TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VẬT LIỆU BÁO CÁO THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGHÀNH CÔNG NGHỆ VÔ CƠ Giảng viên hướng dẫn T S VÕ THÀNH.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC_VẬT LIỆU BÁO CÁO THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGHÀNH CÔNG NGHỆ VÔ CƠ Giảng viên hướng dẫn: T.S VÕ THÀNH CÔNG Sinh viên thực hiện: Nhóm: 02 Lớp: Khố: 2018 – 2022 Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2022 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành được cuốn báo cáo thực hành “Thí nghiệm chun nghành cơng nghệ vơ cơ” này, lời đầu tiên nhóm chúng em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu trường Đại học Công Nghiệp TP.HCM, khoa Cơng nghệ hóa học tạo điều kiện sở vật chất, công tác đào tạo giảng dạy để nhóm chúng em có điều kiện thực hành tớt Tiếp theo, nhóm chúng em xin chân thành cảm ơn thầy Võ Thành Cơng hướng dẫn tận tình cho em buổi thực hành, buổi nói chuyện giải đáp thắc mắc vấn đề q trình học tập điều giúp nhóm chúng em có thêm hành trang kiến thức sau chúng em bước đời trải nghiệm Mặc dù cố gắng hết sức hoàn thành bài báo cáo hoàn chỉnh nhất, kiến thức chun mơn chưa sâu, tầm nhìn cịn hạn chế nên bài báo cáo nhóm chúng em khơng tránh khỏi thiếu sót Vì mong nhận được cảm thơng và ý kiến đóng góp thầy và bạn để bài báo cáo em được hoàn thiện Ći cùng, xin kính chúc Thầy và bạn sức khỏe, thành công công việc và sống Em xin chân thành cảm ơn! MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH ẢNH DANH MỤC BẢNG BIỂU DANH MỤC VIẾT TẮT ABS Acrylonitrin Butadien Styren – nhựa ABS PS Plystiren (Polystyrene) – Nhựa PS tk Tinh khiết đđ Đậm đặc CN Công nghiệp PAN Chất thị 1-(2-PYRIDYLAZO)-2NAPHTHOL (PAN) C15H11N3O BCP Đỏ tía bromocresol (BCP) hay 5',5"dibromo-o-cresolsulfophthalein chất thị pH MO Methyl Orange – chất thị màu da cam EDTA Axit etylenediaminetetraacetic – chất thỉ thị EDTA NXB Nhà xuất bản MAP Monoammonium Phosphate – phân bón MAP DAP Diammonium Phosphate – phân bón DAP BÀI KỸ THUẬT MẠ HÓA HỌC LÊN NHỰA 1.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM - Giúp người học phân biệt sự khác giữa mạ điện mạ hóa học, nâng cao kiến thức tỏng luixnh vực xi mạ - Hướng dẫn người học thực hiện quy trình mạ hóa học lên nhựa quy mơ phòng thí nghiệm 1.2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT Phương pháp mạ hóa học dựa vào phản ứng diễn bề mặt chất dẻo để tạo thành lớp phủ kim loại thường tiến hành dung dịch lon kim loại dung dịch kết tủa lên bề mặt chất dẻo nhờ tác dụng chất khử Lớp mạ hóa học thường đồng hay niken, nhờ cách mã hóa học phủ lớp dẫn điện mỏng 0,1-0,3 m lên bề mặt chất không dẫn điện, tạo điều kiện để mạ tiếp bằng phương pháp điện hóa có tốc độ nhanh đến chiều dày mong muốn Mạ hóa học không thực hiện tất cả các loại chất dẻo mà có những loại chất dẻo có tính chất sau: tẩy mòn axit cách dễ dàng, bền hóa tất cả các dung dịch dùng để chuẩn bị bề mặt mạ hóa học, chất dẻo không bị hỏng các dung dịch đồng thời khơng làm hỏng các dung dịch Trong thí nghiệm ta thực hiện mạ đồng hóa lên chất dẻo 1.3 DUNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 1.3.1 Dụng cụ và thiết bi Becher 500 ml: cái Bếp điện: cái Đũa thủy tinh: cái Nhiệt kế: cái Becher 250 ml: cái Giấy nhám 1.3.2 Hóa chất Nhựa ABS, PS CuSO4 (tk) H2SO4 đđ CrO3 (tk) HCl KMnO4 (tk) NaOH (r) SnCl2.H2O (tk) AgNO3 (tk) NH4OH 25% (tk) NiCl2.6H2O (tk) KNaC4H4O6.4H2O (tk) HCHO (40%) Na2CO3 (tk) 1.4 PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH Hình 1.1 Sơ đồ quy trình mạ nhựa ABS 1.4.1 - - - Giai đoạn tẩm thực Chất dẻo tẩm thực là nhựa ABS hay PS Pha 200 ml dung dịch tẩm thực có thành phần sau: • CrO3 50g/l • H2SO4 đặc 100 ml • KMnO4 5g/l Dùng giấy nhám chà xát lên bề mặt phôi nhựa tạo vi mạch để thuận lợi cho trình mạ, rửa và ngâm vào bể tẩm thực với thời gian ngâm là 30 phút Nhiệt độ bể là 70 Sau lấy phơi rửa và cho vào bể tăng nhạy Tính tốn: - Pha 200 ml dung dịch tẩm thực: • Lượng cân CrO3: • Lượng cân KMnO4: • Thể tích H2SO4: Hình 1.2 Giai đoạn tẩm thực 1.4.2 Giai đoạn tăng nhạy Pha 200 ml dung dịch tăng nhạy có thành phần: • SnCl2.2H2O 25g/l • HCl 60g/l - Cho phôi vào bể tăng nhạy với thời gian ngâm là phút Lấy và ngâm phôi tăng nhạy vào bể đựng nước, thời gian ngâm phút Rửa nhẹ bể đựng nước Tiếp tục lấy và cho vào bể hoạt hóa - Pha 200 ml dung dịch tăng nhạy: • Lượng cân SnCl2.2H2O: • Thể tích HCl: - Hình 1.3 Giai đoạn tăng nhạy 1.4.3 - Giai đoạn hoạt hóa Pha 200 mL dung dịch hoạt hóa có thành phần: • AgNO3: 2g/L • NH4OH 25% Sau tăng nhạy ta cho vị bể hoạt hóa thời gian ngâm là phút Rửa phơi hoạt hóa nước và tiếp tục cho phơi hoạt hóa vào bể mạ đồng hóa - Pha 200 ml dung dịch hoạt hóa: • Lượng cân AgNO3: • Thể tích NH4OH: - Hình 1.4 Giai đoạn hoạt hóa 1.4.4 Giai đoạn mạ đồng hóa - Pha 200 mL dung dịch mạ đồng hóa có thành phần sau: • • • • • CuSO4.6H2O: 10g/L NaOH: 10g/L KNaC4H4O6.4H2O: 50g/L NiCl2.6H2O: 2g/L HCHO (40%): 25mL/L Sau qua giai đoạn hoạt hóa, phơi vật liệu được ngâm vào dung dịch mạ đồng hóa với thời gian ngâm: 25 phút Sau lấy phơi vật liệu rửa Kết thúc q trình mạ hóa học - Pha 200 ml dung dịch mạ đồng : • Lượng cân CuSO4.6H2O: • Lượng cân NaOH: • Lượng cân KNaC4H4O6.4H2O: • Lượng cân NiCl2.6H2O: • Thể tích HCHO: BÀI SẢN X́T BỘT MÀU Cr2O3 VÀ Fe2O3 5.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM Học xong thực hành này, giúp người học: - Hiểu biết vai trò, tác dụng và ý nghĩa bột màu công nghệ sản xuất gốm sứ - Hiểu biết quy trình kỹ thuật sản xuất chất bột màu vô thông qua việc sản xuất bột màu Cr2O3 và Fe2O3, quy mơ phịng thí nghiệm từ kali bicromat và sắt sunphát - Hoàn thiện kỹ thao tác nung, tách lọc, chuẩn độ nhằm hoàn thiện quy trình sản xuất quy mơ phịng thí nghiệm từ có thể đáp ứng công việc thực tiễn 5.2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT Trong đời sống ngày nay, các sản phẩm gốm sứ đa dạng, phong phú chủng loại, mẫu mã hình dạng trang trí nhiều tiết tấu, hoa văn màu sắc đẹp nhờ đó nâng cao chất lượng sản phẩm Đó nhờ phần sự đa dạng các chất bột màu (pigment) Các chất bột màu gốm sứ hỗn hợp các pigment khoáng chịu nhiệt kết hợp với các hệ thủy tinh dễ nóng chảy Do đó, các pigment nguồn nguyên liệu bản để chế tạo chất màu gốm sứ Các pigment gốm sứ thường các aluminat hoặc các silicat hệ spinel, vilemit, granat, corund, silimanit số trường hợp có thể photphat, molipdat, vonframat, vanadat Các pigment có ưu điểm khả tạo màu cao, bền nhiệt, bền hóa Các chất tạo màu các pigment các oxit các nguyên tố B, Al, Bi, Fe, Co, Ni, Mn, Cd, Cr, Pb, Zn Về nguyên tắc, các pigment sản xuất bằng các cách nung các muối, các oxit hoặc các hydroxít các kim loại tương ứng; nung nóng chảy các muối các hỗn hợp; thực hiện các phản ứng hóa học từ các chất bản rẻ tiên để tạo oxít màu mong muốn Quá trình sản xuất các pigment công nghiệp đòi hỏi nhiềt thiết bị đắt tiền lò nung nhiệt độ cao, thiết bị nghiên trộn, lắng lọc đó quy mô phòng thí nghiệm thực hiện vài cơng đọan đơn giản Trong thực hành này, chúng ta điều chế hai oxít màu oxít crom Cr 2O3 oxít sắt Fe2O3 5.2.1 Crom oxít – Cr2O3 Oxit crom Cr2O3 dạng hạt tinh thể khó nóng chảy, màu xanh lá sẫm, không tan ngóc axit, kiềm có đặc tính bên nhiệt, hóa, ánh sáng, khí độc Oxít crom dạng sạch cho màu xanh lá còn dạng hợp chất với oxit kẽm, thiếc, canxi, coban các chất khác cho nhiều màu sắc khá đa dạng Người ta sản xuất oxit crom bằng cách khử các quặng chứa cromit kali bằng lưu huỳnh hay than nhiệt độ cao 5.2.2 Sắt (III) oxit - Fe2O3 Oxít sắt Fe2O3 dạng bột màu đỏ gạch không tan nước, cho phép tạo màu từ đỏ tươi đến đỏ sẫm Các hợp chất sắt tự nhiên tồn tại dạng quặng sắt, oxit sắt có thể sản xuất bằng cách nung luyện các muối sắt khác thường sát sunphát FeSO4.7H2O Ngoài ra, để thu các tông màu khác ta có thể phối liệu thêm các nguyên liệu phụ ZnSO4.7H2O, KNO3, Al(OH)3 Bảng 5.1 Yêu cầu kĩ thuật sắt sunphát kĩ thuật Thành phần Hàm lượng chứa các loại, % FeSO4 53.0 47.0 Axit sunfuric tự 0.25 1.0 Chất không hòa tan 0.4 1.0 Như trình bày, công nghiệp kỹ thuật sản xuất pigment màu đỏ oxít sắt từ sắt sunphát sau: sắt (II) sunfat sau nghiền sơ đem di sấy nhiệt độ 120°C để bay phần lượng nước kết tinh (FeSO4.7H2O thành FeSO4.H2O, phần nước kết tinh còn lại thoát hết 300°C) Sau sấy, muối sắt phối liệu các nguyên liệu phụ (nếu cần) với tỷ lệ mong muốn, đem nung Sau nung, pigment sắt lấy đổ vào bể nước nóng, đem lọc (giấy lọc không tro) tiếp tục rửa bằng nước nóng để loại hết gốc sunfat còn lại pigment Quá trình kết thúc dung dịch rửa không còn phản ứng với dung dịch BaCl 5% Đem giấy lọc pigment trở lại vào lò nung để thu hồi toàn lượng pigment Cuối cùng, đem pigment nghiền mịn máy nghiền bi Khi sản xuất có thể tạo nhiều tông màu sau: 5.2.2.1 Đỏ tím - Phối liệu: 100% FeSO4.7H2O - Màu đỏ tím (đỏ socola) chủ yếu màu Fe 3O4, Fe3+ không bền nhiệt độ cao 850°C tạo thành oxít sắt từ Ngồi còn ngun nhân khiến cho màu pigment sắt bị biến đổi môi trường lò không đảm bảo trường oxy hóa tuyệt đối 5.2.2.2 Đỏ sậm - Phối liệu: 100% FeSO4.7H2O - Màu đỏ sậm màu Fe 3+, nhiệt độ thấp 850°C (thường 750 – 760°C) không có sự xuất hiện Oxit sắt từ Tuy nhiên tại nhiệt độ thì quá trình thoát khí SOx từ nguyên liệu xảy chưa hoàn tất Do đó chất lượng pigment màu sau nung xong không tốt Để khắc phục khuyết điểm này, ta phải rửa màu bằng nước nóng thật kĩ.Sau dung dịch pigment không còn phản ứng với dung dịch BaCl2 thì pigment mới hoàn thiện 5.2.2.3 Đỏ cam (đỏ gach) - Phối liệu: 75% FeSO4.7H2O - 25% ZnSO4.7H2O - Pigment màu Fe2O3 nếu có sự xuất hiện ZnO làm cho tông màu đỏ giảm (đi từ màu đỏ gạch tới màu da cam nhạt) Nguyên nhân ZnO có tác dụng phá hủy màu gốc Fe2O3 5.2.2.4 Da cam - Phối liệu: 49% ZnSO4.7H2O - 49%KNO3 2% FeSO4.7H2O - Màu da cam màu FeO, ZnO (phối liệu Fe 2O3 nhỏ so với ZnO) Sự xuất hiện K2O phối liệu làm cho màu chất trợ chảy) cũng gây sự bám dính màu vào chén nung (gây khó khăn cho quá trình rửa màu) Trong phân thí nghiệm này, dựa phản ứng oxy hóa khử giữa kali bicromat carbon với điều kiện thích hợp để sản xuất Cr 2O3 phản ứng phân hủy nhiệt độ cao môi trường oxy hóa sắt sunphát để tạo Fe2O3: K2Cr2O7 + 2C = K2CO3 + Cr2O3 + CO 2FeSO4.7H2O = Fe2O3 + SO3 + SO2 + 14H2O 5.3 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 5.3.1 Dụng cụ và thiết bi Becher: 250ml Erlen 250 ml Becher: 100ml Chén sứ có nắp Ống đong: 100ml Cối nghiền Phễu trung: cái Cân phân tích Phễu lớn: cái Lò nung Buret: 25ml Lò sấy Pipet: 10ml Máy lọc chân không Pipet 5ml: cái Ống nhỏ giọt 5.3.2 Hóa chất: K2Cr2O7 > 98,5% (CN) H2SO4 25% (pha từ hóa chất CN) FeSO4.7H2O (CN) Na2S2O3 0,1N Dung dịch KI/nước 10% Hồ tinh bột Cacbon dạng bột (CN) 5.4 TÍNH TOÁN PHA HÓA CHẤT *Sản xuất bột màu Cr2O3 m1 (g) K2Cr2O7 (g) Cacbon tính theo 10g Cr2O3 sản phẩm tạo thành theo phản ứng (chú ý tính lượng phải thỏa mãn điều kiện tỷ lệ C: K2Cr2O7 dư 20% tính theo lý thút để phản ứng xảy hồn toàn hoặc tham gia phản ứng phụ) K2Cr2O7 + 2C = K2CO3 + Cr2O3 + CO 0,066 0,132 0,066 (mol) m1 (K2Cr2O7) = 0,066.294 = 19,404 (g) (Cacbon) = 0,132.12 = 1,584 (g) Phải thỏa mãn điều kiện tỷ lệ C: K2Cr2O7 dư 20% m1 (K2Cr2O7) = 19,404 + 20%.19,404 = 23,28 (g) (Cacbon) = 1,584 + 20%.1,584 = 1,9 (g) *Sản xuất bột màu Fe2O3 Cân m2 (g) FeSO4.7H2O tính theo 10g Fe2O3 sản phẩm tạo thành theo phản ứng 2FeSO4.7H2O = Fe2O3 + SO3 + SO2 + 14H2O 0,125 0,0625 (mol) m2 (FeSO4.7H2O) = 0,125.278 = 34,75 (g) 5.4 PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH 5.4.1 Chuẩn bi thí nghiệm 5.4.1.1 Chuẩn bị tính toán phối liệu 5.5 KẾT QUẢ 5.6 NHẬN XÉT 5.7 TRẢ LỜI CÂU HỎI 5.8 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Phương Kỳ Hạ, Ngô Văn Cờ, Kỹ thuật sản xuất các chất vô – Trường Đại học Bách Khoa TP.HCM, năm 2003 [2] Lê Văn Thanh, Nguyễn Minh Phương, Công nghệ sản xuất chất màu gốm sứ, NXB Xây dựng, Hà Nội, năm 2004 [3] Hoàng Nhâm, Hóa vô (tập 1,2,3), NXB Giáo dục, năm 2005 BÀI SẢN XUẤT SODA – SẢN XUẤT PHÈN NHÔM AMONI 6.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM Học xong thí nghiệm người học có thể: - Hiểu nguyên lý sản xuất soda từ muối ăn thao phương pháp Solvay Loại phươnpháp phổ biến thường áp dụng công nghiệp - Hiểu các bước thao tác phản ứng phương pháp Solvay Hiểu nguyên lý sản xuất phèn nhơm từ quặng boxít quy mơ phòng thí nghiệm - Hiểu các cơng đoạn phản ứng quá trình sản xuất phèn - Thực hành tính toán phối liệu cho phản ứng sản xuất soda phèn nhơm - Thực hành tính toán hiệu suất phản ứng tạo soda phèn nhôm amoni 6.2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT 6.2.1 Sản xuất soda Soda muối kết tinh trắng có công thức Na 2CO3, nhiệt độ nóng chảy 815°C, trọng lượng riêng 2,53g/cm3, dễ hòa tan nước tỏa nhiệt Soda ứng dụng nhiều công nghiệp bột giặt, natrisilicat, làm sạch các sản phẩm dầu mỏ Soda có nhiều lọai lọai khan không ngậm nước Na2CO3, loại hydrat ngậm nước Na2CO3.7H2O; Na2CO3.10H2O; Na2CO3.H2O Soda ngậm nước có độ hòa tan lớn soda khan Quá trình điều chế Na2CO3 thực hiện qua hai giai đoạn: Điều chế natri bicacbonat theo phản ứng: NaCl + NH3 + CO2 + H2O = NaHCO3 + NH4CI Đun NaHCO3 ta thu đượcNa2CO3: 2NaHCO3 = Na2CO3 + CO2 + H2O 6.2.2 Sản xuất phèn nhôm amoni Phèn nhôm có hai loại: - Phèn đơn: công thức phân tử: Al2(SO4)3.14H2O đó có 15% Al2O3, trọng lượng phân tử M = 597 kg/kmol có tinh thể rắn, màu trắng đục - Phèn kép: phèn nhôm monisunphat: công thức phân tử: Al2(SO4)3 (NH4)2SO4.24H2O trọng lượng phân tử M = 906 kg/kmol, tinh thể rắn, màu trắng - Sản xuất phèn nhôm sở từ quặng boxít Ở Việt Nam, quặng boxit chiếm trữ lượng lớn Lâm Đồng, Đắk Nông Thành phần quặng boxít thơng thường theo bảng sau: Bảng 10.1 Hàm lượng oxit quặng boxit Thông số Thành phần – Đặc tính Al2O3 Từ 47 – 52% Fe2O3 Từ 18 – 22% SiO2 98,5% (CN) H2SO4 25% (pha từ hóa chất CN) FeSO4.7H2O (CN) Na2S2O3 0,1N Dung dịch KI/nước 10% Hồ tinh bột Cacbon dạng bột (CN) 5.4 TÍNH TOÁN PHA HÓA CHẤT *Sản