Thực hành phân tích đất pdf

Phơi khô mẫu đấtTrừ một số trường hợp phải phân tích đất tươi như xác định hàm lượng nước, một sốchất dễ biến đổi khi chất dễ biến đổi khi đất khô như NH4 , NO3-, Fe2+, Fe3+,…; còn hầuhế

Thực hành phân tích đất

MỤC LỤC

Trang

BI 1: CHUẨN BỊ MẪU ĐẤT 1

BI 2: MỘT SỐ DUNG DỊCH THƯỜNG DÙNG TRONG PHÂN TÍCH ĐẤT 10

BI 3: PHN TÍCH THNH PHẦN CƠ GIỚI ĐẤT 13

BI 4: CHẤT HỮU CƠ TRONG ĐẤT 25

BI 5: PHN TÍCH NHANH THNH PHẦN NHĨM MN 29

BÀI 6: DUNG LƯỢNG CATION TRAO ĐỔI CỦA ĐẤT 31

BÀI 7: XÁC ĐỊNH TỈ TRỌNG ĐẤT 34

BÀI 8: XÁC ĐỊNH DUNG TRỌNG ĐẤT 36

BÀI 9: XÁC ĐỊNH ĐỘ XỐP (ĐỘ KHỔNG) 38

BÀI 10: ĐẤT CHUA VÀ ĐỘ CHUA CỦA ĐẤT 39

BÀI 11: XÁC ĐỊNH NITƠ TỔNG SỐ TRONG ĐẤT (Phương pháp Kjeldahl) 43

BÀI 12: XÁC ĐỊNH CC DẠNG TỒN TẠI CỦA SẮT TRONG ĐẤT (Phương pháp o-phenanthrolin) 46

BÀI 13: XÁC ĐỊNH TỔNG SẮT TRONG ĐẤT (Phương pháp so màu Olson) 49

BÀI 14: XÁC ĐỊNH Al3+ TRAO ĐỔI TRONG ĐẤT (PHƯƠNG PHÁP SO MÀU Eriochrom Cyanide-R) 52

LƯU Ý

TOÀN BỘ PHẦN THỰC TẬP NÀY SINH VIÊN CHỈ HỌC 30 TIẾT

DO ĐÓ CÁC BÀI THỰC HNH ĐƯỢC PHÂN BỔ NHƯ SAU:

Buổi 1 (5 tiết): Giới thiệu một số dụng cụ trong lấy mẫu và phân tích đất Thực địa lấymẫu đất (Bi 1 + phụ lục 1)

Buổi 2 (5 tiết): Xử lý mẫu đất Xác định hệ số khơ kiệt k (Bi 1)

Buổi 3 (5 tiết): Xác định tỉ trọng của đất và chất hữu cơ trong đất (Bi 4 v Bi 7)

Buổi 4 (5 tiết): Đất chua và độ chua của đất (Bi 10)

Buổi 5 (5 tiết): Xác định Fe trong đất (phương pháp o-phenalthroline) (Bi 12)

Buổi 6 (5 tiết): Kiểm tra (thi kết mơn)

CHÚC CÁC BẠN THÀNH CÔNG

BÀI 1: CHUẨN BỊ MẪU ĐẤT

Chuẩn bị mẫu đất là khâu quan trọng đầu tiên trong phân tích đất Hai yêu cầu chủ yếucủa công tác chuẩn bị mẫu là:

 Mẫu phải có tính đại diện cao cho vùng nghiên cứu

 Mẫu phải được nghiền nhỏ đến độ mịn thích hợp tùy thuộc vào yêu cầu phân tích

1 Lấy mẫu phân tích

Tùy thuộc vào mục đích nghiên cứu mà lựa chọn cách lấy mẫu cho thích hợp.Thông thường có một số cách lấy mẫu như sau: lấy mẫu theo tầng phát sinh, lấy mẫu cábiệt hoặc hỗn hợp, lấy mẫu nguyên trạng (đất ở trạng thái tự nhiên, cấu tạo của đất không

bị phá hủy)

a Lấy mẫu theo tầng phát sinh: khi nghiên cứu đất về phát sinh học hoặc nghiên cứu

tính chất vật lý, tính chất nước của đất thì tiến hành như sau:

- Đào phẫu diện đất: chọn điểm đào phẫu diện phải đại diện cho toàn vùng cần lấymẫu nghiên cứu Phẫu diện thường rộng 1,2 m, dài 1,5 m, sâu đến tầng đá mẹ hoặcsâu 1,5 – 2,0 m ở những nơi có tầng đất dày Mô tả đặc trưng hình thái phẫu diện

và chia tầng phát sinh khác nhau

- Lấy mẫu đất: Lần lượt lấy mẫu đất từ tầng phát sinh dưới cùng lên đến tầng mặt.Mỗi tầng, mẫu đất được đựng trong 1 túi riêng, có ghi nhận rõ ràng Lượng đất lấy

từ 0,5 – 1,0 kg là vừa

- Trong mỗi túi phải dán hoặc ghi những thông tin sau đây: a) địa chỉ/vị trí của vùngđất; b) những đặc điểm nhận danh vùng đất, tên vùng đất, tên người lấy mẫu, ngàylấy mẫu, độ sâu lấy mẫu Mỗi túi phải ghi số thứ tự của túi Thông tin này cũngđược ghi trong cuốn sổ (hoặc phiếu) ghi nhận kết qủa lấy mẫu

Đối với tầng cuối cùng (sâu nhất) thì lấy mẫu ở phần giáp với đáy phẫu diện.Tầng mặt (tầng canh tác), lấy dọc suốt suốt cả tầng đến cách đường phân tầng 2-3

cm, các tầng khác lấy ở giữa tầng phát sinh với độ dày 10 cm Với những tầng phátsinh quá dày thì lấy ở 2 hoặc 3 điểm (mỗi điểm lấy với độ dày 10 cm) rồi gộp lại;còn với tầng phát sinh mỏng (có thể hơn 10 cm) thì lấy bề dày cả tầng (cách đườngdanh giới trên dưới khoảng 2 cm) Đối với những tầng tích tụ của đất mặn thì chọn

vị trí lấy mẫu ở chỗ chặt nhất của tầng này

Hình 1.1 Các phương php lấy phẫu diện đất

b Lấy mẫu hỗn hợp: Nguyên tắc của lấy mẫu hỗn hợp là lấy những mẫu riêng biệt ở

nhiều điểm khác nhau rồi trộn lại để được mẫu trung bình Thông thường, lấy từ 5đến 10 điểm rồi trộn lại để lấy mẫu trung bình (mẫu hỗn hợp) Khi lấy mẫu ở nhữngđiểm riêng biệt cần tránh các vị trí cá biệt không có đại diện như: chỗ bón phân hoặcvôi tụ lại, chỗ cây qúa tốt hoặc qúa xấu, chỗ cây bị sâu bệnh…Mẫu hỗn hợp thườngđược lấy như sau:

 Tùy theo hình dáng khu đất cần lấy mẫu mà bố trí các điểm lấy mẫu (5- 10điểm) phân bố đồng đều trên toàn diện tích

 Có thể áp dụng cách lấy mẫu theo đường chéo hoặc đường thẳng góc (hình 1.2a

và hình 1.2b) với địa hình vuông gọn, hoặc theo đường gấp khúc hoặc nhiềuđường chéo (hình 1.2c va 1.2d) với địa hình dài

 Mỗi điểm lấy khoảng 200 g đất đổ dồn vào trong một túi lớn

Hình 1.2 Sơ đồ bố trí lấy mẫu riêng biệt

* Cách trộn mẫu và lấy mẫu hỗn hợp: Các mẫu riêng biệt được băm nhỏ và trộn đềutrên giấy hoặc nilon hoặc khay inox (chú ý trộn càng đều càng tốt) Sau đó đổ dànmỏng rồi chia làm 4 phần theo đường chéo, lấy 2 phần đối diện nhau trộn lại đượcmẫu hỗn hợp (hình 1.3)

a

b

c

d

2 Phơi khô mẫu đất

Trừ một số trường hợp phải phân tích đất tươi như xác định hàm lượng nước, một sốchất dễ biến đổi khi chất dễ biến đổi khi đất khô như NH4 , NO3-, Fe2+, Fe3+,…; còn hầuhết các chỉ tiêu khác đều được phân tích trong đất khô

Mẫu đất lấy từ đồng ruộng về phải được hong khô kịp thời, băm nhỏ (cỡ 1-1,5 cm),nhặt sạch các xác thực vật, sỏi đá … sau đó dàn mỏng trên bản gỗ hoặc giấy sạch rồi phơikhô trong nhà Nơi hong mẫu phải thoáng gió và không có các hoá chất bay hơi như

NH3, Cl2, SO2… Để tăng cường quá trình làm khô đất có thể lật đều mẫu đất Thời gianhong khô đất có thể kéo dài vài ngày tùy thuộc vào loại đất và điều kiện khí hậu Thôngthường đất cát sẽ chóng khô hơn đất sét

Cần chú ý là mẫu đất được hong khô trong không khí là tốt nhất Không nên phơikhô ngoài nắng hoặc sấy khô trong tủ sấy

Mẫu phân tích tươi: trong phân tích đất, một số chỉ tiêu bắt buộc phải phân tích

ngay trong mẫu tươi mới lấy được như: điện thế oxi hoá khử, hàm lượng sắt (II),amoni, sunphua (S2-),… vì hàm lượng các nguyên tố này sẽ thay đổi trong quá trìnhphơi khô mẫu

Mẫu đất mơí lấy về trộn đều rồi đem phân tích ngay Đồng thời cân 5 g đất nàyđem sấy khô để xác định hàm lượng nước, phục vụ cho việc chuyển kết qủa phân tích

từ đất tươi sang khô kiệt

3 Nghiền và rây mẫu

1

2

3

4

Đất sau khi đã hong khô, đập nhỏ rồi nhặt hết các xác thực vật và các chất lẫnkhác Dùng phương pháp ô chéo góc lấy khoảng 500 gam đem nghiền, phần còn lạicho vào túi vải cũ, giữ cho đến khi phân tích xong.

Trước hết, giã phần đất đem nghiền trong cối sứ (Hình 1.4) rồi rây qua qua rây 2

mm (Hình 1.5) Phần sỏi đá có kích thước lớn hơn 2 mm được cân khối lượng rồi đổ đi(không tính vào thành phần của đất) Lượng đất đã qua rây được chia đôi, một nửadùng để phân tích thành phần cơ giới, nửa còn lại tiếp tục nghiền nhỏ bằng cối sứ (cốiđồng hoặc máy nghiền mẫu) rồi rây qua rây 1mm (phải giã và cho qua rây toàn bộlượng đất này) Đất đã qua rây 1mm được đựng trong hũ thủy tinh nút nhám, miệngrộng hoặc trong hộp giấy bià cứng, có ghi nhãn cẩn thận dùng để phân tích các thànhphần hoá học thông thường Nếu cần phân tích tổng thành phần khoáng, mùn, nitơtổng số thì lấy khoảng 50 gam đất đã qua rây 1 mm, tiếp tục nhặt hết các xác thực vật(dùng kính lúp phóng đại, hoặc đũa thủy tinh xát nóng bằng miếng dạ rồi rà trên lớpđất rải mỏng để hút hết các rễ cây nhỏ), sau đó nghiền nhỏ và cho qua rây 0,25 mm.Gói đất này bằng giấy dầu hoặc giấy can rồi bỏ chung vào hộp đựng đất trên

Khi phân tích đất, tùy vào từng mục đích khác nhau mà người ta phân tích các chỉtiêu khác nhau Nhưng nói chung có thể chia thành cc nhĩm chỉ tiêu chính sau:

Các ch tiêu v c lý c a ỉ tiêu về cơ lý của đất ề cơ lý của đất ơ lý của đất ủa đất đất : đ m t t ộ ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ươ đồ lấy mẫu hỗn hợpng đ i, đ m tuy t đ i, h s khô ki t ối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ộ ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ệt đối, hệ số khô kiệt ối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ệt đối, hệ số khô kiệt ối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ệt đối, hệ số khô kiệt k,

thành ph n c gi i, lo i đ t, t tr ng, đ x p, dung tr ng, kích th c c a h t keoơ đồ lấy mẫu hỗn hợp ại đất, tỉ trọng, độ xốp, dung trọng, kích thước của hạt keo ấy mẫu hỗn hợp ỉ trọng, độ xốp, dung trọng, kích thước của hạt keo ọng, độ xốp, dung trọng, kích thước của hạt keo ộ ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ọng, độ xốp, dung trọng, kích thước của hạt keo ư ủa hạt keo ại đất, tỉ trọng, độ xốp, dung trọng, kích thước của hạt keo

đ t, đ m cây héo, tr l ng m, tính th m n c.ấy mẫu hỗn hợp ộ ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ữ lượng ẩm, tính thấm nước ượp ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ấy mẫu hỗn hợp ư

số, K+, Na+, Ca2+, Mg2+, …

bảo vệ thực vật, chất hữu cơ (PAHs, PBCs, Phenols, chất tẩy rửa,…), khí độc (H2S,

CH4, Mercaptan,…), v.v…

Cc ch tiu sinh h c ỉ tiêu về cơ lý của đất ọc : Xác đ nh vi sinh v t đ t và đ ng v t thân m m trong đ t.ịnh vi sinh vật đất và động vật thân mềm trong đất ật đất và động vật thân mềm trong đất ấy mẫu hỗn hợp ộ ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ật đất và động vật thân mềm trong đất ềm trong đất ấy mẫu hỗn hợp

4 Xác định lượng nước có trong đất và hệ số khô kiệt (k)

Thông thường mẫu đem phân tích ở 2 dạng:

Mẫu đất phơi khô trong không khí: Với đất này, lượng nước xác định chính là lượng

nước hút ẩm trong không khí của nó Phần lớn các chỉ tiêu hoá học tổng số cũng như dễtiêu được xác định trên đất hong khô trong không khí

Mẫu đất tươi mới lấy về: với loại mẫu này lượng nước xác định chính là độ ẩm hiện

tại của đất Thông thường mẫu đất tươi dùng để phân tích các chỉ tiêu và thành phần dễbiến đổi theo các điều kiện oxi hoá - khử như: Fe2+, NH4+, NO3-, H2S, thế oxi hoá - khử,hoặc hoạt động của các vi sinh vật đất

4.2 Nguyên lý phương pháp

Mẫu đất mới lấy từ ngoài đồng về, ngoài lượng nước hút ẩm ra còn chứa các dạngnước khác nhau tùy thuộc vào trạng thái đất nơi lấy mẫu Song với đất đã hong khô trongkhông khí thì chỉ còn nước hút ẩm không khí

Để xác định lượng nước này, thường dùng phương pháp sấy khô ở 105-1100C Khi

đó, toàn bộ nước hút ẩm bị bay hơi hết mà chất hữu cơ chưa bị phân hủy Tuy nhiên, ởmẫu đất có hàm lượng chất hữu cơ cao thường khó đạt tới khối lượng không đổi sau khisấy nên thường sấy mẫu ở 1050C trong thời gian qui định Đặc biệt khi hàm lượng hữu cơquá cao, có thể áp dụng phương pháp sấy khô ở nhiệt độ 70 - 80 0C, áp suất 20-30 mmHg

Dựa vào khối lượng giảm sau khi sấy ta tính được lượng nước có trong đất

4.3 Trình tự phân tích

Sấy cốc thủy tinh 100 ml (hoặc hộp nhôm) ở 105 0C đến khối lượng không đổi Chocốc vào bình hút ẩm, để ở nhiệt độ phòng Cân chính xác khối lượng m0 của cốc bằng cânphân tích

Cho vào cốc khoảng 10 gam đất (nhưng lấy giá trị chính xác trên cân phân tích 4 số)

đã hong khô trong không khí và đã qua rây 1 mm Cân khối lượng cốc sấy và đất, ghinhận khối lượng m1

Cho vào tủ sấy ở 105 -110 0 C trong 2 giờ rồi lấy ra cho vào bình hút ẩm để hạ nhiệt

độ tới nhiệt độ phòng (thông thường với cốc thủy tinh thì để 30 phút, hộp nhôm 20 phút

là được)

 Chú ý: Trong khi sấy, thỉnh thoảng dùng đũa thủy tinh để khuấy đều đất cho chóngkhô Cân khối lượng m2 (cốc và đất sau khi nung) cho tới khi sai số giữa 2 lần cân không

vượt quá 3 mg, tốt nhất là 2 mg).

Xác định lượng nước của mẫu tươi: Mẫu đất lấy phải đựng trong hộp kín để tránhbay hơi Cho vào cốc khoảng 10 gam mẫu đất trên Cân chính xác khối lượng cốc và đấttươi (m1) Sấy khô ở 1050 C như trên rồi cân khối lượng cốc và đất khô (m2)

3 Nhận xét về mẫu đất làm thí nghiệm, ý nghĩa môi trường?

6 Một số ti liệu cĩ thể tham khảo thm

 Bộ Tài nguyên và Môi trường Qui định qui trình kỹ thuật quan trắc môi trườngđất (xem phụ lục 1)

 Viện Thổ nhưỡng – Nơng hĩa Sổ tay phân tích đất, nước, phn bĩn v cy trồng>NXB Nơng nghiệp, 1998

BÀI 2: MỘT SỐ DUNG DỊCH THƯỜNG DÙNG TRONG

PHÂN TÍCH ĐẤT

hóa kỹ thuật môi trường)

Có nhi u cách bi u di n n ng đ dung d ch Trong phân tích đ t th ng dùng n ngềm trong đất ểu diễn nồng độ dung dịch Trong phân tích đất thường dùng nồng ễn nồng độ dung dịch Trong phân tích đất thường dùng nồng ồ lấy mẫu hỗn hợp ộ ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ịnh vi sinh vật đất và động vật thân mềm trong đất ấy mẫu hỗn hợp ường dùng nồng ồ lấy mẫu hỗn hợp

độ ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt đ ng l ng ượp ượp

N ng đ đ ng l ng (kí hi u là N) là s đ ng l ng gam ch a trong 1 lít ồ lấy mẫu hỗn hợp ộ ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ươ đồ lấy mẫu hỗn hợp ượp ệt đối, hệ số khô kiệt ối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ượp ượp ứa trong 1 lít dung d ch hay s mili đ ng l ng gam có trong 1 ml dung d ch ịnh vi sinh vật đất và động vật thân mềm trong đất ối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ượp ượp ịnh vi sinh vật đất và động vật thân mềm trong đất. Ví d : ụ: dung d chịnh vi sinh vật đất và động vật thân mềm trong đất.NaOH 0,5 N ngh a là 1 lít dung d ch này có ch á 0,5 đ ng l ng gam ch t đã pha.ịnh vi sinh vật đất và động vật thân mềm trong đất ư ươ đồ lấy mẫu hỗn hợp ượp ấy mẫu hỗn hợp

Đương lượng gam của một chất là một phần phân tử gam chất đó tương ứng vớimột điện tích hoạt động Điện tích hoạt động trong phản ứng trao đổi ion là số điện tích

đã thực sự tham gia kết hợp với các ion khác, còn trong phản ứng oxi hoá khử thì tínhtheo số electron đã cho hoặc nhận

Để pha các dung dịch chuẩn 0,1 N, trước hết cần pha gần đúng 0,1 N (thường lànồng độ lớn hơn một chút rồi sau đó điều chỉnh để được nồng độ 0,1 N), nồng độ chínhxác sẽ được xác định lại bằng dung dịch chuẩn gốc tương ứng.

2,8 ml H2SO4 đặc ( d=1,84)4,0 g NaOH

3,16 g KMnO421,8 g Na2S2O3.5 H2O3,40 g AgNO3

9,305 g EDTA ( có thể pha chính xác)

Phần lớn các chất pha trên không thể căn cứ vào khối lượng đã lấy để tính ra nồng

độ chính xác vì chúng có chưá tỉ lệ nước hút ẩm không ổn định, hoặc trong thành phầncủa chúng có chưá các tạp chất khác Do vậy, cần phải dùng các hoá chất có thành phần

ổn định để kiểm tra lại nồng độ của chúng gọi là các dung dịch chuẩn gốc như H2C2O4,

Chuẩn độđến

đỏ nhạtNaOH 0,1 N Axit oxalic

Mất màuxanh

AgNO3 0,02 N Natri clorua

khan ( sấy 120oC)

0,170 Cho vào bình tam giác 5 ml

dung dịch NaCl 0,1 N vàkhoảng 20 ml nước cất, 1ml

K2Cr2O7 10 %

Xuất hiện kếttủa màu đỏgạch

Trilon B 0,05 N Magie Clorua

Sấy ở 200oC 0,476 5 ml dung dịch đệm amôn(pH=10), 10 giọt chỉ thị

cromogen đen 1 %

Từ đỏ sangxanh nướcbiển

Hiện nay, các chất chuẩn thường được sản xuất trong các ống thủy tinh hay nhựahàn kín có nồng độ chính xác như: H2SO4, HCl, HNO3, KMnO4, AgNO3, NaCl, KCl,

MgCl2,…Khi dùng chỉ cần pha các ống này thành 1 lít dung dịch bằng nước cất Các ốngchất chuẩn này gọi là fixanal và thường có nồng độ 0,1 N khi pha thành một lít.

3 Chuyển đổi nồng độ dung dịch sang các dạng khác nhau của một nguyên tố

Trong phân tích, nhiều khi cần thiết phải chuyển đổi nồng độ dung dịch của 1nguyên tố từ dạng này sang dạng khác Ví dụ, dung dịch có 1mgK+/1ml, ta cần biết nếutính theo K2O thì nồng độ dung dịch sẽ là bao nhiêu? (mg K2O/1ml) Hay cần bao nhiêugam (NH4)2SO4 để pha được dung dịch có 1 mgN/1ml

Công việc này đòi hỏi phải tính toán trên cơ sở nguyên tử lượng của từng nguyên tốthành phần sẽ mất thời gian và gặp khó khăn Hiện nay đã có bảng chuyển đổi sẵn chomột số nguyên tố cần thiết trên cơ sở hệ số chuyển đổi F, ta dễ dàng tìm được lượng cácchất tương ứng cần thiết

B ng 2.3 ảng 2.2 H s chuy n i F c a m t s ch t ệ số chuyển đổi F của một số chất ố chuyển đổi F của một số chất ển đổi F của một số chất đổi F của một số chất ủa một số chất ột số chất ố chuyển đổi F của một số chất ất

4,7171,4300,505

(NH4)2SO4  N

Fe2O3  FeCaO  CaCl2

0,2120,6991,979

Ví dụ: cần pha 1 lít dung dịch có nồng độ 1 mgN/ml từ (NH4)2SO4 Theo bảng trên F của(NH4)2SO4  N là 4,717 nghĩa là lấy 4,717 g (NH4)2SO4 pha thành 1 lít

BÀI 3: PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN CƠ GIỚI ĐẤT

1 Gi i thi u ới thiệu ệu

t là m t h th ng d th g m các ph n t khoáng – h u c và h u c có kích

Đấy mẫu hỗn hợp ộ ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ệt đối, hệ số khô kiệt ối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ịnh vi sinh vật đất và động vật thân mềm trong đất ểu diễn nồng độ dung dịch Trong phân tích đất thường dùng nồng ồ lấy mẫu hỗn hợp ử khoáng – hữu cơ và hữu cơ có kích ữ lượng ẩm, tính thấm nước ơ đồ lấy mẫu hỗn hợp ữ lượng ẩm, tính thấm nước ơ đồ lấy mẫu hỗn hợp

th c khác nhau, t phân t đ n nh ng nguyên t c h c có kích th c l n nh sét,ư ừ phân tử đến những nguyên tố cơ học có kích thước lớn như sét, ử khoáng – hữu cơ và hữu cơ có kích ến những nguyên tố cơ học có kích thước lớn như sét, ữ lượng ẩm, tính thấm nước ối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ơ đồ lấy mẫu hỗn hợp ọng, độ xốp, dung trọng, kích thước của hạt keo ư ưlimôn, cát và gi m cu i Trong nghiên c u đ t, nhi u khi c n kích th c h t đ c aộ ẩm tương đối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ứa trong 1 lít ấy mẫu hỗn hợp ềm trong đất ư ại đất, tỉ trọng, độ xốp, dung trọng, kích thước của hạt keo ểu diễn nồng độ dung dịch Trong phân tích đất thường dùng nồng ủa hạt keo

nh ng h p ch t này v m t s l ng và ch t l ng.ữ lượng ẩm, tính thấm nước ợp ấy mẫu hỗn hợp ềm trong đất ặt số lượng và chất lượng ối, độ ẩm tuyệt đối, hệ số khô kiệt ượp ấy mẫu hỗn hợp ượp

Thành phần cơ giới có ý nghĩa quan trọng, nó đặc trưng cho nguồn gốc phát sinhcủa đất, các tính chất đất và độ phì nhiêu của đất Việc phân loại đất về cơ bản cũng dựavào thành phần cơ giới đất Ví dụ: đất cát, cát pha, đất thịt, đất sét… Đối với dinh dưỡngcủa cây trồng thì thành phần cơ giới càng quan trọng hơn, đất có các thành phần cơ giớinặng thì giữ được nhiều chất dinh dưỡng hơn Nhiều tính chất của đất như độ xốp, tínhthấm, khả năng giữ khí, giữ nhiệt,…đều phụ thuộc vào thành phần cơ giới

2 Phân loại các nguyên tố cơ học đất

Nguyên tố cơ học đất tồn tại ở dạng: khoáng, hữu cơ và hữu cơ – khoáng (còn gọi làhumat) Ta có bảng phân loại (3.1) như sau:

Bảng 3.1 Cấp hạt của thnh phần cơ giới đất

>33-11-0,50,5-0,250,25 – 0,050,05 – 0,010,01 – 0,0050,005 – 0,001

< 0,001

> 0,01

< 0,01

Ph n đá v n c a cátụ: ủa hạt keoSỏi, cuộiCát thôCát trung bìnhCát mịnLimôn thôLimôn trung bìnhLimôn mịnSétCát vật lýSét vật lý

Tất cả các phần tử có kích thước > 1 mm gọi là “phần xương” của đất Những phần

< 1 mm gọi là phần thịt của đất

3 Chuẩn bị mẫu đất để phân tích thành phần cơ giới đối với đất chưá cácbonat

Đối với nhóm đất này việc chuẩn bị để phân tích thành phần cơ giới đất rất phứctạp, người ta thường sử dụng các dung dịch muối khác nhau như: natri oxalat;pyrophotphat (Na4P2O7) và hexametaphotphat (Na6P6O18) Tùy thuộc vào hàm lượngcacbonat và dung dịch hấp phụ của đất mà sử dụng Na2C2O4 0,5 N với lượng khác nhau.Việc sử dụng các dung dịch muối natri để xử lí mẫu đất là để đẩy những cácbonat của đấtdưới dạng các muối không tan, do đó trong đất sẽ hình thành các những nguyên tố cơ họcmới Những hợp chất này là (Ca/Mg)C2O4; (Ca2/Mg2)P2O7; (Ca3/Mg3)P6O18 Trong thực tế

việc xử lí đất bằng phương những muối kiềm trên thường được kết hợp vơí phương pháp

cơ học (nghĩa là nghiền, tán đất)

4 Nguyên tắc và kỹ thuật phân tích thành phần cơ giới đất

Các phương pháp phân tích thành phần cơ giới đất bao gồm: phương pháp ngoàiđồng ruộng, phương pháp rây, phương pháp trong môi trường nước (lắng, gạn, tỉ trọng

kế, phương pháp pipet)

4.1 Phương pháp ngoài đồng ruộng (xác định nhanh không cần dụng cụ)

Tẩm ướt mẫu đất rồi dùng hai lòng bàn tay vê thành sợi dài độ 5-6 cm Kỹ thuật tẩmướt đất cần chú ý vừa đủ, không khô quá và cũng không nhão quá, nghĩa là độ ẩm lúc nàytương ứng với giới hạn chảy dưới Sau khi vê thành sợi, tiếp tục uốn thành vòng tròn Sựthể hiện hình dạng của vòng tròn tương ứng với thành phần cơ giới đất được minh họa ởhình 3.1

Phương pháp này nếu được tiến hành cẩn thận cũng cho kết qủa tốt, gần đúng vớikết qủa phân tích trong phòng

khe nứt – thịt nặng

Vê tròn, khi khoanh tròn

không bị nứt – sét

Hình 3.1 Phương pháp xác định nhanh thành phần cơ giới

4.2 Phương pháp phân tích thành phần cơ giới đất trong môi trường nước tĩnh (phương pháp pipet của Katrinski – Gluskop)

Phương pháp này do Gluskop đề xuất năm 1912 Đến năm 1922, Robinson đềnghị dùng ống hút với thể tích 25 ml để lấy dung dịch huyền phù, cho nên phươngpháp này còn gọi là ống hút Robinson hay pipet Năm 1930, tại hội nghị quốc tế thổnhưỡng, phương pháp này đã được công nhận là phương pháp tiêu chuẩn để xác địnhthành phần cơ giới đất và được sử dụng rộng rãi ở nhiều nước trên thế giới

Trình tự phân tích: Mẫu đất phân tích sau khi phơi trong phòng đến trạng thái “khô

không khí”, dùng chày cối sứ và rây qua cỡ 1 mm Trộn đều, lấy 3 mẫu để phân tíchcác yêu cầu: (Bảng 3.2)

Bảng 3.2 Khối lượng mẫu đất khơ khơng khí cần lấy

Thông số xác định Đất thịt và thịt nặng (g) Đất cát và cát pha (g)Xác định độ hút ẩm không

Xác định lượng tiêu hao khi

Lượng đất lấy phân tích nhiều hay ít tùy thuộc vào tính chất của đất, đất có thànhphần cơ giới càng nhẹ thì lượng đất lấy để phân tích càng nhiều và ngược lại

Mẫu đất số 2 và 3 cho vào 2 bát sứ và kiểm tra mức độ chưá cácbonat của đấtbằng cách cho nhỏ giọt HCl 10 % vào mẫu Nếu mẫu đất có cacbonat thì xuất hiện bọtkhí CO2 bay ra Tiếp tục cho HCl tới khi không thấy xuất hiện bọt CO2 Việc phá hủycacbonat khi phân tích thành phần cơ giới đất là cần thiết vì Ca và Mg trong đất có vaitrò chất kết dính, chúng liên kết các nguyên tố cơ học lại với nhau tạo thành các đoànlạp có kích thước lớn hơn

Tiếp tục cho HCl 0,2 N vào mẫu đất, dùng đũa thủy tinh khuấy, để lắng một thờigian rồi gạn phần nước trong bát sứ theo đũa thủy tinh qua phễu lọc Hai mẫu đấtđược xử lý song song cho đến khi nhỏ HCl 0,2 N không xuất hiện bọt khí thì ngừng

Sau khi phá hủy cacbonat, dùng dung dịch HCl 0,05 N chuyển dần mẫu đất ở bát

sứ lên giấy lọc đặt trong phễu Mẫu đất dùng dùng để xác định lượng tiêu hao khi xử

lí HCl cần chuyển lên trên giấy lọc đặt trong phễu nhưng đã cân trước khối lượng củagiấy Đất trên phễu được tiếp tục rửa bằng HCl 0,05 N cho đến khi hết phản ứng với

Ca2+ Để thử phản ứng, dùng ống nghiệm hứng một ít dịch lọc, thêm 2 giọt chỉ thịphenolphatalein và dùng NH4OH 10 % để trung hoà từng giọt cho đến khi xuất hiệnmàu hồng, phản ứng lúc này hơi kiềm Thêm vài giọt CH3COOH 10 % để axit hoádung dịch, thêm vào vài giọt (NH4)2C2O4 4 % và đun sôi Nếu có Ca2+ thì kết tủa tinhthể CaC2O4 rất rõ Nếu đã hết Ca2+ (không còn kết tủa), chuyển hết đất lên phễu bằngdung dịch HCl 0,05 N Tiếp tục rửa mẫu đất trên phễu bằng nước cất cho đến khi hếtcho phản ứng của Cl- Để thử phản ứng, dùng ống nghiệm hứng một ít dung dịch lọc,thêm vài giọt HNO3 10 % để axit hoá dung dịch, sau đó thêm vài giọt AgNO3 5%, nếucòn Cl- sẽ xuất hiện tủa AgCl

Đối với những mẫu đất không có cacbonat thì dùng ngay dung dịch HCl 0,05 N

để xử lí, sau đó chuyển vào phễu lọc, rửa cho đến khi hết Ca2+ như trình tự ở trên

Mẫu đất dùng để tính lượng tiêu hao HCl, sau xử lí bằng nước cất, gộp chung đất

và giấy lọc cho vào cốc sứ hoặc nhôm đã cân trước khối lượng, sấy khô ở 105oC đếnkhối lượng không đổi rồi cân Căn cứ vào hiệu số khối lượng, xác định lượng tiêu haoHCl

Mẫu đất dùng để xác định thành cơ giới, sau khi đã rửa sạch Ca2+ và Cl-, dùng đũathủy tinh chọc thủng giấy lọc, dùng nước cất cọ rửa trực tiếp vào bình có dung tíchkhoảng 750 ml Thêm nước cất vào bình đến đến thể tích khoảng 250 ml và thêmNaOH theo dung tích hấp phụ của đất Cứ 1 ml NaOH 1 N tương ứng với 10 mgdl

của dung dịch hấp phụ Việc thêm NaOH 1 N mục đích để phá vỡ hoàn toàn các viđoàn lạp và chuyển sang các nguyên tố hoá học.

Vì các mẫu đất dùng để phân tích thành phần cơ giới nhiều khi chưa xác địnhdung tích hấp phụ trước, cho nên để thuận tiện người ta qui định lượng NaOH 1 N(ml) thêm vào theo bảng 3.3

Bảng 3.3 Lượng NaOH cần sử dụng ở một số loại đất

1,5-3,02-3,0

2-52-3

0,5-1,51-3

Sau đó đem đun sôi thể huyền phù khoảng 1 giờ, thời gian tính từ lúc bắt đầu sôi.Làm nguội dung dịch và chuyển toàn bộ dung dịch vào ống đong có dung tích 1 lít quarây cỡ 0,25 mm Dùng nước cất rửa phần trên rây và sau đó thêm nước cất đến vạch mức

1 lít Như vậy, phần còn lại trên rây gồm những hạt có kích thước từ 0,25-1 mm, phầnchứa trong ống đong là những hạt có kích thước < 0,25 mm Phần chưá trên rây cho vàochén sứ đã biết trước khối lượng sấy ở 105oC đến khối lượng không đổi Nếu cần táchcấp hạt thô 1 - 0,5 mm và cát trung bình 0,5 - 0,25 mm Tiến hành phân tích các cấp hạtphần trong ống đong dựa vào vận tốc lắng của phương trình Stockes Tương quan giữakích thước cấp hạt và độ sâu ống hút (pipet) trong dung dịch như sau:

 Đối với cấp hạt < 0,050mm thì độ sâu ống hút là 25cm

 Đối với cấp hạt < 0,010mm thì độ sâu ống hút là 10cm

 Đối với cấp hạt < 0,005mm thì độ sâu ống hút là 10cm

 Đối với cấp hạt < 0,001mm thì độ sâu ống hút là 7cm

Thời hạn lấy mẫu từ những độ sâu khác nhau thì được tính từ khi ngừng khuấy đụcdung dịch, thời hạn này thay đổi tùy thuộc vào nhiệt độ và tỉ trọng thể rắn của đất Trongkhi phân tích cần giữ nhiệt độ ở điều kiện cố định Ví dụ, những ống đong chứa mẫu cóthể đặt trong một bể nước làm bằng mica trong suốt, nước trong bể được điều hòa nhiệt

độ nhờ hai vòi nước nóng và lạnh, hoặc ống đong được đậy nắp để giữ nhiệt, hạn chếkhông cho nhiệt độ dao động gây ảnh hưởng đến vận tốc chìm lắng

Để theo dõi nhiệt độ, đặt nhiệt kế vào ống đong chứa nước và giữ nhiệt độ như điềukiên của những ống dung dịch đất Bởi vì khoảng thời gian giữa những lần lắc -hút đốivới những cấp hạt < 0,05; 0,05; và > 0,05mm, nên đo nhiệt độ 3 lần: sau khi lắc dungdịch, trước khi hút và một lần vào giữa hai thời điểm trên Lấy nhiệt độ trung bình sau

ba lần đo, đối chiếu vơi tốc độ lắng tương ứng chọn để phân tích

Chú ý: với cách tính như trên thì các cấp hạt sét, limông cát tính ra % là của đất mịn(trừ cacbonat và chất hữu cơ đ bị loại trươc)

Bảng 3.4 Độ sâu (cm) lấy mẫu cấp hạt < 20m và < 2m phụ thuộc vào nhiệt độ (o C)

Nhiệt độ o C 5phút<20m

(<0,02mm)

5h30’ < 2m (<0,002mm)

Nhiệt độ o C 5phút<20m

(<0,02mm)

5h30’< 2m (<0,002mm)

6,97,17,27,47,67,88,08,28,4

282930313233343536

1313,513,613,914,214,414,815,115,4

8,68,89,09,19,39,59,79,910,1Kết quả tính theo khối lượng sau khi sấy khô Đó là tổng của tất cả các cấp hạtriêng biệt

Cách tính:

Sét (clay) (<2m) = (H x 50) – 0,75 (khối lượng K)

Limông (silt) (2 –20m) = (G x 50) – 0,75 – K (khối lượng L)

Limông (20 – 50m) = (F x 50) – 0,75 – K – L (khối lượng M)

Cát (> 50m) = A + B + C + D + E (khối lượng N)

Khối lượng mẫu = K + L +M + N (tính theo gam)

Khối lượng các cấp hạt theo% tính như sau:

L Khối lượng mẫu * 100

M Khối lượng mẫu * 100A

Khối lượng mẫu * 100

Nguyên lí: Vì tốc độ lắng chậm của hạt sét nên không thuận tiện cho lắng trong ống

đong Do đó phải dùng máy ly tâm để tăng tốc độ lắng

Trình tự phân tích:

 Sau khi dùng pipet lấy mẫu cấp hạt < 2 m, đậy nút ống đong và lắc đều

 Để yên tĩnh khoảng một giờ và lấy khoảng 200ml dung dịch lơ lửng cho vào chai litâm có dung tích 250ml Khoảng cách giữa bề mặt dung dịch lơ lửng và tâm máy litâm trong khi quay là 16cm

 Cho máy quay với vận tốc 1800 vòng/phút theo thời gian chỉ dẫn ở bảng 3.5 (trừthời gian bắt đầu và kết thúc)  Chú ý, nếu quay 2500 vòng/phút thì thời gian sẽ íthơn Trong trường hợp này sử dụng chai nhựa

 Tắt máy li tâm; Lấy các chai ra khỏi máy và đặt dưới pipét

 Dùng pipet hút 20ml ở độ sâu khoảng 4,5cm Đo nhiệt độ của dịch lơ lửng

 Chuyển thể tích đã lấy vào cốc đã cân trước, cho bay hơi bếp cách thủy, sấy ở nhiệt

độ 105C qua đêm

C Khoi lượng mẫu * 100D

Khối lượng mẫu * 100

E Khối lượng mẫu * 100

100 – %(cấp hạt > 2mm+ cacbonat + chất hữu cơ)

100

x % sét, limông, cát của đất mịn

 Làm nguội cốc trong bình hút ẩm và cân khối lượng cấp hạt P(g).

Bảng 3.5 Tốc độ li tâm, thời gian quay và nhiệt độ để

xác định cấp hạt sét mịn < 0,2m

Nhiệt độ C 1800 vòng/phút 2500 vòng/phút20

212223242526

32,031,030,029,529,028,027,5

16,516,115,715,315,014,614,2

Kỹ thuật lấy mẫu dung dịch huyền phù bằng dung cụ này như sau: khuấy dung dịchhuyền phù trong ống đong bằng que khuấy Que khuấy gồm một tấm cao su hình tròn gắnvơi đũa thuỷ tinh hoặc que kim loại không rỉ Tấm cao su hình tròn được đục thành nhiều

lỗ đường kính mỗi lỗ khoảng 3mm Que khuấy cho chuyển động từ trên xuống dưới vàngược lại mười lần trong 20 giây Theo thời hạn đã tính sẵn, nhúng ống hút xuống đến độsâu qui định hút lấy thành phần cấp hạt cần tìm, dung dịch được hút vào pipét một cách

từ từ Lấy 25ml dung dịch huyền phù khi xác định cấp hạt < 0,005mm trong thời hạn 30giây, đối với cấp hạt < 0,01 mm trong thời hạn 25 giây và cấp hạt < 0,05mm trong thờihạn 20 giây Mẫu lấy xong cho bốc hơi trên bếp cách cát hoặc trên nồi cách thủy, sau đósấy ở nhiệt độ 105C đến khối lượng không đổi Khối lượng cốc đã được cân sẵn Saukhi cân xong tính kết quả Hàm lượng các cấp hạt được tính ra phần trăm theo công thức:

a.1000.100b.m

Trong thực tế phân tích không nên tính theo đất “khô tuyệt đối“, mà nên tính theođất “khô không khí “, làm như vậy sẽ có nhiều thuận lợi trong việc tính kết quả Muốnvậy, nhân công thức trên với hệ số khô kiệt (k) Hệ số k được xác định như trong bi 1

Khối lượng thành phần có kích thước xác định (0,05 - 0,01mm; 0,01 - 0,005mm;0,005 - 0,001mm và < 0,001mm ) được tính bằng cách trừ khối lượng hoặc hàmlượng phần trăm của thành phần tiếp theo

Ví dụ cụ thể về cách tính (qua 08 bước):

1) Khối lượng đất khô không khí lấy khi phân tích: 10g

2) Khối lượng thành phần có kích thước 1 – 0,25mm là 0,81g

3) Khối lượng tiêu hao khi xử lý bằng HCl: 0,232g

4) Khối lượng thành phần trong 25cm dung dịch

Kích thước cấp hạt (mm) Khối lượng thành phần cấp hạt (g)

6) Khối lượng thành phần (%) so với khôi lượng đất

0,81 x 100 x k

= 8,18 10

7) Lượng tiêu hao khi xử lí bằng HCl.

8) Thành phần cấp hạt có kích thước 0,25 - 0,05mm so với khối lượng đất khô là:

100 – (8,18 + 16,5 + 24,24 + 2,42 + 2 84 + 2,34 ) = 43,48%

Đối với những đất có thành phần cơ giới nhẹ, dùng rây khi phân tích có thể phân chiathêm những thành phần chi tiết hơn Ví dụ, có thể dùng rây cỡ 0,1mm Như vậy, cùngvới cỡ rây có kích thước 0,5 và 0,25mm có thể chia được 1 – 0,5; 0,5 – 0,25 và 0,25 –0,1mm Hàm lượng của chúng trong đất được tính bằng% Tổng lượng của chúng cùngvới những thành phần thu được khi hút bằng ống hút cộng gộp lại, lấy 100% trừ cho toàn

bộ các thành phần trên sẽ thu được thành phần cấp hạt 0,1 –0,05mm, như vậy có thể thuđược một đặc trưng chi tiết hơn đối với các thành phần cát của đất nhẹ Đối với nhữngchất chứa cacbonat lượng “tiêu hao” khi xử lí bằng HCl nên phân chia thành cột riêng gọilà”thành phần tổng hợp” cũng gộp vào trong 100% của thành phần cơ giới đất

Các phương pháp thể hiện kết quả phân tích thành phần cơ giới đất Kết quả phântích thành phần cơ giới thường ghi thành bảng, trong bảng số liệu này bên cạnh nhữngthành phần cấp hạt còn ghi thêm cột ”độ ẩm không khí” và ”lượng tiêu hao” khi xử líbằng HCl Trị số về “lượng tiêu hao” đặc trưng cho sự có mặt trong đất những cacbonat

và những muối dễ hòa tan trong đất

Ứng dụng thực tiễn của phân tích thành phần cơ giới Có nhiều bảng phân loạithành phần cơ giới đất, nhưng bảng phân loại của Katrinski hiện nay được dùng rộng rãitrong thổ nhưỡng học Theo bảng phân loại này thì việc xác định tên gọi và phân chia cácnhóm đất đều dựa vào các kết quả phân tích cơ giới Đất gọi theo thành phần: sỏi, sạn 1 -3mm, cát 1 - 0,05mm, limôn thô 0,01 - 0,001mm và sét < 0,001mm)

Bảng 3.6 Phân loại đất theo thành phần cơ giới của Kachinski

BÀI 4: CHẤT HỮU CƠ TRONG ĐẤT

(ORGANIC MATTER, OM)

(Phương pháp chuẩn độ Walkley – Black & Phương pháp so màu Graham)

Chất hữu cơ (OM) có thể được biểu thị bằng phần trăm (%) Cacbon hữu cơ hoặc

%OM, với hệ số chuyển đổi:

Biểu thị OC% tránh được những vướng mắc do hệ số chuyển đổi và dễ dàng hơntrong việc xác định tỷ số C/N

 Lưu ý: Cần phân biệt thuật ngữ “tổng số Cacbon hữu cơ” và “tổng số Cacbon”.Tổng số Cacbon là toàn bộ Cacbon trong các hợp chất vô cơ như: Cacbonat, Cacbonic,Cacbon oxit và Cacbon hữu cơ Xác định Cacbon tổng số bằng phương pháp đốt là xácđịnh dựa vào lượng CO2 sinh ra.

 Ngoài ra, cần phân biệt “chất hữu cơ” và” mùn” mà trong thực tế được sử dụngxem như là một “Mùn” là một hợp chất cao phân tử được hình thành từ qúa trình phângiải và tổng hợp chất hữu cơ trong đất, có 2 thành phần chính: axít humic và axít fulvic.Chất hữu cơ bao gồm mùn và các chất hữu cơ khác trong đất

Lượng chất hữu cơ trong đất nhiệt đới ẩm ở Việt Nam nói chung là thấp, trung bình1- 2% (hiếm khi 3%) Tỷ lệ C/N khoảng 6- 12 (6 - 8 là loại đất thâm canh như phù sasông Hồng, 10 - 12 đất rửa trôi mạnh)

 Dung dịch K2Cr2O7 chuẩn (1N  M/6): cân chính xác 49,04g K2Cr2O7 đã sấy khô

ở 105oC, hòa tan trong 1(l) nước cất (Lưu ý: phải tạo thành dung dịch đồng nhất)

 Axít H2SO4 đậm đặc (d = 1.84 g/ml)

 Axit photphoric đặc

 Muối Morh (NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O: cân 196g muối Morh hòa tan trong 50ml

H2SO4 đậm đặc và thêm nước cất thành 1(l) Bảo quản tránh xa sự xâm nhập củaOxi, không khí

 Chỉ thị màu (Ferroin): Pha 0,695g sắt II sunphát (FeSO4.7H2O) và 1,485g phenalthroine trong100ml nước cất

o- Diphenylamin: hòa tan 0,5g diphenylamin trong 20 ml nước cất và 100ml H2SO4đậm đặc

 Thêm chính xác 10 (ml) dung dịch K2Cr2O7 1N (sử dụng pipet 10ml), lắc chotrộn đều đất và dung dịch.

 Thêm nhanh 20ml H2SO4 đậm đặc (sử dụng ống đong,  lưu ý: thực hiện trong

(Vo – Vt)* N * 4 * k (Vo – Vt)* N * 4 * k

m x 1000 10*m

Trong đó: m - khối lượng đất cân ban đầu (g); k: hệ số khơ kiệt; N: nồng độ đương lượngcủa dung dịch Fe2+ chuẩn độ

2.2 Phương pháp so màu Graham

2.2.1 Nguyên tắc

Dựa trên cơ sở oxi hóa chất hữu cơ bằng phương pháp (so màu) Walkey – Back xácđịnh lượng chất hữu cơ bằng cách dựa vào mật độ quang (màu xanh của Cr3+) tại bươcsóng  = 625mm

 mgC trong mẫu =

*100 =