KL 101new KL 69 qxd 1 ĐẶT VẤN ĐỀ Hợp kim Ti6Al4V là loại hợp kim titan 2 pha α và β Hợp kim này đã được nghiên cứu và sử dụng rất nhiều trong các lĩnh vực như cơ khí hàng không và y sinh, nhờ thừa hưở[.]
12 Công nghệ, thiết bị vật liệu Journal of Science and Technology of Khảo sát đặc tính hợp kim Ti6Al4V chế tạo công nghệ in 3D Characterization of 3D printed Ti6Al4V alloy TRỊNH VĂN TRUNG 1,*, NGUYỄN ANH SƠN 1, PHÙNG NHƯ CƯỜNG 1, CHRISTIAN SEIDEL 2, PHẠM GIA KHÁNH Hanoi University of Science and Technology, School of Materials Science and Engineering, No.1 Dai Co Viet, Hanoi, Vietnam Munich University of Applied Sciences, Department of Applied Sciences and Mechatronics, Lothstr 34, 80335 Munich, Germany *Email: trung.trinhvan@hust.edu.vn Ngày nhận bài: 14/2/2022, Ngày duyệt đăng: 5/4/2022 TĨM TẮT Hình thái bề mặt, cấu trúc, tổ chức tế vi độ cứng mẫu hợp kim Ti6Al4V chế tạo công nghệ in 3D khảo sát nghiên cứu cách sử dụng thiết bị kiểm tra đánh quang phổ kế phát xạ, chụp ảnh tia Rơnghen, máy đo độ nhám, kính hiển vi quang học, kính hiển vi kỹ thuật số, nhiễu xạ kế Rơnghen máy đo độ cứng tế vi Kết cho thấy bề mặt mẫu in cú nhỏm khong (6 ữ 12) àm Cu trỳc mẫu in đồng khơng có khuyết tật in có kích thước lớn 0,5 µm Tở chức pha mẫu in chủ yếu có thành phần pha α α' lượng nhỏ pha β Độ cứng bề mặt mẫu khoảng (405 ÷ 424) HV1 Từ khóa: Ti6Al4V, cơng nghệ in 3D, hợp kim titan ABSTRACT Surface morphology, structure/microstructure, and hardness of Ti6Al4V alloy samples fabricated by 3D printing technology were investigated by using optical emission spectrometer, X-ray scanner, roughness measurement instrument, optical microscope, digital microscope, X-ray diffractometer, and microhardness tester The results show that the surface roughness is about (6 ÷ 12) µm The printed samples have a uniform microstructure and are free of printing defects larger than 0.5 µm in size The printed samples mainly have a phase composition of α or α' and a small amount of β phase The surface hardness of the samples are in the range of (405 ÷ 424) HV1 Keywords: Ti6Al4V, 3D printing, titanium alloy ĐẶT VẤN ĐỀ Hợp kim Ti6Al4V loại hợp kim titan pha α β Hợp kim nghiên cứu sử dụng nhiều lĩnh vực khí hàng khơng y sinh, nhờ thừa hưởng đặc tính chung hợp kim titan độ bền riêng lớn [1], khả chống ăn mòn cao, độ bền mỏi chống rão tốt, có khả tương thích sinh học định [2] Cùng với phát triển cách mạng công nghiệp 4.0 mà thành tố quan trọng mặt kỹ thuật cơng nghệ in 3D Cơng nghệ mở triển vọng lớn để tạo hình chi tiết có kết cấu hay hình dạng phức tạp cách nhanh chóng Tuy nhiên, cơng nghệ in 3D thường áp dụng để tạo hình chi tiết làm từ vật liệu nhựa Khi in vật liệu kim loại Ti6Al4V cần giải tốn tối giản chi phí ngun vật liệu, tối ưu chế độ in cấu trúc vật in để đạt đặc tính cơ, lý, hóa sinh học tốt Ngồi ra, ngun cơng hậu xử lý nhiệt luyện xử lý bề mặt cần áp dụng để cải thiện chất lượng vật in [3-4] Mặc dù có nhiều nghiên cứu khảo sát hợp kim Ti6Al4V in 3D, nhiên cơng nghệ in khác nhau, cấu trúc tính chất vật in khác [5-6] Ryan Cottam cộng [5] nghiên cứu sử dụng phương pháp in 3D khác nóng chảy laze chọn lọc SLM (selective laser melting); nóng chảy chùm điện tử EBM (electron beam melting); lắng đọng kim loại trực tiếp DMD (direct metal deposition) bồi đắp Số 101 tháng 4/2022 TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI Journal of Science and Technology of Công nghệ, thiết bị vật liệu 13 hồ quang dây WAAM (wire and arc additive manufacturing) để tạo mẫu in hợp kim Ti6Al4V Kết cho thấy mẫu chế tạo phương pháp SLM có mật độ lệch lớn trình chuyển biến mactensit tạo ứng suất dư lớn tốc độ nguội phương pháp lớn Do vậy, nghiên cứu tập trung khảo sát mẫu hợp kim Ti6Al4V in thiết bị EOS M290 hãng EOS GmbH (CHLB Đức) sử dụng phương pháp SLM Các thông số in cụ thể chưa cơng bố Vì vậy, nghiên cứu mang tính khảo sát sơ giải mã mẫu in để tạo tiền đề cho nghiên cứu sâu sau việc áp dụng công nghệ hậu xử lý nhiệt luyện (ủ, tơi, ram/hóa già) xử lý bề mặt (thấm nitơ) nhằm cải thiện tính chất khác vật in độ cứng bề mặt, khả chống ăn mòn, chống mài mịn, chống rão hay tính tương thích sinh học sau xử lý hợp kim Spectromaxx) Thiết bị chụp ảnh tia Rơnghen (XTH 320, Nikon) thiết bị chụp ảnh tia Rơnghen (Micro-Focus SMX-1000Plus, Shinmazu) sử dụng để quét, dựng hình 3D khảo sát khuyết tật (lỗ xốp) mẫu in Phầm mềm Jmart Pro sử dụng để tính thơng số động học mẫu hợp kim Máy đo độ nhám (Surfcom Nex 001, Zeiss) sử dụng để xác định độ nhám bề mặt mẫu in Tổ chức tế vi khảo sát kính hiển vi quang học Axiovert C25A kính hiển vi kỹ thuật số Keyence VHX-7000 (thiết bị dùng để xác định độ nhám bề mặt mẫu in) Để xác định ảnh tổ chức tế vi, mẫu tẩm thực cách sử dụng dung dịch tẩm thực HNO3 + HF tỷ lệ (26)% cồn Thành phần pha mẫu in xác định thiết bị nhiễu xạ Rơnghen (AERIS, Panalytical) Độ cứng mẫu đo máy đo độ cứng tế vi (Duramin-2, Struers) THỰC NGHIỆM KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Thành phần hóa học mẫu in Bảng Thành phần hoá học hợp kim Ti6Al4V Hình Hình dạng 3D mẫu in Ti6Al4V Bốn mẫu thí nghiệm có hình dạng thể hình in thiết bị EOS M290 hãng EOS GmbH (CHLB Đức) với nguồn laser có cơng suất 400 W, bước sóng 1070 mm kích thước chùm tia laser tối thiểu 100 µm Độ dày lớp tối thiểu 20 µm Môi trường buồng in bảo vệ khí Argon Tương quan mặt A, B C với phương in (built up direction) oz hình Vì hợp kim thuộc loại khó gia cơng nên mặt C sau in phun cát để làm khảo sát khả làm nhẵn phẳng bề mặt Thành phần hóa học mẫu in xác định thiết bị quang phổ phát xạ (LMF08, Kết phân tích thành phần hóa học trung bình lần mặt in A, B C (bảng 1) cho thấy mẫu in 3D có thành phần hóa học phù hợp với mác hợp kim Ti6Al4V chế tạo công nghệ luyện kim truyền thống loại hợp kim pha α β trạng thái cân Với kết phân tích thành phần hóa học vậy, cách sử dụng phần mềm Jmart Pro, xác định nhiệt độ chuyển biến pha Tβ hợp kim nhiệt độ khoảng 975 °C Tuy nhiên, cần lưu ý thông tin nhận phần mềm mơ thích hợp cho vật liệu chế tạo công nghệ luyện kim truyền thống Khi áp dụng vào vật liệu in 3D cần có điều chỉnh nghiên cứu sâu để có thơng tin xác [7-10] Việc xác định nhiệt độ chuyển biến pha Tβ hỗ trợ việc tính thơng số nhiệt luyện nghiên cứu xử lý nhiệt sâu sau 3.2 Độ đồng khuyết tật in TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI Số 101 tháng 4/2022 Kết quét xây dựng hình ảnh 3D 14 Cơng nghệ, thiết bị vật liệu Journal of Science and Technology of Hình Hình ảnh chụp mẫu hợp kim Ti6Al4V trạng thái cung cấp thiết bị chụp ảnh tia X Micro-Focus SMX-1000Plus (Shinmazu) Hình Hình ảnh 3D mẫu hợp kim Ti6Al4V trạng thái cung cấp quét dựng hình thiết bị chụp ảnh tia Rơnghen XTH 320 (Nikon) Hình Độ nhám bề mặt (trên mặt A, B C) mẫu in trạng thái cung cấp thiết bị chụp ảnh tia Rơnghen XTH 320 mẫu hợp kim Ti6Al4V trạng thái cung cấp thể hình Ảnh chụp Rơbghen thiết bị chụp ảnh Micro-Focus SMX-1000Plus theo phương oz, thể hình Độ phân giải tối đa thiết bị chụp ảnh 0,5 µm Trên ảnh chụp mẫu in trạng thái cung cấp có độ tương phản đồng không phát khuyết tật chứng tỏ mẫu in có độ xít chặt cao, đồng Số 101 tháng 4/2022 TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI Journal of Science and Technology of Cơng nghệ, thiết bị vật liệu 15 Hình Ảnh tổ chức tế vi chụp kính hiển vi kỹ thuật số (trên) hiển vi quang học (dưới) mặt A, B C mẫu trạng thái cung cấp khơng có khuyết tật in có kích thước > 0,5 µm bên 3.3 Độ nhám bề mặt mẫu in Hình cho thấy kết xác định độ nhám mặt A, B C mẫu in trạng thái cung cấp có giá trị khoảng Ra = 6,8468ữ11,606 àm o bng thit b o nhỏm v Ra = 6,76 ữ 12,08 àm phõn tích thiết bị chụp ảnh hiển vi kỹ thuật số Kết phân tích thiết bị hiển vi kỹ thuật số hiểu độ nhám trung bình bề mặt (2D) Kết phân tích độ nhám phương pháp (trên thiết bị khác nhau) tương đối tương đồng với 3.4 Tổ chức tế vi Tổ chức tế vi mẫu hợp kim Ti6Al4V in 3D (hình 5) cho thấy xuất hiện vết in dạng lớp có kích thước khoảng 120 µm (ở bề mặt A B mẫu) tương ứng với lượng thụt xuống bàn in in mẫu Trên mặt C có vết in kích thước khoảng 200 µm tương ứng với kích thước chùm tia laze in Tổ chức tế vi không đồng (dị hướng) vấn đề công nghệ in 3D (đặc biệt in vật liệu kim loại) nên cần áp dụng công nghệ hậu xử lý ủ đồng hóa sau chẳng hạn Tổ chức tế vi mịn, có pha dạng với pha β màu tối pha α (hoặc α') màu sáng Sự xuất pha mactensit α' (ở ảnh có độ phóng đại cao khơng nêu đây) in Hình Giản đồ nhiễu xạ tia Rơnghen mẫu trạng thái cung cấp mặt A, B C cơng nghệ sử dụng laze có tốc độ nguội nhanh so với công nghệ sử dụng chùm điện tử [5] nên hình thành pha mactensit Sự xuất pha mactensit in làm tăng độ cứng vật in làm giảm độ dẻo dai nên cần áp dụng công nghệ nhiệt luyện để điều chỉnh cho phù hợp với ứng dụng cụ thể sau 3.5 Thành phần pha Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mặt A, B C mẫu trạng thái cung cấp (hình 6) tương tự với thành phần pha chủ yếu pha α/α' Các đỉnh nhiễu xạ pha β khó phát trùng (chồng chập) số peak nhiễu xạ hàm lượng nhỏ nên khó phát phương pháp nhiễu xạ Rơnghen TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI Số 101 tháng 4/2022 Công nghệ, thiết bị vật liệu 16 Journal of Science and Technology of 3.6 Độ cứng tế vi KẾT LUẬN Độ cứng mặt mẫu ban đầu đo đơn vị HV cho bảng Kết cho thấy độ cứng mặt in tương đối đồng (sự khác biệt khơng nhiều sai số đo) Tổ chức tế vi mẫu Ti6Al4V in 3D trạng thái cung cấp có dạng lớp mặt A B có chiều dày khoảng 120 µm có dạng mắt lưới mặt C mẫu in với thớ có chiều rộng khoảng 200 µm Bề mặt mu in cú nhỏm khong (6 ữ 12) àm Mẫu in có độ xít chặt cao, đồng khơng có khuyết tật in có kích thước lớn 0,5 µm Thành phần pha mẫu sau in bao gồm chủ yếu pha α/α' lượng nhỏ pha β Độ cứng bề mặt mẫu khoảng (406÷425) HV1 Cơng nghệ in 3D có khả tạo mẫu nhanh cho hợp titan tốt, nhiên cần nghiên cứu áp dụng thêm nguyên công xử lý nhiệt bề mặt để thay đổi cải thiện đặc tính vật in theo hướng mong muốn Bảng Kết đo độ cứng tế vi HV mặt mẫu trạng thái cung cấp Lần đo Mặt phân tích Mặt A, HV1 Mặt B, HV1 Mặt C, HV1 Lần 428 432 410 Lần 422 421 405 Lần 422 421 402 Trung bình 424 425 406 Độ cứng mặt in cao cơng nghệ in dùng laze tốc độ nguội tương đối lớn nên hình thành pha α’ Độ cứng sau in đạt tới khoảng 424 HV1 LỜI CẢM ƠN Nghiên cứu tài trợ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội (HUST) đề tài mã số T2021-SAHEP-015 TÀI LIỆU TRÍCH DẪN M Motyka, K Kubiak, J Sieniawski, and W Ziaja; Phase Transformations and Characterization of α + β Titanium Alloys, vol Elsevier, 2014 Barriobero Vila; Phase transformation kinetics during continuous heating of alpha+beta and metastable β titanium alloys, Dissertation, Vienna University of Technology, 2015 Zhong et al.; Laser metal deposition of Ti6Al4V-A brief review, Appl Sci., vol 10, no 3, 2020, pp 1-12 S Liu and Y C Shin; Additive manufacturing of Ti6Al4V alloy: A review, Mater Des., vol 164, 2019, p 107552 R Cottam et al.; Diffraction line profile analysis of 3D wedge samples of Ti-6Al-4V fabricated using four different additive manufacturing processes, Metals (Basel)., vol 9, no 1, 2019 M Gushchina, G Turichin, O Klimova-Korsmik, K Babkin, and L Maggeramova; Features of heat treatment the ti-6al-4v gtd blades manufactured by dld additive technology, Materials (Basel)., vol 14, no 15, 2021 W Rae; Thermo-metallo-mechanical modelling of heat treatment induced residual stress in Ti-6Al-4V alloy, Mater Sci Technol (United Kingdom), vol 35, no 7, 2019, pp 747-766, S M Kelly; Thermal and Microstructure Modeling of Metal Deposition Processes with Application to Ti-6Al4V, Mater Sci Eng., no November, 2004, p 319 J T Tchuindjang et al.; A New Concept for Modeling Phase Transformations in Ti6Al4V Alloy Manufactured by Directed Energy Deposition, Materials (Basel)., vol 14, no 11, 2021, p 2985 10 E Salsi, M Chiumenti, and M Cervera; Modeling of microstructure evolution of Ti6Al4V for additive manufacturing, Metals (Basel)., vol 8, no 8, 2018, pp 1-24 Số 101 tháng 4/2022 TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI ... C (bảng 1) cho thấy mẫu in 3D có thành phần hóa học phù hợp với mác hợp kim Ti6Al4V chế tạo công nghệ luyện kim truyền thống loại hợp kim pha α β trạng thái cân Với kết phân tích thành phần hóa... SMX-1000Plus, Shinmazu) sử dụng để quét, dựng hình 3D khảo sát khuyết tật (lỗ xốp) mẫu in Phầm mềm Jmart Pro sử dụng để tính thơng số động học mẫu hợp kim Máy đo độ nhám (Surfcom Nex 001, Zeiss) sử... trung khảo sát mẫu hợp kim Ti6Al4V in thiết bị EOS M290 hãng EOS GmbH (CHLB Đức) sử dụng phương pháp SLM Các thông số in cụ thể chưa cơng bố Vì vậy, nghiên cứu mang tính khảo sát sơ giải mã mẫu