TẠP CHÍ HÓA HỌC 56(6E1) 24 29 THÁNG 12 NĂM 2018 24 Tổng hợp polyuretan từ dầu thầu dầu được biến tính bằng phản ứng chuyển este với glyxerol Nguyễn Ngọc Tùng*, Trịnh Tuấn Hưng, Nguyễn Quang Trung, Lê[.]
TẠP CHÍ HĨA HỌC 56(6E1) 24-29 THÁNG 12 NĂM 2018 Tổng hợp polyuretan từ dầu thầu dầu biến tính phản ứng chuyển este với glyxerol Nguyễn Ngọc Tùng*, Trịnh Tuấn Hưng, Nguyễn Quang Trung, Lê Trường Giang Trung tâm Nghiên cứu Chuyển giao Công nghệ, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, VN Đến Tòa soạn 23-8-2018; Chấp nhận đăng 30-10-2018 Abstract This article reports the preparation of polyurethanes using polyols obtained from castor oil modified by a transesterification reaction with glycerol at difference ratio of glycerol/castor oil The polyols were reacted with hexamethylene diisocyanate (HDI) to form polyurethanes (NCO/OH ratio = 1.2/1.0) The physical properties and structure of polyols were determined and presented on: hydroxyl value, IR spectroscopic, monoglyceride content in polyols The effect of varied glycerol content in polyols on the mechanical properties of PU was determined The characterizations of polyurethane carried out by IR spectrocopic analysis and the physicomechanical properties such as: hardness, tensile strength, elongation at break, solvent resistance were reported Keywords Polyurethane, modified castor oil, polyol, transesterification GIỚI THIỆU kết uretan thấp Thêm vào đó, trị số hydroxyl dầu thầu dầu thấp làm cho sản phẩm PU tạo thành có độ bền lý khơng cao.[4] Để khắc phục nhược điểm dầu thầu dầu, phản ứng chuyển este dầu thầu dầu với polyhydroxy ancol thực hiện, nhằm tạo nhóm hydroxyl hoạt động.[5] Các q trình phản ứng liên quan đến việc thực phản ứng có gia nhiệt với tác nhân polyhydroxyl ancol như: glyxerol, trimetylol propan, pentaerythritol; thường có mặt xúc tác bazơ như: chì oxit, canxi hydroxit, natri hydroxit, hợp chất xà phòng canxi, natri cacbonat.[6] Trong nghiên cứu này, dầu thầu dầu biến tính cách thực phản ứng glycerol phân để tạo sản phẩm monoglyxerit với cấu trúc chứa nhóm hydroxyl bậc làm tăng trị số hydroxyl so với dầu thầu dầu ban đầu Monoglyxerit tạo thành sử dụng cho tổng hợp polyuretan phản ứng với hexametylen diisocyanat (tỷ lệ NCO/OH = 1,2/1,0), polyuretan tạo thành với tính chất lý thích hợp cho ứng dụng tạo lớp phủ lên vải dệt Polyuretan ngày sử dụng phổ biến nhiều lĩnh vực sống, xuất từ năm 1950 PU khẳng định vai trò quan trọng sở hữu đặc tính đặc biệt: có độ bám dính cao với chất vải, gỗ, kim loại; kháng mài mịn; kháng hóa chất, dung môi; độ bền học cao; mềm dẻo.[1] Một ứng dụng quan trọng PU làm lớp phủ lên bề mặt vải dệt để chế tạo vải chống chịu nước, kháng hóa chất sử dụng lĩnh vực đặc biệt khác.[2] PU tổng hợp từ hai cấu tử bản: poly/diol poly/diissocyanat, mạch phân tử chúng có chứa liên kết uretan –NHCOO– Các poly/diol ban đầu tổng hợp từ nguồn nguyên liệu dầu mỏ; nhiên, với yêu cầu đặt bảo vệ môi trường, việc tổng hợp poly/diol từ nguồn nguyên liệu dầu thực vật, có khả tái tạo, có khả phân hủy sinh học ngày quan tâm Trong số dầu thực vật sử dụng cho tổng hợp PU dầu thầu dầu dùng phổ biến mạch phân tử triglyxerit có chứa nhóm hydroxyl, với cấu trúc dầu thầu dầu coi polyol cho tổng hợp PU.[3] PU tổng hợp từ dầu thầu dầu thể đặc tính kháng mài mịn vượt trội Tuy nhiên, bất lợi việc sử dụng dầu thầu dầu nhóm hydroxyl mạch phân tử triglyxerit lại nằm vị trí cacbon bậc hai, hoạt tính phản ứng nhóm hydroxyl với nhóm isocyanat để tạo thành liên THỰC NGHIỆM 2.1 Hóa chất Dầu thầu dầu sản phẩm thương mại, cung cấp hãng Jiangxi Xuesong Natural Medicinal Oil Co Ltd, Trung Quốc; có trị số hydroxyl 160 mgKOH/g số axit mg KOH/gam xác định theo tiêu chuẩn ASTM D 1957 ASTM D 24 Nguyễn Ngọc Tùng cộng TCHH, 56(6E1), 2018 1639 Sản phẩm sử dụng cho tổng hợp mà không qua tinh chế lại Glyxerol, hexametylen diisocyanat (HDI), xúc tác dibutyl thiếc dilaurat (DBTDL), xyclohexanon sản phẩm thương mại hãng Guangzhou Billion Peak Chemical Technology Co Ltd., Trung Quốc Độ bền kéo đứt, độ dãn dài đứt PU xác định theo tiêu chuẩn ASTM D638, sử dụng máy đo lý vạn INSTRON 5582 – 100KN (Hoa Kỳ) trường Đại học Bách khoa Hà Nội Độ cứng mẫu PU xác định theo tiêu chuẩn: ISO 7691, sử dụng thiết bị đo độ cứng Durometer Teflock – Nhật Bản Các mẫu cho đo độ cứng có kích thước 4,0 x 4,0 x 0,5 cm Mức độ trương nở mẫu PU dung môi hữu thưc cách: cắt mẫu PU với kích thước 1,5 x 1,5 x 0,5 cm, mẫu ngâm chìm dung mơi xyclohexanon 99% 24 giờ, nhiệt độ phòng Sau 24 ngâm mẫu, mẫu cân để xác định khối lượng sau trương nở Mức độ trương nở mẫu PU tính theo cơng thức: Mức độ trương nở = (W2 – W1)/W1 x 100 (%) (1) Trong đó: W2 W1 là: khối lượng mẫu PU sau ngâm dung môi 24 khối lượng mẫu PU trước ngâm 2.2 Biến tính dầu thầu dầu phản ứng chuyển este với glyxerol Thực phản ứng chuyển este dầu thầu dầu với glyxerol bình cầu cổ, có sục khí nitơ ngưng tụ hồi lưu Xúc tác sử dụng NaOH 0,1 % khối lượng so với dầu Tiến hành phản ứng 200 o C 150 phút Hỗn hợp phản ứng tạo thành chiết với nước nóng để loại bỏ glyxerol dư Hỗn hợp lỏng (polyol) thu sấy khô chân không 70 oC Các hỗn hợp polyol thu (với tỷ lệ tác nhân phản ứng glyxerol/dầu khác nhau) xác định đặc trưng thông qua việc xác định: trị số hydroxyl (ASTM D 1957), hàm lượng 1-monoglyxerit, phổ hồng ngoại biến đổi Furier (FTIR) KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Tổng hợp polyol từ dầu thầu dầu phản ứng chuyển este 2.3 Tổng hợp PU từ dầu thầu dầu biến tính 3.1.1 Trị số hydroxyl polyol Thực phản ứng bình cầu cổ 500 ml, phản ứng kiểm soát nhiệt độ cách đun cách thủy Một lượng xác định polyol (dầu thầu dầu biến tính glyxerol) cho vào bình, thêm vào bình xúc tác DBTDL với hàm lượng 0,1 % so với polyol Thêm lượng xác định HDI vào bình phản ứng (tỷ lệ NCO/OH = 1,2/1,0) cách nhỏ giọt HDI vịng 15 phút Sau đó, thực phản ứng polyme hóa 70 oC 180 phút Sau kết thúc phản ứng, hỗn hợp prepolyme PU đổ vào khuôn teflon để đóng rắn ẩm khơng khí vịng ngày Mẫu nhựa PU thu cắt theo kích thước định cho kiểm tra tính chất lý xác định mức độ trương nở Hình minh họa cho phản ứng chuyển este dầu thầu dầu với glyxerol để tạo hỗn hợp polyol Hỗn hợp sản phẩm sau kết thúc phản ứng bao gồm: monoglyxerit, diglyxerit, triglyxerit (dầu thầu dầu), glyxerol dư Glyxerol loại bỏ khỏi hỗn hợp để thu hỗn hợp sản phẩm polyol cuối Hỗn hợp sản phẩm polyol xác định đặc trưng cấu trúc tính chất để làm sở cho việc giải thích tính chất sản phẩm PU 2.4 Xác định đặc trưng cấu trúc tính chất Trị số hydroxyl polyol dầu thầu dầu xác định theo tiêu chuẩn ASTM D 1957 Chỉ số axit polyol xác định theo tiêu chuẩn ASTM D 1639 Hàm lượng 1-monoglyxerit polyol xác định theo tiêu chuẩn ISO 7366 Đặc trưng hóa học polyol PU xác định phổ hồng ngoại biến đổi Furier (FTIR) thiết bị quang phổ kế hồng ngoại GX-Perking Elmer Instrument (Hoa Kỳ) trường Đại học Bách khoa Hà Nội Hình 1: Phản ứng chuyển este dầu thầu dầu với glyxerol để tạo hỗn hợp polyol 25 Tổng hợp polyuretan từ dầu thầu dầu… TCHH, 56(6E1), 2018 % (tại nhiệt độ cao khoảng 260 oC) so với tổng lượng monoglyxerit tạo thành.[7] Vì vậy, xác định so sánh hàm lượng 1-monoglyxerit phần phản ánh chênh lệch tổng lượng monoglyxerit có hỗn hợp polyol Trị số hydroxyl hỗn hợp polyol thông số quan trọng việc xác định tính chất polyol Trị số hydroxyl ảnh hưởng đến mật độ liên kết uretan (bao gồm liên kết uretan mạch thẳng liên kết ngang uretan hình thành mạng lưới khơng gian) PU; từ ảnh hưởng đến tính chất lý tính chất kháng chịu dung mơi hữu PU tạo thành Trị số hydroxyl hỗn hợp polyol tổng hợp với tỷ lệ glyxerol/dầu khác trình bày bảng Bảng 2: Hàm lượng 1-monoglyxerit có polyol tổng hợp với tỷ lệ glyxerol/dầu khác Bảng 1: Trị số hydroxyl polyol tổng hợp từ dầu thầu dầu với tỷ lệ glyxerol/dầu khác Mẫu Polyol Polyol Polyol Polyol Tỷ lệ glyxerol/dầu thầu dầu 0,0/1,0 0,2/1,0 0,5/1,0 0,8/1,0 Trị số hydroxyl (mgKOH/g) 160 190 240 260 Mẫu Tỷ lệ glyxerol/dầu Polyol Polyol Polyol 0,2/1,0 0,5/1,0 0,8/1,0 Hàm lượng 1-monoglyxerit 30 45 50 Qua kết bảng nhận thấy, tăng tỷ lệ glyxerol/dầu dẫn đến tăng hàm lượng monoglyxerit có hỗn hợp sản phẩm Điều khẳng định qua nhiều cơng trình nghiên cứu tổng hợp monoglyxerit; tác giả Fregolente,[8] Can,[9] Chetpattananondh[10] nghiên cứu tổng hợp monoglyxerit phản ứng chuyển este dầu thực vật với glyxerol, kết rằng: tăng tỷ lệ glyxerol/dầu thực vật làm tăng hàm lượng monoglyxerit tổng sản phẩm thu Từ kết thu cho thấy, tăng tỷ lệ glyxerol/dầu thầu dầu hàm lượng monoglyxerit sản phẩm tăng lên, dẫn đến tăng trị số hydroxyl hỗn hợp polyol tạo thành Qua kết bảng cho thấy, tỷ lệ tác nhân tham gia phản ứng glyxerol/dầu thầu dầu tăng lên từ tỷ lệ 0,0/1,0 đến tỷ lệ 0,8/1,0 trị số hydroxyl polyol tạo thành tăng lên từ 160 lên 260 mgKOH/g, tương ứng Điều giải thích phản ứng chuyển este tạo thành sản phẩm monoglyxerit, diglyxerit, sản phẩm có khối lượng phân tử trung bình thấp so với triglyxerit số nhóm –OH phân tử giữ nguyên, điều dẫn đến mật độ nhóm –OH có gam polyol lớn mật độ nhóm –OH có gam dầu thầu dầu – điều có nghĩa trị số hydroxyl polyol lớn trị số hydroxyl dầu thầu dầu Khi tỷ lệ glyxerol/dầu tăng từ 0,2/1,0 đến 0,8/1,0 trị số hydroxyl tăng từ 190 đến 260 mgKOH/g, tăng lên trị số hydroxyl giải thích tăng lên hàm lượng monoglyxerit hỗn hợp sản phẩm polyol Sự gia tăng hàm lượng sản phẩm monoglyxerit đánh giá xác định theo tiêu chuẩn ISO 7366 3.1.3 Phổ hồng ngoại polyol dầu thầu dầu Để làm rõ đặc trưng cấu trúc polyol dầu thầu dầu, tiến hành xác định phổ hồng ngoại mẫu polyol tổng hợp từ dầu thầu dầu phổ hồng ngoại dầu thầu dầu, kết thể hình Quan sát phổ FTIR nhận thấy, dầu thầu dầu polyol xuất pic số sóng 1730 cm-1 đặc trưng cho nhóm chức este C=O Các mẫu xuất pic số sóng 3419 cm-1 đặc trưng cho nhóm chức –OH, nhiên, cường độ pic polyol lớn so với dầu thầu dầu Điều giải thích trị số hydroxyl polyol lớn so với trị số hydroxyl dầu, tăng tỷ lệ glyxerol/dầu làm tăng trị số hydroxyl polyol dẫn đến cường độ pic đặc trưng cho nhóm chức –OH tăng lên.[11] Sự gia tăng trị số hydroxyl tăng tỷ lệ glyxerol/dầu chứng minh qua số liệu bảng 3.1.2 Hàm lượng monoglyxerit polyol Hàm lượng 1-monoglyxerit có hỗn hợp polyol xác định theo tiêu chuẩn ISO 7366 trình bày bảng Trong phản ứng chuyển este dầu thầu dầu, việc tạo sản phẩm 1monoglyxerit, diglyxerit, cịn tạo sản phẩm 2-monoglyxerit Thực tế, sản phẩm 2-monoglyxerit ln có mặt phản ứng glyxerol hóa chất béo, nhiệt độ, thường với hàm lượng khoảng 5-8 % (tại nhiệt độ thấp) 30 3.2 Tổng hợp PU từ dầu thầu dầu biến tính phản ứng chuyển este 3.2.1 Tính chất lý 26 Nguyễn Ngọc Tùng cộng TCHH, 56(6E1), 2018 Các mẫu polyuretan tổng hợp từ dầu thầu dầu từ polyol phản ứng cộng hợp với hexametylen diisocyanat (HDI), với tỷ lệ mol NCO/OH = 1,2/1,0 0,1 % xúc tác DBTDL Các mẫu PU tổng hợp từ: polyol (dầu thầu dầu nguyên bản), polyol 1, polyol 2, polyol 3; ký hiệu là: PU-0, PU-1, PU-2, PU-3, tương ứng PU tạo thành ứng dụng làm lớp phủ polyme cho vải dệt, thế, tính chất học yếu tố quan trọng việc đánh giá chất lượng polyme với ứng dụng phủ lên vải Các kết độ cứng, độ bền kéo đứt, độ dãn dài đứt mẫu polyuretan trình bày bảng Hình 2: Phổ hồng ngoại dầu thầu dầu polyol tổng hợp từ dầu thầu dầu với tỷ lệ glyxerol/dầu khác Bảng 3: Tính chất học mẫu PU tổng hợp từ dầu thầu dầu polyol Mẫu PU-0 PU-1 PU-2 PU-3 Trị số hydroxyl polyol (mgKOH/g) 160 190 240 260 Độ cứng (Shore A) 38 42 43 44 Quan sát kết bảng nhận thấy, độ cứng mẫu PU tăng dần theo thứ tự PU-0 < PU-1 < PU-2 < PU-3, độ bền kéo đứt tăng dần từ PU-0 đến PU-2 sau giảm PU-3 Độ cứng lớn đạt PU-3 với giá trị 44 Shore A nhiên không chênh lệch nhiều so với mẫu PU-2 PU1 Độ bền kéo đứt đạt giá trị lớn PU-3: 15 MPa, đạt giá trị thấp PU-0: MPa Điều giải thích do: PU tổng hợp từ polyol có trị số hydroxyl lớn hơn, đồng thời số lượng nhóm –OH bậc lớn hơn, dẫn đến tăng cường số lượng mật độ liên kết uretan tạo thành (bao gồm liên kết uretan mạch thẳng liên kết ngang uretan); từ dẫn tới tăng độ đàn hồi, tăng độ bền kéo, tăng độ cứng cho toàn khối vật liệu Tuy nhiên, độ bền kéo đứt độ dãn dài đứt Độ bền kéo đứt (MPa) 12 15 14 Độ dãn dài đứt (%) 600 550 520 440 mẫu PU-3 lại thấp so với mẫu PU-2 trị số hydroxyl polyol cao trị số hydroxyl polyol (260 mgKOH/g > 240 mgKOH/g) Điều giải thích do, trị số hydroxyl tăng lên cao giá trị định làm tăng mật độ liên kết ngang uretan vật liệu PU, điều phần làm giảm tính mềm dẻo cần thiết cho PU dẫn tới phá hủy cục bộ, giảm độ bền kéo đứt, giảm độ dãn dài đứt Sự tăng độ cứng mẫu PU với tăng trị số hydroxyl tăng cường mật độ liên kết ngang khối vật liệu PU – mà liên kết ngang liên kết uretan Sự tăng lên mật độ liên kết uretan mật độ liên kết ngang chứng minh phổ hồng ngoại 27 Tổng hợp polyuretan từ dầu thầu dầu… TCHH, 56(6E1), 2018 mẫu PU xác định mức độ trương nở dung môi chúng hydroxyl khác thể hình Quan sát hình nhận thấy, tất mẫu PU xuất píc số sóng 2270 cm-1, đặc trưng nhóm isocyanat –NCO nhóm –NCO chưa phản ứng hết.[12] Có xuất pic 1512, 3369 cm-1: tương ứng với dao động – NH nhóm uretan (–NH–C=O–) píc 1740 cm-1: đặc trưng cho nhóm C=O.[12] 3.2.2 Phổ hồng ngoại mẫu PU tổng hợp từ dầu thầu dầu từ polyol Phổ hồng ngoại mẫu PU tổng hợp trực tiếp từ dầu thầu dầu từ polyol với trị số Hình 3: Phổ hồng ngoại mẫu PU tổng hợp từ dầu thầu dầu tổng hợp từ polyol Tuy nhiên, thấy rằng, cường độ pic –NH (3369 cm-1) mẫu PU tổng hợp từ polyol mạnh so với cường độ pic mẫu PU tổng hợp từ dầu thầu dầu Điều giải thích do: số lượng mật độ liên kết uretan mẫu PU tổng hợp từ polyol lớn so với mật độ liên kết uretan mẫu PU tổng hợp từ dầu thầu dầu, điều trị số hydroxyl polyol lớn trị số hydroxyl dầu thầu dầu (đã chứng minh trên) Việc tăng số lượng mật độ liên kết uretan vật liệu PU dẫn đến tăng độ cứng độ bền kéo đứt – mà chứng minh số liệu tính chất học Sự tăng lên số lượng liên kết ngang uretan sử dụng polyol cho tổng hợp PU chứng minh qua liệu mức độ trương nở dung môi mẫu PU thể bảng Bảng 4: Mức độ trương nở dung môi hữu mẫu PU tổng hợp từ dầu thầu dầu mẫu PU tổng hợp từ polyol Mẫu PU-0 PU-1 PU-2 PU-3 Trị số hydroxyl polyol (mgKOH/g) 160 190 240 260 Độ trương nở (%) 380 300 260 250 Qua kết bảng thấy rằng, mức độ trương nở mẫu PU giảm dần theo thứ tự PU-0 > PU-1 > PU-2 > PU-3, trị số hydroxyl polyol (dùng để tổng hợp PU) tăng dần mức độ trương nở dung mơi PU giảm dần Mẫu PU-0 tổng hợp trực tiếp từ dầu thầu dầu (trị số hydroxyl 160mgKOH/g) có độ trương nở lớn nhất, đạt 380 %; mẫu PU-3 (tổng hợp từ polyol có trị số hydroxyl 260) có độ trương nở thấp nhất: 250 % Điều giải thích do: trị số hydroxyl polyol tăng lên làm tăng số lượng mật độ liên kết uretan (hình thành mạch thẳng chuỗi PU 3.2.3 Mức độ trương nở mẫu PU dung môi hữu Để khẳng định thêm chênh lệch mật độ liên kết ngang mẫu PU tổng hợp từ dâu thầu dầu polyol, tiến hành xác định mức độ trương nở (%) mẫu PU dung môi xyclohexanon, kết 28 Nguyễn Ngọc Tùng cộng TCHH, 56(6E1), 2018 liên kết ngang), có tăng lên liên kết ngang uretan để hình thành mạng lưới khơng gian, điều dẫn đến cấu trúc mạng lưới PU chặt chẽ hơn, làm cho dung mơi khó xâm nhập vào khối vật liệu, từ giảm mức độ trương nở dung môi Ngược lại, trị số hydroxyl polyol thấp làm cho mật độ liên kết ngang uretan tạo thành thấp, điều làm cho dung môi hữu dễ dàng xâm nhập vào cấu trúc khối vật liệu hơn, từ tăng mức độ trương nở vạt liệu PU dung môi Mức độ trương nở thấp dung môi hữu PU (mà tổng hợp từ polyol có trị số hydroxyl thích hợp) phù hợp với ứng dụng PU làm lớp phủ polyme lên bề mặt vải dệt điều Lời cảm ơn Các tác giả xin trân trọng cảm ơn tài trợ Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam để thực đề tài mã số: CT0000.01/1819 TĐPCCC.05/18-20 TÀI LIỆU THAM KHẢO Yebo Li, Xiaolan Luo, Shengjun Hu Bio-based Polyols and Polyurethanes, Springer, 2015 Güneri Akovali Advances in Polymer Coated Textiles, Smithers Rapra Technology Ltd., 2012 Petrović ZS Polyurethanes from vegetable oils, Polymer Reviews, 2008, 48, 109-155 Daniel P Pfister, Ying Xia, Richard C Larock Recent advances in vegetable oil-based polyurethanes, ChemSusChem., 2011, 4, 703-717 Pan X., Webster DC New biobased high functionality polyols and their use in polyurethane coatings, ChemSusChem, 2012, 5, 419-429 Mohd Zan Arniza, Seng Soi Hoong, Zainab Idris, Shoot Kian Yeong, Hazimah Abu Hassan, Ahmad Kushairi Din, Yuen May Choo Synthesis of Transesterified Palm Olein-Based Polyol and Rigid Polyurethanes from this Polyol, J The Amer Oil Chem Soc., 2015, 92, 243-255 Normann O V Sonntag Glycerolysis of Fat and Methyl Esters – Status, review and critique, J The Amer Oil Chem Soc., 1982, 59(10), 795-802 L V Fregolente, C B Batistella, R M Filho, M R W Maciel Optimization of Distilled Monoglycerides Production, Appl Biochem and Biotech., 2006, 129132, 680-693 E Can, S Ku Sefog Lu, R P Wool Rigid, Thermosetting Liquid Molding Resins From Renewable Resources I Synthesis and Polymerization of Soy Oil Monoglyceride Maleates, J of Appl Polym Sci., 2001, 81, 69-77 10 P Chetpattananondh, C Tongurai Synthesis of high purity monoglycerides from crude glycerol and palm stearin, Songklanakarin J Sci Technol., 2008, 30(4), 515-521 11 Anupama Kaushik, Paramjit Singh Kinetic Study of Polyurethane Reaction between Castor Oil/TMP Polyol and Diphenyl Methane Diisocyanate in Bulk, Int J Polym Mater., 2006, 55, 549-561 12 Swarnalata Sahoo, Hemjyoti Kalita, Smita Mohanty, Sanjay Kumar Nayak Synthesis and characterization of vegetable oil based Polyurethane derived from biobased isocyanate, Int J Polym Mater., 2017, 34(3), 591-603 KẾT LUẬN Nhựa polyuretan tổng hợp từ polyol – biến tính từ dầu thầu dầu phản ứng chuyển este thể tính chất học tính kháng dung mơi hữu tốt so với PU tổng hợp trực tiếp từ dầu thầu dầu Các tính chất đặc trưng cấu trúc polyol tổng hợp từ dầu thầu dầu đánh giá qua trị số hydroxyl, phổ hồng ngoại, hàm lượng 1-monoglyxerit Các tính chất đặc trưng cấu trúc PU tổng hợp từ dầu polyol đánh giá qua giá trị: độ cứng, độ bền kéo đứt, độ dãn dài đứt, mức độ trương nở dung môi hữu cơ, phổ hồng ngoại Trong phản ứng chuyển este để biến tính dầu thầu dầu, tỷ lệ glyxerol/dầu tăng lên trị số hydroxyl polyol tăng lên, hàm lượng 1monoglyxerit hỗn hợp polyol tăng lên, điều chứng minh phổ hồng ngoại số liệu phân tích trị số hydroxyl, hàm lượng 1monoglyxerit Trị số hydroxyl polyol tăng lên làm tăng số lượng mật độ liên kết uretan tạo thành vật liệu PU; thể phổ hồng ngoại mẫu PU Thêm vào đó, tăng trị số hydroxyl polyol làm cho vật liệu PU tăng tính đàn hồi giảm mức độ trương nở dung mơi; điều giải thích do: tăng trị số hydroxyl polyol làm tăng mật độ liên kết ngang uretan khối vật liệu PU, số liệu tính chất học (độ bền kéo đứt, độ dãn dài đứt, độ cứng) độ trương nở xyclohexanon khẳng định Liên hệ: Nguyễn Ngọc Tùng Trung tâm Nghiên cứu Chuyển giao Công nghệ Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam Số 18, Hồng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội, Việt Nam E-mail: tungnguyen.vast@gmail.com; Điện thoại: +84- 979947399 29 ... LUẬN Nhựa polyuretan tổng hợp từ polyol – biến tính từ dầu thầu dầu phản ứng chuyển este thể tính chất học tính kháng dung mơi hữu tốt so với PU tổng hợp trực tiếp từ dầu thầu dầu Các tính chất... 3.2 Tổng hợp PU từ dầu thầu dầu biến tính phản ứng chuyển este 3.2.1 Tính chất lý 26 Nguyễn Ngọc Tùng cộng TCHH, 56(6E1), 2018 Các mẫu polyuretan tổng hợp từ dầu thầu dầu từ polyol phản ứng cộng... THẢO LUẬN 3.1 Tổng hợp polyol từ dầu thầu dầu phản ứng chuyển este 2.3 Tổng hợp PU từ dầu thầu dầu biến tính 3.1.1 Trị số hydroxyl polyol Thực phản ứng bình cầu cổ 500 ml, phản ứng kiểm soát