BÀI GIẢNG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

BÀI GIẢNG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

TR NG Đ I H C CỌNG NGHI P TH C PH M TP.HCM KHOA CỌNG NGH TH C PH M B môn Qu n lý ch t l ng vƠ An toƠn th c ph m BẨI GI NG PHỂN TệCH TH C PH M (H Đ i h c) Biên soạn: VŨ HOÀNG Y N THẨNH PH H CHệ MINH THÁNG 08/2012 M CL C M C L C B NG VI T T T Ch ng Đ I C NG V PHÂN TÍCH TH C PH M 1.1 Khái ni m phơn tích th c ph m 1.2 M c đích phơn tích th c ph m 1.3 Phơn lo i ph ng pháp phân tích th c ph m 1.4 Các kỹ thu t phân tích ng d ng th c ph m 1.5 L a ch n ph ng pháp phơn tích 1.6 Lấy mẫu vƠ xử lý mẫu phơn tích th c ph m 1.6.1 Các khái ni m 1.6.2 Các qui đ nh v lấy mẫu 1.6.3 Kỹ thu t lấy mẫu 10 1.6.4 Gửi mẫu vƠ nh n mẫu 12 1.6.5 ↓ử lý mẫu 13 1.7 ↓ử lý s li u phơn tích ph ng pháp th ng kê phơn tích th c ph m 15 1.7.1 Giá tr trung bình 15 1.7.2 Ph ng sai 15 1.7.3 Đ l ch chu n 15 1.7.4 ớc l ng kho ng tin c y c a k t qu phơn tích 16 1.7.5 Các ví d 17 Ch ng PHÂN TÍCH HĨA H C C ĐI N 18 2.1 Phân tích tr ng l ng 18 2.1.1 Giới thi u chung v ph 2.1.2 Các ph ng pháp phơn tích tr ng l ng pháp phơn tích tr ng l ng 18 ng 18 2.2 Chu n đ th tích 23 2.2.1 Giới thi u chung v ph 2.2.2 Các ph Ch ng pháp chu n đ th tích 23 ng pháp chu n đ th tích 26 ng PHÂN TÍCH CƠNG C 32 3.1 Phân tích đo n th 32 3.1.1 Đặc m c a phân tích đo n th 32 3.1.2 Th n c c 32 3.1.3 Ph ng pháp đo đ n th 35 3.2 Phơn tích quang h c 38 3.2.1 Ph ng pháp đo ch s khúc x , đo góc quay c c 38 3.2.2 Ph ng pháp quang ph hấp thu phơn tử 41 3.2.3 Ph ng pháp quang ph hấp thu nguyên tử 45 3.3 Phân tích s c ký 47 3.3.1 C s lý thuy t 47 3.3.2 Quá trình s c ký c b n 47 3.3.3 Phơn lo i ph ng pháp s c ký ph bi n 47 3.3.4 S c ký l ng hi u cao (HPLC) 48 3.3.5 S c ký khí 49 Ch ng PHÂN TÍCH M T S CH TIÊU TRONG TH C PH M 52 4.1 ↓ác đ nh đ m 52 4.1.1 ụ nghĩa c a vi c xác đ nh đ 4.1.2 M t s ph 4.2 ↓ác đ nh hƠm l m th c ph m 52 ng pháp xác đ nh đ m 52 ng mu i khoáng 59 4.2.1 ụ nghĩa c a vi c xác đ nh hƠm l ng mu i khoáng 59 4.2.2 ↓ác đ nh tro t ng 59 4.2.3 ↓ác đ nh tro không tan HCl 61 4.2.4 ↓ác đ nh hƠm l ng mu i ăn 61 4.2.5 Đ nh l ng Fe ph ng pháp UV-VIS với thu c thử 1,10-phenaltroline 66 4.3 ↓ác đ nh đ chua 66 4.3.1 ụ nghĩa c a vi c xác đ nh đ chua th c ph m 66 4.3.2 ↓ác đ nh đ chua toƠn ph n 66 4.3.3 ↓ác đ nh đ acid d bay h i 69 4.3.4 ↓ác đ nh đ acid c đ nh 70 4.3.5 ↓ác đ nh đ acid toƠn ph n ph 4.4 Phân tích hàm l ng pháp chu n đ n th 71 ng glucide 74 4.4.1 ụ nghĩa c a vi c xác đ nh hƠm l ng glucide th c ph m 74 4.4.2 ↓ử lý mẫu thử 74 4.4.3 Ph ng pháp Bertrand 76 4.4.4 ↓ác đ nh đ 4.4.5 Ph ng khử ph ng pháp Lane ậ Eynon 78 ng pháp quang ph với thu c thử DNS 79 4.4.6 ↓ác đ nh dextrine ph ng pháp k t t a với c n 80 4.5 ↓ác đ nh hƠm l ng protide 81 4.5.1 ụ nghĩa c a vi c xác đ nh hƠm l ng protide th c ph m 81 4.5.2 ↓ác đ nh hƠm l ng protide thô 82 4.5.3 ↓ác đ nh hƠm l ng protein 86 4.5.4 ↓ác đ nh hƠm l ng đ m formon ph 4.5.5 ↓ác đ nh hƠm l ng đ m th i ph 4.6 ↓ác đ nh hƠm l ng pháp Sorensen 88 ng pháp cất kéo h i n ớc 90 ng lipide 92 4.6.1 ụ nghĩa c a vi c xác đ nh hƠm l ng lipide 92 4.6.2 ↓ác đ nh hƠm l ng lipide thô th c ph m r n ph ng pháp Soxhlet 92 4.6.3 ↓ác đ nh hƠm l ng lipide th c ph m l ng ph ng pháp Adam Rose 96 4.6.4 ↓ác đ nh ch s acid, ch s peroxide, ch s iod d u mỡ đ ng th c v t 97 4.7 Phơn tích m t s ph gia th c ph m 102 4.7.1 ụ nghĩa c a vi c phơn tích m t s ph gia th c ph m 102 4.7.2 Đ nh danh ph m mƠu h u c tan n ớc ph ng pháp s c ký giấy 102 4.7.3 ↓ác đ nh hƠm l ng nitrite, nitrate th c ph m 105 4.7.4 ↓ác đ nh chất b o qu n sorbic, benzoic ph ng pháp s c ký l ng cao áp 108 4.8 Phơn tích m t s chất đ c th c ph m 110 4.8.1 ↓ác đ nh hƠn the ph ng pháp bán đ nh l ng 110 4.8.2 ↓ác đ nh aflatoxin 113 4.8.3 ↓ác đ nh d l ng hóa chất b o v th c v t nhóm clo h u c ph ng pháp s c ký khí (GC-ECD) 116 PH L C 119 TÀI LI U THAM KH O 126 B NG VIẾT T T AOAC Hi p h i nhƠ hóa h c phơn tích th ng TCVN Tiêu chu n Vi t Nam AAS Ph ICP Quang ph phát x plasma SPE Chi t pha r n UV - VIS Tử ngo i ậ kh ki n HCL Đèn catot r ng EDL Đèn phóng n khơng n c c LC S c ký l ng HPLC S c ký l ng hi u cao (s c ký l ng cao áp) LCMS S c ký l ng ghép kh i ph GC S c ký khí GCMS S c ký khí ghép kh i ph DAD Detector chu i diod PDA Detector quét ph RF Detector huỳnh quang GLC S c ký khí - l ng GSC S c ký khí - r n TCD Detector dẫn nhi t FID Detector ion hóa ng n lửa NPD Detector nit phospho ECD Detector c ng k t n tử ng pháp ph hấp thu nguyên tử Ch ng Đ I C NG V PHỂN TệCH TH C PH M 1.1 Khái ni m phơn tích th c ph m Phơn tích th c ph m lƠ vi c sử d ng ph ng pháp phơn tích lý h c, hóa h c, hóa lý, vi sinh v t đ xác đ nh ch tiêu hóa lý, vi sinh v t, c m quan c a s n ph m nhằm xác đ nh m t lo i th c ph m nƠo có đ t hay không đ t tiêu chu n qui đ nh Trong n i dung cu n giáo trình nƠy ch trình bƠy ph ng pháp phơn tích hóa h c vƠ lý h c đ xác đ nh m t s ch tiêu hóa lý c a th c ph m 1.2 M c đích phơn tích th c ph m Phơn tích th c ph m nhằm m c đích ki m tra, đánh giá m t lo i th c ph m có đáp ng tiêu chu n v ph m chất vƠ thƠnh ph n dinh d ỡng theo qui đ nh Phơn tích th c ph m nhằm ki m sốt chất l ng s n ph m ho t đ ng s n xuất, đ m b o tính đ ng nhất, tính an toƠn v ch tiêu chất l ng c a s n ph m; ki m sốt s lƣng phí n u có q trình s n xuất Mặt khác phơn tích th c ph m nhằm t o c s đ nghiên c u phát tri n s n ph m Phơn tích th c ph m nhằm cung cấp s li u v chất l ng th c ph m đ đ a nh ng nh n đ nh khách quan ph c v cho công tác qu n lý nhƠ n ớc v an toƠn v sinh th c ph m Đ m b o an toƠn v sinh th c ph m lƠ b o v quy n l i vƠ s c kh e ng i tiêu dùng 1.3 Phơn lo i ph ng pháp phân tích th c ph m Phơn tích đ nh tính lƠ ph ng pháp cho phép nh n bi t chất, cấu trúc, thƠnh ph n có mẫu phơn tích th c ph m nh vƠo thi t b phơn tích hay ph n ng hóa h c đặc tr ng đ i với chất c n xác đ nh t Phơn tích đ nh l ng lƠ ph ng pháp cho phép xác đ nh s l ng, giá tr c a đ i ng có mẫu, đ c bi u di n giá tr %, mg/kg, mg/l, g/kg, g/lầ 1.4 Các kỹ thu t phân tích ứng d ng th c ph m  Phân tích hóa h c c nμ phân tích tr ng l ng vƠ chu n đ th tích  Phân tích cơng c μ phân tích n hóa, phân tích s c ký, phân tích quang ph 1.5 L a ch n ph ng pháp phân tích L a ch n ph ng pháp phân tích d a vƠo y u t μ  Có tính tiên ti nμ Th hi n đ đúng, đ xác, tính ch n l c, tính đặc tr ng  Có tính th c t μ Ph ng pháp thử đ a ph i phù h p với u ki n th c t , có tính kh thi cao (phù h p trang thi t b , máy, kỹ thu t, hóa chất, thu c thử, trình đ ng iầ)  Có tính kinh t μ Ph ng pháp thử đ a t n mƠ đáp ng nêu c u nêu  Có tính an toƠn caoμ An toƠn lao đ ng vƠ b o v s c kh e (ít dùng hóa chất đ c h i, tránh đ c thao tác kỹ thu t ph c t p, nguy hi mầ) Phơn tích th c ph m sử d ng ph ng pháp th c nh AOAC (Association of Officical Analytical Chemists), tiêu chu n Vi t Nam (TCVN) ph ng pháp từ t p chí khoa h c sau đƣ đ đ nh ph ng pháp phơn tích c phịng ki m nghi m th m 1.6 L y m u vƠ xử lý m u phơn tích th c ph m Lấy mẫu lƠ khơu quan tr ng vi c đánh giá chất l ng c a lô s n ph m, địi h i ph i h t s c th n tr ng, b i mẫu ph n ánh xác m i đặc m chất l ng vƠ ph i đặc tr ng cho thƠnh ph n trung bình c a lơ s n ph m Lấy mẫu không ph ng pháp, k t qu phơn tích mẫu thử s khơng ph n ánh đặc tính c a lơ s n ph m, từ dẫn đ n vi c đánh giá không chất l ng lô s n ph m 1.6.1 Các khái ni m Lấy mẫu th c ph mμ lƠ thao tác kỹ thu t nhằm thu đ c m t l ng th c ph m đ nh đ i di n vƠ đ ng ph c v cho vi c phơn tích, đánh giá chất l ng, v sinh an toƠn th c ph m Lô s n ph m th c ph m: lƠ m t s l ng xác đ nh c a m t lo i s n ph m tên, chất l ng, nguyên li u, th i h n sử d ng vƠ đ c s n xuất t i m t c s Lô hƠng đ ng nhất: lƠ lô hƠng bao g m nh ng s n ph m có tên g i, m t lo i ph m chất vƠ kh i l ng, đ ng m t ki u bao bì, kích th ớc, s n xuất m t ngƠy hay nhi u ngƠy (tùy theo th a thu n c a ng i có hƠng vƠ ng i lấy mẫu) theo m t qui trình cơng ngh s n xuất Mẫu ban đ u (mẫu riêng)μ lƠ l ng mẫu lấy từ v trí đ nh cỡ ban đ u c a lơ s n ph m (bao gói, ki n thùng) đƣ đ c ch đ nh lấy mẫu Mẫu chungμ lƠ t p h p tất c mẫu riêng l Mẫu đ i di nμ lƠ l ng mẫu đ c lấy từ mẫu chung dùng đ đánh giá chất ng c a lô s n ph m Mẫu đ i di n đ c chia thƠnh ph nμ  Mẫu ki m nghi m: lƠ mẫu chung dùng đ ki m nghi m, đánh giá ch tiêu t i phòng ki m nghi m  Mẫu l u: mẫu có đặc tính c a mẫu ki m nghi m vƠ đ c l u t i c s ki m nghi m, c s đ c lấy mẫu 1.6.2 Các qui đ nh v l y m u 1.6.2.1 Đ i t ng l y m u Với h th ng t ki m tra c a nhƠ s n xuấtμ ngun li u th c ph m, bao bì đóng gói, s n ph m trung gian, bán thƠnh ph m, thƠnh ph m Với h th ng qu n lý nhƠ n ớcμ th c ph m vƠ nguyên li u th c ph m trình l u thơng t n tr kho 1.6.2.2 Ng il ym u Đ i với c s s n xuấtμ cán b chun mơn c a phịng ki m tra chất l ph m ti n hƠnh lấy mẫu có s ch ng ki n c a đ i di n b ph n s n xuất ng s n Vi c lấy mẫu đ c ti n hƠnh b i tra viên, cán b lấy mẫu có chun mơn có ch ng ch lấy mẫu c quan có th m quy n cấp Ph i ti n hƠnh l p biên b n lấy mẫu, biên b n bƠn giao mẫu vƠ dán tem niêm phong theo mẫu đ c qui đ nh, ph i chu n b đ y đ th t c, d ng c , thi t b lấy mẫu vƠ b o qu n mẫu Th c hi n qui trình kỹ thu t đ m b o tính khách quan, trung th c trình lấy mẫu, v n chuy n vƠ bƠn giao mẫu cho đ n v ki m nghi m 1.6.2.3 Các yêu c u v l y m u Mẫu th c ph m ph i đ i di n cho c lô hƠng đ ng Tr ớc lấy mẫu ph i xem xét lơ hƠng có đ ng khơng vƠ ki m tra tình tr ng bao bì c a lơ hƠng Mẫu hƠng lấy đ a ki m nghi m ph i lƠ mẫu trung bình, nghĩa lƠ sau chia thƠnh lơ hƠng đ ng nhất, mẫu s lấy đ u góc, phía trên, phía d ới, gi a lơ hƠng vƠ tr n đ u Đ i với th c ph m l ng nh n ớc chấm, n ớc m m, d u ăn, th ng đ ng b vƠ thùng to, dùng ng cao su s ch, khơ c m vƠo v trí trên, d ới, gi a c nh b hay thùng đ lấy mẫu khuấy kỹ cho đ u tr ớc lấy mẫu Đ i với th c ph m r n nh g o, chè, thu c lấy bao đ ng v trí lơ hƠng đ ng trên, d ới, gi a Đ i với th c ph m đóng gói d ới d ng đ n v nh h p, chai, l mẫu lấy gi nguyên bao bì Ph ng pháp lấy mẫu c th đ với lo i, nhóm th c ph m l c qui đ nh tiêu chu n Vi t Nam đ i Tỷ l lấy mẫu từ 0,5 đ n 1% tùy theo s l ng nh ng m i l n lấy khơng h n ng c n thi t đ gửi mẫu vƠ ki m nghi m (↓em ph l c I) L ng mẫu t i thi u lƠ l ng mẫu đ đ ki m nghi m m t ch tiêu c a s n ph m Tùy thu c vƠo m c đích ki m tra l ng mẫu lấy có th đ c tăng hay gi m phù h p với yêu c u ki m tra Trong tr ng h p không đ đ l u mẫu, m i thay đ i c n ghi rõ biên b n lấy mẫu vƠ biên b n bƠn giao mẫu Quá trình lấy mẫu ph i đ c giám sát vƠ ghi chép đ y đ Tất c dấu hi u không đ ng nhất, h h ng c a s n ph m vƠ bao bì b o qu n đ u ph i ghi chép l i Sau lấy mẫu ph i l c kỹ n u lƠ th c ph m l ng, tr n đ u n u th c ph m r n r i chia thƠnh mẫu thử trung bình đ gửi ki m nghi m hóa lý, c m quan, vi sinh v t Sau k t thúc trình lấy mẫu, mẫu ki m nghi m ph i đ cho đ n v ki m nghi m th i gian sớm c bƠn giao L u ý:  Đi u ki n b o qu n su t trình lấy mẫu, v n chuy n, bƠn giao vƠ l u mẫu ph i phù h p với yêu c u v b o qu n nhƠ s n xuất công b  Th i gian l u mẫu đ i với mẫu l u vƠ mẫu ki m nghi m c vƠo tình hình th c t c a đặc tính u c u b o qu n mẫu 1.6.3 Kỹ thu t l y m u 1.6.3.1 Lấy mẫu ngẫu nhiên đ n gi n Th ng áp d ng lấy mẫu kho, m t t p h p ta lấy m t l mẫu Đ a m th ng d a vƠo b ng ngẫu nhiên ng Ví d kho có 10000 s n ph m x p theo m t tr t t đ nh có th xác đ nh đ c v trí từ đ n 10000 theo m t qui lu t nƠo Ta c n lấy 200 mẫu s n ph m, v y lấy s n ph m v trí nƠo? Hƣy dùng b ng s li u ngẫu nhiên (b ng 1.1) Từ m t v trí b ng ngẫu nhiên ta ch n m t s có ch s , s lƠ mẫu s c n lấy L n l t dóng sang ph i (hoặc sang trái, lên trên, xu ng d ới) ghi l i s có ch s ti p theo cho đ 200 s nh v y Giá tr c a 200 s vừa ghi đ c lƠ v trí c a 200 mẫu c n lấy t p h p 10000 s n ph m Theo cách lấy mẫu ngẫu nhiên đ n gian nƠy, mẫu s đ i di n chặt cho lơ hƠng nên ta có đ xác cao nh ng th t lấy mẫu khơng theo m t tr t t nƠo nên lấy mẫu vất v , không th c hi n đ c B ng 1.1 B ng s ng u nhiên (trích) 1.6.3.2 Lấy mẫu ngẫu nhiên h th ng Th ng áp d ng cho dơy chuy n s n xuất liên t c th i gian chuy n hƠng vƠo b ch a Kỹ thu t nêu lên cách lấy mẫu s n ph m theo chu kì th i 10 gian s n xuất th t s n ph m đ c s n xuất dơy chuy n Thơng th ng ng i ta lấy s n ph m s n xuất cách đ u đặn m t giá tr K nƠo g i lƠ kho ng lấy mẫu Kho ng lấy mẫu ph thu c vƠo đ lớn c a cỡ lô (N) vƠ đ lớn c a cỡ mẫu (n) M t cách t ng quát, kho ng lấy mẫu đ c tính theo công th c d ới đơy vƠ mẫu đ u tiên nằm m t cách ngẫu nhiên gi a K Nμ lƠ t ng s s n ph m lô nμ lƠ s mẫu c n lấy Ví d m t ca s n xuất s đóng đ c 10000 lon bia liên t c Đ ki m tra chất l ng s n ph m c a ca ng i ta c n lấy 200 lon lƠm mẫu Kho ng lấy mẫu s lƠμ K= 10000 / 200 = 50 Có nghĩa lƠ c cách 50 h p dơy chuy n đóng lon liên t c ta l i lấy lon mẫu Nh ng lon mẫu đ u tiên s lƠ lon th dơy chuy n? Ta ch n ngẫu nhiên m t s có ch s nằm kho ng 00 đ n 50, đ đ m b o 50 lon bia đ u tiên ta có m t lon lƠm mẫu S th t dơy chuy n s lƠ mẫu s Nh ng mẫu ti p đ c nh n giá tr liên t c dƣy s t nhiên với công sai 50 (kho ng lấy mẫu) Gi sửμ     mẫu đ u tiên lƠ lon th 33 dơy chuy n mẫu th lƠ lon th 33+50= 83 dơy chuy n mẫu th lƠ lon th 83+50= 133 dơy chuy n mẫu th lƠ lon th 133+50= 183 dơy chuy nầ 1.6.3.3 Lấy mẫu nhi u m c Ng i ta sử d ng ph ng pháp nƠy nƠo s n ph m b o qu n kho đ c x p x p giá, thùng, h p Kỹ thu t lấy mẫu lúc nƠy lƠ phơn chia lô hƠng kho thƠnh nhi u m c  M c th 1μ giá  M c th 2μ thùng  M c th 3μ h pầ Nguyên lý lấy mẫu nh sauμ  Lấy ngẫu nhiên m t s đ n v m c th  Ti p theo s đ n v m c th đƣ ch n đ c ta lấy ngẫu nhiên m t s đ n v m c th  Cu i ta ch n ngẫu nhiên mẫu m c th từ s đ n v m c th đƣ đ c ch n Vi c lấy mẫu nh v y g i lƠ lấy mẫu theo m c gi m d n Đặc m c a lấy mẫu nhi u m c lƠ đ n gi n h n nh ng xác h n so với lấy mẫu ngẫu nhiên đ n gi n 11 B c 3: Bán đ nh l ng acid boric natri borat m u thử  Ti n hƠnh ph n ng lên mƠuμ Dùng λ ng nghi m có nút dung tích 15ml, đánh s từ đ n λ cho vƠo hóa chất l n l t theo b ng 4.5 B ng 4.8 Dƣy chu n đ xác đ nh l ng hƠm l ng borat H3BO3 1% (ml) 0,0 0,1 0,2 0,5 0,75 1,0 2,5 5,0 0,0 N ớc cất (ml) 10,0 9,9 9,8 9,5 9,25 9,0 7,5 5,0 10.0 HƠm l ng H3BO3 (mg/10ml c a dƣy chu n) 7,5 10 25 50 Dung d ch mẫu thử (ml) 0 0 0 0 HCl 36% (ml) 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 N ng đ % H3BO3 mẫu thử 0,00 0,02 0,04 0,10 0,15 0,2 0,5 1,0 X ng Hóa chất (N ng đ % H3BO3 đ c tính k t qu theo b ng lƠ d a 25g mẫu thử đ c chi t 50ml n ớc cất sau lấy 10ml d ch chi t t ng ng với 5g mẫu dùng cho thử nghi m) Chú ýμ đ y n p ng chu n tránh bay h i, b o qu n sử d ng đ c tháng  Ti n hƠnh so mƠuμ + Dùng giấy ngh đƣ đ c đánh dấu m t đ u (giấy s λ) nhúng đ u không đánh dấu vƠo d ch thử (1/2 chi u dƠi mẫu giấy) dùng kẹp lấy đ khô khơng khí + Đ ng th i dùng nh ng t giấy ngh đ c đánh s từ đ n theo dƣy dung d ch chu n (có s t ng ng) sau đ khơ nh + Đ c k t qu sau gi nh ng không gi so sánh giấy mẫu thử (giấy s λ) với dƣy chu n (giấy s từ đ n 8) m t t giấy tr ng lƠm n n, d ới ánh sáng t nhiên lƠ t t đ nh n bi t d Tính k t qu N u mƠu c a giấy mẫu thử t ng đ ng mƠu c a giấy chu n nƠo n ng đ H3BO3 d ch phơn tích t ng đ ng với n ng đ H3BO3 c a ng chu n t ng ng với giấy chu n N u mẫu nằm gi a chu n giá tr đ c ớc l ng gi a hai kho ng 112 N u mƠu giấy mẫu thử v t mƠu dƣy giấy chu n ph i lƠm l i thử nghi m với s pha loãng c a d ch thử vƠ đánh giá k t qu theo dãy chu n nh Ghi chú: N ng đ H3BO3trong mẫu phơn tích đ c tính theo cơng th c sau: Cμ S mg H3BO3trong 100g mẫu phơn tích Aμ S mg H3BO3 10 ml dung d ch ng chu n có mƠu ng thử nghi m 5μ l ng mẫu th c ph m t ng ng với 10ml d ch chi t dùng cho thử 4.8.2 Xác đ nh aflatoxin Aflatoxin đ c sinh b i nấm m c aspergilus flavus vƠ aspergilus parasiticus Aflatoxin có th tím thấy nhi u s n ph m nông nghi p nh ngô, l c, lúa m ch, lúa mì, h t bơngầCó chất thu c nhóm aflatoxin có th tìm thấy th c ph m, lƠ Aflatoxin B1, B2, G1, G2 Aflatoxin B1 lƠ chất đ c nhất, gơy ung th gan cho ng i vƠ súc v t Giới h n t i đa cho phép đ c t vi nấm aflatoxin B1 th c ph m nói chung 5µg/kg Giới h n t i đa cho phép hƠm l ng t ng đ c t vi nấm aflatoxin (B1, B2, G1, G2) th c ph m nói chung lƠ 15µg/kg Chúng lƠ nh ng chất d vịng có kh phát huỳnh quang ddawcj tr ng b i nhơn dihydrofuran tetrahydrofuran Chúng phát huỳnh quang chi u chùm tia c c tím (UV 366nm)μ B1, B2 chuy n thƠnh mƠu xanh da tr i; G1, G2 chuy n thƠnh mƠu xanh cơy Chúng lƠ nh ng chất không phơn c c, kh i l ng phơn tử thấp, ch u đ c hóa chất vƠ tính chất lý h c, sinh h c M t s kỹ thu t xác đ nh aflatoxin th c ph mμ  ↓ác đ nh aflatoxin kỹ thu t s c ký b n m ng  ↓ác đ nh aflatoxin kỹ thu t s c ký l ng hi u cao sử d ng detector UV detector huỳnh quang s c ký l ng ghép kh i ph Đi u quan tr ng lƠ chi t xuất lƠm s ch mẫu aflatoxin th c ph m, có nhi u ph ng pháp chi t xuất lƠm s ch mẫu aflatoxin th c ph m Các ph ng pháp chi t xuất lƠm s ch đ c áp d ngμ  Chi t xuất aflatoxin th c ph m dung môi h u c vƠ lƠm s ch c t nh i th y tinh silicagen florisil  Chi t xuất aflatoxin th c ph m dung môi h u c vƠ lƠm s ch c t chi t pha r n SPE/ LC-Si c t chi t pha r n LC- CN  Chi t xuất aflatoxin th c ph m dung môi h u c vƠ lƠm s ch c t sác ký l c mi n d ch t o dẫn xuất với trifluro acetic acid d ch Sau đơy giới thi u ph ng pháp xác đ nh aflatoxin c t s c ký l c mi n a Nguyên t c 113 Aflatoxxin mẫu đ c chi t xuất methanol Sau đ c lƠm s ch c t s c ký l c mi n d ch vƠ t o dẫn xuất với với trifluro acetic acid (TFA) r i xác đ nh máy s c ký l ng cao áp với đ u dò huỳnh quang Ph m vi áp d ngμ Áp d ng cho lo i ngũ c c, s a, th c ph m có d u TƠi li u trích dẫnμ AOAC λλ4.08-1996; AOAC 986.16-2000 b D ng c - Hóa chất - Thi t b                              Giấy l c thơ Ph u l c Bình tam giác 250ml C c có m ng đong 100, 250ml Bình l c lít, phin l c 0,45µm Phin l c mẫu 0,45µm Syringe 3ml Bình khí nit Micro pipette 20 - 200 µl Micro pipette 20 - 200 µl C t s c ký l c H th ng chi t pha r n SPE N ớc cất siêu s ch Metanol Acetonitrile NaCl Trifluro acetic acid (TFA) n- hecxane Dung d ch chi t mẫu methanol μ n ớc (70μ30) Dung d ch acetonitril μ n ớc (10μλ0) Dung môi pha đ ng acetonitrilμ n ớc (25μ75), dung mơi đ c l c qua phin l c 0.45µm, rung siêu ơm đu i khí Dung d ch chu n g c aflatoxin B1, B2, G1, G2 pha acetonitril μ benzene (2:98) H th ng s c ký l ng cao áp với đ u dò huỳnh quang có b ớc sóng kích thích 360nm vƠ b ớc sóng phát x 440nm C t s c ký l ng Inertsil ODS ậ 3V 150 x 4mm Máy xay, đ ng mẫu B m chơn không B siêu ơm Máy l c ngang c Cách ti n hƠnh B c 1: Chu n b m u 114  Cơn kho ng 25g mẫu đƣ đ c đ ng nhất, thêm vƠo 5g NaCl cho vƠo bình tam giác có nút, 125ml dung d ch chi t (methanol μ n ớc = 70 : 30), l c máy l c ngang 60 phút Sau l c qua giấy l c thô  Lấy 15ml dung d ch l c, thêm vƠo 30ml n ớc cất  Cho tất c dung d ch nƠy qua c t s c ký l c với v n t c kho ng ml/phút  Rửa c t s c ký l c l n n ớc cất với v n t c kho ng ml/phút  Rửa r i aflatoxin 2ml methanol  Th i khô dung d ch mẫu ki m tra aflatoxin khí nit B c 2: T o d n xu t aflatoxin  Hòa tan chu n mẫu thử 200µl n ậhecxan  Thêm vào 50 µl trifluro acetic acid  Đ t i nhi t đ phòng phút  Thêm vào mẫu ml dung d ch acetonitrilμ n ớc (10μλ0)  L c m nh, đ yên cho tách lớp  Dùng syringe lấy lớp n ớc d ới  L c qua phin l c mẫu 0,45 µm B c 3: Chu n b dung d ch chu n: Pha dung d ch chu n g c từ dung d ch 10ppb từ dung d ch chu n mẹμ Lấy 2ml dung d ch chu n 10ppb th i khơ khói nit Dung d ch nƠy đ c sử d ng đ t o dẫn xuất với trifluro acetic acid B c 4: Xác đ nh aflatoxin h th ng s c ký l ng  B ớc sóng kích thích 360nm, b ớc sóng phát x 440nm  T c đ dòng 1,2ml/phút  C t s c ký Inertsil ậ ODS ậ 3V (RP18)  Th tích tiêm mẫu 20 µl  Th i gian ch y s c ký 15phút  Th i gian l u c a aflatoxin kho ng ậ 15 phút d Tính k t qu N ng đ aflatoxin (µg/kg): mμ Kh i l ng (g) CcμN ng đ chu n (ppb) Sm: Di n tích peak mẫu Sc: Di n tích peak chu n Vμ Th tích cu i đ đo (ml) Ki m soát chất l ngμ K t qu cu i giá tr trung bình c a hai phép thử song song Giá tr thu đ c từ hai phép thử song song không đ c chênh l ch 20% so với giá tr trung bình 115 4.8.3 Xác đ nh d l ng hóa ch t b o v th c v t nhóm clo h u c ph ng pháp s c ký khí (GC-ECD) Hóa chất b o v th c v t lƠ nh ng h p chất đ c có ngu n g c t nhiên t ng h p hóa h c đ c dùng đ phòng vƠ trừ sơu, b nh, c d i, chu tầ h i cơy tr ng vƠ nông s n Hóa chất b o v th c v t g m nhi u nhóm khác nhauμ  Hóa chất trừ sơu clo h u c  Hóa chất b o v th c v t nhóm lơn h u c (photpho) vƠ carbanat  Hóa chất từ sơu h cúc t ng h p (pyrethroit) vƠ m t s h p chất khác Vi c dùng hóa chất b o v th c v t cho cơy tr ng vƠ nông s n ch a h t th i gian cách ly đƣ thu ho ch, ng i dùng nơng s n có nguy c ng đ c vƠ có th gơy nguy hi m đ n tính m ng đ Giới h n t i đa d l ng hóa chất b o v th c v t cho phép th c ph m c qui đ nh quy t đ nh 46/2007/QĐ ậ BYT tùy thu c vƠo lo i s n ph m Hóa chất b o v th c v t nhóm clo h u c phơn gi i cơy ch m, b n v ng c th đ ng th c v t, tích lũy lơu mơ mỡ, d u th c v t, s aầ M t s hóa chất b o v th c v t nhóm clo h u c μ aldrin, dieldrin, heptacloepoxit, dichlorodiphenyltrichloroethane (DDT), clodan, endrin, heptaclo, toxaphen, methoxyclo, linden a Nguyên t c D l ng hóa chất b o v th c v t nhóm clo h u c mẫu đ c chi t aceton Sau tách chi t vƠ lƠm s ch, hóa chất b o v th c v t nhóm clo h u c đ c xác đ nh s c ký khí với detector c ng k t n tử Ph m vi áp d ngμ Ph ng pháp nƠy áp d ng đ phơn tích d l v th c v t nhóm clo h u c s n ph m rau, qu , c ng hóa chất b o b D ng c - Hóa chất - Thi t b                D ng c thơng th ng c a phịng thí nghi m Ph u chi t 500ml Bình quay dung tích 250ml H th ng GC 17A Verson Cân phân tích d = 10-4g Cơn kỹ thu t d = 10-2g Máy cô quay chân không Máy nghi n mẫu C t nh i s c ký Dichlormethane Ether ethylic Ether d u h a n-hexane Na2SO4 khan NaCl 116  Chu n hóa chất b o v th c v t nhóm clo  Florisil  Bơng th y tinh c Cách ti n hƠnh B c 1: Chu n b dung d ch chu n: Tính toán vƠ pha dung d ch chu n B c 2: Chu n b m u B c 4: Đi u ki n ch y máy  Cơn xác kho ng 100g mẫu đƣ đ c thái nh vƠ tr n đ u cho vƠo bình nón dung tích 500ml, thêm 200ml aceton vƠ nghi n đ ng phút  L c qua b l c hút chơn không, thu d ch chi t vƠo bình h ng 500ml  Lấy 80ml dich l c mẫu cho vƠo ph u chi t 500ml, thêm 100ml ether d u h a vƠ 100ml diclomethan, l c m nh phút r i đ yên ch cho tách lớp  Chuy n lớp n ớc bên d ới sang m t ph u chi t 500ml khác, lớp h u c bên c a ph u chi t ban đ u đ c lƠm khô cách cho ch y qua ph u l c đ ng kính 10cm có ch a Na2SO4 khan bên giấy l c (kho ng ậ 4cm), thu d ch l c vƠo bình quay  Với ph u chi t ch a pha n ớc, thêm 7g NaCl l c m nh 30s đ n tan h t NaCl, thêm 100ml diclomethan, l c m nh phút, lớp h u c bên d ới cho qua lớp Na2SO4 khan ph u l c đ ng kính 10cm bên  Chi t lớp n ớc l n với 100ml diclomethan vƠ lƠm khô nh Rửa lớp Na2SO4 khan 50ml diclomethan  Cô đặc vƠ bay h i ch m toƠn b d ch chi t máy cô quay chơn không (kh ng ch nhi t d d ới 450C) Khi cịn kho ng 2ml, thêm 10ml aceton vƠ l i đ n cịn kho ng 2ml Lặp l i vi c l n cới 10ml aceton (chú ý không cô khô đ tránh phơn h y mẫu)  Hòa tan d ch cô thu đ c đ n 10ml aceton, chuy n vƠo ng đong chia v ch 100ml, dùng etherd u h a tráng rửa bình quay, trút d ch tráng vƠo ng đong, sau pha loƣng đ n 100ml ether d u h a  Chu n b c t Florisil cách cho m t bơng th y tinh đƣ lƠm s ch vƠo đ u d ới c t, sau cho Na2SO4 khan vƠo kho ng 2cm Rót từ từ vƠo c t kho ng 50ml ether d u h a Cho từ từ Florisil đƣ ho t hóa vƠo c t s c ký đ n đ c lớp Florisil kho ng 10cm Ph lên lớp florisil m t lớp Na2SO4 khan dày kho ng 2cm Trong trình nh i c t ý khơng đ có b t khí c t cách cho florisil Na2SO4 khan vƠo ph i từ từ, vừa cho vừa gõ nhẹ vƠo thƠnh c t C t không đ c đ khô, lớp ether d u h a ph i cao h n lớp Na2SO4 khan phía c t kho ng ậ 5cm  M khóa c t u ch nh t c đ ch y kho ng 5ml/phút vƠo c c h ng phía d ới (n u ch y ch m ph i dùng b d ng c b m hút chơn không) Cho từ từ 100ml dung d ch mẫu vƠo c t Florisil, lo i b ph n dung d ch ch y Khi mặt c a dung d ch mẫu cách lớp Na2SO4 khan phía c t kho ng ậ 2cm, thêm 200ml dung d ch ether ethylic 15% ether d u h a đ rửa gi i chất c n phơn tích, thu lấy ph n dung d ch nƠy vƠo bình quay  Cơ hoƠn toƠn dung d ch đ n th tích 2ml (kh ng ch nhi t d d ới 450C) 117      Detector ECD (range = 0, current = 0.5nA) Nhi t đ detectorμ 3000C Nhi t đ Injectorμ 2800C C t s c ký SPB ậ (30m × 0.25 m × 0.32mm) Ch ng trình nhi t đ μ 1000C (1 phút) tăng 200C/phút lên 1900C (0 phút), sau tăng 20C/phút lên 2800C (gi phút)  T c đ dịngμ 30cm/s  Th tích b mμ l  Ch đ b mμ chia dịng d Tính k t qu So sánh th i gian l u c a m i đ nh peak so với peak chất chu n đ đ nh tính So sánh di n tích chi u cao c a m i peak so với peak chu n t đ nh l ng HƠm l th c sau: ng c a hóa chất b o v th c v t mẫu thử đ ↓μ HƠm l ng ng đ c tính theo cơng ng hóa chất b o v th c v t có mẫu thử (mg/kg) Smμ Di n tích peak c a hóa chất b o v th c v t mẫu thử Scμ Di n tích peak c a hóa chất b o v th c v t mẫu chu n Ccμ N ng đ c a chu n hóa chất b o v th c v t (mg/l) Vμ Th tích d ch chi t cu i (ml) mμ Kh i l ng mẫu đem phơn tích (g) Ki m sốt chất l ngμ K t qu cu i giá tr trung bình c a hai phép thử song song Giá tr thu đ c từ hai phép thử song song không đ c chênh l ch 20% so với giá tr trung bình 118 PH L C I L NG M U L Y PH C V KI M NGHI M (Ban hành kứm theo Thông t số 14/2011/TT-BYT ngày 01 tháng năm 2011 c a Bộ tr ởng Bộ Y tế) L TT S n ph m ng m u t i thi u L ng m u t i đa S a s n ph m s a 100 g (ml) 1,5 kg (lít) Đ u ng 500 ml (g) lít (kg) Thu c 03 (bao) 05 (bao) Chè 100 g kg Gia v 100 g kg D u mỡ đ ng v t 100 g (ml) 1,5 kg (lít) Kem vƠ đá th c ph m 150 g 2,5 kg Rau qu vƠ s n ph m rau qu 150 g 2,5 kg Các s n ph m cacao vƠ sôcôla 150 g kg 10 Kẹo 100 g kg 11 Bánh 100 g kg 12 Ngũ c c, đ u đ 100 g 1,5 kg 13 Th t vƠ s n ph m th t 150 g 1,0 kg 14 Th y s n vƠ s n ph m th y s n 150 g 1,5 kg 15 Tr ng vƠ s n ph m tr ng 150 g 1,5 kg 16 Đ 100 g 1,5 kg 17 M t ong vƠ s n ph m m t ong 100 g (ml) 1,5 kg (lít) 18 Th c ăn cho trẻ s sinh vƠ trẻ nh 150 g (ml) 1,5 kg (lít) 19 CƠ phê vƠ s n ph m cƠ phê 150 g (ml) 1,5 kg (lít) 20 H t có d u vƠ s n ph m h t có d u 100 g 1,5 kg 21 Th c ph m ch c 100 g 1,5 kg ng 119 Ghi chú: L ợng mẫu tối thiểu l ợng mẫu đ để kiểm nghiệm tiêu c a sản phẩm Tùy thuộc vào mục đích c a q trình tra, kiểm tra l ợng mẫu lấy đ ợc tăng hay giảm loại sản phẩm khơng có mục đ ợc lấy theo định c a tr ởng đoàn tra, kiểm tra phù hợp với yêu cầu tra, kiểm tra Trong tr ờng hợp không đ để l u mẫu, thay đổi cần ghi rõ Biên lấy mẫu Biên bàn giao mẫu 120 PH L C II B ng xác đ nh l ng đ ng ngh ch đ o Đ ng ngh ch đ o (mg) KMnO4 0,1N (ml) Đ ng ngh ch đ o (mg) KMnO4 0,1N (ml) Đ ng ngh ch đ o (mg) KMnO4 0,1N (ml) Đ ng KMnO4 ngh ch 0,1N đ o (mg) (ml) 10 3,24 33 10,1 56 16,6 79 22,6 11 3,55 34 10,4 57 16,9 80 22,9 12 3,87 35 10,7 58 17,2 81 23,2 13 4,17 36 11,0 59 17,4 82 23.4 14 4,49 37 11,3 60 17,7 83 23,7 15 4,80 38 11,6 61 18,0 84 23,9 16 5,12 39 11,9 62 18,2 85 24,1 17 5,43 40 12,2 63 18,5 86 24,3 18 5,73 41 12,5 64 18,8 87 24,6 19 6,05 42 12,7 65 19,0 88 24,8 20 6,36 43 13,0 66 19,3 89 25,1 21 6,67 44 13,3 67 19,5 90 25,3 22 6,96 45 13,6 68 19,8 91 25,6 23 7,27 46 13,9 69 20,1 92 25,9 24 7,57 47 14,1 70 20,3 93 26,1 25 7,84 48 14,4 71 20,5 94 26,3 26 8,14 49 14,7 72 20,8 95 26,6 27 8,45 50 15,0 73 21,1 96 26,8 28 8,74 51 15,2 74 21,3 97 27,0 29 9,03 52 15,5 75 21,6 98 27,3 30 9,33 53 15,8 76 21,8 99 27,5 121 PH L C III B ng xác đ nh l ng đ ng glucose Glucose (mg) KMnO4 0,1N (ml) Glucose(mg) KMnO4 0,1N (ml) Glucose (mg) KMnO4 0,1N (ml) Glucose (mg) KMnO4 0,1N (ml) 10 3,21 33 10,1 56 16,6 79 22,8 11 3,52 34 10,3 57 16,9 80 23,0 12 3,83 35 10,7 58 17,2 81 23,2 13 4,14 36 10,9 59 17,5 82 23.5 14 4,45 37 11,2 60 17,7 83 23,8 15 4,75 38 11,5 61 18,0 84 23,0 16 5,07 39 11,8 62 18,3 85 24,2 17 5,39 40 12,2 63 18,6 86 24,5 18 5,72 41 12,4 64 18,8 87 24,7 19 5,99 42 12,7 65 19,1 88 25,0 20 6,31 43 13,0 66 19,4 89 25,2 21 6,61 44 13,3 67 19,6 90 25,5 22 6,91 45 13,6 68 19,9 91 25,7 23 7,38 46 13,8 69 20,2 92 26,0 24 7,52 47 14,1 70 20,4 93 26,2 25 7,81 48 14,4 71 20,7 94 26,5 26 8,09 49 14,7 72 21,0 95 26,7 27 8,39 50 15,0 73 21,2 96 27,0 28 8,70 51 15,2 74 21,4 97 27,3 29 8,97 52 15,5 75 21,7 98 27,5 30 9,30 53 15,9 76 22,0 99 27,7 122 PH L C IV PH NG PHÁP L Y M U (Ban hành kèm theo Thông t số 14/2011/TT-BYT ngày 01 tháng năm 2011 c a Bộ tr ởng Bộ Y tế) TT Đ it ng s n ph m S tiêu chu n/ quy chu n/ s hi u tƠi li u h ng d n H ớng dẫn l p ch ng trình lấy mẫu TCVN 6663-1: 2002 H ớng dẫn lấy mẫu sông vƠ su i TCVN 6663-6: 2008 H ớng dẫn lấy mẫu n ớc u ng vƠ n ớc dùng đ ch bi n th c ph m vƠ đ u ng TCVN 5995: 1995 H ớng dẫn lấy mẫu n ớc ng m TCVN 6000: 1995 H ớng dẫn lấy mẫu nhơn t o TCVN 5994: 1995 H ớng dẫn lấy mẫu n ớc m a Bia - Qui t c nghi m thu vƠ ph lấy mẫu ng pháp TCVN 5591: 1991 S n ph m th c ph m vƠ gia v Trình t lấy mẫu đ phơn tích vi sinh v t TCVN 4886: 1989 Gia v Lấy mẫu TCVN 4889: 1989 h ao t nhiên vƠ TCVN 5997: 1995 ISO 948: 1988 S a vƠ s n ph m s a H ớng dẫn lấy mẫu TCVN 6400: 2010 11 S a vƠ s n ph m s a Lấy mẫu Ki m tra theo dấu hi u lo i trừ TCVN 6266: 2007 12 S a vƠ s n ph m s a Lấy mẫu Ki m tra theo dấu hi u đ nh l ng TCVN 6267: 1997 13 Th t vƠ s n ph m th t Lấy mẫu vƠ chu n b mẫu thử Ph n 1μ Lấy mẫu TCVN 4833-1: 2002 14 Thuỷ s n Lấy mẫu vƠ chu n b mẫu TCVN 5276: 1990 15 Chè Lấy mẫu TCVN 5609: 2007 10 ISO 707: 2008 ISO 8197: 1988 123 Đ it TT ng s n ph m S tiêu chu n/ quy chu n/ s hi u tƠi li u h ng d n ISO 1839: 1980 16 ↓iên lấy mẫu cƠ phê nhơn TCVN 4809: 1989 17 CƠ phê nhơn Lấy mẫu TCVN 5702: 1993 18 Cà phê nhân đóng bao Lấy mẫu TCVN 6539: 1999 ISO 4072: 1998 19 20 Cà phê hoà tan ậ Ph với bao gói có lót ng pháp lấy mẫu đ i H t cacao TCVN 6605: 2007 ISO 6670: 2002 TCVN 7521: 2005 ISO 2292: 1973 21 Đ h p TCVN 4409: 1987 22 Kẹo TCVN 4067: 1985 23 Đ 24 Ngũ c c, đ u đ s n ph m nghi n ậ Lấy mẫu từ kh i hƠng tĩnh TCVN 5451: 2008 Rau qu t TCVN 5102: 1990 25 ng Lấy mẫu i Lấy mẫu TCVN 4837: 2009 ISO 13690: 1999 ISO 874:1980 26 D u mỡ đ ng v t vƠ th c v t Lấy mẫu TCVN 2625: 2007 ISO 5555: 2001 27 Ph ng pháp khuy n cáo lấy mẫu đ xác đ nh d l ng thu c b o v th c v t phù h p với giới h n d l ng t i đa (MRL) TCVN 5139: 2008 Ghi chú: Căn c vào tình hình thực tế, tr ởng đồn tra, kiểm tra định sử dụng ph ơng pháp lấy mẫu t ơng đ ơng khác 124 PH L C V TEM NIÊM PHONG M U (Ban hành kứm theo Thông t Cán b l y m u (Ký, ghi rõ họ tên) số 14/2011/TT-BYT ngày 01 tháng năm 2011 c a Bộ tr ởng Bộ Y tế) TEM NIÊM PHONG M U Đ i di n c sở đ cl ym u (Ký, ghi rõ họ tên, Tên s n ph m đóng dấu (nếu có)) ầầầầầầầầầầ Tr ởng ĐoƠn ki m tra ầầầầầầầầầầ (Ký, ghi rõ họ tên) Mƣ s m u …., ngày…./.…/20… ., ngày…./…./20… Ghi ch : Mã số mẫu quan kiểm nghiệm đánh mã để kiểm sốt q trình kiểm nghiệm 125 TẨI LI U THAM KH O Tr n Tử An, Thái Nguy n Hùng Thu (2007), Hóa phân tích Tập 2, NhƠ xuất b n Y h c, HƠ N i Bùi Th Nh Thu n, Nguy n Phùng Ti n, Bùi Minh Đ c (1λλ1), Kiểm nghiệm chất l ợng tra vệ sinh an toàn thực phẩm Tập 1, Tập 2, NhƠ xuất b n Y h c, HƠ N i Bùi Th Nh Thu n (1λλ0), Ki m nghi m l ng th c th c ph m, NhƠ xuất b n Khoa h c Kỹ thu t, HƠ N i Vi n Dinh d ỡng - Trung tơm Ki m nghi m v sinh an toƠn th c ph m (2008), Tài liệu tập huấn nâng cao kiểm nghiệm vệ sinh an toàn thực phẩm, HƠ N i Vi n V sinh ậ Y t công c ng thƠnh ph H Chí Minh (2011), Nâng cao kỹ thuật xỨt nghiệm vệ sinh an tồn thực phẩm, hóa sinh, ThƠnh ph H Chí Minh Tiêu chu n Vi t Nam (TCVN) Association Of Official Analytical Chemists (AOAC), 1996 Association Of Official Analytical Chemists (AOAC), 2000 Food and Agriculture Organization (FAO), 1986 10 S.Suzanne Nielsen (2010), Food Analysis Laboratory Manual Second edition, Springer, Purdue University West Lafayette IN USA 126 ... thƠnh ph nμ  Mẫu ki m nghi m: lƠ mẫu chung dùng đ ki m nghi m, đánh giá ch tiêu t i phòng ki m nghi m  Mẫu l u: mẫu có đặc tính c a mẫu ki m nghi m vƠ đ c l u t i c s ki m nghi m, c s đ c lấy... đ c chia t ng k t qu thí nghi m lặp l i cho s thí nghi m lặp l i Gi sử có t p s li u thí nghi m lặp l i x1, x2,ầ xn giá tr trung bình s h c c a t p s li u g m n thí nghi m lặp l i là: ∑ ̅ Giá... ch tiêu H tên ch c v ng i lấy mẫu Trong hai ph n mẫu gửi đ n ki m nghi m m t ph n đem ki m nghi m m t ph n l u l i phòng ki m nghi m Ph n mẫu thử l i đ c giử l i c s lƠm đ i ch ng có u n i Th