Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN6688 2 2007 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6688 2 2007 ISO 8262 2 2005 SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG PH[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6688-2 : 2007 ISO 8262-2:2005 SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL-BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) PHẦN 2: KEM LẠNH VÀ KEM LẠNH HỖN HỢP Milk products and milk-based foods - Determination of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method) Part 2: Edible ices and ice-mixes Lời nói đầu TCVN 6688-2:2007 thay TCVN 6688-2:2000; TCVN 6688-2:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 8262-2:2005/ IDF 124-2:2005, TCVN 6688-2:2007 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN 6688:2007 (ISO 8262:2005) Sản phẩm sữa thực phẩm từ sữa - Xác định hàm lượng chất béo phương pháp khối lượng Weibull-Berntrop (phương pháp chuẩn), bao gồm phần sau: - Phần 1: Thực phẩm dành cho trẻ sơ sinh; - Phần 2: Kem lạnh kem lạnh hỗn hợp; - Phần 3: Các trường hợp đặc biệt Lời giới thiệu Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định hàm lượng chất béo sữa, sản phẩm sữa thực phẩm từ sữa, số phương pháp chuẩn hài hòa tới mức tối đa Các phương pháp dựa nguyên tắc Rose-Gottlieb (RG), Weibull-Berntrop (WB) Schmid - Bondzynski-Ratzlaff (SBR) Tiêu chuẩn liên quan đến sản phẩm kem lạnh hỗn hợp kem lạnh từ sữa loại kem lạnh khác có bổ sung hàm lượng quả, lịng trắng trứng, chất nhũ hóa cao mà phương pháp dựa nguyên tắc WeibullBerntrop (WB) chọn vì: a) qui trình Rose-Gottlieb (RG) khơng thích hợp sản phẩm chứa thành phần với hàm lượng lớn chiết hết chất béo, hàm lượng chất béo chiết bị thấp b) qui trình Schmid-Bondzynski-Ratzlaff (SBR) khơng thích hợp sản phẩm có hàm lượng cacbon hydrat cao làm tăng hợp chất chiết ete thủy phân axit, cho giá trị hàm lượng chất béo thu cao LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn c) qui trình Weibull-Berntrop (WB) sử dụng trình thủy phân axit không ảnh hưởng ngược đến hợp chất chiết ete, phần thủy phân axit lọc rửa, cặn khô phễu lọc khơng cịn chứa hợp chất chiết xăng nhẹ d) nhiều quốc gia sử dụng phương pháp mô tả để xác định hàm lượng chất béo Phương pháp Weibull áp dụng cho bánh mì; sau Berntrop phát triển, sửa đổi cách đáng kể qui định tiêu chuẩn Phương pháp áp dụng rộng rãi để xác định hàm lượng chất béo cho nhiều loại sản phẩm thực phẩm SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL-BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) PHẦN 2: KEM LẠNH VÀ KEM LẠNH HỖN HỢP Milk products and milk-based foods - Determination of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method) Part 2: Edible ices and ice-mixes Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất béo kem lạnh kem lạnh hỗn hợp không xác định phương pháp Rose-Gottlieb (tức sản phẩm chứa hàm lượng lớn chất ổn định, chất làm dày, lòng trắng trứng, trái hỗn hợp thành phần này) CHÚ THÍCH Khi kem lạnh kem hỗn hợp từ sữa khơng chứa có chứa không vài phần trăm thành phần xác định phương pháp Rose-Gottlieb qui định ISO 7328 Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 2.1 hàm lượng chất béo (fat content) tất chất xác định phương pháp qui định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH Hàm lượng chất béo biểu thị phần trăm khối lượng Nguyên tắc Thủy phân phần mẫu thử cách đun sơi với axit clohydric lỗng Phần thủy phân nóng lọc qua giấy lọc ướt để giữ lấy chất béo, sau chất béo qua giấy lọc khơ chiết n-hecxan xăng nhẹ Loại bỏ dung môi cách chưng cất cho bay cân lượng chất vừa chiết (Điều thường gọi nguyên tắc Weibull-Berntrop) Thuốc thử vật liệu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích tiến hành xác định theo phương pháp không để lại lượng cặn đáng kể Chỉ sử dụng nước cất nước khử ion, nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Axit clohydric loãng, chứa HCI khoảng 20 % (phần khối lượng), r20 xấp xỉ 1,10 g/ml Pha loãng 100 ml axit clohydric đậm đặc (r20 = 1,18 g/ml) 100 ml nước trộn 4.2 Dung mơi chiết, khơng chứa nước: n-hecxan xăng nhẹ có điểm sôi khoảng từ 30 °C đến 60 °C Để kiểm tra chất lượng dung môi chiết, chưng cất 100 ml dung mơi từ bình chiết (5.4) chuẩn bị theo 7.4 Dùng bình chiết rỗng chuẩn bị theo phương thức để kiểm tra khối lượng (xem 10.1) Dung môi chiết không để lại lượng cặn vượt 1,0 mg Thay chưng cất dung môi không đáp ứng yêu cầu 4.3 Giấy lọc gấp nếp, loại trung bình, tốt loại khử chất béo, đường kính 150 mm Tiến hành phép thử trắng qui định 7.3 để kiểm tra chất lượng giấy lọc, sử dụng dung môi thỏa mãn yêu cầu 4.2 Dùng bình chiết rỗng (5.4) chuẩn bị qui định 7.4 để kiểm tra khối lượng (xem 10.1) Giấy lọc không để lại lượng cặn vượt 2,5 mg Thay giấy lọc không thỏa mãn điều kiện 4.4 Giấy quì xanh 4.5 Diatomit (tùy chọn; xem 7.5.3) 4.6 Lactoza tinh khiết (tùy chọn; xem 7.5.3) 4.7 Sợi bông, khử chất béo cách chiết với dung môi (4.2) 1,5 sấy khô Thiết bị, dụng cụ CẢNH BÁO - Vì phương pháp sử dụng dung mơi bay dễ cháy, nên thiết bị điện dùng phải tuân thủ qui định an toàn sử dụng dung mơi Sử dụng thiết bị phịng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 5.1 Cân phân tích 5.2 Bộ trộn, để làm đồng mẫu thử nghiệm, cần Ví dụ: máy xay thực phẩm trộn tốc độ cao có bình trộn dung tích lít, có nắp đậy 5.3 Thiết bị chiết, chiết liên tục bán liên tục Ví dụ: kiểu Soxhlet, gồm bình chiết (đáy phẳng, cổ ngắn) dung tích 150 ml, chiết có si phơng dung tích từ 40 ml đến 60 ml sinh hàn gắn với ống sấy nút bơng 5.4 Bình chiết, dung tích 150 ml, đáy phẳng, cổ ngắn LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 5.5 Ống chiết, làm giấy lọc khử chất béo, thủy tinh, alumin polytetrafluoroetylen (PTFE) không để lượng cặn đáng kể thử trắng, làm xeluloza, có đường kính 22 mm chiều dài biên 80 mm để sử dụng với thiết bị chiết (5.3) 5.6 Nồi cách thủy, trì khoảng nhiệt độ sau: - từ 40 °C đến 60 °C (xem 7.1.2); - từ 30 °C đến 40 °C (xem 7.1.3) 5.7 Dụng cụ gia nhiệt, dùng cho dụng cụ chiết Ví dụ: nồi cách thủy, bể cát bếp điện kiểm soát nhiệt độ 5.8 Chất trợ sôi, không chứa chất béo: hạt thủy tinh, mảnh sứ khó vỡ, khơng xốp silicon cacbua 5.9 Bình nón, dung tích 250 ml, gắn với sinh hàn, tốt kiểu Liebig 5.10 Dụng cụ gia nhiệt, dùng cho bình nón gắn với sinh hàn Ví dụ: lưới kim loại đầu đốt khí, bếp điện bể cát 5.11 Phễu lọc, thích hợp để sử dụng với giấy lọc gấp nếp (4.3) 5.12 Cốc có mỏ, dung tích 100 ml 250 ml 5.13 Dụng cụ chưng cất, chiết dung mơi nhẹ từ bình nhiệt độ khơng q 100 °C 5.14 Tủ sấy, đốt nóng điện, có cổng thơng gió mở hồn tồn, trì 102 °C ± °C toàn khoang sấy Tủ sấy gắn với nhiệt kế thích hợp 5.15 Ống đong, dung tích 50 ml, 100 ml 250 ml 5.16 Kẹp, làm kim loại, thích hợp để giữ bình giữ cốc 5.17 Cặp, có đầu tù để giữ giấy lọc ống Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng thay đổi suốt trình bảo quản vận chuyển Việc lấy mẫu không qui định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) Bảo quản tất mẫu thử nghiệm dạng lỏng, dạng sánh dạng nhão nhiệt độ từ °C đến °C, kể từ lấy mẫu tiến hành thử Trong trường hợp mẫu đựng bao bì kín, bảo quản ngun nhiệt độ 20 °C Các mẫu kem đông lạnh phòng thử nghiệm cần bảo quản -18 °C từ thời điểm lấy mẫu bắt đầu thử nghiệm Cách tiến hành LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 7.1 Chuẩn bị mẫu thử 7.1.1 Kem lạnh thực phẩm, dạng đóng băng Cắt mẫu thử nghiệm thành miếng nhỏ sau loại bỏ vỏ, kem Khi cần phải xác định hàm lượng chất béo lớp sản phẩm, phải tách riêng lớp cách xác chúng cịn đóng băng, Chuẩn bị mẫu thử riêng rẽ lớp để phân tích riêng theo phương thức sau Chọn vài miếng cách ngẫu nhiên để tạo khối lượng tổng thể khoảng 100 g (nếu có thể) Đặt chúng vào bình trộn, đậy nắp bình để tan chảy nhiệt độ phòng thử nghiệm Trộn sản phẩm phút, sản phẩm chứa hạt (thí dụ hạt lạc, đường phèn) trộn khơng q phút để thu hỗn hợp đồng Tại thời điểm q trình làm mềm trộn sản phẩm khơng để nhiệt độ vượt 12 °C Nếu việc tách chất béo “đánh kem” xuất hiện, loại bỏ hỗn hợp lặp lại qui trình chuẩn bị với thời gian trộn ngắn Chuyển mẫu trộn sang hộp chứa kín tiến hành xác định vòng 7.1.2 Kem hỗn hợp dạng lỏng Lắc đảo chiều hộp chứa mẫu Mở nắp, rót từ từ sản phẩm sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy kín) trộn cách chuyển qua chuyển lại sản phẩm, tránh để chất béo thành phần khác mẫu sót lại thành đáy hộp thứ Nếu sản phẩm chứa thành phần khác dạng mảng miếng đồng hóa chúng trộn thích hợp (5.2) Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai Đậy nắp hộp Nếu cần, để hộp chứa đậy kín vào nồi cách thủy (5.6) nhiệt độ từ 40 °C đến 60 °C Cứ 15 phút lại lấy lắc mạnh Sau giờ, lấy hộp chứa ra, dùng khăn khơ lau mặt ngồi hộp để nguội đến nhiệt độ phòng Mở hẳn nắp trộn kỹ lượng chứa thìa dao trộn (Nếu chất béo tách hẳn, khơng thử mẫu) Chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai Đậy nắp hộp 7.1.3 Kem lạnh hỗn hợp dạng sánh nhão Mở nắp hộp chứa trộn kỹ lượng chứa bên dao trộn Nếu có thể, sử dụng máy quay để trộn lên theo cách cho lớp với phần góc hộp chứa trộn với Tránh để chất béo thành phần khác mẫu sót lại thành đáy hộp chứa thứ Nếu sản phẩm chứa thành phần dạng mảng miếng làm đồng chúng trộn thích hợp (5.2) Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy kín) Đậy nắp hộp Nếu cần, để hộp chứa đậy kín vào nồi cách thủy (5.6) nhiệt độ từ 30 °C đến 40 °C Lấy hộp chứa ra, dùng khăn lau khô mặt hộp mở nắp Vét tất sản phẩm phía hộp chứa cho sang đĩa đủ rộng để trộn kỹ trộn thu mẫu đồng Chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai Đậy nắp hộp 7.1.4 Sản phẩm dạng khô Trộn kỹ cách quay đảo chiều hộp chứa Nếu cần, chuyển mẫu phịng thử nghiệm sang hộp chứa kín thích hợp có dung tích đủ rộng để thực thao tác Nếu sản phẩm chứa thành phần dạng mảng miếng làm đồng chúng trộn thích hợp (5.2) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 7.2 Phần mẫu thử Trộn mẫu thử (7.1) cách khuấy (đối với sản phẩm dạng sánh, dạng nhão dạng khô), cách đảo chiều hộp chứa nhẹ nhàng ba bốn lần (đối với sản phẩm dạng lỏng) cân vào hình nón (5.9 ), khoảng từ g đến 20 g mẫu thử, xác đến mg, cách khác, cho tương ứng với 3,0 g đến 3,5 g chất khô Phần mẫu thử không chứa 1,0 g chất béo; để thỏa mãn yêu cầu này, cần phải lấy phần mẫu thử nhỏ Phần mẫu thử phải chuyển hết sang bình nón (5.9) 7.3 Phép thử trắng Tiến hành phép thử trắng đồng thời với phép xác định, sử dụng trình tự loại thuốc thử, thay phần mẫu thử pha loãng (xem 7.5.1) 25 ml nước (xem 10.2) 7.4 Chuẩn bị bình chiết Sấy bình (5.4) tủ sấy (5.14) nhiệt độ 102 °C giờ, có chứa chất trợ sơi (5.8), để làm sơi nhẹ q trình chiết loại bỏ tiếp dung mơi Để nguội bình (bảo vệ khỏi bụi) 30 phút đến nhiệt độ phịng cân Để tránh không đủ nguội thời gian làm nguội bị kéo dài, khơng nên đặt bình bình hút ẩm Đặc biệt để tránh thay đổi nhiệt độ, dùng kẹp (5.16) đặt bình lên cân (5.1) cân xác đến 0,1 mg 7.5 Xác định 7.5.1 Cho nước nhiệt độ 30 °C vào phần mẫu thử (7.2) để có tổng thể tích 25 ml (để thu dung dịch axit clohydric mol/l 7.5.2) lắc nhẹ CHÚ THÍCH Xem thích 7.5.3 có bổ sung lactoza 7.5.2 Cho thêm 50 ml dung dịch axit clohydric (4.1) vào phần mẫu thử pha lỗng, thêm tráng ln thành bình trộn nhẹ cách xoay bình Nối bình với sinh hàn, đun nóng bình lượng chứa bình bắt đầu sơi để sơi nhẹ 30 phút, xoay bình 7.5.3 Lấy 150 ml nước nóng (ở nhiệt độ 80 °C), dùng khoảng 75 ml để tráng phía sinh hàn, tháo bình nón khỏi ngưng cho nốt 75 ml nước nóng cịn lại vào bình cho tráng cổ phía thành bình Nếu cần, cho thêm g diatomit (4.5) khoảng 100 cm2 giấy lọc khử chất béo xé nhỏ để lọc nhanh Điều nên dùng mẫu chứa hàm lượng nhỏ chất khô không chứa chất béo CHÚ THÍCH Để lọc nhanh hơn, thêm g lactoza tinh khiết (4.6) vào phần mẫu thử pha loãng 7.5.1 7.5.4 Lọc lượng chứa bình, rót chất lỏng qua đũa thủy tinh vào giấy lọc gấp nếp (4.3) làm ướt kỹ nước nóng đặt vào phễu lọc (5.11) Tráng kỹ bình ba lần nước nóng, cho nước rửa vào giấy lọc qua đũa thủy tinh cuối rửa giấy lọc ba lần nước nóng nước rửa khơng cịn chứa axit thử giấy q (4.4) Khơng sử dụng 400 ml nước Để cho giấy lọc hẳn nước 7.5.5 Dùng cặp (5.17) lấy giấy lọc khỏi phễu đặt vào ống chiết (5.5) cho mép giấy thấp miệng ống 20 mm Đặt ống vào cốc có mỏ dung tích 100 ml (5.12) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 7.5.6 Sấy cốc với lượng chứa bên bình nón với đũa thủy tinh tủ sấy (5.14) nhiệt độ 102 °C từ đến 30 phút để sấy khô kỹ Lấy cốc bình với đũa thủy tinh khỏi tủ để nguội Cần sấy khô giấy lọc, không chất béo không chiết hết Trong trường hợp giấy lọc ướt dùng chiết liên tục vài giọt hợp chất tan nước lẫn vào chất chiết, điều làm cho chất chiết có màu tối hàm lượng chất béo thu cao 7.5.7 Dùng cặp (5.17) để giữ ống chiết, nút nhẹ ống sợi khử chất béo (4.7) đặt vào chiết Dùng ống đong lấy 100 ml n-hecxan xăng nhẹ (4.2) Sử dụng phần dung mơi để tráng đầu kẹp, phía cốc, bình nón đũa thủy tinh, thu lấy nước tráng cho vào bình chiết chuẩn bị (xem 7.4) Cho nốt phần dung mơi cịn lại vào bình chiết để tráng ln phía cổ bình 7.5.8 Nối bình chiết với chiết đựng ống chiết Nối chiết với sinh hàn đun nóng bình khoảng cho ống chiết lượng chứa ống chiết với 000 ml dung mơi (20 lần hút si phơng) 7.5.9 Lấy bình chiết khỏi thiết bị chiết, tráng phía cổ bình đỉnh ngưng dung mơi Sau cẩn thận chưng cất hết dung mơi khỏi bình Nếu sử dụng nồi cách thủy, lau thật khơ phía ngồi bình 7.5.10 Để bình chiết tủ sấy (5.14) nhiệt độ 102 °C (để cho dung mơi được) Lấy bình khỏi tủ để nguội (khơng để bình hút ẩm, tránh bụi) đến nhiệt độ phịng cân (ít 30 phút) cân xác đến 0,1 mg Khơng lau bình trước lúc cân Dùng kẹp đặt bình lên cân (đặc biệt tránh thay đổi nhiệt độ) 7.5.11 Lặp lại thao tác mô tả 7.5.10 thu khối lượng bình hai lần cân liên tiếp chênh lệch khoảng 1,0 mg Ghi lại khối lượng nhỏ khối lượng bình chất chiết Tính biểu thị kết Hàm lượng chất béo, w, biểu thị phần trăm khối lượng, theo cơng thức sau : (1) m0 khối lượng phần mẫu thử (7.2), tính gam; m1 khối lượng bình chiết với chất chiết xác định 7.5.11, tính gam; m2 khối lượng bình chiết chuẩn bị (xem 7.4), tính gam; m3 khối lượng bình chiết sử dụng phép thử trắng (7.3) chất chiết xác định 7.5.11, tính gam; m4 khối lượng bình chiết chuẩn bị (xem 7.4), dùng phép thử trắng (7.3), tính gam; Ghi kết xác đến 0,01 % Độ chụm 9.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Các giá trị giới hạn độ lặp lại độ tái lập biểu thị mức xác suất 95 % thu từ kết phép thử liên phòng thử nghiệm thực theo ISO 5725 2) 9.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm riêng rẽ độc lập, thu sử dụng phương pháp vật liệu thử giống hệt nhau, người phân tích, sử dụng thiết bị khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp vượt giá trị sau: a) sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn 20 % (phần khối lượng): % hàm lượng chất béo; b) sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn % đến nhỏ 20 % (khối lượng): 0,2 g chất béo/100 g sản phẩm; c) sản phẩm có hàm lượng chất béo nhỏ % (khối lượng): 0,1 g chất béo/100 g sản phẩm; d) sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng chất béo lớn % (khối lượng): % hàm lượng chất béo; e) sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng chất béo nhỏ % (khối lượng): 0,05 g chất béo/100 g sản phẩm 9.3 Độ tái lập Chênh lêch tuyệt đối hai kết thử nqhiệm riêng rẽ, thu sử dụnq môt phương pháp thử vật liệu thử giống hệt nhau, người phân tích khác thực phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp vượt giá trị sau đây: a) sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn 20 % (phần khối lượng): % hàm lượng chất béo; b) sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn % đến nhỏ 20 % (khối lượng): 0,4 g chất béo/100 g sản phẩm; c) sản phẩm có hàm lượng chất béo nhỏ % (khối lượng): 0,2 g chất béo/100 g sản phẩm; d) sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng chất béo lớn % (khối lượng): % hàm lượng chất béo; e) sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng chất béo nhỏ % (khối lượng): 0,1 g chất béo/100 g sản phẩm 10 Chú ý cách tiến hành 10.1 Phép thử trắng để kiểm tra dung môi giấy lọc Trong phép thử trắng này, bình thu nhận chất béo dùng để kiểm tra khối lượng sử dụng để đảm bảo thay đổi điều kiện môi trường phịng cân ảnh hưởng nhiệt độ bình thu nhận chất béo không làm ảnh hưởng đến việc xem xét có mặt hay khơng có mặt chất khơng bay có phần chiết thuốc thử Bình dùng bình đối trọng trường hợp cân có hai đĩa cân Mặt khác, chênh lệch khối lượng biểu kiến [(m3 - m4 cơng thức (1)] bình kiểm chứng phải xem xét kiểm tra khối lượng bình thu nhận chất béo dùng phép thử trắng Do đó, thay đổi khối lượng biểu kiến bình thu nhận chất béo, điều chỉnh theo thay đổi khối lượng biểu kiến bình kiểm tra, khơng tăng 0,5 mg LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Rất dung mơi có chứa chất bay bị giữ lại nhiều chất béo Nếu thấy có mặt chất thế, cần tiến hành phép thử trắng sử dụng bình chất béo với khoảng g butterfat khan Nếu cần, chưng cất lại dung mơi với có mặt g butterfat 100 ml dung môi Chỉ dùng dung môi khoảng thời gian ngắn sau chưng cất lại 10.2 Tiến hành phép thử trắng đồng thời với việc xác định Giá trị thu phép thử trắng, tiến hành đồng thời với việc xác định, cho phép giá trị biểu kiến chất chiết từ phần mẫu thử (m1 - m2) điều chỉnh cho có mặt chất khơng bay chiết từ thuốc thử có thay đổi điều kiện môi trường phịng cân chênh lệch nhiệt độ bình thu nhận chất béo phòng cân hai lần cân (7.4 7.5.11) Trong điều kiện thích hợp (giá trị thấp phép thử trắng thuốc thử, nhiệt độ cân phòng cân, thời gian bình thu nhận chất béo đủ nguội), giá trị thường nhỏ mg, Cũng thường gặp phải giá trị cao hơn, lên đến mg Sau chỉnh lại giá trị thử trắng, kết xác Khi thực hiệu chỉnh với giá trị lớn mg phải nêu thực tế báo cáo thử nghiệm (xem điều 11) Nếu giá trị thu phép thử trắng thường lớn mg, phải kiểm tra lại dung mơi giấy lọc (nếu trước chưa thực hiện) thay làm dung môi giấy lọc (xem 4.2 4.3) 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải rõ: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; d) tất chi tiết thao tác không qui định tiêu chuẩn này, với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng tới kết quả; e) kết thử nghiệm thu được, độ lặp lại kiểm tra nêu kết cuối thu được; f) giá trị thử trắng [(m3 - m4) cơng thức (1)] vượt q mg THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu [2] ISO 7238, Milk-based edible ices and ice mixes - Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method) [3] WEIBULL, M., Z angew Chemie, 1892, p.450 [4] WEIBULL, M., Z angew Chemie, 1894, p.199 [5] BERNTROP, J C., Z angew Chemie, 1902, p 11 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn [6] KONING, J C Mooy, W C., W C., Pharmaceutisch Weekblad, 53, 1916, p 50 [7] SCHULLER, P.L., Report of the Collaborative study of CX/MAS on fat determination in infant foods Codex committee on Method of Analysis and Sampling, CX/MAS 75/10, 1975 2) ISO 5725:1986 (hiện hủy bỏ) sử dụng để thu số liệu độ chụm LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... 7328 Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 2.1 hàm lượng chất béo (fat content) tất chất xác định phương pháp qui định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH Hàm lượng chất béo... phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; d) tất chi tiết thao tác không qui định tiêu chuẩn này, với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng tới kết quả; e)... gravimetric method (Reference method) Part 2: Edible ices and ice-mixes Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất béo kem lạnh kem lạnh hỗn hợp không xác định phương