Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN6663 3 2016 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6663 3 2016 ISO 5667 3 2012 CHẤT LƯỢNG NƯỚC LẤY MẪU PHẦN 3 BẢO QUẢN VÀ XỬ LÝ MẪU NƯỚC Water qual[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6663-3:2016 ISO 5667-3:2012 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU - PHẦN 3: BẢO QUẢN VÀ XỬ LÝ MẪU NƯỚC Water quality - Sampling - Part 3: Preservation and handling of water samples Lời giới thiệu Tiêu chuẩn sử dụng kết hợp với TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), Chất lượng nước - Lấy mẫu Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu kỹ thuật lấy mẫu Hướng dẫn tính đắn tìm thấy ISO Guide 34 [63] Lời nói đầu TCVN 6663-3:2016 thay TCVN 6663-3:2008 TCVN 6663-3:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 5667-3:2012 TCVN 6663-3:2016 Tổng cục Môi trường biên soạn, Bộ Tài nguyên Môi trường đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ TCVN 6663 (ISO 5667) Chất lượng nước - Lấy mẫu gồm có tiêu chuẩn sau: - TCVN 6663-1:2002 (ISO 5667-1:1980) Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu kỹ thuật lấy mẫu; - TCVN 6663-3:2016 (ISO 5667-3:2012) Phần 3: Hướng dẫn bảo quản xử lý mẫu nước - TCVN 5994:1995 (ISO 5667-4:1987) Hướng dẫn lấy mẫu hồ ao tự nhiên nhân tạo - TCVN 5995:1995 (ISO 5667-5:1991) Hướng dẫn lấy mẫu nước uống nước dùng để chế biến thực phẩm đồ uống - TCVN 6663-6:2008 (ISO 5667-6:2005) Phần 6: Hướng dẫn lấy mẫu sông suối - TCVN 6663-7:2000 (ISO 5667-7:1993) Phần 7: Hướng dẫn lấy mẫu nước nước xưởng nồi - TCVN 5997:1995 (ISO 5667-8:1993) Hướng dẫn lấy mẫu nước mưa - TCVN 5998:1995 (ISO 5667-9:1992) Hướng dẫn lấy mẫu nước biển - TCVN 5999:1995 (ISO 5667-10:1992) Hướng dẫn lấy mẫu nước thải - TCVN 6000:1995 (ISO 5667-11:1992) Hướng dẫn lấy mẫu nước ngầm - TCVN 6663-13:2000 (ISO 5667-13:1997) Phần 13: Hướng dẫn lấy mẫu buri nước, bùn nước thải bùn liên quan - TCVN 6663-14:2000 (ISO 5667-14:1998) Phần 14: Hướng dẫn đảm bảo chất lượng lấy mẫu xử lý mẫu nước môi trường - TCVN 6663-15:2004 (ISO 5667-15:1999) Phần 15: Hướng dẫn bảo quản xử lý mẫu bùn trầm tích Bộ tiêu chuẩn ISO 5667 Water quality - Sampling cịn có tiêu chuẩn sau: - ISO 5667-12:1995 Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments - ISO 5667-16:1998 Part 16: Guidance on biotesting of samples - ISO 5667-17:2000 Part 17: Guidance on sampling of suspended sediments - ISO 5667-18:2001 Part 18: Guidance on sampling of groundwater at contaminated sites - ISO 5667-19:2004 Part 19: Guidance on sampling of marine sediments - ISO 5667-20:2008 Part 20: Guidance on the use of sampling data for decision making - Compliance with thresholds and classification systems CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU - PHẦN 3: BẢO QUẢN VÀ XỬ LÝ MẪU NƯỚC LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Water quality - Sampling - Part 3: Preservation and handling of water samples Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn đưa yêu cầu chung lấy mẫu, bảo quản, xử lý, vận chuyển lưu giữ tất mẫu nước kể mẫu dùng cho phân tích sinh học Tiêu chuẩn khơng áp dụng cho mẫu nước dùng cho phân tích vi sinh vật quy định TCVN 8880 (ISO 19458), thử nghiệm độc học sinh thái, thử nghiệm sinh học lấy mẫu thụ động quy định phạm vi áp dụng ISO 5667-23 Tiêu chuẩn đặc biệt thích hợp với mẫu đơn mẫu tổ hợp khơng thể phân tích chỗ phải vận chuyển phịng thử nghiệm để phân tích Tài liệu viện dẫn Các tiêu chuẩn viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tiêu chuẩn viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên (bao gồm sửa đổi) TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích phịng thử nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử; TCVN 6663 (ISO 5667) (Tất phần) Chất lượng nước - Lấy mẫu; TCVN 8880 (ISO 19458) Chất lượng nước - Lấy mẫu để phân tích vi sinh vật Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Tính tồn vẹn (integrity) Các đặc tính liên quan đến thơng số quan tâm, thơng tin thành phần bình chứa mẫu khơng thay đổi mát cách khơng thức bị tính đại diện 3.2 Bảo quản mẫu (sample preservation) Trình tự thực để ổn định mẫu mà qua tính chất kiểm sốt trì ổn định từ bước thu thập đến chuẩn bị cho phân tích [ISO 11074:2005,[29] 4.4.20)] CHÚ THÍCH: Các chất phân tích khác u cầu vài mẫu lấy từ nguồn ổn định quy trình khác 3.3 Lưu giữ mẫu (sample storage) Quy trình giữ mẫu điều kiện xác định trước, khoảng thời gian quy định từ thu thập mẫu đến xử lý mẫu CHÚ THÍCH 1: Theo ISO 11074:2005,[29] 4.4.22 CHÚ THÍCH 2: Thời gian quy định khoảng thời gian tối đa 3.4 Thời gian lưu giữ (storage time) Khoảng thời gian từ nạp mẫu vào bình chứa mẫu đến cơng đoạn xử lý thêm phịng thử nghiệm, lưu giữ điều kiện xác định trước CHÚ THÍCH 1: Việc lấy mẫu kết thúc bình chứa mẫu nạp đầy Thời gian lưu giữ kết thúc mẫu lấy để chuẩn bị trước phân tích CHÚ THÍCH 2: Việc xử lý thêm, phần lớn chất phân tích, chiết dung mơi phá hủy axít Các bước đầu chuẩn bị mẫu bước cho điều kiện lưu giữ để trì nồng độ chất phân tích Lấy mẫu liên quan đến bảo quản mẫu Nếu cần lấy mẫu, việc lấy mẫu phải thực theo chương trình lấy mẫu Bước thiết kế chương trình lấy mẫu Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu trình bày LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TCVN 6663-1 (ISO 5667-1) Tùy thuộc vào loại mẫu mẫu, tham khảo hướng dẫn nêu tiêu chuẩn phù hợp TCVN 6663 (ISO 5667) TCVN 8880 (ISO 19458) Quá trình bảo quản xử lý mẫu nước bao gồm số bước Trong suốt trình này, trách nhiệm mẫu thay đổi Để đảm bảo tính tồn vẹn mẫu, tất bước bao hàm mẫu phải lập thành tài liệu Tất quy trình chuẩn bị cần phải kiểm tra để đảm bảo khơng xảy tác động tích cực tiêu cực Tối thiểu, quy trình cần bao gồm phân tích mẫu trắng (ví dụ mẫu trắng trường bình chứa mẫu) mẫu chứa chất phân tích phù hợp biết nồng độ quy định TCVN 6663-14 (ISO 5667-14) Thuốc thử vật liệu CẢNH BÁO - Cần phải cẩn trọng sử dụng số chất bảo quản định (ví dụ axít, kiềm, focmanđêhyt) Người lấy mẫu cần cảnh báo nguy nguy hiểm quy trình an tồn thích hợp cần tn thủ Các thuốc thử sau sử dụng để bảo quản mẫu chuẩn bị theo yêu cầu lấy mẫu riêng Trừ có quy định khác, tất thuốc thử sử dụng tối thiểu phải đảm bảo độ tinh khiết phân tích nước tinh khiết loại theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Các axít nói đến tiêu chuẩn loại axit đậm đặc có bán sẵn thị trường Tất thuốc thử phải dán nhãn ghi rõ thời hạn sử dụng Thời hạn sử dụng thể khoảng thời gian mà thuốc thử phù hợp để sử dụng, bảo quản việc sử dụng không vượt thời hạn Mọi thuốc thử chưa sử dụng hết phải thải bỏ đến ngày hết hạn CHÚ THÍCH: Thường thời hạn sử dụng thuốc thử phòng thử nghiệm nhận cung cấp Định kỳ kiểm tra lại thuốc thử, ví dụ mẫu trắng loại bỏ thuốc thử cho thấy không phù hợp Khi thực địa trường, thuốc thử cần phải bảo quản riêng ngăn sạch, an toàn để phòng ngừa nhiễm bẩn Điều cần thiết tất mẫu có u cầu dùng cho phân tích thành phần cần xác định nên bảo quản với Ghi nhãn mẫu tương ứng sau bổ sung chất bảo quản, thơng thường khơng có báo rõ rệt mẫu thêm chưa thêm chất bảo quản 5.1 Chất bảo quản rắn 5.1.1 Natri thiosunfat ngậm năm phân tử nước, Na2S2O3.5H2O, w(Na2S2O3.5H2O) > 99 % 5.1.2 Axit ascobic, C6H8O6, w(C6H8O6) > 99 % 5.1.3 Natri hydroxit, NaOH, w(NaOH) > 99 % 5.1.4 Natri tetraborat ngậm mười phân tử nước, Na2B4O7.10H2O, w(Na2B4O7.10H2O) > 99 % CHÚ Ý: Natri tetraborat ngậm mười nước biết hợp chất gây ung thư, độc cho sinh sản (CMR) 5.1.5 Hexametylentetramin (hexamin, urotropin), C6H12N4, w(C6H12N4) > 99 % 5.1.6 Kali iođua, Kl, w(Kl) > 99 % 5.1.7 lôt, I2, w(I2) > 99 % 5.1.8 Natri axetat, C2H3NaO2, w(C2H3NaO2) > 99 % 5.1.9 Etylendiamin, C2H8N2, w(C2H8N2) > 99 % 5.2 Chất bảo quản dạng dung dịch 5.2.1 Dung dịch kẽm axetat, C4H6O4Zn (10 g/L) Hòa tan 10,0 g kẽm axetat - 100 mL nước Pha loãng thành 100 mL nước Bảo quản dung dịch bình polypropylen chai thủy tinh khoảng thời gian tối đa ngày 5.2.2 Axit octophosphat, (ρ ≈1,7 g/mL), H3PO4, w(H3PO4) > 85 %, c(H3PO4) = 15 mol/L 5.2.3 Axit clohydric, (ρ ≈ 1,2 g/mL), HCl, w(HCl) > 36 %, c(HCl) = 12,0 mol/L LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 5.2.4 Axit nitric, (ρ ≈ 1,42 g/mL), HNO3, w(HNO3) > 65 %, c(HNO3) = 15,8 mol/L 5.2.5 Axit sunfuric, (ρ ≈ 1,84 g/mL), H2SO4 (chuẩn bị trước sử dụng) Pha loãng axit sunfuric đậm đặc (H2SO4), ρ ≈ 1,84 g/mL, w(H2SO4) ≈ 98 % + cách bổ sung từ từ axit đậm đặc vào thể tích nước với thể tích axit lắc CẢNH BÁO - Thêm axit đậm đặc vào nước phát sinh nhiệt mạnh phản ứng phát nhiệt dẫn đến nổ 5.2.6 Dung dịch natri hydroxit, (ρ ≈ 0,40 g/mL), NaOH 5.2.7 Dung dịch fomanđêhyt, (formalin) CH2O, ϕ(CH2O) = 37 % đến 40 %, (chuẩn bị trước sử dụng) CẢNH BÁO - Cẩn thận với fomanđêhyt Không lưu giữ nhiều mẫu khu vực làm việc chật hẹp 5.2.8 Dung dịch muối dinatri etylendiamintetra axetic, (EDTA) (ρ ≈ 0,025 g/mL), C10H14N2Na2O8.2H2O, w(C10H14N2Na2O8.2H2O) > 99 % Hòa tan 25 g EDTA 1000 mL nước 5.2.9 Etanol, C2H5OH, ϕ(C2H5OH) = 96 % 5.2.10 Dung dịch Lugon kiềm, 100 g kali iođua (5.1.6), 50 g iôt (5.1.7) 250 g natri axetat (5.1.8) 1000 mL nước; pH = 10 5.2.11 Dung dịch Lugon axit, 100 g kali iođua (5.1.6), 50 g iốt (5.1.7) 100 mL axit axetic (5.2.17) 1000 mL nước; pH = 5.2.12 Dung dịch fomanđêhyt trung tính, dung dịch fomanđêhyt (5.2.7) trung hịa với natri tetraborat (5.1.4) hexametylentetramin (5.1.5) Dung dịch fomalin 100 g/L cho dung dịch cuối ϕ(CH2O) = 3,7 % đến 4,0 % CẢNH BÁO - Cẩn thận với fomanđêhyt Không lưu giữ nhiều mẫu khu vực làm việc hẹp 5.2.13 Dung dịch bảo quản etanol Etanol (5.2.9), dung dịch fomanđêhyt (5.2.7) glyxeron (5.2.18) (100 + + theo thể tích) 5.2.14 Natri hipoclorit NaOCl, w(NaOCI) = 10 % Hòa tan 100 g natri hipoclorit (NaOCl) 1000 mL nước 5.2.15 Natri iodat KIO3, w(HIO3) = 10 % Hòa tan 100 g kali iođat (KIO3) 1000 mL nước 5.2.16 Axit metanoic (axit fomic) CH2O2, ϕ(CH2O2) > 98 % 5.2.17 Axit axetic băng C2H4O2, w(C2H4O2) > 99 % 5.2.18 Glyxerol (glyxerin) C3H5(OH)3 5.3 Dụng cụ 5.3.1 Bình chứa nắp đậy, loại quy định Bảng từ A.1 đến A.3 5.3.2 Cái lọc, cỡ lỗ 0,4 μm đến 0,45 μm, ngoại trừ cỡ lỗ khác quy định tiêu chuẩn phân tích quốc tế Bình chứa mẫu 6.1 Lựa chọn chuẩn bị bình chứa mẫu Việc lựa chọn bình chứa mẫu (5.3.1) quan trọng hướng dẫn TCVN 6663-1 (ISO 5667-1) Chi tiết loại bình sử dụng để thu thập lưu giữ mẫu nêu Bảng A.1 đến Bảng A.3 Những vấn đề cần xem xét để lựa chọn vật liệu làm bình chứa phù hợp bao gồm việc lựa chọn vật liệu lót nắp bình Bình chứa mẫu phải làm vật liệu phù hợp để giữ tính chất tự nhiên mẫu khoảng nồng độ dự kiến chất nhiễm Loại bình phù hợp cho chất cần phân tích đưa từ Bảng A.1 đến Bảng A.3 CHÚ THÍCH: Đối với nồng độ kim loại thấp, bình chứa mơ tả khác với bình dùng cho nồng độ cao Chi tiết trình bày Bảng A.1 tiêu chuẩn phân tích LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn quốc tế khác Nếu mẫu làm đơng lạnh, cần phải sử dụng bình chứa phù hợp polyetylen (PE) polytetrafloetylen (PTFE) để tránh vỡ bình Ưu tiên bình dùng lần Một số nhà sản xuất cung cấp bình chứa chứng nhận chất lượng Nếu có chứng nhận chất lượng, khơng cần làm tráng bình chứa trước sử dụng 6.2 Lọc chỗ Cần lọc chỗ số trường hợp: - Phải lọc nước ngầm chỗ phải phân tích kim loại hịa tan - Phải lọc nước (5.3.2) chỗ, việc lọc yêu cầu theo Phụ lục A Ngoại trừ có quy định khác, cần phải sử dụng lọc có cỡ lỗ từ 0,4 μm đến 0,45 μm Nếu không thực việc lọc chỗ, phải ghi lại báo cáo thử nghiệm lý thời gian từ lấy mẫu đến lọc 6.3 Nạp mẫu vào bình Phải nạp đầy hồn tồn bình chứa mẫu (5.3.1) ngoại trừ trường hợp khác mô tả khác với Bảng A.1 đến Bảng A.3 tiêu chuẩn phân tích quốc tế sử dụng Khi mẫu làm đông lạnh công đoạn bảo quản, bình chứa mẫu khơng nạp đầy mẫu Việc để phịng ngừa cố vỡ bình nước đá nở q trình đơng lạnh rã đơng Nếu bình khơng có chất bảo quản, nên tráng bình trước Xem hướng dẫn tráng bình TCVN 6663-14 (ISO 5667-14) Xử lý bảo quản mẫu 7.1 Xử lý bảo quản mẫu để phân tích hóa lý Các loại nước, đặc biệt nước ngọt, nước thải nước ngầm dễ bị thay đổi phản ứng vật lý, hóa học sinh học xảy thời gian lấy mẫu bắt đầu phân tích Bản chất tốc độ phản ứng thường làm cho nồng độ cần xác định khác biệt với nồng độ vốn có thời điểm lấy mẫu khơng có biện pháp phịng ngừa q trình lấy mẫu, vận chuyển lưu giữ mẫu (đối với chất cần xác định cụ thể) Mức độ biến đổi phụ thuộc vào chất sinh học hóa học mẫu, nhiệt độ mẫu, tiếp xúc với ánh sáng, loại bình chứa mẫu, thời gian từ lúc lấy mẫu lúc phân tích điều kiện thực tế khác, ví dụ việc rung lắc trình vận chuyển Những nguyên nhân cụ thể biến đổi là: a) Sự có mặt vi khuẩn, tảo sinh vật khác tiêu thụ số thành phần có mẫu Chúng làm thay đổi chất thành phần tạo thành phần Hoạt động sinh học gây ảnh hưởng đến, ví dụ, hàm lượng oxy hòa tan, cacbon đioxit hợp chất nitơ, photpho silic b) Một số hợp chất định bị oxy hịa oxy hịa tan có mẫu oxy khơng khí (ví dụ hợp chất hữu cơ, Fe(Il) sunfua) c) Một số chất định kết tủa dung dịch, ví dụ canxi cabonat, kim loại hợp chất kim loại Al(OH)3 bị bay (ví dụ oxy, xyanua, thủy ngân) d) Sự hấp thụ cacbon đioxit từ khơng khí làm thay đổi pH, độ dẫn điện nồng độ cacbon đioxit hòa tan Các hợp chất amoniac silic florua qua số loại nhựa ảnh hưởng đến pH độ dẫn điện e) Các kim loại hòa tan dạng keo số hợp chất hữu bị hấp phụ khơng thuận nghịch lên thành bình chứa lên hạt rắn có mẫu f) Các sản phẩm polyme hóa bị khử polyme hóa ngược lại, hợp chất đơn giản polyme hóa Những thay đổi thành phần định khác mức độ tốc độ Sự khác không phụ thuộc vào loại nước mà chí loại nước có khác biệt phụ thuộc vào điều kiện mùa năm Các thay đổi thường xảy đủ nhanh để làm biến đổi đáng kể mẫu thời gian ngắn Trong trường hợp, quan trọng cần đề phòng trước để giảm thiểu phản ứng LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn trường hợp cần xác định nhiều thành phần phải phân tích mẫu sớm tốt Nếu việc lọc mẫu chỗ để phòng ngừa thay đổi, sử dụng lọc (5.3.2) Chi tiết bảo quản mẫu trình bày Bảng A.1 7.2 Xử lý bảo quản mẫu dùng cho thử nghiệm sinh học Xử lý mẫu dùng cho thử nghiệm sinh học khác với mẫu dùng cho phân tích hóa học Việc bổ sung hóa chất vào mẫu dùng cho thử nghiệm sinh học để cố định mẫu để bảo quản mẫu Thuật ngữ "cố định - fixation" dùng để mô tả bảo vệ cấu trúc hình thái học, đó, thuật ngữ - "bảo quản - preservation" dùng để bảo vệ chất hữu mẫu khỏi bị biến đổi hóa sinh học hóa học Chất bảo quản, định nghĩa, chất độc việc bổ sung chất bảo quản vào mẫu làm sinh vật sống bị chết Đối với phần lớn sinh vật sống khơng có thành tế bào vững chắc, trước chết kích thích làm cho chúng bị phá hủy trước việc cố định hoàn tất Để giảm ảnh hưởng này, điều quan trọng tác nhân cố định cần thâm nhập nhanh vào tế bào QUAN TRỌNG - Một số chất bảo quản, ví dụ dung dịch Lugol axit (5.2.11) làm số cấu trúc sinh vật sống làm sinh vật sống nhỏ (như tảo), mà chúng thường có khu vực định mùa định năm Điều phịng tránh việc sử dụng chất bảo quản dung dịch Lugol kiềm (5.2.10), ví dụ thời gian mùa hè quan sát thường xuyên xuất tảo lông roi (silico - flagellate) Cố định và/hoặc bảo quản mẫu dùng cho thử nghiệm sinh học cần phải đáp ứng tiêu chí sau: a) Phải biết trước ảnh hưởng chất cố định và/hoặc chất bảo quản sinh vật sống; b) Chất cố định bảo quản phải ngăn ngừa có hiệu phân hủy sinh học vật chất hữu suốt giai đoạn lưu giữ mẫu; c) Chất cố định và/hoặc chất bảo quản cần phải tạo thuận lợi cho chất phân tích sinh học (ví dụ sinh vật sống nhóm lồi) đánh giá q trình lưu giữ mẫu Chi tiết bảo quản mẫu đưa Bảng A.2 7.3 Xử lý bảo quản mẫu dùng để phân tích hóa - phóng xạ CẢNH BÁO - Cần phải ý an tồn xạ che chắn, tùy theo hoạt tính mẫu Có khác biệt xử lý mẫu để phân tích hóa phóng xạ xử lý mẫu để phân tích hóa-lý Thời gian trễ từ lấy mẫu đến đo phải phù hợp với thời gian bán rã nhơm phóng xạ quan tâm Các điều kiện lưu giữ không phụ thuộc vào thời gian bán rã yêu cầu đồng vị bền tương ứng CHÚ THÍCH: Mẫu làm mát xạ sử dụng chủ yếu để ngăn ngừa phát triển tảo thối rữa sinh học Bước bảo quản để phân tích hóa phóng xạ khơng cần thiết Các mẫu thường kết hợp với mẫu dùng để phân tích lý, hóa sinh học Vận chuyển mẫu Cần áp dụng quy trình làm mát đông khô cho mẫu để tăng thời gian cho trình vận chuyển, lưu giữ yêu cầu Bảng A.1 đến Bảng A.3 Khi tiến hành vận chuyển, kế hoạch lấy mẫu (ví dụ TCVN 5667-1 (ISO 5667-1)) cần phải xem xét; - Thời gian từ lấy mẫu đến bắt đầu vận chuyển; - Thời gian vận chuyển; - Thời gian bắt đầu phân tích phịng thử nghiệm Tổng ba giai đoạn giới hạn thời gian lưu giữ tối đa theo từ Bảng A.1 đến Bảng A.3 Nếu đáp ứng thời gian lưu giữ tối đa kế hoạch lấy mẫu phải lập lại để đáp ứng tất yêu cầu Nhiệt độ làm mát thiết bị trình vận chuyển từ 5°C ± 3°C phù hợp cho ứng dụng Quy trình làm mát đơng khơ áp dụng với hướng dẫn phòng thử nghiệm phân tích Quy trình đơng khơ u cầu đặc biệt kiểm sốt chi tiết q trình đơng khơ rã đơng để hồn mẫu trạng thái cân ban đầu sau rã đông Trong vận chuyển, bình chứa mẫu cần bảo vệ đậy kín theo cách để mẫu khơng bị hỏng bị phần Vật liệu bao gói phải bảo vệ bình chứa khỏi bị nhiễm bẩn từ bên ngồi, đặc biệt gần chỗ mở bình chứa mẫu, nguồn gây nhiễm bẩn LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn Bình chứa thủy tinh phải bảo vệ tránh bị vỡ trình vận chuyển cách đóng gói phù hợp Nếu cần, mẫu phải vận chuyển sau lấy làm mát theo hướng dẫn từ Bảng A.1 đến Bảng A.3 Mẫu phòng thử nghiệm gửi bên thứ ba vận chuyển mẫu bảo quản phịng thử nghiệm phải gắn kín theo cách mà trì tính tổng hợp mẫu Mẫu phục vụ điều tra mang tính pháp lý (tiềm ẩn) phải gắn kín đáp ứng yêu cầu tổ chức có thẩm quyền tổ chức khác liên quan đến vận chuyển mẫu Trong trình vận chuyển, mẫu phải lưu giữ thiết bị làm mát trì nhiệt độ 5°C ± 3°C Khi điều kiện bay q trình vận chuyển, sử dụng thiết bị có khả ghi lại nhiệt độ (tối đa) khơng khí xung quanh mẫu CHÚ THÍCH: Thiết bị có khả ghi nhiệt độ khơng khí q trình vận chuyển có sẵn việc sử dụng hiệu chuẩn đầy đủ tốn Nhận biết mẫu Nhãn bình chứa mẫu phải chịu ướt, sấy khô đông khô mà không bị rời không đọc Hệ thống ghi nhãn phải chịu nước để sử dụng ngồi trường Thơng tin đưa báo cáo lấy mẫu nhãn mẫu tùy thuộc vào mục đích chương trình đo đặc thù Trong tất trường hợp, nhãn cần phải đảm bảo cho bình chứa mẫu Đối với mẫu, cần phải có sẵn thơng tin sau Nhận dạng đơn nhất, truy nguyên đến: - Ngày, địa điểm lấy mẫu; - Số mẫu; - Mô tả mẫu; - Tên người lấy mẫu; - Chi tiết bảo quản mẫu, chất cố định dùng; - Chi tiết biện pháp lưu giữ mẫu sử dụng; - Mọi thơng tin tính đồng bộ/tích hợp xử lý mẫu; - Bất kỳ thông tin khác, cần Nhận dạng, đơn truy nguyên theo ngày lấy mẫu, địa điểm lấy mẫu số mẫu phải rõ ràng nhãn bình chứa mẫu Tất thông tin khác bổ sung cần tiết hóa báo cáo lấy mẫu 10 Tiếp nhận mẫu Tất thông tin liên quan đến mẫu, xử lý lưu giữ phải nêu báo cáo lấy mẫu Nhân viên phòng thử nghiệm cần kiểm tra xác nhận xem mẫu có giữ lạnh vận chuyển hay khơng có nhiệt độ mơi trường mẫu có trì 5°C ± 3°C hay không Trong trường hợp, đặc biệt trình "lấy mẫu liên quan đến bảo quản mẫu" cần xác lập bình mẫu nhận vào phịng thử nghiệm cần kiểm đếm theo số lượng báo cáo 11 Lưu giữ mẫu Thời gian lưu giữ mẫu nước phòng thử nghiệm cụ thể cho chất phân tích Thời gian lưu giữ mẫu không dài khoảng thời gian lưu giữ tối đa quy định bảng từ Bảng A.1 đến Bảng A.3 Thời gian lưu giữ tối đa bao gồm thời gian vận chuyển đến phòng thử nghiệm (3.4) Điều kiện làm lạnh phòng thử nghiệm cần phải đạt 3°C ± 2°C Nếu mẫu làm đông lạnh để bảo quản, nhiệt độ phải trì -18°C ngoại trừ có quy định khác Các trường hợp ngoại lệ điều kiện làm lạnh nêu bảng từ Bảng A.1 đến Bảng A.3 Khi rã đơng mẫu, bình chứa mẫu nên đặt bình chứa thứ hai riêng rẽ để giảm thiểu rủi ro dễ xảy ra, việc dịch mẫu phân tách q trình rã đơng nứt vỡ xảy lưu giữ đông lạnh ban đầu Một tác động nhẹ nhiệt độ thấp làm vỡ nhựa Nên thực rã đông điều kiện khơng khí bình thường, ngoại trừ có định khác Bảng A.1 đến A.3 tiêu chuẩn phân tích quốc tế dùng LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Phụ lục A (Tham khảo) Kỹ thuật bảo quản mẫu A.1 Khái quát Tiêu chuẩn tiêu chuẩn phân tích liệt kê phụ lục bổ sung cho Xem Chú ý đầu tiêu chuẩn Trong số trường hợp kỹ thuật bảo quản khác liệt kê mâu thuẫn với Khi sử dụng tiêu chuẩn phân tích có, áp dụng kỹ thuật bảo quản mơ tả tiêu chuẩn Tuy nhiên, kỹ thuật bảo quản thay nêu tiêu chuẩn phù hợp Trong trường hợp tiêu chuẩn phân tích sử dụng không mô tả phương pháp bảo quản khơng có tiêu chuẩn phân tích để sử dụng, phải áp dụng kỹ thuật nêu tiêu chuẩn Thể thức xác nhận tính đắn dùng cho thử nghiệm xác nhận tham khảo Phụ lục C Báo cáo số liệu liên quan đến xác nhận tính đắn liệt kê thư mục tài liệu tham khảo A.2 Ký hiệu nhựa FEP perfloro (etylen/propylen) PFA perfloroalkoxy (polyme) PE polyetylen PP polypropylen PE-HD polyetylen tỷ trọng cao PTFE polytetrafloroetylen PET polyetylen terephthalat PVC poly (vinyl clorua) A.3 Phân tích lý hóa hóa học Xem Bảng A.1 Chú ý lưu ý chung sau áp dụng Bảng A.1 - Thời gian bảo quản ngày nghĩa 24 h, phải nêu báo cáo - Loại bình chứa nhận dạng tương đương với bình chứa quy định tiêu chuẩn phân tích Trong số trường hợp, loại bình chứa quy định tiêu chuẩn đặc thù, ví dụ PTFE Điều cần thiết nồng độ chất đo thấp Trong trường hợp khác, loại nhựa đặc thù khơng quan trọng, sử dụng bình nhựa thông thường LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Bảng A.1 - Kỹ thuật lưu giữ mẫu - Phân tích hóa lý hóa Chất phân tích nghiên cứu Tiêu chuẩn quốc tế tham khảo Axit kiềm Loại bình chứa Thời Được xác gian nhận bảo quản thực hành tối tốt đa Nhựa thủy tinh Đối với mẫu có hàm 14 d Thực hành lượng khí hịa tan tốt cao, phân tích chỗ tốt Sự khử oxi hóa q trình bảo quản làm thay đổi mẫu TCVN 6636-1:2000 (ISO 9963-1:1994)[18] PE, thủy tinh borosilicat Không viện dẫn cho tiêu chuẩn Các halogen hữu hấp thụ Điều kiện lưu giữ bảo quản bổ sung từ Điều Điều 11 ISO 5962:2004 [17] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn Đối với mẫu có hàm lượng khí hịa tan cao, phân tích chỗ tốt Nhựa thủy tinh Axit hóa pH = đến pH = Nếu dự đoán nồng HNO3 (5.2.4) Lưu độ thấp cần sử giữ mẫu tối dụng bình thủy tinh sử dụng chai màu tối d Thực hành tốt Nếu mẫu bị clo hóa, áp dụng Chú thích c Nhơm ISO 15586:2003[43] Nhựa Làm lạnh -18 °C Thực hành tháng tốt PE, PP, FEP Axit hóa pH = đến pH = HNO3 (5.2.4) Thực hành tháng tốt Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6665:2011 (ISO Đối với nồng độ 11885:2007)[34] thông thường: PEHD, PTFE Viện dẫn cho tiêu chuẩn Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003[51] Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6657:2000 (ISO Nhựa thích hợp, 12020:1997)[36] khơng dùng polyolefin (có thể Khơng viện dẫn cho chứa vết AI) tiêu chuẩn TCVN 6623:2000 (ISO PE 10566:1994)[27] Viện dẫn ISO 56673:1994 Amoni Nhựa thủy tinh Nước phải lọc 21 d Thực hành chỗ Axit hóa tốt pH = đến pH = H2SO4 (5.2.5) TCVN 6179-1:1996 Nhựa thủy tinh Nước phải lọc LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 1d Xác nhận Công ty luật Minh Khuê Chất phân tích nghiên cứu www.luatminhkhue.vn Tiêu chuẩn quốc tế tham khảo Loại bình chứa (ISO 7150-1:1984)[7] Điều kiện lưu giữ bảo quản bổ sung từ Điều Điều 11 chỗ Thời Được xác gian nhận bảo quản thực hành tối tốt đa [67] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6660:2000 (ISO PE 14911:1998) [41] Viện dẫn cho tiêu chuẩn Nước phải lọc 14 d Thực hành chỗ Axit hóa tốt pH = ± HNO3 (5.2.4) TCVN 9242:2012 (ISO Thủy tinh, polyolefin, Nước phải lọc 11732:2005)[33] PTFE chỗ Axit hóa pH = đến pH = Viện dẫn cho tiêu H2SO4 (5.2.5) chuẩn Lưu giữ mẫu tối sử dụng màu tối Nhựa Nước phải lọc Thực hành chỗ tháng tốt Làm lạnh -18 °C Ion âm: xem ion âm đơn lẻ (Brˉ, Fˉ, NO2ˉ, NO3ˉ, SO42ˉ, PO-4) Antimo TCVN 6665:2011 (ISO PE, PP, FEP 15586:2003[43] Axit hóa pH = 1 Thực hành đến pH = HCl tháng tốt (5.2.3) HNO3 Viện dẫn cho tiêu (5.2.4) Nếu dùng kỹ chuẩn thuật hydrua để TCVN 6665:2011 (ISO Đối với nồng độ phân tích, cần dùng thơng thường: PE- HCl (5.2.3) 11885:2007)[34] HD, PTFE Viện dẫn cho tiêu Đối với nồng độ chuẩn thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003[51] Viện dẫn cho tiêu chuẩn Asen ISO 15586:2003[43] PE, PP, FEP Axit hóa pH = Xác nhận [88] đến pH = HCl tháng Viện dẫn cho tiêu (5.2.3) HNO3 chuẩn (5.2.4) Cần dùng TCVN 6665:2001 (ISO Đối với nồng độ HCl (5.2.3) kỹ 11885:2007)[34] thông thường: PE- thuật hydrua dùng để phân tích HD, PTFE Viện dẫn cho tiêu chuẩn Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP [51] ISO 17294-2:2003 Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6626:2000 (ISO PE, thủy tinh 11969:1996)[35] borosilicat, tráng trước axit LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê Chất phân tích nghiên cứu Tiêu chuẩn quốc tế tham khảo www.luatminhkhue.vn Loại bình chứa Điều kiện lưu giữ bảo quản bổ sung từ Điều Điều 11 Thời Được xác gian nhận bảo quản thực hành tối tốt đa vừa đủ Hữu clorua Các hợp chất Organotin ISO 17353:2004[52] Thủy tinh Axit hóa pH = đến pH = H2SO4 (5.2.5) HNO3 (5.2.4) Thủy tinh Lưu giữ mẫu tối d Thực hành sử dụng chai tối tốt màu Thủy tinh d Thực hành tốt Viện dẫn cho tiêu chuẩn Thực hành tháng tốt Ortho photphat, hòa tan: Xem photphorus, hòa tan Oxy Nhựa thủy tinh Cố định oxy chỗ d Thực hành Lưu giữ mẫu tối tốt sử dụng chai tối màu Nhựa thủy tinh Có thể sử dụng phương pháp điện hóa tiến hành chỗ Lưu giữ mẫu tối sử dụng chai tối màu d Thực hành tốt TCVN 7325:2004 (ISO Nhựa thủy tinh Khơng có u cầu, 5814:2012)[2] phân tích chỗ Chỉ số permanganat (CODMn) TCVN 6186:1996 (ISO Nhựa thủy tinh Axit hóa pH = 2d Thực hành 8467:1993)[14] đến pH = tốt H2SO4 (5.2.5) Không viện dẫn cho tiêu chuẩn Nhựa thủy tinh Lưu giữ mẫu tối 2d Thực hành tốt Thuốc trừ sâu, Cacbamat Nhựa Làm lạnh -18°C Thực hành tháng tốt Thủy tinh Nếu mẫu clo 14 d Thực hành hóa, áp dụng Chú tốt thích c Nhựa Làm lạnh -18 °C Thực hành tháng tốt Thuốc trừ sâu, ISO 15913:2000[49] thuốc diệt cỏ Viện dẫn cho tiêu phenoxyankanoi chuẩn TCVN 6663ca 3:2008 (ISO 5667Axit 3:1994) ankanhalogenat phenoxy, hydroxybenzonit rit bentazon Thủy tinh có nắp lót Axit hóa pH = 14 d Thực hành PTFE đến pH = HCl tốt (5.2.3), HNO3 (5.2.4) H2SO4 (5.2.5)c Thuốc trừ sâu ISO 6468:1996t41 có chứa clo hữu Khơng viện dẫn cho clo tiêu chuẩn Thủy tinh tối màu có Mẫu endosufan d Thực hành nắp lót PTFE giữ riêng biệt pH < tốt Mẫu khác điều Axit hóa tới pH = đến pH = axit metanoic (5.2.16)c Thủy tinh, tối màu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 3d ... bảo quản mô tả tiêu chuẩn Tuy nhiên, kỹ thuật bảo quản thay nêu tiêu chuẩn phù hợp Trong trường hợp tiêu chuẩn phân tích sử dụng khơng mơ tả phương pháp bảo quản khơng có tiêu chuẩn phân tích... cho tiêu chuẩn TCVN 6665:2011 (ISO Đối với nồng độ 11885:2007)[34] thông thường: PEHD, PTFE Viện dẫn cho tiêu chuẩn Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003[51] Viện dẫn cho tiêu chuẩn. .. Viện dẫn cho tiêu chuẩn Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003[51] Thực hành tháng tốt Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6660:2000 (ISO PE 14911:1998)[41] Viện dẫn cho tiêu chuẩn Beri Axit