Tổng hợp vật liệu composite mof go từ tính ứng dụng trong xử lý chất màu

Microsoft Word 1 Luan van Ths Ho Long Thien Da hoan thanh 44 CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3 1 Kết quả tổng hợp và phân tích đặc trưng vật liệu 3 1 1 Graphit oxit (GO) Hình 3 1 Graphit oxit Hình 3 2 Phổ XRD của GO Hình 3 3 Hình ảnh SEM của GO Hình 3 4 Phổ FT IR của GO Về cảm quan, GO tổng hợp được có dạng bột mịn, màu đen đồng nhất như Hình 3 1 Quan sát bằng mắt thường, phân bố các hạt tinh thể GO tương đối đồng đều Từ kết quả phân tích phổ XRD như Hình 3 2, GO tổng hợp có đỉnh nhiễu xạ mạnh tại.

CHƯƠNG 3.1 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Kết tổng hợp phân tích đặc trưng vật liệu 3.1.1 Graphit oxit (GO) 800 700 Intensity 600 GO 500 400 300 200 100 10 20 30 40 50 60 70 80 90 theta Hình 3.1 Graphit oxit Hình 3.2 Phổ XRD GO 100 90 GO T (%) 80 70 60 50 40 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumber (1/cm) Hình 3.4 Phổ FT-IR GO Hình 3.3 Hình ảnh SEM GO Về cảm quan, GO tổng hợp có dạng bột mịn, màu đen đồng Hình 3.1 Quan sát mắt thường, phân bố hạt tinh thể GO tương đối đồng Từ kết phân tích phổ XRD Hình 3.2, GO tổng hợp có đỉnh nhiễu xạ mạnh góc 2 = 10,1 tương đồng với nghiên cứu cơng bố [29-32], nhiên phổ cịn cao ngun nhân vật liệu graphit ban đầu cịn có chứa tạp chất phát huỳnh quang, 44 tồn số vật chất vơ định hình q trình tổng hợp Từ kết phân tích SEM Hình 3.3, hình ảnh GO tạo thành từ mảng vảy lớn, mỏng, lượn sóng có nhiều nếp nhăn xếp chồng lên nhau, so sánh với kết từ nghiên cứu trước [29], cho thấy hình thái bề mặt tương đồng với Phổ FT-IR GO, Hình 3.4, có vùng hấp thu đặc trưng tương tự tài liệu [29,31-32] chứng tỏ bề mặt có chứa nhiều nhóm chức chứa oxy Vùng hấp thu 3390 cm-1 đặc trưng cho dao động kéo dài nhóm O-H Đỉnh 1735 cm-1 đặc trưng cho dao động liên kết O-H C = O nhóm carbonyl carboxylic; 1059 cm -1 1385 cm1 đặc trưng cho C – O nhóm carboxylic hydroxyl Cực đại 1387 cm -1 ghi nhận phù hợp với dao động biến dạng liên kết O-H nhóm C-OH [29,31] Ngồi cịn ghi nhận đỉnh hấp thu 1230 cm-1 đặc trưng cho dao động kéo dài liên kết C-O nhóm epoxy Từ kết trên, cho thấy vật liệu tổng hợp Graphit oxit 3.1.2 Nano Fe3O4 Về cảm quan Hình 3.5, nano Fe3O4 tổng hợp có dạng bột màu nâu đen, mịn, phân bố đồng Đối với phổ nhiễu xạ XRD nano Fe3O4 Hình 3.6, đỉnh nhiễu xạ góc 2 39,8, 35.6, 44.8, 49.5, 53.8, 57.4 cho thấy tinh thể tổng hợp có cấu trúc lập phương tâm diện, đồng thời tương ứng với góc 2 đặc trưng với nghiên cứu vật liệu từ tính [33-35] Hình thái vật liệu phân tích phương pháp SEM Hình 3.7 cho thấy Fe 3O4 có dạng hạt hình cầu đồng nhất, kích thước khoảng từ 20 – 30 nm, đối chiếu với nghiên cứu thực hiện, hình thái tương đồng với [36-37] Kết phổ FT-IR Hình 3.8, sắt từ khơng có hấp thu bước sóng lớn 600 cm-1, có hấp thu mạnh bước sóng khoảng 590 cm-1 xác nhận pha từ tính Các phổ pha maghemite (γ-Fe2O3) không thấy xuất khoảng bước sóng 740-620 cm-1, điều có nghĩa Fe3O4 tổng hợp thành công với hiệu suất cao [38-39] Qua kết phân tích đối chiếu với nghiên cứu trước đó, vật liệu nano Fe 3O4 tổng hợp mong đợi đề tài 45 400 Intensity 350 300 % Fe3O4 250 200 150 10 20 30 40 50 60 70 80 90 theta Hình 3.5 Nano Fe3O4 Hình 3.6 Phổ XRD Fe3O4 100 90 Fe3O4 T (%) 80 70 60 50 40 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumber (1/cm) Hình 3.7 Hình ảnh SEM Nano Fe3O4 Hình 3.8 Phổ FT-IR Nano Fe3O4 3.1.3 H2BDC tái sinh từ nhựa PET Phổ nhiễu xạ tia X Phổ nhiễu xạ XRD H2BDC tái sinh từ chai nhựa PET thể Hình 3.9, đỉnh nhiễu xạ đặc trưng cường độ nhiễu xạ so sánh với phổ XRD chuẩn (ICDD 00-022-1941) góc 2 15,1; 25,1; 28,0; 29,8; 29,8; 31,8; 32,6; 33,1; 35,0; 36,8; 39,8; 41,1 cho thấy phổ XRD H2BDC tái sinh tương đồng với phổ chuẩn 46 Hình 3.9 Phổ XRD H2BDC Phổ hồng ngoại Hình 3.10 Phổ FT-IR H2BDC tái sinh Dựa phổ FT-IR thu Hình 3.10, hấp thu mạnh bước sóng 1683–1668 cm1 dao động nhóm C=O H2BDC, peak hấp thu bước sóng 1510 cm-1 dao 47 động nối đơi C vịng thơm benzen, peak hấp thu khoảng bước sóng 881 – 684 cm-1 dao động liên kết O-C=O [7] Thêm vào đó, so sánh với phổ chuẩn hố chất H2BDC 98% từ nhà sản xuất Sigma Aldrich [40], Hình 3.11, đỉnh hấp thu tương đồng bước sóng cường độ Hình 3.11 Phổ chuẩn FT-IR H2BDC 98% - Nhà sản xuất: Sigma Aldrich Từ kết phân tích cấu trúc trên, cho thấy tái sinh thành công H 2BDC từ nhựa PET H2BDC tái sinh sử dụng để tổng hợp vật liệu composite MOF-5 - GO từ tính 3.1.4 Phân tích cấu trúc Composite MOF-5 – GO từ tính Phổ nhiễu xạ tia X Phổ XRD composite với tỉ lệ khảo sát có peak đặc trưng MOF-5 [31, 41-43] (Hình 3.12) Tuy nhiên peak có cường độ giảm dần với việc tăng hàm lượng GO mẫu Đồng thời có giản rộng hầu hết đỉnh dịch chuyển nhẹ vị trí số peak đặc trưng MOF-5 Kết ghi nhận tác giả cho thấy mức độ ảnh hưởng GO đến phổ XRD vật liệu MOF-5 composite phụ thuộc vào hàm lượng Với hàm lượng GO thấp (< 7%), peak đặc trưng MOF-5 không bị ảnh hưởng [44], với tỉ 48 lệ GO từ 10 đến 20%, số peak composite gần bị tách điều rõ tăng hàm lượng GO composite [45] Cũng theo xu hướng nên với hàm lượng GO khảo sát tương đối lớn (ứng với tỉ lệ GO:MOF5 1:5; 2:5; 3:5), việc giản rộng peak dịch chuyển nhẹ vị trí số peak điều dự đốn Đồng thời, đỉnh góc 2 = 24,6 peak đặc trưng MOF-5 [43-45] có cường độ tăng mạnh sau kết hợp GO oxit sắt từ Điều giải thích biến dạng đối xứng hình khối MOF-5 biến dạng lớn hàm lượng GO tăng Góc nhiễu xạ GO góc 2 =10,1 [32,46] nguyên nhân làm cho peak vị trí vật liệu composite bị giản rộng bị lệch nhẹ so với MOF-5 Sự có mặt Fe3O4 thể rõ peak đặc trưng oxit sắt từ góc 2 khoảng 30; 35 45 Như vậy, kết phân tích XRD cho thấy mẫu composite khảo sát tạo thành từ hợp phần GO, MOF-5 Fe3O4 Tuy nhiên, mẫu thứ cho peak có cường độ mạnh, tín hiệu hợp phần rõ bị hút mạnh nam châm (Hình 3.14), nên chọn mẫu để thực thí nghiệm sau Để đơn giản, nội dung lại, vật liệu ký hiệu MOF-5 – GO từ tính MOF-5 - GO từ tính (3) MOF-5 - GO từ tính (2) Intensity MOF-5 - GO từ tính (1) MOF-5 GO Fe3O4 10 15 20 25 30 35 40 45 50 theta Hình 3.12 Phổ XRD composite MOF-5 – GO từ tính 49 Phổ hồng ngoại Trên phổ IR MOF-5, Hình 3.13, vùng hấp thu rộng 1659 cm-1 đặc trưng cho dao động kéo dài liên kết C=O nhóm cacbonyl Peak rộng mạnh 1575 cm-1 gắn cho dao động C-C vịng thơm phần đóng góp dao động biến dạng đối xứng CH3 phân tử DMF [31,47] Ngoài ra, peak 1575 cm-1 1364 cm-1 đặc trưng cho dao động kéo dài bất đối xứng nhóm C-O liên kết trực tiếp với Zn nhóm cacboxylat nối với vịng benzene [1,44] Các peak nhỏ xuất vùng số sóng 1146-889 cm-1 đặc trưng cho dao động đối xứng, bất đối xứng dao động nhóm O-C=O dao động kéo dài liên kết C-O Các peak vùng 889-660 cm-1 đặc trưng cho dao động uốn 744 818 1103 1016 889 1057 1018 926 880 829 734 1290 1146 1431 3500 3000 2500 2000 1059 1230 1381 1500 1107 Fe3O4 4000 1364 1299 1655 1575 1498 1636 1560 1644 1735 GO 1252 1571 MOF-5 Intensity (a.u) 1388 1664 1618 MOF-5 - GO từ tính 1500 vịng ngồi mặt phẳng vịng thơm [1, 45] 1000 500 Wavenumber (1/cm) Hình 3.13 Phổ hồng ngoại composite MOF-5 – GO từ tính So sánh phổ FT-IR vật liệu composite với hợp phần cho thấy tương đồng với phổ MOF-5 (Hình 3.13) Tuy nhiên, nhận thấy số thay đổi gây diện GO composite Cụ thể, số cực đại hấp thu có peak giản rộng bị dịch chuyển nhẹ phía gần với số sóng peak đặc trưng 50 GO, peak hấp thu đặc trưng cho nhóm C=O, C-O 1664, 1388, hay peak rộng 1018 cm-1 Điều giải thích do: 1) xen phủ peak gần hai thành phần tạo composite MOF-5 GO; 2) việc tạo liên kết GO MOF-5, cụ thể thông oxy nhóm epoxy, cacboxyl cacboxylic GO với cụm oxit kẽm, phần làm dịch chuyển peak hấp thu nhóm chức chứa oxy phía số sóng ngắn Ngồi ra, peak đặc trưng cho liên kết C=C có cường độ giảm mạnh gần biến vào thành phần composite Kết tương tự ghi nhận [7,8,28] Hình thái vật liệu MOF-5 có hình thái dạng lập phương có kích thước từ – m, theo Hình 3.14 tiểu phân có nhiều lỗ xốp, phân bố tương đối đồng Hình thái composite từ tính (Hình 3.14) thể MOF-5 liên kết với tiểu phân GO Fe3O4 bề mặt nhờ liên kết tĩnh điện, mặt phân bố tương đối đồng khối liên kết lỗ trống bề mặt vật liệu Fe3O4 GO MOF-5 MOF-5 – GO từ tính Hình 3.14 Kết phân tích SEM hình ảnh vật liệu bị hút nam châm 51 Phân tích nguyên tố (EDX) Phân tích thành phần nguyên tố EDX, Bảng 3.1 Hình 3.15 cho thấy nguyên tố chiếm thành phần khối lượng (%) cao Fe (14,56%), Zn (19,61%), C (22,41%), O (36,67%) Tuy nhiên, vật liệu số nguyên tố ngoại lai không mong muốn trình tổng hợp, Al (0,66%), Si (3,84%), Cl (1,75%), Cu (0,49%), nguyên nhân có xuất nguyên tố chủ yếu tạp chất vật liệu đầu vào trình tổng hợp, Si Cu có graphit trước thực oxit hóa thành GO, thành phần chiếm thành phần (%) không đáng kể tổng thể vật liệu không ảnh hưởng đến khả vật liệu composite tổng hợp Nguyên tố Cl thành phần dư trình làm H2BDC, rửa nhiều lần ethanol số phân tử clo tự bám vào cấu trúc H2BDC, qua trình phối trộn vật liệu composite cuối cịn tồn Phân tích thành phần nguyên tố EDX giúp xác nhận thêm trình tổng hợp vật liệu thành công thành phần nguyên tố mong đợi Bảng 3.1 Thành phần nguyên tố composite MOF5 – GO từ tính Nguyên tố Khối lượng (%) Nguyên tử (%) C 22,41 37,79 O 35,67 46,43 Al 0,66 0,50 Si 3,84 2,77 Cl 1,75 1,00 Fe 14,56 5,28 Cu 0,49 0,16 Zn 19,61 6,08 Tổng 100 100 52 Hình 3.15 Phổ đồ EDX composite MOF-5 – GO từ tính Phân tích phân hủy nhiệt (TGA) Hình 3.16 Giản đồ TGA composite MOF5 – GO từ tính TGA cung cấp thơng tin hữu ích cho khả chịu nhiệt vật liệu Kết phân tích TGA composite thể Hình 3.16 Đường TG mẫu composite với 53 PHỤ LỤC Bảng tính - Điểm điện tích khơng pHpzc (Mục 3.1.4.6) pH trước pH sau delta pH 2,00 1,01 -0,99 3,01 2,17 -0,84 3,99 3,44 -0,55 5,22 5,09 -0,13 6,45 6,8 0,35 7,01 7,47 0,46 8,00 8,53 0,53 9,03 9,56 0,53 10,02 10,57 0,55 10,96 11,51 0,55 11,99 12,54 0,55 Bảng tính - Khảo sát thời gian cân hấp phụ MOF-5 – GO từ tính (Mục 3.2.1.1) Thời gian (Phút) C = 10 ppm C = 25 ppm C = 50 ppm A R (%) q (mg/g) A R (%) q (mg/g) A R (%) q (mg/g) 0 0 0 0 0 0,307 83,8 9,1 0,769 83,7 20,1 0,784 91,7 40,2 10 0,203 89,4 9,7 0,508 89,3 23,4 0,619 93,5 44,4 15 0,197 89,7 9,7 0,492 89,6 23,6 0,588 93,8 45,2 20 0,159 91,7 10,0 0,398 91,6 24,8 0,537 94,3 46,5 25 0,150 92,2 10,0 0,374 92,1 25,1 0,522 94,5 46,9 30 0,143 92,5 10,1 0,358 92,5 25,3 0,502 94,7 47,4 40 0,137 92,9 10,1 0,342 92,8 25,5 0,486 94,9 47,8 50 0,140 92,7 10,1 0,350 92,6 25,4 0,475 95,0 48,1 60 0,143 92,5 10,1 0,358 92,5 25,3 0,459 95,2 48,5 70 0,140 92,7 10,1 0,350 92,6 25,4 0,447 95,3 48,8 80 0,134 93,0 10,1 0,334 93,0 25,6 0,432 95,4 49,2 90 0,131 93,2 10,1 0,327 93,1 25,7 0,404 95,7 49,9 100 0,124 93,5 10,2 0,311 93,5 25,9 0,393 95,9 50,2 Bảng tính - Khảo sát thời gian cân hấp phụ MOF-5 (Mục 3.2.1.1) Thời gian (Phút) C = 10 ppm C = 25 ppm C = 50 ppm A R (%) q (mg/g) A R (%) q (mg/g) A R (%) q (mg/g) 0 0 0 0 0 0,785 58,5 1,0 0,840 82,2 1,3 0,883 90,7 1,5 10 0,753 60,2 1,2 0,808 82,9 1,7 0,844 91,1 2,5 15 0,721 61,9 1,4 0,776 83,6 2,1 0,825 91,3 3,0 20 0,690 63,5 1,6 0,749 84,2 2,5 0,813 91,4 3,3 25 0,658 65,2 1,8 0,740 84,3 2,6 0,805 91,5 3,5 30 0,611 67,7 2,1 0,733 84,5 2,7 0,797 91,6 3,7 40 0,564 70,2 2,4 0,729 84,6 2,7 0,778 91,8 4,2 50 0,548 71,1 2,5 0,713 84,9 2,9 0,768 91,9 4,5 60 0,545 71,2 2,5 0,704 85,1 3,0 0,768 91,9 4,5 70 0,540 71,5 2,6 0,686 85,5 3,3 0,764 91,9 4,6 80 0,532 71,9 2,6 0,682 85,6 3,3 0,762 91,9 4,6 90 0,519 72,6 2,7 0,690 85,4 3,2 0,760 92,0 4,7 100 0,516 72,7 2,7 0,701 85,2 3,1 0,758 92,0 4,7 Bảng tính - Khảo sát khối lượng vật liệu hấp phụ - Nồng độ MB = 10 ppm (Mục 3.2.1.2) Thời gian (Phút) 10 15 20 25 30 40 50 60 70 80 90 100 MẬT ĐỘ QUANG SAU HẤP PHỤ (Abs) 0,5 g 1,0 g 2,0 g 0 1,5 0,197 0,101 1,436 0,172 0,098 1,388 0,094 0,085 1,321 0,08 0,08 1,282 0,068 0,06 1,216 0,058 0,073 1,159 0,039 0,045 1,144 0,037 0,044 1,142 0,035 0,023 1,129 0,032 0,016 1,103 0,032 0,013 1,099 0,04 0,01 1,088 0,04 0,009 NỒNG ĐỘ SAU HẤP PHỤ (ppm) 0,5 g 1,0 g 2,0 g 0 7,95 1,03 0,52 7,61 0,90 0,51 7,35 0,48 0,44 7,00 0,41 0,41 6,79 0,35 0,30 6,44 0,29 0,37 6,14 0,19 0,22 6,06 0,18 0,22 6,05 0,17 0,11 5,98 0,16 0,07 5,84 0,16 0,05 5,82 0,20 0,04 5,76 0,20 0,03 DUNG LƯỢNG HẤP PHỤ (mg/g) 0,5 g 1,0 g 2,0 g 0 4,11 8,97 4,74 4,79 9,10 4,75 5,29 9,52 4,78 6,01 9,59 4,79 6,42 9,65 4,85 7,12 9,71 4,81 7,73 9,81 4,89 7,88 9,82 4,89 7,91 9,83 4,95 8,04 9,84 4,96 8,32 9,84 4,97 8,36 9,80 4,98 8,48 9,80 4,98 HIỆU SUẤT XỬ LÝ (%) 0,5 g 1,0 g 2,0 g 0 20,5 89,7 94,8 23,9 91,0 94,9 26,5 95,2 95,6 30,0 95,9 95,9 32,1 96,5 97,0 35,6 97,1 96,3 38,6 98,1 97,8 39,4 98,2 97,8 39,5 98,3 98,9 40,2 98,4 99,3 41,6 98,4 99,5 41,8 98,0 99,6 42,4 98,0 99,7 DUNG LƯỢNG HẤP PHỤ (mg/g) 0,5 g 1,0 g 2,0 g 0 18,55 19,77 11,53 21,33 20,84 12,06 24,03 22,50 12,09 26,39 23,01 12,10 26,49 23,74 12,14 28,28 23,84 12,23 29,34 23,95 12,29 29,60 24,05 12,35 30,72 24,10 12,38 31,15 24,16 12,40 31,90 24,23 12,43 31,89 24,32 12,42 32,13 24,69 12,48 HIỆU SUẤT XỬ LÝ (%) 0,5 g 1,0 g 2,0 g 0 37,1 79,1 92,2 42,7 83,3 96,4 48,1 90,0 96,7 52,8 92,0 96,8 53,0 94,9 97,1 56,6 95,4 97,8 58,7 95,8 98,3 59,2 96,2 98,8 61,4 96,4 99,1 62,3 96,6 99,2 63,8 96,9 99,4 63,8 97,3 99,4 64,3 98,8 99,8 Bảng tính - Khảo sát khối lượng vật liệu hấp phụ - Nồng độ MB = 25 ppm (Mục 3.2.1.2) Thời gian (Phút) 10 15 20 25 30 40 50 60 70 80 90 100 MẬT ĐỘ QUANG SAU HẤP PHỤ (Abs) 0,5 g 1,0 g 2,0 g 0 2,965 0,989 0,369 2,703 0,787 0,17 2,449 0,474 0,159 2,227 0,378 0,152 2,217 0,241 0,14 2,049 0,221 0,106 1,949 0,201 0,082 1,924 0,181 0,058 1,819 0,172 0,047 1,778 0,161 0,041 1,708 0,148 0,031 1,709 0,131 0,033 1,686 0,061 0,01 NỒNG ĐỘ SAU HẤP PHỤ (ppm) 0,5 g 1,0 g 2,0 g 0 15,72 5,23 1,94 14,33 4,16 0,89 12,98 2,50 0,83 11,81 1,99 0,79 11,75 1,26 0,73 10,86 1,16 0,55 10,33 1,05 0,42 10,20 0,95 0,29 9,64 0,90 0,23 9,42 0,84 0,20 9,05 0,77 0,15 9,06 0,68 0,16 8,93 0,31 0,04 Khảo sát khối lượng vật liệu hấp phụ - Nồng độ MB = 50 ppm (Mục 3.2.1.2) Thời gian (Phút) 10 15 20 25 30 40 50 60 70 80 90 100 MẬT ĐỘ QUANG SAU HẤP PHỤ (Abs) 0,5 g 1,0 g 2,0 g 0 7,7 2,289 1,053 7,578 1,329 0,54 7,427 1,131 0,361 6,952 0,926 0,321 6,801 0,823 0,273 5,996 0,788 0,202 5,478 0,75 0,179 5,012 0,747 0,149 5,001 0,667 0,138 4,489 0,635 0,104 4,372 0,611 0,103 4,289 0,569 0,107 4,101 0,54 0,097 NỒNG ĐỘ SAU HẤP PHỤ (ppm) 0,5 g 1,0 g 2,0 g 0 40,86 12,14 5,57 40,21 7,04 2,85 39,41 5,99 1,90 36,89 4,90 1,69 36,08 4,35 1,43 31,81 4,17 1,06 29,06 3,97 0,94 26,59 3,95 0,78 26,53 3,53 0,72 23,81 3,36 0,54 23,19 3,23 0,53 22,75 3,01 0,55 21,75 2,85 0,50 DUNG LƯỢNG HẤP PHỤ (mg/g) 0,5 g 1,0 g 2,0 g 0 18,29 37,86 22,21 19,58 42,96 23,57 21,19 44,01 24,05 26,23 45,10 24,16 27,83 45,65 24,28 36,38 45,83 24,47 41,88 46,03 24,53 46,82 46,05 24,61 46,94 46,47 24,64 52,38 46,64 24,73 53,62 46,77 24,73 54,50 46,99 24,72 56,49 47,15 24,75 HIỆU SUẤT XỬ LÝ (%) 0,5 g 1,0 g 2,0 g 0 18,3 75,7 88,9 19,6 85,9 94,3 21,2 88,0 96,2 26,2 90,2 96,6 27,8 91,3 97,1 36,4 91,7 97,9 41,9 92,1 98,1 46,8 92,1 98,4 46,9 92,9 98,6 52,4 93,3 98,9 53,6 93,5 98,9 54,5 94,0 98,9 56,5 94,3 99,0 Bảng tính - Khảo sát ảnh hưởng pH (Mục 3.2.1.3) C = 10 ppm pH A C = 25 ppm C = 50 ppm q (mg/g) A q (mg/g) A q (mg/g) 0,169 9,8 0,476 23,8 0,662 43,3 0,169 9,8 0,469 23,9 0,647 43,7 0,161 9,9 0,461 24,0 0,615 44,5 0,161 9,9 0,461 24,0 0,600 44,9 10 0,153 10,0 0,469 23,9 0,592 45,1 Bảng tính - Khảo sát ảnh hưởng tốc độ khuấy (Mục 3.2.1.4) C = 10 ppm C = 25 ppm C = 50 ppm Tốc độ (rpm) A R (%) q (mg/g) A R (%) q (mg/g) A R (%) q (mg/g) 200 0,158 91,8 9,7 0,291 93,9 24,9 0,631 93,3 52,3 250 0,038 98,1 9,9 0,082 98,3 28,8 0,279 97,1 53,1 300 0,094 95,2 9,8 0,309 93,5 27,5 0,791 91,6 51,9 Bảng tính - Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ - Nồng độ MB = 10 ppm (Mục 3.2.1.5) Thời gian (Phút) 10 15 20 25 30 40 50 60 70 80 90 100 MẬT ĐỘ QUANG SAU HẤP PHỤ (Abs) t = 30 oC t = 60 oC t = 80 oC 0 0,200 0,224 0,344 0,160 0,190 0,278 0,090 0,172 0,197 0,069 0,154 0,177 0,057 0,097 0,161 0,045 0,084 0,150 0,033 0,073 0,133 0,030 0,064 0,122 0,019 0,050 0,109 0,015 0,046 0,097 0,013 0,025 0,084 0,012 0,023 0,067 0,009 0,019 0,065 NỒNG ĐỘ SAU HẤP PHỤ (ppm) t = 30 oC t = 60 oC t = 80 oC 0 1,047 1,174 1,811 0,835 0,994 1,461 0,463 0,898 1,031 0,352 0,803 0,925 0,288 0,500 0,840 0,224 0,431 0,782 0,161 0,373 0,691 0,145 0,325 0,633 0,086 0,251 0,564 0,065 0,230 0,500 0,054 0,118 0,431 0,049 0,107 0,341 0,033 0,086 0,330 DUNG LƯỢNG HẤP PHỤ (mg/g) t = 30 oC t = 60 oC t = 80 oC 0 9,95 8,02 7,44 10,18 8,19 7,76 10,60 8,27 8,15 10,72 8,36 8,25 10,79 8,64 8,33 10,86 8,70 8,38 10,93 8,75 8,46 10,95 8,80 8,52 11,02 8,86 8,58 11,04 8,88 8,64 11,05 8,98 8,70 11,06 8,99 8,78 11,07 9,01 8,79 HIỆU SUẤT XỬ LÝ (%) t = 30 oC t = 60 oC t = 80 oC 0 89,5 88,3 81,9 91,7 90,1 85,4 95,4 91,0 89,7 96,5 92,0 90,8 97,1 95,0 91,6 97,8 95,7 92,2 98,4 96,3 93,1 98,6 96,7 93,7 99,1 97,5 94,4 99,3 97,7 95,0 99,5 98,8 95,7 99,5 98,9 96,6 99,7 99,1 96,7 DUNG LƯỢNG HẤP PHỤ (mg/g) t = 30 oC t = 60 oC t = 80 oC 0 21,67 19,67 16,77 24,66 22,31 20,60 24,74 23,27 21,20 24,82 23,91 21,85 25,18 24,56 22,16 25,67 24,97 22,56 25,80 25,21 22,87 25,99 25,28 23,77 26,09 25,35 24,04 26,45 25,39 24,53 26,47 25,43 24,62 26,51 25,48 24,66 26,56 25,52 24,66 HIỆU SUẤT XỬ LÝ (%) t = 30 oC t = 60 oC t = 80 oC 0 79,7 73,9 64,4 90,8 83,9 79,1 91,1 87,5 81,4 91,3 89,9 83,9 92,7 92,3 85,1 94,5 93,9 86,6 94,9 94,8 87,8 95,6 95,0 91,3 96,0 95,3 92,3 97,3 95,5 94,2 97,4 95,6 94,6 97,6 95,8 94,7 97,7 95,9 94,7 10 Bảng tính - Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ - Nồng độ MB = 25 ppm (Mục 3.2.1.5) Thời gian (Phút) 10 15 20 25 30 40 50 60 70 80 90 100 MẬT ĐỘ QUANG SAU HẤP PHỤ (Abs) t = 30 oC t = 60 oC t = 80 oC 0 0,957 1,230 1,679 0,438 0,762 0,987 0,424 0,592 0,879 0,411 0,478 0,761 0,348 0,364 0,704 0,264 0,291 0,632 0,241 0,248 0,577 0,208 0,236 0,414 0,190 0,223 0,365 0,129 0,217 0,277 0,125 0,209 0,259 0,117 0,200 0,253 0,109 0,194 0,253 NỒNG ĐỘ SAU HẤP PHỤ (ppm) t = 30 oC t = 60 oC t = 80 oC 0 5,065 6,514 8,897 2,310 4,030 5,224 2,236 3,128 4,651 2,167 2,523 4,025 1,833 1,917 3,722 1,387 1,530 3,340 1,265 1,302 3,048 1,089 1,238 2,183 0,994 1,169 1,923 0,670 1,137 1,456 0,649 1,095 1,360 0,606 1,047 1,328 0,564 1,015 1,328 11 Bảng tính - Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ - Nồng độ MB = 50 ppm (Mục 3.2.1.5) Thời gian (Phút) 10 15 20 25 30 40 50 60 70 80 90 100 MẬT ĐỘ QUANG SAU HẤP PHỤ (Abs) t = 30 oC t = 60 oC t = 80 oC 0 2,412 3,001 3,021 1,578 2,052 2,178 1,112 1,691 2,056 0,903 1,459 1,967 0,871 1,350 1,747 0,708 1,291 1,689 0,662 1,217 1,505 0,541 1,135 1,410 0,527 1,011 1,375 0,490 0,961 1,323 0,344 0,942 1,288 0,298 0,944 1,161 0,210 0,442 1,152 NỒNG ĐỘ SAU HẤP PHỤ (ppm) t = 30 oC t = 60 oC t = 80 oC 0 12,788 15,914 16,020 8,361 10,877 11,546 5,888 8,961 10,898 4,778 7,730 10,426 4,609 7,151 9,258 3,743 6,838 8,950 3,499 6,445 7,974 2,857 6,010 7,469 2,783 5,352 7,284 2,586 5,086 7,008 1,811 4,985 6,822 1,567 4,996 6,148 1,100 2,331 6,100 DUNG LƯỢNG HẤP PHỤ (mg/g) t = 30 oC t = 60 oC t = 80 oC 0 45,49 40,68 40,55 50,90 46,69 45,89 53,93 48,97 46,66 55,28 50,44 47,22 55,49 51,13 48,62 56,55 51,51 48,99 56,85 51,97 50,15 57,63 52,49 50,75 57,72 53,28 50,97 57,96 53,60 51,30 58,91 53,72 51,53 59,21 53,70 52,33 59,78 56,88 52,39 HIỆU SUẤT XỬ LÝ (%) t = 30 oC t = 60 oC t = 80 oC 0 74,4 68,2 68,0 83,3 78,2 76,9 88,2 82,1 78,2 90,4 84,5 79,1 90,8 85,7 81,5 92,5 86,3 82,1 93,0 87,1 84,1 94,3 88,0 85,1 94,4 89,3 85,4 94,8 89,8 86,0 96,4 90,0 86,4 96,9 90,0 87,7 97,8 95,3 87,8 12 Bảng tính – Động học hấp phụ (Mục 3.2.2) C = 10 ppm R (%) q (mg/g) 0 88,5 8,85 Thời gian (Phút) A 0,220 10 0,150 92,2 9,22 0,520 15 20 25 0,094 0,080 0,068 95,2 95,9 96,5 9,52 9,59 9,65 30 40 50 0,058 0,039 0,037 97,1 98,1 98,2 60 70 80 90 0,032 0,026 0,019 0,010 100 0,009 A 0,967 C = 25 ppm R (%) 79,5 C = 50 ppm R (%) q (mg/g) 0 75,6 38,97 q (mg/g) 19,88 A 2,301 89,0 22,25 1,449 84,6 43,63 0,424 0,291 0,245 91,1 93,9 94,9 22,76 23,47 23,71 1,144 0,926 0,782 87,9 90,2 91,7 45,30 46,49 47,28 9,71 9,81 9,82 0,209 0,187 0,160 95,6 96,1 96,7 23,91 24,02 24,17 0,725 0,651 0,587 92,3 93,1 93,8 47,59 48,00 48,35 98,4 98,8 99,1 99,6 9,84 9,88 9,91 9,96 0,152 0,149 0,130 0,109 96,8 96,9 97,3 97,7 24,21 24,22 24,32 24,44 0,554 0,501 0,485 0,409 94,1 94,7 94,9 95,7 48,53 48,82 48,91 49,32 99,7 9,97 0,056 98,9 24,72 0,378 96,0 49,49 15 Bảng tính – Tái sử dụng vật liệu composite điều kiện hấp phụ (Mục 3.2.5) Dung môi Hấp phụ (Hp) Lần Lần Abs, F=5 R(%) Giải hấp phụ (Gh) Lần Lần Lần Lần Abs, F=100 R(%) Abs, F=250 R(%) Abs, F=150 R(%) Abs, F=200 R(%) Abs, F=250 R(%) NaOH 0,485 99,54 0,610 88,5 0,550 74,1 0,538 84,8 0,770 71,0 0,739 65,2 H2O 0,464 99,56 0,690 87,0 0,420 80,2 0,601 83,0 0,796 70,0 0,807 62,0 HCl 0,496 99,53 0,785 85,2 0,531 75,0 0,527 85,1 0,560 78,9 0,720 66,1 F: Hệ số pha loãng 16 Bảng tính – Khảo sát thời gian chiếu sáng (Mục 3.3.1.1) C = 100 ppm C = 200 ppm C = 300 ppm Thời gian (Phút) Abs F R (%) Abs F R Abs F R (%) 0,527 200 80,1 0,422 1000 60,2 0,741 1250 41,8 15 0,365 200 86,2 0,570 500 73,2 0,636 1000 60,1 30 0,304 200 88,5 0,571 250 86,5 0,632 500 80,1 50 0,549 50 94,8 0,558 100 94,7 0,333 250 94,8 60 0,545 50 94,9 0,547 100 94,9 0,329 250 94,8 F: Hệ số pha lỗng 17 Bảng tính – Khảo sát thể tích H2O2 (Mục 3.3.1.2) V H2O2 (mL) 0,5 1,0 1,5 Abs 0,525 0,407 0,782 0,526 C = 100 ppm F 200 50 50 R (%) 80,22 96,16 99,85 95,04 Abs 0,423 0,530 0,464 0,536 C = 200 ppm F 1000 250 100 R 60,14 87,52 99,78 94,95 Abs 0,700 0,319 0,630 0,633 C = 300 ppm F 1250 1250 125 R (%) 45,05 74,93 99,92 95,03 Abs 0,797 0,582 0,665 C = 300 ppm F 1500 1500 1500 R (%) 24,9 45,2 37,4 Abs 0,637 0,557 0,525 C = 300 ppm F 50 50 50 R (%) 98,0 98,3 98,4 F: Hệ số pha loãng 18 Bảng tính – Khảo sát khối lượng vật liệu (Mục 3.3.1.3) Khối lượng (g) 0,5 1,5 Khối lượng (g) 0,5 1,5 Abs 0,369 0,425 0,533 C = 100 ppm F 500 250 250 Abs 0,397 0,656 0,683 C = 100 ppm F 20 2 F: Hệ số pha loãng R (%) 65,2 80,0 74,9 R (%) 98,5 99,8 99,7 Hấp phụ C = 200 ppm Abs F 0,742 1000 0,422 1000 0,528 1000 Xúc tác quang C = 200 ppm Abs F 0,663 20 0,657 20 0,652 20 R (%) 30,1 60,2 50,3 R (%) 98,8 98,8 98,8 19 Bảng tính – Khảo sát ảnh hưởng pH (Mục 3.3.1.4) Thời gian (Phút) Abs F R (%) Abs F R (%) 10 20 25 30 35 40 50 60 0,624 0,455 0,360 0,516 0,385 0,620 0,572 0,487 0,434 0,450 250 250 250 100 50 10 10 10 10 10 70,6 78,6 83,0 90,3 96,4 98,8 98,9 99,1 99,2 99,2 0,494 0,423 0,361 0,486 0,379 0,582 0,556 0,471 0,455 0,423 250 250 250 100 50 10 10 10 10 10 76,8 80,1 83,0 90,9 96,4 98,9 99,0 99,1 99,1 99,2 10 20 25 30 35 40 50 60 0,586 0,398 0,465 0,336 0,418 0,403 0,369 0,365 0,339 0,524 1000 1000 500 250 50 25 25 25 25 44,8 62,5 78,1 92,1 98,0 99,1 99,1 99,1 99,2 99,9 0,426 0,398 0,465 0,762 0,424 0,294 0,488 0,403 0,377 0,417 1000 1000 500 250 250 250 25 25 25 59,9 62,5 78,1 82,1 90,0 93,1 98,9 99,1 99,1 99,9 10 20 25 30 35 40 50 60 0,766 0,639 0,397 0,377 0,342 0,477 0,789 0,630 0,709 0,789 1250 1000 1000 500 100 20 2 2 39,9 59,9 75,0 88,2 97,9 99,4 99,9 99,9 99,9 99,9 0,764 0,796 0,621 0,731 0,568 0,621 0,385 0,789 0,630 0,869 1250 1000 1000 500 500 100 100 2 40,1 50,0 61,0 77,1 82,2 96,1 97,6 99,9 99,9 99,9 pH = pH = pH = pH =8 Abs F R (%) Abs F R (%) 0,407 0,381 0,326 0,475 0,389 0,604 0,567 0,455 0,439 0,397 250 250 250 100 50 10 10 10 10 10 80,9 82,1 84,6 91,1 96,3 98,9 98,9 99,1 99,2 99,3 0,394 0,364 0,317 0,381 0,373 0,609 0,551 0,423 0,418 0,370 250 250 250 100 50 10 10 10 10 10 81,5 82,8 85,1 92,8 96,5 98,9 99,0 99,2 99,2 99,3 0,424 0,387 0,468 0,767 0,611 0,422 0,505 0,445 0,403 0,524 1000 1000 500 250 250 250 25 25 25 60,0 63,5 78,0 81,9 85,6 90,1 98,8 99,0 99,1 99,9 0,408 0,398 0,469 0,771 0,633 0,425 0,530 0,416 0,390 0,417 1000 1000 500 250 250 250 25 25 25 61,6 62,5 77,9 81,9 85,1 90,0 98,8 99,0 99,1 99,9 0,763 0,795 0,747 0,788 0,635 0,542 0,633 0,629 0,347 0,379 1250 1000 1000 500 500 500 250 100 5 40,1 50,1 53,1 75,3 80,1 83,0 90,1 96,1 99,9 99,9 0,762 0,795 0,751 0,825 0,757 0,638 0,553 0,625 0,156 0,475 1250 1000 1000 500 500 500 500 250 250 40,2 50,1 52,8 74,1 76,2 80,0 82,7 90,2 97,6 99,9 100 ppm 200 ppm 300 ppm F: Hệ số pha lỗng 20 Bảng tính – Khảo sát nồng độ MB (Mục 3.3.1.5) Nồng độ MB Abs Hệ số pha loãng R (%) 200 0,198 99,98 500 0,524 99,96 800 0,422 99,95 1000 0,764 50 99,28 2000 0,565 2000 89,35 3000 0,746 5000 76,56 (ppm) 21 Bảng tính – Đánh giá chế xử lý chất màu vật liệu Fe-MOF-5 – GO từ tính (Mục 3.3.2) Điều kiện Abs Hệ số pha loãng R(%) Sáng 0,530 1000 0,2 H2O2, tối 0,510 1000 H2O2, sáng 0,488 1000 MOF, tối 0,594 500 44 MOF, sáng 0,584 500 45 H2O2, MOF, tối 0,563 500 47 H2O2, MOF, sáng 0,529 10 99 22 Bảng tính – Tái sử dụng vật liệu điều kiện xúc tác quang Fenton (Mục 3.3.3) Lần sử dụng Abs Hệ số pha loãng R(%) 0,477 20 99,4 0,780 100 95,1 0,666 500 79,1 0,557 1000 65,0 LÝ LỊCH TRÍCH NGANG CỦA HỌC VIÊN I LÝ LỊCH SƠ LƯỢC: Họ tên: HỒ LONG THIỆN Giới tính: Nam Ngày, tháng, năm sinh: 10/10/1991 Nơi sinh: Bình Định Email: thien142@gmail.com Điện thoại: 096.789.7639 II QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO: 2009 – 2013: Sinh viên lớp ĐHPT5, ngành Hố Phân tích, Trường Đại hoc cơng nghiệp TP.Hồ Chí Minh 2018 - 2020: Học viên lớp cao học CHHOPT7B, ngành Hóa Phân Tích, Trường Đại học Cơng Nghiệp TP Hồ Chí Minh III Q TRÌNH CƠNG TÁC CHUN MƠN: Thời gian Nơi cơng tác Công việc đảm nhiệm 2013 - 2014 Công ty TNHH Alliance Printing Nhân viên QC 2014 – 2016 Công ty TNHH Dược phẩm Thành Nam Nhân viên QC 2016 – 2017 Công ty TNHH Dược phẩm Trust Farma Quốc tế Nhân viên QC 2017 – 2018 Công ty TNHH Dược phẩm Glomed Nhân viên QC 2018 – 2021 Công ty TNHH Kỹ thuật công nghệ DKSH Nhân viên kinh doanh 2021 – Nay Công ty TNHH MTV Khoa học cơng nghệ tích hợp Vạn Nam Quản lý sản phẩm ... nội dung sau, để đơn giản, vật liệu gọi tên Fe -MOF- 5 – GO từ tính Fe -MOF- 5 - GO từ tính (3) Intensity Fe -MOF- 5 - GO từ tính (2) Fe -MOF- 5 - GO từ tính (1) MOF- 5 - GO từ tính 10 20 30 40 50 60 70... lại, vật liệu ký hiệu MOF- 5 – GO từ tính MOF- 5 - GO từ tính (3) MOF- 5 - GO từ tính (2) Intensity MOF- 5 - GO từ tính (1) MOF- 5 GO Fe3O4 10 15 20 25 30 35 40 45 50 theta Hình 3.12 Phổ XRD composite. .. 3.3.2 Đánh giá chế xử lý chất màu vật liệu Fe -MOF- 5 – GO từ tính Kết phân tích đặc trưng vật liệu cho thấy Fe -MOF- 5 – GO từ tính có cấu trúc khung tương tự MOF- 5, gắn thêm oxit sắt từ phần ion Zn