TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC CHUYÊN ĐỀ TỔNG HỢP VẬT LIỆU PHẦN 2 CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ VÔ CƠ Giảng viên hướng dẫn ThS PHẠM THÀNH TÂM Sinh viên thực hiện NGUYỄN HUY 16018381 HUỲNH THỊ THÙY MỸ 16040941 Nhóm 02 Lớp DHHO12B – DHHO12D Khoá 2016 – 2020 Tp Hồ Chí Minh, tháng 07 năm 2020 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành bài báo cáo này, lời đầu tiên em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu trường Đại học Công Nghiệp TP HCM, khoa Công nghệ hóa học đã tạo điều kiện cơ sở vật chất, cũng n.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC CHUYÊN ĐỀ TỔNG HỢP VẬT LIỆU PHẦN 2: CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ VÔ CƠ Giảng viên hướng dẫn: ThS PHẠM THÀNH TÂM Sinh viên thực hiện: NGUYỄN HUY HUỲNH THỊ THÙY MỸ Nhóm: 02 Lớp: DHHO12B – DHHO12D Khố: 2016 – 2020 Tp Hồ Chí Minh, tháng 07 năm 2020 16018381 16040941 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành báo cáo này, lời em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu trường Đại học Công Nghiệp TP.HCM, khoa Cơng nghệ hóa học tạo điều kiện sở vật chất, công tác đào tạo giảng dạy để nhóm chúng em có điều kiện thực hành tốt Và nhóm chúng em xin chân thành cảm ơn thầy Phạm Thành Tâm hướng dẫn tận tình cho em buổi thực hành, buổi nói chuyện giải đáp thắc mắc vấn đề trình học tập sống để làm hành trang cho chúng em bước khỏi cánh cổng trường đại học Mặc dù cố gắng hoàn thành báo cáo hoàn chỉnh nhất, kiến thức chun mơn chưa sâu, tầm nhìn cịn hạn chế nên báo cáo nhóm chúng em khơng tránh khỏi thiếu sót Vì mong nhận cảm thơng ý kiến đóng góp thầy bạn để báo cáo em hoàn thiện Cuối cùng, xin kính chúc Thầy bạn sức khỏe, thành công công việc sống Em xin chân thành cảm ơn! MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH ẢNH Quy trình tạo hình hồ đổ rót Hình Quy trình tạo hình phương pháp ép bán khơ Hình 2.4 Hình ảnh q trình đổ hồ vào khn sau sấy Hình 2.5 Viên gạch hồn thành sau q trình tạo hình phương pháp ép Hình 3.1 Sơ đồ quy trình xá định độ dẻo xi măng Hình 3.2 Sơ đồ quy trình xác định thời gian đơng đặc hồ xi măng Hình 3.3 Đo độ dẻo tiêu chuẩn hồ xi măng Hình 4.1 Quy trình chuẩn bị mẫu thủy tinh Hình 4.2 Mẫu thủy tinh nghiền Hình 4.3 Sơ đồ quy trình xác định độ bền hố thuỷ tinh Hình 4.4 Xác định độ bền hóa thủy tinh Hình 4.5 Sơ đồ quy trình xác định độ sốc nhiệt thuỷ tinh Hình 4.6 Màu dung dịch trước sau chuẩn độ Hình 4.7 Độ sốc nhiệt thủy tinh Hình 5.1 Sơ đồ quy trình mạ nhựa ABS Hình 5.2 Giai đoạn tẩm thực Hình 5.3 Giai đoạn tăng nhạy Hình 5.4 Giai đoạn hoạt hóa Hình 5.5 Giai đoạn mạ đồng Hình 5.6 Nhựa ABS sau mạ Hình 6.1 Quy trình tổng hợp mono amoni photphat – NH 4H2PO4 Hình 6.2 Sơ đồ thiết bị tổng hợp MA Hình 6.3 Phân phức hợp mono amoni photphat – NH 4H2PO4 Hình 7.1 Sơ đồ khối quy trình tổng hợp vật liệu Eron Hình 7.2 Khuấy hỗn hợp MgCl2, MgO, axit nước Hình 7.3 Mẫu vật liệu eron trước sau đổ vào khn; q trình kiểm tra độ bền uốn vật liệu Hình 8.1 Sơ đồ khối quy trình tổng hợp HA Hình 8.2 Qúa trình khuấy nhỏ giọt Hình 8.3 Vật liệu HA sau trình lọc sấy Hình 8.4 Phổ XRD chuẩn HA Hình 8.5 Phổ XRD mẫu HA tổng hợp ` DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 2.1 Kết thực nghiệm phương pháp ép Bảng 4.1 Thể tích HCl chuẩn độ DANH SÁCH TỪ VIẾT TẮT Ký hiệu Ý nghĩa tương ứng (nếu có) HA Hydroxyapatite XRD Phổ nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction) BÀI 1: XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ KỸ THUẬT CỦA PHỐI LIỆU 1.1 Phương pháp tiến hành 1.1.1 Xác định độ ẩm Hình 1.1 Quy trình xác định độ ẩm 1.1.2 Xác định độ co sấy Hình 1.2 Quy trình xác định độ co mẫu 1.1.3 Xác định tốc độ bám khuôn thạch cao Hình 1.3 Quy trình xác định tốc độ bám khn hồ đổ rót Hình 1.4 Lõi thạch cao nhúng vào hồ đổ rót Lõi thạch cao nhúng khoảng thời gian khác nhau: – – – – Lõi nhúng phút Lõi nhúng phút Lõi nhúng 12 phút Lõi nhún g 20 phút 10 1.1.4 Xác định tỷ trọng hồ Hình 1.5 Quy trình xác định tỉ trọng hồ 1.1.5 Xác định độ nhớt hồ nhớt kế Zahn – Viscoimeter Hình 1.6 Quy trình xác định độ nhớt hồ đổ rót 1.2 Kết 1.2.1 Xác định độ ẩm mẫu đất sét 35 - Lưu ý pha dung dịch tẩm thực cần phải đảm bảo phản ứng diễn hoàn toàn tức lượng chất rắn phải tan hết dung dịch axit cho nhựa vào cần để đến phản ứng hồn tồn tức khơng cịn sủi bọt khí 5.4 Trả lời câu hỏi Câu Anh chị cho biết tất giai đoạn mạ nhựa ta thay đổi hàm lượng hỗn hợp khơng? Ta thay đổi lượng hố chất trình thực mạ nhựa Nhưng thay đổi phải ý phản ứng xảy khác nồng độ khác Câu Anh chị giải thích thay đổi thời gian ngâm phôi giai đoạn không? Nếu ta cần thay đổi thông số khác nào? Giải thích? Thời gian ngâm phơi tương tự phối liệu dung dịch, thời gian nồng độ ảnh hưởng lớn đến bề mặt nhựa khoảng khác thay đổi Câu Anh chị cho biết chât dẻo ABS, PS ta dùng chất dẻo khác khơng? Ngồi nhựa Ps, ABS cịn khảo sát loại nhựa PEEK với hình dạng đồng bao gồm hai pha lòng vật liệu tương tự PB SAN Câu 4: Anh (chị) giải thích phải gia nhiệt 70 0C giai đoạn tẩm thực? Cấu tạo bề mặt nhựa tan chảy khoảng từ 60-80 độ để tạo lỗ rỗng bề mặt Lỗ rỗng hỗ trợ cho trình mạ Câu 5: Anh (chị) cho biết áp dụng thí nghiệm để mạ lên gốm khơng? Nếu ta cần thêm/bớt giai đoạn nào? Tại sao? Theo tìm hiểu mạ lên gốm Chúng ta cần bỏ giai đoạn tẩm thực Vì gốm, bề mặt có nhiều lỗ trống, bỏ bớt giai đoạn tẩm thực q trình mạ hóa diễn bình thường Câu 6: Anh (chị) cho biết sau mạ hóa học lên nhựa ta tiếp tục mạ điện lên nhựa không? Tại sao? Có thể mạ điện sau tiến hành mạ hóa học, mạ hóa học tạo lớp ion kim loại đồng, có khả dẫn điện 36 BÀI 6: SẢN XUẤT PHÂN PHỨC HỢP MONO AMONI PHOTPHAT – NH4H2PO4 6.1 Phương pháp tiến hành Hình 6.1 Quy trình tổng hợp mono amoni photphat – NH 4H2PO4 Hình 6.2 Sơ đồ thiết bị tổng hợp MA 37 6.2 Kết Hình 6.3 Phân phức hợp mono amoni photphat – NH4H2PO4 6.1.1 Tính tốn ngun vật liệu H3PO4 + NH3 = NH4H2PO4 + Q (1) 2NH4Cl + CaO + H2O = 2NH3 + CaCl2 + 2H2O (2) • n CaO = • • Theo (2) n CaO dư nên tính theo số mol NH4Cl • => 73,113 (g) => • ) => Lấy 30% lượng thể tích dung dịch axit H3PO4 tính ta có: 15,3 ml Thu sản phẩm MAP 6.1.2 Tính tốn hiệu suất phản ứng Ta có: g 6.3 Bàn luận Qua q trình thí nghiệm, nhóm rút số lưu ý cho thực hành sau: Khí NH3 tạo có mùi khai hắc nên cần kiểm tra thật kỹ hệ thống để tránh bị rị rỉ bên ngồi Ngồi ra, thực phản ứng, cần lưu ý áp suất hệ thống, tránh để nước erlen cuối bị hút ngược lại bình phản 38 ứng Đậy kín cẩn thận không để NH3 bay Thường xuyên theo dõi mực nước bình xả khí, van xả để tránh làm thất khí NH3 khơng phản ứng với sản phẩm 6.4 Trả lời câu hỏi Câu 1: Có thể dùng hóa chất để thay CaO điều chế NH3 Ta dùng dung dịch bazo mạnh oxit kim loại kiềm mạnh để thay cho CaO (cụ thể ta dùng xút, Na2O2, KOH ) Câu 2: Nêu công dụng hợp chất MAP? Mono amoni photphat mang lại lợi ích kép: khơng cung cấp P mà tăng khả hấp thụ P có sẵn đất NH 4+ MAP làm giảm độ pH khu vực quanh rễ Dùng làm bột ngăn bắt lửa bình cứu hỏa MAP độ tinh khiết cao dùng để bổ sung vào thức ăn chăn ni, theo NH 4+ tổng hợp thành protein H2PO4- sử dụng cho nhiều chức trao đổi chất động vật Câu 3: Nêu ưu nhược điểm phân bón MAP? Ưu điểm MAP dùng axit photphoric chất lượng thấp để sản xuất mà không cần dạng tinh khiết dùng sản xuất loại phân P khác MAP có hàm lượng P cao, kim loại nặng, dễ lưu trữ vận chuyển Nhược điểm: giá thành cao, có tính hút ẩm nên khó bảo quản, quy trình sản xuất phức tạp Câu 4: Sản phẩm thu có phải MAP hay khơng? Tại sao? Sản phẩm thu q trình thí nghiệm khơng phải có MAP mà cịn có acid photphoric dư nước 39 BÀI 7: VẬT LIỆU KẾT TINH KHÔNG NUNG ERON 7.1 Phương pháp tiến hành 46,75 g MgCl2 25ml nước 0.45ml H3PO4 85% Khuấy (t=30 phút) 88,5g MgO Khuấy (t=1 giờ) 10g mùn cưa Hỗn hợp sệt Xi măng hóa đóng rắn (Ngâm nước & phơi nắng Vật liệu Eron Hình 7.1 Sơ đồ khối quy trình tổng hợp vật liệu Eron 40 Hình 7.2 Khuấy hỗn hợp MgCl2, MgO, axit nước Hình 7.3 Mẫu vật liệu eron trước sau đổ vào khn; q trình kiểm tra độ bền uốn vật liệu 41 7.2 Kết Vật liệu phải đạt độ cứng định không bị biến dạng lấy khỏi khn, lỗ xốp, tương đối mịn, bề mặt tiếp xúc khơng khí có đốm trăng nhỏ q trình khuấy khử bọt chưa tốt 7.2.1 Kết đo độ bền uốn Mẫu 1: - Chiều dài mẫu: l = 11,8 cm Chiều rộng mẫu: b = 2,7 cm Chiều cao mẫu: h = 1,2 cm Lực tác động vào mẫu: F = 6,48 kg δ= 3.F.l 3.6, 48.11,8 = = 35, kg / cm 2.b.h 2.2,7.1, Mẫu 1: - Chiều dài mẫu: l = 11,8 cm Chiều rộng mẫu: b = 2,75 cm Chiều cao mẫu: h = 1,25 cm Lực tác động vào mẫu: F = 7.8 kg 7.3 Bàn luận Khi cho MgO vào hỗn hợp nên cho từ từ để MgO phân tán vào hỗn hợp tốt nhất, tránh để MgO vón cục.Trong q trình khuấy phải gạt hóa chất bám dính thành Becher để tránh việc khuấy không Trước bỏ sản phẩm vào khuôn phải tra lớp dầu lên thành khuôn để tránh kết khối vật liệu bám dính bề mặt khuôn 7.4 Trả lời câu hỏi Câu 1: Nêu định nghĩa khái niệm xi măng sorel? Ý nghĩa xi măng sorel vật liệu Eron? Xi măng sorel thuộc loại chất kết dính manhezi, loại vật liệu thường dạng bột nhào trộn với nước tạo thành loại hồ dẻo, tác dụng trình hóa lí tự rắn chuyển sang trạng thái đá Xi măng sorel vật liệu Eron có vai trị chất kết dính đóng rắn để vật liệu hóa đá Song khối vật liệu tổng hợp thành phần mùn cưa lại thành phần cho việc kết khối gia tăng độ bền uốn cho vật liệu Câu 2: Những q trình lý hóa tạo vật liệu Eron? Quá trình tạo Mg(OH)2 từ MgO: MgO + H 2O → Mg(OH) 42 Trên thực tế phản ứng hóa học MgO H 2O tạo thành Mg(OH)2 xảy chậm, tạo thành màng Mg(OH) bao bọc MgO ngăn cản phản ứng Vì để phản ứng nhanh người ta cho chất phụ gia tạo môi trường acid, cung cấp H+ vào để làm tan màng bao bọc MgO Trong phụ gia acid H 3PO4 vừa đóng vai trị chất xúc tác, vừa có tác dụng làm tăng cường độ bền cho sản phẩm, có khả tạo cấu trúc khơng gian mạng tinh thể nên nói acid H3PO4 phụ gia phù hợp sản xuất vật liệu erol Mg(OH) + H + → Mg 2+ + H 2O Quá trình biến đổi hóa học hệ MgO-MgCl 2-H2O: Phản ứng MgO với dung dịch MgCl2: 5MgO + MgCl + 12H 2O → MgCl 5Mg(OH) 2.7H 2O Sau MgCl 5Mg(OH) 7H 2O dần chuyển thành: MgCl 5Mg(OH) 7H 2O → MgCl 3Mg(OH) H O + 2Mg(OH) Khi cho MgO vào dung dịch MgCl2 phần MgO tác dụng với nước phản ứng MgO MgCl môi trường nước Phản ứng làm tăng q trình hydrat hóa manhezi kiềm tính, tạo khống phức cho xi măng có cường độ cao Câu 3: Nêu liên kết chủ yếu khối sản phẩm? Liên kết khối sản phẩm là: Cl – Mg – O – Mg – … – O – Mg – Cl Do sản phẩm kết tinh dạng kim sợi nên độ bền uốn vật liệu Erol Câu 4: Nêu phương pháp kiểm tra độ bền uốn, độ hút nước vật liệu vừa nghiên cứu? Kiểm tra độ bền uốn: Độ bền uốn kiểm tra thiết bị phòng thực hành với thông số cần thiết: Khối lượng chịu lực, chiều dài, bề rộng chiều cao mẫu chịu lực Khi xác định thơng số độ bền uốn tính theo cơng thức: δ= 3.F.l 2.b.h Trong đó: F: Lực tác dụng vào mẫu (Kg) l : Chiều dài mẫu (cm) b: Chiều rộng mẫu (cm) 43 h: Chiều cao mẫu (cm) Bài 2: 44 BÀI 8: TỔNG HỢP VẬT LIỆU Y SINH HA 8.1 Phương pháp tiến hành Hình 8.1 Sơ đồ khối quy trình tổng hợp HA 45 Thuyết minh quy trình Cân 7,8 g Ca(OH)2 pha với 667 ml H2O beaker 1000ml nhiệt độ phòng, nồng độ dung dịch 0,15M Sau cân 4g (NH4)2HPO4 với 50ml nước cất beaker 250 ml, nồng độ 0,6 M Khảo sát thể tích Ca(OH) 0,15M pha cho vào beaker đựng (NH4)2HPO4 đặt lên máy khuấy từ , tốc độ khuấy 800rpm (vòng/phút) Khuấy dung dịch liên tục 1h, thấy tinh thể bắt đầu xuất (màu trắng) Sản phẩm thu đem hấp thủy nhiệt (T=200 oC, t=6h) đem lọc, rửa (pH=7) Chất rắn thu đem sấy (T=70 oC, t=24h) nghiền mịn (d= 125μm) ta vật liệu HA Hình 8.2 Qúa trình khuấy nhỏ giọt 8.2 Kết Hình 8.3 Vật liệu HA sau trình lọc sấy 46 Hình 8.4 Phổ XRD chuẩn HA HA 150 140 130 120 110 100 80 20 d=1.83939 d=3.16485 d=3.07464 30 d=1.94449 40 d=1.89176 d=3.43112 50 d=2.26494 d=2.78060 d=2.71752 d=2.63406 60 d=2.52371 d=2.81330 70 d=8.10964 Lin (Counts) 90 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale HA - File: HA.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 00-009-0432 (I) - Hydroxylapatite, syn - Ca5(PO4)3(OH) - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 9.41800 - b 9.41800 - c 6.88400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63/m (176) - - 528.797 - I/Ic PDF Hình 8.5 Phổ XRD mẫu HA tổng hợp 80 47 Nhận xét phổ: Sản phẩm thu dạng mảng, trắng (hình 8.3) Sản phẩm sau tổng hợp đem đo phổ nhiễu xạ tia X (XRD) nhiệt độ 25 oC với khoảng 2θ từ đến 80, khoảng bước nhảy 0,030o Kết đo thể hình bên Dựa kết XRD đo được, ta thu đỉnh đặc trưng 2θ = 25,96; 31,74; 32,03; 32,96; 39,79; 49,53 o tương ứng với họ mặt mạng (002), (211), (300), (310), (213) So với phổ XRD chuẩn (ICDD 9-432) khoảng 2θ từ 40 đến 45 o từ 50 đến 55 phổ XRD sản phẩm bị nhiễu, không xác định đỉnh đặc trưng Điều nhiễm tạp chất trình tổng hợp HA gây nên khoảng nhiễu 8.3 Bàn luận Dựa vào phản ứng trao đổi ion cho phản ứng tạo HA diễn nhanh nhờ khống chế pH Với pH lớn ion NH 4+ tách nhanh làm cho ion Ca2+ không kịp thay để gắn vào nhóm HPO 42- Vì phải thực phản ứng pH từ – để trình thay ion NH 4+ Ca2+ diễn hiệu Khi khảo sát thể tích Ca(OH) 0.15M cho vào (NH4)2HPO4 0.6M ta thấy rằng, với thể tích 1.8 mL Ca(OH) 0.15M pH ổn định mức phù hợp cho trình trao đổi ion, đồng thời điều kiện Hydroxyapatite hình thành lượng đáng kể Khi giảm thể tích Ca(OH) q trình trao đổi ion diễn tốt hơn, đồng thời pH dung dich phản ứng ổn định mức