Nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp nền cu cốt hạt phân tán nano al2o3 chế tạo phôi điện cực hàn tt

A GIỚI THIỆU VỀ LUẬN ÁN Lý lựa chọn đề tài Ở Việt Nam, việc nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp, đặc biệt vật liệu tổ hợp kim loại hạn chế bắt đầu khoảng thập niên gần Việc nghiên cứu vật liệu tổ hợp kim loại, phát triển theo hai hướng chính, là: nghiên cứu phương pháp chế tạo vật liệu nghiên cứu phương pháp cơng nghệ tạo hình chi tiết, sản phẩm từ vật liệu tổ hợp kim loại Có thể nói, lĩnh vực nghiên cứu vật liệu tiềm có nhiều triển vọng Các cơng trình nghiên cứu cho thấy việc sử dụng cốt hạt phân tán Al2O3, TiB2, TiC, cải thiện đáng kể số tính chất hệ vật liệu tổ hợp Cu Tuy nhiên, cần nghiên cứu cách hệ thống nâng cao khả ứng dụng thực tiễn hệ vật liệu tổ hợp Cu nói chung vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán Al2O3 nói riêng Đề tài “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phơi điện cực hàn” có tính ứng dụng cao thực tế lĩnh vực vật liệu Kết nghiên cứu mở triển vọng lớn việc nghiên cứu hệ vật liệu tổ hợp sở Cu cần thiết để góp phần mở rộng phạm vi ứng dụng hệ vật liệu tổ hợp Mục đích nghiên cứu - Nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hố - Nghiên cứu khảo sát tính chất đặc trưng cấu trúc vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử quét (SEM, SEM-EDS) - Nghiên cứu chế tạo thử phôi điện cực hàn điểm từ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 Đối tượng phạm vi nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu luận án vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 tổng hợp phương pháp - hoá kết hợp Nội dung nghiên cứu luận án tập trung vào vấn đề sau đây: - Tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hoá máy nghiền cánh khuấy - Xác định mối quan hệ thông số công nghệ ép - thiêu kết số tính chất vật liệu làm sở tối ưu công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phôi điện cực hàn - Nghiên cứu ảnh hưởng số thông số công nghệ đến đặc trưng cấu trúc tính chất cơng nghệ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 - Khảo sát khả ứng dụng vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo điện cực hàn điểm Phương pháp nghiên cứu - Phương pháp nghiên cứu lý thuyết kết hợp với nghiên cứu thực nghiệm - Phương pháp phân tích, kiểm tra vật liệu nhiễu xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử quét (SEM, SEM-EDS), đo độ xốp, đo độ cứng, đo độ dẫn điện … - Phương pháp qui hoạch thực nghiệm xây dựng mối quan hệ đánh giá ảnh hưởng thông số công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hoá - Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm chế tạo phôi điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 so sánh liệu đối chứng, đánh giá khả đáp ứng yêu cầu kỹ thuật vật liệu chế tạo điện cực hàn Ý nghĩa khoa học thực tiễn luận án - Tạo sở khoa học để nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hoá - Xây dựng mối quan hệ thông số cơng nghệ ép thiêu kết tính chất cơng nghệ đặc trưng vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phôi điện cực hàn - Vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 nghiên cứu chế tạo có tính chất cơng nghệ đặc trưng, ưu việt đáp ứng yêu cầu vật liệu kỹ thuật điện đại (bền nhiệt, độ dẫn điện cao) ứng dụng để chế tạo thay chi tiết nhập ngoại, giảm giá thành sản phẩm - Kết nghiên cứu luận án định hướng cho việc triển khai áp dụng thực tiễn chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phôi điện cực hàn Việt Nam Những kết đạt đóng góp luận án - Nghiên cứu tài liệu, tìm hiểu cơng nghệ tiên tiến cơng bố ngồi nước để xác định cơng nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 - Xây dựng, lựa chọn hệ thống thiết bị thực nghiệm, phân tích kiểm tra đánh giá tính chất đặc trưng vật liệu phù hợp với điều kiện thực tiễn để tiến hành q trình cơng nghệ tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 - Kết thực nghiệm công nghệ tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 ứng dụng để chế tạo vật liệu kỹ thuật điện đại hệ vật liệu tổ hợp Cu có độ bền nhiệt, độ dẫn điện cao - Xây dựng quy trình công nghệ tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 phương pháp - hoá ưu việt so với phương pháp khác nấu hợp kim, nghiền trộn học, - Đề xuất phương pháp chế tạo điện cực hàn điểm từ phôi vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 bước đầu đáp ứng yêu cầu kỹ thuật cho vật liệu chế tạo điện cực hàn điểm, triển khai thực tiễn sản xuất vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 để chế tạo điện cực hàn Những đóng góp luận án: - Nghiên cứu công nghệ tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 hướng nghiên cứu đại, phù hợp với xu hướng nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp sở Cu lần Việt Nam đề xuất, thiết lập quy trình cơng nghệ tổng hợp chế tạo thành cơng vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hoá - Vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 nghiên cứu chế tạo thành cơng, có tính chất cơng nghệ đáp ứng u cầu vật liệu kỹ thuật điện (bền nhiệt, độ dẫn điện cao) thay vật liệu truyền thống mở bước đột phá việc nghiên cứu chế tạo vật liệu kỹ thuật điện - Xác định mối quan hệ thông số công nghệ ép thiêu kết tính chất cơng nghệ đặc trưng vật liệu làm sở tiến hành tối ưu hóa q trình cơng nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phôi điện cực hàn B NỘI DUNG LUẬN ÁN CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỔ HỢP NỀN ĐỒNG (Cu) BỀN NHIỆT, ĐỘ DẪN ĐIỆN CAO 1.1 Khái quát chung vật liệu tổ hợp Vật liệu tổ hợp vật liệu nhiều pha, pha tạo nên thường khác chất, không hòa tan lẫn phân cách ranh giới pha, kết hợp lại can thiệp kỹ thuật người theo sơ đồ thiết kế trước, nhằm tận dụng phát triển tính chất tốt pha vật liệu tổ hợp cần chế tạo Pha liên tục vật liệu gọi pha nền, pha phân bố gián đoạn bao bọc gọi pha cốt Tính chất pha thành phần kết hợp để tạo nên tính chất chung vật liệu tổ hợp 1.2 Vật liệu tổ hợp kim loại Hiện nay, vật liệu tổ hợp nói chung vật liệu tổ hợp kim loại nói riêng ứng dụng rộng rãi chúng có nhiều ưu điểm trội như: có tính chất đặc trưng, độ bền độ ổn định nhiệt cao, cho thấy tiềm ứng dụng lớn 1.3 Vật liệu tổ hợp Đồng (Cu) cốt hạt phân tán Bằng việc đưa vào Cu cốt hạt phân tán, vật liệu tổ hợp Cu đạt độ bền cao hơn, chí nhiệt độ cao, độ dẫn điện giảm không đáng kể mà phương pháp hóa bền khác khơng thể so sánh mâu thuẫn độ bền với tính dẫn điện hệ vật liệu 1.4 Điều kiện làm việc yêu cầu lý tính vật liệu tiếp điểm Thời gian gần đây, trước yêu cầu ngày cao chất lượng, độ tin cậy, vật liệu truyền thống dùng kỹ thuật điện tỏ không đáp ứng yêu cầu thực tế đề Nhu cầu cần đến loại vật liệu bền nhiệt, có điện dẫn cao vật liệu nano, vật liệu tổ hợp (compozit) phát triển 1.5 Tình hình nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp Cu bền nhiệt, độ dẫn điện cao Hiện giới Việt Nam, vật liệu bề n nhiê ̣t, đô ̣ dẫn điê ̣n cao chủ yếu đồng hợp kim đồng sử dụng rộng rãi để chế tạo tiếp điểm điện điện cực hàn Xu hướng chế tạo vật liệu kim loại bề n nhiê ̣t, đô ̣ dẫn điê ̣n cao từ vật liệu tổ hợp Cu xu thế giới Việt Nam cho phép tạo hệ vật liệu tổ hợp sở Cu bền nhiệt, độ dẫn điện cao CHƯƠNG CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu - Al2O3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP CƠ - HĨA 2.1 Cơ sở lý thuyết q trình nghiền - hố Bằng kết hợp q trình nghiền học phản ứng ơxy hóa xảy q trình nghiền (q trình nghiền - hóa) để tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Với phương pháp này, hạt Al2O3 hình thành có kích thước nhỏ mịn phân tán tương đối đồng Cu, đặc biệt với phương pháp khống chế hàm lượng Al2O3 theo yêu cầu công nghệ đặt 2.2 Lý thuyết trình ép - thiêu kết vật liệu tổ hợp Thiêu kết q trình gia cơng nhiệt chi tiết bột biến dạng tạo hình nhiệt độ thấp nhiệt độ nóng chảy kim loại hệ đơn nguyên kim loại hệ đa nguyên: (2.5) TTK = (0,7  0,9)Tch Thực chất q trình thiêu kết q trình chuyển hóa từ lượng tự cao không ổn định trạng thái lượng tự thấp, ổn định phần tử bột 2.3 Công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 phương pháp - hoá kết hợp Bột Al Bột CuO Bột Cu Phối liệu Nghiền - hóa Nghiền đồng thành phần Ép đóng bánh Thiêu kết Mẫu Cu - Al O Xác định tính chất vật liệu Cu - Al2O3 Nghiên cứu tạo hình điện cực hàn Hình 2.8 Sơ đồ quy trình cơng nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 phương pháp - hóa CHƯƠNG VẬT LIỆU, THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu-Al2O3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP CƠ - HOÁ 3.1 Vật liệu thí nghiệm Sử dụng bột thương mại nhập ngoại: - Bột Cu, độ  99,7%, cỡ hạt 40  50 m - Bột CuO, độ  99,0%, cỡ hạt 40  50 m - Bột Al, độ  99,7%, cỡ hạt 40  50 m 3.2 Thiết bị thí nghiệm - Máy nghiền trộn kiểu cánh khuấy (hình 3.2a 3.2b) - Máy nghiền trộn kiểu tang trống (hình 3.3) - Thiết bị ép tạo hình (máy ép thủy lực) (hình 3.5) - Lị Linn-1300 dùng để thiêu kết (hình 3.6) - Cân điện tử để phối liệu khảo sát độ xốp (hình 3.8) - Thiết bị phân tích XRD (hình 3.9) - Kính hiển vi điện tử qt SEM (hình 3.10) - Thiết bị đo độ cứng (hình 3.7) - Thiết bị đo độ dẫn điện vật liệu (hình 3.11) 3.3 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 Tổng trọng lượng hỗn hợp bột cho lần nghiền 30 gr, tỉ lệ riêng phần loại bột hỗn hợp bột ban đầu tính toán theo phản ứng sau: (3.1) 3CuO + xCu + 2Al → (3 + x)Cu + Al2O3 Bảng 3.1 Khối lượng riêng phần hỗn hợp vật liệu bột ban đầu Khối lượng riêng phần, gr Tổng khối lượng, gr Bột Cu Bột CuO Bột Al 21,3928 7,0163 1,5909 30,0 Hỗn hợp bột vật liệu tổ hợp Cu - 20vol.%Al2O3 tạo thành sau nghiền 16h máy nghiền cánh khuấy, tiếp tục tính tốn bổ sung thêm lượng bột Cu để nghiền trộn máy nghiền tang trống để tạo thành hỗn hợp bột vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 Theo tính tốn, từ hỗn hợp vật liệu bột vật liệu tổ hợp Cu 20vol.%Al2O3 cần bổ sung thêm 101,3258 gr bột Cu để tạo thành hỗn hợp vật liệu bột cuối vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 mong muốn (sau nghiền trộn máy nghiền tang trống) Hình 3.12 Ảnh SEM mẫu hỗn hợp VLTH Cu-20vol.%Al2O3 sau nghiền 16h máy nghiền cánh khuấy Hình 3.13 Ảnh SEM mẫu hỗn hợp VLTH Cu-5vol.%Al2O3 sau nghiền trộn 3h máy nghiền tang trống Hình 3.15 Giản đồ chế độ thiêu kết mẫu vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 CHƯƠNG NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC THÔNG SỐ CƠNG NGHỆ ĐẾN TÍNH CHẤT VÀ TỔ CHỨC TẾ VI CỦA VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu - Al2O3 4.1 Phương pháp quy hoạch thực nghiệm 4.1.1 Giới thiệu phương pháp 4.1.2 Phương án tổ chức thực nghiệm Chọn yếu tố ảnh hưởng: Z1: Áp lực ép, MPa Z2: Nhiệt độ thiêu kết, oC Z3: Thời gian thiêu kết, h Chọn hàm mục tiêu: Y1: Độ xốp, % ; Y2: Độ cứng, HV; Y3: Độ dẫn điện, %IACS Phương trình biểu diễn mối quan hệ có dạng: Y1 = f(Z1, Z2, Z3) ; Y2 = f(Z1, Z2, Z3) ; Y3 = f(Z1, Z2, Z3) Chọn miền khảo sát: Theo nghiên cứu phân tích, miền khảo sát yếu tố sau: Áp lực ép: P = 200  400 MPa Nhiệt độ thiêu kết: T = 700  900 oC Thời gian thiêu kết:  =  Để xây dựng mô tả tốn học cho q trình tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3, từ nghiên cứu lý thuyết làm thí nghiệm thăm dị, tác giả chọn qui hoạch thực nghiệm trực giao cấp 2, với yếu tố ảnh hưởng (k = 3) mức yếu tố (mức sở, mức trên, mức dưới, mức *) Từ xây dựng điều kiện thí nghiệm theo bảng 4.1 Bảng 4.1 Điều kiện thí nghiệm chon Các yếu tố ảnh hưởng Các mức o Z1, C Z2, h Z3, MPa Mức (+1) 400 900 Mức sở (0) 300 800 Mức (-1) 200 700 Khoảng biến thiên 100 100 Alpha (cánh tay đòn) +/- 1,215 +/- 1,215 +/- 1,215 Phương án qui hoạch thực nghiệm trực giao cấp II, số thí nghiệm cần thực N = 2k + 2.k + n0 = 23 + 2.3 + = 15 Với yếu tố ảnh hưởng (k = 3), phương trình hồi qui có dạng: Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b3X3 + b12X1X2 + b13X1X3 + (4.2) b23X2X3 + b11X12 + b22X22 + b33X32 Phương trình hồi qui thực nghiệm thu phản ánh mối quan hệ ảnh hưởng thông số công nghệ đến trình tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Qua đó, ta đánh giá tối ưu cơng nghệ q trình tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hóa 4.1.3 Xây dựng mối quan hệ tốn học thơng số cơng nghệ tính chất vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Bảng 4.2 Ma trận kế hoạch thực nghiệm kết thí nghiệm tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Biến mã hóa No x0 x1 x2 x3 x1x2 x1x3 x2x3 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 -1 Giá trị hàm mục tiêu Y1 Y2 Y3 x1’ x2’ x3’ (%) (HV) (%IACS) 0,27 0,27 0,27 17,45 96 53,76 0,27 0,27 0,27 10,01 120 71,24 0,27 0,27 0,27 16,71 99 56,36 10 11 12 13 14 15 1 1 1 1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 -1 1 1 0 1,215 0 -1,215 0 1,215 0 -1,215 0 1,215 0 -1,215 1 -1 -1 0 0 0 -1 -1 -1 0 0 0 -1 -1 -1 1 0 0 0 0,27 0,27 0,27 0,27 0,27 -0,73 0,75 0,75 -0,73 -0,73 -0,73 -0,73 0,27 0,27 0,27 0,27 0,27 -0,73 -0,73 -0,73 0,75 0,75 -0,73 -0,73 0,27 0,27 0,27 0,27 0,27 -0,73 -0,73 -0,73 -0,73 -0,73 0,75 0,75 12,73 17,94 10,78 18,09 11,97 12,88 9,38 19,32 16,75 14,61 15,57 12,61 114 93 126 90 118 113 126 87 98 107 105 109 66,28 53,24 70,64 52,32 68,26 66,63 72,21 51,23 56,32 59,24 58,27 67,68 Bằng phương pháp qui hoạch thực nghiệm xây dựng phương trình hồi qui phản ánh phụ thuộc thơng số cơng nghệ đến tính chất đặc trưng vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 Phương trình hồi qui độ xốp: Y1 = 13,83 - 3,36X1 + 0,54X2 + 0,50X3 + 0,56X1X2 + 0,85X22 Phương trình hồi qui độ cứng: Y2 = 108,42 + 13,46X1 - 2,28X2 - 1,75X1X2 + 2,75X1X3 - 2,32X22 Phương trình hồi qui độ dẫn điện: Y3 = 63,52 + 7,87X1 - 0,84X2 - 1,33X3 - 1,13X1X2 + 0,74X1X3 2,66X22 Từ phương trình hồi qui nhận được, ta thấy: Áp lực ép ảnh hưởng mạnh đến việc làm giảm độ xốp tăng tỷ trọng, độ cứng độ dẫn điện vật liệu tăng lên mạnh tăng áp lực ép Trong tăng nhiệt độ thời gian thiêu kết dài, dẫn đến độ xốp tăng lên tạo phồng lên vết nứt tế vi bề mặt tiếp giáp Cu Al2O3 Đó nguyên nhân làm giảm độ cứng độ dẫn điện Điều hoàn toàn phù hợp với phân tích q trình thực nghiệm tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt nano Al2O3 phân tán 4.2 Ảnh hưởng thông số công nghệ đến tính chất vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 4.2.1 Kết thực nghiệm xác định tính chất vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Các mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 chế tạo với chế độ công nghệ ép - thiêu kết khác theo điều kiện thí nghiệm chọn (bảng 4.1) Sau mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 tiến hành xác định độ xốp, độ cứng độ dẫn điện Kết độ xốp, độ cứng độ dẫn điện mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 chế tạo phương pháp - hóa trình bày bảng 4.6 Bảng 4.6 Tính chất vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 phụ thuộc vào thông số công nghệ ép - thiêu kết Chế độ ép - thiêu kết No 10 11 12 13 14 15 P (MPa) T ( C) τ (h) 200 400 200 400 200 400 200 400 300 421,5 178,5 300 300 300 300 700 700 900 900 700 700 900 900 800 800 800 921,5 678,5 800 800 1 1 3 3 2 2 3,215 0,785 Tính chất vật liệu Độ xốp Độ cứng Độ dẫn điện Y1 (%) Y2 (HV) Y3 (%IACS) 17,45 96 53,76 10,01 120 71,24 16,71 99 56,36 12,73 114 66,28 17,94 93 53,24 10,78 126 70,64 18,09 90 52,32 11,97 118 68,26 12,88 113 66,63 9,38 126 72,21 19,32 87 51,23 16,75 98 56,32 14,61 107 59,24 15,57 105 58,27 12,61 109 67,68 4.2.2 Ảnh hưởng thông số công nghệ đến độ xốp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Theo kết bảng 4.6, độ xốp vật liệu Cu-5vol.% Al2O3 dao động khoảng (10  20)% Kết cho thấy, áp lực ép ảnh hưởng mạnh đến việc làm giảm độ xốp tăng tỷ trọng, tăng lên nhiệt độ cao thời gian thiêu kết dài, dẫn đến độ xốp vật liệu tăng lên tạo phồng lên vết nứt tế vi bề mặt tiếp giáp Cu Al2O3 Nhìn chung, áp lực ép tăng khoảng (200  400) MPa độ xốp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 giảm, nghĩa mật độ vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 tăng lên Đánh giá ảnh hưởng thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ xốp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 (hình 4.2, 4.3, 4.4, 4.5): 10 a) Áp lực ép 200 MPa b) Áp lực ép 300 MPa c) Áp lực ép 400 MPa Hình 4.2 Ảnh hưởng thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ xốp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 thay đổi nhiệt độ thiêu kết thời gian thiêu kết, áp lực ép không đổi a) Nhiệt độ thiêu kết 7000C b) Nhiệt độ thiêu kết 8000C c) Nhiệt độ thiêu kết 9000C Hình 4.3 Ảnh hưởng thơng số công nghệ ép - thiêu kết đến độ xốp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 thay đổi áp lực ép thời gian thiêu kết, nhiệt độ thiêu kết không đổi 11 a) Thời gian thiêu kết 1h b) Thời gian thiêu kết 2h c) Thời gian thiêu kết 3h Hình 4.4 Ảnh hưởng thơng số công nghệ ép - thiêu kết đến độ xốp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 thay đổi nhiệt độ thiêu kết áp lực ép, thời gian thiêu kết khơng đổi a) b) c) Hình 4.5 Sự phụ thuộc độ xốp vào thông số công nghệ ép thiêu kết tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 a- Quan hệ độ xốp áp lực ép; b- Quan hệ độ xốp nhiệt độ thiêu kết c- Quan hệ độ xốp thời gian thiêu kết Từ đồ thị hình 4.5a, ta nhận thấy rằng, áp lực ép tăng khoảng từ (200 ÷ 400) MPa thơng số có ảnh hưởng mạnh đến việc làm tăng mật độ (giảm độ xốp) vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3, điều có nghĩa độ xốp mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 giảm mạnh Trong từ hình (4.5b 4.5c) ta nhận thấy, 12 thiêu kết nhiệt độ cao thời gian thiêu kết kéo dài mật độ vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 giảm độ xốp tăng lên Điều lý giải phát triển vết nứt tế vi bề mặt tiếp xúc Cu hạt Al2O3 Nhìn chung, áp lực ép tăng khoảng (200 ÷ 400) MPa mật độ mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 tăng, nghĩa làm giảm độ xốp mẫu vật liệu tổ hợp Cu5vol.%Al2O3 4.2.3 Ảnh hưởng thông số công nghệ đến độ cứng vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Theo kết bảng 4.6, độ cứng vật liệu tổ hợp Cu 5vol.% Al2O3 dao động khoảng (90  120) HV Kết cho thấy, có pha Al2O3 phân tán Cu, độ cứng vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 lớn nhiều so với Cu nguyên chất (khoảng 50 HV) Điều chứng tỏ pha Al2O3 phân tán có hiệu hóa bền Cu tốt Qua đó, khẳng định hiệu hóa bền pha nano Al2O3 vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3, độ cứng tế vi mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 tăng cao nhiều so với Cu Đánh giá ảnh hưởng thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ cứng vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 (hình 4.7, 4.8, 4.9, 4.10): a) Áp lực ép 200 MPa b) Áp lực ép 300 MPa c) Áp lực ép 400 MPa Hình 4.7 Ảnh hưởng thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ cứng vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 thay đổi nhiệt độ thiêu kết thời gian thiêu kết, áp lực ép không đổi 13 a) Nhiệt độ thiêu kết 7000C b) Nhiệt độ thiêu kết 8000C c) Nhiệt độ thiêu kết 9000C Hình 4.8 Ảnh hưởng thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ cứng vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 thay đổi áp lực ép thời gian thiêu kết, nhiệt độ thiêu kết không đổi a) Thời gian thiêu kết 1h b) Thời gian thiêu kết 2h c) Thời gian thiêu kết 3h Hình 4.9 Ảnh hưởng thơng số công nghệ ép - thiêu kết đến độ cứng vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 thay đổi áp lực ép nhiệt độ thiêu kết, thời gian thiêu kết khơng đổi 14 a) b) c) Hình 4.10 Sự phụ thuộc độ cứng vào thông số công nghệ ép - thiêu kết tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 a- Quan hệ độ cứng áp lực ép b- Quan hệ độ cứng nhiệt độ thiêu kết c- Quan hệ độ cứng thời gian thiêu kết Từ đồ thị hình 4.10a, ta nhận thấy rằng, áp lực ép tăng khoảng từ (200 ÷ 400) MPa thơng số có ảnh hưởng mạnh đến việc làm tăng độ cứng vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3, Trong từ hình (4.10b 4.10c) ta nhận thấy, thiêu kết nhiệt độ cao thời gian thiêu kết kéo dài độ cứng vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 giảm Điều lý giải phát triển vết nứt tế vi bề mặt tiếp xúc Cu hạt Al2O3 Điều chứng tỏ rằng, độ cứng độ xốp vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 có mối tương quan định phụ thuộc mạnh vào thông số công nghệ ép thiêu kết trình tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Như khảo sát ảnh hưởng thơng số cơng nghệ q trình ép - thiêu kết đến độ xốp vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3, áp lực ép tăng khoảng (200 ÷ 400) MPa độ cứng mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 tăng, nghĩa làm giảm độ xốp mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 4.2.4 Ảnh hưởng thông số công nghệ đến độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Kết đo độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 thể bảng 4.6 Kết cho thấy, có pha Al2O3 phân tán Cu, độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 giảm nhiều so với độ dẫn điện Cu nguyên chất Điều chứng tỏ pha Al2O3 phân tán hóa bền Cu tốt, 15 lại làm giảm mạnh khả dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Qua đó, cho thấy có phân tán pha nano Al2O3 vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3, độ dẫn điện mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 giảm nhiều so với độ dẫn điện Cu Như khảo sát ảnh hưởng thông số công nghệ trình ép - thiêu kết đến độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3, áp lực ép tăng khoảng (200 ÷ 400) MPa độ dẫn điện mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 tăng lên, nhiệt độ thiêu kết cao thời gian thiêu kết kéo dài làm giảm độ độ dẫn điện mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Đánh giá ảnh hưởng thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 (hình 4.12, 4.13, 4.14, 4.15): a) Áp lực ép 200 MPa b) Áp lực ép 300 MPa c) Áp lực ép 400 MPa Hình 4.12 Ảnh hưởng thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 thay đổi nhiệt đột thiêu kết thời gian thiêu kết, áp lực ép không đổi 16 a) Nhiệt độ thiêu kết 7000C b) Nhiệt độ thiêu kết 8000C c) Nhiệt độ thiêu kết 9000C Hình 4.13 Ảnh hưởng thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 thay đổi áp lực ép thời gian thiêu kết, nhiệt độ thiêu kết không đổi a) Thời gian thiêu kết 1h b) Thời gian thiêu kết 2h c) Thời gian thiêu kết 3h Hình 4.14 Ảnh hưởng thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 thay đổi nhiệt đột thiêu kết áp lực ép, thời gian thiêu kết khơng đổi 17 a) b) c) Hình 4.15 Sự phụ thuộc độ dẫn điện vào thông số công nghệ ép - thiêu kết tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 a- Quan hệ độ dẫn điện áp lực ép b- Quan hệ độ dẫn điện nhiệt độ thiêu kết c- Quan hệ độ dẫn điện thời gian thiêu kết Từ đồ thị hình 4.15a, ta nhận thấy rằng, áp lực ép tăng khoảng từ (200 ÷ 400) MPa có ảnh hưởng mạnh đến việc làm tăng độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3, Trong từ hình (4.15b 4.15c) ta nhận thấy, thiêu kết nhiệt độ cao độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 giảm mạnh, thời gian thiêu kết ảnh hưởng không nhiều đến khả dẫn điện vật liệu Điều lý giải độ cứng vật liệu tổ hợp giảm độ xốp tăng (mật độ giảm) Điều chứng tỏ rằng, độ cứng độ xốp vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 có mối tương quan định đến khả dẫn điện vật liệu phụ thuộc nhiều vào thông số công nghệ ép - thiêu kết trình tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Kết phân tích cho thấy hoàn toàn phù hợp với nhận định có xuất pha phân tán nano Al2O3 Cu làm giảm độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 Qua đó, khẳng định xuất pha nano Al2O3 ảnh hưởng mạnh đến việc làm giảm độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Vì thế, nghiên cứu tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 việc lựa chọn hàm lượng pha Al2O3 có ý nghĩa quan trọng đến tính ứng dụng vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 ứng dụng kỹ thuật điện 18 4.3 Tổ chức tế vi vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Tổ chức tế vi vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 định hình thành pha nano Al2O3 phân tán; độ đồng đều, kích cỡ hạt, độ phân tán pha hóa bền (nano Al2O3) Cu CuO Cu Al a) b) Hình 4.16 Ảnh SEM hình dạng mẫu hỗn hợp bột ban đầu Cu-CuOAl (a) sau nghiền thời gian 16h (b) Hình 4.20 Giản đồ nhiễu xạ X-ray mẫu hỗn hợp vật liệu bột a- Sau nghiền 4h; b- Sau nghiền 12h Sự hình thành pha Al2O3 Cu trình nghiền tổng hợp kết phân tích X-ray mẫu hỗn hợp vật liệu bột sau nghiền với chế độ nghiền, có thời gian nghiền thay đổi Qua đó, khẳng định hình thành pha Al2O3 phân tán Cu chứng tỏ thời gian nghiền có ảnh hưởng đến hình thành pha Vì vậy, để đảm bảo nhỏ hạt tăng cường khả phân tán đồng hạt nano Al2O3 vào Cu thời gian nghiền chọn 16h Hỗn hợp bột vật liệu tổ hợp Cu5vol.%Al2O3 ép đóng bánh theo chế độ cơng nghệ ép - thiêu kết lựa chọn 19 a) b) Hình 4.21 Ảnh SEM mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 sau nghiền trộn máy nghiền tang trống a- Mẫu hỗn hợp vật liệu bột sau nghiền trộn b- EDS mẫu hỗn hợp vật liệu bột sau nghiền trộn Hình 4.22 SEM-EDS mẫu bột vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Tổ chức tế vi mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 chụp độ phân giải cao (hình 4.24 hình 4.25) kính hiển vi điện tử qt cho thấy, có pha phân tán Al 2O3 với kích cỡ mịn khoảng 50  100 nm phân tán đồng Cu Đồng thời, qua phân tích SEM-EDS mẫu VLTH Cu-5vol.%Al2O3 cho thấy khả tồn vùng giàu hạt Al2O3 nằm phân bố Cu 20 b) a) Hình 4.24 Ảnh SEM (a- X200.000; b- X100.000) mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 thiêu kết 8000C, 2h Kết phân tích quan sát tổ chức tế vi hiển vi điện tử quét (SEM, SEM-EDS) với độ phân giải cao, lần khẳng định hình thành hạt nano Al2O3 phân tán Cu (hình 4.25 4.26) a) b) Hình 4.25 Ảnh SEM mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 a- Mẫu sau thiêu kết (8000C, 2h) b- EDS mẫu sau thiêu kết (8000C, 2h) Hình 4.26 SEM-EDS mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 sau thiêu kết (8000C, 2h) 21 CHƯƠNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THỬ ĐIỆN CỰC HÀN TỪ VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu - Al2O3 5.1 Khái quát vật liệu chế tạo điện cực hàn 5.2 Nghiên cứu khảo sát thiết bị sử dụng điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 - Công ty VINA TAIYO SPRING CO, LTD, Hà Nội - Công ty TNHH NN MTV Diesel, Thái Nguyên a) b) Hình 5.3 Hình dạng điện cực hàn (a) điện cực hàn (b) (Máy hàn điểm Công ty VINA TAIYO SPRING CO, LTD) Hình 5.4 Hình dạng điện cực hao mòn điện cực hàn (Máy hàn điểm Công ty TNHH NN MTV Diesel) 5.3 Chế tạo thử điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu5vol.%Al2O3 5.3.1 Phương án thiết kế chế tạo điện cực hàn Hình 5.5 Thiết kế chế tạo điện cực hàn điểm (Đầu - Cán) 22 5.3.2 Chế tạo điện cực hàn điểm Hình 5.10 Hình dạng kích thước đầu điện cực hàn Để phù hợp với điều kiện thử nghiệm, tác giả lựa chọn chế tạo điện cực hàn có kích thước hình dạng hình 5.10 b) a) Hình 5.12 Ép tạo hình mẫu đầu điện cực hàn điểm a- Khn chày ép tạo hình; b- Đầu điện cực hàn Cu-5vol.%Al2O3 Phôi đầu điện cực hàn chế tạo từ vật liệu tổ hợp Cu 5vol.%Al2O3 theo chế độ công nghệ tối ưu chọn ép tạo hình với khn chày ép hình 5.12 Đường kính ngồi phơi đầu điện cực 22 mm Sau đó, phơi tiến hành gia công tinh chỉnh đảm bảo yêu cầu kích thước điện cực hàn (hình 5.10) để lắp đặt thử nghiệm máy hàn điểm Công ty TNHH MTV Diesel, Thái Nguyên Hình 5.13 Điên cực hàn dạng đầu - cán [(Vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3) - Hợp kim Cu] Đã thử nghiệm 03 cặp điện cực hàn máy hàn điểm phân xưởng sản xuất Công ty TNHH MTV Diesel Kết cho thấy: điện cực hàn đáp ứng yêu cầu kỹ thuật, đảm bảo chất lượng điểm hàn, trình hàn thử nghiệm ổn định có thời gian sử dụng dài đáng kể so với điện cực hàn chế tạo từ hợp kim Cu Công ty sử dụng 23 KẾT LUẬN CHUNG CỦA LUẬN ÁN I Kết luận Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 hướng nghiên cứu đại, phù hợp với xu hướng nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp sở Cu lần Việt Nam đề xuất quy trình công nghệ tổng hợp chế tạo thành công vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hoá Vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 nghiên cứu tổng hợp thành cơng, có tính chất công nghệ đáp ứng yêu cầu vật liệu kỹ thuật điện (bền nhiệt, độ dẫn điện cao) thay vật liệu truyền thống mở bước đột phá việc nghiên cứu chế tạo vật liệu kỹ thuật điện Việt Nam Bằng phương pháp qui hoạch thực nghiệm, xác định mối quan hệ ảnh hưởng thơng số cơng nghệ đến q trình tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 Kết nhận phương trình hồi qui phản ánh phụ thuộc - lý tính vật liệu vào thơng số cơng nghệ Phương trình hồi qui có dạng: Độ xốp: Y1 = 13,83 - 3,36X1 + 0,54X2 + 0,50X3 + 0,56X1X2 + 0,85X22 Độ cứng: Y2 = 108,42 + 13,46X1 - 2,28X2 - 1,75X1X2 + 2,75X1X3 - 2,32X22 Độ dẫn điện: Y3 = 63,52 + 7,87X1 - 0,84X2 - 1,33X3 - 1,13X1X2 + 0,74X1X3 2,66X22 Từ phương trình hồi qui nhận được, xác định chế độ công nghệ tối ưu để tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hóa Đối với vật liệu tổ hợp Cu 5vol.%Al2O3 chế tạo điện cực hàn, thông số công nghệ lựa chọn: áp lực ép khoảng 400 MPa, nhiệt độ thiêu kết khoảng (750 ÷ 800) 0C, thời gian thiêu kết khoảng 2h Đã nghiên cứu khảo sát chế tạo thử điện cực hàn điểm từ phôi vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3, bước đầu đáp ứng yêu cầu kỹ thuật vật liệu chế tạo điện cực hàn Qua đó, hồn tồn ứng dụng thực tiễn sản xuất vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 để chế tạo điện cực hàn II Kiến nghị - Cần tiếp tục nghiên cứu sâu ảnh hưởng trình thiêu kết đến tổ chức cấu trúc vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt nano Al2O3 - Nghiên cứu trình biến dạng tạo hinh sản phẩm từ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt nano Al2O3 nhằm làm tăng mật độ, nâng cao tính tính chất cơng nghệ hệ vật liệu tổ hợp 24 ... hợp Cu - Al2O3 định hình thành pha nano Al2O3 phân tán; độ đồng đều, kích cỡ hạt, độ phân tán pha hóa bền (nano Al2O3) Cu CuO Cu Al a) b) Hình 4.16 Ảnh SEM hình dạng mẫu hỗn hợp bột ban đầu Cu- CuOAl... tán nano Al2O3 Cu làm giảm độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 Qua đó, khẳng định xuất pha nano Al2O3 ảnh hưởng mạnh đến việc làm giảm độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3. .. liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Qua đó, cho thấy có phân tán pha nano Al2O3 vật liệu tổ hợp Cu- 5vol.% Al2O3, độ dẫn điện mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu- 5vol.% Al2O3 giảm nhiều so với độ dẫn điện Cu Như khảo