Nghiên cứu chiết tách chất màu từ quả dành dành và ứng dụng trong nhuộm vải tơ tằm quảng nam 1

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - LÊ THỊ PHƯỢNG NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU TỪ QUẢ DÀNH DÀNH VÀ ỨNG DỤNG TRONG NHUỘM VẢI TƠ TẰM QUẢNG NAM Chuyên ngành: Hóa Lý - Hóa Lý Thuyết Mã số: 8440119 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Đà Nẵng – Năm 2022 Cơng trình hồn thành TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS LÊ TỰ HẢI Phản biện 1: TS Đặng Quang Vinh Phản biện 2: TS Trần Đức Mạnh Luận văn bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Hóa Học họp Trường Đại học Sư phạm vào ngày 29 tháng năm 2022 Có thể tìm hiểu ln văn tại: Thư viện Trường Đại học Sư Phạm- ĐHĐN Khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư phạm- ĐHĐN MỞ ĐẦU LÍ DO CHỌN ĐỀ TÀI Những năm qua, kinh tế nước ta ngày phát triển, có đóng góp to lớn ngành cơng nghiệp Nhất điều kiện kinh tế thị trường mở cửa, dệt nhuộm trở thành ngành công nghiệp chiếm vị trí quan trọng kinh tế quốc dân, đầu tư kỹ lưỡng máy móc thiết bị, công nghệ sản xuất, ứng dụng công nghệ xử lý nước thải tiên tiến kết hợp vi sinh xử lý nước thải dệt nhuộm, Tuy nhiên chưa giải vấn đề ô nhiễm mơi trường số lượng xí nghiệp dệt nhuộm ngày gia tăng Trước thực trạng đường hữu hiệu mà nhà khoa học nước ta hướng tới cơng nghiệp hóa chất màu có nguồn gốc từ thiên nhiên cây, vỏ cây, hoa, quả… để hạn chế tác hại chất nhuộm màu tổng hợp chủ động chất màu nước Vải, sợi nhuộm chất màu thiên nhiên có mùi thơm dễ chịu, đảm bảo tiêu sinh thái không azo, không formaldehyt, thân thiện với môi trường, bền màu với mồ hôi Sử dụng chất nhuộm màu thiên nhiên giúp người dân tận dụng nguồn chất thải từ sản xuất nông nghiệp chè, tre dễ trồng để cung cấp nguyên liệu cho việc chiết xuất màu Điều đáp ứng chiến lược quan trọng ngành công nghiệp đại “ sản xuất xanh- hơn” đảm bảo phát triển bền vững tương lai Ngày với phát triển vải sợi tổng hợp chất màu hóa học giá thành sản phẩm thủ công đắt, sản phẩm truyền thống ngày mai Thực tế chất nhuộm thiên nhiên sử dụng để nhuộm loại vải, kể tơ tằm Tuy nhiên nhu cầu sử dụng vải thiên nhiên thời trang sinh thái tăng cao toàn giới, sản xuất vải hoàn toàn từ thiên nhiên (cả chất vải thuốc nhuộm) xây dựng thương hiệu cho vải sinh thái giúp khôi phục làng nghề dệt vải truyền thống thúc đẩy phát triển vải lụa nhằm đáp ứng nhu cầu đầu vào nhuộm thiên nhiên với quy mô lớn, mở nhiều hội xuất khẩusang thị trường nước Châu Âu Chính lí định thực đề tài: “Nghiên cứu chiết tách chất màu từ dành dành ứng dụng nhuộm vải tơ tằm Quảng Nam” Đề tài hướng đến sử dụng thuốc nhuộm màu vàng từ nguyên liệu thiên nhiên hạt dành dành, loại trồng phổ biến vùng nước ta Quá trình nhuộm thực vải sản xuất tỉnh Quảng Nam, địa phương nhiều người biết đến với nghề trồng dâu nuôi tằm, ươm tơ dệt lụa tiếng Đề tài góp phần tiếp sức, khôi phục làng nghề truyền thống trồng dâu ni tằm xứ Quảng MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU - Chiết tách hợp chất màu tự nhiên từ dành dành xác định yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết tách chất màu từ dành dành - Sử dụng chất màu tách từ dành dành nhuộm vải tơ tằm Quảng Nam PHẠM VI VÀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI 3.1 Phạm vi nghiên cứu - Chiết tách hợp chất màu tự nhiên từ dành dành - Sử dụng chất màu tách từ dành dành nhuộm vải tơ tằm Quảng Nam 3.2 Đối tượng nghiên cứu - Quả dành dành thu hái từ dành dành mọc nhiều miền Bắc Việt Nam - Vải 100% tơ tằm vải pha 50% tơ tằm sản xuất làng lụa Mã Châu, thị trấn Nam Phước, huyện Duy Xuyên, tỉnh Quảng Nam PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 4.1 Nghiên cứu lý thuyết - Thu thập, tra cứu tài liệu, nghiên cứu lí thuyết tổng quan trình chiết tách hợp chất thiên nhiên, màu sắc chất màu tự nhiên, vải tơ tằm, vải tơ tằm pha, trình nhuộm vật liệu tơ tằm tơ tằm pha chất màu tự nhiên 4.2 Nghiên cứu thực tiễn - Sử dụng phương pháp quy hoạch thực nghiệm giải toán tối ưu để tìm thơng số tối ưu, giải thích kết thực nghiệm - Sử dụng phương pháp phân tích hỗ trợ cho trình đánh giá dịch chiết tối ưu thay đổi tính chất vải sau nhuộm: + Xác định cường độ màu dịch chiết phương pháp UV-VIS + Phân tích dịch chiết, xác định thành phần có dịch chiết phương pháp FT-IR GC-MS + Xác định màu sắc vải sau nhuộm phương pháp đo L, a, b hệ thống màu CIELab + Xác định cấu trúc bề mặt vải nhuộm phương pháp SEM để đánh giá thay đổi tính chất vải trước sau nhuộm + Kiểm tra tiêu chuẩn độ bền vải tơ tằm sau nhuộm theo tiêu chuẩn hành Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ Ý NGHĨA THỰC TIỄN 5.1 Ý nghĩa khoa học Nghiên cứu trình nhuộm vải tơ tằm chất mà tách từ dành dành khô Kết xác định thành phần chất hữu có dịch chiết nước dành dành theo phương pháp GC-MS Ảnh hưởng yếu tố đến trình nhuộm vải tơ tằm chất màu chiết tách từ dành dành 5.2 Ý nghĩa thực tiễn Nâng cao giá trị sử dụng chất màu từ thiên nhiên CẤU TRÚC LUẬN VĂN MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN LÝ THUYẾT Chương THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ CHƯƠNG TỔNG QUAN CÁC VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 1.1 TỔNG QUAN VỀ NGHỀ SẢN XUẤT LỤA TƠ TẰM 1.1.1 Lịch sử hình hình nghề sản xuất lụa tơ tằm 1.1.2 Các làng nghề dệt lụa tơ tằm tiếng Việt Nam 1.2 NGHỀ DỆT LỤA TƠ TẰM Ở QUẢNG NAM 1.3 SỰ PHÁT TRIỂN NGÀNH DỆT NHUỘM VÀ Ô NHIỄM MÔI TRƯỜNG 1.4.1 Sự hấp thụ ánh sáng chế xuất màu hợp chất hữu 1.4.2 Lịch sử chất màu tự nhiên 1.5 SỬ DỤNG CHẤT MÀU TỰ NHIÊN TRONG DIỆT NHUỘM 1.5.2 Tình hình nghiên cứu Việt Nam 1.5.3 Nhuộm tơ tằm chất màu tự nhiên 1.6 TỔNG QUAN VỀ HẠT DÀNH DÀNH 1.6.1 Sơ lược hạt dành dành 1.6.2 Thành phần hố học hợp chất có hạt dành dành CHƯƠNG NGUYÊN LIỆU, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 2.1 NGUYÊN LIỆU – HOÁ CHẤT – THIẾT BỊ 2.1.1 Nguyên vật liệu a Hạt dành dành Hạt dành dành mua cửa hàng dược liệu Đà Nẵng xay thành bột để nghiên cứu Hình 2.1 Bột dành dành b Vải tơ tằm Vải tơ tằm 100% sản xuất công ty lụa Mã Châu, thị trấn Nam Phước, huyện Duy Xuyên, tỉnh Quảng Nam tẩy hồ trước nhuộm 2.1.2 Hóa chất Hóa chất sử dụng cho nghiên cứu Độ tinh STT Tên hóa chất Xuất xứ khiết NaOH Trung Quốc ≥ 96% Al2(SO4)3.18H2O Trung Quốc ≥ 99% CH3OH Đức ≥ 99% C2H5OH Trung Quốc ≥ 99,7% C6H12 Trung Quốc ≥ 95% CH3COOC2H5 Trung Quốc ≥ 99,5% Bột giặt Omo Việt Nam 2.1.3 Hệ thống thiết bị dụng cụ Hệ thống thiết bị dụng cụ cho nghiên cứu Dụng cụ  Bình cầu  Cốc thủy tinh  Bình tam giác  Bình định mức(25ml, 50ml, 1000ml)  Các loại pipet  Giấy lọc  Nhiệt kế dầu 2.2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU - Nghiên cứu tối ưu hóa yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết tách dịch màu từ hạt dành dành với nhiệt độ chiết tách, thời gian chiết tách, tỉ lệ rắn/ lỏng (nguyên liệu/dung mơi) - Phân tích xác định hợp chất dịch chiết từ hạt dành dành phương pháp phân tích đại: UV-VIS, GC-MS - Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình nhuộm vải dịch màu chiết tách từ hạt dành dành nhiệt độ nhuộm, thời gian nhuộm, số lần nhuộm, nồng độ chất cầm màu - Đánh giá độ bền màu với giặt vải nhuộm dịch chiết từ hạt dành dành 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.3.1 Phương pháp trích ly chất màu thiên nhiên Luận văn sử dụng phương pháp trích ly ngâm (chiết ngâm) để trích ly chất màu từ dành dành Quá trình chiết tách chất màu từ hạt dành dành thực chưng ninh phịng thí nghiệm, trường Đại học Sư Phạm – Đại học Đà Nẵng 2.3.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis Để xác định sơ thành phần nhóm chức tồn dịch chiết, xác định số nối đôi liên hợp, bước sóng cực đại, độ hấp thu quang A, tính độ tận trích dịch chiết lên vật liệu, thơng thường xác định cách kiểm tra quang phổ khả kiến- tử ngoại (UV-Vis) Kết xác định UV-Vis thực thiết bị UV-Vis Spectrophotometer phịng thí nghiệm Trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng 2.3.3 Phương pháp sắc ký khí khối phổ GC-MS Phương pháp GC-MS sử dụng luận văn nhằm mục đích phân tích hợp chất mang màu cần định danh có mặt dịch chiết từ hạt dành dành Kết GC-MS luận văn thực thiết        Thiết bị Bộ dụng cụ chưng ninh Máy đo quang UV-Vis Máy đo pH Tủ sấy Bếp cách thủy Cân phân tích Bộ lọc chân khơng bị GC-MS Trung tâm Kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 2, thành phố Đà Nẵng 2.3.4 Phương pháp chụp hiển vi điện tử quét (SEM) Các mẫu vải trước sau nhuộm xác định cấu trúc tế vi để đánh giá khả bám dính chất màu lên bề mặt vải Cấu trúc tế vi mẫu vải trước sau nhuộm nghiên cứu phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét SEM máy JEOL 6490 Trung tâm Đánh giá hư hỏng vật liệu (COMFA) – Viện Khoa học Vật liệu Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU CỦA HẠT DÀNH DÀNH 3.1.1 Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng hạt dành dành/thể tích dung mơi nước Q trình chiết tách chất màu thực điều kiện: - Nhiệt độ: 80oC, thời gian chiết: 60 phút, pH = - Tỷ lệ khối lượng hạt dành dành/100 mL nước thay đổi: g, 10 g, 15 g, 20 g, 25 g Kết ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng dành dành/thể tích dung mơi nước đến phổ UV-Vis dịch màu trình bày Hình 3.1 Bảng 3.1 25g/100 mL 30g/100 mL 20g/100 mL 15g/100 mL 10g/100 mL 5g/100 mL Hình 3.1 Phổ UV-Vis dịch chiết tỉ lệ khối lượng bột dành dành / thể tích dung mơi nước khác Bảng 3.1 Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng hạt dành dành / thể tích dung mơi nước đến giá trị mật độ quang A dịch chiết Khối lượng(g)/100 mL 10 15 20 30 25 H2O A 0.25 0.40 0.42 0.49 0.89 0.81 Kết Hình 3.1 Bảng 3.1 cho thấy, tỷ lệ khối lượng hạt dành dành/thể tích dung mơi nước tăng mật độ quang dịch chiết tăng đạt tối ưu tỷ lệ 25g dành dành/100 mL nước Nếu tiếp tục tăng tỷ lệ khối lượng dành dành bề mặt tiếp xúc nguyên liệu dung môi giảm hay lượng dung mơi khơng đủ để hịa tan hợp chất mang màu bột dành dành Do tỷ lệ tối ưu 25g hạt dành dành/100 mL nước 3.1.2 Ảnh hưởng thời gian chiết Khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến trình chiết tách hạt dành dành điều kiện: - Nhiệt độ 80oC, tỷ lệ khối lượng / thể tích dung môi: 25 g dành dành/100 mL nước, pH = - Thời gian chiết thay đổi: t = 30 phút, 45 phút, 60 phút, 75 phút, 90 phút Kết Hình 3.2 Bảng 3.2 cho thấy thời gian chiết tăng lượng chất màu tách tăng đạt cao 75 phút Nếu tiếp tục tăng thời gian lượng chất màu giảm xuống Thời gian chiết phụ thuộc vào nguyên liệu, dung môi nhiệt độ chiết Khi thời gian chiết dài hiệu suất cao Tuy nhiên đến ngưỡng thời gian định việc tăng thời gian không làm tăng hiệu chiết mà ảnh hưởng đến cấu trúc chất màu tách chất khác có ảnh hưởng đến màu dịch nên mật độ quang giảm - 75 phút - 90 phút - 60 phút - 45 phút - 30 phút Hình 3.2 Phổ UV-Vis dịch chiết thời gian khác Bảng 3.2 Ảnh hưởng thời gian chiết tách đến giá trị mật độ quang A dịch chiết Thời 30 45 60 90 75 gian (p) A 0.59 0.76 0.89 0.82 1.04 Vì vậy, 75 phút khoảng thời gian đủ để hịa tan hồn tồn chất màu có dành dành nên chọn thời gian tối ưu 75 phút để khảo sát yếu tố ảnh hưởng 3.1.3 Ảnh hưởng nhiệt độ Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình chiết tách khảo sát điều kiện: - 25 g dành dành/100 mL nước, thời gian chiết 75 phút , pH = - Nhiệt độ chiết thay đổi: 60oC, 70oC, 80oC, 90oC, 100oC Kết ảnh hưởng nhiệt độ đến phổ UV-Vis mật độ quang dịch chiết trình bày Hình 3.3 Bảng 3.3 10 3.2 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CÁC CHẤT HỮU CƠ CÓ TRONG DỊCH CHIẾT NƯỚC HẠT DÀNH DÀNH THEO PHƯƠNG PHÁP GC-MS 3.2.1 Thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi n-hexan Kết định danh thể sắc ký đồ Hình 3.4 Hình 3.4 Sắc ký đồ dịch chiết hạt dành dành dung môi n- hexan Bảng 3.4 Định danh thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi n-hexan % STT Hợp chất CTCT diện tích n- Hexadecanoic acid 14.82 9,12 – Octadecadienoic acid, methylesster 1.33 11 12- Octadecenoic acid, methyl ester 0.60 9,12 – Octadecadienoic acid(z,z)- 27.67 Trans-13Octadecenoic acid 12.88 Octadecenoic acid 4.07 Squalene 16.81 Gama.- Tocopherol 0.14 26- Nor-5- cholesten3.beta.-ol-25-one 0.30 10 Vitamin E 0.53 11 Campesterol 0.71 12 12 Stigmasterol 1.07 13 Gamma.- Sitosterol 1.83 14 4Methyleneisophorone 1.74 15 Ethanone, 1-(2hydroxy-4methoxyphenyl) 1.07 Từ kết bảng 3.4 cho thấy phương pháp GC-MS định danh 15 cấu tử dịch chiết n-hexane từ hạt dành dành chiếm Các cấu tử có hàm lượng lớn: 9,12–Octadecadienoic acid(z,z)- ( 27,67%);Squalene(16,81);n-Hexadecanoic acid (14,82%); Trans-13Octadecenoic acid(12,88%) Cấu tử có hàm lượng nhỏ gồm: 12Octadecenoic acid, methyl ester (0.60%) ; Gama.- Tocopherol (0.14%) ; 26- Nor-5- cholesten-3.beta.-ol-25-one (0.30%); Vitamin E (0.53%); Campesterol(0.71%) 3.2.2 Thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi cloroform Kết định danh thể sắc ký đồ Hình 3.5 13 Hình 3.5 Sắc ký đồ dịch chiết hạt dành dành dung môi cloroform Bảng 3.5 Định danh thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi cloroform % STT Hợp chất CTCT diện tích Benzaldehyde 1.06 Pantolactone 1.63 Phenylethyl Alcohol 0.46 Catechol 0.37 14 4Methyleneisophorone 1.55 Vaniliin 0.85 Ethanone, 1-(2hydroxy-4methoxyphenyl) 1.18 Benzennepropanol 4- hydroxy-3methoxy- 1.42 4- ((1E)- 3Hydroxy-1propenyl)- 2methoxyphenol 2.08 10 Scopoletin 1.43 11 Methyl dehydroadbietate 0.43 12 Bis(2-ethylhexyl) phathalate 16.94 Từ kết bảng 3.5 cho thấy phương pháp GC-MS định danh 12 cấu tử dịch chiết cloroform từ hạt dành dành Các cấu tử có hàm lượng lớn: Bis(2-ethylhexyl) phathalate (16.94%) Cấu tử có hàm lượng 15 nhỏ gồm: Phenylethyl Alcohol (0.46%); Catechol ( 0.37%); Vaniliin (0,85%); Methyl dehydroadbietate (0.43%) 3.2.3 Thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi etyl axetat Kết định danh thể sắc ký đồ Hình 3.6 Hình 3.6 Sắc ký đồ dịch chiết hạt dành dành dung môi etyl axetat Bảng 3.6 Định danh thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi etyl axetat % STT Hợp chất CTCT diện tích n- Hexadecanoic acid 4.70 9,12 – Octadecadienoic acid (z, z)9 – Octadecadienoic acid Octadecenoic acid Squalene 3.45 3.49 0.72 0.26 16 4Methyleneisophorone 1.23 Phenol, 2- methoxy- 2.16 4- ((1E)- 3Hydroxy-1propenyl)- 2methoxyphenol 1.25 Scopoletin 0.58 10 Methyl dehydroadbietate 0.51 11 Catechol 1.92 12 Vaniliin 0.50 13 Tricosane, 2-methyl- 5.70 14 Safranal 7.70 17 15 Benzeneacetaldehyde 1.70 Từ kết bảng 3.6 cho thấy phương pháp GC-MS định danh 15 cấu tử dịch chiết etyl axetat từ hạt dành dành Các cấu tử có hàm lượng lớn: Safranal (7.70%); n- Hexadecanoic acid (4.70%); Tricosane, 2-methyl- (5.70 %) Cấu tử có hàm lượng nhỏ gồm: Octadecenoic acid (0.72%); Squalene ( 0.26%); Scopoletin (0.58%); Methyl dehydroadbietate ( 0.51%); Vaniliin (0.50%) 3.2.4 Thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi etanol Kết định danh thể sắc ký đồ Hình 3.7 Hình 3.7 Sắc ký đồ dịch chiết hạt dành dành dung môi etanol 18 Bảng 3.7 Định danh thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành dung môi etanol Hợp chất % STT CTCT diện tích Hexadecanoic acid, ethyl ester Bis(2-ethylhexyl) phathalate 2.76 2.60 Octadecenoic acid, ethyl ester 1.17 Methyl dehydroadbietate 0.15 Squalene 0.24 1,4 – Methanonaphthalene 0.91 Chamazulene 1.06 4- Cyclohepta2,4,6- trienylphenol 0.46 9H-Fluorene, 2,3dimetyl- 0.72 19 10 Linoleic acid ethyl ester 1.35 11 (E)- 9- Octadecenoic acid ethyl ester 2.33 Từ kết bảng 3.7 cho thấy phương pháp GC-MS định danh 11 cấu tử dịch chiết etanol từ hạt dành dành Các cấu tử có hàm lượng tương đối nhỏ: Methyl dehydroadbietate (0.15%); Squalene(0,24%);1,4–Methanonaphthalene,1,4-dihydro-9-((1methylethylidenne)-(0.91%);4- Cyclohepta- 2,4,6- trienyl- phenol (0.46%); 9H-Fluorene, 2,3- dimetyl-( 0.72%) Như vậy, phương pháp sắc ký khí khối phổ xác định thành phần hóa học dịch chiết hạt dành dành gồm 45 hợp chất 3.3 ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC YẾU TỐ ĐẾN QUÁ TRÌNH NHUỘM VẢI TƠ TẰM BẰNG CHẤT MÀU CHIẾT TÁCH TỪ HẠT DÀNH DÀNH Quá trình nhuộm vải tơ tằm chất màu chiết tách từ hạt dành dành thực phương pháp tận trích Mẫu vải nhuộm có kích thước 10 cm x 10 cm Tỷ lệ khối lượng vải/thể tích dung dịch nhuộm 1/20 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình nhuộm như: nhiệt độ nhuộm, thời gian nhuộm, số lần nhuộm nồng độ chất cầm màu khảo sát 3.3.1 Ảnh hưởng thời gian nhuộm Quá trình nhuộm thực điều kiện: nhiệt độ nhuộm: 80 C; số lần nhuộm lần; thời gian nhuộm thay đổi: 30, 45, 60, 75, 90 phút 30 phút 45 phút 60 phút 20 90 phút 75 phút Hình 3.8 Ảnh hưởng thời gian đến trình nhuộm vải Bảng 3.8 Ảnh hưởng thời gian nhuộm đến cường độ màu vải Thời 30p 45p 75p 90p 60p gian Cường 45,54 46,33 45,65 39,29 48,80 độ màu Bảng 3.8 cho thấy, tăng thời gian nhuộm lượng chất mang màu gắn lên sợi tơ nhiều làm vải đậm màu Tuy nhiên, thời gian nhuộm kéo dài cường độ màu lại có xu hướng giảm chất mang màu thuốc nhuộm bị oxy hóa thành pigment khơng có khả nhuộm màu Như thời gian nhuộm tối ưu 60 phút 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ nhuộm Ảnh hưởng nhiệt độ nhuộm thực điều kiện: thời gian nhuộm: 60 phút; số lần nhuộm lần; nhiệt độ nhuộm thay đổi từ 50oC – 90oC 50oC 60oC 70oC 21 90oC 80oC Hình 3.9 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình nhuộm vải Bảng 3.9 Ảnh hưởng nhiệt độ nhuộm đến cường độ màu vải Nhiệt độ 50 60 70 90 80 (oC) Cường 40,47 45,52 47,78 39,54 48,80 độ màu Bảng 3.9 cho thấy, nhiệt độ ảnh hưởng đến cường độ màu vải nhuộm Khi nhiệt độ tăng từ 50oC đến 80oC cường độ màu vải tăng đạt cao 80oC Nguyên nhân nhiệt độ tăng cấu trúc sợi tơ tằm mở ra, đồng thời tính linh động phần tử mang màu tăng vượt qua rào cản lượng hoạt hóa q trình nhuộm nên chất màu dễ gắn chặt vảo sợi vải Tuy nhiên, cường độ màu vải lại giảm nhiệt độ nhuộm tăng từ 80oC đến 90oC; điều nhiệt độ cao phân tử thuốc nhuộm chuyển động mạnh liên kết không bền lên bề mặt vật liệu giảm lực với sợi tơ nên màu nhạt Ngoài ra, nhiệt độ q cao khơng đảm bảo tính mềm mại, tính hút ẩm tốt vải tơ tằm dẫn đến gắn kết chất màu lên sợi vải Vì nhiệt độ nhuộm thích hợp 80oC 3.3.3 Ảnh hưởng chất cầm màu Đặc điểm chất màu tự nhiên bền màu với tác nhân bên ngồi Vì cần phải tăng độ bền màu cho vải chất cầm màu Có nhiều cách cầm màu phương pháp cầm màu cho vải Trong nghiên cứu sử dụng phương pháp cầm màu sau cho vải muối Al2(SO4)3 Vải sau nhuộm cầm màu điều kiện thí nghiệm sau: nhiệt độ cầm màu: 700C; thời gian cầm màu: 60 phút; nồng độ chất cầm màu Al2(SO4)3 thay đổi từ 2g/L, 5g/L, 10g/L 22 10g/L 2g/L 5g/L Hình 3.10 Ảnh hưởng nồng độ đến chất cầm màu đến trình nhuộm vải Bảng 3.10 Ảnh hưởng nồng độ chất cầm màu Nhôm sunfat đến cường độ màu vải Nồng độ 2g/L 10g/L 5g/L Al2(SO4)3 Cường độ màu 41,12 42,54 49,75 Quan sát mẫu vải Bảng 3.10 cho thấy sử dụng muối nhôm sunfat Al2(SO4)3 cho màu vải sáng, đậm màu Cường độ màu vải cao nồng độ chất cầm màu Al2(SO4)3 5g/L 3.3.4 Cấu trúc tế vi vải trước sau nhuộm Kết chụp ảnh SEM mẫu vải trước sau nhuộm cho thấy, có gắn kết chất màu lên bề mặt vải tơ tằm nhuộm dịch chiết hạt dành dành Hình 3.11 Ảnh SEM mẫu vải tơ tằm trước nhuộm 23 Hình 3.12 Ảnh SEM mẫu vải tơ tằm sau nhuộm hạt dành dành 3.3.5 Đánh giá độ bền màu với giặt vải sau nhuộm Mẫu vải kích thước 10 cm x 10 cm nhuộm điều kiện sau: nhiệt độ nhuộm: 70oC; thời gian nhuộm: 60 phút; số lần nhuộm: lần; chất cầm màu: dung dịch Al2(SO4)3 với nồng độ 5g/L Vải nhuộm thử độ bền màu với giặt cách cho vào 200 mL nước có chứa 0,2 gam Omo (hình thức tương tự giặt áo quần ngày) Mẫu vải hong khơ nhiệt độ phịng, để qua đêm đo cường độ màu Kết đánh giá độ bền màu với giặt trình bày Hình 3.13 Bảng 3.11 Mẫu vải sau giặt Mẫu vải trước giặt Hình 3.13 Mẫu vải trước sau giặt Bảng 3.11 Ảnh hưởng giặt đến cường độ màu vải Độ bền màu Trước giặt Sau giặt C 49,75 48,86 Quan sát mẫu vải Bảng 3.11 cho thấy vải sau nhuộm chất màu trích ly từ hạt dành dành cầm màu dung dịch muối Al2(SO4)3 5g/L đạt độ bền màu cao với giặt 24 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ A/ KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu đề tài, thu số kết quả: Tìm điều kiện phương pháp chiết tối ưu chất màu tự nhiên từ hạt dành dành phương pháp chưng ninh: - Nhiệt độ chiết: 90oC - Tỷ lệ khối lượng hạt dành dành: 25g/100 mL nước - Thời gian chiết: 75 phút Thiết lập quy trình nhuộm vải tơ tằm chất màu chiết tách từ hạt dành dành với thông số tối ưu sau: - Nhiệt độ nhuộm: 800C - Thời gian nhuộm: 60 phút - Số lần nhuộm: lần - Chất cầm màu: Al2(SO4)3 5g/L Cấu trúc tế vi vải tơ tằm trước sau nhuộm khảo sát ảnh SEM cho thấy có gắn màu lên bề mặt vải tơ tằm nhuộm dịch màu chiết tách từ hạt dành dành Vải sau nhuộm chất màu trích ly từ hạt dành dành cầm màu Al2(SO4)3 5g/L đạt độ bền màu cao với giặt B/ KIẾN NGHỊ - Nghiên cứu sử dụng chất cầm màu tự nhiên thay muối kim loại - Nghiên cứu quy trình tái sử dụng dịch màu sau nhuộm - Nghiên cứu phương pháp sử dụng bã hạt dành dành sau chiết chất màu làm phân bón hữu ... nhuộm vải tơ tằm Quảng Nam PHẠM VI VÀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI 3 .1 Phạm vi nghiên cứu - Chiết tách hợp chất màu tự nhiên từ dành dành - Sử dụng chất màu tách từ dành dành nhuộm vải tơ tằm Quảng. .. nuôi tằm xứ Quảng MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU - Chiết tách hợp chất màu tự nhiên từ dành dành xác định yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết tách chất màu từ dành dành - Sử dụng chất màu tách từ dành dành nhuộm. .. lí tơi định thực đề tài: ? ?Nghiên cứu chiết tách chất màu từ dành dành ứng dụng nhuộm vải tơ tằm Quảng Nam? ?? Đề tài hướng đến sử dụng thuốc nhuộm màu vàng từ nguyên liệu thiên nhiên hạt dành dành,