Nghiên cứu chiết tách chất màu từ quả dành dành và ứng dụng trong nhuộm vải tơ tằm quảng nam

LÊ THỊ PHƯỢNG ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - LÊ THỊ PHƯỢNG HÓA LÝ- HÓA LÝ THUYẾT NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU TỪ QUẢ DÀNH DÀNH VÀ ỨNG DỤNG TRONG NHUỘM VẢI TƠ TẰM QUẢNG NAM LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA LÝ- HÓA LÝ THUYẾT K39 Đà Nẵng – Năm 2022 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - LÊ THỊ PHƯỢNG NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU TỪ QUẢ DÀNH DÀNH VÀ ỨNG DỤNG TRONG NHUỘM VẢI TƠ TẰM QUẢNG NAM Chuyên ngành: Hóa Lý - Hóa Lý Thuyết Mã số: 8440110 LUẬN VĂN THẠC SĨ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS LÊ TỰ HẢI Đà Nẵng – Năm 2022 i LỜI CẢM ƠN Trong q trình hồn thành luận văn thạc sĩ với đề tài “Nghiên cứu chiết tách chất màu từ dành dành ứng dụng nhuộm vải tơ tằm Quảng Nam” nhận giúp đỡ nhiệt tình nhiều q thầy, Tơi đặc biệt cảm ơn PGS.TS Lê Tự Hải công tác Trường Đại học Sư Phạm – Đại học Đà Nẵng giáo viên trực tiếp hướng dẫn, giúp đỡ với dẫn khoa học quý giá suốt trình triển khai, nghiên cứu hồn thành đề tài Đồng thời, trân trọng cảm ơn quý thầy, cô giảng dạy khoa Hóa, trường Đại học Sư Phạm – Đại học Đà Nẵng truyền đạt vốn kiến thức quý báu cho suốt thời gian học tập trường Tôi xin gửi lời cảm ơn đến thầy cơng tác phịng thí nghiệm khoa Hóa Đại Học Sư Phạm giúp đỡ tơi q trình thực luận văn Tơi xin cảm ơn gia đình bạn bè ln bên cạnh động viên, giúp đỡ tơi hồn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn! Đà Nẵng, ngày 05 tháng năm 2022 Học viên Lê Thị Phượng ii LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu tơi Các số liệu, kết nghiên cứu nêu luận văn trung thực nội dung chưa tác giả khác công bố Đà Nẵng, tháng 04 năm 2022 Giáo viên hướng dẫn Học viên PGS.TS Lê Tự Hải Lê Thị Phượng iii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i LỜI CAM ĐOAN ii TRANG THÔNG TIN LUẬN VĂN v DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT vii DANH MỤC CÁC BẢNG viii DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ ix LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Tổng quan nghề sản xuất lụa tơ tằm 1.1.1 Lịch sử hình hình nghề sản xuất lụa tơ tằm 1.1.2 Các làng nghề dệt lụa tơ tằm tiếng Việt Nam 1.2 Nghề dệt lụa tơ tằm Quảng Nam 1.3 Sự phát triển ngành dệt nhuộm ô nhiễm môi trường 1.4 Tổng quan lý thuyết màu sắc chất màu tự nhiên 10 1.4.1 Sự hấp thụ ánh sáng chế xuất màu hợp chất hữu 10 1.4.2 Lịch sử chất màu tự nhiên 21 1.5 Sử dụng chất màu tự nhiên dệt nhuộm 27 1.5.1 Tình hình nghiên cứu giới 27 1.5.2 Tình hình nghiên cứu Việt Nam 28 1.5.3 Nhuộm tơ tằm chất màu tự nhiên 30 1.6 Tổng quan hạt dành dành 32 1.6.1 Sơ lược dành dành 32 1.6.2 Thành phần hoá học hợp chất có dành dành 33 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 34 2.1 Nguyên liệu – hóa chất – thiết bị 34 2.1.1 Nguyên vật liệu 34 2.1.2 Hóa chất 35 2.1.3 Hệ thống thiết bị dụng cụ 35 2.2 Nội dung nghiên cứu 36 2.3 Phương pháp nghiên cứu 39 2.3.1 Phương pháp trích ly chất màu thiên nhiên 39 2.3.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis 39 2.3.3 Phương pháp sắc ký khí khối phổ GC-MS 41 iv 2.3.4 Phương pháp chụp hiển vi điện tử quét (SEM) 41 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 42 3.1 Kết khảo sát phổ UV-VIS dịch hạt dành dành 42 3.2 Kết xác định thành phần chất hữu có dịch chiết nước hạt dành dành phương pháp GC-MS 46 3.2.1 Thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi n-hexan 46 3.2.2 Thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi cloroform 49 3.2.3 Thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi etyl axetat 52 3.2.4 Thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi etanol ……………………………………………………………………………… 54 3.3 Ảnh hưởng yếu tố đến trình nhuộm vải tơ tằm chất màu chiết tách từ hạt dành dành 57 3.3.1 Ảnh hưởng thời gian nhuộm 57 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ nhuộm 58 3.3.3 Ảnh hưởng chất cầm màu 59 3.3.4 Cấu trúc tế vi vải trước sau nhuộm 60 3.3.5 Đánh giá độ bền màu với giặt vải sau nhuộm 61 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 v TRANG THÔNG TIN LUẬN VĂN THẠC SĨ TÊN ĐỀ TÀI: “Nghiên cứu chiết tách chất màu từ dành dành ứng dụng nhuộm vải tơ tằm Quảng Nam” Ngành: Hóa Lý- Hóa Lý Thuyết Họ tên học viên: Lê Thị Phượng Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Tự Hải Cơ sở đào tạo: Trường Đại học Sư phạm- Đại học Đà Nẵng Tóm tắt: khn khổ luận văn, qua q trình nghiên cứu thực nghiệm, tơi rút kết sau: Tìm điều kiện phương pháp chiết tối ưu chất màu tự nhiên từ hạt dành dành phương pháp chưng ninh: Nhiệt độ chiết: 90oC Tỷ lệ khối lượng hạt dành dành: 25g/100 mL nước Thời gian chiết: 75 phút Thiết lập quy trình nhuộm vải tơ tằm chất màu chiết tách từ hạt dành dành với thông số tối ưu sau: Nhiệt độ nhuộm: 800C Thời gian nhuộm: 60 phút Số lần nhuộm: lần Chất cầm màu: Al2(SO4)3 5g/L Cấu trúc tế vi vải tơ tằm trước sau nhuộm khảo sát ảnh SEM cho thấy có gắn màu lên bề mặt vải tơ tằm nhuộm dịch màu chiết tách từ hạt dành dành Vải sau nhuộm chất màu trích ly từ hạt dành dành cầm màu Al2(SO4)3 5g/L đạt độ bền màu cao với giặt Những kết nghiên cứu tơi góp phần cung cấp thơng tin bổ ích việc khai thác sử dụng nguồn nguyên liệu chất nhuộm màu tự nhiên, giúp người dân tận dụng nguồn chất thải từ sản xuất nông nghiệp chè, tre dễ trồng để cung cấp nguyên liệu cho việc chiết xuất màu Điều đáp ứng chiến lược quan trọng ngành công nghiệp đại “ sản xuất xanh- hơn” đảm bảo phát triển bền vững tương lai Đồng thời trình nhuộm thực vải sản xuất tỉnh Quảng Nam, địa phương nhiều người biết đến với nghề trồng dâu nuôi tằm, ươm tơ dệt lụa tiếng, góp phần tiếp sức, khôi phục làng nghề truyền thống trồng dâu nuôi tằm xứ Quảng Đề tài kiến nghị số nội dung cần nghiên cứu giai đoạn như: tiếp tục nghiên cứu sử dụng chất cầm màu tự nhiên thay muối kim loại, nghiên cứu quy trình tái sử dụng dịch màu sau nhuộm, nghiên cứu phương pháp sử dụng bã hạt dành dành sau chiết chất màu làm phân bón hữu Từ khóa: dành dành, phương pháp chiết tách, điều kiện tối ưu hóa, quy trình nhuộm vải tơ tằm, chất cầm màu, xây dựng sở cho nhuộm màu thiên nhiên Xác nhận giáo viên hướng dẫn Lê Tự Hải Người thực đề tài Lê Thị Phượng vi Name of thesis “Study on extraction of pigments from gardenia fruit and application of dyeing silk fabrics in Quang Nam” Major: Physical Chemistry - Theoretical Chemistry Full name of Master student: Le Thi Phuong Supervisors: Assoc Prof Dr Le Tu Hai Training institution: Da Nang Pedagogical University Summary: in the framework of the thesis, through the process of experimental research, I draw the following main results: Finding the optimal extraction conditions and methods of natural colorants from gardenia seeds by distillation: Extraction temperature: 90oC Ratio of seed weight spent: 25g/100 mL of water Extraction time: 75 minutes The process of dyeing silk fabrics with pigments extracted from gardenia seeds has been established with the following optimal parameters: Dyeing temperature: 800C Dyeing time: 60 minutes Number of dyeing times: time Color stimulant: Al2(SO4)3 5g/L The microstructure of silk fabric before and after dyeing was investigated by SEM images and showed that there was color fixation on the surface of silk fabric when dyed with color solution extracted from gardenia seeds The fabric, after dyeing with colorant extracted from gardenia seeds and holding color with Al2(SO4)3 5g/L, achieves high color fastness to washing The results of my research contribute to providing useful information on the exploitation and use of natural dyes, helping people to take advantage of waste sources from agricultural production such as tea leaves and leaves, bamboo and easy-to-grow plants to provide raw materials for color extraction This meets the important strategy of modern industry of "greener-cleaner production" to ensure sustainable development in the future At the same time, the dyeing process is carried out on fabric produced in Quang Nam province, a locality known to many people for planting mulberry, raising silkworms, and nurturing silk weaving growing mulberry and raising silkworms in Quang The topic recommends some contents that need to be studied in the next stages such as: continuing to study the use of natural mordants to replace metal salts, research on the process of reusing color solutions after dyeing, research Study on the method of using gardenia seed residues after extracting pigments as organic fertilizers Keywords: gardenia, extraction method, optimization conditions, silk fabric dyeing process, mordant, building the basis for natural dyeing Supervior’s confirmation Student Le Tu Hai Le Thi Phuong vii Abs CN DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Độ hấp thụ quang (Absorbance) Công nguyên CTCT Cơng thức cấu tạo GC-MS Sắc ký khí khối phổ (Gas Chromatography - Mass Spectrography) TCN Trước công nguyên UV-Vis SEM Phổ tử ngoại khả kiến Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy) viii DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu bảng 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 2.1 2.2 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 3.11 Tên bảng Trang Sự liên hệ bước sóng hấp thu màu sắc vật hấp thu Bảng chuyển màu ảnh hưởng nối đối liên hợp Ví dụ chuyển màu ảnh hưởng ngun tử khác ngồi cacbon Ví dụ chuyển màu ảnh hưởng nhóm Ví dụ chuyển màu ảnh hưởng ion kim loại Danh mục số màu tự nhiên tiêu biểu Nguồn thuốc nhuộm tự nhiên phù hợp với khí hậu Việt Nam Hóa chất sử dụng Hệ thống thiết bị dụng cụ sử dụng Ảnh hưởng tỉ lệ rắn/ lỏng đến mật độ quang dịch chiết Ảnh hưởng thời gian đến mật độ quang dịch chiết Ảnh hưởng nhiệt độ đến mật độ quang dịch chiết Định danh thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi n- hexan Định danh thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi cloroform Định danh thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung mơi etyl axetat Định danh thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi etanol Ảnh hưởng thời gian đến mật độ quang vải sau nhuộm Ảnh hưởng nhiệt độ đến mật độ quang vải sau nhuộm Ảnh hưởng chất cầm màu đến mật độ quang vải sau nhuộm Kết độ bền với giặt 12 15 16 17 19 21 25 35 35 42 44 45 46 50 52 55 58 59 60 62 63 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ A/ KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu đề tài, thu số kết quả: Tìm điều kiện phương pháp chiết tối ưu chất màu tự nhiên từ hạt dành dành phương pháp chưng ninh: - Nhiệt độ chiết: 90oC - Tỷ lệ khối lượng hạt dành dành: 25g/100 mL nước - Thời gian chiết: 75 phút Thiết lập quy trình nhuộm vải tơ tằm chất màu chiết tách từ hạt dành dành với thông số tối ưu sau: - Nhiệt độ nhuộm: 800C - Thời gian nhuộm: 60 phút - Số lần nhuộm: lần - Chất cầm màu: Al2(SO4)3 5g/L Cấu trúc tế vi vải tơ tằm trước sau nhuộm khảo sát ảnh SEM cho thấy có gắn màu lên bề mặt vải tơ tằm nhuộm dịch màu chiết tách từ hạt dành dành Vải sau nhuộm chất màu trích ly từ hạt dành dành cầm màu Al2(SO4)3 5g/L đạt độ bền màu cao với giặt B/ KIẾN NGHỊ - Nghiên cứu sử dụng chất cầm màu tự nhiên thay muối kim loại - Nghiên cứu quy trình tái sử dụng dịch màu sau nhuộm - Nghiên cứu phương pháp sử dụng bã hạt dành dành sau chiết chất màu làm phân bón hữu 64 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Nguyễn Tiến Bân (1997), Cẩm nang nhận biết họ thực vật hạt kín Việt Nam, NXB Nơng nghiệp [2] Bộ môn dược liệu (2011), Bài giảng dược liệu; Bộ môn Dược liệu trường Đại học Y-Dược thành phố Hồ Chí Minh Bộ mơn Dược Liệu trường Đại học Dược Hà Nội, tập 1, tr 259-261, 270-272, 290-294 [3] Bộ môn Thực vật Dược (2007), Thực vật học, NXB Y học, tr 281 [4] Bộ Y tế (2009), Dược điển Việt Nam, lần xuất thứ tư, NXB Y học, tr 786787 [5] Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu (1985), Phương pháp nghiên cứu Hóa học Cây thuốc, Nhà xuất y học [6] Trần Việt Hưng, Từ điển thảo mộc dược học, NXB Y học, tr 99-109 [7] Cao Hữu Trượng, Hồng Thị Lĩnh (tái 2002), Hóa học thuốc nhuộm, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [8] PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh (2012), Nghiên cứu khả sử dụng chất màu tự nhiên để nhuộm vải bơng tơ tằm, thiết lập qui trình cơng nghệ triển khai ứng dụng cho số sở làng nghề dệt nhuộm, Báo cáo đề tài Nghị định thư [9] Đỗ Tất Lợi (2011), Những thuốc vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất y học, tr 298-299 [10] Nguyễn Kim Phi Phụng (2007), Giáo trình phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, NXB Đại học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh [11] Huỳnh Văn Trí (2012), Vật liệu may, NXB Đại học Công Nghiệp Tp Hồ Chí Minh, 34 – 154 [12] Viện dược liệu (2003), Cây thuốc động vật làm thuốc Việt Nam, Nhà xuất Y học, tr 971-976 [13] Viện dược liệu (1993), Tài nguyên thuốc Việt Nam, NXB KH KT, Hà Nội, tr 82-91 65 Tiếng Anh [14] A gusti nieto-galan (2001), Colouring Textiles-A History of Natural Dyestuffs in Industrial Europe, Springer-Science+Business Media, B.V, Volume 217 [15] Ann E Hagerman (2008), Tannin Chemistry, Department of Chemistry and biochemistry, Miami University, 3-18 [16] Arthur D Broadbent (2001), Basic Principles of Textile coloration, Society of Dyer and colourists [17] C L Bird and W S Boston, Eds (1975) The Theory of Coloration of Textiles, Bradford SDC [18] C M Carr (Edit 1995), Chemistry of Textiles Industry, Blackie Academic & Professional [19] C Mahidol, P Sahakitpichan and S Ruchirawat (1994), Bioactive natural products from Thai plants, Pure Appl Chem, Vol 66, No 10-11, pp 23532356 [20] Hermine Lathrop-Smit (1978) Natural dyes, J Lorimer [21] Hoz, A.D.-O., A.; Moreno, A (2000), Microwave in Organic Chemistry Langa, F Eur J Org Chem., 3659 [22] Keka Sinha, Papi Das Saha, Siddhartha Dat (2012) Extraction of natural dye from pels of Flame of forest (Butea monosperma) flower: Process optimization using response surface methodology (RSM), Dyes and Pigments, Volume 94, Issue 2, Pages 212-216, ISSN 0143-7208 [23] K Murugesh Babu (2013) Silk Processing, properties and applications The Textile Institute, Oxford Cambridge Philadelphia New Delhi, Number 149 [24] Md Koushic Uddin, Ms Sonia Hossain (2010) A comparitive study on silk dyeing with acid dye and reactive dye, International Journal of Engineering & Technology [25] Marcos Almeida Bezerra, Ricardo Erthal Santelli, Eliane Padua Oliveira, Leonardo Silveira Villar, Luciane Amelia Escaleira (2008) Response surface methodology (RSM) as a tool for optimization in analytical chemistry, 76, tr.965 – 977 [26] Niir Board Of Consulnts & Engineers (2005) The Complete Book on 66 Natural Dyes & Pigments, Asia Pacific Business Press,ISBN: 8178330326, 9788178330327 [27] Siriwan Kittinaovarat (2006), One-Bath Dyeing and Finishing by Using exhaustion and Pad-Dry-Cure Methods on Cotton Fabrics Using Mangosteen Rind Dye and Glyoxal, J Sci Res Chula Univ., Vol.31 No.2 [28] Supaluk Teppanrin, Porntip Sae-be, Jantip Suesat, Sirisin Chumrum, and Wanissara Hongmeng (2012), Dyeing of Cotton, Bombyx Mori and Silk Fabrics with the Natural Dye Extracted from marind Seed, International Journal of Biochemistry and Bioinformatics, vol.2, No.3 [29] Su Yan, Shanshan Pan and Junling Ji (2017), Silk fabric dyed with extract of sophora flower bud, tr 308-315 [30] Thomas Bechtold and RiMussak (Edited 2009), Handbook of Natural Colorants, John Wiley & Sons Ltd ISBN: 978-0-470-51199-2, 65 – 72 [31] (2011) Venkasubramanian Sivakumar, J Vijaeeswarri, J Lakshmi Anna Effective natural dye extraction from different plant materials using ultrasound, Industrial Crops and Products, Volume 33, Issue 1, Pages 116-122, ISSN 0926-6690 Trang web [32] https://baomoi.com/cong-nghiep-thoi-trang-thu-pham-gay-o-nhiem- nguonnuoc/c/25984363.epi [33] http://nhanong.com.vn/chung-tay-hoi-sinh-to-tam-xu-quang-mid-4-6- 026980.html [34] https://nhasilkcorp.com/lang-nghe-det-lua-viet/ [35] http://www.vhttdlqnam.gov.vn/index.php/nghien-c-u-tim-hi-u- vnganh/chuyen-m-c-van-hoa/danh-nhan-ten-du-ng/140-di-s-n-van-hoa-v-t-th/638-totm-qu-ng-nam-trong-con-du-ng-to-l-a-tren-bi-n [36] https://vi.wikipedia.org/wiki/L%E1%BB%A5a [37] http://vui.edu.vn/nghien-cuu-khoa-hoc/cay-chat-mau-tu-nhien-tiem- nanglon-nhung-bo-ngo.html ... lí tơi định thực đề tài: ? ?Nghiên cứu chiết tách chất màu từ dành dành ứng dụng nhuộm vải tơ tằm Quảng Nam? ?? Đề tài hướng đến sử dụng thuốc nhuộm màu vàng từ nguyên liệu thiên nhiên hạt dành dành,... tế vi vải tơ tằm trước sau nhuộm khảo sát ảnh SEM cho thấy có gắn màu lên bề mặt vải tơ tằm nhuộm dịch màu chiết tách từ hạt dành dành Vải sau nhuộm chất màu trích ly từ hạt dành dành cầm màu Al2(SO4)3... ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - LÊ THỊ PHƯỢNG NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU TỪ QUẢ DÀNH DÀNH VÀ ỨNG DỤNG TRONG NHUỘM VẢI TƠ TẰM QUẢNG NAM Chuyên ngành: Hóa Lý - Hóa Lý Thuyết Mã số: 8440110