chọn lọc 48 3.3.2 Khảo sát khoảng tuyến tính lập đƣờng chuẩn 49 3.3.3 Giới hạn phát (LOD), giới hạn định lƣợng (LOQ) phƣơng pháp 51 3.3.4 Đánh giá độ lặp lại độ thu hồi 52 3.4 Phân tích mẫu thực 57 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 59 KẾT LUẬN 59 KIẾN NGHỊ 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 61 PHỤ LỤC 65 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Cấu trúc hoá học số alkaloid độc đƣợc xác định đề tài Bảng 1.2 Các giá trị LD50 chất phân tích Bảng3.1: Các mảnh ion định lƣợng định tính alkaloid 30 Bảng 3.2: Các thông số tối ƣu MS/MS chế đô ̣ ion dƣơng 33 Bảng 3.3: Các hệ dung môi pha động khảo sát 34 Bảng 3.4: Diện tích alkaloid sử dụng hệ dung môi khác 36 Bảng3.5: Các chƣơng trình gradient khảo sát .37 Bảng3.6: Ảnh hƣởng nồng độ amoniacetat tới diện tích píc alkaloid .41 Bảng 3.7 : Ảnh hƣởng dung môi chiết đến hiệu suất chiết alkaloid 44 Bảng 3.8 : Ảnh hƣởng dung dịch kiềm hóa đến hiệu suất chiết alkaloid 45 Bảng 3.9: Ảnh hƣởng thể tích dung dịch kiềm hóa đến hiệu suất chiết alkaloid 46 Bảng 3.10: Đƣờng chuẩn alkaloid 50 Bảng 3.11: Giới hạn phát giới hạn định lƣợng alkaloid .51 Bảng 3.12: Độ lặp lại hiệu suất thu hồi Alkaloid mẫu thực phẩm chức nồng độ 50-500 µg/kg (0,05-0,5 mg/kg) 53 Bảng 3.13: Độ lặp lại hiệu suất thu hồi Alkaloid mẫu thực phẩm chức nồng độ 0,1-1 mg/kg 54 Bảng 3.14: Độ lặp lại hiệu suất thu hồi Alkaloid mẫu thực phẩm chức nồng độ 0,2-2 mg/kg 55 Bảng 3.15: Bảng kết phân tích mẫu thực 57 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1: Chế độ ion hóa phun điện tử ESI 19 Hình 1.2: Cấu tạo phân tích khối tứ cực chập ba 21 Hình 3.1: Sắc đồ tỷ lệ ion koumin atropin 31 Hình 3.2: Sắc đồ ion tổng sử dụng hệ dung môi pha động 34 Hình 3.3: Sắc đồ ion tổng sử dụng hệ dung môi pha động 35 Hình 3.4: Sắc đồ ion tổng sử dụng hệ dung môi pha động 35 Hình 3.5: Sắc đồ ion tổng sử dụng hệ dung môi pha động 35 Hình 3.7: Sắc đồ ion tổng sử dụng chƣơng trình gradient 37 Hình 3.8: Sắc đồ ion tổng sử dụng chƣơng trình gradient 38 Hình 3.9: Sắc đồ ion tổng sử dụng chƣơng trình gradient 38 Hình 3.10: Sắc đồ ion tổng sử dụng chƣơng trình gradient 38 Hình 3.11: Sắc đồ ion tổng tốc độ dòng 0,6 mL/phút 40 Hình 3.13: Sắc đồ ion tổng tốc độ dòng 0,4 mL/phút 40 Hình 3.14: Biểu đồ phụ thuộc diện tích píc alkaloid vào nồng độ amoniacetat pha động 42 Hình 3.15: Sơ đồ quy trình chiế t mâu dƣ̣ kiến 43 Hình 3.16 : Biểu đồ ảnh hƣởng dung môi chiết đến hiệu suất chiết alkaloid 44 Hình 3.17 : Biểu đồ ảnh hƣởng dung dịch kiềm hóa đến hiệu suất chiết alkaloid 46 Hình 3.18 : Quy trình chiết mâu tối ƣu 47 Hình 3.19 : Sắc đồ chuẩn alkaloid, mẫu trắng mẫu trắng thêm chuẩn .48 Hình 3.20: Mối tƣơng quan diện tích pic nồng độ Atropin khoảng 0,5100 ng/mL 49 Hình 3.21: Mối tƣơng quan diện tích pic nồng độ aconitin khoảng 51000 ng/mL 49 Hình 3.22: Đƣờng chuẩn Scopolamin (R2 = 0,9999) 50 Hình 3.23: Sắc đồ nicotin giới hạn phát LOD 1,0 µg/kg (S/N = 3,6) 51 Hình 3.24: Sắc đồ Brucin giới hạn định lƣợng LOQ 10 µg/kg (S/N = 11,5)52 Hình 3.26: Sắc đồ atropin mẫu thực phẩm chức thêm chuẩn mức nồng độ 0,1 mg/kg 55 Hình 3.27: Sắc đồ scopolamin mẫu thực phẩm chức thêm chuẩn mức nồng độ 0,2 mg/kg 56 Hình 3.28: Sắc đồ mẫu phát brucin 58 Hình 3.29: Sắc đồ mẫu phát strychnin 58 BẢNG KÍ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT Kí hiệu Tiếng Anh Tiếng Việt ACN Acetonitrile acetonitril Atmospheric pressure chemical Chế độ ion hóa áp suất khí ionization CE Collision energy Năng lƣợng va chạm ESI Eelectrospray ionization Chế độ ion hóa phun điện tử EU European Union Châu Âu HPLC High performance liquid Sắc ký lỏng hiệu cao APCI chromatography IUPAC International Union of Pure and Liên minh quốc tế hóa học Applied Chemistry ứng dụng LD50 Lethal Dose Liều gây chết trung bình LOD Limit of deterction Giới hạn phát LOQ Limit of quantity Giới hạn định lƣợng MeOH Methanol Methanol ODS Octadecylsilan Octadecylsilan RSD Relative standard deviation Độ lệch chuẩn tƣơng đối SD Standard deviation Độ lệch chuẩn SPE Solid phase extraction Chiết pha rắn UPLC- Ultral performance liquid Sắc ký lỏng siêu hiệu kết MS/MS chromatography tandem mass nối khối phổ spectrometry UV Ultraviolet Tử ngoại Hình P2.19: Sắc đồ koumin khảo sát thể tích dung dịch kiềm hóa Hình P2.20: Sắc đồ nicotin khảo sát thể tích dung dịch kiềm hóa Hình P2.21: Sắc đồ scopolamin khảo sát thể tích dung dịch kiềm hóa Hình P2.22: Sắc đồ strychnin khảo sát thể tích dung dịch kiềm hóa Phụ lục 3: Đánh giá phƣơng pháp phân tích Hình P3.1: Sắc đồ aconitin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ 500 µg/kg Hình P3.2: Sắc đồ atropin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ 50 µg/kg Hình P3.3: Sắc đồ colchicin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ 500 µg/kg Hình P3.4: Sắc đồ koumin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ 500 µg/kg Hình P3.5: Sắc đồ nicotin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ 50 µg/kg Hình P3.6: Sắc đồ scopolamin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ 500 µg/kg Hình P3.7: Sắc đồ strychnin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ 500 µg/kg Hình P3.8: Sắc đồ aconitin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ mg/kg Hình P3.9: Sắc đồ brucin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ mg/kg Hình P3.10: Sắc đồ colchicin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ mg/kg Hình P3.11: Sắc đồ koumin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ mg/kg Hình P3.12: Sắc đồ scopolamin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ 0,1 mg/kg Hình P3.13: Sắc đồ strychnin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ mg/kg Hình P3.14: Sắc đồ aconitin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ mg/kg Hình P3.15: Sắc đồ brucin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ mg/kg Hình P3.16: Sắc đồ colchicin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ mg/kg Hình P3.17: Sắc đồ koumin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ mg/kg Hình P3.18: Sắc đồ strychnin mẫu thêm chuẩn mức nồng độ mg/kg Bảng P3.1: Độ lệch chuẩn tƣơng đối lặp lại tối đa theo khoảng nồng độ Hàm lƣợng % Tỷ lệ chất Đơn vị RSD (%) 100 100% 1,3 10 10-1 10% 1,8 10-2 1% 2,7 0,1 10-3 0,1 % 3,7 0,01 10-4 100 ppm 5,3 0,001 10-5 10 ppm 7,3 0,0001 10-6 ppm 11 0,00001 10-7 100 ppb 15 0,000001 10-8 10 ppb 21 0,0000001 10-9 ppb 30 Bảng P3.2: Khoảng chấp nhận độ thu hồi nồng độ khác Hàm lƣợng [%] Tỷ lệ chất Đơn vị Độ thu hồi [%] 100 100% 98-102 ≥ 10 10-1 10% 98-102 ≥1 10-2 1% 97-103 ≥ 0,1 10-3 0,1 % 95-105 0,01 10-4 100 ppm 90-107 0,001 10-5 10 ppm 80-110 0,0001 10-6 ppm 80-110 0,00001 10-7 100 ppb 80-110 0,000001 10-8 10 ppb 60-115 0,0000001 10-9 ppb 40-120 Phụ lục 4: Phân tích mẫu thực Hình P4.1: Kết mẫu khơng phát alkaloid Hình P4.2: Sắc đồ mẫu Gout Hồng Tiên Đan khơng phát alkaloid Hình P4.3: Kết mẫu phát strychnin Hình P4.4: Kết mẫu phát brucin Luận văn Thạc sỹ khoa học Đỗ Thị Thu Hằng- K23 Hóa học ... THỊ THU HẰNG TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH MỘT SỐ ĐỘC TỐ NHÓM ALKALOID TRONG THỰC PHẨM CHỨC NĂNG BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ Chun ngành: Hóa phân tích Mã Số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Ngƣời... hành xác định hàm lƣợng alkaloid độc phƣơng pháp sắc ký lỏng khối phổ (LC-MS/MS) Đây phƣơng pháp đại, có độ nhạy, độ chọn lọc độ xác cao 1.3 Sắc ký lỏng khối phổ 1.3.1 Nguyên tắc chung sắc ký lỏng. .. quan chức quản lý đƣa khuyến cáo nhằm giảm nguy ngộ độc sử dụng thực phẩm chức có ngồn gốc thảo dƣợc Chúng tiến hành đề tài: ? ?Tách xác định số độc tố nhóm alkaloids thực phẩm chức phương pháp sắc

Ngày đăng: 24/12/2021, 21:34

Nguồn tham khảo

Tài liệu tham khảo Loại Chi tiết
1. Trần Quốc Bình, Đỗ Thị Oanh (2011), "Góp phần nghiên cứu xây dựng tiêu chuẩn nguyên liệu và bán thành phẩm cà độc dƣợc sử dụng trong chế phẩm Camat", tạp chí Dƣợc học,421,tr.45-49 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Góp phần nghiên cứu xây dựng tiêuchuẩn nguyên liệu và bán thành phẩm cà độc dƣợc sử dụng trong chế phẩmCamat
Tác giả: Trần Quốc Bình, Đỗ Thị Oanh
Năm: 2011
16. Viện dƣợc liệu (2004), Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam, tập I, NXB khoa học kỹ thuật Sách, tạp chí
Tiêu đề: Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam
Tác giả: Viện dƣợc liệu
Nhà XB: NXB khoa học kỹ thuật
Năm: 2004
17. Viện dƣợc liệu (2004), Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam , tập II, NXB khoa học kỹ thuật Sách, tạp chí
Tiêu đề: Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam
Tác giả: Viện dƣợc liệu
Nhà XB: NXB khoa học kỹ thuật
Năm: 2004
18. Viện kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia (2010), "Thẩm định phương pháp trong phân tích hóa học & vi sinh vật", NXB Khoa học và Kỹ thuật.Tiếng Anh Sách, tạp chí
Tiêu đề: Thẩm địnhphương pháp trong phân tích hóa học & vi sinh vật
Tác giả: Viện kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia
Nhà XB: NXB Khoa học và Kỹthuật.Tiếng Anh
Năm: 2010
19. AOAC International (2007), How to meet ISO 17025 requirements for method verification, USA Sách, tạp chí
Tiêu đề: How to meet ISO 17025 requirements for methodverification
Tác giả: AOAC International
Năm: 2007
20. Borbla Boros, Agnes Farkas, Silvia Jakabova, Ivett Bacskay (2000), “LC-MS Quantitative Deterrmination of Atropine and Scopolamine in the Floral Nectar of Datura Species”, Journal of Chromatographia, 58, 1–37 Sách, tạp chí
Tiêu đề: LC-MSQuantitative Deterrmination of Atropine and Scopolamine in the Floral Nectarof Datura Species”, "Journal of Chromatographia
Tác giả: Borbla Boros, Agnes Farkas, Silvia Jakabova, Ivett Bacskay
Năm: 2000
21. Dirk Steinmann, Markus Ganzera (2011), “Recent advances on HPLC/MS in medicinal plant analysis”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 55, 744-757 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Recent advances on HPLC/MS inmedicinal plant analysis”, "Journal of Pharmaceutical and BiomedicalAnalysis
Tác giả: Dirk Steinmann, Markus Ganzera
Năm: 2011
22. Hua-Tao Feng, Sam F.Y Li (2002), “Deterrmination of five toxic alkaloids in two common herbal medicines with capillary electrophoresis”, Journal of Chromatography A, 1-2, 243–247 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Deterrmination of five toxic alkaloids intwo common herbal medicines with capillary electrophoresis”, "Journal ofChromatography A
Tác giả: Hua-Tao Feng, Sam F.Y Li
Năm: 2002
23. Huiqin Wu, Xiaoting Xiong, Xiaolan Huang, Zhixin Zhu (2013), “ Simultaneous deterrmination of 17 toxic alcaloids in human fluids by liquid chromatography coupled whith electrospray ionization tandem mass spectrometry”, Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 36:9, 1149-1162 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Simultaneous deterrmination of 17 toxic alcaloids in human fluids by liquidchromatography coupled whith electrospray ionization tandem massspectrometry”, "Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies
Tác giả: Huiqin Wu, Xiaoting Xiong, Xiaolan Huang, Zhixin Zhu
Năm: 2013
24. Goodman, L. (2006), “Goodman & Gilman's the pharmacological basis of therapeutics” (11 ed.), New York: McGraw-Hill Sách, tạp chí
Tiêu đề: Goodman & Gilman's the pharmacological basis oftherapeutics
Tác giả: Goodman, L
Năm: 2006
25. José Diana Di Mavungu, Svetlana V. Malysheva, Melanie Sanders, Daria Larionova (2012), “Development and validation of a new LC–MS/MS method for the simultaneous deterrmination of six major ergot alcaloids and their corresponding epimers. Application to some food and feed commodities”, Food Chemistry, 135, 292–303 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Development and validation of a new LC–MS/MS methodfor the simultaneous deterrmination of six major ergot alcaloids and theircorresponding epimers. Application to some food and feed commodities”,"Food Chemistry
Tác giả: José Diana Di Mavungu, Svetlana V. Malysheva, Melanie Sanders, Daria Larionova
Năm: 2012
26. Miao Li, Xiao-Fang Holi, Jie Zhang, Si-Cen Wang, Qiang Fu, Lang-Chong He (2011), “Applications of HPLC/MS in the analysis of traditional Chinese medicines”, Journal of Pharmacertical Analysis, 1:2, 81- 91 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Applications of HPLC/MS in the analysis of traditional Chinesemedicines”, "Journal of Pharmacertical Analysis
Tác giả: Miao Li, Xiao-Fang Holi, Jie Zhang, Si-Cen Wang, Qiang Fu, Lang-Chong He
Năm: 2011
28. Peihong Qiu, Xiaohong Chen, Xiang Chen (2008), “Simultaneous deterrmination of five toxic alkaloids in body fluids by high-performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem mass spectrometry”, Journal of Chromatography B, 875(2), 471–477 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Simultaneousdeterrmination of five toxic alkaloids in body fluids by high-performanceliquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem massspectrometry”, "Journal of Chromatography B
Tác giả: Peihong Qiu, Xiaohong Chen, Xiang Chen
Năm: 2008
29. R.E. Ardrey (2003), “Liquid chromatography-mass spectrometry: an introduction”, New York, J. Wiley Sách, tạp chí
Tiêu đề: Liquid chromatography-mass spectrometry: anintroduction”
Tác giả: R.E. Ardrey
Năm: 2003
30. Somenath Mitra (2003), “Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry’’, John Wiley & Sons Sách, tạp chí
Tiêu đề: Sample Preparation Techniques in AnalyticalChemistry’’
Tác giả: Somenath Mitra
Năm: 2003
31. Tadeusz Aniszewski (2012), Alcaloids - Secrets of Life, Alkaloid Chemistry, Biological Significance and applications and ecological Role, Elsevier Science Sách, tạp chí
Tiêu đề: Alcaloids - Secrets of Life
Tác giả: Tadeusz Aniszewski
Năm: 2012
32. Xie Y, Jiang ZH, Zhou H, Xu HX, Liu L (2005), “ Simultaneous deterrmination of six Aconitum alkaloids in proprietary Chinese medicines by high-performance liquid chromatography’’, Journal Chromatography A, 1093(1-2), 195-203 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Simultaneousdeterrmination of six Aconitum alkaloids in proprietary Chinese medicines byhigh-performance liquid chromatography’’, "Journal Chromatography A
Tác giả: Xie Y, Jiang ZH, Zhou H, Xu HX, Liu L
Năm: 2005
33. Kang XQ1, Fan ZC, Zhang ZQ (2010), “Simultaneous deterrmination of three Aconitum alkaloids in six herbal medicines by high-performance liquid chromatography”, Journal Chromatography Science, 48(10),860-865 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Simultaneous deterrmination of threeAconitum alkaloids in six herbal medicines by high-performance liquidchromatography”, "Journal Chromatography Science
Tác giả: Kang XQ1, Fan ZC, Zhang ZQ
Năm: 2010
34. Yu L, Xu Y, Feng H, Li SF (2005), “Separation and deterrmination of toxic pyrrolizidine alkaloids in traditional Chinese herbal medicines by micellar electrokinetic chromatography with organic modifier’’, Electrophoresis, 26(17), 397-404 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Separation and deterrmination of toxicpyrrolizidine alkaloids in traditional Chinese herbal medicines by micellarelectrokinetic chromatography with organic modifier’’, "Electrophoresis
Tác giả: Yu L, Xu Y, Feng H, Li SF
Năm: 2005
15. TS. Đỗ Thị Tuyên Viện CNSH Việt Nam , Bài giảng công nghệ tách chiết các hơp chất thứ sinh Khác

HÌNH ẢNH LIÊN QUAN

BẢNG KÍ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
BẢNG KÍ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT (Trang 10)
Hình 1.2: Cấu tạo của bộ phân tích khối tứ cực chập ba - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Hình 1.2 Cấu tạo của bộ phân tích khối tứ cực chập ba (Trang 32)
Hình 3.1: Sắc đồ tỷ lệ các ion của koumin và atropin - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Hình 3.1 Sắc đồ tỷ lệ các ion của koumin và atropin (Trang 42)
Hình 3.2: Sắc đồ ion tổng khi sử dụng hệ dung môi pha động 1 - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Hình 3.2 Sắc đồ ion tổng khi sử dụng hệ dung môi pha động 1 (Trang 45)
Hình 3.4: Sắc đồ ion tổng khi sử dụng hệ dung môi pha độn g3 - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Hình 3.4 Sắc đồ ion tổng khi sử dụng hệ dung môi pha độn g3 (Trang 46)
Bảng3.5: Các chương trình gradient khảo sát - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Bảng 3.5 Các chương trình gradient khảo sát (Trang 48)
Hình 3.11: Sắc đồ ion tổng tại tốc độ dòng 0,6 mL/phút - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Hình 3.11 Sắc đồ ion tổng tại tốc độ dòng 0,6 mL/phút (Trang 51)
Bảng 3.7: Ảnh hƣởng của dung môi chiết đến hiệu suất chiết các alkaloid - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Bảng 3.7 Ảnh hƣởng của dung môi chiết đến hiệu suất chiết các alkaloid (Trang 55)
Bảng 3.9: Ảnh hƣởng của thể tích dung dịch kiềm hóa đến hiệu suất chiết các alkaloid Hiệu - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Bảng 3.9 Ảnh hƣởng của thể tích dung dịch kiềm hóa đến hiệu suất chiết các alkaloid Hiệu (Trang 57)
Hình 3.21: Mối tƣơng quan giữa diện tích pic và nồng độ aconitin trong khoảng 5-1000 ng/mL - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Hình 3.21 Mối tƣơng quan giữa diện tích pic và nồng độ aconitin trong khoảng 5-1000 ng/mL (Trang 60)
Bảng 3.10: Đƣờng chuẩn các alkaloid - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Bảng 3.10 Đƣờng chuẩn các alkaloid (Trang 61)
Hình 3.24: Sắc đồ của Brucin tại giới hạn định lƣợng LOQ 10 µg/kg (S/ N= 11,5) - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Hình 3.24 Sắc đồ của Brucin tại giới hạn định lƣợng LOQ 10 µg/kg (S/ N= 11,5) (Trang 63)
Bảng 3.13: Độ lặp lại và hiệu suất thu hồi của các Alkaloid trên nền mẫu thực phẩm chức năng tại nồng độ 0,1-1 mg/kg - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Bảng 3.13 Độ lặp lại và hiệu suất thu hồi của các Alkaloid trên nền mẫu thực phẩm chức năng tại nồng độ 0,1-1 mg/kg (Trang 65)
Bảng 3.14: Độ lặp lại và hiệu suất thu hồi của các Alkaloid trên nền mẫu thực phẩm chức năng tại nồng độ 0,2-2 mg/kg - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Bảng 3.14 Độ lặp lại và hiệu suất thu hồi của các Alkaloid trên nền mẫu thực phẩm chức năng tại nồng độ 0,2-2 mg/kg (Trang 66)
Hình 3.26: Sắc đồ atropin trong mẫu thực phẩm chức năng thêm chuẩn tại mức nồng độ 0,1 mg/kg - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Hình 3.26 Sắc đồ atropin trong mẫu thực phẩm chức năng thêm chuẩn tại mức nồng độ 0,1 mg/kg (Trang 66)
chất bảng P3.1 và P3.2 (phụ lục): tại cấp độ từ 100 – 1000 µg/kg, hệ số biến thiên CV ≤ 15% và tại cấp độ ≥ 1000 µg/kg, hệ số biến thiên CV ≤ 10%; hiệu suất thu hồi tại cấp độ ≥10 µg/kg phải nằm trong khoảng 80 – 110% - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
ch ất bảng P3.1 và P3.2 (phụ lục): tại cấp độ từ 100 – 1000 µg/kg, hệ số biến thiên CV ≤ 15% và tại cấp độ ≥ 1000 µg/kg, hệ số biến thiên CV ≤ 10%; hiệu suất thu hồi tại cấp độ ≥10 µg/kg phải nằm trong khoảng 80 – 110% (Trang 67)
Bảng 3.15: Bảng kết quả phân tích mẫu thực - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Bảng 3.15 Bảng kết quả phân tích mẫu thực (Trang 68)
Hình 3.29: Sắc đồ mẫu phát hiện strychnin - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Hình 3.29 Sắc đồ mẫu phát hiện strychnin (Trang 69)
Hình P1.3: Sắc đồ các alkaloid tại nồng độ amoniacetat trong pha động là 5mM - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
nh P1.3: Sắc đồ các alkaloid tại nồng độ amoniacetat trong pha động là 5mM (Trang 77)
Hình P2.2: Sắc đồ brucin khi khảo sát dung môi chiết - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
nh P2.2: Sắc đồ brucin khi khảo sát dung môi chiết (Trang 78)
Hình P2.8: Sắc đồ atropin khi khảo sát dung dịch kiềm hóa - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
nh P2.8: Sắc đồ atropin khi khảo sát dung dịch kiềm hóa (Trang 81)
Hình P2.11: Sắc đồ koumin khi khảo sát dung dịch kiềm hóa - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
nh P2.11: Sắc đồ koumin khi khảo sát dung dịch kiềm hóa (Trang 83)
Hình P2.12: Sắc đồ nicotin khi khảo sát dung dịch kiềm hóa - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
nh P2.12: Sắc đồ nicotin khi khảo sát dung dịch kiềm hóa (Trang 83)
Hình P2.14: Sắc đồ strychnin khi khảo sát dung dịch kiềm hóa - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
nh P2.14: Sắc đồ strychnin khi khảo sát dung dịch kiềm hóa (Trang 84)
Hình P2.22: Sắc đồ strychnin khi khảo sát thể tích dung dịch kiềm hóa - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
nh P2.22: Sắc đồ strychnin khi khảo sát thể tích dung dịch kiềm hóa (Trang 88)
Hình P3.4: Sắc đồ koumin trong mẫu thêm chuẩn tại mức nồng độ 500 µg/kg - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
nh P3.4: Sắc đồ koumin trong mẫu thêm chuẩn tại mức nồng độ 500 µg/kg (Trang 90)
Hình P3.5: Sắc đồ nicotin trong mẫu thêm chuẩn tại mức nồng độ 50 µg/kg - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
nh P3.5: Sắc đồ nicotin trong mẫu thêm chuẩn tại mức nồng độ 50 µg/kg (Trang 91)
Hình P3.13: Sắc đồ strychnin trong mẫu thêm chuẩn tại mức nồng độ 1 mg/kg - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
nh P3.13: Sắc đồ strychnin trong mẫu thêm chuẩn tại mức nồng độ 1 mg/kg (Trang 95)
Bảng P3.2: Khoảng chấp nhận của độ thu hồi ở các nồng độ khác nhau - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
ng P3.2: Khoảng chấp nhận của độ thu hồi ở các nồng độ khác nhau (Trang 98)
Hình P4.3: Kết quả mẫu phát hiện strychnin - Luận văn thạc sĩ tách và xác định một số độc tố nhóm alkaliod trong thực phẩm chức năng bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
nh P4.3: Kết quả mẫu phát hiện strychnin (Trang 100)

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w