Nghiên cứu tổng hợp và đánh giá tính chất đặc trưng màng poly (vinyl alcohol)agarose kết hợp với tinh dầu quế đen.pdf

NTTU-NCKH-04 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc Đơn vị chủ trì: Trường Đại học Nguyễn Tất Thành BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NCKH DÀNH CHO CÁN BỘ - GIẢNG VIÊN 2021-2022 Tên đề tài: Nghiên cứu tổng hợp đánh giá tính chất đặc trưng màng poly (vinyl alcohol)/agarose kết hợp với tinh dầu quế đen Số hợp đồng: 2021.01.142/HĐ-KHCN Chủ nhiệm đề tài: ThS Nguyễn Thị Thương Đơn vị công tác: Trường ĐH Nguyễn Tất Thành Thời gian thực hiện: tháng TP Hồ Chí Minh, ngày 21 tháng 09 năm 2018 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc - Đơn vị chủ trì: Trường Đại học Nguyễn Tất Thành BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NCKH DÀNH CHO CÁN BỘ - GIẢNG VIÊN 2021 - 2022 Tên đề tài: Nghiên cứu tổng hợp đánh giá tính chất đặc trưng màng poly (vinyl alcohol)/agarose kết hợp với tinh dầu quế đen Số hợp đồng: 2021.01.142/HĐ-KHCN Chủ nhiệm đề tài: ThS Nguyễn Thị Thương Đơn vị công tác: Trường ĐH Nguyễn Tất Thành Thời gian thực hiện: tháng Các thành viên phối hợp cộng tác: STT Họ tên ThS Nguyễn Thị Thương CN Phạm Trần Bảo Trân ThS Nguyễn Hữu Vinh Chun ngành Hóa Polymer Cơ quan cơng tác ĐH NTT Hóa Thực phẩm ĐH NTT Hóa polymer ĐH NTT Ký tên MỤC LỤC DANH MỤC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT VÀ DIỄN GIẢI DANH MỤC BẢNG .4 MỤC LỤC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 TỔNG QUAN VỀ PVA 1.1.1 Cấu trúc PVA 1.1.2 Tính chất PVA 1.2 TỔNG QUAN VỀ AGAR 1.2.1 Khái niệm 1.2.2 Các tính chất Agar 1.3 TỔNG QUAN VỀ QUẾ VÀ TINH DẦU QUẾ 1.3.1 Tên khoa học đặc điểm thực vật 1.3.2 Các phương pháp chiết xuất tinh dầu 1.3.2.1 Phương pháp ép lạnh 1.3.2.2 Phương pháp chiết xuất dung môi 1.3.2.3 Phương pháp chưng cất lôi nước (kéo nước) 1.3.2.4 Phương pháp trích ly CO2 siêu tới hạn 1.3.3 Thành phần hóa học tinh dầu quế 10 1.3.4 Hoạt tính sinh học tinh dầu quế 10 1.4 NHỮNG NGHIÊN CỨU BẢO QUẢN THỰC PHẨM BẰNG MÀNG PVA 10 1.4.1 Những nghiên cứu giới 11 1.4.2 Những nghiên cứu nước .12 CHƯƠNG ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .14 2.1 NGUN LIỆU, HĨA CHẤT, DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM VÀ THIẾT BỊ 14 2.1.1 Nguyên liệu 14 2.1.2 Hóa chất .14 2.1.3 Dụng cụ thiết bị thí nghiệm 14 2.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .15 2.3.1 Quy trình tạo màng PVA/agar kết hợp với tinh dầu quế 15 2.3.2 Phương pháp xác định thành phần hóa học tinh dầu quế đen .16 2.3.3 Các phương pháp đánh giá tính chất màng 16 2.3.4 Quy trình đánh giá hoạt tính kháng khuẩn tinh dầu quế đen màng tạo thành 17 2.3.5 Đo màu sắc màng 17 2.4 THÍ NGHIỆM SƠ BỘ BẢO QUẢN BÁNH MÌ BẰNG MÀNG PVA/AGAR/TINH DẦU QUẾ 18 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN 19 3.1 THÀNH PHẦN HĨA HỌC VÀ HOẠT TÍNH KHÁNG KHUẨN CỦA TINH DẦU QUẾ ĐEN 19 3.1.1 Thành phần hóa học 19 3.1.2 Hoạt tính kháng khuẩn .20 3.2 TÍNH CHẤT CỦA MÀNG PVA/AGAR/TINH DẦU QUẾ ĐEN .22 3.2.1 Hình ảnh màng màu sắc màng 22 3.2.2 Phân tích UV-Vis 24 3.2.3 Phân tích SEM 25 3.2.4 Phân tích FTIR 26 3.2.5 Phân tích XRD 27 3.2.6 Độ dày tính chất lý màng 28 3.2.6 Phân tích kháng khuẩn màng 29 3.3 KẾT QUẢ BẢO QUẢN BÁNH MÌ CỦA MÀNG PVA/AGAROSE/TINH DẦU QUẾ 33 CHƯƠNG KẾT LUẬN 35 TÀI LIỆU THAM KHẢO 36 QUY TRÌNH CHẾ TẠO MÀNG PVA/AGAR/TINH DẦU QUẾ ĐEN .43 BẢNG BÁO CÁO KẾT QUẢ CÁC TÍNH CHẤT CỦA MÀNG PVA/AGAR/TINH DẦU QUẾ ĐEN 45 DANH MỤC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT VÀ DIỄN GIẢI ATR-FTIR Quang phổ hồng ngoại phản xạ tồn phần tắt dần SEM Phương pháp kính hiển vi điện tử quét XRD Nhiễu xạ tia X CO Tinh dầu quế đen PA Màng PVA kết hợp với agarose PA-CO0.5 Màng PAD kết hợp với 0,5% (v/v) tinh dầu quế đen PA-CO1 Màng PA kết hợp với 1% (v/v) tinh dầu quế đen PA-CO1.5 Màng PA kết hợp với 1,5% (v/v) tinh dầu quế đen DANH MỤC BẢNG BẢNG 2.1 HÓA CHẤT SỬ DỤNG 14 BẢNG 2.2 DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM 15 BẢNG 3.1 THÀNH PHẦN CÁC CHẤT CHỨA TRONG TINH DẦU QUẾ ĐEN 19 BẢNG 3.2 THÔNG SỐ L, A, B, SỰ SAI KHÁC MÀU SẮC TỔNG (∆E) VÀ ĐỘ TRẮNG (WI) CỦA CÁC MÀNG 23 BẢNG 3.3 ĐỘ DÀY VÀ ĐỘ BỀN KÉO CỦA MÀNG PA, PA-CO0.5, PA-CO1 VÀ PACO1.5 29 BẢNG 3.4 BẢNG KẾT QUẢ THỂ HIỆN ĐƯỜNG KÍNH KHÁNG KHUẨN CỦA MÀNG PA, PA-CO0.5, PA-CO1 VÀ PA-CO1.5 CHỐNG LẠI E COLI, S AUREUS, P AERUGINOSA VÀ S TYPHI 31 BẢNG 3.5 BẢNG KẾT QUẢ THỂ HIỆN ĐƯỜNG KÍNH KHÁNG KHUẨN CỦA MÀNG PA, PA-CO0.5, PA-CO1 VÀ PA-CO1.5 SAU NGÀY LƯU TRỮ Ở NHIỆT ĐỘ PHÒNG CHỐNG LẠI E COLI, S AUREUS, P AERUGINOSA VÀ S TYPHI 33 DANH MỤC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ HÌNH 1.1 CẤU TRÚC POLYVINYL ALCOHOL .2 HÌNH 1.2 CẤU TRÚC CỦA AGAROSE HÌNH 1.3 QUẾ (CINNAMOMUM CASSIA) (ẢNH: INTERNET) HÌNH 3.1 KẾT QUẢ KHÁNG KHUẨN CỦA TINH DẦU QUẾ ĐỐI VỚI A) E COLI, B) P AERUGINOSA, C) S TYPHI VÀ D) S AUREUS 21 HÌNH 3.2 ẢNH MÀNG A) PA, B) PA-CO0.5, C) PA-CO1, VÀ D) PA-CO1.5 23 HÌNH 3.3 PHỔ UV-VIS CỦA MÀNG PA, PA-CO0.5, PA-CO1, VÀ PA-CO1.5 25 HÌNH 3.4 ẢNH SEM BỀ MẶT CỦA MÀNG A) PA, B) PA-CO0.5, C) PA-CO1 VÀ D) PA-CO1.5 26 HÌNH 3.5 PHỔ FTIR CỦA MÀNG PA, PA-CO0.5, PA-CO1, VÀ PA-CO1.5 27 HÌNH 3.6 GIẢN ĐỒ XRD CỦA MÀNG PA, PA-CO0.5, PA-CO1 VÀ PA-CO1.5 28 HÌNH 3.7 KẾT QUẢ KHÁNG KHUẨN CỦA MÀNG PA, PA-CO0.5, PA-CO1 VÀ PA-CO1.5 CHỐNG LẠI E COLI, S AUREUS, P AERUGINOSA VÀ S TYPHI 31 HÌNH 3.8 KẾT QUẢ KHÁNG KHUẨN CỦA MÀNG PA, PA-CO0.5, PA-CO1 VÀ PA-CO1.5 SAU NGÀY LƯU TRỮ Ở NHIỆT ĐỘ PHÒNG CHỐNG LẠI E COLI, S AUREUS, P AERUGINOSA VÀ S TYPHI 32 HÌNH 3.9 ỨNG DỤNG MÀNG PVA/AGAROSE/TINH DẦU QUẾ TRONG BẢO QUẢN BÁNH MÌ 34 TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU STT Kết quà đạt Công việc thực Nội dung 1: Xác định thành phần hóa học tinh dầu quế đen Bảng kết thành phần hoạt đánh giá hoạt tính sinh học (kháng tính sinh học màng khuẩn kháng oxi hóa) tinh PVA/agarose/tinh dàu quế đen dầu Nội dung 2: Nghiên cứu qui trình Qui trình tổng hợp màng PVA/ chế tạo màng PVA/agarose/tinh agarose/tinh dầu quế đen ổn định, phù dầu quế đen phương pháp đổ hợp với điều kiện PTN màng Nội dung 3: Đánh giá bề mặt (sử dụng phân tích SEM, Lab), cấu trúc màng (sử dụng phân tích Bảng báo cáo kết tính chất ATR-FTIR, UV-Vis, XRD), tính màng PVA/agarose/tinh dầu quế đen chất vật lý hoạt tính kháng khuẩn, kháng oxi hóa màng PVA/agarose/tinh dầu quế đen STT Sản phẩm đăng ký Sản phẩm đạt Quy trình chế tạo màng Quy trình chế tạo màng PVA/agarose/tinh dầu quế đen PVA/agarose/tinh dầu quế đen Bảng báo cáo kết tính chất màng PVA/agarose/tinh dầu quế đen Bảng báo cáo kết tính chất màng PVA/agarose/tinh dầu quế đen Công bố tối thiểu 01 Bài báo Khoa học Tạp chí Trong nước (Trường hợp cơng bố báo thuộc danh mục ISI/Scopus khen thưởng hỗ trợ phí đăng theo Quy định Nhà Trường) - Bài báo đăng tạp chí Khoa học Cơng nghệ Trường ĐH Nguyễn Tất Thành số 16, năm 2022 - Bài báo quốc tế dự kiến nộp tạp chí Journal of Chemical Technology and Biotechnology (ISI, IF 3.174, Q2) Thời gian đăng ký: từ tháng 01/2022 tháng 06/2022 Thời gian nộp báo cáo: LỜI MỞ ĐẦU Gần đây, vật liệu bảo quản thực phẩm hướng đến sử dụng chất dẻo thân thiện mơi trường có khả phân hủy sinh học để giảm thiểu rác thải nhựa Poly(vinyl alcohol) (PVA) polymer tổng hợp lại sử dụng rộng rãi lĩnh vực bao gói thực phẩm dựa khả tạo màng tuyệt vời, khơng độc hại có khả phân hủy sinh học Tuy nhiên, PVA với mật độ cao nhóm hydroxyl phân bố dọc theo mạch nên có lực mạnh với nước, điều làm giảm việc sử dụng PVA lĩnh vực bao gói thực phẩm tính ưa nước PVA tạo môi trường thuận lợi cho vi sinh vật gây thay đổi chất lượng sản phẩm bao gói suốt q trình lưu trữ vận chuyển Agarose có cấu trúc bao gồm đơn vị lặp lại dimer D-galactosyl 3,6-anhydro-L-galactosyl liên kết với liên kết β-1,4 α-1,3 glycosidic Agarose biết giảm tính ưa nước PVA thông qua việc tạo thành liên kết hydrogen C–O–C agarose nhóm hydoroxyl PVA Ngồi ra, xu hướng kết hợp chất kháng khuẩn tự nhiên vào vật liệu ứng dụng bảo quản thực phẩm nhận nhiều quan tâm nhà khoa học năm gần Ở đây, kết hợp tinh dầu quế đen vào màng PVA/agarose Những nghiên cứu trước cho thấy tinh dầu quế có hoạt tính kháng khuẩn chống lại vi khuẩn Stenotrophomonas maltophilia, Staphylococcus aureus, Listeria monocytogenes, Streptococcus oralis, Streptococci anginosus, Escherichia coli Bacillus subtilis Tuy nhiên, số nghiên cứu cho thấy tinh dầu quế nên sử dụng 2% giọt tinh dầu khơng pha lỗng gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến da Trong nghiên cứu này, kết hợp 0,5-1,5% (v/v) tinh dầu quế kết hợp vào màng PVA/agarose đánh giá tính chất quan trọng màng bao gói thực phẩm tính chất lý, tính cản UV hoạt tính kháng khuẩn Qua tham khảo tài liệu nước liên quan đến việc nghiên cứu chế tạo vật liệu màng bao bì ứng dụng cho việc đóng gói thực phẩm, chưa có nghiên cứu kết hợp tinh dầu quế vào màng PVA biến tính Do đó, nghiên cứu kì vọng bước để tạo màng sinh học có hoạt tính kháng khuẩn, đóng góp quan trọng cho khuynh hướng phát triển màng thực phẩm hoạt tính CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan PVA 1.1.1 Cấu trúc PVA Poly vinyl alcohol (PVA) nhóm hợp chất polymer cao phân tử, hình thành từ phản ứng polymer hóa hợp chất vinyl PVA có dạng bột màu trắng, khối lượng riêng thay đổi theo độ trùng hợp, nhiệt độ trình xử lý cấu trúc phân tử PVA H2 C H2 C CH CH n OH m O C O CH3 Hình 1.1 Cấu trúc polyvinyl alcohol Phụ thuộc vào mức độ thủy phân khối lượng phân tử mà tổng hợp loạt hợp chất PVA có thành phần khác Dựa vào mức độ thủy phân, PVA chia làm loại: thủy phân phần thủy phân hoàn toàn Tất PVA có nhiều tính chất thơng dụng, làm cho polymer có giá trị cho nhiều ngành cơng nghiệp, tính chất quan trọng khả tan nước, dễ tạo màng, chịu dầu mỡ dung môi, độ bền kéo cao, chất lượng kết dính khả hoạt động tác nhân phân tán ổn định 1.1.2 Tính chất PVA a Tính tan Khả tan PVA nước tùy thuộc vào độ thủy phân, độ trùng hợp, nhiệt độ phương pháp xử lý nhiệt Q trình hịa tan PVA bắt đầu trương giống polymer khác Phụ thuộc vào độ thủy phân nhiệt độ: PVA với độ thủy phân 95% không tan nước lạnh mà tan nước nóng (65 – 70oC) dung dịch đạt nồng độ tối đa 10 – 12% Độ thủy phân 80% tan nước có nhiệt độ 10 – 40oC 40oC dung dịch trở nên mờ PVA kết tủa sau Phụ thuộc vào độ ... CO Tinh dầu quế đen PA Màng PVA kết hợp với agarose PA-CO0.5 Màng PAD kết hợp với 0,5% (v/v) tinh dầu quế đen PA-CO1 Màng PA kết hợp với 1% (v/v) tinh dầu quế đen PA-CO1.5 Màng PA kết hợp với. .. CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NCKH DÀNH CHO CÁN BỘ - GIẢNG VIÊN 2021 - 2022 Tên đề tài: Nghiên cứu tổng hợp đánh giá tính chất đặc trưng màng poly (vinyl alcohol)/agarose kết hợp với tinh dầu quế đen Số hợp. .. màng PVA/agarose /tinh dầu quế đen PVA/agarose /tinh dầu quế đen Bảng báo cáo kết tính chất màng PVA/agarose /tinh dầu quế đen Bảng báo cáo kết tính chất màng PVA/agarose /tinh dầu quế đen Công bố