Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN12399 2018 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 12399 2018 MẬT ONG XÁC ĐỊNH ĐỘ PH, ĐỘ AXIT TỰ DO, ĐỘ AXIT LACTON VÀ ĐỘ AXIT TỔNG SỐ BẰNG PHÉP CHU[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 12399:2018 MẬT ONG - XÁC ĐỊNH ĐỘ PH, ĐỘ AXIT TỰ DO, ĐỘ AXIT LACTON VÀ ĐỘ AXIT TỔNG SỐ BẰNG PHÉP CHUẨN ĐỘ ĐẾN ĐIỂM TƯƠNG ĐƯƠNG Honey - Determination of pH, free acidity, lactones and total acidity by equivalence point titration Lời nói đầu TCVN 12399:2018 xây dựng sở tham khảo tiêu chuẩn Ủy ban mật ong quốc tế (IHC), 2009 Determination of pH, free acidity, lactones and total acidity: equivalence point titration; TCVN 12399:2018 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố MẬT ONG - XÁC ĐỊNH ĐỘ PH, ĐỘ AXIT TỰ DO, ĐỘ AXIT LACTON VÀ ĐỘ AXIT TỔNG SỐ BẰNG PHÉP CHUẨN ĐỘ ĐẾN ĐIỂM TƯƠNG ĐƯƠNG Honey - Determination of pH, free acidity, lactones and total acidity by equivalence point titration Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định độ pH, độ axit tự do, độ axit lacton độ axit tổng số mật ong phép chuẩn độ đến điểm tương đương Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: 2.1 pH mật ong (pH of honey) Đơn vị đo hoạt độ ion hydro dung dịch 2.2 Độ axit tự (free acidity) FA Hàm lượng tất axit tự xác định theo quy trình quy định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH Độ axit tự thể mili đương lượng/kg mật ong (meq/kg) 2.3 Độ axit lacton (lactone acidity) LA Độ axit tương ứng với hợp chất axit chuẩn độ trực tiếp 2.4 Độ axit tổng số (total acidity) TA Tổng độ axit tự độ axit lacton Nguyên tắc LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn pH đo với dung dịch mật ong 10 % Độ axit tự thu cách dựng đường chuẩn trung hòa phần mẫu thử mật ong với dung dịch natri hydroxit xác định pH điểm tương đương (pH e) Độ axit lacton thu cách thêm lượng dư natri hydroxit vào dung dịch mật ong dựng đường chuẩn trung hòa lượng dư natri hydroxit cách chuẩn độ lại với axit sulfuric Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích nước khử ion nước có chất lượng tương đương, trừ có quy định khác 4.1 Dung dịch axit sulfuric, 0,025 M, chất chuẩn chứng nhận 4.2 Dung dịch natri hydroxit, 0,05 M, kiểm tra hàng ngày 4.3 Dung dịch đệm chuẩn pH (pH pH 4) Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 5.1 Máy đo pH điện cực, đo xác đến 0,01 đơn vị 5.2 Máy khuấy từ, có khuấy từ 5.3 Dụng cụ chuẩn độ tự động có hai buret 5.4 Cân phân tích, cân xác đến 0,0001 g 5.5 Bình định mức, dung tích 50 ml 5.6 Pipet định mức, dung tích 25 ml 5.7 Cốc có mỏ, dung tích 250 ml 5.8 Sàng, cỡ lỗ 0,5 mm 5.9 Tủ sấy 5.10 Nồi cách thủy Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Điều quan trọng mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng không bị thay đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Cách tiến hành 7.1 Hiệu chuẩn máy đo pH Hiệu chuẩn máy đo pH (5.1) hàng ngày hai giá trị pH dung dịch đệm (4.3) 7.2 Xác định độ chuẩn dung dịch chuẩn Xác định độ chuẩn xác [7] dung dịch natri hydroxit (4.2) 7.3 Chuẩn bị mẫu thử a) Mật ong lỏng mật ong kết tinh không chứa chất ngoại lai Đồng hóa mẫu phịng thí nghiệm cách khuấy kỹ (ít min) Tiến hành cẩn thận để hạn chế tối đa khơng khí bị khuấy lẫn vào mẫu Nếu mẫu mật ong kết tinh thành khối cứng chắc, làm mềm trước cách làm nóng tủ sấy (5.9) nồi cách thủy (5.10) nhiệt độ không 40 °C b) Mật ong lỏng mật ong kết tinh chứa chất ngoại lai LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Loại bỏ chất thơ, sau khuấy mật ong nhiệt độ phịng lọc qua sàng cỡ lỗ 0,5 mm (5.8) Nhẹ nhàng ép mật ong kết tinh thìa qua sàng c) Mật ong sáp (nguyên tổ) Tháo sáp ong, ép qua sàng cỡ lỗ 0,5 mm (5.8) (không cần đun nóng) để tách mật ong khỏi sáp 7.4 Phép xác định Cân khoảng g mật ong, xác đến 0,0001 g hòa tan vài mililit nước Chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 50 ml (5.5) thêm nước đến vạch Trộn Dùng pipet (5.6) lấy 25 ml dung dịch cho vào cốc có mỏ dung tích 250 ml (5.7) Thêm khuấy từ Ghi lại trị số pH ban đầu (pHi) Khuấy nhẹ chuẩn độ lần đầu dung dịch natri hydroxit (4.2) đến điểm tương đương thứ nhất, sau thêm dung dịch natri hydroxit 0,05 M đến 10 ml Tiếp tục chuẩn độ cốc đó, sử dụng dung dịch axit sulfuric đến điểm tương đương thứ hai Tính biểu thị kết a) Độ axit tự do, FA, biểu thị mili đương lượng natri hydroxyl cần để trung hòa kg mật ong tính theo Cơng thức (1): (1) Trong đó: V thể tích dung dịch natri hydroxit 0,05 M dùng để trung hòa axit tự phần mẫu thử đến điểm tương đương thứ (xem 7.3), tính mililit (ml); T độ chuẩn dung dịch natri hydroxit 0,05 M (xem 7.2); M khối lượng phần mẫu thử, tính gam (g); 1000 hệ số chuyển đổi từ gam sang kilogam; 50 dung tích bình định mức, tính mililit (ml); 25 thể tích dung dịch mẫu lấy, tính mililit (ml) b) Độ axit lacton, LA, tính theo Cơng thức (2): LA = [(10 - V) x T - 0,05 x V’] x (2) Trong đó: V’ thể tích dung dịch axit sulfuric trung hịa natri hydroxit dư đến điểm tương đương thứ (tương ứng với pH = 7), tính mililit (ml) c) Độ axit tổng số, TA, tính theo Cơng thức (3): TA = FA + LA (3) Độ chụm Các giá trị độ chụm xác định từ liệu phân tích mẫu mật ong Các giá trị độ chụm khơng áp dụng cho dải nồng độ mẫu khác với dải nồng độ mẫu nêu 9.1 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp lớn giá trị giới hạn lặp lại r nêu Bảng (đối với pH) Bảng (đối với độ axit) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 9.2 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm đơn lẻ, thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm khác nhau, người khác thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp lớn giá trị giới hạn tái lập R nêu Bảng (đối với pH) Bảng (đối với độ axit) Bảng - Giới hạn lặp lại giới hạn tái lập pH Số thứ tự mẫu pH Giới hạn lặp lại, r Giới hạn tái lập, R 3,6 0,18 0,75 3,8 0,24 1,00 4,0 0,15 0,79 4,0 0,11 0,50 4,0 0,11 0,45 4,1 0,14 0,67 4,3 0,15 0,47 Bảng - Giới hạn lặp lại giới hạn tái lập độ axit Số thứ tự mẫu Độ axit, meq/kg Giới hạn lặp lại, r Giới hạn tái lập, R 7,01 1,74 9,09 10,64 1,74 3,82 10,84 1,79 4,76 13,45 0,60 7,43 27,00 2,33 7,61 28,9 2,13 9,54 32,50 2,24 7,84 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thơng tin sau: - thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ mẫu; - phương pháp lấy mẫu, biết; - phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này; - điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết quả; - kết thử nghiệm thu kiểm tra độ lặp lại, nêu kết cuối thu Thư mục tài liệu tham khảo [1] TCVN 11160:2015 (ISO 5546:2010) Casein caseinat - Xác định pH (Phương pháp chuẩn) [2] TCVN 11161:2015 (ISO 5547:2008) Casein - Xác định độ axit tự (Phương pháp chuẩn) [3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... định tiêu chuẩn Điều quan trọng mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng không bị thay đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Cách tiến hành 7.1 Hiệu chuẩn máy đo pH Hiệu chuẩn. .. ngày hai giá trị pH dung dịch đệm (4.3) 7.2 Xác định độ chuẩn dung dịch chuẩn Xác định độ chuẩn xác [7] dung dịch natri hydroxit (4.2) 7.3 Chuẩn bị mẫu thử a) Mật ong lỏng mật ong kết tinh khơng... đầy đủ mẫu; - phương pháp lấy mẫu, biết; - phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này; - điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết quả; - kết