ĐỒ án tốt NGHIỆP NGHIÊN cứu lựa CHỌN DUNG môi CHO QUÁ TRÌNH TRÍCH LY AXIT CLOROGENIC từ hạt cà PHÊ XANH

Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN KỸ THUẬT HOÁ HỌC BỘ MƠN Q TRÌNH THIẾT BỊ CƠNG NGHỆ HĨA HỌC – THỰC PHẨM - - ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU LỰA CHỌN DUNG MÔI CHO Q TRÌNH TRÍCH LY AXIT CLOROGENIC TỪ HẠT CÀ PHÊ XANH GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân SVTH: Đào Xuân Hạnh Nguyễn Đăng Sơn HÀ NỘI - 6/2018 TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân LỜI CÁM ƠN Xin gửi lời cảm ơn chân thành đến PGS.TS Nguyễn Minh Tân, người tận tình hướng dẫn suốt trình thực đồ án tốt nghiệp Đồng thời, xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy cô giáo, cán Bộ mơn Q trình - Thiết bị Cơng nghệ Hóa chất & Thực phẩm, Viện Nghiên cứu Phát triển Ứng dụng hợp chất thiên nhiên giúp đỡ nhiều thời gian học tập nghiên cứu Cuối xin gửi lời cảm ơn tới gia đình bạn bè hết lòng quan tâm tạo điều kiện tốt để hoàn thành đồ án Xin chân thành cảm ơn! TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân MỤC LỤC LỜI CÁM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH VẼ DANH MỤC BẢNG DANH MỤC ĐỒ THỊ DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược cà phê 1.1.1 Nguồn gốc xuất xứ 1.1.2 Phân loại 1.1.3 Cấu tạo cà phê 1.2 Tổng quan hạt cà phê xanh 1.2.1 Hạt cà phê xanh 1.2.2 Thành phần hóa học hạt cà phê xanh 1.2.3 Tiêu chuẩn cà phê nhân 1.2.4 Sản lượng, suất 1.3 Axit Clorogenic nhu cầu sử dụng 1.3.1 Khái niệm thành phần axit hạt cà phê xanh 1.3.2 Ứng dụng CGA nhu cầu sử dụng 1.4 Quy trình sản xuất CGA từ hạt cà phê xanh 1.4.1 Sơ đồ dây truyền sản xuất CGA 1.4.2 Quá trình trích ly rắn – lỏng 1.4.3 Một số phương pháp trích ly rắn - lỏng 1.5 Mục tiêu nội dung nghiên cứu 1.5.1 Mục tiêu nghiên cứu 1.5.2 Nội dung nghiên cứu CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp 2.1 Phương pháp phân tích 2.1.1 Xác định khối lượng CGA thu tính đơn vị khối lượng nguyên liệu……………………………………………………………………………… 29 2.1.2 Phương pháp phân tích HPLC 2.1.2.1 Khái niệm 2.2 Phương pháp xử lý thống kê 2.2.1 Các khái niệm 2.2.3 Thiết lập mô tả thống kê 2.2.4 Các phương pháp kế hoạch hóa thực nghiệm chủ yếu CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM 3.1 Địa điểm tiến hành thí nghiệm 3.2 Nguyên liệu, dụng cụ hóa chất thí nghiệm 3.2.1 Nguyên liệu 3.2.2 Dụng cụ thiết bị thí nghiệm 3.3 Các bước tiến hành thí nghiệm 3.3.1 Chuẩn bị mẫu 3.3.2 Đánh giá nguyên liệu 3.3.3 Hệ thống thí nghiệm q trình trích ly CGA 3.3.4 Sơ đồ tiến hành thí nghiệm 3.3.5 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình trích ly CGA CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 Khảo sát nguyên liệu 4.1.1 Xác định độ ẩm nguyên liệu 4.1.2 Xác định hàm lượng CGA nguyên liệu 4.2 Ảnh hưởng dung mơi etanol đến hiệu suất trích ly C 4.2.1 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất trích ly CGA từ hạt cà phê xanh 4.2.2 Ảnh hưởng nồng độ dung mơi đến hiệu suất trích ly CGA từ hạt cà phê xanh………………………………………………………………………………52 4.2.3 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất trích ly CGA từ hạt cà phê xanh 4.2.4 Thiết lập mơ hình hồi quy q trình trích ly sử dụng dung mơi etanol TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân 4.3 Ảnh hưởng dung mơi nước đến hiệu trích ly CGA .62 4.3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu trích ly CGA từ hạt cà phê xanh 63 4.3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ dung môi nguyên liệu đến hiệu trích ly CGA từ hạt cà phê xanh 64 4.3.3 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu trích ly CGA từ hạt cà phê xanh 65 4.3.4 Thiết lập mơ hình hồi quy q trình trích ly sử dụng dung mơi nước 65 4.4 So sánh để lựa chọn dung môi theo tiêu chí kinh tế 74 4.4.1 Dự tốn chi phí sản xuất sản phẩm CGA từ cà phê xanh việt nam sử dụng dung môi Etanol 75 4.4.2 Dự toán chi phí sản xuất sản phẩm CGA từ cà phê xanh việt nam sử dụng dung môi nước 80 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 85 TÀI LIỆU THAM KHẢO 87 TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1 Cây cà phê Hình Cấu tạo cà phê Hình Hạt cà phê xanh Hình Cơng thức cấu tạo Axit Clorogenic Hình Một số sản phẩm CGA Hình Sơ đồ dây truyền sản xuất Hình Thời gian lưu……………………………………………………………… 30 Hình 2 Sơ đồ hoạt động máy sắc ký lỏng (HPLC) Hình Peak lớn Hình Peak nhỏ Hình HPLC………………………………………………………… 44 Máy sắc ký Hình Hệ thống thí nghiệm chiết S Hình 3 Hệ thống thí nghiệm trích l Hình Sơ đồ q trình tiến hành th Hình Bề mặt đáp ứng cặp yếu tố ảnh hưởng q trình trích ly thu hồi CGA với dung mơi etanol………………………………………………………………… 59 Hình Bề mặt đáp ứng cặp yếu tố ảnh hưởng q trình trích ly CGA với dung mơi nước……………………………………………………………………… 72 TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân DANH MỤC BẢNG Bảng 1 Thành phần cà phê 14 Bảng Số liệu thành phần CQA mẫu cà phê 20 Bảng Bảng kết xác định độ ẩm mẫu…………………………………….49 Bảng Kết thí nghiệm trích ly CGA từ hạt cà phê xanh với dung môi etanol Bảng Giá trị thực nghiệm giá trị mã hóa yếu tố Bảng 4 Ma trận quy hoạch thực nghiệm cấp Bảng Kết phân tích ANOVA cho mơ hình bậc Bảng Kết phân tích phù Bảng Giá trị thực nghiệm giá Bảng Ma trận quy hoạch thực n Bảng Kết phân tích ANOVA Bảng 10 Kết phân tíc Bảng 11 Các tiêu chí tối Bảng 12 Các giải pháp tố TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân Bảng 13 Kết kiểm tra hiệu suất trích ly CGA với dung mơi etanol từ mơ hình thực tế 61 Bảng 14 Kết thí nghiệm trích ly CGA từ hạt cà phê xanh với dung môi nước 62 Bảng 15 Giá trị thực nghiệm mã hóa yếu tố 66 Bảng 16 Ma trận quy hoạch thực nghiệm cấp 66 Bảng 17 Kết phân tích ANOVA cho mơ hình bậc 67 Bảng 18 Kết phân tích phù hợp mơ hình với thực nghiệm 67 Bảng 19 Giá trị thực nghiệm giá trị mã hóa yếu tố 68 Bảng 20 Ma trận quy hoạch thực nghiệm cấp 69 Bảng 21 Kết phân tích ANOVA cho mơ hình bậc 70 Bảng 22 Kết phân tích phù hợp mơ hình với thực nghiệm 71 Bảng 23 Các tiêu chí tối ưu trình trích ly CGA với dung mơi nước 72 Bảng 24 Các giải pháp tối ưu trình trích ly CGA dung mơi nước 73 Bảng 25 Kết kiểm tra hiệu suất trích ly CGA với dung mơi nước từ mơ hình thực tế 74 Bảng 26 Bảng khối lượng chất cà phê trước sau trình nghiền 76 Bảng 27 Bảng khối lượng chất trước sau q trình trích ly 77 Bảng 28 Bảng khối lượng chất trước sau trình lọc .77 Bảng 29 Bảng khối lượng chất trước sau q trình đặc 78 Bảng 30 Bảng khối lượng chất trước sau trình sấy 79 Bảng 31 Bảng giá nguyên liệu, dung môi 80 Bảng 32 Bảng khối lượng chất cà phê trước sau trình nghiền 80 Bảng 33 Bảng khối lượng chất trước sau q trình trích ly 81 Bảng 34 Bảng khối lượng chất trước sau trình lọc 82 Bảng 35 Bảng khối lượng chất trước sau q trình đặc 83 Bảng 36 Bảng khối lượng chất trước sau trình sấy 83 Bảng 37 Bảng giá nguyên liệu, dung môi 84 TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân DANH MỤC ĐỒ THỊ Đồ thị 1 Thành phần Đồ thị Sản lượng cà phê chè cà phê vối qua niên vụ giới Đồ thị Sản lượng xuất kh Đồ thị Ảnh hưởng n Đồ thị Ảnh hưởng n Đồ thị 3.Ảnh hưởng th Đồ thị 4.Ảnh hưởng n Đồ thị 5.Ảnh hưởng tỷ CGA Đồ thị 6.Ảnh hưởng th 10 TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp - GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân Chi phí cho khấu hao thiết bị : 50.000.000 (VND) STT Chi phí tính tốn được: - Chi phí ngun liệu là: 50000 × 1000 = 50.000.000 (VND) - Chi phớ nc l: 11800 ì 4166,67 ữ 1000 = 49.167 (VND) - Chi phí etanol 96% là: 10000 × 5833,33 = 58.333.300 (VND) Giá thành 1kg sản phẩm CGA là: 402.298 (VND) 4.4.2 Dự toán chi phí sản xuất sản phẩm CGA từ cà phê xanh việt nam sử dụng dung mơi nước 4.4.2.1 Tính cân vật chất cho trình Quá trình nghiền cà phê hạt: Hiệu suất trình nghiền tính theo khối lượng cà phê sau nghiền khối lượng cà phê trước nghiền Giả thiết H = 95% Khối lượng cà phê sau nghiền là: m=1000 × 95%=950(kg ) Trong trình nghiền thành phần chất cà phê khơng thay đổi nên ta có bảng kết sau: Bảng 4.32 Bảng khối lượng chất cà phê trước sau trình nghiền STT TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp 10 Q trình trích ly: Q trình trích ly tiến hành điều kiện tối ưu tính tốn phần 4.3 ( nhiệt độ 69oC, thời gian 134 phút, tỷ lệ dung môi nguyên liệu 18 ml/g, hiệu suất trích ly CGA H= 78,685%) Thể tích dung mơi sử dụng : V =18× 950=17100 (lí t ) Trong q trình trích ly chất Glucides, Trigonelline, Caffein, Nước CGA tách khỏi cà phê Giả thiết hiệu suất chiết chất với hiệu suất chiết CGA Bảng 4.33 Bảng khối lượng chất trước sau q trình trích ly STT Tên chất Glucides Ash Lignin TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp Protein Lipid Trigonelline CGA Caffein H2O 10 Nước 11 Tổng Quá trình lọc: Hiệu suất trình lọc tính lượng dịch chiết thu sau q trình lọc cho lượng dịch chiết sau q trình trích ly Giả thiết hiệu suất 99% Ta có kết tính tốn khối lượng chất sau: Bảng 4.34 Bảng khối lượng chất trước sau trình lọc STT TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp 10 11 Q trình đặc: Giả thiết q trích đặc thu hồi 98% khối lượng dung mơi, có nghĩa có 2% khối lượng dung mơi nước cịn lại dịch sau cô đặc Bảng 4.35 Bảng khối lượng chất trước sau q trình đặc STT Quá trình sấy: Dung dịch sau cô đặc dạng bùn nhão sấy phun để thu sản phẩm dạng bột Giả thiết độ ẩm tuyệt đối sản phẩm sau trình sấy 2% Độ ẩm tuyệt đối dịch sau cô đặc: W1 = 340,35 Khối lượng sản phẩm sau trình sấy là:G2= 784,37×(1−43,39 %)=453,09(kg) (1−2%) 93 784,37 ×100 %=43,39 % G1 ×(1−W 1) (1−W2 ) = TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân Bảng 4.36 Bảng khối lượng chất trước sau trình sấy Đầu (kg) STT Vậy khối lượng sản phẩm thu sau trình sản xuất là: 453,09 (kg) 4.4.2.2 Tính giá thành sản phẩm Giả thiết: - Chi phí cho lượng là: 20.000.000 (VND) - Chi phí cho nhân cơng là: 10.000.000 (VND) - Chi phí cho sửa chữa, bảo dưỡng : 10.000.000 (VND) - Chi phí cho khấu hao thiết bị : 50.000.000 (VND) Bảng 4.37 Bảng giá nguyên liệu, dung mơi STT Chi phí tính tốn được: - Chi phí ngun liệu là: 50000 × 1000 = 50.000.000 (VND) - Chi phớ nc l: 11800 ì 17100 ữ 1000 = 201.780 (VND) 94 TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân Giá thành 1kg sản phẩm CGA là: 309.435 (VND) KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Qua khảo sát ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly CGA từ hạt cà phê xanh quy mơ phịng thí nghiệm Nhóm nghiên cứu rút kết luận đề xuất sau: Ảnh hưởng dung mơi nước đến hiệu suất trích ly CGA Phương trình hồi quy có dạng: y = -248,682+ 4,512Z1 + 1,612Z2 + 5,443Z3 – 0,035Z12 – 0,005Z22 Hiệu suất trình trích ly CGA phụ thuộc vào nhiệt độ, thời gian tỉ lệ dung môi nguyên liệu Điều kiện tối ưu cho q trình trích ly: - Nhiệt độ: 69oC Thời gian trích ly: 134 phút Tỷ lệ dung mơi ngun liệu: 18 ml/g Hiệu suất trích ly CGA cao nhất: 78,685% Ảnh hưởng dung mơi etanol đến hiệu trích ly CGA Phương trình hồi quy có dạng: 2 y = -316,758 + 5,763Z1 + 1,756Z2 + 4,921Z3 – 0,038Z1 – 0,004Z2 – 0,038Z32 95 TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân Điều kiện tối ưu cho q trình trích ly: - Nhiệt độ: 68oC Thời gian trích ly: 134 phút Nồng độ etanol: 56 % thể tích Hiệu suất trích ly CGA cao nhất: 85,639% Lựa chọn dung môi theo tiêu chí kinh tế Sau q trình tính tốn kinh tế, giá thành kg sản phẩm sử dụng hai dung mơi cho q trình trích ly sau: - Với dung môi etanol: 402.298 VND - Với dung môi nước: 309.435 VND Từ kết ta thấy sử dụng dung mơi etanol cho q trình trích ly đạt hiệu suất trích ly cao giá thành sản phẩm việc sử dụng dung môi etanol lớn việc sử dụng dung mơi nước Vì dung mơi lựa chọn cho q trình trích ly CGA từ hạt cà phê xanh dung môi nước Kiến nghị: - Nghiên cứu thiết kế thiết bị trích ly với suất lớn tích hợp nhiều bậc để để thu hiệu tốt - Vận dụng kết đạt để xây dựng khảo sát công đoạn như: hấp phụ, đặc, sấy, khử khuẩn để hồn thiện quy trình sản xuất chiết xuất từ hạt cà phê xanh với suất chất lượng cao - Bã cà phê chứa hàm lượng caffeine, axit Clorogenic định Vì cần nghiên cứu tận dụng để dùng sản xuất bánh kẹo, đồ uống có thêm hương vị cà phê 96 TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Coffee, Cocoa, and Tea, CABI Publishing, Wilson, 1999 [2] Wikipedia "Cà phê." 2017 [Online] Available: https://vi.wikipedia.org/wiki/C %C3%A0_ph%C3%AA [3] Coffee flavor chemistry Chichester: John Wiley & Sons Bessière-Thomas, Yvonne; Ivon Flament, 2002 [4] TCVN 6537 : 1999 https://tieuchuanvietnam.co/tcvn-6537-1999-ca-phenhan-dong-bao-xac-dinh-do-am.tcvn [5] https://wasi.org.vn/dien-tich-san-luong-ca-phe-tren-the-gioi-2/ [6] https://en.wikipedia.org/wiki/Clorogenic_acid [7] Antioxidant activity, polyphenols, caffeine and melanoidins in soluble coffee-The influence of processing conditions and raw material,2011 [8] https://www.alibaba.com 97 TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp [9] GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân https://www.amazon.com/GREEN-COFFEE-BEAN-EXTRACT-800mg/dp/ B00F0CD39I [10 Method of producing an extract of Green coffee, LELOUP, Valérie, Martine, Jeanine,2012/ [11] https://text.123doc.org/document/4344988-qua-trinh-trich-ly.htm [12] Comparison of Purification Methods for Chlorigenic Acids in green coffee beans-1997 [13] Isolation of green coffee Clorogenic acids using activated carbon, Journal of Food Composition and Analysis, 2014 [14] https://vi.scribd.com/document/344065793/HPLC-C%C6%A0-S%E1%BB%9E- L %C3%9D-THUY%E1%BA%BET-%E1%BB%A8NG-D%E1%BB%A4NG (HPLC) [15] https://toc.123doc.org/document/881845-b-ky-thuat-chiet-soxhlet.htm 98 TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân 99 TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân 100 TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat ... nhat Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân 26-30 Nhân vỏ lụa 26-29 1.2 Tổng quan hạt cà phê xanh 1.2.1 Hạt cà phê xanh Hạt cà phê xanh hay gọi hạt cà phê tươi hạt cà phê thu sau tách từ cà. .. q trình trích ly việc thứ yếu để đạt suất chất lượng sản phẩm cao Chính lý trên, lựa chọn nghiên cứu đề tài: ? ?Nghiên cứu lựa chọn dung mơi cho q trình trích ly Axit Clorogenic từ hạt cà phê xanh? ??... hưởng dung mơi etanol đến hiệu suất trích ly C 4.2.1 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất trích ly CGA từ hạt cà phê xanh 4.2.2 Ảnh hưởng nồng độ dung môi đến hiệu suất trích ly CGA từ hạt cà phê xanh? ??……………………………………………………………………………52