TÁCH CHIẾT và ỨNG DỤNG sản XUẤT TINH dầu TỪ VỎ BƯỞI

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN TIỂU LUẬN TÁCH CHIẾT VÀ ỨNG DỤNG SẢN XUẤT TINH DẦU TỪ VỎ BƯỞI MÔN HỌC NGUYÊN LÝ PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM THỰC PHẨM NGÀNH HÓA SINH HỌC.

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN TIỂU LUẬN TÁCH CHIẾT VÀ ỨNG DỤNG SẢN XUẤT TINH DẦU TỪ VỎ BƯỞI MÔN HỌC: NGUYÊN LÝ PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM THỰC PHẨM NGÀNH: HĨA SINH HỌC GIẢNG VIÊN: PGS TS NGƠ ĐẠI NGHIỆP MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH ẢNH ĐẶT VẤN ĐỀ Xã hội phát triển, kèm theo cơng nghệ khoa học phát triển, trình độ người cao, dẫn đến sản phẩm tiêu dùng người địi hỏi phải có đa dạng mẻ Từ xa xưa, tinh dầu mệnh danh báu vật thiên nhiên Con người phát biết cách sử dụng tinh dầu vào nhiều mục đích khác chữa bệnh, làm đẹp, chăm sóc da, giúp thư giãn, giảm stress Ngày nay, vai trò tinh dầu ngày trở nên thiết yếu Chúng sử dụng rộng rãi lĩnh vực thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm Chúng ta dễ dàng bắt gặp diện tinh dầu nhiều sản phẩm, từ sản phẩm cao cấp nước hoa, kem dưỡng da mặt hàng bình dân nước giải khát, nồi xông trị cảm Đặc biệt, người ngày ý ưa chuộng tới loại tinh dầu có nguồn gốc tự nhiên tính an tồn cao chúng Trong số loại tinh dầu thực vật, tinh dầu bưởi sản phẩm ưa chuộng có giá trị kinh tế cao (115.000 VNĐ/10 ml) có mùi thơm nhẹ, dễ chịu có nhiều ứng dụng công nghiệp dược phẩm, mỹ phẩm Việt Nam, với điều kiện khí hậu nhiệt đới gió mùa, thuận lợi cho việc sinh trưởng nhiều loài ăn có giá trị Trong số đó, bưởi Năm Roi (Citrus grandis (L.) Osbeck var grandis) đặc sản tiếng vùng đồng song Cửu Long Loại bưởi người tiêu dùng nước giới ƣa chuộng nhờ có vị thanh, mọng nƣớc Đây loại trái Việt Nam đăng ký thương hiệu thông qua doanh nghiệp chế biến rau xuất Hoàng Gia (Vĩnh Long) Hiện nay, qua doanh nghiệp Hoàng Gia, bưởi Năm Roi xuất sang thị trường Hà Lan, Đức, Hoa Kỳ, Phần Lan, Nga, Trung Quốc… Ngoài việc xuất dạng tươi, bưởi Năm Roi đa dạng hóa sản phẩm cách chế biến nước ép bưởi đóng lon Sản phẩm tiêu thụ rộng rãi thị trường nước xuất sang Đức, Tây Ban Nha, Pháp… Tuy nhiên, với sản lượng tiêu thụ lớn, ngành công nghiệp chế biến nước ép bưởi Năm Roi hàng năm đối mặt với việc phải xử lý lượng lớn phế liệu vỏ bưởi Vì vậy, việc tìm kiếm giải pháp tận dụng phế liệu vỏ bưởi để sản xuất sản phẩm có giá trị gia tăng nhằm nâng cao hiệu kinh tế trình sản xuất, giảm thiểu rác thải môi trƣờng vấn đề doanh nghiệp quan tâm Một sản phẩm giá trị khai thác từ nguồn phế liệu tinh dầu vỏ bưởi Thực vậy, theo số nghiên cứu, hàm lượng tinh dầu lớp vỏ bưởi cao (khoảng 1,4 - 1,6%) Do vậy, việc tách chiết tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi nhằm phục vụ cho nhu cầu nước xuất hướng nghiên cứu triển vọng TỔNG QUAN 1.1 Nguyên lý phát triển sản phẩm thực phẩm Nguyên lý phát triển sản phẩm dựa nguyên tắc mơ tả hình sau Hình 1 Ý tưởng phát triển sản phẩm 1.1.1 Hình thành ý tưởng [1] Từ xa xưa, tinh dầu mệnh danh báu vật thiên nhiên Con người phát biết cách sử dụng tinh dầu vào nhiều mục đích khác chữa bệnh, làm đẹp, chăm sóc da, giúp thư giãn, giảm stress Ngày nay, vai trò tinh dầu ngày trở nên thiết yếu Chúng sử dụng rộng rãi lĩnh vực thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm Chúng ta dễ dàng bắt gặp diện tinh dầu nhiều sản phẩm, từ sản phẩm cao cấp nước hoa, kem dưỡng da mặt hàng bình dân nước giải khát, nồi xông trị cảm Đặc biệt, người ngày ý ưa chuộng tới loại tinh dầu có nguồn gốc tự nhiên tính an tồn cao chúng Trong số loại tinh dầu thực vật, tinh dầu bưởi sản phẩm ưa chuộng có giá trị kinh tế cao (115.000 VNĐ/10 ml) có mùi thơm nhẹ, dễ chịu có nhiều ứng dụng công nghiệp dược phẩm, mỹ phẩm 1.1.2 Sàng lọc ý tưởng Sau ý tưởng tạo ra, bước phát triển sản phẩm bắt đầu Sàng lọc bước quan trọng dự án phát triển sản phẩm Ý tưởng dự án phải phù hợp với mục tiêu tổ chức, điều kiện dự án phát triển đầu tư Cũng phải tìm kiếm nguồn nguyên liệu phổ biến rẻ, chủ yếu ý tưởng bưởi năm roi, cần phải tìm nguồn cung cấp bưởi ổn định ổn định khối lượng cung vào lần cấp cho công ty phải đảm bảo nhu cầu chất lượng Tách chiết tinh dầu từ vỏ bưởi bước đầu hồn thiện sản phẩm quy trình, nhiên sau chiết tinh dầu xong, để tránh lãng phí cần hồn thêm quy trình tách chiết peptin polysaccharide có vỏ bưởi, tìm kiếm thị trường đầu cho sản phẩm ứng dụng tinh dầu 1.1.3 Phát triển thử nghiệm sản phẩm Sau hình thành ý tưởng cần tìm hiểu phương pháp chiết, thử nghiệm tối ưu quy trình chiết cho hiệu suất chiết cao nhất, đảm bảo chất lượng sản phẩm phải đồng Cũng phù hợp với cơng nghệ có, chi trí đầu tư trang thiết bị Để tung sản phẩm thực phẩm mới, phải thiết lập thiết bị, sở vật chất quy trình cần thiết để sản xuất sản phẩm Khi sản phẩm phát khơng khả thi mặt cơng nghệ dự án nên chấm dứt 1.1.4 Phát triển chiến lược marketking Một phần vấn đề sản phẩm chưa phát triển qua bước cách có hệ thống đủ nhân viên marketing biết thị trường thử nghiệm thực có trật tự Khó khăn lớn mục tiêu thử nghiệm thị trường không rõ ràng thông tin, thu thập, thường sử dụng khơng cách Chi phí trực tiếp thử nghiệm thị trường bao gồm nhà máy thí điểm để sản xuất sản phẩm, thương mại hóa, đại lý quảng cáo phương tiện truyền thơng khơng tính vào hóa đơn, vật liệu truyền thơng sản xuất với số lượng nhỏ, chi phí truyền thơng cao khối lượng thấp, phiếu giảm giá, lấy mẫu phụ cấp thương mại cao để trì phân phối Chi phí gia tăng thị trường thử nghiệm khiến nhà nghiên cứu sử dụng phương pháp tốn để tiêu diệt sản phẩm quảng cáo chiến dịch sớm trình phát triển sản phẩm 1.1.5 Phân tích kế hoạch tài Khi phát triển sản phẩm mới, nhà khoa học doanh nghiệp phát triển sản phẩm cần cân nhắc lựa chọn nguyên liệu bao gồm việc hàng hóa có sẵn để mua quanh năm hay theo mùa Các nhà phát triển sản phẩm thường xem xét nhiều nhà cung cấp sản phẩm để kiểm tra chất lượng hiệu chi phí Cần phải cân nhắc trang thiết bị mà có, chi phí đầu tư cho việc phát triển sản phẩm Việc phát triển tung sản phẩm thị trường vốn vô tốn khơng phải sản phẩm có khả bám trụ Việc phát triển sản phẩm rủi ro tốn điều cần thiết để bù đắp tổn thất doanh thu từ sản phẩm hữu suốt giai đoạn suy tàn vòng đời sản phẩm Các cơng ty trì hỗn tổn thất cách liên tục cải thiện sản phẩm họ cung cấp cho khách hàng Các công ty nhỏ thường chọn cách tạo nét cho sản phẩm cũ bao bì, mẫu mã tăng thêm số tính Chỉ cơng ty lớn tập đồn đa quốc gia mạnh dạn tung sản phẩm trước thị trường, lẽ họ tiến hành công việc điều tra nghiên cứu nhu cầu người tiêu dùng thường xuyên Cần phải có kế hoạch rõ ràng kinh phí đầu tư cho xviệc nghiên cứu phát triển sản phẩm chi phí cho phận tiếp cận thị trường 1.1.6 Phát triển sản phẩm Sản phẩm khái niệm mang nghĩa tương đối, sản phẩm coi thị trường lại chưa thị trường khác Không nên giới hạn sản phẩm việc thoả mãn nhu cầu tại, mà cần phải hướng tới nhu cầu tương lai cách hoàn thành trước thời hạn việc chế tạo sản phẩm để hướng dẫn cấu sản phẩm, đồng thời khám phá, tìm kiếm nhu cầu Công việc khám phá đơn giản việc thích ứng thụ động với nhu cầu mà quan trọng hết phải vươn tới thay đổi cấu nhu cầu, tạo nhu cầu Sản phẩm đạt vài tiến đáng kể mặt kỹ thuật song chưa đạt tiến mặt kinh tế, chẳng hạn thời gian, thiết kế, nghiên cứu, chế thử sản phẩm dài, giá thành cao sử dụng phải tạo điều kiện bắt buộc tốn Vì vậy, theo quan điểm marketing, sản phẩm phải quán hai phương diện: tiến mặt kinh tế tiến mặt kỹ thuật 1.1.7 Thử nghiệm sản phẩm Sau chiết tinh dầu cần phải có phương pháp để đánh giá mặt chất lượng sản phẩm, có chiến lược dùng thử sản phẩm 1.1.7.1 Bao bì Bao bì phần quan trọng tạo nên hấp dẫn người tiêu dùng sản phẩm, đặc biệt với người mua hàng lần đầu Điều quan trọng phải xem xét làm người tiêu dùng xem bao bì liệu có truyền tải mục tiêu chất lượng, chẳng hạn trở thành sản phẩm cao cấp Tiếp thị, nhà phát triển sản phẩm kỹ sư đóng gói nên xem xét loại vật liệu đóng gói sử dụng sản phẩm đối thủ cạnh tranh cách tạo khác biệt 1.1.7.2 Thời hạn sử dụng Trong trình lưu mẫu phải đánh giá ln cảm quan sản phẩm, thời lưu lưu mẫu phải có đánh giá khách quan sản phẩm, độ an toàn phẩm, 1.1.8 Thương mại hóa Marketing thử nghiệm cung cấp cho ban lãnh đạo thông tin cần thiết để đưa định cuối cùng: tung hay không tung sản phẩm Giai đoạn cuối trình phát triển sản phẩm thương mại hóa Thương mại hóa khơng có nghĩa giới thiệu sản phẩm vào thị trường Tại thời điểm này, chi phí phát sinh cao nhất: cơng ty phải xây dựng thuê sở sản xuất Số tiền lớn chi cho quảng cáo, xúc tiến bán hàng nỗ lực marketing khác năm Một số yếu tố cần xem xét trước sản phẩm thương mại hóa:  Thời gian giới thiệu Ví dụ, kinh tế suy thối, khơn ngoan đợi đến năm sau để tung sản phẩm Tuy nhiên, đối thủ sẵn sàng giới thiệu sản phẩm cơng ty nên thúc đẩy việc giới thiệu sản phẩm sớm  Nơi giới thiệu Nơi mắt sản phẩm mới? Nó nên tung địa điểm, khu vực, thị trường quốc gia hay thị trường quốc tế? Thông thường, công ty khơng có đủ tự tin, vốn lực để tung sản phẩm vào phân phối toàn quốc quốc tế từ đầu Thay vào đó, họ thường phát triển kế hoạch triển khai thị trường theo thời gian Trong tất bước quy trình phát triển sản phẩm mới, trọng tâm quan trọng tạo giá trị vượt trội cho khách hàng Chỉ đó, sản phẩm trở thành thành cơng thị trường Chỉ sản phẩm thực có hội thành cơng Rủi ro chi phí đơn giản cao phép sản phẩm vượt qua giai đoạn trình phát triển sản phẩm 1.2 Giới thiệu bưởi Năm Roi 1.2.1 Nguồn gốc đặc điểm [2] Theo Phạm Hồng Hộ, bưởi Năm Roi có tên khoa học Citrus grandis L Osbeck var Grandis (Syn Citrus decumana Murr.; Citrus maxima Merr.), thuộc chi Citrus, họ Rutaceae Bưởi Năm Roi có nguồn gốc từ huyện Long Tuyền (Cần Thơ) mang trồng huyện Bình Minh (tỉnh Vĩnh Long) Đã từ lâu, bưởi Năm Roi loại trái tiếng đồng sông Cửu Long nước, trở thành trái Việt Nam đăng ký thương hiệu thông qua doanh nghiệp chế biến rau xuất Hoàng Gia (Vĩnh Long) Hiện bưởi Năm Roi trồng nhiều tỉnh Bến Tre, Tiền Giang, Cần Thơ, Vĩnh Long, Hình Bưởi Năm Roi hoa bưởi Cây bưởi Năm Roi cao trung bình từ 5-10m Chồi non có lơng mềm, cành có gai nhỏ dài khoảng 2,5- 5cm Lá rộng hình trái xoan, trịn gốc, mép ngun, có khớp cuống Cụm hoa mọc thành chùm nách lá, gồm 7-10 hoa to, cánh hoa có màu màu trắng ngà, thơm Quả to, dạng trái hình lê đẹp, đường kính từ 15-30cm, nặng trung bình từ 0,9 1,45 kg/trái Vỏ trái chín có màu xanh vàng đến vàng sáng, dễ lột dày trung bình từ 15-18 mm Tép màu vàng nhạt, bó chặt, dễ tách khỏi vách múi Nước nhiều có vị chua (độ Brix : 9-11%, pH khoảng 4,2) Tuổi thọ bình quân bưởi từ 10 – 20 năm, đất tốt sống lâu Cây trồng sau năm cho trái quanh năm Theo nông dân mùa thu họach bưởi vào khoảng tháng - tháng mùa nghịch vào tháng – tháng Ngoài mùa Tết (20 -25 tháng chạp) bưởi neo lại chờ bán với giá cao 1.2.2 Cấu tạo, thành phần hóa học cơng dụng vỏ bưởi [3] Cũng giống loại trái thuộc chi Citrus, vỏ bưởi có lớp: a) Lớp ngồi (được gọi flavedo chứa hợp chất flavonoid): Rất mỏng, dày khoảng 1mm, có màu xanh hay xanh vàng chứa túi tinh dầu Tinh dầu vỏ bưởi chứa thành phần chủ yếu d-limonen, alpha-pinen, linalool, geraniol, citral Chúng có tác dụng hỗ trợ tiêu hóa trị cảm cúm, thường dùng 10 Hình Cơ quan chứa tinh dầu vỏ bưởi dạng túi tiết Ở quan thực vật, giai đoạn phát triển khác nhau, trình tổng hợp biến đổi tinh dầu xảy không Điều giải thích khác biệt hàm lượng thành phần tinh dầu quan giai đoạn sinh trưởng khác trình phát sinh cá thể Nguyên liệu cho trình sinh tổng hợp tinh dầu từ lâu thừa nhận sản phẩm trình quang hợp tổng hợp tinh dầu xảy điều kiện chiếu sáng Song gần đây, người ta chứng minh trình tổng hợp tinh dầu xảy điều kiện khơng có ánh sáng trường hợp rõ ràng nguyên liệu cho trình tổng hợp sản phẩm trung gian q trình hơ hấp Như vậy, tổng hợp tinh dầu q trình vơ phức tạp vấn đề nhiều tranh cãi, cần phải nghiên cứu tiếp tục thời gian tới 1.5 Vai trò tinh dầu đời sống thực vật [6] Vai trò tinh dầu đời sống đề cập tới nhiều cơng trình nghiên cứu Nhìn chung, tinh dầu có nhiều chức sinh học quan trọng trình sinh trưởng thực vật bảo vệ khỏi tác động sâu bệnh, che phủ vết thương gỗ, ngăn chặn bệnh nấm, biến đổi sức căng bề mặt nước thúc đẩy vận chuyển nước, tăng hiệu phản ứng enzym Ngồi ra, tinh dầu cịn tham gia tích cực vào trình trao đổi chất Mutxtiatse (1985) chứng minh rằng, thành phần tinh dầu tích lũy tuyến tiết khơng phải chất tiết cố định mà cịn tham gia tích cực vào trình trao đổi chất cây; thành phần hóa học tinh dầu luôn đổi Qua chứng thực nghiệm, khẳng định chắn rằng, nhiều thành phần 16 hóa học tinh dầu, ví dụ số acide có phân tử lượng thấp, rượu, aldehyde mạch vòng nguyên liệu khởi đầu để tổng hợp hàng loạt chất có hoạt tính sinh học Tuy nhiên, để đánh giá xác vai trị tinh dầu hoạt động sống cây, cần phải tiến hành nghiên cứu thành phần riêng lẻ tinh dầu hợp chất có cấu trúc gần 1.6 Các dạng chưng cất tinh dầu – Ưu nhược điểm Trong công nghiệp, người ta chia phương pháp chưng cất nước thành ba dạng chính: chưng cất nước (water distillation), chưng cất nước nước (water and steam distillation) chưng cấy nước trực tiếp nước (direct steam distillation) 1.6.1 Chưng cất nước (water distillation) Hình Thiết bị chưng cất nước Nguyên liệu nước cho vào thiết bị Khi đun sôi, nước bay theo tinh dầu, ngưng tụ bay thu hỗn hợp gồm nước tinh dầu, hai thành phần không tan vào nên dễ dàng tách khỏi Phương pháp đơn giản, thiết bị rẻ tiền dễ chế tạo, phù hợp với sở sản xuất nhỏ, vốn đầu tư Tuy nhiên, phương pháp có nhược điểm hiệu suất thấp, chất lượng tinh dầu không cao nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với thiết bị nên dễ bị cháy khét, khó điều chỉnh thông số kỹ thuật tốc độ nhiệt độ chưng cất 1.6.2 Chưng cất nước khơng có nồi riêng (Water and Steam Distillation) 17 Hình Thiết bị chưng cất nước khơng có nồi riêng Nguyên liệu nước cho vào thiết bị cách vi nồi Khi đun sôi, nước bốc lên qua khối nguyên liệu kéo theo tinh dầu di thiết bị ngưng tụ Để nguyên liệu khỏi rơi vào phần có nước ta lót vi hay nhiều lớp bao tải tùy theo loại nguyên liệu Phương pháp phù hợp với sở sản xuất có qui mơ trung bình So với phương pháp chưng cất nước trực tiếp, phương pháp có ưu điểm hơn, ngun liệu bị cháy khét không tiếp xúc trực tiếp với đáy thiết bị, nhược điểm khác chưa khắc phục Phương pháp thích hợp cho loại ngun liệu khơng chịu nhiệt độ cao 1.6.3 Chưng cất nước có nồi riêng ( Steam Distillation ) Hình Thiết bị chưng cất nước có nồi riêng 18 Trong phương pháp nước tạo từ nồi riêng dẫn vào thiết bị chưng cất Phương pháp phù hợp với sở sản xuất lớn Ưu điểm phương pháp lúc phục vụ cho nhiều thiết bị chưng cất, điều kiện làm việc công nhân nhẹ nhàng hơn, dễ khí hóa tự động hóa cơng đoạn sản xuất, khống chế tốt thông số công nghệ, rút ngắn thời gian sản xuất Ngoài ra, phương pháp khắc phục tình trạng nguyên liệu bị khê, khét dùng nhiệt để chưng cất theo yêu cầu công nghệ Tuy nhiên, số tinh dầu điều kiện chưng cất nhiệt độ áp suất cao bị phân hủy làm giảm chất lượng Hơn nữa, thiết bị sử dụng phương pháp phức tạp đắt tiền 1.6.4 Ưu- nhược điểm phương pháp chưng cất a) Ưu điểm: - Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản - Thiết bị gọn, dễ chế tạo - Khơng địi hỏi vật liệu phụ phương pháp tẩm trích, hấp thụ - Thời gian chưng cất tương đối nhanh b) Nhược điểm: - Khơng hiệu ngun liệu có hàm lượng tinh dầu thấp - Chất lượng tinh dầu bị ảnh hưởng tinh dầu có cấu phần dễ bị phân hủy - Không lấy loại nhựa sáp có nguyên liệu (đó chất định hương thiên nhiên có giá trị) - Trong nước chưng ln ln cịn lượng tinh dầu tương đối lớn - Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất 1.7 Các dạng sản phẩm trình tách chiết tinh dầu - Tinh dầu dạng cô kết (Concrete oil): thu từ phương pháp ngâm chiết tĩnh, chủ yếu dùng để sản xuất tinh dầu thô Đây sản phẩm chưa loại sáp chất béo, có dạng sệt sử dụng trực tiếp - Tinh dầu tinh khiết (Absolute Oil): thu cách chiết kiệt sản phẩm cô kết lượng etanol vừa đủ làm lạnh đột ngột (-5 đến -10 0C) để tủa lọc để loại sáp chất béo Phần dịch thu đem cô quay chân không loại etanol thu tinh dầu tinh khiết 19 - Nước chưng (Bouquet): phần nước lại sau lóng, gạn thu tinh dầu phương pháp chưng cất lơi nước loại tinh dầu có giá trị cao xem sản phẩm công nghệ hương liệu - Nhựa dầu tự nhiên (Resinoid): Dạng thu trực tiếp từ phần gỗ thân sống, từ nhựa người ta chưng cất nước để lấy tinh dầu - Cao tinh dầu (Pomade): chất béo chứa chất thơm thu phương pháp ướp - Nước hoa (hydrosol): phần nước ngưng tách sau tách lấy lớp tinh dầu Loại hydrosol chứa cấu tử chất thơm dễ tan nước tinh dầu tan nên mùi thơm nhẹ Ngồi ra, cịn có dạng sản phẩm nước hoa phối hợp tinh dầu thiên nhiên với hay tinh dầu tổng hợp bán tổng hợp hòa tan cồn, ngồi cịn có chất định hương Các thành phần nước hoa phối trộn theo tỷ lệ xác nghiêm ngặt để đảm bảo yếu tố độ bay mùi, cờng độ độ bền mùi sản phẩm 1.8 Ứng dụng tinh dầu [7] 1.8.1 Trong công nghệ thực phẩm Tinh dầu giữ vai trị quan trọng cơng nghệ sản xuất loại bánh kẹo, thức uống Mặc dù sử dụng với lượng vô nhỏ dạng khác nhau, tinh dầu góp phần tạo hương cho loại thức ăn, đồ uống, làm cho chúng thêm phần hấp dẫn Gần đây, nhờ hoạt tính kháng vi sinh vật khả chống oxi hóa ưu việt nó, cơng nhệ thực phẩm xuất xu hướng sử dụng tinh dầu chất bảo quản thực phẩm tự nhiên an toàn thay cho chất bảo quản tổng hợp 1.8.2 Trong y học Tinh dầu loại dược phẩm sử dụng nhiều y học cổ truyền Mỗi loại tinh dầu có thành phần hóa học cấu phần khác nên hoạt tính trị bệnh khác nhau, có loại tác dụng lên hệ thần kinh trung ương, có loại lại kích thích dịch tiêu hóa, dịch dày, dịch ruột dịch mật Vì vậy, chúng điều chế thành thuốc chữa trị bệnh đường hơ hấp, tuần hồn, tiêu hóa, chữa đau bụng, nơn mửa, xoa bóp chỗ đau, giảm mệt mỏi kích thích hoạt động bắp Ví dụ: tinh dầu bạc hà có hàm lượng mentol cao có tác dụng kích thích đầu dây thần kinh, gây cảm giác lạnh giảm đau chỗ dùng làm chế phẩm cao xoa, dầu xoa; tinh dầu hương nhu 20 cung cấp eugenol dùng làm thuốc sát trùng, thuốc giảm đau, chất dùng việc trám tạm thời; tinh dầu thuộc họ cam quýt dùng làm thuốc kích thích tiêu hóa, trị cảm 1.8.3 Trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm Ngày nay, ngành công nghiệp mỹ phẩm phát triển mạnh, tinh dầu sử dụng trực tiếp spa cao cấp mà chúng nguồn nguyên liệu chủ yếu để sản xuất sản phẩm nước hoa, kem đánh răng, xà phòng thơm, dầu gội đầu, loại kem dưỡng da, son môi 1.9 Bảo quản sơ chế nguyên liệu Một số nguyên liệu sau thu hoạch chế biến dạng khô cần phải phơi sấy khơ Mục đích việc phơi sấy làm bay nước để bảo quản lâu dài Khi thu nhận nguyên liệu cần ý đến độ tươi nguyên liệu Sau thu hoạch chưa chế biến cần rải mỏng nguyên liệu, tránh chất đống để phòng ngừa tượng tự bốc nóng Để chuẩn bị cho q trình sản xuất tốt , nguyên liệu cần phải chế biến sơ , trình gồm: - Làm tạp chất: Thường dùng phương pháp sàng phân loại, rửa - Nghiền: Tinh dầu thực vật thường nằm mơ tế bào, nghiền nhằm mục đích để giải phóng tinh dầu khỏi mơ để tiến hành sản xuất tinh dầu dễ ngồi, từ rút ngắn qui trình sản xuất Để nghiền người ta thường dùng máy nghiền búa nghiền trục Nghiền nhỏ hiệu suất phả vỡ tế bào cao dễ gây tắc mao mạch chứa tinh dầu nước nguyên liệu làm giảm độ xốp nguyên liệu ảnh hưởng đến khuếch tán trình chưng cất 21 QUY TRÌNH SẢN XUẤT TINH DẦU BƯỞI 2.1 Quy trình ứng dụng sản xuất tinh dầu bưởi cơng nghiệp 2.1.1 Mục đích sản phẩm Tinh dầu vỏ bưởi có nguồn gốc chiết xuất từ hoa vỏ bưởi Đây thành phần 100% từ tự nhiên, không chứa chất độc hại cho sức khỏe người Trong vỏ hoa bưởi chứa nhiều naringin, pectin, amylaza, men tiêu hoá peroxydaza, vitamin A C, đường ramoza Các chất có tác dụng kháng khuẩn tốt Tinh dầu từ vỏ bưởi từ lâu Đông Y sử dụng kết hợp với thành phần khác để giảm huyết áp, lợi tiểu, chống nhiễm trùng, khử mùi hay dùng tinh dầu cho da mặt để massage thư giãn Đặc biệt chất Limonene có tinh dầu bưởi xem có khả chống lại phát triển công khối u, tế bào ung thư, bảo vệ DNA 2.1.2 Quy trình sản xuất Tinh dầu bưởi có nhiều ứng dụng mỹ phẩm, dược phẩm thực phẩm, nghiên cứu q trình trích ly tinh dầu bưởi nhiều nhà khoa học giới quan tâm Tinh dầu bưởi trích ly nhiều phương pháp khác Trong nghiên cứu này, tinh dầu bưởi trích ly phương pháp chưng cất lôi Các yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly tỷ lệ vỏ bưởi:nước, nhiệt độ áo dầu gia nhiệt thời gian trích ly tối ưu hiệu suất thu hồi tinh dầu hiệu suất trích ly tinh dầu cao Một số nhược điểm thiết bị trích ly trình bày đề xuất hướng khắc phục Dưới quy trình sử dụng để chiết tinh dầu từ bưởi 22 Đồ thị 4.1 Quá trình ứng dụng sản xuất sữa chua nhụy hoa nghệ tây Hình Quy trình chiết tinh dầu từ vỏ bưởi 23 2.1.3 Xử lý nguồn nguyên liệu sữa ban đầu Bưởi Năm Roi rửa lau khô nước, phần vỏ xanh bưởi cắt máy cắt chuyên dụng, trộn để đồng mẫu Sau cho vào túi polyetylen, cột kín để hạn chế khơng khí tới mức tối đa, đem bảo quản nhiệt độ -20 0C đến sử dụng 2.1.4 Tiến hành tách chiết tinh dầu - Xay: Cho nguyên liệu vào máy xay thêm với nước cho tỷ lệ nước/nguyên liệu 3/1 (v/w) Xay nhỏ nguyên liệu phút; - Ngâm muối: Thêm NaCl vào nguyên liệu xay nhỏ cho nồng độ NaCl hỗn hợp vào khoảng 12,2% (w/v) chuyển vào thùng chứa nguyên liệu thiết bị chưng cất lôi nước theo kiểu Clevenger (có hồn lưu nước chưng), đậy kín, để n giờ; - Chưng cất: Tiến hành chưng cất hỗn hợp nguyên liệu xử lý áp suất khí (nhiệt độ 1000C) 105 phút để thu tinh dầu; - Ngưng tụ: Hỗn hợp nước tinh dầu thoát vào ống sinh hàn thiết bị chưng cất sau chảy vào phận ngưng tụ - Phân ly: Để yên cho hỗn hợp thu phận ngưng tụ tách hoàn toàn thành pha Cho lớp tinh dầu bên chảy qua ống xiphơng vào bình hứng để thu tinh dầu thô - Làm khan: Thêm Na2SO4 khan vào bình chứa tinh dầu thơ, vừa thêm vừa khuấy quan sát thấy tinh thể muối Na2SO4 bắt đầu rời ra; - Lắng gạn- Thu tinh dầu: Để lắng hỗn hợp Cho phần tinh dầu làm khan bên chảy qua ống xiphơng vào bình chứa sản phẩm; - Bảo quản: Sản phẩm tinh dầu cho vào bình chứa hay lọ sẫm màu, đậy kín, bảo quản tối 2-4 0C đem phân phối 2.2 Kiểm định sản phẩm 2.2.1 Đánh giá hiệu suất thu hồi tinh dầu Quy trình tách chiết tinh dầu từ vỏ bưởi nguyên liệu điều kiện tối ưu xác lập Sau chưng cất, để lắng hỗn hợp ống ngưng tụ đến tách hẳn thành pha riêng biệt Đọc thể tích tinh dầu ống ngưng tụ Hiệu suất thu hồi tinh dầu tính theo cơng thức: Trong đó: 24 : Hiệu suất thu hồi tinh dầu (%) VTD : Thể tích tinh dầu thu (L) mNL: Khối lượng nguyên liệu đem chưng cất 2.2.2 Xác định tính chất lý- hóa tinh dầu Lượng tinh dầu sau chưng cất làm khan đem xác định số lýhóa sau: - Xác định tỷ trọng 200C (d20): phương pháp khối lượng, dùng bình đo tỷ trọng (Phụ lục 2) - Xác định số acid (IA), số ester (IE) số xà phịng hóa (IS) : phương pháp chuẩn độ (Phụ lục 2) 2.2.3 Định danh cấu tử có tinh dầu vỏ bưởi Phát có mặt cấu tử có tinh dầu vỏ bưởi thiết bị sắc ký khí – ghép khối phổ lần (GC/MS/MS), đó: thiết bị GC model G3440A (Agilent Techn Điều kiện chạy sắc ký: Hình 2 Chương trình nhiệt độ phân tích tinh dầu vỏ bưởi phương pháp GC/MS/MS - Cột phân tích: HP5-MS (30m x 0,25mm x 0,25µm) Agilent (USA) - Khí mang: He 99,99% ; Tốc độ dòng: 0,6 ml/phút - Detector khối phổ MS/MS: phân tích kỹ thuật EI (Phụ lục 7) - Nhiệt độ detector buồng tiêm mẫu: 2500C - Pha lỗng mẫu 3-5% n-hexan Chia dịng 100:1 - Chương trình nhiệt độ: Nhiệt độ đầu 400C; tăng đến 2000C (30C/phút); giữ phút; tăng đến 250 0C (30C/phút); tăng đến 3000C (200C/phút) giữ 10 phút 25 - Việc định danh thành phần tinh dầu thực cách dùng phần mềm cài đặt sẵn máy để so sánh phổ full-MS MS/MS cấu tử tách sắc ký đồ với phổ chuẩn có thư viện phổ NIST2 hãng WATERS - Mức độ phù hợp chất có mẫu nghiên cứu chất đề nghị tính đại lượng độ tương thích Độ tương thích cao kết định danh xác Khi phổ khối chất phân tích hồn tồn giống với phổ khối chất chuẩn thư viện độ tương thích biểu thị 1.000 Độ tương thích đạt 800 xem cho kết có độ tin cậy cao 26 TÀI LIỆU THAM KHẢO [http://muabanhangngay.com/sieu-thi/Tinh-dau-tinh-khiet/zonq-vietnamjsc_tinhdau-buoi-p-8077.html] http://www.khoahocchonhanong.com.vn/csdlkhcn/modules.php? name=News&op=viewst&sid=2203 http://vietbao.vn/Doi-song-Gia-dinh/Qua-buoi-Vi-thuoc-tu-vodenhat/10707566/239/ Nguyễn Minh Hoàng (2006), “Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống Citrus họ Rutaceae”, khoa Công nghệ Sinh học, Đại học Mở thành phố Hồ Chí Minh Văn Ngọc Huớng (2003), “Hương liệu ứng dụng”, Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, Hà Nội Nguyễn Văn Minh, “Các phương pháp sản xuất tinh dầu”, Báo điện tử http://www.ioop.org.vn/vn/ - Viện nghiên cứu dầu có dầu - Bản tin khoa học công nghệ Lê Ngọc Thạch (2003), “Tinh dầu”, NXB Đại học Quốc gia Tp HCM Ahmad, M M., Salim-ur-rehman, Anjum, F M., Bajwa, E E (2006), Comparative physical examination of various Citrus pell essential oil, Int J Agri Biol., Vol 8, No 2, p.186-190 Thavanapong, N (2006), The essential oil from peel and flower or Citrus Maxima, Master Thesis, Dept Pharmacology, Silpakorn University 27 PHỤ LỤC Phương pháp xác định số lý-hóa tinh dầu Xác định tỷ trọng tinh dầu Nguyên tắc: Tỷ trọng tinh dầu tỉ số khối lượng tinh dầu khối lượng thể tích nước cất nhiệt độ (thường xác định 250C) Cách xác định: - Bình đo tỷ trọng (pycnometer) rửa metanol, sấy nhẹ cho khô cho vào tủ điều nhiệt 250C 30 phút Sau lấy cân nhanh ta khối lượng bình m0 - Cho tinh dầu (đã làm lạnh 250C) vào đầy tới cổ bình, đậy nút, lau khơ phần tinh dầu tràn, sau cho vào tủ ổn nhiệt 25 0C 30 Sau lấy cân nhanh ta khối lượng m1 - Làm tương tự thay tinh dầu nước cất, sau đem cân ta khối lượng m2 Khi tỷ trọng tinh dầu 250C xác định sau: Xác định số acid (IA) Nguyên tắc: Chỉ số axit số mg KOH cần thiết để trung hòa axit tự có 1gam tinh dầu RCOOH + KOH  RCOOK + H2O Cách tiến hành: - Lấy 1g tinh dầu cho vào bình nón 100 ml, thêm 10 ml etanol 96 lắc cho tinh dầu tan hồn tồn - Sau cho vào bình giọt phenolphtalein 1%, chuẩn độ KOH 0,1N đến xuất màu hồng bền 30 giây Thực lần, ghi thể tích dung dịch KOH 0,1N dùng đó: IA: số acid (mg KOH/g) V: số ml KOH 0,1N dùng để chuẩn độ 5,61: số miligam KOH tương đương với 1ml KOH 0,1N G: khối lượng tinh dầu đem phân tích (gam) Xác định số xà phịng hóa (IS) Ngun tắc: Chỉ số xà phòng số mg KOH cần thiết để trung hòa tất acid tự acid kết hợp dạng este có gam chất béo Tiến hành xác định lượng KOH cần dùng theo nguyên tắc chuẩn độ ngược Bước 1: Thêm dư KOH để xà phịng hóa este trung hịa acid tự do: RCOOR’ + KOH  RCOOK + R’O RCOOH + KOH  RCOOK + H2O Bước 2: Chuẩn độ lượng KOH dư dung dịch chuẩn HCl KOH + HCl  KCl + H2O Cách tiến hành: Lấy bình nón 100 ml - Cho vào bình 1: (bình kiểm tra) 1ml nước cất 15ml KOH 0,5 N - Cho vào bình 2: (bình thí nghiệm) 1g tinh dầu 15ml KOH 0,5 N - Đun cách thủy bình (có lắp ống hồn lưu) 50 phút, sau để nguội Thêm vào bình 15ml nước cất giọt phenolphtalein 1%, lắc đều, dung dịch có màu hồng Chuẩn độ dung dịch HCl 0,5N đến màu hồng Ghi thể tích HCl dùng để chuẩn độ Cách tính kết quả: đó: IS: số xà phịng (mg KOH/g) V2: thể tích HCl 0,5 N chuẩn độ bình thí nghiệm (ml) V1: thể tích HCl 0,5 N chuẩn độ bình kiểm tra (ml) G: khối lượng tinh dầu đem phân tích (gam) 28,05: số miligam KOH tương đương với ml KOH 0,5 N Xác định số ester (IE) Nguyên tắc: Chỉ số este số mg KOH cần thiết để trung hòa lượng axit béo liên kết với glyxerol giải phóng xà phóng hóa 1gam dầu Do đó, số este tính hiệu số xà phòng số acid Tính kết quả: đó: IE: số este (mg KOH/g) IS: số xà phòng (mg KOH/g) IA: số axit (mg KOH/g) ... sử dụng để chiết tinh dầu từ bưởi 22 Đồ thị 4.1 Quá trình ứng dụng sản xuất sữa chua nhụy hoa nghệ tây Hình Quy trình chiết tinh dầu từ vỏ bưởi 23 2.1.3 Xử lý nguồn nguyên liệu sữa ban đầu Bưởi. .. giá trị khai thác từ nguồn phế liệu tinh dầu vỏ bưởi Thực vậy, theo số nghiên cứu, hàm lượng tinh dầu lớp vỏ bưởi cao (khoảng 1,4 - 1,6%) Do vậy, việc tách chiết tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi nhằm... mạch chứa tinh dầu nước nguyên liệu làm giảm độ xốp nguyên liệu ảnh hưởng đến khuếch tán trình chưng cất 21 QUY TRÌNH SẢN XUẤT TINH DẦU BƯỞI 2.1 Quy trình ứng dụng sản xuất tinh dầu bưởi cơng