Tìm hiểu phương pháp kiểm nghiệm sản phẩm tại phòng kiểm nghiệm intertek cần thơ

LỜI CẢM ƠN œ¯• Để hồn thành luận văn tốt nghiệp em xin chân thành cảm ơn: Quý thầy cô môn Dinh Dưỡng Chế Biến Thủy Sản q thầy Trường Đại học Cần Thơ trang bị cho em kiến thức vô quý giá suốt trình học tập Qua thời gian thực đề tài em xin gởi lời cảm ơn sâu sắc đến anh Hoàng Bá Nghị, chị Phạm Bích Kiểu anh chị khác phịng kiểm nghiệm Intertek tạo điều kiện thuận lợi cho em thực tập thời gian qua Em xin gởi lời cảm ơn đến thầy Vương Thanh Tùng, giáo viên hướng dẫn tận tình dạy cho em phương pháp thực đề tài, cung cấp cho em tư liệu quí giá Cuối cùng, em xin cảm ơn gia đình, bạn bè người thân ln động viên, giúp đỡ em suốt trình làm đề tài Cần Thơ, tháng 05 năm 2009 Sinh viên thực DƯƠNG THỊ CẨM TRÚC LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN @&? Cần thơ, ngày……tháng……năm 2009 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN @&? Cần thơ, ngày……tháng……năm 2009 iv LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TÓM LƯỢC –&— Trong tình hình nay, việc xuất thuỷ sản nước ta phải đối mặt với vấn đề khó khăn lớn, vấn đề dư lượng thuốc kháng sinh, hóa chất, kim loại nặng thủy sản sản phẩm thủy sản Sự tồn lưu kháng sinh, hóa chất mặt hàng thủy sản xuất khơng kiểm sốt chặt chẽ gây thiệt hại nặng nề cho doanh nghiệp chế biến thủy sản cho uy tín nước nhà Trước tình hình xuất ngày nghiêm ngặt địi hỏi sản phẩm xuất phải kiểm định quan kiểm nghiệm chất lượng có uy tín cao nước quốc tế, đảm bảo sản phẩm an tồn để giải vấn đề rào cản an toàn vệ sinh thực phẩm nước nhập Vì vậy, đề tài “Tìm hiểu phương pháp kiểm nghiệm sản phẩm thủy sản phịng kiểm nghiệm Intertek – Cần Thơ” giúp ta tìm hiểu phương pháp tối ưu để định lượng tồn lưu nhóm kháng sinh, kim loại nặng … sản phẩm thủy sản Qua trình tìm hiểu ghi nhận số phương pháp định lượng kháng sinh, hóa chất, kim loại nặng…cịn tồn lưu thủy sản sản phẩm thủy sản - Một số phương pháp kiểm kháng sinh Định lượng Cloramphenicol thủy sản sản phẩm thủy sản sắc ký lỏng ghép khối phổ LC/MS/MS Phương pháp xác định hàm lượng Leucomalachite Green sắc ký lỏng ghép khối phổ LC/MS/MS Định lượng Nitrofuran thủy sản sản phẩm thủy sản sắc ký lỏng ghép khối phổ LC/MS/MS - Phương pháp kiểm thuốc trừ sâu: Định lượng thuốc trừ sâu họ Chlor sắc ký khí ghép khối phổ (GCMS) - Một số phương pháp kiểm kim loại nặng Phương pháp định lượng Cadmium (Cd) thủy sản sản phẩm thủy sản máy quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS) Phương pháp định lượng thủy ngân (Hg) thủy sản sản phẩm thủy sản máy quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS) Phương pháp định lượng chì (Pb) thủy sản sản phẩm thủy sản máy quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS) v LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Phương pháp định lượng Arsenic (As) thủy sản sản phẩm thủy sản máy quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS) vi LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com NHỮNG CHỮ VIẾT TẮT –&— Những chữ viết tắt sau sử dụng đề tài luận văn: HACCP HPLC UV – VIS AAS AES MS MP API APCI LC-MS ESI FAAS ET GFA HGAAS CV-AAS CAP m – CAP ACN EtOAC MeOH MG LMG AOZ AMOZ AHD SEM NPAOZ NPAMOZ NPAHD NPSEM – NBA GCMS ppm Hazard Analysis Critical Control Point High pressure Liquid chromatography Ultraviolet-visible spectroscopy Atomic Absorption Spectroscopy Atomic Emission Spectroscopy Mass spectrometry Mobile phase Atmospheric Pressure Ionization Atmospheric Pressure Chemical Ionization Liquid chromatography - Mass spectrometry Electrospray Ionization Flame atomic absorption spectrometry) Electrothermal Graphite Furnace Atomizer Hydride generation atomic absorption spectrometry Cold Vapour Atomic Absorption Spectroscopy Cloramphenicol meta – cloramphenicol Acetonitrile Ethyl acetate Methanol Malachite green Leucomalachite green 3-amino-2-oxazolidinon 5-metylmorfolino-3-amino-2-oxazolidinon 1-amino-hyđantoin hyđroclorit Semicarbazit 3-((2-nitrophenyl)metylen)-amino-2-oxazolidinon 5-metylmorfolino-3-((2-nitrophenyl)metylen)-3amino-2-oxazolidinon 1-(2-nitrophenyl)metylen-amino-hyđantoin (2-nitrophenyl) metylen-semicarbazit 2-nitrobezaldehyd Gas chromatography mass spectrometry Parts per million vii LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com ppb mm ng HA TSA Đệm:ACN Parts per billion Micrometer Nanogram Hydroxylamine.HCl p-toluen sulfonic acid monohydrate Dung dịch đệm : Acetonitrile viii LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com DANH SÁCH HÌNH –&— Hình 2.1 Sơ đồ hệ thống máy HPLC .7 Hình 4.1 Đồ thị khảo sát độ tuyển tính As khoảng nồng độ từ 0.5ppb đến 10ppb .50 ix LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com DANH SÁCH BẢNG –&— Bảng 4.1 Mối liên hệ thể tích nồng độ chuẩn CAP nội chuẩn mCAP thêm vào để dựng đường chuẩn 16 Bảng 4.2 Chương trình pha động cho LC phương pháp phân tích CAP 17 Bảng 4.3 Thể tích nồng độ tương ứng thêm MG LMG vào mẫu trắng để dựng đường chuẩn 21 Bảng 4.4 Chương trình pha động cho LC phương pháp phân tích MG LMG 22 Bảng 4.5 Chương trình pha động cho LC phương pháp phân tích Nitrofuran27 Bảng 4.6 Điều kiện phân mảnh MS/MS hỗn hợp dẫn xuất chất nhóm Nitrofuran 28 Bảng 4.7 Chương trình nhiệt chạy NCI source phân tích thuốc trừ sau họ Chlor 31 Bảng 4.8 Chương trình nhiệt chạy EI source phân tích thuốc trừ sau họ Chlor 32 Bảng 4.9 Thể tích nồng độ tương ứng thêm Hg vào mẫu trắng để dựng đường chuẩn 35 Bảng 4.10 Chương trình cài đặt lị graphit phân tích Cd quang phổ hấp thu nguyên tử AAS 39 Bảng 4.11 Chương trình cài đặt lị graphit phân tích Cd quang phổ hấp thu nguyên tử AAS 42 Bảng 4.12 Các thông số cài đặt máy phá mẫu Multiwave 3000 46 Bảng 4.13 Thể tích chuẩn As 100ppb thêm vào để dựng đường chuẩn As 46 Bảng 4.14 Mối liện hệ nồng độ độ hấp thu As chạy chuẩn 48 Bảng 4.15 Độ thu hồi As mẫu spike 20ppb mẫu spike 100ppb 49 Bảng 4.16 Độ tái lặp mẫu khác 20ppb 49 Bảng 4.17 Độ lặp lại mẫu tôm spike 1ppb ngày khác 50 Bảng 4.18 Độ hấp thu As chạy 20 mẫu spike 20ppb 20 mẫu blank 50 x LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com MỤC LỤC –&— LỜI CẢM ƠN ii NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN iii NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN iv TÓM LƯỢC v NHỮNG CHỮ VIẾT TẮT .vii DANH SÁCH HÌNH .ix DANH SÁCH BẢNG x MỤC LỤC .xi CHƯƠNG I: ĐẶT VẤN ĐỀ CHƯƠNG II: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1 Giới thiệu phòng kiểm nghiệm Intertek 2.2 Kháng sinh vệ sinh an toàn thực phẩm thủy sản 2.2.1 Khái niệm thuốc kháng sinh 2.2.2 Những nguyên nhân tồn dư kháng sinh thực phẩm thủy sản 2.2.3 Ảnh hưởng bất lợi thuốc kháng sinh 2.3 Quyết định Bộ Thủy Sản 2.4 Giới thiệu phương pháp sắc ký 2.4.1 Giới thiệu sắc kí khí 2.4.2 Sắc kí lỏng cao áp_ hệ thống HPLC 2.4 Giới thiệu hệ thống AAS 11 CHƯƠNG III: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 13 3.1 Các phương pháp phương tiện thực nghiệm 13 3.1.1 Các phương pháp 13 3.1.2 Phương tiện thực 13 3.2 Các bước thực đề tài 13 3.3 Thời gian thực đề tài 13 CHƯƠNG IV: KẾT QUẢ 14 4.1 Một số phương pháp kiểm nhóm kháng sinh 14 4.1.1 Nhóm kháng sinh Cloramphenicol 14 4.1.2 Nhóm kháng sinh Malachite Green Leucomalachite Green 18 xi LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Pyrolysis Cooling 9.Atomization 10 Clean out 800 20 1800 2600 1 15 15 5 300 300 300 x Tính tốn Nồng độ Pb mẫu tính sau: K = ((CPb-CH20)*V*100)/R*m Trong đó: CPb : nồng độ Pb mẫu tính từ đường chuẩn (ppb) CH20: nồng độ Pb nước tính từ đường chuẩn (ppb) V : thể tích cuối dung dịch R : Độ thu hồi mẫu kiểm soát m : khối lượng mẫu Yêu cầu Độ hồi qui tuyến tính R2≥99% Độ thu hồi mẫu phải nằm khoảng chấp nhận, 75%-125% 4.3.4 Qui trình phân tích Arsenic (As) tổng số thủy sản sản phẩm thủy sản PHƯƠNG PHÁP ĐịNH LƯỢNG ARSENIC TRONG THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN BẰNG MÁY QUANG PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ (AAS) Phạm vi áp dụng Phương pháp mô tả cách xác định hàm lượng arsenic (As) thủy sản sản phẩm thủy sản máy quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS) Giới hạn phát phương pháp 20ppb Nguyên tắc Arsenic thủy sản sản phẩm thủy sản tồn dạng vô lẫn hữu Vì để xác định ta phải chuyển tất dạng vơ acid có nồng độ cao nhiệt độ áp suất cao Arsenic khử NaBH4 hóa Sau xác định máy phổ hấp thu nguyên tử (AAS) bước sóng 193.7nm 43 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Thiết bị, dụng cụ 3.1 Thiết bị Hệ thống máy phổ hấp thu nguyên tử bao gồm: Bộ phận làm lạnh Bộ hóa Bộ bơm mẫu tự động Hệ thống đèn Máy AAS Máy Multiwave 3000 Cân kỹ thuật có độ xác 0.001g 3.2 Dụng cụ - Pipetteman 100µl, 1000µl, 5000µl Máy xay mẫu Bình định mức 10ml Pipette Pasteur Ống Teplon phá mẫu Hóa chất, thuốc thử 4.1 Hóa chất - Dung dịch As chuẩn, Merck (hoặc tương đương) Nước cất lần HNO3 1.5%, Merck (hoặc tương đương) - H2O2 30%, Merck (hoặc tương đương) - Dung dịch NaBH4 0.6% + NaOH 0.5% Acid ascorbic KI 4.2 Dung dịch, thuốc thử 4.2.1 Dung dịch chuẩn trung gian As 10ppm Hút xác 100µl dung dịch As chuẩn 1000ppm vào bình định mức 10ml định mức dung dịch HNO3 1.5% Bảo quản tủ lạnh nhiệt độ từ 2-80C Hạn sử dụng tháng 4.2.2 Dung dịch chuẩn làm việc As 100ppb Hút xác 500µl dung dịch chuẩn 10ppm vào bình định mức 50ml định mức dung dịch HNO3 1.5% 44 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Bảo quản tủ lạnh nhiệt độ từ 2-80C Hạn sử dụng tháng 4.2.3 Dung dịch HNO3 1.5% Hút 23 ml HNO3 65% cho vào bình định mức 1000ml, định mức nước cất đến vạch Hạn sử dụng năm, bảo quản nhiệt độ phòng 4.2.4 Dung dịch NaBH4 0.6% + NaOH 0.5% Cân xác 0.3g NaBH4 0.5g NaOH vào bình định mức 100ml định mức nước cất đến vạch Pha trước chạy máy 4.2.5 Dung dịch KI 20% Cân xác 20g KI cho vào bình định mức 100ml định mức đến vạch nước cất 4.2.6 Dung dịch acid ascorbic 20% Cân xác 20g acid ascorbic cho vào bình định mức 100ml định mức đến vạch nước cất Chuẩn bị mẫu 5.1 Chuẩn bị mẫu thử Đồng tối thiểu 200g mẫu máy xay mẫu Đối với mẫu khơ cắt giã nhỏ Giử mẫu tủ đông -180C phân tích Cân 1g ± 0.05g mẫu đồng vào ống Teplon để phá mẫu Sau thêm 1ml HNO3 65% 3ml H2O2 30%.và 2ml H2O 5.2 Chuẩn bị mẫu nước trắng Hút 1ml nước cất vào ống Teplon, thực mẫu thử 5.3 Chuẩn bị mẫu thủy sản trắng mẫu kiểm soát (As 100ppb) 5.4 Mẫu thủy sản trắng: Cân 1g ± 0.05g mẫu thủy sản trắng chọn trước vào ống Teplon, sau thực mẫu thử 5.5 Mẫu kiểm sốt (As 20ppb) Hút xác 200µl dung dịch arsenic chuẩn 100ppb cân 1g ± 0.05g mẫu thủy sản trắng chọn trước vào ống Teplon, sau thực mẫu thử 5.6 Vơ hóa mẫu Đặt ống Teflon chứa mẫu vào rotor máy Multiwave 3000, chạy máy theo chương trình cài đặt 45 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Bảng 4.12 Các thông số cài đặt máy phá mẫu Multiwave 3000 Ph Power 250 400 600 Ramp 01:00 02:00 05:00 Hold 06:00 05:00 35:00 30:00 Fan 1 Sau phá mẫu, cho vào bình định mức 20ml, thêm 1,5ml dung dịch KI 20% + 1ml dung dịch acid ascorbic 20% + 0,5ml dung dịch HCl 37% Sau định mức nước cất vạch 5.7 Dựng đường chuẩn Pha từ dung dịch chuẩn làm việc As 100ppb pha loãng vào bình định mức 20ml Pha theo bảng sau: Bảng 4.13 Thể tích chuẩn As 100ppb thêm vào để dựng đường chuẩn As Thể tích(µl) 100 200 400 1000 2000 Nồng độ (ppb) 0.5 10 Đo máy hấp thu nguyên tử AAS 6.1 Các thông số chạy máy Element - Matrix: Instrument Type: Conc Units: Instrument Mode: Sampling Mode: Calibration Mode: Measurement Mode: Precision Standard: Precision Sample: Expansion Factor: Minimum Reading: Smoothing: Conc Dec Places: As Flame ug/L Absorbance Manual Concentration PROMT 1.0 % 1.0 % 1.0 Disabled point 46 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Wavelength: Slit Width: Gain: Lamp Current: Lamp Position: Background Correction: STANDARD 1: STANDARD 2: STANDARD 3: STANDARD 4: STANDARD 5: Reslope Rate: Reslope Standard No.: Reslope Lower Limit: Reslope Upper Limit: Recalibration Rate: Calibration Algorithm: Cal Lower Limit: Cal Upper Limit: SIPS: Measurement Time: Pre-Read Delay: Flame Type: Air Flow: Acetylene Flow: Burner Height: 6.2 R ≥98% - 193.7 nm 0.5 nm 72 % 10.0 mA BC On 0.50 ug/L 1.00 ug/L 2.00 ug/L 5.00 ug/L 10.00 ug/L 50 75.0 % 125.0 % 100 Linear 20.0 % 150.0 % Off 10.0 s 45 s Air/Acetylene 13.80 L/min 2.25 L/min 0.0 mm Chạy máy Tiêm dung dịch chuẩn để dựng đường chuẩn độ hồi qui tuyến tính Tiêm dung dịch chuẩn để kiểm tra độ nhạy máy Tiêm mẫu trắng Tiêm mẫu kiểm tra Tiêm mẫu thật Tính tốn Nồng độ As mẫu tính sau: K = (CAs*V*100)/R*m 47 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Trong đó: CAs : nồng độ As mẫu tính từ đường chuẩn (ppb) V : thể tích cuối dung dịch R : Độ thu hồi mẫu kiểm soát m : khối lượng mẫu Kết Kết phân tích As thể phụ lục 3: Bảng báo cáo kết phân tích As Ngày 22/04/2009 khảo sát độ tuyến tính đường chuẩn khoảng nồng độ từ 0.5ppb đến 10ppb Bảng 4.14 Mối liện hệ nồng độ độ hấp thu As chạy chuẩn Nồng độ, ppb (Conc) Độ hấp thu (Abs) As 0.0003 0.014 0.0337 0.0572 0.1408 0.2305 As 0.0086 0.0377 0.0476 0.0669 0.1383 0.2289 0.5 10 As -0.0001 0.0246 0.0392 0.0704 0.1568 0.2513 y = 0.0212x + 0.0226 R = 0.9892 0.3 0.25 y = 0.0232x + 0.0079 R = 0.9878 Abs 0.2 y = 0.0248x + 0.0138 0.15 R = 0.9844 0.1 As 0.05 As -0.05 As 10 12 Linear (As 1) Linear (As 2) Conc Linear (As 3) Hình 4.1 Đồ thị khảo sát độ tuyển tính As khoảng nồng độ từ 0.5ppb đến 10ppb Kết quả: độ tuyến tính As khoảng từ 0.5ppb đến 10ppb tốt, hệ số hồi qui >0,98 48 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Ngày 25/04/2009 chạy mẫu để khảo sát độ thu hồi Bảng 4.15 Độ thu hồi As mẫu spike 20ppb mẫu spike 100ppb Mẫu Tôm Tôm Tơm Tơm Tơm Tơm Trung bình Spike 20ppb 1.18 0.41 0.71 1.09 0.33 0.58 0.72 R% 118 41 71 109 33 58 Spike 100ppb 4.94 4.33 3.51 4.79 3.35 3.79 R% 98.80 86.60 70.20 95.80 67.00 75.80 71.67 4.12 82.37 Kết quả: độ thu hồi đạt khoảng từ 67% đến 98% Ngày 28/04/2009 – 05/05/2009 khảo sát độ lặp lại, độ tái lặp 20ppb độ lặp lại mẫu tôm 1ppb, định mức 20ml Bảng 4.16 Độ tái lặp mẫu khác 20ppb Mẫu Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Trung bình Độ lệch chuẩn Độ lệch chuẩn tương đối Cá 1.16 0.48 0.29 1.44 0.27 0.07 0.6183 0.5509 89.0952 Tôm 1.18 0.41 0.71 1.09 0.33 0.58 0.7167 0.3511 48.9898 Mực 0.6 0.97 0.05 0.56 0.02 0.42 0.4367 0.3605 82.5529 Độ tái lặp mẫu tôm 1ppb, định mức 20ml thực ngày khác 49 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Bảng 4.17 Độ lặp lại mẫu tôm spike 1ppb ngày khác Ngày Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Trung bình Độ lệch chuẩn Độ lệch chuẩn tươngđối Độ lệch chuẩn trung bình Độ lệch chuẩn tương đốitrung bình 14 17.2 16.8 14 13 10 14.167 2.6425 18.6528 0.91 0.55 0.5 0.46 0.65 0.45 0.5867 0.1744 29.7328 1.0560 1.18 0.41 0.71 1.09 0.33 0.58 0.3300 0.3511 106.3920 51.5925 Kết quả: độ lặp lại độ tái lặp phương pháp định lượng As nồng độ 20ppb tương đối tốt Ngày 06/05/2009 tính LOD cho phương pháp Bảng 4.18 Độ hấp thu As chạy 20 mẫu spike 20ppb 20 mẫu blank 50 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Mẫu Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Spike 20ppb Trung bình Abs 0.0364 0.0275 0.0263 0.0253 0.0299 0.025 0.0237 0.0248 0.0189 0.0163 0.0177 0.0177 0.0177 0.0166 0.0158 0.0166 0.0136 0.0221 0.0218 Mẫu Blank 01 Blank 02 Blank 03 Blank 04 Blank 05 Blank 06 Blank 07 Blank 08 Blank 09 Blank 10 Blank 11 Blank 12 Blank 13 Blank 14 Blank 15 Blank 16 Blank 17 Blank 18 Trung bình Abs -0.0055 -0.0044 -0.0038 -0.012 -0.0119 -0.0153 0.0108 0.0134 0.0025 0.0066 -0.0027 -0.013 -0.016 -0.0167 -0.017 -0.0185 -0.0192 -0.0068 Kết quả: độ hấp thu trung bình nồng độ 1ppb 0.0218 lớn gấp lần độ hấp thu trung bình Blank Vậy LOD phương pháp 20ppb 51 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Chương V: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 5.1 Kết luận Do thời gian có hạn nên việc tìm hiểu giới hạn khoảng thời gian thực tập công ty Trên phương pháp phân tích dư lượng kháng sinh, hóa chất, thuốc trừ sâu thủy sản sản phẩm thủy sản tìm hiểu suốt trình thực tập ghi nhận lại Đối với phương pháp phân tích hàm lượng Arsenic tổng số thủy sản sản phẩm thủy sản có điều kiện tham gia trực tiếp tìm phương pháp thu kết ban đầu: - Phương pháp: đo phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử dùng lửa - Độ thu hồi: độ thu hồi đạt khoảng từ 67% đến 98% - Giới hạn phát phương pháp: 20ppb 5.2 Đề xuất Cần phải nghiên cứu thêm để tìm hiểu nguyên nhân gây hiệu suất thấp cho phương pháp phân tích hàm lượng As thủy sản sản phẩm thủy sản Từ có biện pháp khắc phục để hoàn thiện phương pháp hơn, cho hiệu suất cao áp dụng rộng rãi 52 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TÀI LIỆU THAM KHẢO –&— Quyết định số 07/2005/QĐ-BTS ngày 24/2/2005 Bộ Thuỷ sản ban hành danh mục hoá chất, kháng sinh cấm hạn chế sử dụng sản xuất, kinh doanh thuỷ sản Trần Thị Kim Giang, 2006 Luận văn tốt nghiệp đại học – Xác định dư lượng Malachite Green thủy sản sắc kí lỏng cao áp ghép khối phổ Trần Minh Phú, Vương Thanh Tùng, Lê Bảo Ngọc – Khoa Thủy Sản – Trường Đại Học Cần Thơ Bài giảng Phân Tích Thực Phẩm Thủy Sản Các trang Web: www.vienkinhte.hochiminhcity.gov.vn http://chemvn.net www.fistenet.gov.vn 28 TCN194 : 2004: Các chất chuyển hố thuộc nhóm Nitrofuran thuỷ sản sản phẩm thuỷ sản - Phương pháp định lượng sắc ký lỏng khối phổ-khối phổ 28 TCN196 : 2004: Sulfonamit sản phẩm thuỷ sản - Phương pháp định lượng sắc ký lỏng hiệu cao 28 TCN 177 : 2002 Hàm lượng thuốc kháng sinh nhóm Tetracyclin sản phẩm thủy sản Hàm lượng thuốc kháng sinh nhóm tetracyclin sản phẩm thuỷ sản - Phương pháp định lượng sắc ký lỏng hiệu cao 28 TCN 178 : 2002 Hàm lượng axit oxolinic sản phẩm thủy sản Phương pháp định lượng sắc ký lỏng hiệu cao 10 28 TCN 186 : 2003 Hàm lượng cloramphenicol sản phẩm thuỷ sản - Phương pháp định lượng sắc ký khí 11 28TCN 160:2000 Hàm lượng thuỷ ngân thủy sản - Phương pháp định lượng quang phổ hấp thụ nguyên tử 12 28TCN 161:2000 Hàm lượng chì thủy sản - Phương pháp định lượng quang phổ hấp thụ nguyên tử 13 28TCN 162:2000 Hàm lượng cađimi thủy sản - Phương pháp định lượng quang phổ hấp thụ nguyên tử 14 Determination and Confirmation of Leucomalachite Green in Salmon using No-Discharge Atmospheric Pressure Chemical Ionization LC-MSn www.cfsan.fda.gov/~frf/lib4333.pdf 15 Xuất thủy sản Việt Nam – Thực trạng thách thức 53 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com www.vienkinhte.hochiminhcity.gov.vn/xemtin.asp?idcha=2806&cap=3&i d=3200 16 Determination of Chloramphenicol Residues in Shimp and Crab Tissues by Electrospay Triple Quadrupole LC/MS/MS Joe Strey, Al Plenning, Sherri Turnipseed, Gene Nandrea, Rebecca Lee, Cathy Burns, Mark Madson www.foodsafety.gov/~frf/lib4306.html 17 Detection of Nitrofuran Metabolites in Shrimp http://www.cfsan.fda.gov/~comm/methnf.html 54 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com PHỤ LỤC –&— Phụ lục DANH MỤC HOÁ CHẤT, KHÁNG SINH CẤM SỬ DỤNG TRONG SẢN XUẤT, KINH DOANH THỦY SẢN (Ban hành kèm theo Quyết định số 07/2005/QĐ-BTS ngày 24 tháng năm 2005 Bộ trưởng Bộ Thủy sản) TT 10 11 12 13 14 15 16 17 Tên hoá chất, kháng sinh Aristolochia spp chế phẩm từ chúng Chloramphenicol Chloroform Chlorpromazine Colchicine Dapsone Dimetridazole Metronidazole Nitrofuran (bao gồm cảFurazolidone) Ronidazole Green Malachite (Xanh Malachite) Ipronidazole Các Nitroimidazole khác Clenbuterol Diethylstibestrol (DES) Glycopeptides Trichlorfon (Dipterex) Đối tượng áp dụng Thức ăn, thuốc thú y, hoá chất, chất xử lý môi trường, chất tẩy rửa khử trùng, chất bảo quản, kem bôi da tay tất khâu sản xuất giống, nuôi trồng động thực vật nước lưỡng cư, dịch vụ nghề cá bảo quản, chế biến 55 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Phụ lục DANH MỤC CÁC HOÁ CHẤT, KHÁNG SINH HẠN CHẾ SỬ DỤNG TRONG SẢN XUẤT KINH DOANH THỦY SẢN (Ban hành kèm theo Quyết định số 07/2005/QĐ-BTS ngày 24 tháng năm 2005 Bộ trưởng Bộ Thủy sản) TT Tên hoá chất, kháng sinh Dư Mục đích lượng tối sử dụng đa(ppb)* 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 Amoxicillin Ampicillin Benzylpenicillin Cloxacillin Dicloxacillin Oxacillin Danofloxacin Difloxacin Enrofloxacin Ciprofloxacin Oxolinic Acid Sarafloxacin Flumepuine Colistin Cypermethrim Deltamethrin Diflubenzuron Teflubenzuron Emamectin Erythromycine Tilmicosin Tylosin Florfenicol Lincomycine Neomycine Paromomycin Spectinomycin Chlortetracycline 50 50 50 300 300 300 100 300 100 100 100 30 600 150 50 10 1000 500 100 200 50 100 1000 100 500 500 300 100 Dùng làm nguyên liệu sản xuất thuốc thú y cho đông, thực vật thủy sản lưỡng cư Thời gian dừng thuốc trước thu hoạch làm thực phẩm Cơ sở SXKD phải có đủ chứng khoa học thực tiễn thời gian thải loại dư lượng thuốc động, thực vật nước lưỡng cư xuống mức giới hạn cho phép cho đối tượng nuôi phải ghi thời gian ngừng sử dụng thuốc trước thu hoạch nhãn sản phẩm 56 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com 29 30 31 32 33 34 Oxytetracycline Tetracycline Sulfonamide (các loại) Trimethoprim Ormetoprim Tricainemethanesulfonate 100 100 100 50 50 15-330 * Tính động, thực vật nước, lưỡng cư sản phẩm động, thực vật nước, lưỡng cư Phụ lục 3: BẢNG BÁO CÁO KẾT QUẢ PHÂN TÍCH As 57 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com ... trình tìm hiểu phương pháp kiểm nghiệm phòng kiểm nghiệm Intertek – Cần Thơ mẫu thủy sản sản phẩm thủy sản thu số phương pháp phân tích kháng sinh, hóa chất, kim loại nặng mẫu thủy sản sản phẩm. .. hiểu phương pháp kiểm nghiệm sản phẩm thủy sản phòng kiểm nghiệm Intertek – Cần Thơ? ?? giúp ta tìm hiểu phương pháp tối ưu để định lượng tồn lưu nhóm kháng sinh, kim loại nặng … sản phẩm thủy sản. .. phẩm thủy sản VILAS cơng nhận đạt chuẩn ISO 17025:2005 Vì vậy, đề tài ? ?Tìm hiểu phương pháp kiểm nghiệm sản phẩm thủy sản phịng kiểm nghiệm Intertek – Cần Thơ? ?? giúp ta tìm hiểu phương pháp tối