Các tiêu chí và phương pháp kiểm định

Các tiêu chí và phương pháp kiểm định Các tiêu chí và phương pháp kiểm định Các tiêu chí và phương pháp kiểm định Các tiêu chí và phương pháp kiểm định Các tiêu chí và phương pháp kiểm định Các tiêu chí và phương pháp kiểm định

KIỂM ĐỊNH CHẤT ĐẠM THƠ I.Mục đích: Để nhân viên kiểm nghiệm quen thuộc cách kiểm định chất đạm thô thành phẩm nguyên liệu II Phạm vi thích ứng sử dụng Kiểm định chất đạm thô thành phẩm nguyên liệu III Nguyên tắc: Dùng H2SO4 đậm đặc để vơ hóa mẫu thử, đạm mẫu chuyển thành dạng muối (NH4)SO4 Sau dùng chất có tính bazo mạnh NH3 thường dùng NaOH để đẩy NH3 khỏi muối NH3 bay hấp thụ dung dịch Acidboric Lượng acid boric hao hụt định lượng acid H2SO4 0.1N Từ ta tính lượng đạm thô mẫu IV Dụng cụ: Ống nghiệm phân giải, bình tam giác, buret, thiết bị cất đạm, đèn cồn V Hóa chất: - Conc H2SO4 - NaOH 40% - Chất xúc tác: 100g K2SO4 ( thay Na2SO4) + 10g CuSO4 + 1g Selemium bột Hỗn hợp nghiền nhỏ trộn - Dịch tiếp thu: 20g acid boric + 0.0065g Bromocresol green + 0.013g methyl đỏ Pha hỗn hợp thành 1000ml nước cất VI Các thao tác: - Xử lý nghiền nát chất thử, cân khối lượng ( chất thử có hàm lượng đạm cấp cao lấy 0.5g, cịn chất thử có hàm lượng đạm cấp thấp lấy 1g) - Cho mẫu vào ống nghiệm phân giải, cho them 5g chất xúc tác 10ml H2SO4 đậm đặc Sau đun ống nghiệm lửa đèn cồn đến mẫu chuyển thành màu trắng ( dùng 2g chất xúc tác 5ml H2SO4 đậm đặc đun đến chuyển thành màu xanh hồn tồn) - Đổ mẫu sang bình định mức 100ml đổ nước cất đến vạch - Cho vào bình tam giác 100ml: 20ml acid boric pha sẵn - Lấy 10ml mẫu pha lỗng cho vào bình cất đạm Nối bình cất đạm với ống làm lạnh đầu cịn lại ống làm lạnh nối với ống dẫn khí đặt sâu vào bình tam giác chứa acid boric vừa chuẩn bị Cho 15ml NaOH 40% cho vào bình cất đạm ( lấy 20ml mẫu pha lỗng cần 20ml NaOH 50%) - Đun nóng bình đến phản ứng xảy hoàn toàn ( dùng quỳ tím thử xem cịn NH3 bay hay khơng ) - Dùng H2SO4 0,1N chuẩn độ lại dịch hấp thu chuyển màu hồng nhạt, them giọt cho vừa chuyển sang màu đỏ - Đọc buret thể tích H2SO4 dùng VII Đọc kết quả: Mẫu rắn: 0,0014.V H2SO4.100.a %N = P(g) Mẫu lỏng: 0,0014.V H2SO4.1000.a %N = P ( ml ) Trong đó: V H2SO4: Thể tích H2SO4 0,1N dùng để chuẩn độ dịch hấp thu a: hệ số pha loãng P: Khối lượng hay thể tích mẫu dùng KIỂM ĐỊNH CHẤT ĐẠM TIÊU HĨA ĐƯỢC I Mục đích: Để nhân viên kiểm nghiệm quen thuộc cách kiểm nghiệm chất đạm tiêu hóa thành phẩm nguyên liệu II Phạm vi thích ứng sử dụng: Kiểm nghiệm chất đạm tiêu hóa thành phẩm nguyên vật liệu III Nguyên tắc: Acid HCl acid có tác dụng tiêu hóa thức ăn dày vật ni Vì người ta dùng acid để phân hủy lượng đạm có mẫu thức ăn, lượng đạm bị phân hủy lượng đạm tiêu hóa thể vật ni, lượng đạm cịn dư mẫu thức ăn sau bị phân hủy lượng đạm khơng tiêu hóa IV Dụng cụ: Bình tam giác, lị sấy, giấy lọc, ống làm lạnh, bình cất đạm, đèn cồn, ống dẫn khí V Hóa chất: Acid HCl 0,0732N, vị đạm, alcohol, chất xúc tác, H2SO4 đậm đặc, H2SO4 0,1N, dịch hấp thu VI Các bước thao tác: - Lấy khoảng 0.8g mẫu đem xác định hàm lượng đạm thô - Lấy khoảng 0,8g mẫu khác cho vào bình tam giác, thêm 2g vị đạm 150ml HCl 0,0732N, sau lắc vịng phút - Đặt vào lò sấy, sấy 16 tiếng đồng hồ, trì 450C ± 50C - Lấy lọc bỏ nước, xả rửa nước sạch, xả rửa ancohol, lọc lấy chất rắn đem vào lò sấy khô - Chất rắn sau sấy khô sử dụng để xác định hàm lượng đạm khơng tiêu hóa Phương pháp xác định hàm lượng đạm không tiêu hóa giống bước xác định hàm lượng đạm thơ VII Cách tính: Chất đạm tiêu hóa được= chất đạm thơ - chất đạm khơng tiêu hóa KIỂM ĐỊNH ĐO LƯỜNG HÀM LƯỢNG NƯỚC I Mục đích: Để nhân viên biết cách kiểm nghiệm đo lường hàm lượng nước thức ăn gia súc II Phạm vi thích ứng sử dụng: Bảo quản sản phẩm phận súc sản III Nguyên tắc: Dựa vào khả bay nước nhiệt độ cao IV Dụng cụ: Lị sấy, bình hút ẩm, cốc sứ V Các bước thao tác: - Đặt 2-3g mẫu thử nghiền nát cốc sứ biết trước khối lượng 1100C Đặt cốc sứ vào lò sấy tiếng đồng hồ với nhiệt độ từ 105- - Khi lấy nhanh chóng cho vào bình hút ẩm làm nguội, sau cân khối lượng VI Cách tính: Hàm lượng nước%=m mẫu thử sau sấy khô/khối lượng mẫu thử x 100 m: khối lượng KIỂM ĐỊNH ĐỘ TƯƠI NGUYÊN LIỆU I Mục đích: Để nhân viên kiểm nghiệm biết phán xét phẩm chất nguyên liệu thời gian ngắn II Phạm vi thích ứng sử dụng: Bộ phận bảo quản sản phẩm súc sản III Nguyên tắc: Khi nguyên liệu khơng tươi phân hủy sinh chất có gốc lưu huỳnh, dùng phản ứng ổn định chất có chứa gốc lưu huỳnh để xác định độ tươi nguyên liệu Phương trình phản ứng: H2 S + Pb(CH3COO)2 -> 2CH3COOH + PbS ( kết tủa màu đen ) IV Dụng cụ Bình tam giác 250ml, nút lọ V Hóa chất: Acid H2SO4 lỗng ( 5ml acid H2SO4 đậm đặc + 450ml nước cất), giấy acid acetic chì x cm: ngâm giấy lọc acid acetic chì bão hịa, vớt đặt lị sấy 1000C sấy khô, tránh tiếp xúc với kim loại VI Các bước thao tác: - Lấy 5g mẫu đặt bình tam giác 250ml, cho vào bình tam giác 250ml H2SO4 lỗng - Dùng acid acetic chì che kín miệng lọ, lấy nút lọ đậy kín lại - Cứ sau phút quan sát tình hình thay đổi màu giấy acid acetic chì, ghi lại màu sắc cuối VII Kết quả: Nếu sau không thay đổi màu xám kết luận hàng hợp chuẩn KIỂM ĐỊNH ĐỘ KIỀM CỦA NƯỚC I Mục đích: Quen thuộc thao tác xác định độ kiềm nước II Phạm vi ứng dụng Mọi nguồn nước III Nguyên tắc: Trong số thành phần tạo nên độ kiềm chung nước lợ nước mặn có ý nghĩa chất HCO3- CO32- acid H2CO3 Bởi độ kiềm nước số đo tổng ion HCO3- CO32- nước Chuẩn độ trực tiếp mẫu nước dung dịch HCl, phản ứng xảy sau: RHCO3 + HCl > RCl + CO2 + H2O Điểm nhận biết kết thúc phản ứng nhận biết đổi màu thị methyl da cam ( thị màu hỗn hợp) cho vào Độ kiềm nước biểu thị mili đương lượng gam (meq) acid HCl chuẩn độ Đối với nước tự nhiên độ kiềm tổng cộng ( total alkalinity) thực tế trùng với độ cứng cacbonat, tính tốn người ta thường biểu thị đơn vị tính độ kiềm từ số mili đương lượng gam/lít thành mg CaCO3/L, theo hệ số chyển đổi: meq/L = 50mg CaCO3/L IV Dụng cụ: Bình tam giác 250ml, buret IV Hóa chất: Dung dịch HCl 0,1N, methyl đỏ V Trình tự tiến hành Lấy 100ml nước nghiên cứu cho vào bình tam giác, thêm giọt methyl da cam ( thị màu hỗn hợp), dung dịch chuyển sang màu vàng ( màu xanh), chuẩn độ dung dịch HCl 0,1N chuyển sang màu hồng ( màu xám dừng lại Làm lần lấy kết trung bình A x N x 1,04 Độ kiềm = V Meq/L x 50 == mg CaCO3/L Trong đó: A: Số ml dung dịch HCl tiêu tốn chuẩn độ N: Nồng độ dung dịch HCl (0,1N) V: Thể tích mẫu nước lấy để phân tích 1,04: hệ số hiệu chỉnh ảnh hưởng CO2 1000: hệ số đổi thành lít 50: hệ số chuyển đổi từ meq thành mg CaCO3 x 1000 (meq/L_ KIỂM ĐỊNH ĐỘ KIỀM P – TRONG PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG NƯỚC I Mục đích Để nhân viên kiểm nghiệm quen với cách phân tích chất lượng nước II Phạm vi thích ứng sử dụng Mọi nguồn nước III Nguyên tắc: Dựa vào đổi màu chất thử mầu phenolphthalein Ph xác định khác IV Dụng cụ Bình tam giác, Buret V Hóa chất: Acid H2SO4 0,02N, chất thử màu phenolphthalein VI Các bước thao tác: - Lấy 50ml nước mẫu cho vào bình tam giác, thêm vào 3-5 giọt chất thử màu phenolphthalein - Chuẩn độ acid H2SO4 0,02N dung dịch trở thành màu tím Ph = Đọc thể tích H2SO4 dùng VII Cách đọc: P = a x F x 10000/I (ppm CaCO3) Trong đó: a: Lượng acid dùng F: Lực liên kết hóa trị I: Lượng nước kiểm định KIỂM ĐỊNH ĐỘ KIỀM M – R – TRONG PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG NƯỚC VIII Mục đích Để nhân viên kiểm nghiệm quen với cách phân tích chất lượng nước IX Phạm vi thích ứng sử dụng Mọi nguồn nước X Nguyên tắc: Dựa vào đổi màu chất thử mầu M-R Ph xác định khác XI Dụng cụ Bình tam giác, Buret XII Hóa chất: Acid H2SO4 0,02N, chất thử màu M-R: Lấy 0,02g methyl đỏ 0,1g Bromocrezol green hòa tan 100ml C2H5OH XIII Các bước thao tác: - Lấy 50ml nước mẫu cho vào bình tam giác, thêm vào 3-5 giọt chất thử màu M-R - Chuẩn độ acid H2SO4 0,02N dung dịch trở thành màu tím xám Ph = 4,8 Đọc thể tích H2SO4 dùng XIV Cách đọc: P = a x F x 10000/I (ppm CaCO3) Trong đó: a: Lượng acid dùng F: Lực liên kết hóa trị I: Lượng nước kiểm định KIỂM ĐỊNH HÀM LƯỢNG XƠ THÔ I Mục đích Để nhân viên kiểm phẩm quen cách kiểm định xơ thô thành phẩm nguyên liệu II Phạm vi thích ứng sử dụng Kiểm nghiệm chất xơ thơ thành phẩm nguyên liệu III Nguyên tắc: Mẫu nghiền nhỏ xử lý H2SO4 bazo loãng đun nóng Sau rửa cồn Ether IV Dụng cụ Beaker 250ml, phễu thủy tinh, giấy lọc, chén sứ, lị nung, lị sấy, bình hút ẩm V Hóa chất - Dung dịch H2SO4 0,765N 3,75g H2SO4 100ml - Dung dịch NaOH 0,625N VI Các bước thao tác Cân 0,5g (W) mẫu cho vào beaker 250ml Cho vào 100ml H2SO4 0,765N, dùng phễu thủy tinh đặt lên miệng beaker Đun sôi nhẹ beaker 10 phút, sau lọc giấy lọc khơng tan biết trước khối lượng Rửa phần lọc vào 100ml NaOH 0,625N, dùng lượng NaOH để rửa phần cặn bám vào giấy lọc Cho phần lọc vào beaker dùng phễu thủy tinh đặt lên miệng beaker, đun sơi nhẹ vịng 10 phút, lọc trở lại với giấy lọc không tan Rửa nhiều lần nước cất hết NaOH, rửa cồn lần, ether lần, lần 3-5ml Kiểm tra NaOH chưa cách tiếp xúc với giọt nước đọng đáy phễu khơng cịn có độ nhờn Cho giấy lọc có mẫu xử lý vào chén sứ, sấy 1050C Đem vào bình hút ẩm đem cân, có khối lượng P1 Sấy tiếp tục 1050C 30 phút Đem cân có khối lượng P’1, P1P’1>10-3g Nung mẫu: Đặt chén sứ chứa mẫu sau xử lý vào lò nung, điều chỉnh 5000C Để nguội lò nhiệt độ cịn khoảng 2000C lấy cho vào bình hút ẩm Cân khối lượng P2 VII Tính kết P1 – P2 – P giấy % Xơ thô = x x 100 W Trong đó: P1: Trọng lượng chén mẫu sau sấy P2: Trọng lượng chén mẫu sau sấy KIỂM ĐỊNH TRO ( KHOÁNG TỔNG) VÀ CARBONHYDRAT I Mục đích: Để nhân viên kiểm phẩm quen với cách kiểm định tro ( khoáng tổng) carbonhydrat thành phẩm nguyên liệu II Phạm vi thích ứng sử dụng Kiểm nghiêm tro ( khống tổng) carbonhydrat thành phẩm nguyên liệu III Nguyên tắc Mẫu nghiền nhỏ sấy nung, sau đem cân mẫu để phân tích kết IV Dụng cụ: Máy sấy, lò nung, cối sứ V - Các bước thao tác Cân 3- gram mẫu vào cốc sứ biết trước khối lượng (Wc) - Đặt cốc sứ có chứa mẫu vào lị sấy 4-5 1050C Lấy cốc cân khối lượng W1 - Đặt cốc sứ vào lò sấy tiếp tục sấy vòng 30 phút 1050C.Lấy cốc cân khối lượng W’1 Nếu W1-W’1