Một số nghiên cứu về cây Bụp Giám

Luận văn tốt nghiệp LỜI CẢM ƠN Xin chân thành cám ơn đến Thầy Trương Vũ Thanh tận tình hướng dẫn, giúp đỡ suốt trình thực luận văn Xin cám ơn thầy Phan Thanh Sơn Nam thầy cô môn Tổng Hợp Hữu Cơ t ận tình giúpđ ỡ, tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành luận văn tốt nghiệp Xin cảm ơn bạn thực luận văn Phịng thí nghiệm Kỹ Thuật Hữu Cơ hỗ trợ tơi hồn thành tốt luận văn Xin cảm ơn lời động viên, hỗ trợ từ gia đình bạn bè Trang ii Luận văn tốt nghiệp MỤC LỤC Trang Lời cảm ơn ii Mục lục iii Danh sách v Danh sách đồ thị vi Danh sách sơ đồ - danh sách hình vii MỞ ĐẦU viii Chương1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu bụp giấm 1.1.1 Nguồn gốc phân bố 1.1.2 Đặc điểm sinh học điều kiện sinh trưởng 1.1.3 Thành phần hóa học ứng dụng bụp giấm 1.2 Một số nghiên cứu Bụp Giấm 1.2.1 Thông số vật lý 1.2.2 Thành phần hóa học 1.2.3 Ứng dụng 1.2.4 Cải thiện chất lượng hạt 1.3 Khái quát dầu béo 1.3.1 Thành phần dầu béo 1.3.2 Tính chất vật lý, hóa học 10 1.4 Kỹ thuật tách tinh chế dầu thực vật 11 1.4.1 Kỹ thuật tách dầu thực vật 11 1.4.2 Kỹ thuật tinh chế dầu thực vật 13 Chương 2: THỰC NGHIỆM 17 2.1 Nội dung nghiên cứu 17 2.2 Khảo sát trình tách dầu từ hạt bụp giấm 17 Trang iii Luận văn tốt nghiệp 2.2.1 Khảo sát trình ép theo áp suất 17 2.2.2 Quá trình tách dầu từ bã sau ép phương pháp trích ly 17 2.2.3 Q trình tách dầu từ hạt phương pháp trích ly 19 2.3 Khảo sát trình tinh luyện dầu hạt bụp giấm 20 2.3.1 Q trình trung hịa 20 2.3.2 Quá trình tẩy màu khử mùi 21 2.4 Ứng dụng bentonite q trình trung hịa 23 2.4.1 Khảo sát q trình trung hịa 24 2.4.2 Quá trình tẩy màu 25 Chương 3: KẾT QUẢ - BÀN LUẬN 26 3.1 Quá trình tách dầu từ hạt 26 3.1.1 Khảo sát trình ép theo áp suất 26 3.1.2 So sánh q trình ép trích ly 28 3.2 Khảo sát trình trung hòa 31 3.3 Khảo sát trình tẩy màu 35 3.3.1 Khảo sát trình tẩy màu theo hàm lượng than 35 3.3.2 Khảo sát trình tẩy màu theo nhiệt độ thời gian 39 3.4 Ứng dụng bentonite trình trung hịa 43 Chương 4: KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ 53 4.1 Kết luận 53 4.2 Kiến nghị 54 Tài liệu tham khảo 55 Phụ lục 58 Trang iv Luận văn tốt nghiệp DANH SÁCH CÁC BẢNG Bảng 1.1: Thơng số hóa lý dầu hạt Roselle Bảng 1.2: Hàm lượng acid béo số hạt Bảng 1.3: Thành phần hạt Roselle xử lý Bảng 1.4 :Thành phần hóa học hạt trước sau lên men Bảng 3.1: Hàm lượng dầu thu theo áp suất 26 Bảng 3.2: Hàm lượng dầu thu từ phương pháp 28 Bảng 3.3: Chỉ số hóa lý dầu ép dầu trích ly 29 Bảng 3.4: Thành phần acid béo dầu ép dầu trích 30 Bảng 3.5: Chỉ số acid dầu sau trung hòa theo nhiệt độ thời gian 31 Bảng 3.6: Hàm lượng xà phòng dầu sau trung hòa theo nhiệt độ thời gian 32 Bảng 3.7: Hiệu suất thu hồi dầu theo nhiệt độ thời gian 34 Bảng 3.8: Thông số dầu trung hòa 600C 60 phút 35 Bảng 3.9: Chỉ số acid theo hàm lượng than sử dụng 35 Bảng 3.10: Sự biến đổi độ hấp thu A (λ max = 453nm) theo hàm lượng than sử dụng 36 Bảng 3.11: Sự biến đổi cường độ màu theo hàm lượng than sử dụng 38 Bảng 3.12: Chỉ số acid theo thời gian tẩy màu 39 Bảng 3.13: Sự biến đổi độ hấp thu A (tại λ max = 453nm) theo thời gian tẩy màu 40 Bảng 3.14: Sự biến đổi cường độ màu theo thời gian tẩy màu 42 Bảng 3.15: Chỉ số acid dầu sử dụng Bentonite trình trung hịa 45 Bảng 3.16: Hàm lượng xà phịng dầu sử dụng Bentonite q trình trung hòa 46 Bảng 3.17: Sự biến đổi độ hấp thu A (tại λ max = 453nm) dầu sử dụng Bentonite q trình trung hịa 47 Bảng 3.18: Hiệu suất thu hồi dầu sử dụng Bentonite q trình trung hịa 49 Bảng 3.19: So sánh thơng số hóa lý phương pháp trung hòa dầu 51 Trang v Luận văn tốt nghiệp DANH SÁCH ĐỒ THỊ Đồ thị 3.1: Hàm lượng dầu thu theo áp suất 27 Đồ thị 3.2: Hàm lượng dầu thu từ phương pháp 28 Đồ thị 3.3: Chỉ số acid dầu sau trung hòa theo nhiệt độ thời gian 32 Đồ thị 3.4: Hàm lượng xà phòng dầu sau trung hòa theo nhiệt độ thờigian 33 Đồ thị 3.5: Hiệu suất thu hồi dầu sau trung hòa theo nhiệt độ thời gian 34 Đồ thị 3.6: Sự thay đổi số acid theo hàm lượng than sử dụng 36 Đồ thị 3.7: Sự biến đổi độ hấp thu A (λ max = 453nm) theo hàm lượng than sử dụng 37 Đồ thị 3.8: Sự biến đổi cường độ màu theo hàm lượng than sử dụng 38 Đồ thị 3.9: Chỉ số acid theo thời gian tẩy màu 40 Đồ thị 3.10: Sự biến đổi cường độ màu theo thời gian nhiệt độ tẩy màu 41 Đồ thị 3.11: Sự biến đổi độ hấp thu A (tại λ max = 453nm) theo thời gian tẩy màu 42 Đồ thị 3.12: Chỉ số acid dầu sử dụng Bentonite q trình trung hịa 45 Đồ thị 3.13: Hàm lượng xà phòng dầu theo nồng độ NaOH thời gian 46 Đồ thị 3.14: Sự biến đổi độ hấp thu A dầu theo nồng độ NaOH thời gian 48 Đồ thị 3.15: Hiệu suất thu hồi dầu sử dụng Bentonite q trình trung hịa 49 Trang vi Luận văn tốt nghiệp DANH SÁCH HÌNH Hình 1.1: Cây Bụp giấm Hình 1.2: Hoa Bụp giấm Hình 1.3: Hạt Bụp giấm Hình 1.4: Cơng thức cấu tạo triglycerit Hình 1.5: Phản ứng thủy phân triglycerit Hình 3.1: Màu dầu bụp giấm sau tẩy màu với số loại dầu thị trường 43 Hình 3.2: So sánh màu dầu thô ban đầu với dầu sau tinh luyện 50 DANH SÁCH SƠ ĐỒ Sơ đồ 2.1: Qui trình tách dầu từ hạt bã sau ép 18 Sơ đồ 2.2: Qui trình trích ly dầu từ hạt 19 Sơ đồ 2.3: Qui trình khảo sát q trình trung hịa 20 Sơ đồ 2.4: Qui trình khảo sát trình tẩy màu 22 Sơ đồ 2.5: Qui trình khảo sát ứng dụng Bentonite trình trung hịa 24 Trang vii Luận văn tốt nghiệp MỞ ĐẦU Bụp giấm (Hisbiscus sabdariffa L.) loại có nguồn gốc từ Nam Mỹ trồng phổ biến tỉnh miền Trung Đông Nam Bộ với diện tích 400 Bộ phận chủ yếu sử dụng cánh hoa, đài hoa làm chất màu thực phẩm, sản xuất trà, rượu Các phận khác lá, rễ có tác dụng trị suy nhược, tăng huyết áp sắc lấy nước uống Vỏ làm bột giấy, thân cho sợi Tuy nhiên hạt bụp giấm lại không ý đến nhiều Nhiều quốc gia giới ti ến hành nghiên cứu phát hạt bụp giấm chứa nhiều acid béo cần thiết cho thể, số chất có hoạt tính sinh học, hàm lượng dầu hạt tương đối cao có tiềm lớn lĩnh v ực thực phẩm Trong đó, Việt Nam việc nghiên cứu hạt bụp giấm vấn đề có liên quan đến cịn hạn chế Do từ trước đến hạt bụp giấm xem phế phẩm sử dụng làm thức ăn cho gia súc Vì vậy, mục tiêu đề tài nghiên cứu điều kiện tối ưu để chiết tách tinh chế hoàn chỉnh dầu béo từ hạt bụp giấm nhằm thu dầu tinh luyện ứng dụng thực phẩm, mỹ phẩm, từ nâng cao giá trị sử dụng hạt bụp giấm Trang viii TỔNG QUAN Luận văn tốt nghiệp Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu bụp giấm 1.1.1 Nguồn gốc phân bố Tên khoa học: Hibiscus sabdariffa Linn Tên thông thường: Roselle, Sorrel, karkadé [1, 2] Tên Việt Nam: giấm, rau chua, đay Nhật [3] Họ: thuộc họ Bơng (Malvaceae) Hình 1.1: Cây Bụp giấm Cây có xuất xứ từ nước có khí hậu nhiệt đới phân bố chủ yếu số vùng châu Phi, Indonesia, Thái Lan, Ấn Độ, Trung Quốc,… Ở nước ta, bụp giấm phân bố rộng từ tỉnh trung du miền núi phía Bắc Hịa Bình, Lào Cai, Quảng Ninh; Trung Thanh Hóa, Nghệ An, Lâm Đồng tỉnh Nam Kiên Giang, Cần Thơ v.v Từ đầu thập niên 90 đến nay, bụp giấm Công ty Dược liệu TW trồng nhiều Bà Rịa, Đồng Nai, Sơng Bé, Bình Thuận (với diện tích khoảng 400 ha) để xuất 1.1.2 Đặc điểm sinh học điều kiện sinh trưởng Là năm, dạng nửa bụi, cao – m Trang Luận văn tốt nghiệp Thân màu đỏ tía, có phủ lớp lông ngắn, phân nhánh gần gốc Lá nhẵn mọc so le, hình tim, mép có cưa, xẻ thùy, màu xanh đậm đỏ tía Hoa to mọc nách lá, màu vàng, ở giữa màu đỏ tím sẫm; đài phụ (tiểu đài) gồm – 12 cánh hẹp, đài chính to, các lá đài dày, nhọn đầu, mọng nước màu đỏ tía Quả nang, hình trứng, nhọn đầu, có lông mịn , gồm vách chứa từ 15 – 17 hạt màu xám Ra hoa từ tháng đến tháng 10 [3] Bụp giấm chịu nóng, ẩm, phát triển tốt khu vực nhiệt đới cận nhiệt đới Bụp giấm ưa loại đất trồng tương đối phì nhiêu, cát pha mùn Nhiệt độ cần cho hạt nẩy mầm 16 - 180C, sinh trưởng 25 - 380C, hoa, đậu 25 - 300C, lượng mưa trung bình 1.500 mm/năm [3] Hình 1.2: Hoa Bụp giấm Hình 1.3: Hạt Bụp giấm 1.1.3 Thành phần hóa học ứng dụng bụp giấm 1.1.3.1 Hạt bụp giấm Hạt chứa 7,6% nước; 22,3% dầu; 24% protein; 13,5% chất xơ; 7% chất khoáng [1] Thành phần acid béo có hạt: myrictic 2.1%, palmitic 35.2%, stearic 3.4%, oleic 34%, linoleic 14.4%, cis-12,3-epoxy-cis-9-octadecenoic (12, 13-epoxoleic) 4.5% [2, 4, 5] Hàm lượng sterol hạt: sitosterol 61.3%, campasterol 16.5%, cholesterol 5.1%, ergosterol 3.2% [6] Dầu hạt bụp giấm tương tự dầu hạt bơng vải có tác dụng kháng sinh số chủng vi khuẩn như: E coli, Salmonella typhi, Bacillus subtilis, Coryne Bacterium pyogenes, Staphylococcus,…và có tác dụng kháng nấm số loài nấm như: Aspergillus, Trychophyton, Cryptococcus, [7] Trang Luận văn tốt nghiệp [22] Mukhtar Ahmed Mukhtar The Effect of Feeding Rosella (Hibiscus Sabdariffa) Seed on Broiler Chick's Performance Research Journal of Animal and Veterinary Sciences, 2: 21-23, 2007 [23] Emmy Hainida, Amin Ismail, Normah Hashim, Norhaizan Mohd.-Esa andAinul Zakiah Effects of defatted dried roselle (Hibiscussabdariffa L.) seed powder on lipid Journal of the Science of Food and Agriculture 88:1043–1050 (2008) [24] Mostafa, H.A.M., Hala, M.S.El-Bassiouny, Hemmat, K.I.Khattab and Mervat, S.Sadak Improving the Characteristics of Roselle Seeds as a New Source of Protein and Lipidby Gibberellin and Benzyladenine Application Journal of Applied Sciences Research 1(2): 161-167, 2005 [25] Hồ Sơn Lâm Giáo trình hóa học hợp chất hữu thiên nhiên [26] V.P Kitrigin, Chế biến hạt dầu NXB Nông nghiệp [27] Chu Phạm Ngọc Sơn, Dầu mỡ sản xuất đời sống NXB TP.HCM [28] Nguyễn Quang Lộc, Lê Văn Thạch, Kỹ thuật ép dầu chế biến dầu mỡ thực phẩm, NXB khoa học kỹ thuật [29] Nguyễn Thọ, Nguyên liệu chứa dầu phương pháp bảo quản [30] Hồ Sơn Lâm, Giáo trình hóa học hợp chất hữu thiên nhiên [31] B.M Bhosle, R Subramanian New approaches in deacidification of edible oils––a review Journal of Food Engineering 69 (2005) 481–494 [32] Sukran Kuleasan, Aziz Tekin Alkaline neutralization of crude soybean oil by various adsorbents Eur J Lipid Sci Technol.2008, 110, 261-265 [33] TCVN 7597: 2007, Dầu thực vật [34] TCVN 6127-1996, Phương pháp xác định số acid [35] TCVN 2638-1993, Dầu thực vật phương pháp xác định hàm lượng xà phòng [36] Roderich McDonald, Colour Physics for Industry, 1997 Trang 57 Luận văn tốt nghiệp PHỤ LỤC Phụ lục 1: Chỉ số hóa lý dầu ép Phụ lục 2: Chỉ số hóa lý dầu trích Phụ lục 3: Thành phần acid béo dầu ép Phụ lục 4: Thành phần acid béo dầu trích Phụ lục 5: Chỉ số acid dầu tinh luyện theo cách truyền thống Phụ lục 6: Diện tích bề mặt riêng than xác định theo Langmuir Phụ lục 7: Diện tích bề mặt riêng than xác định theo BET Trang 58 Luận văn tốt nghiệp Kết chi tiết hiệu suất trình tách dầu theo phương pháp ép trích ly Dầu ép: Khối lượng hạt đem ép m = kg Độ ẩm hạt: W = 7.6% Khối lượng khô hạt tính kg hạt đem ép: m k = 2000 − 2000*7.6% = 1848 (g) Gọi m khối lượng dầu ép thu Hàm lượng dầu ép (H ) thu được: H0 = m1 *100 mk Phụ lục 8: Hàm lượng dầu ép thu P (atm) m (g) H (%) 133.28 7.21 196.19 10.62 202.94 10.98 186.66 10.10 142.15 7.69 136.87 7.41 Dầu trích từ bã sau ép: Khối lượng bã đem trích ly m = 40g Gọi m khối lượng dầu ép thu Hàm lượng dầu ép (H ) thu được: H = m2 *100 40 Phụ lục 9: Hàm lượng dầu trích thu từ bã sau ép P (atm) m (g) H (%) 2.45 6.13 2.85 7.13 2.38 5.95 3.1 7.75 3.58 8.95 3.69 9.23 Trang 66 Luận văn tốt nghiệp Dầu trích từ hạt: Khối lượng hạt đem trích ly m = 40g Khối lượng khơ hạt tính 40 hạt đem trích ly: m k = 40 − 40*7.6% = 36.96 (g) Gọi m khối lượng dầu trích từ hạt thu Hàm lượng dầu ép (H ) thu được: H = m3 *100 mk Phụ lục 10: Hàm lượng dầu trích thu từ hạt Tỉ lệ (DM/NL) 2:1 2,5 : 3:1 m (g) H (%) 4.9619 13.05 5.1019 13.80 5.3148 14.06 5.4348 14.70 4.8418 12.56 5.0418 13.64 H 2TB (%) 13.425 14.38 13.1 Phụ lục 11: Chỉ số acid dầu sau trung hòa nhiệt độ thường t (phút) m (g) V dd KOH 0.1N(ml) X a (mgKOH/g) 1.0885 0.0375 0.1756 1.1285 0.0375 0.1697 1.0817 0.0375 0.1767 1.1217 0.0375 0.1707 1.2579 0.0425 0.1714 1.2979 0.05 0.1672 1.0371 0.05 0.2461 1.0771 0.05 0.2370 30 60 X aTB (mgKOH/g) 0.1726 90 0.1737 0.1693 0.2416 Trang 67 Luận văn tốt nghiệp Phụ lục 12: Chỉ số acid dầu trung hòa 600C t (phút) 30 60 90 m (g) V dd KOH0.1N(ml) X a (mgKOH/g) X aTB (mgKOH/g) 1.0983 0.03 0.1374 1.1023 0.03 0.1364 1.0379 0.0375 0.1817 1.0419 0.0375 0.1803 1.0190 0.0375 0.1851 1.0230 0.0375 0.1837 1.0208 0.05 0.2464 1.0248 0.05 0.2445 0.1369 0.1810 0.1844 0.2454 Phụ lục 13: Chỉ số acid dầu trung hòa 900C t (phút) 30 60 90 m (g) V dd KOH0.1N(ml) X a (mgKOH/g) 1.0134 0.0375 0.1874 1.0244 0.0375 0.1834 1.0060 0.0375 0.1888 1.0170 0.0375 0.1848 1.0126 0.05 0.2501 1.0236 0.05 0.2448 1.1434 0.0625 0.2765 1.1544 0.0625 0.2713 Trang 68 X aTB (mgKOH/g) 0.1854 0.1868 0.2474 0.2739 Luận văn tốt nghiệp Phụ lục 14: Hàm lượng xà phòng sau giai đoạn trung hòa nhiệt độ thường V HCl 0.1N m(g) t(phút) X xp (%) (ml) 10.12 2.70 0.811 30 10.56 2.63 0.758 60 10.02 2.30 0.698 90 10.21 2.23 0.665 Phụ lục 15: Hàm lượng xà phòng sau giai đoạn trung hòa 600C t(phút) m(g) V HCl 0.1N (ml) X xp (%) 10.15 2.37 0.709 30 10.05 2.30 0.696 60 10.68 1.97 0.560 90 10.05 1.80 0.544 Phụ lục 16: Hàm lượng xà phòng sau giai đoạn trung hòa 900C t(phút) m(g) V HCl 0.1N (ml) X xp (%) 10.33 2.30 0.677 30 10.14 2.13 0.640 60 10.02 1.80 0.546 90 10.72 1.87 0.529 Phụ lục 17: Hiệu suất thu hồi dầu sau trung hòa t(phút) m (g) m th (g) m 60 (g) m 90 (g) H th (%) H 60 (%) H 90 (%) 50 46.81 47.15 46.04 93.62 94.3 92.08 30 50 46.51 46.44 45.89 93.01 92.87 91.77 60 50 46.18 46.04 45.10 92.35 92.08 90.19 90 50 45.62 45.45 44.76 91.23 90.89 89.52 Trang 69 Luận văn tốt nghiệp Phụ lục 18: Chỉ số acid dầu theo hàm lượng than tẩy màu %Than 0.5 m (g) V dd KOH0.1N(ml) X a (mgKOH/g) 1.139 0.075 0.3655 1.0283 0.075 0.3864 1.0907 0.0625 0.2947 1.0393 0.0625 0.3010 1.1225 0.05 0.2252 1.2976 0.0375 0.1448 1.057 0.0375 0.1335 1.0764 0.0375 0.1746 1.071 0.025 0.1263 1.0121 0.0375 0.1657 1.266 0.0375 0.1487 1.1027 0.025 0.1136 X a (mgKOH/g) trung bình 0.376 0.2979 0.185 0.1540 0.146 0.1312 Phụ lục 19: Hiệu suất thu hồi dầu theo nồng độ dd NaOH thời gian m 10% m 15% m 20% H 10% H 15% H 20% (g) (g) (g) (%) (%) (%) 50 46.03 45.05 44.28 92.05 90.1 87.62 60 50 45.87 44.27 37.58 91.74 88.54 75.15 90 50 44.56 40.65 36.03 89.12 81.3 72.05 120 50 42.58 36.53 31.73 85.16 73.05 63.45 t(phút) m (g) 30 Trang 70 Luận văn tốt nghiệp Phụ lục 20: Hàm lượng xà phòng dầu sử dụng NaOH 10% t(phút) m(g) V HCl 0.1N (ml) X xp (%) TB 30 10.12 10.53 0.1 0.125 0.030 0.036 0.033 60 10.75 10.87 0.075 0.075 0.021 0.021 0.021 90 10.1 10.15 0.075 0.075 0.023 0.022 0.023 120 10.13 10.27 0.075 0.075 0.023 0.022 0.022 Phụ lục 21: Hàm lượng xà phòng dầu sử dụng NaOH 15% t(phút) m(g) V HCl 0.1N (ml) X xp (%) TB 30 10.23 10.53 0.125 0.125 0.037 0.036 0.037 60 10.01 10.22 0.0875 0.0875 0.027 0.026 0.027 90 10.21 10.51 0.1 0.1 0.030 0.029 0.029 120 10.24 10.54 0.125 0.15 0.037 0.043 0.040 Phụ lục 22: Hàm lượng xà phòng dầu sử dụng NaOH 15% t(phút) m(g) V HCl 0.1N (ml) X xp (%) TB 30 10.27 10.97 0.225 0.225 0.067 0.062 0.064 60 10.9 11.31 0.175 0.175 0.049 0.047 0.048 90 10.25 10.59 0.175 0.175 0.052 0.050 0.051 120 10.28 10.71 0.15 0.1625 0.044 0.046 0.045 Phụ lục 23: Chỉ số acid dầu sau trung hòa sử dụng dd NaOH 10% t(phút) m(g) V KOH 0.1N (ml) X a (mgKOH/g) TB 30 0.9870 1.0021 0.0625 0.05 0.2453 0.2737 0.27 60 1.1203 1.1234 0.05 0.05 0.2161 0.2158 0.22 90 1.0126 1.0950 0.025 0.0375 0.1793 0.1726 0.17 120 1.1434 1.2355 0.0375 0.0375 0.1588 0.1529 0.15 Trang 71 Luận văn tốt nghiệp Phụ lục 24: Chỉ số acid dầu sau trung hòa sử dụng dd NaOH 15% t(phút) m(g) V KOH 0.1N (ml) X a (mgKOH/g) TB 30 1.0885 1.1203 0.0625 0.0625 0.278 0.27 0.27 60 1.0817 1.0872 0.05 0.05 0.224 0.223 0.22 90 1.0563 1.1125 0.0375 0.0375 0.172 0.1632 0.17 120 1.0523 1.0987 0.0375 0.0375 0.173 0.165 0.17 Phụ lục 25: Chỉ số acid dầu sau trung hòa sử dụng dd NaOH 20% t(phút) m(g) V KOH 0.1N (ml) X a (mgKOH/g) TB 30 1.0283 1.0975 0.0375 0.0375 0.1766 0.1655 0.17 60 1.2102 1.181 0.05 0.0375 0.15 0.1538 0.15 90 1.1125 1.0339 0.025 0.025 0.1088 0.1171 0.11 120 1.0764 1.102 0.025 0.025 0.1125 0.1099 0.11 Phụ lục 26: Độ ẩm dầu Độ ẩm (W%) TN Dầu thô Dầu A Dầu B Dầu B’ 7.65 0.36 0.27 0.45 7.49 0.31 0.23 0.32 TB 7.57 0.34 0.25 0.39 Với A: dầu tinh luyện theo cách truyền thống B: dầu tinh luyện sử dụng Bentonite tinh giai đoạn trung hòa B’: dầu tinh luyện sử dụng Bentonite thu hồi giai đoạn trung hòa Phụ lục 27: Tỷ trọng dầu Khối lượng (g) d(g/ml) m (g) m (g) m thô (g) 8.1564 18.320 17.4835 17.5526 17.5532 17.5539 0.9176 Trang 72 m A (g) 0.9245 m B (%) 0.9251 m B’ (%) 0.9246 Luận văn tốt nghiệp + m : khối lượng bình khơng, (g) + m : khối lượng bình có chứa nước, (g) + m thơ : khối lượng bình chứa dầu thô, (g) + m A : khối lượng bình chứa dầu tinh luyện theo cách truyền thống, (g) + m B : khối lượng bình chứa dầu tinh luyện sử dụng Bentonite tinh giai đoạn trung hòa, (g) + m B’ : khối lượng bình chứa dầu tinh luyện sử dụng Bentonite thu hồi giai đoạn trung hòa, (g) Phụ lục 28: Hàm lượng xà phòng dầu tinh luyện m(g) V HCl 0.1N (ml) X xp (%) 0.025 TB Dầu A 20.14 20.46 0.025 0.004 0.004 0.004 Dầu B 21.54 21.24 0.0375 0.0375 0.005 0.005 0.005 Dầu B’ 10.32 10.1 0.1 0.023 0.026 0.075 0.029 Phụ lục 29: Chỉ số acid dầu tinh luyện m(g) V HCl 0.1N (ml) Xa(mgKOH/g) TB Dầu B 1.1225 1.1023 0.05 0.0375 0.2157 0.1647 0.1902 Dầu B’ 1.0221 1.008 0.075 0.1 0.4738 0.3603 0.417 Phụ lục 30: Hiệu suất thu hồi hồi tinh luyện theo phương pháp truyền thống phương pháp ứng dụng bentonite giai đoạn trung hòa Dầu ban đầu (g) Dầu sau Dầu sau Hiệu suất (%) trung hòa (g) tẩy màu (g) 50 42.2 40.4 80.8 50 45.78 43.25 86.5 Phụ lục 31: Cách xác định tiêu vật lý Xác định độ ẩm: Độ ẩm nguyên liệu xác định máy đo độ ẩm OHAUS (MB45) Các thông số cài đặt điều kiện đo sau: Trang 73 Luận văn tốt nghiệp Nhiệt độ: 1050C Thời gian: 0.0min (để máy ngừng khối lượng khơng đổi) Cách tính độ ẩm: (m0 − m1 ) × 100% m0 W (% ) = Với m : khối lượng nguyên liệu ban đầu m : khối lượng nguyên liệu lúc sau Độ ẩm xác định máy 2-3 lần Độ ẩm cuối nguyên liệu xác định cách lấy trung bình 2-3 lần đo 1.2 Xác định tỷ trọng:  Dụng cụ hoá chất Bình tỉ trọng 10ml Etanol 98 Dầu béo  Cách xác định: Dùng bình tỷ trọng picnomet 10ml, rửa nước cất tráng kỹ cồn Đem sấy khơ, xong đặt bình hút ẩm 30 phút Cân bình khối lượng m Cho nước cất vào bình đầy qua miệng khơng để bọt khí bám vào thành bình, đ ậy nút kín lau khô Đem cân khối lượng m Đổ nước bình ra, tráng lại cồn, sấy khơ, cho dầu vào, thực tương tự ta khối lượng m Tỷ trọng dầu xác định điều kiện nhiệt độ phịng, tính theo công thức: d= (m2 − m0 ) (m1 − m0 ) Trong đó: m : Khối lượng bình tỷ trọng (g) m : Khối lượng bình tỷ trọng nước (g) m : Khối lượng bình tỷ trọng dầu (g) Trang 74 Luận văn tốt nghiệp 1.3 Xác định số khúc xạ:  Dụng cụ hố chất Khúc xạ kế kiểu Abbe có đèn natri Etanol 98% Dầu béo  Cách tiến hành Mở hai mặt kính chiết kế kiểu Abbe ra, thấm etanol chùi hai mặt kính 1-2 giọt tinh dầu, nhanh chóng đóng mặt lăng kính lại, điều chỉnh phản xạ làm cho ánh sáng xác Từ ống kính quan sát xoay trục trịn làm phân rõ hai miền sáng tối, cố gắng làm cho hai miền sáng tối phân biệt rõ ràng, ều chỉnh thước chia độ làm cho miền giới hạn phân hai miền sáng tối nằm vào điểm chéo chữ thập Đọc ghi nhiệt độ thí nghiệm số khắc độ thước chia độ Kết hai lần thí nghiệm cho phép sai lệch khoảng 0.0002 Phụ lục 32:Cách tính lượng dd NaOH cần trung hịa: K dd = A * D * 40*100 1000*56* a A: số acid dầu cần loại acid béo (mgKOH/g) D: khối lượng dầu mỡ đem trung hòa (g) K dd : khối lượng dung dịch NaOH cần theo lý thuyết (g) a: nồng độ dung dịch NaOH sử dụng (%) Khối lượng dung dịch NaOH 1M cần thiết để trung hòa 100g dầu: K dd = 2.31*100* 40*100 = 4.23(g) 1000*56*3.84 Thể tích dd NaOH 1M cần để trung hòa 100g dầu: V dd = 4.23 = 4.125 (ml) 1.0423 Thể tích dd NaOH thực tế cần: V tt = 4.125 *1.1 = 4.5 (ml) Vậy để trung hịa 100g dầu Bụp Giấm thơ cần 4.5 ml dung dịch NaOH 1M Phụ lục 33: Cách tính lượng Bentonite xử lý với dd NaOH 10% Trang 75 Luận văn tốt nghiệp Khối lượng NaOH cần để trung hòa acid béo tự 100g dầu thô ban đầu X= A * D * 40 100 *1.1* 56 96 A: số acid dầu cần loại acid béo (mgKOH/g) D: khối lượng dầu mỡ đem trung hòa (g) 1.1: hệ số kiềm dùng dư 100 : NaOH rắn sử dụng có hàm lượng 96% khơng phải 100% 96 X: lượng NaOH rắn cần để trung hòa (mg) X= 2.31*100* 40 100 = 188.73 (mg) =0.18873 (g) *1.1* 56 96 Tỉ lệ Bentonite/dd NaOH khảo sát : 1:1 (g/ml) Với 5g Bentonite trộn với 5ml dd NaOH khối lượng hỗn hợp là: m hh = + 5*1.1167 = 10.5835 (g) Lượng NaOH rắn có hỗn hợp: 1.1167 *5*10 = 0.558 (g) 100 mr = Khối lượng hỗn hợp Bentonite – dd NaOH cần để trung hòa 100g dầu m hh cần = 0.18873*10.58 = 3.578 (g) 0.558 Tỷ trọng dung dịch NaOH theo nồng độ % C% 12 16 20 24 28 32 200C 1.0095 1.0869 1.1309 1.1751 1.2191 1.2629 1.3064 1.349 400C 1.0033 1.078 1.121 1.1645 1.2079 1.2512 1.2942 1.3362 Phụ lục 34: Các thông số màu đo máy màu Minolta CR-300 với khoảng màu CIE 1976 L, c, h Trong đó: L: thể độ sáng, có giá trị từ → 100 C: thể cường độ màu (C lớn màu đậm) h: thể góc màu, liên quan đến tơng màu Góc màu biểu diễn vịng trịn màu, theo chiều ngược kim đồng hồ Có giá trị đặc biệt sau: Trang 76 Luận văn tốt nghiệp + h = hay 3600 : màu đỏ + h = 900 : màu vàng + h = 1800 : màu xanh lục + h = 2700 : màu lam Phụ lục 35: Máy ép trục vít BIG MONFORTS CA59G Trang 77 Luận văn tốt nghiệp Phụ lục 36: Máy đo màu Minolta CR – 300 Phụ lục 37: Máy ly tâm HERMLE Z200 Phụ lục 38: Máy đo UV – 1700 Pharmaspec Trang 78 ... hạt: myrictic 2.1%, palmitic 35.2%, stearic 3.4%, oleic 34%, linoleic 14.4%, cis-12,3-epoxy-cis-9-octadecenoic (12, 13-epoxoleic) 4.5% [2, 4, 5] Hàm lượng sterol hạt: sitosterol 61.3%, campasterol... khoảng 15.31 - 18.99% Kết phân tích GC xác định loại acid béo: palmitic, stearic, linolic, γ -linoleic ? ?- linoleic Trong đó, γlinoleic có dầu Roselle Light Red II ? ?- linoleic có dầu Trang Luận... gồm: β-sitosterol (71.9%), ? ?-5 -avenasterol (1.35%), clerosterol (0.6%) Ngồi ra, coi nguồn giàu tocopherol Tổng tocopherol dầu trung bình nồng độ 2000 mg/kg, bao gồm: α-tocopherol (25%), γ-tocopherol