Bài viết Nghiên cứu chế tạo vật liệu CO3O4 pha tạp các bon có khả năng phân hủy thuốc nhuộm xanh methylene trình bày phương pháp tổng hợp Co3O4 pha tạp các bon (ký hiệu Co3O4-C) nhờ sử dụng glucose. Sản phẩm thu được có khả năng phân hủy thuốc nhuộm xanh methylene nhờ tăng diện tích bề mặt và giảm độ rộng vùng cấm.
Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2018 ISBN: 978-604-82-2548-3 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU CO3O4 PHA TẠP CÁC BON CÓ KHẢ NĂNG PHÂN HỦY THUỐC NHUỘM XANH METHYLENE Bùi Thị Hoàn , Phạm Hùng Vượng Bộ môn Vật lý - Khoa Năng Lượng - Trường Đại học Thủy lợi Email:buithihoan@ tlu.edu.vn Viện Tiên tiến khoa học công nghệ - Đại học Bách Khoa Hà Nội GIỚI THIỆU CHUNG 300 mg PH dung dịch điều chỉnh đến 10 dung dịch amoniac Sau tiến hành thủy nhiệt 200 o C 12 h Sản phẩm sau thủy nhiệt quay ly tâm rửa nước cất lần để loại bỏ sản phẩm phụ hữu Sản phẩm cuối sấy khô 150 o C 12 h Các mẫu Co3 O4 Co3 O4 – C khảo sát khả phân hủy cách cho 20 mg sản phẩm thu vào 50 ml dung dịch xanh methylen (MB) 20ppm điều chỉnh pH Khuấy dung dịch bóng tối, điều kiện thường chiếu đèn UV – 6W Đặc tính vật liệu Co3 O4 -C phân tích hiển vi điện tử truyền qua (TEM, JEOL, JEM 1010, JEOL Techniques) Phổ nhiễu xạ tia X chụp máy nhiễu xạ tia X, Siemens D5000 Phổ hồng ngoại (FTIR) mẫu đo thiết bị Fourier FTIR 6700- Thermo Nicolet Các phổ UV-Vis đo máy Cary 500 Coban oxít (Co3 O4 ) chất bán dẫn có tiềm ứng dụng cảm biến, dụng cụ điện hóa, pin ion Li, vật liệu từ quang xúc tác Co3 O4 đơi cịn viết dạng CoO.Co2 O3 Việc sử dụng tương tác oxít kim loại vô chất phụ gia hữu vitamin C, glucose cung cấp giải pháp hữu hiệu để tổng hợp oxít kim loại pha tạp bon Kích thước hạt điều khiển theo chiều hướng làm tăng diện tích bề mặt để tăng cường khả hấp thụ thuốc nhuộm Xanh methylene thuốc nhuộm sử dụng phổ biến cơng nghiệp dệt nhuộm Nó gây bệnh mắt, da, đường hơ hấp, tiêu hóa chí gây ung thư Ở chúng tơi trình bày phương pháp tổng hợp Co3 O4 pha tạp bon (ký hiệu Co3 O4 -C) nhờ sử dụng glucose Sản phẩm thu có khả phân hủy thuốc nhuộm xanh methylene nhờ tăng diện KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU tích bề mặt giảm độ rộng vùng cấm Hình ảnh hiển vi điện tử truyền qua TEM PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU mẫu không pha tạp pha tạp Mẫu CO3 O4 pha tạp bon (ký hiệu Co3 O4 - bon Khi khơng pha tạp (x = 0) đa phần C) chế tạo phương pháp thủy nhiệt hạt oxít kim loại có dạng lập phương với từ muối coban clorua CoCl2 6H2 O, glucose kích thước nằm khoảng 37 đến 83 nm (tiền chất cacbon) dung dịch amoniac Khi có mặt glucose (x = 100) tinh thể ưu Muối coban clorua x mg glucose tiên phát triển theo chiều hình thành hòa tan vào nước cất để thu dung dịch Khi lượng glucose tăng lên suốt Trong nghiên cứu lượng (x = 200, 300) chúng hấp thụ glucose sử dụng x = 0; 100; 200; vào số mặt phẳng tinh thể tạo 503 Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2018 ISBN: 978-604-82-2548-3 với nguyên tử Co chất phủ ngăn cản chúng kết đám kích thước hạt bị giảm ứng với mặt phẳng (222) phía góc nhiễu xạ nhỏ (hình 3) Điều cho bán kính ion C4- (0,26 nm) lớn nhiều ion O2- (0,14 nm) nên C thay vào vị trí O kéo theo dãn mạng [2] Hình Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) coban oxít thay đổi nồng độ glucose Hình Phổ nhiễu xạ tia X CO3 O4 CO3 O4 – C (x = 300) Hình phổ nhiễu xạ tia X mẫu Tất đỉnh phổ thu đỉnh đặc trưng Co3 O4 (JCPDS42-1467): đỉnh nhiễu xạ 31,85o ứng với mặt phẳng (220), 39,31 o ứng với mặt phẳng (222) [1] Khi ion Co2+ kết hợp với H2 O tạo coban hydroxit (Co(OH)2 ), sau Co(OH)2 bị glucose khử thành Co3O4 cịn glucose bị oxi hóa thành gluconic axít Glucose gluconic axít có nhóm carboxyl tạo với mặt phẳng tinh thể chất bao bọc tương tự chất hoạt động bề mặt cản trở không gian [3] Khi sấy khô 150o C có tác động nhiệt độ nên có thay phần oxy mạng Co3 O4 C từ hình thành hợp chất Co3 O4 pha tạp bon (Co3 O4 – C) Như glucose cản trở kết đám hạt nên tăng nồng độ glucose kích thước hạt giảm Hình phổ hồng ngoại FTIR mẫu pha tạp không pha tạp Đỉnh 586 738 cm-1 tương ứng với dao động Co(II)-O Co(III)-O Co3 O4 dạng spinel Đỉnh ứng với 3568 cm-1 tương ứng với dao động Hình Phổ nhiễu xạ tia X Co3 O4 nhóm OH Khi lượng glucose tăng xuất mẫu Co3 O4 -C đỉnh ứng với dải dãn đối xứng C = O Khi tăng nồng độ glucose lên cường độ 1707 cm-1 dải dãn C = C 1616 cm-1 đỉnh phổ giảm đỉnh có xu hướng rộng Điều chứng tỏ có mặt bon chứng tỏ có vơ định hình hóa Quan sát mẫu có pha tạp glucose Từ phổ phổ nhiễu xạ tia X nhận thấy FTIR khẳng định có mặt C có dịch chuyển nhẹ đỉnh phổ tương cấu trúc hạt thu dịch 504 Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2018 ISBN: 978-604-82-2548-3 chuyển đỉnh nhiễu xạ phổ XRD cho thấy có thay C vài vị trí O Co3 O4 Hình Phổ hồng ngoại mẫu Co3 O4 không pha tạp pha tạp bon Hình thể suy giảm nồng độ xanh methylene 20 ppm theo thời gian dùng chất xúc tác Co3 O4 – C với x = 300, pH = 10 chiếu tia UV cation Trong mơi trường bazơ số lượng nhóm OH- bám bề mặt hạt nhiều dẫn đến MB bị hấp thụ mạnh Hiệu suất hấp thụ tỷ lệ nồng độ dung dịch bị hấp thụ nồng độ dung dịch ban đầu Khi không chiếu tia UV xảy trình hấp thụ MB bề mặt hạt Khi chiếu xạ tia UV điện tử tạo ánh sáng kết hợp với nhóm OH- tạo nhóm hydroxyl hoạt tính (OH) làm cho hiệu suất phân hủy MB tăng Như hiệu suất phân hủy MB mẫu Co3 O4 C (x = 300) môi trường pH = 10 chiếu tia UV cao đạt 85% Mẫu khơng pha tạp hiệu suất phân hủy đạt chừng 60% KẾT LUẬN Co3 O4 pha tạp cacbon chế tạo phương pháp thủy nhiệt Các hợp chất thể khả hấp phụ phân hủy xanh methylene môi trường bazơ với hiệu suất cao đạt đến 85% thời gian 10 phút Nhờ pha tạp bon mà hiệu suất phân hủy MB tăng từ 60% lên 85% TÀI LIỆU THAM KHẢO Hình Phổ hấp thụ MB theo thời gian Ngoài khảo sát ảnh hưởng pH, lượng glucose, điều kiện chiếu sáng lên hiệu suất phân hủy MB Kết cho thấy môi trường bazơ hợp chất Co3 O4 – C hấp thụ MB nhiều MB bị hấp thụ tương tác Coulomb nhóm OH- có bề mặt hạt MB có cấu hình [1] AnaFernádez-Osorio, et al, 2009, “Hydrothermal synthesis of Co3O nanooctahedra and their magnetic properties”, Rev.Adv Mater.Sci., Vol 22, 60-66 [2] Seungho Cho, et al, 2010, “Carbon-doped ZnO nanostructures synthesized using vitamin C for visible light photocatalysis”, Cryst Eng Comm, Vol 12, 3929–3935 [3] Xiaohong Sun, et al, 2009, “SizeControlled Synthesis of Magnetite (Fe3O4) Nanopar-ticles Coated with Glucose and Gluconic Acid from a Single Fe(III) Precursor by a Sucrose Bifunctional Hydrothermal Method”, J Phys Chem C, Vol 113, 16002-16008 505 ... cao đạt 85% Mẫu không pha tạp hiệu suất phân hủy đạt chừng 60% KẾT LUẬN Co3 O4 pha tạp cacbon chế tạo phương pháp thủy nhiệt Các hợp chất thể khả hấp phụ phân hủy xanh methylene môi trường bazơ... phổ giảm đỉnh có xu hướng rộng Điều chứng tỏ có mặt bon chứng tỏ có vơ định hình hóa Quan sát mẫu có pha tạp glucose Từ phổ phổ nhiễu xạ tia X nhận thấy FTIR khẳng định có mặt C có dịch chuyển... chuyển đỉnh nhiễu xạ phổ XRD cho thấy có thay C vài vị trí O Co3 O4 Hình Phổ hồng ngoại mẫu Co3 O4 không pha tạp pha tạp bon Hình thể suy giảm nồng độ xanh methylene 20 ppm theo thời gian dùng