Báo cáo nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano y0 85sr0 15feo3

Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Y0.8Sr0.15FeO3 bằng phương pháp đồng kết tủa. Nghiên cứu vật liệu bằng XRD, EDX, SEM, TEM. Quy trình tổng hợp vật liệu, Thực hành vô cơ 3. Đại học Su phạm TP.HCM

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Khoa Hố Học NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO Y0.85Sr0.15FeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA Học phần: Thực hành hóa học vơ Giảng viên hướng dẫn: PGS TS Nguyễn Anh Tiến Sinh viên thực hiện: Nguyễn Châu Chí Lập Lớp học phần: CHEM146102 Thành phố Hồ Chí Minh, tháng năm 2021 Mục lục CHƯƠNG THỰC NGHIIỆM 1.1 DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 1.1.1 Dụng cụ 1.1.2 Hóa chất 1.2 QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CHƯƠNG KẾT QUẢ - PHÂN TÍCH KẾT QUẢ 3.1 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN CỦA VẬT LIỆU NANO QUA PHỔ EDX - SEM 3.2 KẾT QUẢ ẢNH CHỤP SEM – TEM 3.3 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH NHIỄU XẠ TIA X (XRD) KẾT LUẬN CHƯƠNG THỰC NGHIIỆM 1.1 DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 1.1.1 Dụng cụ - Cốc thủy tinh loại - Giấy đo pH - Pipet 25 mL - Cân phân tích - Burette - Máy khuấy từ - Đũa thủy tinh - Bếp điện, tủ sấy - Ống đong 1.1.2 Hóa chất - Muối Sr(NO3)2 - Muối Y(NO3)3, Fe(NO3)3 - Muối Na2CO3 - Nước cất 1.2 QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM Chuẩn bị 8mL dung dịch Fe3+, 10mL dung dịch Y3+ cân muối Sr(NO3)2 Cho vào cốc 100mL Thêm nước cất tới vạch 40ml vào hỗn hợp dung dịch Đun sôi 400mL nước cất đặt cốc nước cất máy khuấy từ, cho nhỏ giọt từ từ hỗn hợp dung dịch từ buret xuống, bật khuấy từ gia nhiệt để nước ln nóng bọc giấy bạc để tránh nước bay Sau cho hết hỗn hợp dung dịch vào tiếp tục khuấy phút, đặt cốc nước máy khuấy bật khuấy từ khơng gia nhiệt, để nguội đến nhiệt độ phịng Chuẩn bị tác chất kết tủa Na2CO3 Nhỏ từ từ tác chất kết tủa từ buret vào dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng đặt máy khuấy từ Dừng thêm tác chất dung dịch đạt pH 9-10 Sau dừng cho tác chất tiếp túc khuấy 30 phút Để lắng lọc chân không rửa với nước cất nhiều lần để lấy mẫu Sấy khô mẫu đem nung Quy trình thực nghiệm tóm tắt qua hình sau: Dung dịch Fe3+ Dung dịch Y3+ Sr(NO3)2 Nước cất Nước sôi Hỗn hợp muối Gia nhiệt, khuấy, để nguội Hỗn hợp muối + Dung dịch Na2CO3, khuấy từ 30 phút, kiểm tra pH Dung dịch kết tủa Lọc chân không Kết tủa rắn Sấy, nung Sản phẩm Hình Sơ đồ tóm tắt thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano Y0.85Sr0.15FeO3 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Phân tích mẫu tổng hợp bằng phương pháp: - Nhiễu xạ tia X (XRD) - Ảnh chụp SEM VÀ TEM - Phổ tán xạ lương tia X (EDX) Tất cả phép đo đều tiến hành ở nhiệt độ 800oC nung giờ CHƯƠNG KẾT QUẢ - PHÂN TÍCH KẾT QUẢ 3.1 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN CỦA VẬT LIỆU NANO QUA PHỔ EDX - SEM Hình Phổ EDX của vật liệu nano Y0.85Sr0.15FeO3 ở 800oC Kết quả phân tích EDX cho thấy mẫu chứa nguyên tố Y, Sr, Fe, O không xuất nguyên tố tạp chất khác Hàm lượng oxygen cao tương ứng với việc hình thành phase oxide Bảng Kết quả phân tích thành phần nguyên tố mẫu vật liệu nano Y0.85Sr0.15FeO3 Element Weight% Atomic% O 35.00 72.41 Fe 19.79 11.60 Sr 2.29 0.82 Y 42.92 15.17 Totals 100.00 100.00 Từ kết quả bảng 1, xác định thành phần mol nguyên tố mol vật liệu nano theo công thức: % 𝐾ℎố𝑖 𝑙ượ𝑛𝑔 = 𝑎 𝑀𝑎 0.85 ∗ 𝑀𝑌 + 0.15 ∗ 𝑀𝑆𝑟 + ∗ 𝑀𝐹𝑒 + ∗ 𝑀𝑂 Trong a: số mol kim loại 𝑀𝑎 : Khối lượng riêng kim loại Tỉ lệ tính Y:Sr:Fe:O = 0.93 : 0.05 : 0.68 : 4.21 Tỉ lệ giữa nguyên tố có chênh lệch đặc biệt giữa Sr O Điều hình thành oxide tạp chất Y2O3 theo kết quả phổ XRD 3.2 KẾT QUẢ ẢNH CHỤP SEM – TEM Hình Ảnh SEM của vật liệu nano Y0.85Sr0.15FeO3 Hình Ảnh TEM của vật liệu nano Y0.85Sr0.15FeO3 Từ kết quả ảnh chụp SEM (hình 3) chụp TEM (hình 4) cho thấy hình dạng hạt vật liệu perovskite có dạng hình cầu có kích thước từ 40-60nm Tuy nhiên hạt vật liệu liên kết lại với tạo thành khối hạt 3.3 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH NHIỄU XẠ TIA X (XRD) Hình Phổ XRD của vật liệu nano Y0.85Sr0.15FeO3 Phổ XRD mẫu nung ở nhiệt độ 800oC (hình1) cho thấy peak thu Y0.85Sr0.15FeO3 trùng với peak chuẩn hợp chất YFeO3 đặc biệt peak mạnh thể rõ ràng (tại d= 2.700255; 1.9121; 1.53580) từ rút phase hợp chất Y0.85Sr0.15FeO3 hình thành Tuy nhiên cịn tờn tạp chất oxide Y2O3 trình nung oxide hình thành chưa kết hợp hoàn toàn để tạo đơn phase Y0.85Sr0.15FeO3 Trong giản đờ khơng cịn x́t peak tạp chất khác Sr, điều khẳng định Sr tham gia hoàn toàn vào cấu trúc YFeO3 để tạo hợp chất perovskite Y0.85Sr0.15FeO3 Bảng 2: Thông số cấu trúc vật liệu nano Y0.85Sr0.15FeO3 xét tại peak có cường độ cao nhất nung mẫu tại nhiệt độ 800oC 2𝜃(°) 33.0831 33.9546 47.2954 𝜃(°) 16.541 16.977 23.6477 FWHM(°) 0.2880 0.3360 0.2640 Kích thước trung bình phase tinh thể tính dựa vào công thức Debye-Scherrer : 𝐷= 𝐾 𝛽𝑐𝑜𝑠𝜃 K = 0.89  = 1.5406Å  độ rộng bán phổ đỉnh bằng nửa chiều cao cực đại (FWHM) tính theo đơn vị radian  góc nhiễu Bảng 3: Xử lí số liệu xác định kích thước hạt vật liệu Y0.85Sr0.15FeO3 2𝜃(°) 33.0831 33.9546 47.2954 𝜃 (rad) 0.2887 0.2963 0.4127 FWHM(rad) 0.0025 0.0029 0.0023 𝐷(nm) 56.9110 48.8927 64.9710 Kích thước hạt nano từ khoảng 40-60 nm phù hợp với ảnh chụp SEM KẾT LUẬN Tổng hợp thành công vật liệu nano Y0.85Sr0.15FeO3 bằng phương pháp đồng kết tủa muối kim loại thành phần môi trương base Hợp chất perovskite hình thành nung vật liệu ở 800oC có lẫn ít tạp chất oxide Kích thước hạt vật liệu từ 40 - 60nm ... Ảnh SEM của vật liệu nano Y0. 85Sr0. 15FeO3 Hình Ảnh TEM của vật liệu nano Y0. 85Sr0. 15FeO3 Từ kết quả ảnh chụp SEM (hình 3) chụp TEM (hình 4) cho thấy hình dạng hạt vật liệu perovskite... nung Sản phẩm Hình Sơ đồ tóm tắt thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano Y0. 85Sr0. 15FeO3 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Phân tích mẫu tổng hợp bằng phương pháp: - Nhiễu xạ tia X (XRD)... TÍCH KẾT QUẢ 3.1 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN CỦA VẬT LIỆU NANO QUA PHỞ EDX - SEM Hình Phở EDX của vật liệu nano Y0. 85Sr0. 15FeO3 ở 800oC Kết quả phân tích EDX cho thấy mẫu chứa