Thường quy kỹ thuật về Độc học và Môi trường

Thường quy kỹ thuật về Độc học và Môi trường Phần I. Độc chất học công nghiệp 1 Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2 Cacbon Oxyt (Tiêu chuẩn ngành 52 TCN 35289) 7 Cacbon Đioxyt (Tiêu chuẩn ngành 52 TCN 35389) 11 Ozon 15 Amoniac 17 Nitơ Đioxyt 19 Clo (TCVN 4877 89) 22 Hyđrosunfua 26 Sunfua Đioxyt (Tiêu chuẩn ngành 52 TCN 351 89) 29 Axit xyanhydric (HCN) 33 Axit Clohydric 35 Axit Sunfuric 37 Hơi kiềm 39 Benzen 41 Naphtalen 44 Metanol 47 Focmaldehyt 49 Phenol 51 Axeton 53 Este 55 Xăng 58 Trinitro Toluen 60 Chì ((Tiêu chuẩn ngành 52 TCN 35489) 62 Chì Tetraetyl trong hơi xăng 66 Anhydrit Aseno 69 Asin (AsH3) 71 Thuỷ ngân 73 Kẽm 75 Anhydrit Cromic 78 Oxyt sắt 80 Mangan 83 Antimon 86 Nicotin 89 Hoá chất trừ sâu 91 Phần II. Vệ sinh môi trường 94 Xác định tổng số Coliform bằng phương pháp MPN 95 Xác định tổng số Fecal Coliform bằng phương pháp MPN 99 Xác định tổng số Coliform bằng kỹ thuật màng lọc 103 Phương pháp phát hiện nhanh tổng số Coliform và Fecal Coliform 107 Hàm lượng sắt 109 Xác định độ cứng bằng chuẩn độ EDTA 113 Độ Oxy hoá 115 Độ pH 117 Xác định độ đục của nước (Phương pháp Nephelometric) 121 Xác định độ trong Dienert 123 Xác định hàm lượng Sunfat 124 Độ kiềm 127 Xác định Amoniac (NH4+) trong nước. Phương pháp lên màu trực tiếp với thuốc thử Nessler 129 Xác định Nitrit (NO2) trong nước. Phương pháp đo mầu với thuốc thử Griess 133 Xác định Nitrat (NO3) trong nước. Phương pháp đo mầu với thuốc thử Đisunfophenic 136 Xác định Clorua bằng phương pháp Mohr 140 Xác định Phốt phat (PO¬43) 142 Xác định Clo (Cl2) thừa 146 Kỹ thuật làm trong và khử trùng nước 150 Độ dẫn điện 154 Xác định cặn lơ lửng và không tan trong nước bằng phương pháp trọng lượng 155 Xác định cặn hoà tan trong nước. Phương pháp khối lượng 157 Xác định cặn toàn phần trong nước bằng phương pháp trọng lượng 159

Mục lục Phần I Độc chất học công nghiệp Phương pháp lấy mẫu phân tích chất độc khơng khí Cacbon Oxyt (Tiêu chuẩn ngành 52 TCN 352-89) Cacbon Đioxyt (Tiêu chuẩn ngành 52 TCN 353-89) Ozon Amoniac Nitơ Đioxyt Clo (TCVN 4877 - 89) Hyđrosunfua Sunfua Đioxyt (Tiêu chuẩn ngành 52 TCN 351 - 89) Axit xyanhydric (HCN) Axit Clohydric Axit Sunfuric Hơi kiềm Benzen Naphtalen Metanol Focmaldehyt Phenol Axeton Este Xăng Trinitro Toluen Chì ((Tiêu chuẩn ngành 52 TCN 354-89) Chì Tetraetyl xăng Anhydrit Aseno Asin (AsH3) Thuỷ ngân Kẽm Anhydrit - Cromic Oxyt sắt Mangan Antimon Nicotin Hoá chất trừ sâu 11 15 17 19 22 26 29 33 35 37 39 41 44 47 49 51 53 55 58 60 62 66 69 71 73 75 78 80 83 86 89 91 Phần II Vệ sinh môi trường 94 Xác định tổng số Coliform phương pháp MPN Xác định tổng số Fecal Coliform phương pháp MPN Xác định tổng số Coliform kỹ thuật màng lọc Phương pháp phát nhanh tổng số Coliform Fecal Coliform Hàm lượng sắt Xác định độ cứng chuẩn độ EDTA Độ Oxy hoá Độ pH Xác định độ đục nước (Phương pháp Nephelometric) Xác định độ Dienert Xác định hàm lượng Sunfat Độ kiềm Xác định Amoniac (NH4+) nước Phương pháp lên màu trực tiếp với thuốc thử Nessler Xác định Nitrit (NO-2) nước Phương pháp đo mầu với thuốc thử Griess Xác định Nitrat (NO-3) nước Phương pháp đo mầu với thuốc thử Đisunfophenic Xác định Clorua phương pháp Mohr Xác định Phốt phat (PO43-) Xác định Clo (Cl2) thừa Kỹ thuật làm khử trùng nước Độ dẫn điện Xác định cặn lơ lửng không tan nước phương pháp trọng lượng Xác định cặn hoà tan nước Phương pháp khối lượng Xác định cặn toàn phần nước phương pháp trọng lượng 95 99 103 Phần I 107 109 113 115 117 121 123 124 127 129 133 136 140 142 146 150 154 155 157 159 Độc chất học công nghiệp Phương pháp lấy mẫu phân tích chất độc khơng khí A Phương pháp lấy mẫu 1.Trước hết cần phải điều tra nơi phát sinh khí độc đâu? Trạng thái tồn chất độc dạng nào: khí, hơi, khí dung bụi Nguồn khí sinh khâu nào: nguyên liệu, thành phẩm, chất trung gian, tạp chất gây nên Ví trí lấy mẫu Lấy mẫu môi trường lao động, cần lấy mẫu ngang tầm hô hấp người tiếp xúc Cần đặt máy hút theo chiều hô hấp công nhân (xuôi) ngang tầm hơ hấp thẳng góc với hướng chất độc bay (tránh ngược chiều) Nơi lấy mẫu: khu vực chất độc bay ra, nơi lại công nhân làm, tránh hệ thống thông cửa sổ - Khoảng cách 10m, 15m, 100m, xét thấy cần xác định mức nhiễm nguồn gây Mỗi nơi lấy mẫu: nên lấy hai mẫu song song cách 20cm - Việc xác định yếu tố vi khí hậu, cần thực đồng thời q trình lấy mẫu Nguyên tắc lấy mẫu a Bơm không khí có chất độc vào dụng cụ chứa tích định Đó kỹ thuật đơn giản b Hút khơng khí có chất độc qua dụng cụ giữ lại (phin lọc hay ống hấp thụ) phần khơng khí qua, phần độc giữ lại Kỹ thuật lấy mẫu: a Bằng dụng cụ chứa: Người ta bơm khơng khí trường vào chai lấy mẫu, gaz pipet Đem phịng thí nghiệm đưa vào máy Osrat, sắc ký khí để phân tích b Bằng ống hấp thụ: ống hấp thụ thường có dung tích 10ml, 25ml 100ml, có khơng có màng xốp Trong ống hấp thụ chứa lượng (ml) dung dịch hấp thụ định Hút khơng khí qua dung dịch hấp thụ với tốc độ định (F), đo lưu lượng kế Thể tích khơng khí cần lấy (V) tính theo cơng thức: V = F T Để thu thể tích cần phải có đồng hồ bấm giây để đo T (phút) Cơng thức tính: V(l) = phút x phút = (1) Tốc độ thể tích khơng khí lấy lượng tùy thuộc chất độc kỹ thuật phân tích, cụ thể sau Bảo quản vận chuyển mẫu: a Khi lấy mẫu dụng cụ chứa Dụng cụ giữ lại hộp gỗ, có lót chất xốp, tránh bể vỡ, giữ ngun mang phịng thí nghiệm phân tích Khi lấy mẫu ống hấp thụ: Sau lấy mẫu xong, rót dung dịch hấp thụ vào lọ thuỷ tinh nút mài, dung tích 25ml 50ml Khi vận chuyển đặt vị trí hộp chứa lọ Về phịng thí nghiệm đặt ngăn mát tủ lạnh, nên phân tích kịp thời b Nói chung nên có mẫu lưu Các mẫu lưu khơng giữ q ba tháng Q ba tháng khơng có điều ghi ngại lập biên để hủy mẫu B Phương pháp phân tích: Nồng độ chất độc khơng khí tính theo cơng thức: C= M = mg/l V Phân tích tìm hàm lượng chất độc (M) có thể tích khơng khí lấy mẫu (V) Đặc điểm khơng khí trường có chứa nhiều chất độc khác nhau, lại khuếch tán, hàm lượng lại nhỏ, thường mức microgam Vì cần phải có phương pháp phân tích phù hợp, có độ xác vừa phải ( ± 5%) Phương pháp phân tích thường dùng phương pháp chuẩn độ phương pháp so mầu Phương pháp chuẩn độ: Phương pháp chuẩn độ phương pháp phân tích thể tích dựa tác dụng hoá học chất đương lượng chúng: V1N1 = V2N2 Chất buret nhỏ xuống, chất hai bình nón (có chất thị) Khi phản ứng hoàn thành, chất thị đổi màu, có tác dụng lượng Các dung dịch chuẩn độ thường mức 0,1N Trong phân tích chất độc khơng khí thường sử dụng kỹ thuật trung hoà H+ + OH- = H2O Và phương pháp đo Iot: I2 + 2e- = 2IHai kỹ thuật quán triệt sau, dùng phân tích khí độc cụ thể Phương pháp so màu: a Nguyên tắc phương pháp dựa tác dụng dung dịch phân tích với thuốc thử điều kiện định sinh màu Cường độ màu sinh tỷ lệ với lượng chất có mặt dung dịch Sau ổn định màu, ống dung dịch phân tích đem so sánh ống dung dịch chất chuẩn mắt thường so quang kế Có nhiều cách so sánh, cách thơng thường so ống thang mẫu, có thể tích Nhìn màu ống phân tích màu ống thang mẫu b Những điều ý kỹ thuật so mầu: - So màu vùng ánh sáng trông thấy so mầu trắng, cần phải chọn ống thuỷ tinh có độ suốt nhau, kích thước giống - Do tiện lợi phương pháp nên mở rộng để so độ đục, khác so đen - Khi thực phản ứng lên mầu, cần phải có thời gian ổn định so sánh với thang mẫu thực đồng thời với ống phân tích - Đơi người ta dùng thang mẫu nhân tạo thay cho thang mẫu tự nhiên, sử dụng bền tiện lợi phân tích nhanh Phương pháp quang phổ hấp thụ: a Các màu nằm vùng ánh sáng trông thấy như: đỏ, vàng, da cam, lục lam, chàm, tím, soi máy quang phổ nhìn thấy Ngồi cịn có quang phổ hấp thụ vùng cực tím, vùng hồng ngoại Cơ sở phương pháp quang phổ hấp thụ dựa định luật Lamber- Beer: “Các photon hấp thụ tỷ lệ thuận với số phần tử chất phân tích có dung dịch” I = I0 x 10-KCL đây: I: Cường độ ánh sáng sau qua ống chứa dung dịch I0: cường độ ánh sáng ban đầu K: số đặc trưng cho dung dịch tần số lượng phát C: Nồng độ chất phân tích (mol/lit) l: Chiều dày cóng (cm) Biến đổi cơng thức trên: T= I = 10-KCL độ truyền ánh sáng Io Lấy logarit: - LogT = log I0 CKI = A I A: mật độ quang học Vậy: Mật độ quang học tỷ lệ trực tiếp với chiều dày cóng nồng độ chất phân tích dung dịch b Kỹ thuật phân tích quang phổ: - ứng dụng sóng phát tia phát xạ hợp với màu dung dịch phân tích, để đo mật độ quang học Đo mật độ quang học thang mẫu có lượng chất mẫu biết trước Số liệu đo xây dựng nên biểu đồ mẫu, trục tung mật độ quang học, trục hồnh hàm lượng chất phân tích Đường mẫu ứng với dạng: Y = ax + b - So mật độ quang học ống phân tích ứng với đường mẫu, tìm hàm lượng tương ứng - Sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nhanh, tiện lợi xác so màu mắt thường C Cách tính tốn biểu diễn nồng độ Cơng thức chung để tính nồng độ là: C= M = mg/l V0 đây: - M tìm phương pháp phân tích (mg) - Vo: thể tích khơng khí lấy mẫu quy điều kiện tiêu chuẩn (00C 760mmHg) Như vậy, lấy mẫu nhiệt độ t0C P mmHg, tính thể tích điều kiện tiêu chuẩn sau: V0 = P1V1 (273) = lít (273 + t1 )760 Trong đó: - P1: áp suất taị nơi lấy mẫu (mmHg) - t1: Nhiệt độ nơi lẫy mẫu (0C) - V1: thể tích khơng khí nơi lấy mẫu t1, p1 (l) Biến đổi nồng độ: Người ta biển diễn nồng độ khơng khí mg/l mg/m3và % PPM a Biến đổi nồng độ C mg/l nồng độ %: B% = 22,4 xCmg / l Wmx10 Wm = Trọng lượng phân tử chất phân tích b Biến đổi từ nồng độ Cmg/l nồng độ PPM PPM = Cmg / lx 22.400 Wm Wm = Trọng lượng phân tử chất phân tích Các biến đổi ngược lại, tính từ cơng thức mà Cacbon oxyt (Tiêu chuẩn ngành 52TCn 352 - 89) I Nguyên tắc: Khi cacbon oxyt tác dụng với Paladi clorua tạo thành Paladi kim loại: CO + PdCl2 + H2O = CO2 + HCL + Pd Cho thuốc thử Folinxiocantơ với Paladi, thuốc thử bị khử chuyển màu vàng thành màu xanh 2H3PO4 10MoO3 + 4HCL + 2Pd = 2PdCl2 +2 H2O + [ ] (MoO ) (MoO ) H PO 4 Dựa vào phản ứng trên, phân tích cacbon oxyt phương pháp so màu trắc quang II Quy định chung: - Hoá chất theo TCVN 1058-78 - Nước cất theo TCVN 2117 -77 - Cần phân tích có độ xác 0,1mg - Phương pháp xác định mức thấp 0,005mg cacbon oxyt sai số cho phép ± 5% III Dụng cụ hố chất: Dụng cụ: - Bình hút chân khơng thể tích lít, 0,5 lít (đã ngâm dung dịch sunfocromic, rửa sạch, sấy khô) - ống sinh hàn - Bình cầu dung tích 1,500 lít - Bình cầu có ngấn 0,500 lít - ống hình trụ 50ml - Phễu nhỏ, giấy lọc - Quang kế có kính lọc 65 chỉnh sóng mức 650-680mm - ống nghiệm Φ 16 x 180mm Hoá chất: - Paladi clorua - Natri cacbonat - Natri tungstat (Na2WO4 2H2O) Natri molypdat (Na2MoO4) Axit Clohydric (d = 1,18) Axit phophoric 85% Lithi sunfat (Li2SO4.2H2O) IV Chuẩn bị dung dịch thử: Dung dịch Paldi clorua 1%: Paladiclorua tinh khiết sấy khô 1050C giờ, để nguội Cân 0,5g cho vào bình có ngấn dung tích 500ml, thêm 200ml nước cất, 2ml axit clohydric đặc, lắc cho tan Cuối thêm nước cất vào đủ 500ml Dung dịch Natri cacbonat 20% Cân 20g natri cacbonat pha vào bình 100ml nước cất Thuốc thử Folin xiocantơ (Photpho molipdic) Cho vào bình cầu thể tích 1500ml - Natri tungstat (Na2WO4 2H2O) 100g 25 g - Natri molypdat (Na2MoO4) 25g - Natri molypdat (Na2MoO4) - Nước cất 700ml Lắc cho tan hết, sau thêm: - Axit clohydric (d = 1,18) 100ml - Axit photphoric 85% 50ml Lắc đun sơi 10 bình cầu, có lắp ống sinh hàn trên, tránh để cạn Để nguội, thêm: 150 g - Lithi sunfat (Li2SO4.2H2O) - Nước cất: 50ml - Brôm: giọt Đun sôi thêm 15 phút (bỏ ống sinh hàn) để loại chất Brôm thừa Để nguội cho nước cất vừa đủ lít Giữ lại chai nâu V Cách tiến hành: Chuẩn bị mẫu thử: ... khí có chất độc vào dụng cụ chứa tích định Đó kỹ thuật đơn giản b Hút khơng khí có chất độc qua dụng cụ giữ lại (phin lọc hay ống hấp thụ) phần khơng khí qua, phần độc giữ lại Kỹ thuật lấy mẫu:... 0,1N Trong phân tích chất độc khơng khí thường sử dụng kỹ thuật trung hoà H+ + OH- = H2O Và phương pháp đo Iot: I2 + 2e- = 2IHai kỹ thuật quán triệt sau, dùng phân tích khí độc cụ thể Phương pháp... 155 157 159 Độc chất học công nghiệp Phương pháp lấy mẫu phân tích chất độc khơng khí A Phương pháp lấy mẫu 1.Trước hết cần phải điều tra nơi phát sinh khí độc đâu? Trạng thái tồn chất độc dạng