Nghiên cứu các điều kiện xác định các dạng asen bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

1 Ảnh Hưởng Của Ph Tới Sự Tạo Phức Sắt III Với Axit Sùnosalixitic LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com MỤC LỤC LỜI CÁM ƠN MỤC LỤC MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Mục tiêu nhiệm vụ nghiên cứu đề tài Các phương pháp nghiên cứu 4 Đối tượng khách thể đề tài nghiên cứu 5 Giả thuyết khoa học Lịch sử đề tài nghiên cứu Giới hạn đề tài nghiên cứu NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược nguyên tố sắt 1.1.1 Vị trí cấu tạo sắt 1.1.2 Tính chất vật lý tính chất hóa học 1.1.3 Trạng thái thiên nhiên phương pháp điều chế 1.1.4 Một số ứng dụng sắt 10 1.2 Sự tạo phức sắt với thuốc thử hữu 11 1.2.1 Khả tạo phức Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic 11 1.2.2 Khả tạo phức Fe với thuốc thử khác 11 1.2.2.1 Thuốc thử SCN- 11 1.2.2.2 Thuốc thử o – phenantrolin 13 1.2.2.3 Thuốc thử bato – phenantrolin 13 1.2.2.4 Thuốc thử 1– (2–pyridylazo) –2–naphthol (PAN) 14 1.2.2.5 Thuốc thử 4– (2–pyridylazo) –rezocxin (PAR) 14 1.2.2.6 Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB) 15 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com 1.3 Nghiên cứu thuốc thử axit sunfosalixilic 16 1.3.1 Tính chất thuốc thử axit sunfosalixilic 16 1.3.2 Khả tạo phức axit sunfosalixilic 17 1.4 Các phương pháp xác định sắt 17 1.4.1 Phương pháp khối lượng 17 1.4.2 Phương pháp trắc quang 17 1.4.3 Phương pháp chuẩn độ oxi hoá khử 18 1.4.4 Các phương pháp khác xác định sắt 19 1.5 Các phương pháp xác định thành phần phức 19 1.5.1 Phương pháp hệ đồng phân tử gam 19 1.5.2 Phương pháp tỷ số mol 19 1.6 Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 19 1.6.1 Phương pháp hệ đồng phân tử gam 19 1.6.2 Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn 20 1.6.3 Phương pháp Komar 20 1.7 Đánh giá kết phân tích 21 CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Dụng cụ thiết bị 22 2.2 Hóa chất cách pha 22 2.3 Cách tiến hành 23 2.4 Phương pháp nghiên cứu 23 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát phổ hấp thụ phức 24 3.2 Khảo sát pH tối ưu ảnh hưởng pH đến tạo phức 26 3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến tạo phức 27 3.4 Xác định thành phần phức 29 3.4.1 Xác định thành phần phức khoảng pH thứ 29 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com 3.4.2 Xác định thành phần phức khoảng pH thứ hai 33 KẾT LUẬN 38 Tài liệu tham khảo 39 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Trong cơng nghệ Hóa học hóa học phân tích khẳng định vai trị qua việc sử dụng phương pháp hóa học, vật lý, hóa lý nghiên cứu thành phần chất Một phương pháp đạt thành tựu to lớn khoa học nghiên cứu phương pháp trắc quang xác định hàm lượng nguyên tố, chất hợp chất Với thành tựu đạt từ phương pháp trắc quang mở hội cho việc nghiên cứu, sâu tìm hiểu ứng dụng phương pháp thực tiễn, tìm yếu tố ảnh hưởng,… Vì mà tơi chọn đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng pH đến tạo phức Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) ” làm khóa luận tốt nghiệp Mục tiêu nhiệm vụ nghiên cứu đề tài 2.1 Mục tiêu: - Biết vai trò phương pháp trắc quang hóa học phân tích - Xác định thành phần phức sắt (III) với axit sunfosalixilic phương pháp trắc quang - Vận dụng phương pháp việc nghiên cứu ảnh hưởng pH đến tạo phức Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 2.2 Nhiệm vụ: Đề tài cần thực nhiệm vụ trọng tâm sau: - Nghiên cứu phương pháp trắc quang hóa học phân tích - Nghiên cứu ảnh hưởng pH đến tạo phức Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) Các phương pháp nghiên cứu + Nghiên cứu lí luận: nghiên cứu tài liệu, trang web, viết,….có liên quan + Nghiên cứu thực nghiệm: LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com - Tìm hiểu nguyên lí hoạt động máy đo mật độ quang + Nghiên cứu toán học: vẽ biểu đồ, đồ thị, phương pháp lấy giá trị trung bình, cơng thức tốn học thống kê,… Đối tượng khách thể đề tài nghiên cứu 4.1 Đối tượng: Đối tượng nghiên cứu đề tài ảnh hưởng pH 4.2 Khách thể: Sự tạo phức Fe3+ axit sunfosalixilic (SSal ) Giả thuyết khoa học Đề tài nghiên cứu ảnh hưởng pH đến tạo phức Fe3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) - SSal) phương pháp trắc quang Nếu đề tài nghiên cứu thành cơng, áp dụng cho việc xác định hàm lượng Fe rau muống số chất khác Lịch sử đề tài nghiên cứu Đề tài nghiên cứu dừng lại chỗ xác định thành phần phức Fe(III) - SSal phương pháp trắc quang Tôi chọn đề tài để tiếp tục nghiên cứu ảnh hưởng pH đến tạo phức Fe3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) – SSal ) tìm số hệ số thích hợp Giới hạn đề tài nghiên cứu Đề tài thực phạm vi: - Nghiên cứu phương pháp trắc quang hố học phân tích - Nghiên cứu ảnh hưởng pH đến tạo phức Fe(III) – SSal LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược nguyên tố sắt 1.1.1 Vị trí cấu tạo sắt Sắt nguyên tố kim loại phổ biến (sau nhôm), đứng thứ tư hàm lượng trái đất, chiếm 1,5% khối lượng vỏ trái đất Kí hiệu : Fe Số thứ tự: 26 NTK : 55,847 Cấu hình electron: 1s22s22p63s23p63d64s2 Sắt thứ 26 , thuộc chu kỳ phân nhóm phụ VIIIB 1.1.2 Tính chất vật lý tính chất hóa học 1.1.2.1 Tính chất vật lí: Sắt kim loại màu trắng xám, dễ rèn, dễ dát mỏng gia công học Sắt có tính dẫn điện, dẫn nhiệt tốt Dưới 8000C sắt có tính nhiễm từ, bị nam châm hút trở thành nam châm (tạm thời) Sắt có dạng thù hình ( dạng α , β , γ ,δ ) bền khoảng nhiệt độ định: 0 0 C C C C Fe (α) 700   Fe (β) 911   Fe (γ) 1390   Fe (δ) 1538   Fe lỏng Những dạng α β có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối có kiến trúc electron khác nên Fe (α) có tính sắt từ Fe (β) có tính thuận từ, Fe (α) khác với Fe (β) khơng hịa tan C Dạng Fe (γ) có cấu trúc tinh thể lập phương tâm diện, dạng Fe (δ) có cấu trúc lập phương tâm khối dạng α β tồn đến nhiệt độ nóng chảy LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Các số vật lý quan trọng sắt: Độ dẫn tos (oC) tonc (oC) điện(Hg=1) 10 2880 1536 BKNT Độ âm (Ao) điện 1,26 1,83 Độ cứng KLR (g/cm3) (thang Moxơ) 7,91 4-5 Năng lượng ion hóa: Mức lượng I1 I2 I3 I4 I5 I6 7,9 16,18 30,63 56* 79* 103 ion hóa Năng lượng ion hóa (eV) * Giá trị chưa đủ độ tin cậy 1.1.2.2 Tính chất hóa học: Sắt kim loại có hoạt tính hóa học trung bình Ở điều kiện thường khơng có ẩm, chúng khơng tác dụng rõ rệt với ngun tố khơng – kim loại điển O2 , S , Cl2 , Br2 có màng oxit bảo vệ Nhưng đun nóng, phản ứng xảy mãnh liệt, kim loại trạng thái chia nhỏ Khi đun nóng khơng khí khô, sắt tạo nên Fe2O3 nhiệt độ cao hơn, tạo nên Fe3O4: 3Fe + 2O2 t  Fe3O4 Khí Cl2 phản ứng dễ dàng với sắt tạo thành FeCl3 chất dễ bay nên không tạo màng bảo vệ: 2Fe + 3Cl2 → 2FeCl3 Sắt tác dụng trực tiếp với khí CO tạo thành cacbonyl kim loại Sắt tinh khiết bền khơng khí nước Ngược lại, sắt có chứa tạp chất bị ăn mịn tác dụng ẩm, khí cacbonic oxi khơng khí tạo nên gỉ sắt: Fe + 3O2 → 2Fe3O4 lớp gỉ sắt xốp giịn nên khơng bảo vệ sắt tránh bị oxi hóa tiếp Sắt phản ứng với nước: nhiệt độ nóng đỏ, sắt phản ứng với nước: O 570 C Fe + H2O    FeO + H2 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com 570 C 3Fe + 4H2O   Fe3O4 + 4H2 Sắt tạo thành hai dãy hợp chất Fe2+ Fe3+ Muối Fe2+ tạo thành hòa tan sắt dung dịch axit loãng trừ axit HNO3 Muối Fe2+ với axit mạnh như: HCl, H2SO4,… dễ tan nước, muối axit yếu như: FeS, FeCO3,… khó tan Khi tan nước, muối sắt dạng [Fe(H2O)6]2+ màu lục nhạt Màu lục [Fe(H2O)6]2+ yếu nên thực tế dung dịch muối Fe2+ khơng có màu Muối FeSO4 chất tinh thể màu trắng, dễ hút ẩm dễ tan nước Khi kết tinh từ dung dịch nước nhiệt độ thường, thu tinh thể hidrat FeSO4.7H2O Tinh thể FeSO4.7H2O có màu lục nhạt, nóng cháy nhiệt độ 640C, dễ tan nước rượu Khi đun nóng tinh thể FeSO4.7H2O dần nước trở thành muối khan FeSO4 Ở nhiệt độ cao (>5800C) muối khan bị phân huỷ thành oxit: 580 C FeSO4   Fe2O3 + SO3 + SO2 Quan trọng với thực tế (NH4)Fe(SO4)2.6H2O, gọi muối Mohr Tinh thể muối Mohr có màu lục, dễ kết tinh, không hút ẩm bền với oxi khơng khí nên dùng để pha dung dịch chuẩn Fe2+ hố học phân tích Fe(OH)3 bền khơng khí, khơng tan nước dung dịch NH3 Fe(OH)3 tan dễ dàng axit tạo thành dung dịch muối Fe3+ Đa số muối Fe3+ dễ tan nước, cho dung dịch chứa ion bát diện [Fe(H2O)6]3+ màu tím nhạt Khi kết tinh từ dung dịch nước, muối Fe3+ thường dạng tinh thể hidrat như: FeCl3.6H2O, Fe(NO3)3.9H2O màu nâu vàng, phèn sắt (NH4)Fe(SO4).12H2O màu tím nhạt… Muối Fe3+ bị thuỷ phân mạnh nên dung dịch có màu vàng nâu Chỉ dung dịch có phản ứng axit mạnh (pH12 Ba zơ Phân hủy pH có ảnh hưởng lơn đến tạo phức chất, điển hình ảnh hưởng đến tạo phức Fe(III) – SSal Tuỳ theo khoảng pH mà thành phần phức có tỉ lệ xác định Theo lí thuyết, khoảng pH = – 11 , ta có thành phần phức Fe(III) – SSal = 1: Tuy nhiên, làm thực nghiệm tỉ lệ không xác định mật độ quang nhỏ Và thực tế cho biết việc xác định thành phần phức hai khoảng pH đầu có ý nghĩa quan trọng khoảng pH thứ ba LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO Hồng Nhâm Hố học vô cơ, Tập NXB Giáo dục Hồ Viết Quý - Nguyễn Tinh Dung Các phương pháp phân tích hố lí.ĐHSP Hà Nội 1991 Lê Thị Yến Kiều Khoá luận Tốt nghiệp ĐHSP Đồng Tháp, năm 2008 Nguyễn Duy Ái , Nguyễn Tinh Dung, Trần Thành Huế, Trần Quốc Sơn, Nguyễn Văn Tòng – Một số vấn đề chọn lọc hóa học – Nhà xuất giáo dục , 2003 Trần Tứ Hiệu Phân tích trắc quang ĐH Tổng hợp Hà Nội, 1994 A T Пилипенкo B Я Пoҹинoк И П Cepeдa Φ Д Шeвҹeнкo A T Pilipenko V Ia Pochinoc I P Xerađa Ph Đ Sepchenko LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com ... 20 1.4.4 .Các phương pháp khác xác định sắt Một số phương pháp khác xác định sắt như: phương pháp sắc ký ion , phương pháp hấp thụ nguyên tử lửa, phương pháp Vôn Ampe,…Tuy nhiên phương pháp có... loại để xác định nhiều ion theo phương pháp complexon Để kết tủa xác định anbumin theo phương pháp đo độ đục 1.4 .Các phương pháp xác định sắt 1.4.1 .Phương pháp khối lượng Làm kết tủa sắt dạng hidroxit... pháp xác định thành phần phức 19 1.5.1 Phương pháp hệ đồng phân tử gam 19 1.5.2 Phương pháp tỷ số mol 19 1.6 Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 19 1.6.1 Phương