ĐỒ án tốt NGHIỆP NGHIÊN cứu lựa CHỌN DUNG môi CHO QUÁ TRÌNH TRÍCH LY AXIT CLOROGENIC từ hạt cà PHÊ XANH

Đồ án tốt nghiệp TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN KỸ THUẬT HỐ HỌC BỘ MƠN Q TRÌNH THIẾT BỊ CƠNG NGHỆ HĨA HỌC – THỰC PHẨM - - ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU LỰA CHỌN DUNG MƠI CHO Q TRÌNH TRÍCH LY AXIT CLOROGENIC TỪ HẠT CÀ PHÊ XANH GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân SVTH: Đào Xuân Hạnh 20131293 Nguyễn Đăng Sơn 20133318 HÀ NỘI - 6/2018 Đồ án tốt nghiệp LỜI CÁM ƠN Xin gửi lời cảm ơn chân thành đến PGS.TS Nguyễn Minh Tân, người tận tình hướng dẫn suốt trình thực đồ án tốt nghiệp Đồng thời, xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy cô giáo, cán Bộ mơn Q trình - Thiết bị Cơng nghệ Hóa chất & Thực phẩm, Viện Nghiên cứu Phát triển Ứng dụng hợp chất thiên nhiên giúp đỡ nhiều thời gian học tập nghiên cứu Cuối xin gửi lời cảm ơn tới gia đình bạn bè hết lịng quan tâm tạo điều kiện tốt để hoàn thành đồ án Xin chân thành cảm ơn! Đồ án tốt nghiệp MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH VẼ Đồ án tốt nghiệp DANH MỤC BẢNG Đồ án tốt nghiệp DANH MỤC ĐỒ THỊ Đồ thị 1 Thành phần hạt cà phê Đồ thị Sản lượng cà phê chè cà phê vối qua niên vụ giới Đồ thị Sản lượng xuất cà phê Việt Nam theo tháng Đồ án tốt nghiệp DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT Ký hiệu CGA SP MP Tiếng Anh Chlorogenic Acid Stay Phase Move Phase Tiếng Viêt Axit Clorogenic Pha tĩnh Pha động Đồ án tốt nghiệp MỞ ĐẦU Việt Nam biết đến nước xuất cà phê lớn giới với đa dạng chủng loại Tuy vậy, giá trị đem lại từ ngành nơng nghiệp cịn chưa cao so với tiềm vốn có Nguyên nhân cơng nghiệp chế biến cịn chậm phát triển nhiều hạn chế dẫn đến sản phẩm từ cà phê chưa nhiều Chưa kể đến lượng cà phê tồn kho năm Việt Nam vấn đề khiến nhiều hộ dân trồng cà phê phải đau đầu Trong đó, hạt cà phê cịn có nhiều hoạt chất quý có giá trị to lớn sức khỏe người, điển hình Axit Clorogenic Axit Clorogenic hoạt chất tự nhiên có hạt cà phê xanh có tác dụng chống oxy hóa, loại bỏ mỡ thừa khỏi thể giúp phòng ngừa hạn chế nhiều bệnh không tốt cho sức khỏe người Đặc biệt thời đại ngày nay, người người hối làm việc, cơng nghệ ngày tân tiến người ta ngày xa rời việc vận động để đào thải mỡ thừa tăng cường sức khỏe Chính sản phẩm chế biến từ thiên nhiên Axit Clorogenic lựa chọn hàng đầu nhiều người Việc sản xuất hoạt chất quý từ cà phê Axit Clorogenic không để đáp ứng nhu cầu sức khỏe làm đẹp người mà cịn mang lại giá trị kinh tế to lớn làm đa dạng thúc phát triển nhiều đời sản phẩm từ hạt cà phê loại trồng mạnh nước ta Trong quy trình sản xuất Axit Clorogenic từ hạt cà phê xanh q trình trích ly q trình quan trọng định suất sản xuất hệ thống việc tìm dung mơi phù hợp cho q trình trích ly việc thứ yếu để đạt suất chất lượng sản phẩm cao Chính lý trên, chúng tơi lựa chọn nghiên cứu đề tài: “Nghiên cứu lựa chọn dung mơi cho q trình trích ly Axit Clorogenic từ hạt cà phê xanh” Đồ án tốt nghiệp CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược cà phê 1.1.1 Nguồn gốc xuất xứ Cây cà phê thuộc lớp Magno Hopsida, Rubiales, họ Rubiacae, giống Coffea, bắt nguồn từ vùng nhiệt đới châu Phi gồm có lồi : Coffea arabica, coffea canephora, coffea liberica coffea stenophylla [1] Hình 1.1 Cây cà phê 1.1.2 Phân loại Trong nơng nghiệp, cà phê chia làm lồi: 1.1.2.1 Cà phê chè (cà phê Arabica): Nguồn gốc cao nguyên Jimma, thuộc nước Ethiopia, vùng nhiệt đới phía đơng Châu Phi gồm chủng như: Typica, Bourbon, Moka, Caturra, Catuaỉ, Catimor Đây cà phê trồng lâu đời tiêu thụ nhiều giới thơm ngon, dịu (chiếm 70% sản lượng cà phê giới) Đồ án tốt nghiệp Cây cà phê chè ưa nơi mát lạnh, thích hợp 18 - 25°C, thích hợp từ 10 - 20°C Cà phê thường trồng miền núi có độ cao từ 600 - 2500m [1] [2] 1.1.2.2 Cà phê vối (cà phê Robusta): Nguồn gốc: khu vực sơng Cơng-gơ, miền vùng thấp xích đạo nhiệt đới Tây Châu Phi Cây có nhiều thân, thân cao khoảng 8-12m Lá có hình trứng hình lưỡi mác, mũi nhọn, phiến gợn sóng Quả hình trịn hình trứng, núm nhỏ Trên có nhiều gân dọc, chín có màu đỏ hồng Kích thước hạt nhỏ hạt cà phê Arabica Hạt có dạng hình trịn, dày, màu xanh bạc, xanh lụa xanh nâu tùy chủng loại cách chế biến Cà phê vối không tự thụ phấn được, điều dẫn tới đa dạng vườn cà phê vối trồng hạt cà phê vối thích nơi nóng ẩm, nhiệt độ thích hợp 24 - 26°C [1] [2] 1.1.2.3 Cà phê mít (cà phê Excelsa hay cà phê Cheri) Nguồn gốc xứ Ubangui-Chari, xứ Biển Hồ Sát, sa mạc Sahara, thường gọi cà phê Cheri Câỵ cao từ 6-15m, to, hình trứng hình lưỡi mác Quả hình trứng, dẹt, núm lồi Quả to, chín có màu đỏ sẫm Hạt cỗ màu xanh ngả vàng, có lớp vỏ lụa bám chặt vào hạt, khó làm tróc hết Cà phế mít thơm, có vị chua, chất lượng nước uống ưa chuộng [1] [2] Đồ án tốt nghiệp 1.1.3 Cấu tạo cà phê Hình 1.2 Cấu tạo cà phê [1] + Lớp vỏ quả: Là lớp vỏ cùng, mềm mỏng có màu xanh hay đỏ, vỏ cà phê chè thường mềm vỏ cà phê vối cà phê mít + Lớp vỏ thịt: Nằm lớp vỏ quả, vỏ thịt cà phê chè mềm, chứa nhiều chất dễ xay xát, vỏ thịt cà phê mít cứng dày so với cà phê chè +Lớp vỏ thóc: Cứng, nhiều xơ, bao bọc xung quanh nhân, vỏ thóc cà phê chè mỏng dễ dập vỏ thóc cà phê mít cà phê vối + Lớp vỏ lụa: Là lớp vỏ nằm sát nhân cà phê, có màu sắc đặc tính khác tùy thuộc loại cà phê, vỏ lụa cà phê chè có màu trắng bạc, mỏng dễ bong khỏi hạt trình chế biến, vỏ lụa cà phê vối màu vàng nâu nhạt, vỏ lụa cà phê mít màu vàng nhạt + Nhân cà phê: Nằm lớp tế bào phần nhân cứng, tế bào nhỏ, thường chứa dầu Phía có tế bào lớn mềm Một cà phê thường có 1, nhân, thơng thường có nhân [1] Bảng 1.1 Thành phần cà phê [1] Thành phần Cà phê chè(%) Cà phê vối (%) Vỏ 43-45 41-42 Lớp nhớt 20-23 21-22 Vỏ trâu 6-7,5 6-8 10 Đồ án tốt nghiệp Trong q trình trích ly chất Glucides, Trigonelline, Caffein, Nước CGA tách khỏi cà phê Giả thiết hiệu suất chiết chất với hiệu suất chiết CGA Bảng 4.27 Bảng khối lượng chất trước sau q trình trích ly STT Tên chất Glucides Đầu vào (kg) Cà phê Dung môi Đầu (kg) Dịch chiết Bã 475 406.79 68,21 Ash 19 19 Lignin 38 38 Protein 104,5 104,5 Lipid 104,5 104,5 Trigonelline 9.5 8,14 1,36 CGA 76 65,09 10,91 Caffein 9,5 8,14 1,36 H2 O 114 97,63 16,37 10 Etanol 56% 11 Tổng 950 8436 8436 8436 9021,77 364,23 Quá trình lọc: Hiệu suất trình lọc tính lượng dịch chiết thu sau q trình lọc cho lượng dịch chiết sau q trình trích ly Giả thiết hiệu suất 99% Ta có kết tính tốn khối lượng chất sau: Bảng 4.28 Bảng khối lượng chất trước sau trình lọc STT Tên chất Glucides Ash Lignin Protein Lipid Trigonelline Đầu vào (kg) Dịch chiết Bã 406.79 68,21 19 38 104,5 104,5 8,14 1,36 75 Đầu Dịch chiết Bã 402,72 72,28 19 38 104,5 104,5 8,05 1,45 Đồ án tốt nghiệp 10 11 CGA Caffein H2O Etanol 56% Tổng 65,09 8,14 97,63 8436 9021,77 10,91 1,36 16,37 364,23 64,43 8,05 96,65 8351,64 8931,55 11,57 1,45 17,35 84,36 454,45 Q trình đặc: Do độ bay tương đối etanol tốt nước nên q trình đặc etanol bay hết trước Giả thiết q trích đặc thu hồi 98% khối lượng dung mơi, có nghĩa có 2% khối lượng dung mơi nước cịn lại dịch sau đặc Ta có: detanol 56% = 888 (kg/m3 )suy thể tích etanol 56% trước cô đặc bằng: Vetanol 56% = 8351,64 / 888 = 9,405 (m3) Khối lượng etanol trước cô đặc là: metanol = 56% × 9,405 × 800 = 4213,44 (kg) Khối lượng nước trước cô đặc là: mnước = (1-56%) × 9,405 × 1000 + 96,65 = 4234,85 (kg) Bảng 4.29 Bảng khối lượng chất trước sau q trình đặc STT Tên chất Glucides Trigonelline CGA Caffein H2O Etanol Tổng Đầu vào (kg) 402,72 8,05 64,43 8,05 4234,85 4213,44 8931,55 Đầu (kg) Dịch sau cô đặc 402,72 8,05 64,43 8,05 168,97 652,23 Dung môi bay 0 0 4065,89 4213,44 8279,33 Quá trình sấy: dung dịch sau cô đặc dạng bùn nhão sấy phun để thu sản phẩm dạng bột Giả thiết độ ẩm tuyệt đối sản phẩm sau trình sấy 2% Độ ẩm tuyệt đối dịch sau cô đặc: W1 = Khối lượng sản phẩm sau trình sấy là:= Bảng 4.30 Bảng khối lượng chất trước sau trình sấy 76 Đồ án tốt nghiệp STT Tên chất Đầu vào (kg) Glucides Đầu (kg) Sản phẩm Hơi ẩm 402,72 402,72 Trigonelline 8,05 8,05 CGA 64,43 64,43 Caffein 8,05 8,05 H2O 168,97 9,86 159,11 Tổng 652,23 493,12 159,11 Vậy khối lượng sản phẩm thu sau trình sản xuất là: 493,12 (kg) 4.4.1.2 Tính giá thành sản phẩm Giả thiết: - Chi phí cho lượng là: 20.000.000 (VND) - Chi phí cho nhân cơng là: 10.000.000 (VND) - Chi phí cho sửa chữa, bảo dưỡng : 10.000.000 (VND) - Chi phí cho khấu hao thiết bị : 50.000.000 (VND) Bảng 4.31 Bảng giá nguyên liệu, dung môi STT Tên Cà phê Robusta S18 Nước Etanol 96% Chi phí tính tốn được: Giá 50.000 11.800 10.000 - Chi phí ngun liệu là: 50000 × 1000 = 50.000.000 (VND) - Chi phí nước là: 11800 × 4166,67 1000 = 49.167 (VND) - Chi phí etanol 96% là: 10000 × 5833,33 = 58.333.300 (VND) 77 Đơn vị VND / kg VND / m3 VND / lít Đồ án tốt nghiệp Giá thành 1kg sản phẩm CGA là: 402.298 (VND) 4.4.2 Dự tốn chi phí sản xuất sản phẩm CGA từ cà phê xanh việt nam sử dụng dung mơi nước 4.4.2.1 Tính cân vật chất cho trình Quá trình nghiền cà phê hạt: Hiệu suất q trình nghiền tính theo khối lượng cà phê sau nghiền khối lượng cà phê trước nghiền Giả thiết H = 95% Khối lượng cà phê sau nghiền là: Trong trình nghiền thành phần chất cà phê khơng thay đổi nên ta có bảng kết sau: Bảng 4.32 Bảng khối lượng chất cà phê trước sau trình nghiền STT Tên chất Đầu vào (kg) Đầu (kg) Glucides 500 475 Ash 20 19 Lignin 40 38 Protein 110 104,5 Lipid 110 104,5 Trigonelline 10 9.5 CGA 80 76 Caffein 10 9,5 H2O 120 114 10 Cà phê 1000 950 Q trình trích ly: Q trình trích ly tiến hành điều kiện tối ưu tính tốn phần 4.3 ( nhiệt độ 69 oC, thời gian 134 phút, tỷ lệ dung mơi ngun liệu 18 ml/g, hiệu suất trích ly CGA H= 78,685%) Thể tích dung mơi sử dụng : 78 Đồ án tốt nghiệp Trong trình trích ly chất Glucides, Trigonelline, Caffein, Nước CGA tách khỏi cà phê Giả thiết hiệu suất chiết chất với hiệu suất chiết CGA Bảng 4.33 Bảng khối lượng chất trước sau q trình trích ly STT Tên chất 10 11 Glucides Ash Lignin Protein Lipid Trigonelline CGA Caffein H2O Nước Tổng Đầu vào (kg) Cà phê Dung môi 475 19 38 104,5 104,5 9.5 76 9,5 114 17100 950 17100 Đầu (kg) Dịch chiết 373,75 0 0 7,48 59,80 7,48 89,70 17100 17638,21 Bã 101,25 19 38 104,5 104,5 2,02 16,20 2,02 24,30 411,79 Quá trình lọc: Hiệu suất q trình lọc tính lượng dịch chiết thu sau trình lọc cho lượng dịch chiết sau q trình trích ly Giả thiết hiệu suất 99% Ta có kết tính tốn khối lượng chất sau: Bảng 4.34 Bảng khối lượng chất trước sau trình lọc STT Đầu vào (kg) Tên chất Đầu Dịch chiết Bã Dịch chiết Bã Glucides 373,75 101,25 370,02 104,98 Ash 19 19 Lignin 38 38 Protein 104,5 104,5 Lipid 104,5 104,5 79 Đồ án tốt nghiệp Trigonelline 7,48 2,02 7,4 2,1 CGA 59,80 16,20 59,2 16,8 Caffein 7,48 2,02 7,4 2,1 H2 O 89,70 24,30 88,8 25,2 10 Nước 17100 16929 171 11 Tổng 17638,21 17461,82 588,18 411,79 Q trình đặc: Giả thiết q trích đặc thu hồi 98% khối lượng dung mơi, có nghĩa có 2% khối lượng dung mơi nước cịn lại dịch sau đặc Bảng 4.35 Bảng khối lượng chất trước sau q trình đặc Đầu (kg) Dịch sau cô đặc Dung môi bay STT Tên chất Đầu vào (kg) Glucides 370,02 370,02 Trigonelline 7,4 7,4 CGA 59,2 59,2 Caffein 7,4 7,4 H2 O 17017,8 340,35 16677,45 Tổng 17461,82 784,37 16677,45 Q trình sấy: Dung dịch sau đặc dạng bùn nhão sấy phun để thu sản phẩm dạng bột Giả thiết độ ẩm tuyệt đối sản phẩm sau trình sấy 2% Độ ẩm tuyệt đối dịch sau cô đặc: W1 = Khối lượng sản phẩm sau trình sấy là:= Bảng 4.36 Bảng khối lượng chất trước sau trình sấy STT Tên chất Đầu vào (kg) Glucides 382,56 80 Đầu (kg) Sản phẩm Hơi ẩm 382,56 Đồ án tốt nghiệp Trigonelline 7,65 7,65 CGA 61,21 61,21 Caffein 7,65 7,65 H2 O 340,42 9,14 331,28 Tổng 784,37 453,09 331,28 Vậy khối lượng sản phẩm thu sau q trình sản xuất là: 453,09 (kg) 4.4.2.2 Tính giá thành sản phẩm Giả thiết: - Chi phí cho lượng là: 20.000.000 (VND) - Chi phí cho nhân cơng là: 10.000.000 (VND) - Chi phí cho sửa chữa, bảo dưỡng : 10.000.000 (VND) - Chi phí cho khấu hao thiết bị : 50.000.000 (VND) Bảng 4.37 Bảng giá nguyên liệu, dung môi STT Tên Giá Cà phê Robusta S18 Nước Chi phí tính toán được: 50.000 VND / kg 11.800 VND / m3 - Chi phí ngun liệu là: 50000 × 1000 = 50.000.000 (VND) - Chi phí nước là: 11800 × 17100 1000 = 201.780 (VND) Giá thành 1kg sản phẩm CGA là: 309.435 (VND) 81 Đơn vị Đồ án tốt nghiệp KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Qua khảo sát ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly CGA từ hạt cà phê xanh quy mơ phịng thí nghiệm Nhóm nghiên cứu rút kết luận đề xuất sau: Ảnh hưởng dung mơi nước đến hiệu suất trích ly CGA Phương trình hồi quy có dạng: y = -248,682+ 4,512Z1 + 1,612Z2 + 5,443Z3 – 0,035Z12 – 0,005Z22 Hiệu suất q trình trích ly CGA phụ thuộc vào nhiệt độ, thời gian tỉ lệ dung môi nguyên liệu Điều kiện tối ưu cho q trình trích ly: - Nhiệt độ: 69oC Thời gian trích ly: 134 phút Tỷ lệ dung môi nguyên liệu: 18 ml/g Hiệu suất trích ly CGA cao nhất: 78,685% Ảnh hưởng dung mơi etanol đến hiệu trích ly CGA Phương trình hồi quy có dạng: y = -316,758 + 5,763Z1 + 1,756Z2 + 4,921Z3 – 0,038Z12 – 0,004Z22 – 0,038Z32 Điều kiện tối ưu cho q trình trích ly: - Nhiệt độ: 68oC Thời gian trích ly: 134 phút Nồng độ etanol: 56 % thể tích Hiệu suất trích ly CGA cao nhất: 85,639% Lựa chọn dung môi theo tiêu chí kinh tế Sau q trình tính tốn kinh tế, giá thành kg sản phẩm sử dụng hai dung mơi cho q trình trích ly sau: 82 Đồ án tốt nghiệp - Với dung môi etanol: 402.298 VND Với dung môi nước: 309.435 VND Từ kết ta thấy sử dụng dung môi etanol cho q trình trích ly đạt hiệu suất trích ly cao giá thành sản phẩm việc sử dụng dung môi etanol lớn việc sử dụng dung mơi nước Vì dung mơi lựa chọn cho q trình trích ly CGA từ hạt cà phê xanh dung môi nước Kiến nghị: - Nghiên cứu thiết kế thiết bị trích ly với suất lớn tích hợp nhiều bậc để để thu hiệu tốt - Vận dụng kết đạt để xây dựng khảo sát công đoạn như: hấp phụ, cô đặc, sấy, khử khuẩn để hồn thiện quy trình sản xuất chiết xuất từ hạt cà phê xanh với suất chất lượng cao - Bã cà phê chứa hàm lượng caffeine, axit Clorogenic định Vì cần nghiên cứu tận dụng để dùng sản xuất bánh kẹo, đồ uống có thêm hương vị cà phê 83 Đồ án tốt nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Coffee, Cocoa, and Tea, CABI Publishing, Wilson, 1999 [2] Wikipedia "Cà phê." 2017 [Online] Available: https://vi.wikipedia.org/wiki/C %C3%A0_ph%C3%AA [3] Coffee flavor chemistry Chichester: John Wiley & Sons Bessière-Thomas, Yvonne; Ivon Flament, 2002 [4] TCVN 6537 : 1999 https://tieuchuanvietnam.co/tcvn-6537-1999-ca-phe-nhandong-bao-xac-dinh-do-am.tcvn [5] https://wasi.org.vn/dien-tich-san-luong-ca-phe-tren-the-gioi-2/ [6] https://en.wikipedia.org/wiki/Clorogenic_acid [7] Antioxidant activity, polyphenols, caffeine and melanoidins in soluble coffee The influence of processing conditions and raw material,2011 [8] https://www.alibaba.com [9] https://www.amazon.com/GREEN-COFFEE-BEAN-EXTRACT800mg/dp/B00F0CD39I [10 Method of producing an extract of Green coffee, LELOUP, Valérie, Martine, Jeanine,2012/ [11] https://text.123doc.org/document/4344988-qua-trinh-trich-ly.htm [12] Comparison of Purification Methods for Chlorigenic Acids in green coffee beans-1997 [13] Isolation of green coffee Clorogenic acids using activated carbon, Journal of Food 84 Đồ án tốt nghiệp Composition and Analysis, 2014 [14] https://vi.scribd.com/document/344065793/HPLC-C%C6%A0-S%E1%BB%9E-L %C3%9D-THUY%E1%BA%BET-%E1%BB%A8NG-D%E1%BB%A4NG (HPLC) [15] https://toc.123doc.org/document/881845-b-ky-thuat-chiet-soxhlet.htm 85 Đồ án tốt nghiệp 86 Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Nguyễn Minh Tân 87 ... 1.2 Tổng quan hạt cà phê xanh 1.2.1 Hạt cà phê xanh Hạt cà phê xanh hay gọi hạt cà phê tươi hạt cà phê thu sau tách từ cà phê tươi khơng trải qua q trình rang sấy, có màu xanh xanh nhạt đặc trưng... q trình trích ly việc thứ yếu để đạt suất chất lượng sản phẩm cao Chính lý trên, lựa chọn nghiên cứu đề tài: ? ?Nghiên cứu lựa chọn dung mơi cho q trình trích ly Axit Clorogenic từ hạt cà phê xanh? ??... kiện tốt để hoàn thành đồ án Xin chân thành cảm ơn! Đồ án tốt nghiệp MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH VẼ Đồ án tốt nghiệp DANH MỤC BẢNG Đồ án tốt nghiệp DANH MỤC ĐỒ THỊ Đồ thị 1 Thành phần hạt cà phê Đồ thị